JPS6033131B2 - 高分子重合体の連続製造装置 - Google Patents

高分子重合体の連続製造装置

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JPS6033131B2 JP56126039A JP12603981A JPS6033131B2 JP S6033131 B2 JPS6033131 B2 JP S6033131B2 JP 56126039 A JP56126039 A JP 56126039A JP 12603981 A JP12603981 A JP 12603981A JP S6033131 B2 JPS6033131 B2 JP S6033131B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高分子重合体の連続製造装置に関し、更に詳し
くは、低分子原料物質から高分子重合体の連続製造及び
脱気を行なう装置に関する。
〔従来技術と問題点〕従来公知の高分子重合装置は、合
成材料の連続重合、特にいわゆる重合工程の最終段階に
おてて、処理材料の重合が進みその粘度が約５０００ポ
アズを越える状態になったものを処理する場合に、重大
な欠点がある。
重合工程はいまいま重合反応を阻害するガス発散を伴う
が、高粘度物質のために物質中のガスを事前に完全除去
できなかったような場合に前記の欠点が現われる。多く
の重合工程は発熱反応工程であるから、処理対象物質の
体積の各構成部分から均斉に除熱してやらなければなら
ない。吸熱重合工程の場合は、処理対象物質と接触する
反応装置表面を加熱して処理対象物質に均斉に給熱して
やらなければならない。しかし、給熱又は除熱の場合に
、反応装置内に絵熱又は除熱されない部分ができないよ
うにすること、反応装置の処理対象物質が付着する表面
部分から処理対象物質を繰り返えしかき落して表面部分
を清浄にすること、および処理対象物質の単位体積毎の
反応装置内滞留時間をほぼ同じ‘こして滞留時間分布の
中が４・さくなるようにすること、などが要求される。
公知の高分子重合体連続生産用反応装置は、反応装置に
供給したモノマーや水その他処理対象物質の構成要素で
、重合反応中に重合温度で蒸発するものから発生するガ
ス体や溶剤を満足な程度完全に除去することができない
。このために、公知の反応装置の最終重合反応垢段階の
出口側に重合体から上記揮発性構成物質を除去する目的
だけのための装置を設けることが知られている（米国特
許第３４４２０６５号）。この「脱気装置」は、封入部
材内にその鞠線が互いに平行であるように配談した４本
の筒状部材を備え、隣り合う筒状部材どうしが互いに噛
合連結し、筒状部材の一部が封入部材の壁面に形成した
樋形溝にはまり込んでおり、これ等の樋形溝は筒状部材
の軸の軸線と平行に形成してある構成である。又、筒状
部材は、封入部村の中心部の脱気室をとり囲むように配
置してあり、この脱気室は真空源に接続してある。各軸
はその軸の全長にわたって比較的浅いねじ筋が形成して
あるねじ軸である。各軸は、処理対象物質送り方向に関
してその前端部のテーパ部分が、このテーパ部に対応し
た断面形状の通路の中に差し込んである。各通路は封入
部村の前壁に設けてあり、ねじ軸の前端部とそれに対応
する通路とで、処理対象物質を排出するための押し出し
部を構成している。封入部材の前壁の中央部で上記通路
の間に、中央脱気室に閉口している別の通路が配置して
ある。この通路が真空源に援続してある。又、熱媒流体
を供給するために、封入部材は部分的に二重壁構造にな
っている。このような特別な脱気装置を使用しても、特
に高粘度の重合体を処理する場合に、重合反応の最終段
階における欠点をどうしても軽減できないから上述の欠
点を除去できず、又脱気装置においてさえ、軸がねじ軸
である構造のために、処理対象物質の各体積構成部分が
脱気室の表面に出ることによって脱気されるという状態
を保証できない。
従って、高分子重合体の連続製造中に重合工程中に発生
するガス体、又高粘度物質の加工中に発生するガス体を
、従来よりもより完全に除去できる装置が要望されてい
る。〔問題点を解決するための手段及び作用効果〕上記
問題点を解決するための手段として、本発明は、低分子
原料物質から高分子重合体を連続的に製造して脱気する
ための装置であって、ケーシングと、複数本の平行な送
り軸と、前記送り軸を前記ケーシングに回転可能に装着
するための手段とを備え、前記送り軸の各々は少なくと
も１つのねじ軸部と１つの混練部とを有し、前記混練部
の各々には複数個の混練板が備えられ、該混練板は対応
する送り軸の重母線に沿って夕ソデム状に配列され、前
記泥練板は対応する送り軸の軸線の周りに非円形の外形
を有し、また、前記混練板は前記物質を送るために対応
する送り軸の軸線に関して相対的に角度的にジグザグ状
に配置され、前記ねじ軸部は前記混線部の下流側に配置
され、前記ねじ軸部は前記ケーシングと協働して押出し
体を形成し、隣接する送り軸の混練板は処理対象物質を
相互にかき取るように互いに噛み合い、前記ケーシング
内には前記送り軸の混練部に隣接する脱気室が設けられ
、前記脱気室が真空源に接続するための開口を有してな
る高分子重合体の連続製造装置において、前言己送り軸
の各々の濠練板が隣接する２つの送り軸の涙練板と噛み
合って前記脱気室を取り囲んでおり、また、前記脱気室
に向いている混練部上に処理対象物質の薄い層のみが形
成されるように前記送り軸を互いに連結して前記送り軸
を同一方向に回転運動させる手段を備えている高分子重
合体の連続製造装置を提供する。
相互に噛合連結する軸に混練板を取りつけたこの形式の
軸は公知である（ドイツ公開公報第２６５０９６叫号）
。
しかしこの公知の軸は処理対象物質をホモジナィズ加工
する機械に使用されたものであり、この種の機械には離
間に脱気室が設けてない。この発明による問題の解決に
は下記の利点がある。
すなわち、− 軸の各回転毎に隣接する軸の混練板で加
工物質がかき取られる混練板の開放前面の面積が大きい
ので、加工物質の実質的に全部分が脱気室の城にある表
面に運ばれ、加工対象物質の表面に運ばれた気泡が破裂
し、従ってガス体は、従来公知の反応装置におけるよう
に、加工対象物質内を通り抜け軸に沿って脱気室に到達
する必要はない。
加工対象物質の付着する広い表面を有する泥練板が同一
方向に回転する送り軸にそれぞれ設けられているので、
隣接する軸の混練板が相互にオーバーラップする領域に
おいては、混練板は互いに逆方向に相対変位する。した
がって、混練板の広い表面から処理対象物質が効率良く
繰り返しかき取られる。したがって、加工対象物質へ又
は加工物質からの熱伝達状態が最適化できるのみでなく
、加工対象物質の滞留部分がなく加工対象物質の熱的破
壊も発生しない。もしも、隣接する軸の濠練板が相互に
オーバラツプする領域において、濠練板が互いに同方向
に変位すると、オーバラップ領域の入口側に処理対象物
質や揮発生物質が滞留し易くなるが、本発明によれば、
上述したように、涙練板が同一方向に回転する送り軸に
それぞれ設けられているので、隣接する軸の混練板が相
互にオーバラップする領域においては、混練板は互いに
逆方向に相対変位する。したがって、隣接する混練板の
近辺に処理対象物質や揮発性物質の滞留部ができること
なく又軸によって強制的に送るために加工対象物質の滞
留時間の分布中が非常にせまくなる。− 重合体が押し
出しによって排出されるので、この発明の装置の送出口
には圧力が発生し、脱気室に接続した真空が重合体の排
出を阻害するようなことはない。
更に、加工対象物質の混糠は特に優れた分散、鷹練効果
をもたらし、触媒又は開始剤と低分子原料物質とが少く
とも完全に混合できる。− 混線板が相互にかき取り作
用し加工対象物質が反応装置内を強制的に搬送されるの
で、原料供給を停止後、最短時間内に反応装置を空にで
きる。
− 相互に噛合連結する軸の鶴練板が相対的に摺動する
時に加工対象物質に大きな接線方向の変形作用が加わる
ので、加工対象物質は特によくホモジナィズされるのみ
ならず、各小部分分毎の温度の分布が均斉化される。
この発明の１実施例の場合は、加工対象物質は、その重
合反応と混練過程において真空度が段階毎に増大する連
続する段階を次々と押し出し搬送によって送られる。
このような方法を実施するに特に通した装置においては
、ケーシング内にそれぞれ隔壁で隔離してあり次々に連
続させて配設したい〈つかの脱気室が設けてあり、各隔
壁にはその上流側の軸を通す通路が設けてあり、圧力の
点で各脱気室間を隔離するように作用する供給圧力を、
各隔離の上流部にあるねじ軸によって通路の前に発生さ
せることができる。このようにして、加工対象物質に作
用する真空は、重合反応中に増大して来る粘度に合せて
調節できる。勿論、各脱気室毎に別々の軸組合せ体を設
けてもよいが、各軸が反応装置の全長にわたるように構
成する方が容易であり又コスト上も有利である。
すなわち、少くとも１つの隔壁に形成した通路を貫通し
て軸を設ける場合に、軸と通路壁との間にリング状のす
き間を形成し、このリング状のすき間に加工対象物質を
充満させて軸の保持と潤滑の作用をさせるように構成す
る。この目的のためには、通路の直前で連結される各ね
じ軸部分とこのねじ部分の周囲のケーシング部分とで押
し出し部を形成し、この押し出し部によって加工対象物
質を高圧の下でこの押し出し部に続くリング状すき間を
通って押し出し、この通路を貫通する軸の部分が加工対
象物質の中で浮遊状態になるようにするのが特に有利で
ある。この発明の他の特徴、詳細、利点は添付の特許請
求の範囲および／あるいはこの発明による反応装置の好
適例に関する下記の詳述と添付の図面によって明らかに
される。
〔実施例〕
第１図を参照して先ずこの発明による反応装置の全体の
構造を説明する。
この反応装置は複数の部分ケーシング１０，１２，１４
によって構成されており、これ等のケーシングは連続し
て配設してある。
これ等の部分ケーシング内に教本、この実施例の場合は
１０本の軸１６が配設してある。第２図に示すように、
これ等の軸１６は、各部分ケーシング内の各脱気室２０
，２２，２４それぞれのまわりに輪状に配設してあり、
駆動軸１８と歯車装置１９とを経てモータ（図示せず）
で、同一方向に、駆動される。反応装置の上端と下端は
板部材２６と固定部材２８でそれぞれ封止してある。部
分ケーシングｌ０，１２，１４ならびに関連する脱気室
２０，２２，２４は隔壁３０で隔離してある。各軸１６
には泥練部１６ａとねじ軸部１６ｂがそれぞれ数部分あ
る。
すなわち、部分ケーシングー川こは混線部１６ａとねじ
軸部１６ｂがそれぞれ１箇所、部分ケーシング１２，１
４にはそれぞれ混線部１６ａが１箇所、ねじ軸部１６ｂ
が２箇所づつ、しかも各混練部１６ａの両側にそれぞれ
１箇所のねじ軸部１６ｂが配置されるように構成してあ
る。軸１６の隔壁３０の城の構造については第３図を参
照して説明する。各脱気室２０，２２，２４の上部には
各脱気室に組み合せた蒸気ドーム３４がある。
この蒸気ドーム３４には穴３４ａと排出管３４ｂとの接
続してある。穴３４ａと排出管３４ｂの数は軸１６の数
と同じであるのが好適である。排出管３４ｂは軸と軸の
間に半径方向に外側に向って配置してある。脱気室２２
，２４と粗合せた蒸気ドーム３４は、ケ−シングの肩部
３６で覆われている。
肩部３６の上方から見た平面図形は概略周辺に凹形のく
ぼみのある小歯車形で、隣接している軸１６のねじ軸部
１６ｂを囲み、しかもねじ軸部の一部の上にほとんど遊
びのない状態でかぶさっている。以下この肩部を押し出
しケーシング肩部と呼ぶ。この押し出しケーシング肩部
に対応する押し出しケーシング３８が下部の固定部材２
８に取りつけてある。第１部分ケーシング１０の上端に
は加工対象物質供給路４０が設けてある。加工対象物質
あるいは加工対象混合物質はこれ等の供給路４０から第
１部分ケーシング１０内に供給される。軸１６の数と等
しい数の供給路４０を軸と軸の間に内側に向って半径方
向に設けるのが好適である。加工を終った物質は送出路
４２から反応装置の外に出る。送出路４２は固定部材２
８に設けてあり、集合路の構造をなしており、この集合
路に各藤の下端部から送出管路４２ａが蓮適している。
第２図に示したように、各部分ケーシング１０，１２，
１４には外部ライナー５０とローゼット形の内部ライナ
ー５２とがある。
内部ラィナ−５２は各軸１６用の最溝５２ａを形成して
いる。最溝５２ａは軸１６の軸線と平行に形成しており
、この長溝の中に各軸がごく僅かの遊隙を暦いてはめ込
んである。各軸１６は、濠練部１６ａの部分に対応する
位置に混練板１６ａ′を取りつけ、ねじ軸部１６ｂに対
応する位置にねじスリーブ１６ｂ′を取りつけるための
心軸１６ｃを有している（第３図）。
混練板１６ａ′とねじスリーブ１６ｂ′とを心軸１６ｃ
上で回転しないように心軸１６ｃに固定するためにキー
又はキーと同等のものを設けてある。軸の鞄線方向に見
た泥練板の形状は、軸の軸線と同０の円と異なる外形で
ある。混練板の形状は、第２図に示した楕円形であるの
が好適である。鶴練板の取りつけ角度位置は、各濠練板
の鞠心から最大半径方向距離の点が、公知の方法でつる
巻線に沿って並び、従って、混練板１６ａ′が直列状で
しかもジグザグに配置され、半径方向への搬送効果があ
るように構成してある。更に、鞠１６の相互間の相対配
置は、各軸１６毎の混練板１６ａ′の組とねじスリーブ
１６ｂ′が隣接する軸の混糠板１６ａ′の絹とスリーブ
１６ｂ′とそれぞれかみ合うようになっている。第２、
第６図はこのかみ合い状態を混線板１６ａ′の場合につ
いて示した図である。第６図においては分りやすく図示
する目的で、混練板１６ａ′相互の鞠方向間隔を誇大に
示してある。この発明の反応装置の各段階の下端部、す
なわち、各部分ケーシング１０，１２，１４の下端部に
おいて、内部ラィナ５２と、各押し出しケーシング肩部
３６又は３８と、押し出しケーシング肩部を囲んである
ねじ軸部１６ｂのねじスリーブ１６ｂ′とで押し出し部
を形成している。押し出し部は、各軸の域内にある加工
対象物質を各部分ケーシング１０，１２，１４の外に勅
線方向へ強制的に搬送する作用をする。第３図の右半分
に示したように、この強制搬送のために、各隔壁３０‘
こ各藤毎に軸と同軸の管路６０が形成してある。この管
路６０と各心軸１６ｃとの間に心髄１６ｃを囲むリング
状溝６２が形成される。各リング状溝の上流側に位置し
ているねじスリ−ブ１１６ｂ′は、リング状溝の直前で
加工対象物質に圧力をかけ、そのために加工対象物質は
リング状溝６２を通ってその下に続く次の部分ケーシン
グ１２あるいは１４内に強制的に押し出される。この強
制押し出し中に加工対象物質は、この域内で外面が滑ら
かなスリーブを設けてある心軸１６ｃのベアリングの作
用と心軸を潤滑する作用とをする。軸１６の下端部に設
けたねじ軸部１６ｂは、重合し脱気した物質を送出管路
４２ａと送出溝４２を通じてこの発明の反応装置から排
出する。
心髄１６ｃの板部材２６貫通部の耐圧気密隊合の構造が
第３図に示してある。この場合は、１本の心髄１６ｃに
情動密封リング７０を有するベアリング導管６９をとり
つけた状態を示してある。又、第３図において、供給路
４０の内端は対応する軸１６の混練板１６ａ′の直ぐ隣
り‘こ達しているため、加工対象物質は直ちに処理され
軸方向に強制的に送られる。図から明らかなように、例
えば第２，３図に示したように、この発明による反応装
置のケーシングはその大部分が二重壁構造もしくは内部
空洞を有する構造であるため、熱交換用流体を使用して
冷却又は加熱することが可能である。
例えば第４図には、第３図中央部分に図示した１つの隔
壁３０の押し出しケーシング肩部３６に熱媒流体を供給
する通路８０が示してある。混練板１６ａ′の開放前部
面の面積が比較的大きいために、反応装置内における加
工対象物質の全内部表面に対する可動内部表面の比をか
なり増大させることができ、そのために、所要効果を達
成するために要する反応装置の全容積を比較的小さく押
えることができる。
又同時に、加工対象物質が付着する可動表面の大部分、
すなわち混練板１６ａ′の表面、が繰り返えしぬぐわれ
るが、この作用は、良好なホモジナィズ効果と高能率の
脱気と同時に良好な熱伝導と加工対象物質の熱的損傷を
避けるために重要である。ホモジナィズ効果が大きく、
反応装置内の滞留時間の分布中がせまいために、この発
明による反応装置で生産した重合体の分子量の分布中も
せまし、。第３図に示したように、送り軸は、機能効率
と組立上の理由から、ねじスリーブ１６ｂ′の部分とこ
れ等のねじスリーブで結合した車由部分とに分割してあ
る。
リング状溝６２の上流側に押し出し部を配置したことに
よって、この発明による反応装置においては脱気室２０
，２２，２４はそれぞれ他に対して独立して異なった圧
力条件に保つことが可能で、従って加工対象物質にかか
る真空を段階的に増大させられる。
この発明による反応装置を使用した場合は、従来必要で
あった後縮合装置ならびに抽出装置が不要になり、最高
粘度の重合体を単一重合工程で生産でき、又同時に残留
モノマー、溶媒、処理対象物質に含まれている水などを
所望限度以下に押えられる。
通常は「重合」という語は重合反応を示すのであるが、
この場合は重付加、重縮合の反応を含めた表現である。
この発明は、特にナイロン、ポリカーポネート、ポリエ
ステルの生産に有用である。
【図面の簡単な説明】 第１図は反応装置の縦断面図、第２図は第１図の線２一
２に沿った、反応装置の第１段階の断面図、第３図は第
１図の部分Ａ，Ｂ，Ｃの拡大縦断面図、第４図の上右四
半分は第３図の線４ａに沿った断面図、下右四半分は第
３図の線４ｂに沿つた断面図、左半分は第３図の線４ｃ
に沿った断面図、第５図は第３図の線５一５に沿った断
面図、第６図は脱気室内から見た隣接する２本の軸に浪
綾板をとりつけた状態を示す説明図である。 １０，１２，１４…・・・部分ケーシング、１６・・・
・・・軸、１６ａ・・・・・・混練部、１６ａ′・・・
・・・混練板、１６ｂ・・・・・・ねじ軸部、１６ｂ・
・・・・・ねじスリーブ、１６ｃ・・・・・・心軸、１
８・・・・・・駆動軸、２０，２２，２４・・・・・・
脱気室、２６・．・・・・・坂部材、２８・・・・・・
固定部材、３０・・・・・・隔壁、３４・・・・・・蒸
気ドーム、３４ａ…・・・穴、３４ｂ……排出管、３６
・・・・・・ケーシング肩部、４０…・・・供給部、４
２・・・・・・送出路、５０・・・・・・外側ライナー
、５２・・・・・・内側ライナー、５２ａ・・・・・・
樋形溝、６２…・・・リング状溝、６９・・・・・・ベ
アリング導管、７０・・・・・・摺動密封リング。 Ｆ；９．１Ｆｉｇ．６ Ｆｉ９．２ Ｆｉ９．３ Ｆｉ９‐ム Ｆｉ９．５

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 物質から高分子重合体を連続的に製造して脱気する
    ための装置であつて、ケーシング１０，１２，１４と、
    複数本の平行な送り軸１６と、前記送り軸を前記ケーシ
    ングに回転可能に装着するための手段とを備え、前記送
    り軸の各々は少なくとも１つのねじ軸部１６ｃと１つの
    混練部１６ａとを有し、前記混練部の各々には複数個の
    混練部１６ａ′が備えられ、該混練板１６ａは対応する
    送り軸の軸線に沿つてタンデム状に配列され、前記混練
    板は対応する送り軸の軸線の周りに非円形の外形を有し
    、前記混練板は前記物質を送るために対応する送り軸の
    軸線に関して相対的に角度的にジグザグ状に配置され、
    前記ねじ軸部１６ｂは前記混練板１６ａの下流に配置さ
    れ、前記ねじ軸部１６ｂは前記ケーシングと協働して押
    出し体を形成し、隣接する送り軸１６の混練板１６ａ′
    は処理対象物質を相互にかき取るように互いに噛み合い
    、前記ケーシング内には前記送り軸の混練板に隣接する
    脱気室２０，２２，２４が設けられ、前記脱気室は真空
    源に接続するための開口３４ａを有してなる高分子重合
    体の連続製造装置において、前記送り軸１６の各々の混
    練板１６ａ′は隣接する２つの送り軸１６の混練板と噛
    み合つて前記脱気室２０，２２，２４を取り囲んでおり
    、前記脱気室に向いている混練部上に処理対象物質の薄
    い層のみが形成されるように前記送り軸１６を互いに連
    結して前記送り軸を同一方向に回転運動させる手段１９
    が備えられていることを特徴とする高分子重合体の連続
    製造装置。 ２ ケーシング２６，１０，１２，１４，２８は幾つか
    の脱気室２０，２２，２４を有している前記脱気室は連
    続配置されており、前記脱気室は隔壁３０によつて互い
    に隔離されており、前記隔壁の各々は該隔壁の上流側に
    位置する各送り軸１６を通すための通路６０を有してお
    り、前記各隔壁の上流側のねじ軸部１６ｂは圧力の点で
    前記脱気室を隔離するように作用する送り圧を前記通路
    の直前に発生させることができるようになつており、前
    記ケーシングは前記脱気室２０，２２，２４の各々のた
    めの揮発性物質排出手段３４，３４ｂを有しており、前
    記ケーシングは上流側の脱気室よりもその下流側に位置
    する次の脱気室の真空度を高める手段を有していること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載した装置。 ３ 前記送り軸１６は前記隔壁３０のうちの少なくとも
    １つの通路６０を貫通して延びており、前記送り軸と前
    記通路の壁との間にリング状溝６２が形成されており、
    前記リング状溝内には処理対象物質が充満していて該リ
    ング状溝内で処理対象物質が前記送り軸の軸支及び潤滑
    の作用を行なうように構成されていることを特徴とする
    特許請求の範囲第２項に記載した装置。４ 前記混練板
    １６ａ′の開放前面の面積は前記ケーシングの内側表面
    の面積の数倍であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載した装置。 ５ 処理対象物質を供給するための幾つかの供給路４０
    を備えており、前記供給路４０の数は少なくとも前記送
    り軸１６の数と等しいことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載した装置。 ６ 前記送り軸１６は垂直に配設されていることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載した装置。 ７ 相対的に動き且つ処理対象物質が付着する表面間に
    は約０．３ｍｍ以下の隙間が設けられていることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載した装置。
JP56126039A 1980-08-13 1981-08-13 高分子重合体の連続製造装置 Expired JPS6033131B2 (ja)

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