JPS605043A - レ−ザ−損傷閾値の高い反射防止膜を形成する方法 - Google Patents
レ−ザ−損傷閾値の高い反射防止膜を形成する方法Info
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- JPS605043A JPS605043A JP58098019A JP9801983A JPS605043A JP S605043 A JPS605043 A JP S605043A JP 58098019 A JP58098019 A JP 58098019A JP 9801983 A JP9801983 A JP 9801983A JP S605043 A JPS605043 A JP S605043A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C17/006—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character
- C03C17/008—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character comprising a mixture of materials covered by two or more of the groups C03C17/02, C03C17/06, C03C17/22 and C03C17/28
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- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
- G02B1/11—Anti-reflection coatings
- G02B1/113—Anti-reflection coatings using inorganic layer materials only
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はレーザー核融合等の大出力レーザーシステムで
使用される光学ガラス素子の表面に、レーザー損傷ａｍ
の高い反射防止膜を製造する方法に関する。
使用される光学ガラス素子の表面に、レーザー損傷ａｍ
の高い反射防止膜を製造する方法に関する。
大出力レーザーシステムに於ては、レンズ、窓などに使
用される光学ガラス素子に反射防止膜を形成させて、レ
ーザー出力を効率よく取出す工夫が施されている。しか
し、従来の真空蒸着法による多層膜コーティングで反射
防止膜を製造した場合には、レーザー光に対する損傷閾
値がそれ程高くないく４〜５τ／ｃｄ、１．０６μ、パ
ルス幅１ｎｓ）ため、レーザーシステムの出力が制限さ
れてしまう不都合がある。これに対し、水溶液中で弱ア
ルカリ性を示す酸性塩、例えばＮａ２ＨＡｓＯ４の水溶
液を用いてガラスを処理した場合には、比較的レーザー
損傷閾値の高い（平均１２τ／ ｄ 。
用される光学ガラス素子に反射防止膜を形成させて、レ
ーザー出力を効率よく取出す工夫が施されている。しか
し、従来の真空蒸着法による多層膜コーティングで反射
防止膜を製造した場合には、レーザー光に対する損傷閾
値がそれ程高くないく４〜５τ／ｃｄ、１．０６μ、パ
ルス幅１ｎｓ）ため、レーザーシステムの出力が制限さ
れてしまう不都合がある。これに対し、水溶液中で弱ア
ルカリ性を示す酸性塩、例えばＮａ２ＨＡｓＯ４の水溶
液を用いてガラスを処理した場合には、比較的レーザー
損傷閾値の高い（平均１２τ／ ｄ 。
１．０６μ、パルス幅１ ｎｓ）反射防止膜を製造する
ことができることが文献等に報告されている。
ことができることが文献等に報告されている。
Ｎａ ＨＡｓ０４などの酸性塩の水溶液によるガラス表
面の浸食は、ガラス中のアルカリイオン＋ と溶液中のＨイオンとのイオン交換でやや多孔質のいわ
ゆる青ヤケ層が形成されるリーチングブＯセスと、ガラ
ス中の骨格結合Ｓ ＋ −０−Ｓ ＋が ′切断されて
全体が溶解して行くエツチングプロセスとの相乗作用で
説明される。ところが、リーチングプロセスが支配的で
あると、多孔質層は形成されるものの、その空隙率を充
分に大きくできないため、満足できるほどの低屈折率層
を生成させることができない。一方、エツチングプロセ
スが支配的である場合は、はとんど多孔質層が形成され
ず、ガラスの表面が溶解づるだけなので、この場合には
低屈折率層を生成させることができない。
面の浸食は、ガラス中のアルカリイオン＋ と溶液中のＨイオンとのイオン交換でやや多孔質のいわ
ゆる青ヤケ層が形成されるリーチングブＯセスと、ガラ
ス中の骨格結合Ｓ ＋ −０−Ｓ ＋が ′切断されて
全体が溶解して行くエツチングプロセスとの相乗作用で
説明される。ところが、リーチングプロセスが支配的で
あると、多孔質層は形成されるものの、その空隙率を充
分に大きくできないため、満足できるほどの低屈折率層
を生成させることができない。一方、エツチングプロセ
スが支配的である場合は、はとんど多孔質層が形成され
ず、ガラスの表面が溶解づるだけなので、この場合には
低屈折率層を生成させることができない。
つまり空隙率の大きい多孔質低屈折率層をガラス表面に
形成させるためには、リーチングプロセスとエツチング
プロセスを適当にコントロールづることか必要であって
、このコントロールにはアルミニウムイオンＡβ３＋が
有効であることが従来知られている。
形成させるためには、リーチングプロセスとエツチング
プロセスを適当にコントロールづることか必要であって
、このコントロールにはアルミニウムイオンＡβ３＋が
有効であることが従来知られている。
しかしながら、レーザーシステムに於て光学ガラス素子
として使用されるところの、Ｓ ｉ Ｏ２６５〜７５ｗ
ｔ％、Ｂ２Ｏ３０〜１５Ｗ【％、アルカリ金属酸化物
５〜２０ｗｔ％、アルカリ土類金ＨＲ化物 ０〜１５ｗ
１％、その他 Ｏ〜５Ｗも％からなる組成のガラスを、
上記の如きＡｆａ＋含有Ｎａ １４ＡＳＯ４水溶液にて
実際に処理してみると、確かに低反射率の、換言すれば
低屈折率の膜がガラス表面に生成するけれども、処理条
件、すなわち、処理時間、処理温度、へβ３＋濃度をい
かように変化させても、ガラス表面層の反射率曲線の最
低値を、Ｎｄ３＋レーザーの発振波長である１、０６μ
ｍに持ってくることができない。これは低反射率層の膜
厚がある一定値以上には増大しないことを意味するが、
その原因は膜厚が一定値に達するとエツチング速度とリ
ーチング速度が等しくなってしまうためであると考えら
れる。従って、膜厚をさらに増大させて反射率曲線の最
低値をより長波長側に移行させるためには、エツチング
速度に比較してリーチング速度を大きくする必要がある
。しかし、膜厚の増大は一般にレーザー損傷閾値を低下
させる原因にもなるので、膜厚の増大にはこの点をも考
慮しなければならない。
として使用されるところの、Ｓ ｉ Ｏ２６５〜７５ｗ
ｔ％、Ｂ２Ｏ３０〜１５Ｗ【％、アルカリ金属酸化物
５〜２０ｗｔ％、アルカリ土類金ＨＲ化物 ０〜１５ｗ
１％、その他 Ｏ〜５Ｗも％からなる組成のガラスを、
上記の如きＡｆａ＋含有Ｎａ １４ＡＳＯ４水溶液にて
実際に処理してみると、確かに低反射率の、換言すれば
低屈折率の膜がガラス表面に生成するけれども、処理条
件、すなわち、処理時間、処理温度、へβ３＋濃度をい
かように変化させても、ガラス表面層の反射率曲線の最
低値を、Ｎｄ３＋レーザーの発振波長である１、０６μ
ｍに持ってくることができない。これは低反射率層の膜
厚がある一定値以上には増大しないことを意味するが、
その原因は膜厚が一定値に達するとエツチング速度とリ
ーチング速度が等しくなってしまうためであると考えら
れる。従って、膜厚をさらに増大させて反射率曲線の最
低値をより長波長側に移行させるためには、エツチング
速度に比較してリーチング速度を大きくする必要がある
。しかし、膜厚の増大は一般にレーザー損傷閾値を低下
させる原因にもなるので、膜厚の増大にはこの点をも考
慮しなければならない。
本発明者らはレーザー損傷閾値を低下させることなく、
リーチング速度を増大させることに関・し研究を続けた
結果ガラス表面をＮａ ＨＡｓ’５のような酸性塩水溶
液で処理するに際し、当該水溶液にケイ素イオンｓ ＋
４＋を溶存させておけば、エツチング速度に比較して
リーチング速度を人さくすることができるばかりでなく
、溶液中のＳＩ４＋濃痕によってリーチング速度を任意
に調節することができ、かつ、将来の８１４＋を使用し
ない処理法に較べ、レーザー損傷閾値を高水準に維持し
たまま、反射率の最低値を長波長側に移行させ得ること
を見い出した。
リーチング速度を増大させることに関・し研究を続けた
結果ガラス表面をＮａ ＨＡｓ’５のような酸性塩水溶
液で処理するに際し、当該水溶液にケイ素イオンｓ ＋
４＋を溶存させておけば、エツチング速度に比較して
リーチング速度を人さくすることができるばかりでなく
、溶液中のＳＩ４＋濃痕によってリーチング速度を任意
に調節することができ、かつ、将来の８１４＋を使用し
ない処理法に較べ、レーザー損傷閾値を高水準に維持し
たまま、反射率の最低値を長波長側に移行させ得ること
を見い出した。
本発明の方法は、水溶液中で弱アルカリ性を示す酸性塩
を０．０１〜１モル／ｊ２のｍ度で含有Ｊ−ろ水溶液に
、０〜０．０１モル／ｆｌのＡｌ１３＋とｌＸ１０ ’
〜７ｘ１０．４モル／！のｓ ＋ ４″−を溶存させた
溶液にて、ガラスを処理することによりその表面にレー
ザー損傷閾値の高い反射防止膜をｔｌｌ造するものであ
って、この方法によれば、反射防止膜のレーザー損傷閾
値を、従来法の平均１ｉ１１２τ／ａＡよりも高い２０
τ／ｃｄ！！ｉ！度に向上させることができる。
を０．０１〜１モル／ｊ２のｍ度で含有Ｊ−ろ水溶液に
、０〜０．０１モル／ｆｌのＡｌ１３＋とｌＸ１０ ’
〜７ｘ１０．４モル／！のｓ ＋ ４″−を溶存させた
溶液にて、ガラスを処理することによりその表面にレー
ザー損傷閾値の高い反射防止膜をｔｌｌ造するものであ
って、この方法によれば、反射防止膜のレーザー損傷閾
値を、従来法の平均１ｉ１１２τ／ａＡよりも高い２０
τ／ｃｄ！！ｉ！度に向上させることができる。
本発明に於て、水溶液中で弱アルカリ性を示す酸性塩と
しては、反射防止膜の製造に従来使用されて来た酸性塩
がいずれも使用可能であって、そうした酸性塩には Ｎ
ａ ＨＡｓ’４ 、ＮａＨＣＯＳ Ｎａ２ＨＰＯ４及び
ＮａＣ２Ｈ３Ｏなどが含まれる。処理液中の酸性塩濃
度も従来法のそれを採用することができ、０゜０１〜１
モル／βの範囲で選択される。この温度が低すぎると、
反則防止膜が生成せず、高すぎると反射防止膜が不均質
となる。
しては、反射防止膜の製造に従来使用されて来た酸性塩
がいずれも使用可能であって、そうした酸性塩には Ｎ
ａ ＨＡｓ’４ 、ＮａＨＣＯＳ Ｎａ２ＨＰＯ４及び
ＮａＣ２Ｈ３Ｏなどが含まれる。処理液中の酸性塩濃
度も従来法のそれを採用することができ、０゜０１〜１
モル／βの範囲で選択される。この温度が低すぎると、
反則防止膜が生成せず、高すぎると反射防止膜が不均質
となる。
Ｓ１４＋源としては、Ｋ ｏ−ｓｔｏ の希薄２
水溶液などが使用可能であり、処理液のＳ、 ４ ＋濃
度は１×１０ 〜７Ｘ１０ ’モル／ｌの範４ 囲で選ばれる。ちなみに、ｓｔ”ｍ度が１Ｘ１０−４モ
ル／１未満であると、リーチング速度を大きくすること
ができず、７Ｘ１０ ’モル／ｌを越えた場合は不均質
な反射防止膜が形成される。
度は１×１０ 〜７Ｘ１０ ’モル／ｌの範４ 囲で選ばれる。ちなみに、ｓｔ”ｍ度が１Ｘ１０−４モ
ル／１未満であると、リーチング速度を大きくすること
ができず、７Ｘ１０ ’モル／ｌを越えた場合は不均質
な反射防止膜が形成される。
本発明の処理液においては、Ａｌ２３＋が必要が否かは
、処理されるべきガラスの組成によって異３＋ なる。ＡＩｌ 源としてはＡＪ２（ＮＯ３）３その他の
水溶性アルミニウム塩及びアルミン酸塩が使用可能であ
る。
、処理されるべきガラスの組成によって異３＋ なる。ＡＩｌ 源としてはＡＪ２（ＮＯ３）３その他の
水溶性アルミニウム塩及びアルミン酸塩が使用可能であ
る。
本発明の方法はレーザーシステムのレンズ、窓などに通
常使用される一般的なボウケイ酸ガラス、ケイ酸塩ガラ
スに適用することができ、こうしたガラスに本発明の方
法を適用することにより、反射率の最低値が任意の波長
にあり、しかもレーザー損傷量１１Ｔｉの高い反射防止
膜をガラス表面に製造づることができる。
常使用される一般的なボウケイ酸ガラス、ケイ酸塩ガラ
スに適用することができ、こうしたガラスに本発明の方
法を適用することにより、反射率の最低値が任意の波長
にあり、しかもレーザー損傷量１１Ｔｉの高い反射防止
膜をガラス表面に製造づることができる。
実施例１
Ｎａ １」ＡｓＯ２、Ａ！（ＮＯ３）３ 及びに２Ｏ−
８ＩＯ２希薄水溶液を使用して、Ｎａ２ＨＡＳ０４濃度
０．０３−Ｅル／４７゜３＋ Ａβ 濃度ＩＸ１’０−３モル／！、 ４十 Ｓｌ 温度３Ｘ１０ ’モル／β の処理液（溶媒は水〉を調製した。
８ＩＯ２希薄水溶液を使用して、Ｎａ２ＨＡＳ０４濃度
０．０３−Ｅル／４７゜３＋ Ａβ 濃度ＩＸ１’０−３モル／！、 ４十 Ｓｌ 温度３Ｘ１０ ’モル／β の処理液（溶媒は水〉を調製した。
この処理液にて Ｓｉ０ ６８ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３１０Ｗ
［％、Ｎａ Ｏ９，５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ８ｗｔ％、その（
ｌ！１０．５ｗｔ％からなる組成のガラスを９０℃で処
理Ｊることにより反射防止膜を生成させた。こうして得
られた反射防止膜の最低反射率の波長と処理時間との関
係を第１図の曲線Ａに示す。
［％、Ｎａ Ｏ９，５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ８ｗｔ％、その（
ｌ！１０．５ｗｔ％からなる組成のガラスを９０℃で処
理Ｊることにより反射防止膜を生成させた。こうして得
られた反射防止膜の最低反射率の波長と処理時間との関
係を第１図の曲線Ａに示す。
また、比較のため、Ｎａ ＨＡｓ０４Ｃ度が０゜３＋
０３モル／β、Ａβ 温度が１Ｘ１０ ”モル／ｆｌの
処理液Ｂ 及びＮ ａ ｌ−Ｉ Ａ ｓ ０４ｍ度が０
゜０３モル／β、へβ３＋濃度が１．３Ｘ１０−３モル
／β処理液Ｃ＠調製し、上と同一組成のガラスを同一条
件で処理した場合の最低反射率の波長と処理時間の関係
を曲線Ｂ及びＣで示す。
処理液Ｂ 及びＮ ａ ｌ−Ｉ Ａ ｓ ０４ｍ度が０
゜０３モル／β、へβ３＋濃度が１．３Ｘ１０−３モル
／β処理液Ｃ＠調製し、上と同一組成のガラスを同一条
件で処理した場合の最低反射率の波長と処理時間の関係
を曲線Ｂ及びＣで示す。
実施例２
実施例１と同様な試薬を用いてＮ ａ ２ＨＡ ｓＯｍ
度が０．０３モル／β、Ａｆｌ”＋濃度が１×１０−３
モル／βの溶液を調製し、この溶液に旧存させるＳｉ”
ｆｆｉのみを変えた処理液にて、実施例１と同一組成の
ガラスを温度９０℃で２１時間処理し、生成される反射
防止膜の最低反射率の波長とＳｉ”ｆｌとの関係をめた
。結果を第２図に示す。
度が０．０３モル／β、Ａｆｌ”＋濃度が１×１０−３
モル／βの溶液を調製し、この溶液に旧存させるＳｉ”
ｆｆｉのみを変えた処理液にて、実施例１と同一組成の
ガラスを温度９０℃で２１時間処理し、生成される反射
防止膜の最低反射率の波長とＳｉ”ｆｌとの関係をめた
。結果を第２図に示す。
実施例３
実施例１と同様な試薬を用いてＮ ａ ２１−Ｉ Ａ
ｓＯＩｆｆ度０．０３−Ｅル／β、ｓｉ４＋濃度５Ｘ１
０−３モル／βの処理液を調製し、この処理液にＴ Ｓ
＋ ０２ ６６ ｗ ｔ％、Ｂ２Ｏ３１９ｗｊ％、Ａ
ｘ２０３３ｗｔ％、Ｎ ａ ２０ ｓ ｗｔ％、Ｋ２Ｏ
４ｗｔ％からなる組成のガラスを８７℃で１６時間処理
して反射防止膜を生成させたところ、この膜の反射率は
波長１１０６０ｎで僅が０．１％であった。
ｓＯＩｆｆ度０．０３−Ｅル／β、ｓｉ４＋濃度５Ｘ１
０−３モル／βの処理液を調製し、この処理液にＴ Ｓ
＋ ０２ ６６ ｗ ｔ％、Ｂ２Ｏ３１９ｗｊ％、Ａ
ｘ２０３３ｗｔ％、Ｎ ａ ２０ ｓ ｗｔ％、Ｋ２Ｏ
４ｗｔ％からなる組成のガラスを８７℃で１６時間処理
して反射防止膜を生成させたところ、この膜の反射率は
波長１１０６０ｎで僅が０．１％であった。
第１図は、反射防止膜の最低反射率の波長と処理時間と
の関係を示づグラフであり、第２図は同しく最低反射率
の波長と処理液中の８１４＋濃度との関係を示づグラフ
である。 イア：２式会社保谷硝子 代理人朝倉正室
の関係を示づグラフであり、第２図は同しく最低反射率
の波長と処理液中の８１４＋濃度との関係を示づグラフ
である。 イア：２式会社保谷硝子 代理人朝倉正室
Claims (1)
- （１）水溶液中で弱アルカリ性を示す酸性塩を０．０１
〜１モル／ρの濃度で含有する酸性塩水３＋ 溶液に、Ｏ〜０．０１モル／ｌのＡｌ１ と１刈ｏ４４ 〜７×１０ モル／ｌのｓ ｔ ４＋を添加した溶液に
て、ガラス表面を処理りることを特徴と覆るレーザー損
傷閾値の高い反射防止膜をガラス表面に形成する方法。 ＋２１前記の酸性塩がＮａ２ｌ−ＩＡｓＯ４、ＮａＣ２
３Ｏａ ２ ＨＰＯ４及びＮａＣ２Ｈ３Ｏの少なくとも
１種である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58098019A JPS605043A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | レ−ザ−損傷閾値の高い反射防止膜を形成する方法 |
| DE19843416395 DE3416395A1 (de) | 1983-06-03 | 1984-05-03 | Verfahren zur bildung einer antireflex-beschichtung mit hoher laserbeschaedigungsschwelle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58098019A JPS605043A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | レ−ザ−損傷閾値の高い反射防止膜を形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605043A true JPS605043A (ja) | 1985-01-11 |
Family
ID=14208143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58098019A Pending JPS605043A (ja) | 1983-06-03 | 1983-06-03 | レ−ザ−損傷閾値の高い反射防止膜を形成する方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605043A (ja) |
| DE (1) | DE3416395A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236756A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-01-13 | 海南大学 | 减反射玻璃及其制备方法 |
| CN109081600A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-25 | 海南中航特玻科技有限公司 | 采用盐类化学试剂刻蚀减反射玻璃的制备方法 |
| CN115032725A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-09 | 中国矿业大学 | 一种液态自修复高阈值激光防护膜及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869746A (ja) * | 1981-10-06 | 1983-04-26 | シヨツト・オプチカル・ガラス・インコ−ポレイテツド | 珪酸塩ガラスの一体非反射性面 |
-
1983
- 1983-06-03 JP JP58098019A patent/JPS605043A/ja active Pending
-
1984
- 1984-05-03 DE DE19843416395 patent/DE3416395A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869746A (ja) * | 1981-10-06 | 1983-04-26 | シヨツト・オプチカル・ガラス・インコ−ポレイテツド | 珪酸塩ガラスの一体非反射性面 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236756A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-01-13 | 海南大学 | 减反射玻璃及其制备方法 |
| CN109081600A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-25 | 海南中航特玻科技有限公司 | 采用盐类化学试剂刻蚀减反射玻璃的制备方法 |
| CN115032725A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-09 | 中国矿业大学 | 一种液态自修复高阈值激光防护膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3416395A1 (de) | 1984-12-06 |
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