JPS6060917A - モノシランの製造方法 - Google Patents
モノシランの製造方法Info
- Publication number
- JPS6060917A JPS6060917A JP16833583A JP16833583A JPS6060917A JP S6060917 A JPS6060917 A JP S6060917A JP 16833583 A JP16833583 A JP 16833583A JP 16833583 A JP16833583 A JP 16833583A JP S6060917 A JPS6060917 A JP S6060917A
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- monosilane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲンシランからモノシランを製造する方法
に関し、詳しくはハロゲンシランを特定したニトリル化
合物と接触させて、安価に且つ容易にモノシランを製造
する方法に関する。
に関し、詳しくはハロゲンシランを特定したニトリル化
合物と接触させて、安価に且つ容易にモノシランを製造
する方法に関する。
モノシランは特に高純度の半導体級シリコｙ あるｕｈ
太ＲＮ 池用アモルファスシリコンの析出原料として
、またエピタキシャル用原料として半導体工業において
有用な物質であり、今後さらに需要の拡大が見込まれる
。したがって、より安価に且つ容易な優れたモノシラン
の製造方法が望まれる。
太ＲＮ 池用アモルファスシリコンの析出原料として
、またエピタキシャル用原料として半導体工業において
有用な物質であり、今後さらに需要の拡大が見込まれる
。したがって、より安価に且つ容易な優れたモノシラン
の製造方法が望まれる。
従来、モノシランの製造方法としては
←）マグネシウムシリサイドを液体アンモニウム中で塩
化アンモニウムと作用させる方法 （２） テトラクロルシランをエーテル中でＬｉＡｔＨ
ｎによって還元させる方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応さ
せる方法 ←）金属シリコン忙水素ガスを高温高圧の灸件下でＮ１
微粉末を用いて反応させる方法などが知られて込る。
化アンモニウムと作用させる方法 （２） テトラクロルシランをエーテル中でＬｉＡｔＨ
ｎによって還元させる方法 （３）トリクロルシランを第３級アミノ基または第４級
アンモニウム基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応さ
せる方法 ←）金属シリコン忙水素ガスを高温高圧の灸件下でＮ１
微粉末を用いて反応させる方法などが知られて込る。
しかしながら、上記員は工業的に実用化されているが、
極めて低温による反応が必要、原料の調整が煩維、副生
する高次シランの再利用などを考慮すると設備費が高く
なる。（２）はＬｉＡＬＨａが極めて高価であるため、
大量生産に適応せず実用性に乏しい。（３）は大量生産
性およびエネルギーコストの点で優れているが、陰イオ
ン交換樹脂の熱的安定性に問題がある。（４）は高温、
高圧下の反応であるため、設備費が高くな？〕且つ高次
シランの副生を伴う欠点がある。
極めて低温による反応が必要、原料の調整が煩維、副生
する高次シランの再利用などを考慮すると設備費が高く
なる。（２）はＬｉＡＬＨａが極めて高価であるため、
大量生産に適応せず実用性に乏しい。（３）は大量生産
性およびエネルギーコストの点で優れているが、陰イオ
ン交換樹脂の熱的安定性に問題がある。（４）は高温、
高圧下の反応であるため、設備費が高くな？〕且つ高次
シランの副生を伴う欠点がある。
本発明者らは上記した如きモノシランの製造方法におけ
る問題に鑑み、安価かつ簡便なモノシランを主たる目的
として製造する方法について鋭意研究した。その結果、
ハロゲンシランを一般式Ｒ−ＣＮ Ｃ式中、Ｒはアルキ
ル基または了り−ル基）で表わされるニトリル化合物と
融媒的に接触させることにより、モノシランが容易に得
られることを見出し、本発明を提供するに至ったもので
ある。
る問題に鑑み、安価かつ簡便なモノシランを主たる目的
として製造する方法について鋭意研究した。その結果、
ハロゲンシランを一般式Ｒ−ＣＮ Ｃ式中、Ｒはアルキ
ル基または了り−ル基）で表わされるニトリル化合物と
融媒的に接触させることにより、モノシランが容易に得
られることを見出し、本発明を提供するに至ったもので
ある。
本発明の原料であるハロゲンシランとしては、一般式５
ｉＨＸｓ 、 ５ｉＨ２Ｘｚ 、 ５ＩＨｓＸ （Ｘ：
ハロゲン）で表わされるもので、例えばトリクロルシラ
ン、ジクロルシラン、モノクロルシランのクロルシラン
が好適に用いられるが、そのほか同様にブロムシラン、
フルオルシラン、ヨード°シランも使用可能である。本
発明によれば、かかるハロゲンシランからモノシランを
容易に得ることが出来るが、特にジクロルシランから良
好にモノシランを得ることが出来る。
ｉＨＸｓ 、 ５ｉＨ２Ｘｚ 、 ５ＩＨｓＸ （Ｘ：
ハロゲン）で表わされるもので、例えばトリクロルシラ
ン、ジクロルシラン、モノクロルシランのクロルシラン
が好適に用いられるが、そのほか同様にブロムシラン、
フルオルシラン、ヨード°シランも使用可能である。本
発明によれば、かかるハロゲンシランからモノシランを
容易に得ることが出来るが、特にジクロルシランから良
好にモノシランを得ることが出来る。
本発明にかいて用いられる二、ト、リル化合物Ｒ−ＣＮ
は、式中のＲが一般にＣ２〜２ｏの飽和または不飽和ア
ルキル基、Ｃ６〜２６のフェニル基またはベンジル基の
アリール基である。
は、式中のＲが一般にＣ２〜２ｏの飽和または不飽和ア
ルキル基、Ｃ６〜２６のフェニル基またはベンジル基の
アリール基である。
具体的には、例えばプロピオニトリル、ブチロニトリル
、バレロニトリル、カプロニトリル、ラウロニトリル、
ステアロニトリル、アクリロニトリル、クロトンニトリ
ル、ベンゾニトリル、あるいｈスチレン−ジビニルベン
ゼンのポニマーに−ＣＨ２ＣＮを結合したイオン交換樹
脂なども用いられる。また、液状の二） ＋フル化合物
を例えば活性炭、アルミナ。
、バレロニトリル、カプロニトリル、ラウロニトリル、
ステアロニトリル、アクリロニトリル、クロトンニトリ
ル、ベンゾニトリル、あるいｈスチレン−ジビニルベン
ゼンのポニマーに−ＣＨ２ＣＮを結合したイオン交換樹
脂なども用いられる。また、液状の二） ＋フル化合物
を例えば活性炭、アルミナ。
シリカルアルミナなどの担体に担持して用いることも、
触媒としての最適量をコントロール゛するために好まし
い態様である。本発明のかかる二） ＩＪル化合物は触
媒として、原料のハロゲンシランに対して一般に１１５
００〜１／２０００で十分である。
触媒としての最適量をコントロール゛するために好まし
い態様である。本発明のかかる二） ＩＪル化合物は触
媒として、原料のハロゲンシランに対して一般に１１５
００〜１／２０００で十分である。
上記したように、本発明において原料であるハロゲンシ
ランは液体または気体として、また触媒としてニトリル
化合物も固体、液体または気体のいずれの形態でも使用
可能である。したがって、本発明の反応形態は極めて柔
戟性に富み、必要に応じて有利な形態を選択することが
出来る。例えば、液相一液相の反応（接触）形態を構成
する場合には、反応装置なコンパクトに出来るばかりで
なく、液体である触媒の連跣的な補充および制御が容易
であり、良好な反応状態を長時間維持することが出来る
。
ランは液体または気体として、また触媒としてニトリル
化合物も固体、液体または気体のいずれの形態でも使用
可能である。したがって、本発明の反応形態は極めて柔
戟性に富み、必要に応じて有利な形態を選択することが
出来る。例えば、液相一液相の反応（接触）形態を構成
する場合には、反応装置なコンパクトに出来るばかりで
なく、液体である触媒の連跣的な補充および制御が容易
であり、良好な反応状態を長時間維持することが出来る
。
本発明における反応温度、接触時間など他の条件は、上
記した如き触媒として用いるニトリル化合物の穏類１反
応形態などによって適宜決定される。一般に反応温度は
２５〜３５０℃、特に５０〜１２０℃が反応性およびエ
ネルギー経済性などを勘案して好ましい。
記した如き触媒として用いるニトリル化合物の穏類１反
応形態などによって適宜決定される。一般に反応温度は
２５〜３５０℃、特に５０〜１２０℃が反応性およびエ
ネルギー経済性などを勘案して好ましい。
また、接触時間は一般に０．１〜６０秒、特に１〜２０
秒でも十分である。
秒でも十分である。
本発明により得られる反応生成物から、目的とするモノ
シランを分離は、一般に冷却器などにおいて反応生成物
を適宜リフラックスさせることによ書〕、他の反応生成
物、未反応生成物およびニトリル化合物との沸点差を利
用して蒸留などの好条件で容易に達成することが出来る
。
シランを分離は、一般に冷却器などにおいて反応生成物
を適宜リフラックスさせることによ書〕、他の反応生成
物、未反応生成物およびニトリル化合物との沸点差を利
用して蒸留などの好条件で容易に達成することが出来る
。
以下、実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
のではない。
実施例 １
プロピオニトリル１０ｆを塩化メチレンに溶解させた溶
液に活性炭８０１を浸し、波圧蒸留し、塩化メチレンを
除去した。次いで、５０℃の温度に設定したステンレス
製反応器忙ジクロルシランを０．４７−／ｍｉｎの流量
で流した。その結果、モノシラン力２０．３ ｍｏｔｅ
％、モノクロルシランがＩ Ｂ、６ ｍｏｊｅＸを得た
。
液に活性炭８０１を浸し、波圧蒸留し、塩化メチレンを
除去した。次いで、５０℃の温度に設定したステンレス
製反応器忙ジクロルシランを０．４７−／ｍｉｎの流量
で流した。その結果、モノシラン力２０．３ ｍｏｔｅ
％、モノクロルシランがＩ Ｂ、６ ｍｏｊｅＸを得た
。
実施例 ２
１１０℃に保持したステンレス製反応器中に連続的にア
クリロニトリルガスを１．６ ｄ／ｍｉｎ供給し、ジク
ロルシランを０．４２５ ｔ／ｍｉｎの流量で流した。
クリロニトリルガスを１．６ ｄ／ｍｉｎ供給し、ジク
ロルシランを０．４２５ ｔ／ｍｉｎの流量で流した。
その結果、モノシランが２０．０ ｍｏｔｅ％、モノク
ロルシランが１７．３ｍＯＡｅ ９１；を得た。
ロルシランが１７．３ｍＯＡｅ ９１；を得た。
実施例 ３
高分子支台としてジビニルベンゼンで架橋させたポリメ
チ１／ンに−ＣＨ２ＣＮ基を合成させた樹脂５０１をス
テンレス製反応器に充填し、８０℃の温度で保持した。
チ１／ンに−ＣＨ２ＣＮ基を合成させた樹脂５０１をス
テンレス製反応器に充填し、８０℃の温度で保持した。
次いで、ジクロルシランを２．２Ｌ／ｍｉｎの流量で流
した。その結果、モノシラン１９．３ ｎｏｔｅ％、モ
ノクロルシラン１９．７ ｍｏｌｅ％を得た。
した。その結果、モノシラン１９．３ ｎｏｔｅ％、モ
ノクロルシラン１９．７ ｍｏｌｅ％を得た。
実施例 ４
実施例３におけるジクロルシランの代わりにトリクロル
シランを１．５４／ｍｉｎの流量で流した以外実施例３
と同様紀行った。その結果、モノシラン１０．２ ｎｏ
ｔｅ％、モノクロルシラン１３．２ ｍｏＬｅ％、ジク
ロルシラン２８，６ｍｏｔｅ％を得た。
シランを１．５４／ｍｉｎの流量で流した以外実施例３
と同様紀行った。その結果、モノシラン１０．２ ｎｏ
ｔｅ％、モノクロルシラン１３．２ ｍｏＬｅ％、ジク
ロルシラン２８，６ｍｏｔｅ％を得た。
特許出願人
徳山曹達株式会社
Claims (1)
- １）ハロゲンシランを一般式Ｒ−ＣＮ （式中、Ｒはア
ルキル基またはアリール基）で表わされるニトリル化合
物と筆触させることを特徴とするモノシランの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16833583A JPS6060917A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | モノシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16833583A JPS6060917A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | モノシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060917A true JPS6060917A (ja) | 1985-04-08 |
Family
ID=15866141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16833583A Pending JPS6060917A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | モノシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060917A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013253064A (ja) * | 2012-06-08 | 2013-12-19 | Kao Corp | 歯磨組成物 |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP16833583A patent/JPS6060917A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013253064A (ja) * | 2012-06-08 | 2013-12-19 | Kao Corp | 歯磨組成物 |
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