JPS6050366B2 - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPS6050366B2 JPS6050366B2 JP54117151A JP11715179A JPS6050366B2 JP S6050366 B2 JPS6050366 B2 JP S6050366B2 JP 54117151 A JP54117151 A JP 54117151A JP 11715179 A JP11715179 A JP 11715179A JP S6050366 B2 JPS6050366 B2 JP S6050366B2
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- JP
- Japan
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- polymerization
- vinyl chloride
- aqueous medium
- temperature
- polymer
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化ビニル系重合体の製造方法に関するもの
であり、特には重合器の稼働率を大巾に向上させ、かつ
フイツシユアイの少ない重合体を得ることを目的とする
ものである。
であり、特には重合器の稼働率を大巾に向上させ、かつ
フイツシユアイの少ない重合体を得ることを目的とする
ものである。
水性媒体中での塩化ビニルの懸濁重合に関しては、近
時、重合サイクルの短縮化を図るべく、たとえは重合開
始剤として特に高活性のものを使用するとか、あるいは
重合缶の上部に重合熱コントロールのためのコンデンサ
ーを付設するなどの工夫のほか、仕込む水性媒体をあら
かじめ加温する試みがなされた。
時、重合サイクルの短縮化を図るべく、たとえは重合開
始剤として特に高活性のものを使用するとか、あるいは
重合缶の上部に重合熱コントロールのためのコンデンサ
ーを付設するなどの工夫のほか、仕込む水性媒体をあら
かじめ加温する試みがなされた。
この水性媒体をあらかじめ加温する手段は、重合器に
全成分を仕込み重合開始温度にまて昇温する時間が大巾
に短縮されるので、特に大型重合器の場合重合サイクル
短縮化に大きく寄与する。
全成分を仕込み重合開始温度にまて昇温する時間が大巾
に短縮されるので、特に大型重合器の場合重合サイクル
短縮化に大きく寄与する。
しかし、この場合得られる重合体は、このものを透明シ
ートとした場合にフイツシユアイが多く、品質に劣ると
いう欠点がある。 本発明はこのような欠点を解決した
、塩化ビニル系重合体の製造方法を提供しようとするも
ので、これは塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする
ビニル系単量体混合物を水性媒体中で懸濁重合させるに
あたり、あらかじめ加温した水性媒体中に、懸濁剤およ
び重合禁止剤の存在下に単量体を装入混合し、ついで重
合開始剤を添加して重合を行わせることを特徴とする方
法に関するものである。
ートとした場合にフイツシユアイが多く、品質に劣ると
いう欠点がある。 本発明はこのような欠点を解決した
、塩化ビニル系重合体の製造方法を提供しようとするも
ので、これは塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする
ビニル系単量体混合物を水性媒体中で懸濁重合させるに
あたり、あらかじめ加温した水性媒体中に、懸濁剤およ
び重合禁止剤の存在下に単量体を装入混合し、ついで重
合開始剤を添加して重合を行わせることを特徴とする方
法に関するものである。
この方法によれば、重合サイクル短縮化の所期の目的
が達成されると共にフイツシユアイのきわめて少ない高
品質の重合体が得られるという利点が与えられる。
が達成されると共にフイツシユアイのきわめて少ない高
品質の重合体が得られるという利点が与えられる。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の方法は、重合器に仕込む水性媒体をあらかじ
め加温しておくのてあるが、この加温の程度は４００Ｃ
〜７０’Ｃの範囲とすることが望ましい。
め加温しておくのてあるが、この加温の程度は４００Ｃ
〜７０’Ｃの範囲とすることが望ましい。
４０゜Ｃ以下では全成分仕込み後の昇温時間を短縮する
効果が小さく、一方７０゜Ｃ以上であると次工程におけ
る塩化ビニル系単量体の仕込みが困難となる。
効果が小さく、一方７０゜Ｃ以上であると次工程におけ
る塩化ビニル系単量体の仕込みが困難となる。
懸濁剤および重合禁止剤は上記加温された水性媒体中
にあらかじめ加えておくのが望ましいが、このうち重合
禁止剤は単量体と混合した状態で仕込んでもよい。 つ
ぎにこの加温された水性媒体中に、懸濁剤および重合禁
止剤の存在下に塩化ビニル系単量体を装入混合し、その
後重合開始剤を添加して重合反応を開始させる。
にあらかじめ加えておくのが望ましいが、このうち重合
禁止剤は単量体と混合した状態で仕込んでもよい。 つ
ぎにこの加温された水性媒体中に、懸濁剤および重合禁
止剤の存在下に塩化ビニル系単量体を装入混合し、その
後重合開始剤を添加して重合反応を開始させる。
重合温度は従来塩化ビニル系単量体の懸濁重合で採用さ
れている通常の温度でよい。重合開始剤を単量体の仕込
みに先立つて行うと水性媒体が加温されているので単量
体を仕込む前に媒触活性が低下してしまうし、また単量
体の仕込みと同時に行うとフイツシユアイの少ない重合
体を得ることが困難となる。本発明の方法において使用
される懸濁剤としては従来公知のものでよく、これには
部分ケン化もしくは完全ケン化のポリビニルアルコール
、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メ
チルセルロース、エチルセルロース、スチレンー無水マ
レイン酸コポリマーなどが例示される。
れている通常の温度でよい。重合開始剤を単量体の仕込
みに先立つて行うと水性媒体が加温されているので単量
体を仕込む前に媒触活性が低下してしまうし、また単量
体の仕込みと同時に行うとフイツシユアイの少ない重合
体を得ることが困難となる。本発明の方法において使用
される懸濁剤としては従来公知のものでよく、これには
部分ケン化もしくは完全ケン化のポリビニルアルコール
、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メ
チルセルロース、エチルセルロース、スチレンー無水マ
レイン酸コポリマーなどが例示される。
これらは１種に限られず２種以上を併用してもよく、ま
た使用量は従来塩化ビニル系単量体の懸濁重合で採用さ
れている量でよい。重合禁止剤としては、従来知られて
いるフェノール化合物、イオウ化合物、Ｎ−オキシド化
合物たとえば２，２−ジー（４″−ヒドロキシフェニル
）プロパン、ハイドロキノン、ｐ−ヒドロキシアニソー
ル、４，４″−チオビスー（６−ターシヤリブチルーｍ
−クレゾール）、２，２′−メチレンビスー（４−メチ
ルー６−ターシヤリブチルフエノール）、３−ターシヤ
リブチルー４−ヒドロキシアニソール、２，５−ジター
シヤリブチルヒドロキノン、トコフエノール、ジチオベ
ンゾイルジスルフイド等の重合禁止剤が例示される。
た使用量は従来塩化ビニル系単量体の懸濁重合で採用さ
れている量でよい。重合禁止剤としては、従来知られて
いるフェノール化合物、イオウ化合物、Ｎ−オキシド化
合物たとえば２，２−ジー（４″−ヒドロキシフェニル
）プロパン、ハイドロキノン、ｐ−ヒドロキシアニソー
ル、４，４″−チオビスー（６−ターシヤリブチルーｍ
−クレゾール）、２，２′−メチレンビスー（４−メチ
ルー６−ターシヤリブチルフエノール）、３−ターシヤ
リブチルー４−ヒドロキシアニソール、２，５−ジター
シヤリブチルヒドロキノン、トコフエノール、ジチオベ
ンゾイルジスルフイド等の重合禁止剤が例示される。
これらは１種に限られす２種以上を併用してもよい。こ
れら重合禁止剤の添加によりフイツシユアイの減少がも
たらされるが、この添加量が多すぎる．と重合反応に悪
影響が生じ、一方少なすぎるとフイツシユアイ減少の効
果が得られないので、これは仕込み単量体に対して０．
５×１０−６〜３０×１０−６モル％の範囲で使用する
ことが望ましい。重合開始剤としては従来公知のもので
よく、こ３れにはジー２ーエチルヘキシルパーオキシジ
カーボネート、ジーエトキシエチルパーオキシジカーボ
ネート、ジー（２−ブトキシエチル）パーオキシジカー
ボネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキ
シド、アゾビスー（４−メトキシクー２，４−ジメチル
バレロニトリル）、ターシヤリブチルパーオキシネオデ
カネート、ターシヤリブチルバーオキシピバレート、ア
ゾビスー（２，４−ジメチルバレロニトリル）等が例示
される。
れら重合禁止剤の添加によりフイツシユアイの減少がも
たらされるが、この添加量が多すぎる．と重合反応に悪
影響が生じ、一方少なすぎるとフイツシユアイ減少の効
果が得られないので、これは仕込み単量体に対して０．
５×１０−６〜３０×１０−６モル％の範囲で使用する
ことが望ましい。重合開始剤としては従来公知のもので
よく、こ３れにはジー２ーエチルヘキシルパーオキシジ
カーボネート、ジーエトキシエチルパーオキシジカーボ
ネート、ジー（２−ブトキシエチル）パーオキシジカー
ボネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキ
シド、アゾビスー（４−メトキシクー２，４−ジメチル
バレロニトリル）、ターシヤリブチルパーオキシネオデ
カネート、ターシヤリブチルバーオキシピバレート、ア
ゾビスー（２，４−ジメチルバレロニトリル）等が例示
される。
これらは１種に限られず２種以上を併用してもよい。本
発明の方法は塩化ビニル単独の重合のほか、塩化ビニル
を主体とする単量体混合物の共重合にも応用することが
でき、この場合の塩化ビニルと共重合されるコモノマー
としてはエチレン、プロピレン、酢酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル、ラウリルビニルエーテル、イソブチルビニ
ルエーテル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなど
がｊ例示される。
発明の方法は塩化ビニル単独の重合のほか、塩化ビニル
を主体とする単量体混合物の共重合にも応用することが
でき、この場合の塩化ビニルと共重合されるコモノマー
としてはエチレン、プロピレン、酢酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル、ラウリルビニルエーテル、イソブチルビニ
ルエーテル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなど
がｊ例示される。
つぎに、本発明の実施例をあげる。
実施例１（実験ＮＯｌ〜７）
内容積１．２ＴＩのかくはん機付オートクレーブに、部
分ケン化ポリビニルアルコール１５０ｙおよびヒドロキ
シプロピルメチルセルロース１００ｙを溶解した加温（
６０゜Ｃ）水６００ｋｇを仕込み、これに重合禁止剤（
種類および添加量は第１表に示すとおり）を加えた後塩
化ビニルを４００ｋ９仕込み、１０分間かくはんした後
（このときの重合系の温度５３℃）、重合開始剤として
ジー２ーエチルヘキシルジカーボネート２０ｇを仕込ん
で５５゜Ｃに昇温し重合させた。
分ケン化ポリビニルアルコール１５０ｙおよびヒドロキ
シプロピルメチルセルロース１００ｙを溶解した加温（
６０゜Ｃ）水６００ｋｇを仕込み、これに重合禁止剤（
種類および添加量は第１表に示すとおり）を加えた後塩
化ビニルを４００ｋ９仕込み、１０分間かくはんした後
（このときの重合系の温度５３℃）、重合開始剤として
ジー２ーエチルヘキシルジカーボネート２０ｇを仕込ん
で５５゜Ｃに昇温し重合させた。
重合が終了に近づき内圧が６ｋ９／Ｃｌｔに降下した時
点で重合を終了させた。つぎに、未反応単量体を回収し
、脱水、乾燥を行つて重合体を得た。
点で重合を終了させた。つぎに、未反応単量体を回収し
、脱水、乾燥を行つて重合体を得た。
こうして得た各重合体について、ロールフイツシユアイ
および押出フイツシユアイを測定したところ、それぞれ
第１表に示すとおりであつた。ロールフイツシユアイ（
ロールＦＥ） 正成重合体 １０呼量部ＤＰＯ５Ｏ〃 三塩基性硫酸鉛 ０．５〃 ステアリン酸鉛 １．５〃 酸化チタン ０．１〃 カーボンブラック ０．０５〃上記配合コン
パウンド２５ｙを６インチロールの混練用ロール上で巾
１０ｃｍ１厚さ０．２？として１４０℃５分間混練した
シートについて１００ｄ当りの透明粒子数をもつて示し
た。
および押出フイツシユアイを測定したところ、それぞれ
第１表に示すとおりであつた。ロールフイツシユアイ（
ロールＦＥ） 正成重合体 １０呼量部ＤＰＯ５Ｏ〃 三塩基性硫酸鉛 ０．５〃 ステアリン酸鉛 １．５〃 酸化チタン ０．１〃 カーボンブラック ０．０５〃上記配合コン
パウンド２５ｙを６インチロールの混練用ロール上で巾
１０ｃｍ１厚さ０．２？として１４０℃５分間混練した
シートについて１００ｄ当りの透明粒子数をもつて示し
た。
押出フイツシユアイ（押出ＦＥ）
生成重合体 １０呼量部ＤＣＰ５Ｏ〃
エポキシ化大豆油 ３．０〃
ジオクチルすずメル １．０〃
カプトアセテート
着色剤（ブルー） ０．００２重量部上記配
合物をヘキシエルミキサーを用いて１２０℃１吟間混合
し、これを押出機で押出して厚さ＊加．５？、巾４礪の
フィルムを得、このフィルム１ｋ９当りの直径０．３Ｔ
ｆｒ！ｎ以上の透明粒子数をもつて示した。
合物をヘキシエルミキサーを用いて１２０℃１吟間混合
し、これを押出機で押出して厚さ＊加．５？、巾４礪の
フィルムを得、このフィルム１ｋ９当りの直径０．３Ｔ
ｆｒ！ｎ以上の透明粒子数をもつて示した。
実施例２（実験ＮＯ８〜１２）
内容積１３０Ｔｒ１のコンデンサ付重合缶に、部分ケン
化ポリビニルアルコール１２ｋ９およびメチルセルロー
ス１２ｋ９を溶解したＴｌ゜Ｃの水性媒体を６０ｄ仕込
み、これに２，２″−メチレンビスー（４−メチールー
６−ターシヤリブチルフエノール）Ａダを仕込んだ後、
４５トンの塩化ビニルを仕込み、かくはんを１紛間行な
つた後アゾビスー（４−メトキシー２，４−ジメチルバ
レロニトリル）６ｋ９およびジー（２−ブトキシエチル
）パーオキシジカーボネート１８ｋ９を仕込んだ（この
ときの重合系の温度をＴ２℃とする）。
化ポリビニルアルコール１２ｋ９およびメチルセルロー
ス１２ｋ９を溶解したＴｌ゜Ｃの水性媒体を６０ｄ仕込
み、これに２，２″−メチレンビスー（４−メチールー
６−ターシヤリブチルフエノール）Ａダを仕込んだ後、
４５トンの塩化ビニルを仕込み、かくはんを１紛間行な
つた後アゾビスー（４−メトキシー２，４−ジメチルバ
レロニトリル）６ｋ９およびジー（２−ブトキシエチル
）パーオキシジカーボネート１８ｋ９を仕込んだ（この
ときの重合系の温度をＴ２℃とする）。
つぎに、重合缶のジャケットに９０℃の熱水を流して５
０重Ｃに昇温し（この５０℃にまて昇温するのに要する
時間をＨ分とする）重合させた。
０重Ｃに昇温し（この５０℃にまて昇温するのに要する
時間をＨ分とする）重合させた。
コデンサは重合開始剤を添加後２時間目より作動させた
。重合が終了に近つき内圧が６ｋ９／ｄに降下した時点
て重合を終了させた。こうして得た各重合体について前
例と同様にしてロールＦＥおよび押出ＦＥを測定したと
ころ、結果は第２表に示すとおりであつた。ただし、実
験ＮＯ．８、ＮＯ．ｌＯおよびＮＯｌｌは比較例を示し
たものである。第２表の結果から判るとおり、実験ＮＯ
．８およびＮＯ，ｌＯでは重合禁止剤が使用されていな
いため、フイツシユアイが多く、また実験ＮＯ．ｌＯお
よびＮＯ．ｌｌにおいては重合器に仕込される水性媒体
が加温されていないため、重合開始剤が添加してから所
定の重合温度にまで昇温するのに長時間を要し、重合器
の稼働率を向上させる見地からきわめて不利である。
。重合が終了に近つき内圧が６ｋ９／ｄに降下した時点
て重合を終了させた。こうして得た各重合体について前
例と同様にしてロールＦＥおよび押出ＦＥを測定したと
ころ、結果は第２表に示すとおりであつた。ただし、実
験ＮＯ．８、ＮＯ．ｌＯおよびＮＯｌｌは比較例を示し
たものである。第２表の結果から判るとおり、実験ＮＯ
．８およびＮＯ，ｌＯでは重合禁止剤が使用されていな
いため、フイツシユアイが多く、また実験ＮＯ．ｌＯお
よびＮＯ．ｌｌにおいては重合器に仕込される水性媒体
が加温されていないため、重合開始剤が添加してから所
定の重合温度にまで昇温するのに長時間を要し、重合器
の稼働率を向上させる見地からきわめて不利である。
これに対し、本発明の方法すなわち実験ＮＯ．９および
ＮＯ．ｌ２によれば重合器の稼働率を大巾に向上させる
ことができ、かつフイツシユアイの少ない高品質の重合
体が得られる。
ＮＯ．ｌ２によれば重合器の稼働率を大巾に向上させる
ことができ、かつフイツシユアイの少ない高品質の重合
体が得られる。
Claims (1)
- １ 塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とするビニル系
単量体混合物を水性媒体中で懸濁重合させるにあたり、
あらかじめ加温した水性媒体中に、懸濁剤および重合禁
止剤の存在下に単量体を装入混合し、ついで重合開始剤
を添加して重合を行わせることを特徴とする塩化ビニル
系重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54117151A JPS6050366B2 (ja) | 1979-09-12 | 1979-09-12 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54117151A JPS6050366B2 (ja) | 1979-09-12 | 1979-09-12 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5641210A JPS5641210A (en) | 1981-04-17 |
| JPS6050366B2 true JPS6050366B2 (ja) | 1985-11-08 |
Family
ID=14704716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54117151A Expired JPS6050366B2 (ja) | 1979-09-12 | 1979-09-12 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050366B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105968272A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-09-28 | 杭州电化集团有限公司 | 消光聚氯乙烯树脂的制备方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4749757A (en) * | 1986-08-21 | 1988-06-07 | Exxon Chemical Patents Inc. | High bulk density PVC resin suspension polymerization with inhibitor |
| JPH05230115A (ja) * | 1991-06-21 | 1993-09-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合法 |
| JPH0625313A (ja) * | 1991-06-21 | 1994-02-01 | Sumitomo Chem Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| JP2002155107A (ja) * | 2000-11-21 | 2002-05-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JP7408405B2 (ja) * | 2020-01-14 | 2024-01-05 | 大洋塩ビ株式会社 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3642756A (en) * | 1969-08-22 | 1972-02-15 | Dow Chemical Co | Method for increasing the capacity of a polymerization vessel during polymerization of vinyl chloride monomer in aqueous suspension |
| JPS4889990A (ja) * | 1972-03-02 | 1973-11-24 | ||
| JPS51126286A (en) * | 1975-04-25 | 1976-11-04 | Chisso Corp | Method of suspension polymerization of vinyl monomer containing vinyl chloride |
-
1979
- 1979-09-12 JP JP54117151A patent/JPS6050366B2/ja not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3642756A (en) * | 1969-08-22 | 1972-02-15 | Dow Chemical Co | Method for increasing the capacity of a polymerization vessel during polymerization of vinyl chloride monomer in aqueous suspension |
| JPS4889990A (ja) * | 1972-03-02 | 1973-11-24 | ||
| JPS51126286A (en) * | 1975-04-25 | 1976-11-04 | Chisso Corp | Method of suspension polymerization of vinyl monomer containing vinyl chloride |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105968272A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-09-28 | 杭州电化集团有限公司 | 消光聚氯乙烯树脂的制备方法 |
| CN105968272B (zh) * | 2016-06-28 | 2019-04-16 | 杭州电化集团有限公司 | 消光聚氯乙烯树脂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5641210A (en) | 1981-04-17 |
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