JPS6089466A - アルカンスルホン酸塩の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、界面活性剤として有用な、特に硬水中での洗
浄力に優れた特性を有するアルカンスルホン酸塩を高選
択率、高収率で製造する方法に関する。

従来、アルカンヌルホン酸塩をα−スルホ脂肪酸誘導体
から製造する方法としては、α−ヌルホ脂肋飲ゾ塩を水
酸化ナトリウム溶融条件下窒素気流中で３００〜３２０
℃に加熱し脱炭酸する方法（Ｊ、に、　Ｗｅｌｌら、Ｊ
、Ｏｒｇ。

Ｃｈｅｍｏ、２７−２９５０（１９６２）　；米国特許
第３２２８９８０号（１９６６）；同第３２９７５７９
号（１９６７））が知られている。しかしながら、この
アルカリ溶融法は下記に示す■〜■の短所を有し、実験
呈的にも工業的にも到底満足できるものではない。

■　水酸化ナトリウム溶融下３００〜３２０’Ｃで加熱
攪拌という苛酷にして危険な手法を取らさるを得ないと
と。

■　副反応として脱スルホン化反応と続いて起こるＶａ
ｒｒｅｎｔｒａｐｐ反応を抑えられず、これに由来する
大量の副生成物の混入が避けられないこと。

■　収車が取高でも５５％と低いこと。

■　生成物の着色（褐色〜黒色）が著しいこと。

■　直接原料として利用できるのはα−ヌルホ脂脂肪酸
基塩みであり、α−スルホ脂肪酸モノ塩は脱スルホン化
反応が脱炭散反応に優先すること、及び分解が著しいな
どの理由で利用できず、工業的に最も入手容易なαｉス
ルホ脂肪酸エステル塩も同様の理由で利用できないこと
。

■　目的物の精製が極めて煩雑なこと（反応物→水に溶
解→濾過→中和→テ過→エタノールに俗解→い過→エタ
ノール留去→エーテルと攪拌→炉板、乾ｋ）。

本発明者らは、期かる塊状に鑑み、上記短所を有する従
来技術を改良すべく、α−ヌルホ脂肪酸訪導体の違択的
脱炭酸反応に関して鋭意研究した結果、α−−ヌルホＭ
ｈ酸誘導体を水とともに密閉糸で２５０℃以上に加熱す
ると選択的に脱炭酸反応が進行し、アルカンヌルホン酸
塩が高収率で得られることを見出し、本発明を完成した
。

すなわち、本発明は一般弐Ｑｌ） Ｒ１−ＣＨ−Ｃ００Ａ　（■） ０３Ｍ （Ｒ１は炭素数２〜２０のアルキル基を、Ａは水素原子
、炭素数１〜６のアルキル基、アルカリ金属、アルカリ
土類金属又はアンモニウムイオンを示し、Ｍはアルカリ
金属、アルカリ土類金属又はアンモニウムイオンを示す
）で衣わされるα−ヌルホ脂肪酸鰺導体とＡα−ヌルホ
脂肋酸誘導体に対して２０重量％以上の水とを密閉系で
２５０℃以上に加熱することを％徴とする、一般式（１
） ％式％（ （式中、Ｒ，及びＭは前ｈｃと同じ） で表わされるアルカンヌルホン酸塩の製造法を提供する
ものである。

本発明において原料として使用されるα−−ヌルホ肪酸
誘導体（…）としては、下式で表わされるα−ヌルホ脂
肪酸エステル塩（［１、α−スルホ）Ｉ旨肋酸ゾ塩Ｇｖ
）　、α−スルホ脂肪酸モノ塩（Ｖ）がある。

８０３Ｍ ｏ３Ｍ （式中、Ｒｔ、ＭＦｉ前記゛と□同じ。Ｒ２は炭素数１
〜６のアルキル基を示す） α−ヌルホ脂肪酸エヌテル塩（１１としては、例えはα
−スルホステアリン酸メチルナトリウム塩、α−ヌルホ
ノｑルミチン酸メチルナトリウム塩、α−ヌルホミリス
チン酸ナトリウム塩、α−ヌルホラウリン酸メチルナト
リウム塩、α−ヌルホ酪酸メチルナトリウム塩１、α−
スルホ酪酸エチルナトリウム塩、α−ヌルホ酪酸インゾ
ロビルナトリウム塩など、及びこれらの任意の混合物が
挙ｒＪられる。α−スルホ脂肋叡シ塩（ＩＶ　’）とし
ては、α−スルホステアリン酸シナトリウム塩、α−ヌ
ルホステアリン酸ゾカリウム塩、α−スルホステアリン
臥フシリチウム塩α−スルホステアリン酸ジアンモニウ
ム塩、α−ヌルホヌテアリン酸カルシウム塩、α−スル
ホ酪酸ジナトリウム塩など、及びこれらの任意の混合物
が挙けられる０α−スルホ脂肪酸モノ塩（■としては、
α−スルホステアリン酸モノナトリウム塩、α−スルホ
ノＱルミチン酸モノナトリウム塩、α−スルホミリスチ
ン酸モノナトリウム塩、α−スルホラウリン酸モノナト
リウム塩、α−スルホ酪酸モノナトリウム塩など、及び
これらの任意の混合物が享けられる。また、上記化合物
（ｔｉｌｌ、（ＩＶ）及び（７）の任意の混合物であっ
ても良い。

本発明において、俗ｔｓ、には水が用いられる。

また、反応時の液性は酸性、中性、塩基性のいずれでも
良い。すなわち、液性は反応の進行に何ら影響を及はさ
ない。′溶媒の水の量は、使用する原料のα−ヌルホ脂
肪酸誘導体に対して２０　ｘｉｉ％（以下、単に九、と
示す）以上必要であり、好ましくは等止置以上、特に好
ましくは４倍量以上の水を用いることが良く、これによ
り脱炭酸反応を高選択的に起こす仁とができ、目的物も
良好な収車で得ることができる。

本発明の方法を実施するには、原料のα−ヌルホ脂肋酸
訪導体＜ｉｔ＞と水を混合し、密閉糸で２５０℃以上、
好ましくは３００〜３５０℃、特に好ましくは３１０〜
３３０℃で、０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間加
熱、攪拌を行なう。密閉系としては、例えはオートクレ
ーブ中で行なうのが良い。反応圧については、反応開始
時に常圧でも反応終了時には加圧条件下となっているの
で、反応開始時は常圧下でも良いし、加圧下でも良いが
、反応操作上は常圧下で反応を開始するのが良い。

反応終了後、放冷し、反応物を吸引Ｆ取（必要に応じて
塩析する）して、水洗、乾燥するか、あるいは反応物よ
り水を留去後、水洗、乾燥するだけで目的とするアルカ
ンヌルホン酸塩（１）　ｅ絹製することなく純品として
得ることができる。

α−ヌルホ脂肪酸誘導体（Ｉｔ）を水とともに密閉系で
尚温に加熱することによって選択的に脱炭酸反応か進行
する詳細な反応機構は不明であるが、スルホン酸基が尚
温では水分子との相互作用によ！ｌ１％子吸引性が高ま
るためと瑚えられる。また、α−ヌルホ脂肪酸エステル
塩（鰺から一挙にアルカンスルホン酸塩全生地する方法
は、同様の理由で水分子との相互作用により電子吸引性
の高まったヌルホン酸基の影響でエヌテルの加水分解が
進行し、一旦α−スルホ脂肋散モノ塩に変化した後、脱
戻敵するものと考えられる。

本発明方法の＊所を、先に挙りた従来のアルカリ溶融法
の欠点と対比して述べると次のようＫなる。

ａ）原料と水を密閉系で２５０℃以上に加熱するたけと
いう、安全で一般的な手法を用いていること。また、ア
ルカリが不必矢なだめ、アルカリ浴融法に比べはるかに
安価に目的物全製造できること。

ｂ）副反応は全く起こらずζ従って副生成物も存在しな
いこと。

Ｃ）収率はほとんど定量的であること。

ｄ）生成物の危色が全く見られないこと。着色した原料
を・用いた場合には、むしろ元の色よりも脱色された色
ＲＩＭＩＣなる傾向さえあること。

ｅ）原料としては、α−ヌルホ廂肋敏エステル塩、α−
スルホ脂肪敵ゾ塩、α−ヌルホ脂脂肪上モノ塩ずべ１を
直接使用できること。特に、工業的な製造において、α
−ヌルホ加肋敵エヌテル塩を直接原料として使用できる
ことは大きな第１」点である。

ｆ）生爪物はＶＳ：ｉ！又は水の留去たけの操作で純品
として得られ、煩雑な精製工程が全く不必嶽なこと。

叙上の如く、４−発明方法は従来のアルカリ浴融法に比
べ極めて簡便で、しかもその欠点を悉く克服した優れた
方法である。

次に実施例を挙けて本発明を説明する。

実施例１ α−スルホステアリン謙メチルナト１ノウム塩１００ｆ
と水４００ｆを汎合し、１ｔオ一トクレーブ中３２０℃
で３時間加熱攪拌する０このとき、圧力は１２０　’９
　／　ｃｔｒ？程度になる。

放冷後、得られた灰白色懸濁液に飽和食塩水を加え、析
出した沈課を吸引Ｐ取、水洗、乾燥すると白色粉末の目
的物ｎ−ヘゾクデシルスルホン酸ナトリウムＢ５ｔを得
る。？１ｌＫ１００９６゜ このものの融点、クラフト〆、元素分１ｉ”、各種デー
タは標品のそれと一致した（＊Ｊ、Ｋ。

Ｖｅｉｌら、Ｊ、　Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、ｓ　２７　＋　
２９５０（１９６２）癖照。以下に示す実施例において
同じ。） Ｉｎ　（ＫＢ　ｒ　＋Ｃｒｎ　−’　）　：２９３０　
、２８７０　（ν。−□、−ｃｍ１．−Ｃ□３）１４７
２（δｃ　−Ｈ，−ｃ町−、−ｃｋ１３）１２０θ（ｂ
ｒｏａｄ）＋　１１７２＋　１０７０（シｓｏ、、−ｓ
ｇ）１８００−１５０θｃｒｎ−１に−Ｃｏ−、−ＣＯ
２−の吸収なし実施例２ α−ヌルホノＱルミチン敵メチルナ）　ＩＪウム（肩効
分２２．２３’６、水分７３．９％含有）８０りと水３
２０ｆを混合し、５００ｔｎ１．オートクレーブ中３２
０℃で３時間加熱攪拌する。放冷後得られた白色懸濁液
に飽和食塩水を力日え、析出した沈澱をＰ取、水洗、乾
燥すると、灰白色粉末の目的物ｎ−ペンタデシルヌルホ
ン酸ナトリウム１３．６９を得る。収率９１％。

このものの融点、クラブ）４％元素分ｖ１各種データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢ　ｒ　＊　＜１７７１−’　）　”２９２０
．２８５０（νＣ’−Ｈ＊　−ＣＨ２−＋　−ＣＨ３）
１４６４（δｃ−）１．−ａｎ２−、−ｃ）Ｉ、、　）
１１９０．１１６２．１０６０（νｓｏｔ　＋　−ＳＯ
３−）１８００〜１５００ｃｒｎ４に−ｃｏ−、−ｃｏ
、−の吸収なし実施例３ α−スルホミリスチン酸メチルナトリウム（弔効分２６
．６％、水分６９．４％含有）１６２ｔと水２４０ｆを
仇合し、５０Ｕｆｆｌｌ！、ｔ−トクレーブ中３２０℃
で３時間加熱攪拌する。放冷後、得られた灰白色懸濁叡
に食塩を加え、析出した沈澱をＥ取、水洗、乾燥すると
、白色粉末の目的物ｎ−トリデシルスルポン醒ナナトリ
ウム　５．８９を得る。収量１００％。

このものの融点、クラフトｄ１元素分析、各棟データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢ　ｒ　ｍ　Ｃｒｎ　−”　）　ａ２９２０．
２８５０（νＣ−Ｈ＋　−ＣＨ２−ｒ　−’Ｈ３）１４
６２（δＣ−Ｈ＋　−ＣＨ２−＋　−ＣＨｇ　）１１９
２、１１６２．１０５８（ν８０２＃　−５Ｏ３−）１
８００〜１５０　（Ｉ　ｃｍ−”に−ｃｏ−、−ｃｏ２
−の吸収なし実施例４ α−ヌルホラウリン酸メチルナトリウム（有効分３２．
０９６、水分６２．７Ｘ含有）２００ｆを５００ｍオー
トクレーｆ中３２０　”Ｃで３時間加熱攪拌する。放冷
後、得られた淡黄色結晶と水の混合物に食塩を加え、固
体部をｐ取、水洗、乾燥すると、白色粉末の目的物れ−
ウンデシルスルホン酸ナトリウム４９．０９を得る。収
率９５．３％。

このものの融点、クラフト〆、元素分析”、各種データ
は標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢｒ　ｒｃｍ−”　）　： ２９２０　、２８５０　（シＣ−Ｈｌ−ＣＨ２−、−Ｃ
Ｍ３）１４６４（δＣ−Ｈｇ　−ＣＩ（２−＋　−ＣＨ
３）１１９２．１１６０．１０６０（ν　−）”０２　
＋　−８０３ １８００〜１５００　ｃｍ　’　Ｋ−ＧＯ−、−００２
−の吸収なし実施例５ α−ヌルホカゾリン酸メチルナトリウム（有効分３９．
６　’）０　、水分５８．８％含有−）２００２を５０
０　ｔｒｌオートクレーブ中３２０℃で３時間加熱攪拌
する。放冷後、得られた淡黄色結晶と水の混合物に食塩
を加え、固体部を炉垣、水洗、乾燥すると、白色粉末の
目的物ｎ−ノニルヌルホン酸ナトリウム５３．　Ｏｆを
得る。収率８５．１％。

このものの融点、クラフト〆、元素分〆、各種データは
標品のそれと一致した。

Ｉ　Ｒ（ＫＢ　ｒ　ｒ　ｍ−”　）　ａ） ２９２０．２８５０（νＣ−Ｈ＊　−ＣＨ２−＋　−Ｃ
）１３１４６２（δＣ−Ｈａ、　−ＣＨ２−、−Ｃ）１
８　）１１９０．１１６４．１０５８（ν　−）８０２
＃　−８０３ １８００〜１５００　ｃｍ−”に−ｃｏ−、−ｃｏｔ−
の吸収なし実施例６ α−スルホ脂肪酸メチルナトリウム塩〔有効分１４．５
　Ｘ　Ｎ水分８２，５％を含有する工場並出品で、Ｃｌ
４１．６％、Ｃｔｓ５０．３％、Ｃｌ８４６．４％の混
合物。たたしＣ１４等は脂肪酸の炭素数を示す（以下に
おいて同じ）。〕２００ｔを５００−オートクレーブ中
３２０℃で３−゛間加熱攪拌する。放冷後、得られた灰
白色懸濁液に飽和食塩水を加え、析出した沈澱を吸引ｖ
坂、水洗、乾燥すると淡黄色粉氷のアルカンヌルホン酸
ナトリウム２６．Ｏｆを得る。収率１００％。

このものの融点、クラフト点１元素分ビ、各稙データは
標品のそれと一致した。

Ｉ　Ｒ（ＫＢ　ｒ　＃　Ｃｍ　−’　）　：２９２５．
２８６０（νＣ−ｋＬ　＃　−ＣＨ２−ｒ　−ＣＨ３）
１２００（ｂｒｏａｄ）、１０７０（ν　−）ｓｏ２．
−８Ｏｎ １８００〜１５００ｃｒｎ−’に−Ｃｏ−，−ＣＯｔの
吸収なし実施例７ α−ヌルホ脂肪酸シナトリウム塩（Ｃ８４１、８９６、
Ｃｔｓ　２６．４％、Ｃｔｓ　６８．１９６、Ｃ２゜２
、１９６の混合物）２ｆを水２００−と混合し、５００
ｍ１オ一トクレーブ中３２０℃で１時間加熱攪拌する。

放冷後、得られた白色懸濁液を濃硫叡でＰＨ２とし、飽
和食塩水を加えて析出した沈澱會吸引Ｐ取、水洗、乾燥
すると、白色粉末のアルカンスルホン畝ナトリウム１．
６５９を得る。収率定量的。

このものの融点、クラフト点”、元素分析、各種データ
は標品のそれと一致した。

ＩＢ　（ＫＢｒ　ｔｃｍ　−”　）　Ｃ２９３（１、２
８６θ（ν。−Ｈ，−ＣＨ２−ｒ−６Ｈ３）１４７０（
δＣ−Ｈ＊−ＣＨ２−ｐ−Ｃ１１Ｂ　）１２００（ｂｒ
ｏａｄ　）　、　１１８０　＝　１０７０　（δ　−）
ＳＯ□、−８Ｏｓ １８００〜１５００　ｃｍ−”　Ｋ−ｃｏ−、−ｃｏ、
−の吸収なし実施例８ α−ヌルホカ冒肪酸ジカリウム塩（Ｃ１４１，８％、Ｏ
ｌｇ　２６．４％、Ｃ１ｇ　６８．　ｌ　９６　、Ｃｚ
ｏ　２．１％の混合物）２ｆを水２００ｍ１と混合し、
５０〇−オートクレーブ中３２０℃で１時間加熱攪拌す
る。放冷後、得られた白色悉濁敢を６Ｎ塩敵でＰＨ３と
し、飽和塩化カリウム水浴液を加えて析出した沈澱を吸
引Ｆ取、水洗、乾燥すると、白色粉末のアルカンスルホ
ン臥カリウム１．５７ｆを得る。収車９７．２％。

このものの融点、クラフト点”、元素分析−・各種デー
タは標品のそれと一致した。

Ｉ　Ｒ（ＫＢ　Ｔ　＋　Ｑｎ　−”　）　ｍ２９２５．
２８６０（νＣ−Ｈ、−Ｃ１（２−、−ＣＨ５）１４７
０（δｃ　−Ｈ＊　−ＣＨ２−＊　−ＣＨ３）１１８０
（ｂｒｏａｄ）、１ｇ６ｇ（νＳｏ２　＊　−８０３）
１８００〜１５θＯｃｍ　−’　Ｋ　−ＣＯ−＋−００
２−の吸収なし実施例９ α−スルホ脂肋敵シリチウム塩（ＣＩ４１−８％、Ｃｌ
６２６．４％、Ｃｔｓ　６８．１％、Ｃ２Ｇ　２．１九
の混合物）２ｆを水２００−と混合し、５００−オート
クレーブ中３２０”Ｃで１時間加熱攪拌する。放冷後、
伶られる悌かに懸濁した反応液を冷′＃、犀処−晩放置
し、析出した沈澱を吸引ｐ取、水洗、乾燥すると、白色
粉末のアルカンスルホン酸リチウム１．４４　ｆを得る
。収率９１．８％。

このものの融点、クラフト〆、元素分１、各種データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢｒ　ｌ　ｃｍ−”　）　： ２９２５．２８６０（ν。−Ｈ＊　−ＣＨ２−＊　−Ｃ
ＨＢ　）１４７０（δＣ−Ｈ，−ＣＨ，−、−Ｃ１，）
１２１５、１１９０（ｂｒｏａｄ）、１１７０，１０７
６（’　ｓｏ２．−　ｓｏｉ　） １８００〜１５００　ｃｍ−’に−ｃｏ−、−ｃｏ２−
の吸収なし実施例１Ｏ α−スルホ脂肋醸ジアンモニウム塩（Ｃｌ４１．８％、
Ｃｔｓ　２６．４％、ｃｘｓ６８．１％、Ｃ２゜２、１
％の混合物）ｘｆを水２００ｔｎｔと混合し、５００−
オートクレーブ中３２０℃で１時間加熱攪拌する。放冷
後、得られた無色透明液（少量の塩化アンモニウムを加
えた後、水を留去する。得られた白色固体を熱エタノー
ルに溶かし、不治物を戸別した後、エタノールを留去す
ると、白色粉末のアルカンヌルホン酸アンモニウム０．
８４Ｆを得る。収率１００％。

このものの融点、クラツ）ＡＮ元素分〆、６種データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢｒ　ａ　Ｃｍ　−”　）　＊３１３０（ｂｒ
ｏａｄ）１３０３０（ｂｒｏａｄ）（シＮ−ｎ、−ｎｎ
４）２９２５．２８６（１（νＣ−ＩＥＩ　＊　−ＣＨ
２−ｒ　−ＣＨＢ　）１４１０（δ　＋　） Ｎ−Ｈ，−ＮＨ４ １１９０、１１６５，１（１５０（ν８ｏ２　ｍ　−８
０３）１８００〜ｉ　５００　ｃｍ−”　Ｋ　−ｃｏ−
、−〇〇ｗ−の吸収なし実施例１１ α−ヌルホ脂肪敵カルシウム塩（Ｃ，４１，８％、Ｃｌ
６２６．４％、ｃｔｓ６８．１％、Ｃ２゜２．１％の混
合物）２Ｆを水２００−と混合し、５００−オートクレ
ーブ中３２０℃で１時間加熱攪拌する。放冷後、白色不
溶物を吸引ｐ取し、熱エタノールに懸濁させ、不溶部を
吸引戸数、乾燥すると、白色粉末のアルカンヌルホン敵
カルシウム１．２６ｆを得る。収車７１％。

このものの融点、クラフト点、元素分析−谷稙データは
標品のそれと一致した。

Ｉ　Ｒ（ＫＢｒ　、　ｃｒｎ−１）　；２９２０　、２
８５０　（＄１．−ｎ、　−ｃｎ、−、−ｃｍ３　）１
４６０（δＣ−）１．−ＣＨ２−、−ＣＨ３）１１８２
（ｂｒｏａｄ）、１０７８（ν”ｏＩ　ｍ　−８０３−
）１８００〜１５００　ｃｍ−”に−ｃｏ−，−ｃｏ、
−の吸収なし実施例１２ α−ヌルホ酪酸シナトリウム塩５．６ｆを水２００−と
混合し、５００−オートクレーブ中３２０℃で１時間加
熱撹拌する。放冷後、得られる価かに懸濁した反応液か
ら不溶物をび４別し、Ｐ１１！１．を６Ｎ塩酸で中和の
依、水を留去すると、無色グル状物と白色粉末が倚られ
る。ここに熱エタノールを加えて攪拌し、不浴部を戸別
後、エタノールを留去すると、白色粉末のｎ−７”ロビ
ルスルホン醒ナトリウム２．８１９を得る。収車８２９
６゜ このものの融点、クラフト〆、元素分ビ、各種データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢｒ　＊　Ｃｍ　−”）’Ｌ ２９８０．２８８０（シＣ−Ｈ，−ＣＨ２−、−ｃｍ３
）１４６０　（δＣ−Ｈ，−ＣＨ，−、−ＣＨ３）１１
７０（ｂｒｏａｄ）、　１０４５　（νｓ。、　、　、
−８ｏ；　）１８００〜１５　（１０ｃｍ−”　Ｋ−Ｃ
Ｏ−、−ＣＯ２−の吸収なし実施例１３ α−ヌルホ脂肪酸モノナトリウム塩（Ｃ１４１，８％、
０１６２６．４％、Ｃｔｓ　６８．１％、Ｃ２０２、１
％ｏｉａ合物）　１．　ｓ　ｓ　ｔを水２００ｆｎｌと
混合し１５００−オートクレーブ中３２０”Ｃで１時間
加熱攪拌する。放冷後、イ匂られた白色懸濁液に飽和食
塩水を加え、生成する白色沈澱を吸引戸数、水洗、乾燥
すると、白色粉末のアルカンスルホン敵ナトリウム１．
６３ｆを得る。収率１００５１６゜ このものの融点、クラフト点−元素分析−各種データは
標品のそれと一致した。

ｘｉ（ｘｎｒ＋ｃｒｎ−１）　： ２９２５　、２８６θ（νＣ−Ｈ１−ＣＨ２−ｒ−６Ｈ
３）１４６０　（δＣ−）１．−ＣＨ，、−、−ＣＨ３
）１１８０（ｂｒｏａｄ）、　１０６０（ν　−）８０
２　＊−８０３ １８（１０〜ｌ　５　Ｕ　Ｏｔｙｎ−’に一〇〇−、−
ＣＭ２−の吸収なし実施例１４ α−スルホ酪酸モノナトリウム塩１．９９を水２００ｆ
と混合し、５００−オートクレーブ中３２０℃で１時間
加熱攪拌する。放冷後、得られた無色透明な反応液から
水を留去し、生地した白色固体を熱エタノールに溶解、
不浴部をｐ別する。エタノールを留去すると、淡黄色結
晶のｎ−７’ロビルスルホンｒｌｌナトリウム０．６ｆ
を有る。収率４１％。

このものの融点、クラフト点−元素分析−各棟データは
標品のそれと一致した。

ＩＲ（ＫＢｒ　Ｉ　Ｃｍ−’　）　： ２９８０　、２８８０　（ν。−Ｈ＊　−ｏＨ２−ｅ　
−’−ｋｌＢ　）１４６０（δＣ−ｋＬ、−Ｃ虻、−ｃ
ｉｉｓ）１１７０（ｂｒｏａｄ）、１（１４５（シ８０
２＋−８゜３−）１８００〜１５００ｃｒｎ−”に−ｃ
ｏ−、−ｃｏ２−の吸収なし以上 出願人　花王石蝕株式会社 手続補正書（自発） １、　事件の表示 昭和５８年　特　許　願第１９８７５３　号２、　発明
の名称 アルカンスルホン酸塩の製造法 ３　補正をする者 事件との関係　出願人 住　所　東京都中央区日本橋茅場町１丁１１４番１０号
名　称　（０９１）花王石鹸株式会社 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （１）　明細書中、第７頁第６行 「α−スルホミリスチン酸ナトリウム」とあるを 「α−スルホミリスチン酸メチルナトリウム」と訂正す
る。

（ａ　同、第１０頁第７〜８行 「水洗、」とあるを削除する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式（…） Ｒ，−ＣＨ−Ｃ００Ａ　（［） ＯｓＭ （Ｒ１は炭素数２〜２０のアルキル基を、Ａは水素原子
   、炭素数１〜６のアルキル基、アルカリ金属、アルカリ
   土類金楓又はアンモニウムイオンを示し、Ｍはアルカリ
   金属、アルカリ土類金机又はアンモニウムイオンヲ示ス
   ）で表わされるα−スルホ脂肪酸誘導体と、α−スルホ
   脂肋′ｒＲ８導体に対して２０重量％以上の水とを密閉
   系で２５０℃・以上に加熱することを特徴とする、一般
   式（Ｄ Ｒ１−ＣＨ，−ＳＯ３Ｍ　（１） （式中、Ｒ１及びには前記と同じ） で表わされるアルカンスルホン酸塩の装造法。