JPS6060918A - 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 - Google Patents
低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法Info
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- JPS6060918A JPS6060918A JP16833683A JP16833683A JPS6060918A JP S6060918 A JPS6060918 A JP S6060918A JP 16833683 A JP16833683 A JP 16833683A JP 16833683 A JP16833683 A JP 16833683A JP S6060918 A JPS6060918 A JP S6060918A
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- monosilane
- polyamine compound
- halogenated silane
- silane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲンシランから低ハロゲン化シランまたは
モノシランを製造する方法に関し、詳しくはハロゲンシ
ランをポリアミン化合物と接触させて、低ハロゲン化シ
ランまたはモノシランを安価に且つ容易Ｋｍ造する方法
に関する。
モノシランを製造する方法に関し、詳しくはハロゲンシ
ランをポリアミン化合物と接触させて、低ハロゲン化シ
ランまたはモノシランを安価に且つ容易Ｋｍ造する方法
に関する。
特にモノシランは、高純度の半導体シリコンあるｂは太
ｅａ池用アモルファスシリコンの原料として、またエピ
タキシャル用原料として有用な物質であＩＪ−今徒さら
に需要の拡大が見込まれる。したがって、より安価な且
つ動車的なモノシランの製造方法が望まれる。
ｅａ池用アモルファスシリコンの原料として、またエピ
タキシャル用原料として有用な物質であＩＪ−今徒さら
に需要の拡大が見込まれる。したがって、より安価な且
つ動車的なモノシランの製造方法が望まれる。
従来、モノシランの製造方法としては、例えば
（１）マグネシウムシリサイドと希塩ｒ１？を作用させ
る方法 （２）テトラクロルシランを溶融塩中でＬｉＨと反応さ
せる方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム塩基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応
させる方法 （４）金属シリコンに水素ガスを高温高圧の売件下でＮ
１微粉末を用いて反応させる方法などが知られている。
る方法 （２）テトラクロルシランを溶融塩中でＬｉＨと反応さ
せる方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム塩基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応
させる方法 （４）金属シリコンに水素ガスを高温高圧の売件下でＮ
１微粉末を用いて反応させる方法などが知られている。
しかしながら、上記（１）は原料の調整が煩雑。
副生する高次シランの再利用などを考慮すると設備費が
高くなる。（２）はモノシランの収車が良好であるが、
ＬｉＨが極めて高価、溶融塩を用いるためエネルギー消
費および腐食の点に問題がある。（３）はエネルギーコ
ストおよび大量生産の点で優れているが、イオン交換樹
脂のか安定性に問題が残る。（４）は高温、高圧下の反
応であるため設備費が高くなり、また高次シランの副生
を伴う欠点がある。
高くなる。（２）はモノシランの収車が良好であるが、
ＬｉＨが極めて高価、溶融塩を用いるためエネルギー消
費および腐食の点に問題がある。（３）はエネルギーコ
ストおよび大量生産の点で優れているが、イオン交換樹
脂のか安定性に問題が残る。（４）は高温、高圧下の反
応であるため設備費が高くなり、また高次シランの副生
を伴う欠点がある。
本発明者らは上記した如き特にモノシランの製造方法に
おける問題に銑み、安価に且っ効＊よ〈モノシランを主
たる目的として製造する方法につ−て、鋭意研究した。
おける問題に銑み、安価に且っ効＊よ〈モノシランを主
たる目的として製造する方法につ−て、鋭意研究した。
その結果、・・ロゲンシランをポリアミン化合物と接触
させることにより、該ハロゲンシランよＩ〕低ハロゲン
化シランまたはモノシランが容易に得られることを見出
して、本発明を提供するに至ったものである。
させることにより、該ハロゲンシランよＩ〕低ハロゲン
化シランまたはモノシランが容易に得られることを見出
して、本発明を提供するに至ったものである。
本発明の原料であるハロゲンシランとしては、一般式５
ｉＨＸｘ 、 ５ｉｌＨ２Ｘｚ 、 ５ｉＨ３Ｘ （Ｘ
：ハロゲン）で表わされ、例えばトリクロルシラン、ジ
クロルシラン、モノクロルシランのクロルシランが適用
されるが、そのほか同様にブロムシラン、フルオルシラ
ン、ヨードシランも使用可能である。したがって、本発
明によれば、上記のハロゲンシランが低ハロゲン化され
て、それぞれＳ ｉ ＨＸ ５からは５ｉＨ２Ｘ２、５
ｉＨ３Ｘ 、 ５ｉｌＨａを、５ｉＨ２Ｘ２からはＳｉ
Ｉ■ＳＸ。
ｉＨＸｘ 、 ５ｉｌＨ２Ｘｚ 、 ５ｉＨ３Ｘ （Ｘ
：ハロゲン）で表わされ、例えばトリクロルシラン、ジ
クロルシラン、モノクロルシランのクロルシランが適用
されるが、そのほか同様にブロムシラン、フルオルシラ
ン、ヨードシランも使用可能である。したがって、本発
明によれば、上記のハロゲンシランが低ハロゲン化され
て、それぞれＳ ｉ ＨＸ ５からは５ｉＨ２Ｘ２、５
ｉＨ３Ｘ 、 ５ｉｌＨａを、５ｉＨ２Ｘ２からはＳｉ
Ｉ■ＳＸ。
ＳｉＨ４を、また５ｉＨ３ＸからはＳｉＨ４を目的物に
応じて製造することが出来るが、特に５ｉＨ２Ｘ２から
ＳｉＨ４を好適に得ることが出来る。
応じて製造することが出来るが、特に５ｉＨ２Ｘ２から
ＳｉＨ４を好適に得ることが出来る。
また、本発明におりて用いるポリ−ｒ Ｓン化合物とＩ
−ては、分子内に２個以上の了ミノ基を有するものが特
に制限されず、該アミノ基の一方または両方がアルキル
またはアリール置換されたものも含まれる。例えば、エ
チレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレ
ンジアミン、ペンタメチレンジアミン。
−ては、分子内に２個以上の了ミノ基を有するものが特
に制限されず、該アミノ基の一方または両方がアルキル
またはアリール置換されたものも含まれる。例えば、エ
チレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレ
ンジアミン、ペンタメチレンジアミン。
ヘキサメチレンジアミンなどの脂肪族ジ了ミン：ｏ、ｍ
、ｐ−フェニレンジアミン、）ＴＪ丁′−ジフェニルプ
ロピレンジアミンなどの芳香族ジアミン：Ｌ２．３−ト
リアミノプロパンなどのトリアミンなどが好適に用いら
れる。
、ｐ−フェニレンジアミン、）ＴＪ丁′−ジフェニルプ
ロピレンジアミンなどの芳香族ジアミン：Ｌ２．３−ト
リアミノプロパンなどのトリアミンなどが好適に用いら
れる。
本発明において、原料の・・ロゲンシランは一般に気体
または液体として用いられ、また触媒とするポリアミン
化合物も柵類により気体、液体、固体のいずれの形態で
も使用可能である。したがって、本発明の反応形態は極
めて柔軟性に富み、必要に応じて有利な形態を選択でき
るが、特に液相反応が好ましい。
または液体として用いられ、また触媒とするポリアミン
化合物も柵類により気体、液体、固体のいずれの形態で
も使用可能である。したがって、本発明の反応形態は極
めて柔軟性に富み、必要に応じて有利な形態を選択でき
るが、特に液相反応が好ましい。
例えば、反応系にハロゲンシランおよびポリアミン化合
物をいずれも液体として供し、液相一液相の接触形態を
溝底する場合には、気相−固相の接触形態などと比較し
て容量的に小さくなるため、反応装置をコンパクトに出
来るばかりでなく、液体であるポリアミン化合物の連続
的な補充および制御が容易になり、良好な反応状態を長
時間維持することが出来る。したがって、液体のポリア
ミン化合物が好ましく用いられるが、該液状のポリアミ
ン化合物を例えば活性炭、アルミナ、シリカ−アルミナ
などの担体に担持する態様も、触媒としての最適量をコ
ントロールするために適宜採用される。
物をいずれも液体として供し、液相一液相の接触形態を
溝底する場合には、気相−固相の接触形態などと比較し
て容量的に小さくなるため、反応装置をコンパクトに出
来るばかりでなく、液体であるポリアミン化合物の連続
的な補充および制御が容易になり、良好な反応状態を長
時間維持することが出来る。したがって、液体のポリア
ミン化合物が好ましく用いられるが、該液状のポリアミ
ン化合物を例えば活性炭、アルミナ、シリカ−アルミナ
などの担体に担持する態様も、触媒としての最適量をコ
ントロールするために適宜採用される。
本発明におけるポリアミン化合物の使用量。
反応温度、接触時間などの条件は、用いるポリアミン化
合物の種類９反応形態などにＪ：って異なＩ）−概に決
定できない。一般にポリアミン化合物はハロゲンシラン
に対して１Ａ００〜１／２０００（重量）の割合で用い
ればよい。
合物の種類９反応形態などにＪ：って異なＩ）−概に決
定できない。一般にポリアミン化合物はハロゲンシラン
に対して１Ａ００〜１／２０００（重量）の割合で用い
ればよい。
反応温度は一般に２５〜３５０℃、特に５０〜１２０℃
が反応性およびエネルギー経済性の面から好ましい。ま
た、接触時間は一般に０．１〜６０秒、特に１〜２０秒
でも十分である。
が反応性およびエネルギー経済性の面から好ましい。ま
た、接触時間は一般に０．１〜６０秒、特に１〜２０秒
でも十分である。
本発明により得られる反応生成物から目的とする低ハロ
ゲン化シランまたはモノシランの分離、一般に冷却器な
どを使用して他の反応生成物を適宜リフラックスさせる
こと忙より、他の反応生成物、未反応生成物およびポリ
アミン化合物の沸点差を利用し、蒸留などの好東件下で
容易に達成できる。
ゲン化シランまたはモノシランの分離、一般に冷却器な
どを使用して他の反応生成物を適宜リフラックスさせる
こと忙より、他の反応生成物、未反応生成物およびポリ
アミン化合物の沸点差を利用し、蒸留などの好東件下で
容易に達成できる。
以下、実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
のではない。
実施例 １
エチレンジアミン１０Ｓ’をエタノールに溶解させた溶
液に、活性炭（ダイヤキャタリストＤＣ−５３３２）３
ｏ ｔを浸し、減圧蒸留を行ないエタノールを除去した
後、該活性炭をステンレス裂の反応器に充填し、温度を
８００に保った。次いで、ジクロルシランを１．８ｔ／
ｍｉｎの流量で流した結果、 モノシラン２３．０ ｍ
ｏｔｅ％およびモノクロルシラン１８．６ｍａｔｅ％の
生成物を得た。
液に、活性炭（ダイヤキャタリストＤＣ−５３３２）３
ｏ ｔを浸し、減圧蒸留を行ないエタノールを除去した
後、該活性炭をステンレス裂の反応器に充填し、温度を
８００に保った。次いで、ジクロルシランを１．８ｔ／
ｍｉｎの流量で流した結果、 モノシラン２３．０ ｍ
ｏｔｅ％およびモノクロルシラン１８．６ｍａｔｅ％の
生成物を得た。
実施例 ２
実施例１において、ジクロルシランの代わりにトリクロ
ルシランを１．Ｏｔ／ｍｉｎのｉｔで流した以外は同様
に実施した。その結果、モノシラン力９．７ ｍｏｔｅ
Ｘおよびモノクロルシラン力１６．３ ｍｏｔｅ％、
ジクロルシラン力１９８ｍｏｂθ％の生成物を得た。
ルシランを１．Ｏｔ／ｍｉｎのｉｔで流した以外は同様
に実施した。その結果、モノシラン力９．７ ｍｏｔｅ
Ｘおよびモノクロルシラン力１６．３ ｍｏｔｅ％、
ジクロルシラン力１９８ｍｏｂθ％の生成物を得た。
実施例 ３
実施例１におりで、エチレンジアミンの代わりにＮ、Ｎ
’ジフェニルプロピレンジアミンを用いた以外は、同様
に実施した。その結果、モノシランが２２．２ ｍｏｄ
ｅ％およびモノクロルシランが１９．３ ｍｏｌｅ％
の生成物を得た。
’ジフェニルプロピレンジアミンを用いた以外は、同様
に実施した。その結果、モノシランが２２．２ ｍｏｄ
ｅ％およびモノクロルシランが１９．３ ｍｏｌｅ％
の生成物を得た。
特許出願人
彷山曹達株式会社
Claims (1)
- １）ハロゲンシランをポリアミン化合物と接触させるこ
とを＠−徴とする低ハロゲン化シランまたはモノシラン
の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16833683A JPS6060918A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16833683A JPS6060918A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060918A true JPS6060918A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0338206B2 JPH0338206B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=15866160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16833683A Granted JPS6060918A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060918A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8206676B2 (en) | 2009-04-15 | 2012-06-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for making a chlorosilane |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP16833683A patent/JPS6060918A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8206676B2 (en) | 2009-04-15 | 2012-06-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for making a chlorosilane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338206B2 (ja) | 1991-06-10 |
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