JPS6090890A - 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト - Google Patents
無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−トInfo
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- JPS6090890A JPS6090890A JP58198929A JP19892983A JPS6090890A JP S6090890 A JPS6090890 A JP S6090890A JP 58198929 A JP58198929 A JP 58198929A JP 19892983 A JP19892983 A JP 19892983A JP S6090890 A JPS6090890 A JP S6090890A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、周期律表第１１１ｂ族元素及び第ｖｂという
。）単結晶を高収率で成長させる方法及びｃ）ａＡｓそ
の他の■−■族化合物の単結晶は、当該化合物の融液か
ら温度傾斜法（、ＧＦ法）、水平プリン、ラマン法（Ｈ
Ｂ法）等のボート成長法により製造される場合が多い。
。）単結晶を高収率で成長させる方法及びｃ）ａＡｓそ
の他の■−■族化合物の単結晶は、当該化合物の融液か
ら温度傾斜法（、ＧＦ法）、水平プリン、ラマン法（Ｈ
Ｂ法）等のボート成長法により製造される場合が多い。
ボート成長法においでは、断面が半円形、楕円形等の石
英製のボートであって内面をアルミナ、ＳｉＯ等の微粉
末を用いるサンドブラスト等によって粗面加工したもの
を用いて成長させる。
英製のボートであって内面をアルミナ、ＳｉＯ等の微粉
末を用いるサンドブラスト等によって粗面加工したもの
を用いて成長させる。
これは、■−■族化合物の融液によって石英ボートの内
面が濡れるのを防止して、Ｓｌの単結晶への混入を防止
し、さらに、双晶の発生、グレンバウンダリー（ｇｒａ
ｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ）の発生を防止して単結晶収
率が低下するのを防止するためである。
面が濡れるのを防止して、Ｓｌの単結晶への混入を防止
し、さらに、双晶の発生、グレンバウンダリー（ｇｒａ
ｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ）の発生を防止して単結晶収
率が低下するのを防止するためである。
しかしながら、大断面積の単結晶を成長させる際には、
融液のチャージ量が増加するので、粗面加工したボート
を用いても融液と石英ボートの濡れが発生し、Ｓｌ濃度
の増加、単結晶収率の低下の問題が生じ、単結晶の大型
化の障害となっていた。
融液のチャージ量が増加するので、粗面加工したボート
を用いても融液と石英ボートの濡れが発生し、Ｓｌ濃度
の増加、単結晶収率の低下の問題が生じ、単結晶の大型
化の障害となっていた。
また、石英ボート表面にａ−クリストバライト（α−ｃ
ｒｙｓｔｏｂａｌｉｔθ）化した石英の白粉を発生させ
たボートを用いても、濡れを防止できるが、石英ボート
のａ−クリストバライト化には高温（ｉｒｏｏ℃以上）
及び長時間を要し実用的ではなかった。
ｒｙｓｔｏｂａｌｉｔθ）化した石英の白粉を発生させ
たボートを用いても、濡れを防止できるが、石英ボート
のａ−クリストバライト化には高温（ｉｒｏｏ℃以上）
及び長時間を要し実用的ではなかった。
本発明者等は、■−■族化合物の大型単結晶を高収率で
成長させる方法及び上記方法に用いられる単結晶成長用
ボートを開発することを目的として鋭意研究を重ねた結
果、石英ボート表面を粗面加工し、かつ、鱗珪石化する
ことによ）、上記目的を達成できることを見出し本発明
に到達したものである。
成長させる方法及び上記方法に用いられる単結晶成長用
ボートを開発することを目的として鋭意研究を重ねた結
果、石英ボート表面を粗面加工し、かつ、鱗珪石化する
ことによ）、上記目的を達成できることを見出し本発明
に到達したものである。
本発明の上記の目的は、Ｉ−Ｖ族化合物単結晶を上記化
合物融液からボート成長法により成長させる方法におい
て、単結晶成長用ボートとして、少なくとも表面が鱗珪
石化されており、かつ、内面が粗面加工された石英ボー
トを用いせう る方法によフ達−れる。また、かかる方法は、■−■族
化合物単結晶の成長に用いる石英ボートであって、少な
くともその表面が鱗珪石化されており、かつ、内面が粗
面加工されているボートによって実施される。
合物融液からボート成長法により成長させる方法におい
て、単結晶成長用ボートとして、少なくとも表面が鱗珪
石化されており、かつ、内面が粗面加工された石英ボー
トを用いせう る方法によフ達−れる。また、かかる方法は、■−■族
化合物単結晶の成長に用いる石英ボートであって、少な
くともその表面が鱗珪石化されており、かつ、内面が粗
面加工されているボートによって実施される。
■−■族化合物としては、ＧａＡｓ 、 ＧａＰ 。
■ｎＡｓ、 ＩｎＰ、■ｎｓｂ等があるが、ボート成長
法によって単結晶化されるのは、ＧａＡ３、■ｎＡｓ等
蒸気圧の低いものが多い。
法によって単結晶化されるのは、ＧａＡ３、■ｎＡｓ等
蒸気圧の低いものが多い。
ＧＦ法によるボート成長法では、第１図に縦断面模型図
で示されるような装置を用いて実施される。
で示されるような装置を用いて実施される。
第１図においては、ｌは単結晶成長用ボートである。ボ
ート／には、図面向って右端部に示すような段部が設け
られておシ、この部分に種結晶が置かれる。
ート／には、図面向って右端部に示すような段部が設け
られておシ、この部分に種結晶が置かれる。
ボートｌは通常は石英で作製され、内面はサンドブラス
ト法等によって粗面加工される。
ト法等によって粗面加工される。
λは、封管である。封管２は、通常は石英で作製される
。封管λには、ボートｌを収容する部分とＡｓ等の第ｙ
ｂ族元素成分を収容する部分からなシ、両部会は毛管を
有する隔壁３によって分離される。弘は第ｖｂ族元累で
ある。第ｖｂ族元素成分は、揮発性を有する第ｖｂ族元
素が単結晶成長の際に揮発して単結晶の品質を低下させ
るのを防止するために、当該、ｔｎ−ｖ族化合物の融点
付近での解離圧に等しい圧力を与える目的で用いられる
。
。封管λには、ボートｌを収容する部分とＡｓ等の第ｙ
ｂ族元素成分を収容する部分からなシ、両部会は毛管を
有する隔壁３によって分離される。弘は第ｖｂ族元累で
ある。第ｖｂ族元素成分は、揮発性を有する第ｖｂ族元
素が単結晶成長の際に揮発して単結晶の品質を低下させ
るのを防止するために、当該、ｔｎ−ｖ族化合物の融点
付近での解離圧に等しい圧力を与える目的で用いられる
。
夕は、電気炉である。電気炉ｊは、後述する第２図で示
すような温度変化を与えるため、複数個の独立に制御で
きる部分に分割してシーケンス制御される。
すような温度変化を与えるため、複数個の独立に制御で
きる部分に分割してシーケンス制御される。
ｔは、電気炉であって、第ｙｂ族元素を加熱して、必要
な第■ｂ族元素の蒸気圧を発生させる目的で用いられる
。■−■族化合物がＧａＡｓである場合は、約ｔ１０℃
に加熱して７気圧のＡｓ蒸気圧を発生させる。
な第■ｂ族元素の蒸気圧を発生させる目的で用いられる
。■−■族化合物がＧａＡｓである場合は、約ｔ１０℃
に加熱して７気圧のＡｓ蒸気圧を発生させる。
７は、均熱管であって、封管２を保護し温度勾配をなだ
らかにする目的で用いられる。
らかにする目的で用いられる。
単結晶成長は、種結晶及び予め合成したＩ［ｌ−Ｖ族化
合物の多結晶の所定量をボー）／に収容して行なうか、
Ｇａ等の第１’ｌｌｂ族元素を所定量ボ−トに収容し、
Ａｓ等の第ｖｂ族成分の化学当量分を上記蒸気圧発生用
の第ｖｂ族成分に加えて封管中に封入して封管中で■−
Ｖ族化合物を合成させて行なう。
合物の多結晶の所定量をボー）／に収容して行なうか、
Ｇａ等の第１’ｌｌｂ族元素を所定量ボ−トに収容し、
Ａｓ等の第ｖｂ族成分の化学当量分を上記蒸気圧発生用
の第ｖｂ族成分に加えて封管中に封入して封管中で■−
Ｖ族化合物を合成させて行なう。
単結晶成長は第２図に示すように温度を変化させて行な
う。第２図は、単結晶成長の際の温度変化を説明する図
面であって、縦軸は温度を部を原点に取シ反対側の端部
に向う距離、すなわち結晶成長方向に沿う距離を任意目
盛シで表わしたものである。第２図縦軸中のＭ、 Ｐ、
は■−Ｖ族化合物の融点を示す。♂は、単結晶成長用ボ
ートの縦断面模型図を横軸と同一単位で示したものであ
る。
う。第２図は、単結晶成長の際の温度変化を説明する図
面であって、縦軸は温度を部を原点に取シ反対側の端部
に向う距離、すなわち結晶成長方向に沿う距離を任意目
盛シで表わしたものである。第２図縦軸中のＭ、 Ｐ、
は■−Ｖ族化合物の融点を示す。♂は、単結晶成長用ボ
ートの縦断面模型図を横軸と同一単位で示したものであ
る。
り、ＩＯ及びｌ／は温度分布を示す曲線である。種結晶
載置部の温度は、融点よフやや低い温度とし、他方の端
部は融点より２０−１００℃程度高い温度とする。続い
て温度分布曲線の形状を一定に保持しつつ、所定の冷却
速度（０，７℃／ｈｒ〜１０℃／ｈｒ）で冷却して単結
晶化する。
載置部の温度は、融点よフやや低い温度とし、他方の端
部は融点より２０−１００℃程度高い温度とする。続い
て温度分布曲線の形状を一定に保持しつつ、所定の冷却
速度（０，７℃／ｈｒ〜１０℃／ｈｒ）で冷却して単結
晶化する。
ＨＢ法では、温度分布は一定に保持し、電気炉または封
管を機械的に゛移動させて単結晶を成長させる。
管を機械的に゛移動させて単結晶を成長させる。
本発明に係る石英ボートは、ＳｉＣ！、 ＡＱ２ｏａ等
の粉末を用いてサンドブラストによって粗面化した後、
酸洗、水洗により表面を清浄にした後乾燥―調−電気炉
で加熱して鱗珪石（トリジマイト、Ｔｒｉｄｙｍｉｔｅ
）化する。加熱温度は、石英−鱗珪石間の転移温度で
ある♂３０℃以上で、かが適当である。加熱時間は少な
くとも１時間、好ましくはλ時間上記温度を保持するの
が適当である。加熱時間は長くても特に不都合はないが
、作業能率、経済性等の見地から７０時間以下が好まし
い。加熱は空気中で行なうことができる。石英ボートは
、少なくとも表面に石英層が露出しない程度に鱗珪石化
されていればよい。
の粉末を用いてサンドブラストによって粗面化した後、
酸洗、水洗により表面を清浄にした後乾燥―調−電気炉
で加熱して鱗珪石（トリジマイト、Ｔｒｉｄｙｍｉｔｅ
）化する。加熱温度は、石英−鱗珪石間の転移温度で
ある♂３０℃以上で、かが適当である。加熱時間は少な
くとも１時間、好ましくはλ時間上記温度を保持するの
が適当である。加熱時間は長くても特に不都合はないが
、作業能率、経済性等の見地から７０時間以下が好まし
い。加熱は空気中で行なうことができる。石英ボートは
、少なくとも表面に石英層が露出しない程度に鱗珪石化
されていればよい。
上記熱処理によって、少なくとも表面に石英が露出しな
い程度に鱗珪石化されたボートを用いて通常の方法によ
って■−ｖ族化合物の単結晶が製造される。
い程度に鱗珪石化されたボートを用いて通常の方法によ
って■−ｖ族化合物の単結晶が製造される。
本発明にかかるボートを用いた場合、断面積１０ｃａ以
上の場合でも■−■族化合物の融液とボート表面の濡れ
が全く発生せず、単結晶の収率が極めてよく、得られた
単結晶のＥＰＤ（ｅｔｃｈ−ｐｉｔ ｅＬθｎ５ｉｔｙ
）及び純度も良好であった。
上の場合でも■−■族化合物の融液とボート表面の濡れ
が全く発生せず、単結晶の収率が極めてよく、得られた
単結晶のＥＰＤ（ｅｔｃｈ−ｐｉｔ ｅＬθｎ５ｉｔｙ
）及び純度も良好であった。
続いて実施例及び比較例に基づいて本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例
（石英ボートの熱処理）
直径が３３ｔＭＩの半円径断面を有し全長３００朝の石
英ボートの内面を３００番のアルミナ粉によってサンド
ブラストして粗面化した。このボートを酸及び水によっ
て洗浄した後乾燥した。
英ボートの内面を３００番のアルミナ粉によってサンド
ブラストして粗面化した。このボートを酸及び水によっ
て洗浄した後乾燥した。
続いてこのボートを電気炉中に挿入して９００〜りＳＯ
℃の温度を３時間保持した。その後、降温した。
℃の温度を３時間保持した。その後、降温した。
（ＧａＡｓ単結晶の成長）
上記熱処理済みボートにＧａＡｓ多結晶を／／／
ｌ乙７０９収容し、種結晶を用いて、＜１ｍ＞ Ａｓ方
向に成長させた。単結晶成長用ボート両端の温度差は７
θ℃、種結晶部分の温度は７．２３０℃として、冷却速
度０．！；℃／ｈｒで単結晶を成長させた。単結晶歩留
っけ、７３％であった。ボートの濡れは全く観察されな
かった。また、ＥＰＤは３３００個／ｃ、ｔ／ｌ、 Ｓ
ｉ濃度／θ１５／ ｃ、！以下の単結晶が得られた。
向に成長させた。単結晶成長用ボート両端の温度差は７
θ℃、種結晶部分の温度は７．２３０℃として、冷却速
度０．！；℃／ｈｒで単結晶を成長させた。単結晶歩留
っけ、７３％であった。ボートの濡れは全く観察されな
かった。また、ＥＰＤは３３００個／ｃ、ｔ／ｌ、 Ｓ
ｉ濃度／θ１５／ ｃ、！以下の単結晶が得られた。
同一の工程を７０回繰返したが、全て単結晶歩留９は７
０％以上であった。
０％以上であった。
なお、単結晶歩留りは、得られたＧａＡｓインゴットの
うち、単結晶化した部分を重量百分率で表示したもので
ある。
うち、単結晶化した部分を重量百分率で表示したもので
ある。
比較例
石英ボートの熱処理工程を省略した以外は実施例と同一
の方法でＧａＡｓ単結晶を製造した。
の方法でＧａＡｓ単結晶を製造した。
種結晶先端部からｔθ〜／３０ｗｎの部分で濡れ慇尊／
４＝Ｉ 出枯且與ρｌ斗フ２ば４七ハ）−πηｎはＨｏ
ｏｏ個／ ｔａ、Ｓ１濃度は１０”／ｃＡのオーダーで
あった。
４＝Ｉ 出枯且與ρｌ斗フ２ば４七ハ）−πηｎはＨｏ
ｏｏ個／ ｔａ、Ｓ１濃度は１０”／ｃＡのオーダーで
あった。
第７図は温度傾斜法による単結晶製造装置の縦断面模型
図である。第２図は温度傾斜法における温度分布の変化
の説明図である。 ／・・・・・・・・・ボート λ・・・・・・・封管Ｊ
’％ ｇ・・・電気炉 特許出願人 三菱モンサント化成株式会社三菱化成工業
株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − （ほか７名） 第 ｔ 閃 第２図 箔 自 手続補正書（自発） 昭和ｊり年−月３ 臼 ２ 発 明 の名称 無機化合物単結晶の成長方法及び
単結晶成長用ポート ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （ＸＯ＜Ｚ） 三菱モンサント化成株式会社（１
ハゝ １石） ４代理人〒１００ （ほか ｌ 名） ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄６ 補
正の内容 （１） 明細書第７頁第１−行目を次の通り訂正する。 「である。ボート／には、図面に向って右端部に示」（
２） 明細書筒り頁第ｊ行目「７．２３０Ｃ」を「／２
３ＩＣ」に訂正する。 （３）明細書第２頁第２行目ｒ Ｓｉ ｆｌｋ 度ｉ
ｏＩｓ ７７」をｌ”Ｓｔ濃度１０１６／ｃｒｌｊに訂
正する。 以 下
図である。第２図は温度傾斜法における温度分布の変化
の説明図である。 ／・・・・・・・・・ボート λ・・・・・・・封管Ｊ
’％ ｇ・・・電気炉 特許出願人 三菱モンサント化成株式会社三菱化成工業
株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − （ほか７名） 第 ｔ 閃 第２図 箔 自 手続補正書（自発） 昭和ｊり年−月３ 臼 ２ 発 明 の名称 無機化合物単結晶の成長方法及び
単結晶成長用ポート ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （ＸＯ＜Ｚ） 三菱モンサント化成株式会社（１
ハゝ １石） ４代理人〒１００ （ほか ｌ 名） ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄６ 補
正の内容 （１） 明細書第７頁第１−行目を次の通り訂正する。 「である。ボート／には、図面に向って右端部に示」（
２） 明細書筒り頁第ｊ行目「７．２３０Ｃ」を「／２
３ＩＣ」に訂正する。 （３）明細書第２頁第２行目ｒ Ｓｉ ｆｌｋ 度ｉ
ｏＩｓ ７７」をｌ”Ｓｔ濃度１０１６／ｃｒｌｊに訂
正する。 以 下
Claims (2)
- （１）周期律表第１１ｂ族元素及び第ｖｂ族元素からな
る無機化合物単結晶を上記化合物融液からボート成長法
によシ成長させる方法において、単結晶成長用ボートと
して、少なくとも表面が鱗珪石化されており、かつ、内
面が粗面加工された石英ボートを用いることを特徴とす
る方法。 - （２）周期律表第ｍｂ族元素及び第■ｂ族元素からなる
無機化合物単結晶の成長に用いる石英ボートであって、
少なくともその表面が鱗珪石化されておシ、かつ、内面
が粗面加工されていることを特徴とするボート。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198929A JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
| DE8484307273T DE3465348D1 (en) | 1983-10-24 | 1984-10-23 | A growth method of an inorganic compound single crystal and a boat used therefor |
| EP84307273A EP0151863B1 (en) | 1983-10-24 | 1984-10-23 | A growth method of an inorganic compound single crystal and a boat used therefor |
| US07/163,223 US4865682A (en) | 1983-10-24 | 1988-02-26 | Growth method of an organic compound single crystal and a boat used therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198929A JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090890A true JPS6090890A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0258239B2 JPH0258239B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=16399312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58198929A Granted JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4865682A (ja) |
| EP (1) | EP0151863B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6090890A (ja) |
| DE (1) | DE3465348D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057487A (en) * | 1987-10-29 | 1991-10-15 | Texas Instruments Incorporated | Crystal growth method for Y-Ba-Cu-O compounds |
| FR2630459B1 (fr) * | 1988-04-20 | 1994-04-29 | Commissariat Energie Atomique | Procede et creuset de solidification de materiaux, et application a la cristallogenese de semi-conducteurs |
| DE4021252A1 (de) * | 1990-07-04 | 1992-01-09 | Hitachi Cable | Gaas-einkristall mit geringer versetzungsdichte und verfahren zum zuechten desselben |
| US20040035874A1 (en) * | 2002-08-20 | 2004-02-26 | Sonoco Development, Inc. | Extrusion blow molding methods and articles made thereby |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH474032A (de) * | 1964-01-13 | 1969-06-15 | Siemens Ag | Quarztiegel zum Schmelzen von Silizium |
| US3927697A (en) * | 1968-02-22 | 1975-12-23 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Quartz glass elements |
| US3796548A (en) * | 1971-09-13 | 1974-03-12 | Ibm | Boat structure in an apparatus for making semiconductor compound single crystals |
| GB1577413A (en) * | 1976-03-17 | 1980-10-22 | Metals Research Ltd | Growth of crystalline material |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP58198929A patent/JPS6090890A/ja active Granted
-
1984
- 1984-10-23 EP EP84307273A patent/EP0151863B1/en not_active Expired
- 1984-10-23 DE DE8484307273T patent/DE3465348D1/de not_active Expired
-
1988
- 1988-02-26 US US07/163,223 patent/US4865682A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3465348D1 (en) | 1987-09-17 |
| EP0151863B1 (en) | 1987-08-12 |
| EP0151863A1 (en) | 1985-08-21 |
| US4865682A (en) | 1989-09-12 |
| JPH0258239B2 (ja) | 1990-12-07 |
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