JPS6065731A - 石英ガラスの量産方法 - Google Patents
石英ガラスの量産方法Info
- Publication number
- JPS6065731A JPS6065731A JP17064183A JP17064183A JPS6065731A JP S6065731 A JPS6065731 A JP S6065731A JP 17064183 A JP17064183 A JP 17064183A JP 17064183 A JP17064183 A JP 17064183A JP S6065731 A JPS6065731 A JP S6065731A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- sheets
- sol
- resultant
- gel
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に、すくなくとも金属アルコキシドを原料とする
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法に係わり、更に
詳しくハ、多数のドライゲル’ｋ 一度に焼結する石英
ガラスの量産方法に関する。
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法に係わり、更に
詳しくハ、多数のドライゲル’ｋ 一度に焼結する石英
ガラスの量産方法に関する。
石英ガラスに、銅やほう素等の不純物濃度が０．１ｐ、
ｐｍ以下の高純度のものがつくられるようになったため
、ゲルマニウムやシリコンその他の半導体の製造におい
て、るつぼやボード、拡散炉等々に用いられるようにな
り、太いにその有用性が認められている。また、理化学
用のビーカーや光学測定用のセルとしても石英ガラスは
よく使用され、更に水酸基の少ないものや、光学的均一
性の良いものが開発されたことによって、各粧の光学的
用途に使用されるようになり、特に光通信用の石英ガラ
スファイバーに最近注目されている。
ｐｍ以下の高純度のものがつくられるようになったため
、ゲルマニウムやシリコンその他の半導体の製造におい
て、るつぼやボード、拡散炉等々に用いられるようにな
り、太いにその有用性が認められている。また、理化学
用のビーカーや光学測定用のセルとしても石英ガラスは
よく使用され、更に水酸基の少ないものや、光学的均一
性の良いものが開発されたことによって、各粧の光学的
用途に使用されるようになり、特に光通信用の石英ガラ
スファイバーに最近注目されている。
このように災用的、工業的に必要性の旨い石英ガラスに
一般に仄の三通りの方法で製造されている。
一般に仄の三通りの方法で製造されている。
１）１つは天然水晶を洗浄しこれを浴融する方法。
２）高純度ＳｉＯ％またげＳｉＨ４より出発して８１０
２をつくる方法。
２をつくる方法。
リ 天然珪砂全溶解する方法（泡を含んだ石英ガラスに
なる。）等である。
なる。）等である。
これらいずれの方法でも、原料費が高価であることや、
室温での処理が必要である等の理由により石英ガラスに
高価なものになっている。
室温での処理が必要である等の理由により石英ガラスに
高価なものになっている。
こういう石英ガラスの欠点から、最近、金鵡アルコキシ
ドを用い、ゾル−ゲル法の手法を用いて石英ガラス全安
価に製造しようという試みがなされている。一般に、ゾ
ル−ゲル法により石英ガラスを作成する方法ａ次の３種
類に分けられる。
ドを用い、ゾル−ゲル法の手法を用いて石英ガラス全安
価に製造しようという試みがなされている。一般に、ゾ
ル−ゲル法により石英ガラスを作成する方法ａ次の３種
類に分けられる。
一つば、金属アルコキシド金酸まｆＣはアルカリ触媒下
で加水分解し、ゾルとして、ゲル化させ乾燥しドライゲ
ルとし、焼結して石英ガラスとするものである。もう一
つに、金属アルコキシドに原料とじないで、微粉末シリ
カを原料とするものである。これに、微粉末シリカを水
に那え、ヒドロシルとした後放置しゲル化させ、ドライ
ゲルとし、ドライゲル全焼結して石英ガラスとするもの
である。また、もう一つに、金属アルコキシドと微粉末
シリカを原料とするものである。これは、金属アルコキ
シドを加水分解したゾル溶液に微粉末シリカを添〃口し
、更に、ＰＨ全中注近くになるよう調整し放置しゲル化
させ、乾燥してドライゲルとし、成いて焼結して石英ガ
ラスとするものである。
で加水分解し、ゾルとして、ゲル化させ乾燥しドライゲ
ルとし、焼結して石英ガラスとするものである。もう一
つに、金属アルコキシドに原料とじないで、微粉末シリ
カを原料とするものである。これに、微粉末シリカを水
に那え、ヒドロシルとした後放置しゲル化させ、ドライ
ゲルとし、ドライゲル全焼結して石英ガラスとするもの
である。また、もう一つに、金属アルコキシドと微粉末
シリカを原料とするものである。これは、金属アルコキ
シドを加水分解したゾル溶液に微粉末シリカを添〃口し
、更に、ＰＨ全中注近くになるよう調整し放置しゲル化
させ、乾燥してドライゲルとし、成いて焼結して石英ガ
ラスとするものである。
これらの方法で、塊状の石英ガラスの製造法として最も
優れているのに、最後に記した金属アルコキシド及び微
粉末シリカを原料とする方法である。
優れているのに、最後に記した金属アルコキシド及び微
粉末シリカを原料とする方法である。
従って、本発明の説明及び実施例に特にこの方法に基づ
いた（ハ）容で書くが、他の２法においても同様の効果
が有ることに明らかである。
いた（ハ）容で書くが、他の２法においても同様の効果
が有ることに明らかである。
本発明の目的は、石英ガラスケ安１ｌｌｈに製造する批
産方法を提供することである。
産方法を提供することである。
その方法として矢のような方法全考案した。すなわち、
ケイ酸エチルに塩１波水葡加え加水分所しＡｅｒｏｅｉ
ｌ（Ｄｅｇｇｕｓｓａ社）やＯａ、ｂ−ｏ−８ｉｌ （
Ｃａｂ−ｏ＝、を社）等のホワイトカーボンである微粉
末ソリカゲ加えよく均一に分散し・た抜ＰＨ全４〜６に
調整する。
ケイ酸エチルに塩１波水葡加え加水分所しＡｅｒｏｅｉ
ｌ（Ｄｅｇｇｕｓｓａ社）やＯａ、ｂ−ｏ−８ｉｌ （
Ｃａｂ−ｏ＝、を社）等のホワイトカーボンである微粉
末ソリカゲ加えよく均一に分散し・た抜ＰＨ全４〜６に
調整する。
このようにして得られるゾルを適当な容器に加えゲル化
させ収縮乾燥させてドライゲルとする。得られたドライ
ゲル全多数枚重ね、焼結炉に一度に仕込み、焼結して石
英ガラス全同時に多数枚得ろことができる。この方法ケ
用いれば、小さな炉でもたくさんのドライゲル會一度に
焼成できるので得られる石英ガラスのコスト’に下げる
ことができ、また一度に多量に処理できるので量産に向
いている。従って、本発明の焼成の仕方に、ゾル−ゲル
法により石英ガラスを製造する方法を工業化する場合に
、非常に有効な手段となる。
させ収縮乾燥させてドライゲルとする。得られたドライ
ゲル全多数枚重ね、焼結炉に一度に仕込み、焼結して石
英ガラス全同時に多数枚得ろことができる。この方法ケ
用いれば、小さな炉でもたくさんのドライゲル會一度に
焼成できるので得られる石英ガラスのコスト’に下げる
ことができ、また一度に多量に処理できるので量産に向
いている。従って、本発明の焼成の仕方に、ゾル−ゲル
法により石英ガラスを製造する方法を工業化する場合に
、非常に有効な手段となる。
以下実施例に従い本発明の詳細な説明する。
実施例１
１ｒｆＩ製した市販のケイ酸エチル２０８ｒ（１モル）
に０，０２規足の塩酸水溶液′１ｆ−１８０＠ｔ７Ｊｌ
′］え、激しく攪拌し加水分解する。この溶液に水を１
１］［］＋ｇＪ加え、更に微粉末シリカ（Ａｅｒｏｏｌ
ｌ、１］Ｘ５０：アエロジル社の表面積５０ｎ？／？の
微粉末シリカの商品名：Ｈｊ７ｓｒ攪拌下加え、超音波
振動等の分散を良くする操作全行い均−注の艮いゾルと
した。
に０，０２規足の塩酸水溶液′１ｆ−１８０＠ｔ７Ｊｌ
′］え、激しく攪拌し加水分解する。この溶液に水を１
１］［］＋ｇＪ加え、更に微粉末シリカ（Ａｅｒｏｏｌ
ｌ、１］Ｘ５０：アエロジル社の表面積５０ｎ？／？の
微粉末シリカの商品名：Ｈｊ７ｓｒ攪拌下加え、超音波
振動等の分散を良くする操作全行い均−注の艮いゾルと
した。
これを、ゴミ等金除くため濾過し友。このゾルに０．１
規定のアンモニア水全滴下しＰ Ｈｉ ５．０に調整し
た。このゾルをポリプロピレン製の箱型容器（３０ｃｍ
Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ １０ ｃｍ ）に深さが１−に
なるよう仕込んだ、密閉して室温に放置させると５０分
後ゲル化し、更に一昼夜放置した。フタを、溶媒が留出
できるように穴をあけたものに替え、５０〜７０℃に放
置して乾燥させ、７日後に室温に放置しても割れない安
定なドライゲル（２１ｃＴｎＸ １４ ｃｍ Ｘ Ｏ，
７ｍ）が得られた。同様の処理全行い同じ大きさのドラ
イゲルを総計１０枚作製した。
規定のアンモニア水全滴下しＰ Ｈｉ ５．０に調整し
た。このゾルをポリプロピレン製の箱型容器（３０ｃｍ
Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ １０ ｃｍ ）に深さが１−に
なるよう仕込んだ、密閉して室温に放置させると５０分
後ゲル化し、更に一昼夜放置した。フタを、溶媒が留出
できるように穴をあけたものに替え、５０〜７０℃に放
置して乾燥させ、７日後に室温に放置しても割れない安
定なドライゲル（２１ｃＴｎＸ １４ ｃｍ Ｘ Ｏ，
７ｍ）が得られた。同様の処理全行い同じ大きさのドラ
イゲルを総計１０枚作製した。
このようにして得られた１０枚のドライゲルを焼結炉中
で重ね合わせた。その様子を第１図に示す。第１図にお
いて、１μ、焼結炉であり、２は１０枚のドライゲルで
ある。
で重ね合わせた。その様子を第１図に示す。第１図にお
いて、１μ、焼結炉であり、２は１０枚のドライゲルで
ある。
この状態で、１２００℃−までゆっくり昇湯し、１２０
０℃で１．５時間放置し焼結すると、透明な石英ガラス
が一度に１０枚製造できた。
０℃で１．５時間放置し焼結すると、透明な石英ガラス
が一度に１０枚製造できた。
本実施例をもつと大量のドライゲルについても応用でき
、大量のドライゲルな重ねあわせて焼結炉中に仕込むこ
とで、単位空間中で焼結する石英ガラスの世ケ最人にす
ることができる。従来に、サヤと呼ばれる耐熱材を、多
段構造ニして、各段にドライゲルゲ重ならないように仕
込んでいたのであるが、この方法でに、ザ−１′の部分
だけ空間的に損失が有るが、本発明による方法では、ザ
ヤ會使用しないため、空間的には最も効率が良い、従っ
て、本発明に石英ガラスの量産に大きく貢献し、石英ガ
ラスのコストケ史に下げることに役立つ。本発明によっ
て提供される安価な石英ガラスは、ＴＰＴの基板、ＩＣ
マスク、光学材料、光通信用母材等の従来の石英製品以
外にも、新たに石英ガラスが安価になったために、他の
分野にも多く利用されるようになると思われる。
、大量のドライゲルな重ねあわせて焼結炉中に仕込むこ
とで、単位空間中で焼結する石英ガラスの世ケ最人にす
ることができる。従来に、サヤと呼ばれる耐熱材を、多
段構造ニして、各段にドライゲルゲ重ならないように仕
込んでいたのであるが、この方法でに、ザ−１′の部分
だけ空間的に損失が有るが、本発明による方法では、ザ
ヤ會使用しないため、空間的には最も効率が良い、従っ
て、本発明に石英ガラスの量産に大きく貢献し、石英ガ
ラスのコストケ史に下げることに役立つ。本発明によっ
て提供される安価な石英ガラスは、ＴＰＴの基板、ＩＣ
マスク、光学材料、光通信用母材等の従来の石英製品以
外にも、新たに石英ガラスが安価になったために、他の
分野にも多く利用されるようになると思われる。
本発明の方法は、この実施例のように、原料を金属アル
コキシド及び微粉末シリカを用いるゾル−ゲル法に限ら
れるものではないことに明らかである。
コキシド及び微粉末シリカを用いるゾル−ゲル法に限ら
れるものではないことに明らかである。
第１図に、本発明の焼結の際に、ドライゲル全項み重ね
て焼結炉中に仕込んだ様子である。 以 、ヒ 出願人 株式会社ぷ訪精工舎 代理人 弁理士最上 務 第１図
て焼結炉中に仕込んだ様子である。 以 、ヒ 出願人 株式会社ぷ訪精工舎 代理人 弁理士最上 務 第１図
Claims (1)
- すくなくとも金属アルコキシドを原料とするゾル−ゲル
法により、石英ガラス會低温で合成する方法において、
ドライゲルを重ねて焼結することを特徴とする石英ガラ
スの量産方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17064183A JPS6065731A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 石英ガラスの量産方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17064183A JPS6065731A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 石英ガラスの量産方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065731A true JPS6065731A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15908637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17064183A Pending JPS6065731A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 石英ガラスの量産方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065731A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-09-16 JP JP17064183A patent/JPS6065731A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
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