JPS6077120A - 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 - Google Patents
低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法Info
- Publication number
- JPS6077120A JPS6077120A JP18496883A JP18496883A JPS6077120A JP S6077120 A JPS6077120 A JP S6077120A JP 18496883 A JP18496883 A JP 18496883A JP 18496883 A JP18496883 A JP 18496883A JP S6077120 A JPS6077120 A JP S6077120A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- monosilane
- compound
- halogenosilane
- halogenated silane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲンシランから低ハロゲン化シックまたは
モノシランを製造する方法に関し、詳しくはハロゲンシ
ランを特定の化合物と接触させるととＫより、安価にか
つ容易に低ハロゲン化シックまたはモノシランを製造す
る方法ＶＣ関する。
モノシランを製造する方法に関し、詳しくはハロゲンシ
ランを特定の化合物と接触させるととＫより、安価にか
つ容易に低ハロゲン化シックまたはモノシランを製造す
る方法ＶＣ関する。
特にモノシランは高純度の半導体シリコンあるいは太陽
電池用７モル７７スシリコンの原料として、またエピタ
キシャル用原料としても有用な物質であり、今後さらに
需要の拡大が見込まれる。従って、より安価なかつ効率
的なモノシランの製造が望まれる。
電池用７モル７７スシリコンの原料として、またエピタ
キシャル用原料としても有用な物質であり、今後さらに
需要の拡大が見込まれる。従って、より安価なかつ効率
的なモノシランの製造が望まれる。
従来、モノシランの製造方法としては、例えば、
＋１） マグネシウムシリサイドと希塩酸を作用させる
方法 （２） テトラクルルシランを溶融塩中でＬ ｉ Ｈと
反応させる方法 （３）金属シリコンに水素ガスを高温、高圧の条件下に
Ｎｉ微粉末を用いて反応させる方法 などが知られている。
方法 （２） テトラクルルシランを溶融塩中でＬ ｉ Ｈと
反応させる方法 （３）金属シリコンに水素ガスを高温、高圧の条件下に
Ｎｉ微粉末を用いて反応させる方法 などが知られている。
しかしながら、上記（１１は原料の調整が煩縁副生する
高次シランの再利用などを考慮すると設備費が高くなる
。（２）はモノシランの収率が良好であるが、ＬｉＨが
極めて高価、溶融塩を用いるためエネルギー消費及び高
角の点に問題がある。（３）は高温、高圧下の反応であ
るため設備費が高くなり、また高次シランの副生を伴う
欠点がある。
高次シランの再利用などを考慮すると設備費が高くなる
。（２）はモノシランの収率が良好であるが、ＬｉＨが
極めて高価、溶融塩を用いるためエネルギー消費及び高
角の点に問題がある。（３）は高温、高圧下の反応であ
るため設備費が高くなり、また高次シランの副生を伴う
欠点がある。
他方、トリクロルシランを第３級アミ７基または第４級
アンモニウム塩基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応
させる方法（４）が提案されている。この方法（４）は
イオン交換樹脂の熱安定性に問題があるが、エネルギー
コスト及び大全生産の点で優れている。
アンモニウム塩基を含む陰イオン交換樹脂と不均化反応
させる方法（４）が提案されている。この方法（４）は
イオン交換樹脂の熱安定性に問題があるが、エネルギー
コスト及び大全生産の点で優れている。
本発明者らは、モノシランを主たる目的として安価にか
つ効率よく製造するために、上記（４）に相箔する不均
化反応について鋭意研究した。その結果、ハロゲンシラ
ンを７ミノ基及びホスポン基を有する化合物と接触させ
ることによって、低ハロゲン化シランまたはモノシラン
が容易に得られることを兄出し、本発明を提供するに至
ったものである。
つ効率よく製造するために、上記（４）に相箔する不均
化反応について鋭意研究した。その結果、ハロゲンシラ
ンを７ミノ基及びホスポン基を有する化合物と接触させ
ることによって、低ハロゲン化シランまたはモノシラン
が容易に得られることを兄出し、本発明を提供するに至
ったものである。
本発明の原料であるハロゲンシランとしては、一般式５
ｉＨＸ ＋ＳｉＨ，Ｘ２＋５ｉＨ８Ｘ（Ｘ：ハロゲン）
で表わされ、例えばトリクロルシラン、ジクロルシラン
、七ツクμルシランが適用されるが、そのほか同様にブ
ロムシラン、フルオルシラン、ヨードシランモ使用可能
である。従って、本発明によれば、上記ハロゲンシラン
が低ノ・ログン化されて、それぞれ５ｉＨＸ、からはＳ
ｉ Ｈ２Ｘ ２ ｒ Ｓ Ｉ ＨＢ Ｘ ＋Ｓ ｉＨ
４を、５ｉｎ２Ｘｐ、からは５ＩＩＩＢＸＩＳ ｒ Ｈ
４を、またＳ ＩＨＢ ＸがらはＳｉＨ，をそれぞれ目
的物に応じて製造することが出来るが、特にＳ ＊ Ｈ
２Ｘ ２からＳ ｉＨ４を好適に得ることが出来る。
ｉＨＸ ＋ＳｉＨ，Ｘ２＋５ｉＨ８Ｘ（Ｘ：ハロゲン）
で表わされ、例えばトリクロルシラン、ジクロルシラン
、七ツクμルシランが適用されるが、そのほか同様にブ
ロムシラン、フルオルシラン、ヨードシランモ使用可能
である。従って、本発明によれば、上記ハロゲンシラン
が低ノ・ログン化されて、それぞれ５ｉＨＸ、からはＳ
ｉ Ｈ２Ｘ ２ ｒ Ｓ Ｉ ＨＢ Ｘ ＋Ｓ ｉＨ
４を、５ｉｎ２Ｘｐ、からは５ＩＩＩＢＸＩＳ ｒ Ｈ
４を、またＳ ＩＨＢ ＸがらはＳｉＨ，をそれぞれ目
的物に応じて製造することが出来るが、特にＳ ＊ Ｈ
２Ｘ ２からＳ ｉＨ４を好適に得ることが出来る。
本発明に用いる７ミノ基及びホスホン基のイオン交換基
を有する化合物としては、一般に該イオン交換基がそれ
ぞれ飽和または不飽和のアルキル基、フェニル基または
ベンジル基と直接または間接に結合した液状の化合物ま
た例えばポリスチレンあるいはスチレン−ジビニルベン
ゼンの共重合体など梨僑性高分子体に直接または間接に
結合した不溶性の一般にイオン交換体である固体状化合
物である。
を有する化合物としては、一般に該イオン交換基がそれ
ぞれ飽和または不飽和のアルキル基、フェニル基または
ベンジル基と直接または間接に結合した液状の化合物ま
た例えばポリスチレンあるいはスチレン−ジビニルベン
ゼンの共重合体など梨僑性高分子体に直接または間接に
結合した不溶性の一般にイオン交換体である固体状化合
物である。
上記アミノ基としては、第１級アミ７基１Ｍ２級アミノ
基、第３級アミ７基もしくは第４Ｅｌアンモニウム基を
含み、またホスホン基としては、−ＰＯ８Ｈ３ｒ−ＰＯ
，Ｈ，＋そｈら’）Ｎａ型など置換型を含む。
基、第３級アミ７基もしくは第４Ｅｌアンモニウム基を
含み、またホスホン基としては、−ＰＯ８Ｈ３ｒ−ＰＯ
，Ｈ，＋そｈら’）Ｎａ型など置換型を含む。
本発明によれば、後記の実施例にも示すように、アミ７
基のみを有する化合物、あるいはホスホン基のみを有す
る化合物を用いた場合に比べて、目的とする低ハロゲン
化シランまたはモノシランを収率よく得ることが出来る
。
基のみを有する化合物、あるいはホスホン基のみを有す
る化合物を用いた場合に比べて、目的とする低ハロゲン
化シランまたはモノシランを収率よく得ることが出来る
。
本発明の原料であるハロゲンシランは、一般に気体また
は液体として用いられ、また化合物も液状または固体で
用いられるため、反応形態が柔軟性に富み、必要に応じ
て有利な形態を選択できる。さらに、液状のイオン交桧
体は例えば活性炭、アルミナ、シリカ−アルミナなどに
担持して用いる態様も、該イオン交換体の最適量をフン
）ｐ−ルするために好ましく採用される。
は液体として用いられ、また化合物も液状または固体で
用いられるため、反応形態が柔軟性に富み、必要に応じ
て有利な形態を選択できる。さらに、液状のイオン交桧
体は例えば活性炭、アルミナ、シリカ−アルミナなどに
担持して用いる態様も、該イオン交換体の最適量をフン
）ｐ−ルするために好ましく採用される。
本発明における化合物の使用証２反応温度。
接触時間などの条件は、反応形態などにより異なるため
一概に決定できない。反応温度は一般ｉＣ２５〜３５０
−Ｃ１ＩｒＩＫ５０〜１２ｏ℃が反応性及びエネルギー
経済性の面から好ましい。また、接融時間は一般に０．
１〜６０秒特に１〜２０秒でも十分である。
一概に決定できない。反応温度は一般ｉＣ２５〜３５０
−Ｃ１ＩｒＩＫ５０〜１２ｏ℃が反応性及びエネルギー
経済性の面から好ましい。また、接融時間は一般に０．
１〜６０秒特に１〜２０秒でも十分である。
本発明により得られる反応生成物から目的とする低ハロ
ゲン化シランまたはモノシランの分Ｆ′Ｉｔｓ−毅に冷
却器などを使用して他の反応生成物を適宜リフラックス
させることにより、他の反応生成物、未反応生成物及び
ポリアミン化合物の沸点差を利用し、蒸留などの好条件
下で容易に達成できる。
ゲン化シランまたはモノシランの分Ｆ′Ｉｔｓ−毅に冷
却器などを使用して他の反応生成物を適宜リフラックス
させることにより、他の反応生成物、未反応生成物及び
ポリアミン化合物の沸点差を利用し、蒸留などの好条件
下で容易に達成できる。
以下、実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
のではない。
実施例 １
−ＮＩＬ−ＣＨ２−ＰＯ，Ｈ，ｇを有するキレート樹脂
Ｄｕｏｌｉｔ５ ＥＳ ４６７（ダイヤモンドジャム−
ツク社製）１′ＯＩＩをステンレス製の反応器に入れ、
温度を６０”Ｃに保った。次いで、ジクロルシランを０
．８１ ／ｍｉｎの流量で流した結果、モノシラン２５
．３ｍｏｌｅ％、モノクロルシラン１８．９ｍｏｌｅヅ
、の生爪物を得た。
Ｄｕｏｌｉｔ５ ＥＳ ４６７（ダイヤモンドジャム−
ツク社製）１′ＯＩＩをステンレス製の反応器に入れ、
温度を６０”Ｃに保った。次いで、ジクロルシランを０
．８１ ／ｍｉｎの流量で流した結果、モノシラン２５
．３ｍｏｌｅ％、モノクロルシラン１８．９ｍｏｌｅヅ
、の生爪物を得た。
実ｉ１．り例 ２
実ｉＬ［ｚにお１するジクロルシランの代りにトリクロ
ルシランを０．５１／ｍｍの流貸で流した以外は、実施
例１と同様に実施した。その結尺、モノシラン１２．３
ｍｏｌｅ％、七ツクｐルシラン１０．８ｍｏｌｅ％、ジ
クｐルシラン１９．６ｍｏｌｅ％の生成物を得た。
ルシランを０．５１／ｍｍの流貸で流した以外は、実施
例１と同様に実施した。その結尺、モノシラン１２．３
ｍｏｌｅ％、七ツクｐルシラン１０．８ｍｏｌｅ％、ジ
クｐルシラン１９．６ｍｏｌｅ％の生成物を得た。
比較例 １
実施例１におけるＤｕｏｌｉｔｅ ＥＳ ４６７の代り
に第３級７ミノ基を有するイオン交換樹脂Ａｍｂｅｒｌ
ｉｓｔ Ａ−２１（ローム７ンドハース社製）を用いた
以外は、実施例１と同様に実施した。その結果、モノシ
ラン１６．３ｍｏｌｅ％！七／りｐルシラン１２．６ｍ
ｏｌｅ％の生成物を得た。
に第３級７ミノ基を有するイオン交換樹脂Ａｍｂｅｒｌ
ｉｓｔ Ａ−２１（ローム７ンドハース社製）を用いた
以外は、実施例１と同様に実施した。その結果、モノシ
ラン１６．３ｍｏｌｅ％！七／りｐルシラン１２．６ｍ
ｏｌｅ％の生成物を得た。
特許出願人 徳山Ｕ述株式会社
Claims (1)
- （１）ハロゲンシランを、アミ７基及びホスホン基を有
する化合物と接触させることを特徴とする低ハロゲン化
シックまたはモノシランの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18496883A JPS6077120A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18496883A JPS6077120A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077120A true JPS6077120A (ja) | 1985-05-01 |
| JPH0341405B2 JPH0341405B2 (ja) | 1991-06-24 |
Family
ID=16162498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18496883A Granted JPS6077120A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077120A (ja) |
-
1983
- 1983-10-05 JP JP18496883A patent/JPS6077120A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0341405B2 (ja) | 1991-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101818272B1 (ko) | 시클로헥사실란 화합물의 제조 방법 | |
| JP4740646B2 (ja) | シリコンの製造方法 | |
| US4610858A (en) | Chlorosilane disproportionation catalyst and method for producing a silane compound by means of the catalyst | |
| US4550209A (en) | Process for the preparation of linear polyethylenepolyamines by reacting monoethanolamine with ethylenediamine in the presence of an intercalatively active catalyst | |
| US4613491A (en) | Redistribution catalyst and methods for its preparation and use to convert chlorosilicon hydrides to silane | |
| JP5808646B2 (ja) | 環状シラン中間体の製造方法および環状水素化シランもしくは環状有機シランの製造方法 | |
| TW201233627A (en) | Process for preparing trichlorosilane | |
| JP2021520335A (ja) | ハロシラン化合物を生成するための方法 | |
| JPS6077120A (ja) | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 | |
| JPH0339006B2 (ja) | ||
| US4701430A (en) | Hydrogenation catalyst and methods for its preparation and use to convert silicon tetrachloride to chlorosilane and silane | |
| JPH0829929B2 (ja) | ハロゲン化水素化シランの製造方法 | |
| JPH0338206B2 (ja) | ||
| JPS6060917A (ja) | モノシランの製造方法 | |
| JPS6071513A (ja) | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 | |
| JPH0576349B2 (ja) | ||
| JPS6060919A (ja) | 低ハロゲン化シランの製造方法 | |
| JPS61151017A (ja) | シラン化合物の連続的製造法 | |
| JPS6060916A (ja) | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 | |
| JPS6077119A (ja) | 低ハロゲン化シランまたはモノシランの製造方法 | |
| CA1254716A (en) | Chlorosilane dispropotionation catalyst and method for producing a silane compound by means of the catalyst | |
| JPH0339005B2 (ja) | ||
| JP2613259B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
| KR20040096628A (ko) | 혼합된-할로겐 할로-실란의 제조 | |
| WO2023074872A1 (ja) | トリクロロシランの製造方法及び多結晶シリコンロッドの製造方法 |