JPS61111190A - 給水処理装置の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はＬＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業において
、その中間製品である半導体ウェハーまたはチップ（以
下半導体ウェハーという。）の洗浄用の超純水を製造す
る給水処理装置の処理方法に関するものであり、特に原
水を凝集沈澱、濾過、活性炭処理、イオン交換処理、逆
浸透膜処理、精密濾過、紫外線照射処理等を組合わせた
一次処理系の装置によって得られる純水を、末端におい
てさらに処理していわゆる超純水を製造する逆浸透膜装
置を含む給水処理装置の処理方法に関するものである。

〈従来の技術〉 ＬＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業においては、その
中間製品である半導体ウェハーの洗浄にあたり、その歩
留りを向上するために、イオンの量および微粒子の量を
ｐｐｂオーダーまで減少させるだけでなく、生菌数を１
０−’個／　ｍ　ｌまで減少させた、いわゆる超純水を
必要とする。

従って従来ではかかる超純水を製造するにあたり、原水
を凝集沈澱装置、砂濾過機、活性炭濾過機、２床３塔式
純水製造装置、逆浸透膜装置、紫外線照射装置、温床式
ポリシャー等を組合わせた−次処理系で可能なかぎり高
純度の純水を製造し、そして半導体ウェハーを洗浄する
直前で当該純水をさらに超濾過膜（ＵＦ膜）装置で処理
し、いわゆる超純水を得、洗浄水として供している。

〈従来技術の問題点〉 ところが最近になって製品の歩留りを決定する要因のひ
とつにＴ、Ｏ，Ｃ（全有機炭素）量も指摘され、Ｔ、Ｏ
，Ｃの量も少なければ少ない程、製品の歩留りが向上す
ると言われ、イオン量、微粒子量、生菌数に加えてＴ、
Ｏ，Ｃもその管理の対象となっている。水中に含まれる
Ｔ、Ｏ，Ｃは逆浸透膜装置で除去可能であるが、逆浸透
膜装置の後段に種々の装置が設置されると、当該後段装
置からＴ、Ｏ，Ｃが溶出し、かつ当該溶出したＴ。

０．０は比較的低分子の有機物に起因するもので、前述
した超濾過膜装置ではそのほとんどが除去できない。

従って半導体ウェハーを洗浄する直前で再度逆浸透膜装
置で処理することが考えられるが、逆浸透膜装置を用い
ると以下のような問題点が生ずる。

すなわち逆浸透膜装置はその構造上、細菌が発生し易く
、従って定期的に殺菌処理を実施する必要がある。

当該殺菌処理は通常１日に１回、０．５〜１％の過酸化
水素溶液で２時間程度、逆浸透膜装置を洗浄するもので
あるが、このような殺菌処理を実施しないと、逆浸透膜
装置から多量の生菌が漏洩することとなり、従って半導
体ウェハーを洗浄する直前で逆浸透膜装置を用いるかぎ
り、当該殺菌処理を省略することができない。

ところがこのような殺菌処理をすると、半導体ウヱハー
の洗浄水に過酸化水素が漏洩する危険があり、従って当
該過酸化水素の漏洩に対して充分に安全性を確保する必
要性から、過酸化水素溶液の処理後に多量の純水で洗浄
せねばならないが、当該純水は前述したごとく種々の装
置によって高コストをかけて製造した純水であり、これ
を逆浸透膜装置の洗浄のために多量に用いることは甚だ
不経済である。

〈発明の目的〉 本発明は前記−次処理系で処理された純水中に含まれる
Ｔ、Ｏ，Ｃを逆浸透膜装置で除去するとともに、殺菌処
理を実施してもその処理水に過酸化水素を全く漏洩させ
ず、かつ洗浄用の純水を可及的少量とすることを目的と
するものである。

く問題点を解決する手段〉 本発明は一次処理系で処理された純水を前段の逆浸透膜
装置で処理して、その透過水を次いで紫外線照射装置、
カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂を用いる温床式ポ
リシャーで処理し、次いで再び後段の逆浸透膜装置で処
理することを基本フローとするものである。

また逆浸透膜装置の殺菌処理に関しては、必ず後段の逆
浸透膜装置を殺菌処理し、さらに殺菌処理を終了した逆
浸透膜装置を前記基本フローに復帰させる際は必ず前段
の逆浸透膜装置として用いることを特徴とするものであ
る。

以下に本発明を図面を用いて各工程毎に詳細に説明する
。

図面は本発明の実施態様の一例を示すフローの説明図で
あり、１は第１逆浸透膜装置、２は第２逆浸透膜装置、
３は滞留槽、４は紫外線照射装置、５は温床式ポリシャ
ーを示す。

まず本発明の第１工程は一次処理系から供給される純水
６を高圧ポンプ７で加圧して弁８を介して殺菌処理後の
第１逆浸透膜装置１に供給し、ここで純水６中に含まれ
ているＴ、Ｏ，Ｃ，ｍ粒子、細菌等を除去し、その透過
水を弁９、配管１０を介して滞留槽３に送水する。一方
非透過水１１は一次処理系に循環回収する。

次いで滞留槽３内の透過水を低圧ポンプ１２により紫外
線照射装置４に供給し、ここで再度殺菌する。

第１逆浸透膜装置１は後述する第４工程で述べるごとく
過酸化水素溶液で殺菌処理した直後のものなので、その
透過水に微量の過酸化水素が含まれている場合があるが
、当該透過水を紫外線照射装置４で紫外線処理すること
により当該残留する過酸化水素を分解除去することがで
きる。

このような紫外線処理後の処理水を次いで温床式ポリシ
ャー５で処理する。

たとえ高純度の純水でも紫外線照射処理すると一般にそ
の比抵抗値が低下するが、本発明では紫外線照射後に温
床式ポリシャー５で処理するので、ここで極限値まで比
抵抗値を上昇させることができる。

本発明に用いる温床式ポリシャー５は、充分に再生され
たＨ形カチオン交換樹脂とＯＨ形アニオン交換樹脂の混
合樹脂を充填した再生機構を有していない、いわゆる温
床式カートリッジを用いるが、再生機構を有する通常の
温床式ポリシャーを用いても差し支えない。

次いで当該温床式ポリシャー５の処理水を高圧ポンプ１
３により加圧し、弁１４を介して第２逆浸透膜装置２に
供給し、ここで最終的にＴ、Ｏ。

Ｃを除去した透過水を得、当該透過水を弁１５を介して
半導体ウェハー洗浄工程へ送給する。なお１　　　　！
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このように処理の最終段に逆浸透膜装置を設置している
ので、その前段の処理装置たとえば温床式ポリシャーに
用いるイオン交換樹脂の劣化等に起因してたとえ微細の
Ｔ、Ｏ，Ｃが漏洩しても最終段の逆浸透膜装置で当該Ｔ
、Ｏ，Ｃを可及的に低減することができる。

以上の処理が本発明の第１工程であり、第１工程におい
ては弁１６〜２２は閉じている。

次ぎに本発明の第２工程を説明する。

前述した゛第１工程の処理を一定時間行った後、第２逆
浸透膜装置２を以下のような殺菌処理するため、通水フ
ローから切り離す。

すなわち高圧ポンプ７の手前で弁２２を開口して過酸化
水素水を注入し、純水６で希釈した過酸化水素溶液を弁
１７を介して第２逆浸透膜装置２に供給し、過酸化水素
を含む透過水を弁２１を介して排出し、また過酸化水素
を含む非透過水も排出する。当該殺菌処理は０．５〜１
％の過酸化水素溶液で２時間程度洗浄するものであるが
、特に過酸化水素溶液処理に限定されず、要は逆浸透膜
の膜面に付着した細菌類を殺菌できる薬剤であればよい
。

前“記過酸化水素溶液の洗浄が終了したら、次いで弁２
２を閉じ、純水６のみを第２逆浸透膜装置２に送給し、
洗浄を行う。当該洗浄は約１時間程度で充分である。

このような殺菌処理をしている間に、第１逆浸透膜装置
１は以下のような処理を行う。すなわち滞留槽３の滞留
水を低圧ポンプ１２、紫外線照射装置４、温床式ポリシ
ャー５、高圧ポンプ１３、弁１６を介して第１逆浸透膜
装置１に供給し、得られる透過水を弁２０を介して半導
体ウェハー洗浄工程へ送給する。

すなわち第２工程における殺菌処理の間に第１工程で前
段に用いていた第１逆浸透膜装置１を後段として用い、
透過処理を続行するものである。

また本実施態様のごとく２基の逆浸透膜装置の中間に滞
留槽３を設置することにより、一方の逆浸透膜装置を殺
菌処理している間でも、当該滞留水を被処理水として透
過水を連続的に供給することができる。

本発明の第２工程は以上の通りであり、その他の弁すな
わち８．１４．１８．９．１９．１５は閉じている。

第２逆浸透膜装置２の殺菌処理が終了したら、第２逆浸
透膜装置２を前段に位置させて処理する本発明の第３工
程に移行させる。すなわち、純水６を高圧ポンプ７で加
圧して、弁１７を介して第２逆浸透膜装置２に供給し、
その透過水を弁１９、配管１０を介して滞留槽３に送給
し、当該滞留槽３内の滞留水を低圧ポンプ１２、紫外線
照射装置４、温床式ポリシャー５、高圧ポンプ１３、弁
１６を介して第１逆浸透膜装置１に供給し、得られる透
過水を弁２０を介して半導体ウェハー洗浄工程へ送給す
る。殺菌処理した直後の第２逆浸透膜装置２の透過水に
、たとえ微量の過酸化水素が残留していても、第１工程
で述べたと同じように当該透過水を紫外線照射するので
安全である。なお第３工程においてはその他の弁、すな
わち２２．８．１４．１８．９．２１．１５は閉じてい
る。

次ぎに本発明の第４工程を説明する。

前述した第３工程の処理を一定時間行った後、第１逆浸
透膜装置１を通水フローから切り離し、殺菌処理する。

すなわち高圧ポンプ７の手前で弁２２を開口して過酸化
水素を注入し、純水６で希釈した過酸化水素溶液を弁８
を介して第１逆浸透膜装置１に供給し、過酸化水素を含
む透過水を弁１８を介して排出し、また過酸化水素を含
む非透過水も排出する。

一方殺菌処理をしている間に、第２逆浸透膜装置２は以
下のような処理を行う。すなわち滞留槽３の滞留水を低
圧ポンプ１２、紫外線照射装置４、温床式ポリシャー５
、高圧ポンプ１３、弁１４、を介して第２逆浸透膜装置
２に供給し、得られる透過水を弁１５を介して半導体ウ
ェハー洗浄工程へ送給する。

すなわち第４工程における殺菌処理の間に、第３工程で
前段に用いていた第２逆浸透膜装置２を後段として用い
るものである。なお第４工程においては弁１６．１７．
９．１９．２１．２０は閉じている。

本発明は第４工程における第１逆浸透膜装置１の殺菌処
理が終了した時点で、再び本発明の第１工程の処理を行
うものであり、このように第１工程から第４工程を順に
繰り返すものである。

〈発明の効果〉 以上説明したごとく、本発明は処理装置の最終段に逆浸
透膜装置を設置しているので、水中のＴ。

ＯｌＣを可及的に低減することができるとともに、２基
の逆浸透膜装置を巧みに組合わせ、かつ２基の逆浸透膜
装置の間に紫外線照射装置と温床式ポリシャーを設置し
ているので、殺菌処理をしても最終処理水に過酸化水素
が漏洩することを極力排除することができる。

すなわち殺菌処理後の逆浸透膜装置を通水処理工程に復
帰させる際には必ず前段とすることにより、たとえ過酸
化水素が透過水に漏洩しても後段の紫外線照射装置でこ
れを分解することができ、かつ紫外線照射によって比抵
抗値が低下してもその後段の温床式ポリシャーで電解質
を極限値まで除去でき、さらにたとえ温床式ポリシャー
からＴ。

Ｏ，Ｃが漏洩したとしても後段の逆浸透膜装置でこれを
可及的に低減することができる。

さらに殺菌処理後に前段として用いられる逆浸透膜装置
は、後段の逆浸透膜装置を殺菌処理するまでの間、透過
処理中に充分に洗浄されるので、当該前段に用いた逆浸
透膜装置を後段として用いる時は、過酸化水素が完全に
洗浄されており、従って最終処理水に過酸化水素が漏洩
することは全くない。

このように２基の逆浸透膜装置を巧みに用い、殺菌処理
後の逆浸透膜装置を常に前段とし、殺菌処理後に微量残
留する過酸化水素を逆浸透膜装置の透過処理中に洗浄す
ることができるので、殺菌処理後に用いる洗浄水の使用
量を大幅に低減することができる。

以下に本発明の詳細な説明する。

実施例 除濁濾過装置で除濁した原水を２床３塔式純水製造装置
で処理し、その処理水を真空脱気塔で脱気後、温床式純
水製造装置で処理し、当該純水を純水槽へ貯水した。こ
の純水を前段の低圧逆浸透膜装置へ高圧ポンプで送水し
た。その時の圧力は１８ｋｇ／ｃｏｔＧである。

当該透過水を紫外線照射装置、温床式カートリッジで処
理した後、高圧ポンプで後段の低圧逆浸透膜装置へ送水
した。後段の逆浸透膜装置については、９時間透過処理
をした後に１回の割で、０゜５％過酸化水素溶液で２時
間殺菌処理し、その後純水で１時間洗浄を行った。

このような殺菌処理を順に行い、殺菌処理をした逆浸透
膜装置を常に前段とし、運転を３．０００時間続行した
ところ、後段逆浸透膜装置の透過水の水質は第１表の通
りであった。

第　　１　　表

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施態様の一例を示すフローの説明図で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 被処理水を殺菌処理後の第１逆浸透膜装置で処理して、
   その透過水を紫外線照射装置、温床式ポリシャーで処理
   した後、第２逆浸透膜装置で処理する第１工程、第２逆
   浸透膜装置を殺菌処理する第２工程、被処理水を殺菌処
   理後の第２逆浸透膜装置で処理して、その透過水を紫外
   線照射装置、温床式ポリシャーで処理した後、第１逆浸
   透膜装置で処理する第３工程、第１逆浸透膜装置を殺菌
   処理する第４工程からなり、第１工程から第４工程を順
   に繰り返すことを特徴とする半導体ウェハーおよびチッ
   プの洗浄用の超純水を製造する給水処理装置の処理方法
   。