JPS63107842A

JPS63107842A - 光学用ガラス基材の製造方法

Info

Publication number: JPS63107842A
Application number: JP25192686A
Authority: JP
Inventors: Kunio Yoshida; 国雄吉田
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1986-10-24
Filing date: 1986-10-24
Publication date: 1988-05-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、レーザー耐力の高い光学素子を得るための光
学用ガラス基材の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

レーザーを応用するためには、例えばレンズ、プリズム
、偏光板、ハーフミラ−など研磨されたガラス基材の表
面に反射防止膜や偏光膜を着けた光学素子が数多く使わ
れている。これらの光学素子は、従来、リングポリシャ
ーやオスカー型研磨機で、べんがら、酸化セリウムまた
はアルミナ等の微粒子研磨剤を用いて光学研磨したガラ
スの表面上に１例えば蒸着によって誘電体多層薄膜の反
射防止膜や偏光膜が着けられていた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記のような方法で製造された光学素子は、研磨の際に
使用した研磨剤の微粒子がガラス表面に突き刺さった状
態で多数残っており、現在、どのような洗浄法を用いて
も除去するのが非常に困難である。研磨剤の微粒子が残
留しているま−着けられた反射防止膜や偏光膜は、高出
力レーザーに当ると損傷するという問題点があった。

このようなレーザー耐力は、残留する研磨剤の種類、粒
径、数量に強く依存する。従来の方法により得られた光
学素子は、例えば波長１．０８層ｍ（パルス幅１ナノセ
カンド）に対する反射防止膜及び偏光膜のレーザー耐力
が夫々４〜８　Ｊ／ｃｔａ２．４〜７　Ｊ／ｃｒａ２程
度で、十分に高いものとはいえない。

本発明はこのような問題点を解消しようとするもので、
紫外線域から赤外線域まで十分にレーザー耐力が高い光
学素子を得るための光学用ガラス基材の製造方法を提供
するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点を解決するための第１の発明は、光学研磨し
たガラスの表面を酸性またはアルカリ性水溶液で処理し
てガラス表面層を除去することにより不純物を除去し、
清浄なる表面を有する光学用ガラス基材を製造する方法
である。

光学研磨は従来の研磨方法が使用でき、例えばリングポ
リシャーやオスカー型研磨機で、べんがら、酸化セリウ
ム、酸化クロムまたはアルミナ等の微粒子研磨剤を使う
、ガラスの材質は１例えばほう珪酸塩ガラス、石英ガラ
スである。研磨されたガラス表面層を除去するための酸
性またはアルカリ性水溶液は、例えばフッ酸、塩酸、フ
ッ化アンモニウム−フッ酸混液、苛性ソーダまたは苛性
カリの水溶液で、耐性水溶液の場合Ｐ）Ｉは３以上、ア
ルカリ性水溶液の場合ＰＨは１２以下が好ましい、これ
らの水溶液による処理条件は、処理温度は５〜９０℃、
処理時間は５〜１５００分が好ましい。

また、上記問題点を解決するための第２の発明は、光学
研磨したガラスの表面に化学処理して多孔性薄膜を形成
し、該多孔性薄膜を酸性またはアルカリ性水溶液で処理
して除去することにより不純物を除去し、清浄なる表面
を有する光学用ガラス基材を製造する方法である。

光学研磨の方法やガラス材質は、第１の発明に記載され
たものと同じである。ガラスの表面に化学処理して多孔
性薄膜を形成する方法は、例えば特開昭５８−６９７４
６号公報、ミノット（Ｍ、Ｊ。

旧ｎｏｔ）による　Ｊ、Ｏｐｔ、Ｓｏｃ、Ａａ、　Ｖｏ
ｌＢ、５１５（１９７Ｂ）、ロードミルク（Ｗ、Ｈ，Ｌ
ｏｖｄｅｒｍｉｌｋ　ａｎｄ　Ｉｌ、Ｍｉｌａｍ）らに
よるＡｐｐｌ、ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ、３Ｅｉ、
８９１（１９８０）に開示された方法により実施できる
。これらの方法により形成された多孔性薄膜を除去する
ための酸性またはアルカリ性水溶液、および処理条件は
第１の発明に記載されたものと同じである。

なお本発明の方法で製造した光学用ガラス基材へ薄膜を
着ける方法としては、例えば電子ビーム蒸着法、抵抗加
熱法、スパッタリング法、イオン蒸着法、ＣＶＤ法、レ
ーザーＣＶＤ法、レーザー蒸着法等のあらゆる方法を用
いることができる。

そして薄膜が着けられた光学素子は、レーザー光が透過
する薄膜、例えば反射防止膜、偏光膜、部分透過鏡に使
用できる。

〔作用〕

本発明の製造方法によれば、ガラスの表面が除去される
ことにより、光学研磨の際にガラス表面に突き刺さった
状態で多数付着した研磨剤が一緒に除去される。そのた
め清浄なる表面を有する光学用ガラス基材が製造される
。この光学用ガラス基材に薄膜を着ければ、レーザー耐
力の高い薄膜を有する光学素子が得られる。

〔実施例〕

以下１本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１−１（第１の発明の実施例）８に−７（ショット社の商品コード、はう珪酸塩ガラス
の−）ガラス基板を常法により光学研磨して洗浄したも
のを２群準備する。その１群の基板を０．０５モルのＮ
ａ２ＨＡｓＯａ溶液（温度８５℃）が循環ポンプで層流
になっている中に浸し、研磨表面を除去して清浄なる表
面を有する光学用ガラス基材を得た（本実施例品）、除
去に要する時間は、ｉ。

〜５０時間の範囲でテストした。その基板−Ｌに２７層
の膜（高屈折率物質ＴｉＯ２、低屈折率物質Ｓ　ｉ０２
　）を蒸着して偏光膜を製作する。一方、もう１群の基
板は洗浄したま−で表面に上記と同一の２７層の偏光膜
を製作する（従来品）。

上記各サンプルについて反射率とレーザー耐力をＪ１１
定した。入射角５６．４°　（プルスター角膜７１）の
場合、Ｐ偏光に対する透過率は９９％、Ｓ偏光に対する
透過率は０　．３％であった。レーザー耐力は、従来品
の場合５〜７　Ｊ／ｃ＋ｓ２　、本実施例品の偏光膜で
は１０．５〜１４　Ｊ／ｃｒａ２　となり、２倍以上向
上した。テスト枚数は１群につき夫々７枚である。

実施例１−２（第１の発明の実施例）実施例１−１と同じく光学研磨して洗６１　したＢＫ−
７基板２群を準備する。その１群の基板を３％のＨＦ溶
液（温度２２℃）が循環ポンプで層流になっている中に
浸し、研磨表面を除去して清浄なる表面を有する光学用
ガラス基材を得た。除去に要する時間は１〜１０時間の
範囲でテストした。その基板上に３層反射防止膜（高屈
折率物質Ｚ　ｒ０２、低屈折率物質Ｓ　１０２）を蒸着
し、そのレーザー耐力を測定した。一方、もう１群の基
板は洗浄したま−で表面に上記と同一の３層の反射防止
膜を蒸着してレーザー耐力を測定した。前者（木実施例
品）のレーザー耐力は９〜１２．５Ｊ／ｃｍ２　となり
、後者（従来品）のレーザー耐力が４〜８　Ｊ／ｃｍ２
でありレーザー耐力の向上が見られた。

尚、研磨表面を除去処理したことによる表面粗さは１本
実施例の場合、５０〜２００％程度増加したが、実用上
の障害になる劣化ではない。

実施例？−１（第２の発明の実施例）前記特開昭５８−６９７４６号公報に開示された方法に
よりＢＫ−７基板（直径４０＋ｓｍ、厚さ５　ｍｍ）上
にグレードインデックス（Ｇ　ｒａｄｅｄ−１ｎｄｅ夏
）膜を形成する。グレードインデックス膜は表面にスリ
鉢形の穴が多数開いており、そのため徐々に屈折率が高
くなってゆくものである。グレードインデックス膜を有
する基板を０．０５モルのＮａ２　ＨＡｓＯａ溶液（温
度８５°Ｃ）が循環ポンプで層流になっている中に浸し
、グレードインデックス膜を除去し、清浄なる表面を有
する光学用ガラス基材を得た。除去に要する時間は、１
０〜５０時間の範囲でテストした。またグレードインデ
ックス膜を形成する時間は５〜５０時間の範囲でテスト
した。

このグレードインデックス膜を除去した基板の表面に、
上記実施例１−２と同一の３層反射防止膜を蒸着する。

一方、光学研磨したＢＫ−７基板を通常の洗浄をし、そ
の表面に上記と同一の３層反射防止膜を蒸着する（従来
品）、尚、ノ＾板上への蒸若膜の付着力は両者共はぼ同
じであった。

上記２つの反射防止膜のレーザー耐力を以下に比較する
。波長１．０５３ｇｍ、パルス幅１ナノセカンドのし・
−ブー光を反射防止膜に照射してレーザー耐力を測定し
た。従来品の反射防止膜のレーザー耐力は４〜８　Ｊ／
ｃｍ２．本実施例の反射防止膜のレーザー耐力は１０〜
ｌ　４　Ｊ／ｃｒａ’　となり、２倍以上のレーザー１
耐力向上がみられた。テストを実施した数計は、それぞ
れ約５０枚である。

尚、グレードインデックス膜の表面を除去処理したこと
による表面粗さは、本実施例の場合５１０〜４０％程度
増加したが、実用上の障害になる劣化ではない。

実施例２−２（第２の発明の実施例）前記実施例２−１に使用したのと同じグレードインデッ
クス膜が形成された基板を３％のＨＦ溶液（温度２５℃
）が循環ポンプで層流になっている中に浸し、グレード
イン・デックス膜の表面層を２０〜１０００ミリｇｍ除
去し、清浄なる表面を有する光学用ガラス基材を得た。

除去に要する時間は、１０〜２０時間の範囲でテストし
た。またグレードインデックス膜を形成する時間は３〜
５０時間の範囲でテストした。

得られた基板に、前記実施例２−１と同一の３層の反射
防止膜を蒸着してレーザー耐力を測定した。レーザー耐
力は９．５〜１３　．５Ｊ／ｃｍ２　となり、従来品の
レーザー耐力が４〜８　Ｊ／ｃｍ２であるのに対し、大
幅な向上ができた。テストした枚数は夫々２０枚ずつで
あった。

その他、上記各実施例の実験をするなかで以下のような
結論が得られた。

（基板の反射波面収差への影響）表面層を除去するための処理温度が最高９０℃程度であ
るため、波面収差への影響は直径４０ｍｍ、厚さ５ｍｍ
のＢＫ−７ガラスの場合で殆どなかった・（表面層を除去する厚さ）光学研磨の際に研磨剤が基板表面に混入している深さは
２０ミリｐｍ程度以下である。したがって除去すべき表
層の厚さは２０ミリｐｍ以上であれば良い。

（表面除去処理による表面粗さへの影響）光学研磨した
ガラスの表面粗さが１０人（オングストローム）のとき
、本発明の方法により製造された光学用ガラス基材の表
面粗さは、第１の発明による方法の場合が１５〜５０人
、第２の発明による方法の場合１０〜２０人程度となり
、共に実用上十分な性能である。尚、表面粗さはレーザ
ー干渉式表面測定器（Ｗｙｋｏ社ＭＯＰ−１０００）！
、１人まで測定可能）で測定した。

〔発明の効果〕以上説明したように、本発明の光学用ガラス基材の製造
方法によれば、簡便な方法で清浄なる表面を有する光学
用ガラス基材によりか製造される。この光学用ガラス基
材に薄膜を着ければ、紫外線域から赤外線域まで十分に
レーザー耐力が高い薄膜を有する光学素子が得られるこ
とになる。

Claims

【特許請求の範囲】１、光学研磨したガラスの表面を酸性またはアルカリ性
水溶液で処理してガラス表面層を除去することにより不
純物を除去し、清浄なる表面を有する光学用ガラス基材
を製造する方法。２、光学研磨したガラスの表面に化学処理して多孔性薄
膜を形成し、該多孔性薄膜を酸性またはアルカリ性水溶
液で処理して除去することにより不純物を除去し、清浄
なる表面を有する光学用ガラス基材を製造する方法。３、前記酸性水溶液のＰＨが３〜７、処理温度が５〜９
０℃、処理時間が５〜１５００分である特許請求の範囲
第１項または第２項に記載の光学用ガラス基材を製造す
る方法。４、前記アルカリ性水溶液のＰＨが７〜１２、処理温度
が５〜９０℃、処理時間が５〜１５００分である特許請
求の範囲第１項または第２項に記載の光学用ガラス基材
を製造する方法。