TWI744695B - 用於聚合物熔體之去揮發作用以及聚縮合作用之反應器 - Google Patents

用於聚合物熔體之去揮發作用以及聚縮合作用之反應器 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種用於聚合物熔體之去揮發作用以及聚縮合作用的反應器，其包含一水平排列的反應器外罩。該反應器外罩包含二個端面及至少一個用於該去揮發的聚合物熔體之排出口及亦至少一個蒸氣埠。本發明的反應器之特徵為於一水平佈置且包括一轉體的隔間元件係存在於該反應器外罩內部中。該轉體在該反應器外罩的端面方向上包含至少一個由堰體佈置所界限出的開口。該轉體亦具有一不滲透該聚合物熔體的轉體壁及將該反應器外罩內部分成一內反應器隔間及一外反應器隔間。此外，本發明的反應器包含一貫穿該入口邊端面用以引進該聚合物熔體之管子。此管子的末端在該轉體內部中，以便將該聚合物熔體引進該內反應器隔間中。

Description

用於聚合物熔體之去揮發作用以及聚縮合作用之反應器
發明領域
本發明係關於一種用於聚合物熔體之去揮發作用以及聚縮合作用之反應器，其包含一水平排列的反應器外罩。該反應器外罩包含二個端面、及至少一個用於該去揮發的聚合物熔體之排出口、及亦至少一個蒸氣埠。本發明的反應器之特徵為在該反應器外罩的內部存在有一水平佈置且包括一轉體的隔間元件。該轉體包含至少一個由堰體佈置所界限出且在該反應器外罩之端面方向上的開口。該轉體亦具有一不滲透該聚合物熔體之轉體壁且將該反應器外罩的內部分成一內反應器隔間與一外反應器隔間。此外，本發明的反應器包含一根貫穿該入口邊端面用以引進該聚合物熔體之管子。此管子的末端在該轉體之內部中，以便將該聚合物熔體引進該內反應器隔間中。
發明背景
因為市場對聚合物的需求仍然高，於最近幾年中已經建造出許多合適於相當大容量的聚縮合反應器之預反應器系統。原則上，使用這些可更成本有效率地製造出熱門的聚合物。但是，聚縮合反應器本身的進一步基本發展尚未出現。特別是，該預聚物熔體或聚合物熔體會於其中釋放出氣體反應產物及副產物且同時後縮合的反應器迄今尚未最理想地合適於高生產量。
習知用於聚合物熔體的後縮合及去揮發之反應器結構已例如從EP 0 719 582 A1中知曉。此習知反應器在較低區域中包含一注入口，其用以在一端處引進該聚合物熔體；及一排出口，其用以在另一端處排出該熔體。該聚合物熔體在進入該反應器中後，可藉由扣緊在轉動式裝配的轉體上之環形元件進行混合，且往排出口的方向輸送。尤其是，於此所釋放出的氣體可透過在該轉體壁中於向上方向上組裝如為中空圓筒之開口或孔洞逃逸。但是，此反應器結構的特別缺點係在高生產量上，因為為了保證產物的均勻性，該反應器內部的較大部分仍然未被利用，僅有該反應器總體積之18-22%可由該聚合物熔體佔據。因此，與其它設備構件比較，該反應器必需係超尺寸。此副作用為不僅在建構新的聚合設備期間，而且亦會在該反應器的運送、安置及修復工作上招致資本成本，此明顯使得其更困難。
EP 2 026 903 B1的主要內容之反應器亦具有在EP 0 719 582 A1中所描述的此基本結構。若欲生產 出均勻的產物時，此反應器的內部空間之較大部分亦需要保持空閑。
發明概要
從先述技藝所知曉的這些設備之缺點出發，本發明的目標為改良該用於聚合物熔體之後縮合及去揮發作用的反應器之構造及讓其與變動的市場需求相稱。進一步目標為提供一種用於聚合物熔體之去揮發作用及聚縮合作用的方法，其可與該聚縮合反應器的現代預反應器系統組合著使用及呈高生產量。最後，欲指示出本發明之方法的用途。
關於該反應器的這些目標係由請求項1之構形、關於方法係由請求項15之構形及關於該方法之用途係由請求項21之構形達成。附屬項則提出優良的具體實例。
本發明提供一種用於聚合物熔體之去揮發作用及聚縮合作用直到已經達到所欲的聚合物鏈長度之反應器，其包含一水平排列的反應器外罩，其中該外罩具有二個端面、及至少一個用於去揮發的聚合物熔體之排出口、及亦至少一個蒸氣埠；一隔間元件，其水平佈置在其中且具有一轉體，其中該轉體具有一不滲透該聚合物熔體之轉體壁，其中該轉體具有至少一個由堰體佈置所界限出且在該反應器外罩的端面方向上之開口且將該反應器外罩的內部分成一內反應器隔間及一外反應器隔間；及一根管子，其貫穿該入口邊端面且末端在該轉體內部中及該聚合物熔體可通過其而引進該內反應器隔間中。
該隔間元件能夠讓該反應器體積更有效地被使用，因為該反應器的內部空間會被分成至少二個繞著該反應器的縱軸呈旋轉對稱佈置之反應器隔間。該聚合物熔體可在相同外部尺寸下達成較長的停留時間。此外，該隔間元件造成可在該反應器的內部獲得較大表面積，以便若需要的話，有更多可能性在該反應器內部中佈置多種反應器內部零件。
同時，本發明的反應器可如習知反應器般可靠地避免該聚合物熔體沈積於其中。在該內反應器隔間中形成聚合物沈積的機率低，因為首先該聚合物熔體具有低黏度及在進入該反應器中時為流體，其次其係接受連續轉動。僅有在該外反應器隔間中該聚合物熔體具有較高黏度時，於此形成聚合物沈積的風險增加。
由在該轉體中之堰體佈置所界限出的開口能保證在該內反應器隔間與該外反應器隔間間有經控制的連通，此防止該聚合物熔體在引入該反應器中後直接流入該外反應器隔間中。僅有當在該內反應器隔間中之填充程度已到達由該堰體佈置之高度所指定的最小程度時，該聚合物熔體才可從該內反應器隔間流入該外反應器隔間中。因此，該堰體佈置之尺寸可在該聚合物熔體的停留時間上發揮影響。
該轉體輔助該熔體之去揮發及均化。由於該轉體的轉動，該聚合物熔體不僅會歷經沿著該反應器縱軸水平運送而且亦會歷經正切加速，如此該聚合物熔體膜將 會曝露出較深層及發生表面更新。
該轉體的轉體壁有利地至少在內邊上，但是較佳為在二邊上配備有複數個運送元件及/或混合元件。在該轉體壁的內邊/二邊所配備之運送及/或混合元件較佳為呈傾斜方式佈置。例如，它們對該轉體壁呈60至90°之角度範圍或80至90°之角度範圍。該運送及/或混合元件較佳為彼此相對地偏位及呈相同的傾斜角度佈置，如此它們可描繪為螺柱形狀。
該混合元件對該聚合物熔體膜的表面更新作出主要貢獻，因此輔助上述提及之熔體的去揮發作用及均化作用。該運送元件輔助無殘餘地運送該熔體。該運送元件佈置的傾斜角度愈大，該運送元件的運送功能全部愈大。
再者，該運送及/或混合元件之優先選擇為組裝成具有圓形或多邊形開口的盤、或含或不含挖勺元件之結構化或未結構化的穿孔盤。
該反應器外罩較佳為在面對該反應器外罩內部的邊上配備有靜態刮板。特別是，這些係佈置在該轉體下面的區域中，以便它們銜接在安置於該轉體壁外部上之混合元件間。在該刮板與混合元件間會產生一剪切力，其中該混合元件將於該轉體轉動期間以梳狀方式伸進在該刮板間之中間空間中，及此導致改良該聚合物熔體的流動能力。此外，該靜態刮板會防止該聚合物熔體在該盤上的層厚度變得太大，否則此可能因為在該混合元件的轉動方 向上於該外反應器隔間中的聚合物熔體黏度增加而發生。
該轉體較佳為包含至少一個進一步堰體佈置，其係例如設置在該內反應器隔間內。特別的優先選擇為該進一步堰體佈置係設置在立即鄰近將該聚合物熔體引進該反應器中的管子末端處。有利的是，此進一步堰體佈置係在該反應器外罩的端面方向上高於該界限出該轉體之開口的堰體佈置。該進一步堰體佈置允許控制該聚合物熔體的洩壓。其防止該聚合物熔體在引入該反應器中時，會因為洩壓而不可避免地被夾帶在所釋放出之氣體產物中及噴灑出之由該聚合物熔體所形成的細滴。
該轉體壁可具有圓筒、截平的圓錐或雙圓錐形狀。實務上，已經發現圓筒形狀及雙圓錐形狀特別有用。該組裝成雙圓錐形狀的轉體壁因為其有角度的表面而對該聚合物熔體規定出限定的流動方向。
該轉體可藉由扣件工具及選擇性藉由鞘套連接至二個轉動式裝配的傳動軸端。該扣件工具較佳為選自於由下列所組成之群：輻條、輻輪、穿孔盤、實心盤及其組合。但是，實心盤較佳為僅使用於對在該反應器外罩之入口邊端面的方向上所指出的傳動軸端之連接。另一方面，該輻條、輻輪、穿孔盤及其組合較佳為使用於將該內轉體扣緊至該傳動軸之其它端。此造成該聚合物熔體在其前往該外反應器隔間之前會駐在該內反應器隔間中一段時間。
在本發明的反應器之第一具體實例中，該用 以引進聚合物熔體的管子伸進該反應器外罩中至該反應器長度的30至70%，較佳為40至60%之位置。在此具體實例中，該轉體較佳為具有二個開口，其各者係在二個端面的方向上且由堰體佈置界限出。此外，在此具體實例中，該轉體壁較佳為具有雙圓錐形狀。
在本發明的反應器之第二具體實例中，該管子伸進該反應器中至少於該反應器長度的15%，較佳為少於10%之位置，及該轉體特佳為具有一開口，其在與該入口邊端面相對的端面方向上且由堰體佈置界限出。在此第二具體實例中，有益的是該轉體壁具有圓筒形狀。
有益的是，該轉體或整體隔間元件係可加熱。為此目的，該轉體或隔間元件較佳為具有夾套加熱。
藉由夾套加熱來加熱該轉體或隔間元件可防止該聚合物熔體冷卻及黏附至該轉體壁或該隔間元件的進一步表面。
但是，該反應器外罩係可加熱的各種反應器提供了仍然更重要的優點。為了實現加熱，可安置一由藉由熱傳遞流體操作的夾套加熱或電夾套加熱所組成之夾套加熱。
加熱該反應器外罩亦能夠讓該在外反應器隔間中之黏度係以針對性方式增加到中至高的聚合物熔體具有流動能力。因此，可排除該內反應器元件黏在一起。
本發明的進一步較佳構形為該反應器較佳為藉由轉動式密封及/或藉由供應屏障液體(barrier liquid)的密封系統與周圍空氣呈氣密密封。該傳動軸的末端可裝配在該反應器外罩的內部中或在連結至該反應器外罩的軸承座中。
該反應器外罩的長度對直徑比率較佳為1.1至4.0，特佳為1.5至3.0，更佳為2.5至3.0。此外，在建構該反應器時注意到該轉體尺寸是明智的：該轉體的直徑應該有利地進行選擇，以便該轉體直徑對該反應器直徑的比率係在0.5至0.7之範圍內。此外，在該轉體長度與反應器外罩長度間之比率範圍的優先選擇係0.50至0.99，較佳為0.70至0.95。
再者，該至少一個用於去揮發的聚合物熔體之排出口的優先選擇係佈置在該轉體下方，及該至少一個蒸氣埠係佈置在該轉體上方。該至少一個用於去揮發的聚合物熔體之排出口的位置必需根據該轉體之組態進行選擇。若該轉體具有二個開口時，該至少一個排出口佈置在中央是明智的。若該轉體僅具有一個開口時，該至少一個排出口係佈置在該反應器外罩之與該轉體的開口相反之末端處。
此保證該聚合物熔體流至少轉向一次，及在該外反應器隔間中的聚合物熔體係以與在該內反應器隔間中的聚合物熔體呈逆流地行進。
為了最佳化該反應器的內部空間之進一步使用，亦提供又另一種該隔間元件包括另一轉體的反應器具體實例。此另一轉體將該外反應器隔間分成二個子隔 間。該另一轉體較佳為藉由與將該轉體連結至該傳動軸的末端相同之扣件工具連結至該轉體。
本發明亦提供一種用於聚合物熔體之去揮發作用的方法，其中該聚合物熔體係進料至根據前述主張之一的反應器。在此方法中，首先經由一根管子將該聚合物熔體輸送進一由轉體所包圍的第一反應器隔間中及在至少一個堰體佈置的方向上運送。然後，該聚合物熔體在離開該反應器前通過該至少一個堰體佈置及前往該外反應器隔間中。
該聚合物熔體在該反應器中的流動方向較佳為倒轉至少一次，較佳為在通過該至少一個堰體佈置時倒轉。該聚合物熔體當通過該至少一個堰體佈置時或在從該內反應器隔間轉移進該外反應器隔間期間，其流動可藉由轉向板導向，此保持該端面並無無效的空間。
在該方法的較佳各種變化中，該進料至反應器的聚合物熔體具有固有黏度不大於0.6分升/克，特佳為不大於0.5分升/克，更佳為0.25至0.35分升/克。
有利的是，藉由泵將該聚合物熔體進料至該反應器中，然後藉由在該運送方向上傾斜的轉動式運送元件及/或混合元件將該熔體從第一反應器隔間運送至該至少一個進一步反應器隔間，其中該轉動速度較佳為每分鐘0.5-10轉，特佳為每分鐘1.0-5轉，更佳是每分鐘1.5-3轉。
此外，在製程期間連續抽空該反應器是明智的。在該反應器內部的優先壓力較佳為0.1至3.0毫巴，較 佳為0.3至1.0毫巴。抽空將輔助該聚合物熔體之去揮發作用及導致非常少量的氣體反應產物及副產物殘餘在產物中。
較佳的是，藉由夾套加熱將該反應器外罩的溫度帶至高於該聚合物的熔點10至50℃，特佳為高於該聚合物的熔點15至30℃。
最後，根據本發明建議使用上述方法來製造具有固有黏度範圍在0.6至1.0分升/克的聚酯，特別是PET，較佳範圍為0.70至0.85分升/克，特佳的範圍為0.72至0.82分升/克。
具有固有黏度約0.64的聚酯係合適於紡織品應用及用以製造雙軸定向聚酯膜(BO-PET)。另一方面，具有較高固有黏度的聚酯趨向於使用來製造飲料瓶。
1:反應器外罩
2:端面
3:入口邊端面
4:管子
5:定界鞘套
6:傳動軸端
7,7’:轉體壁
8:開口
9:堰體
9’,9”:溢出堰體
10:混合及/或運送元件
11:排出口
12:蒸氣埠
13:靜態刮板
18,18’:扣件工具
19:軸承座
20:內反應器隔間
30:外反應器隔間
30’,30”:子隔間
本發明藉由下列圖形之輔助來進行闡明，但是本發明不由特別指示出的參數限制。
圖1顯示出根據本發明之具有轉體的反應器之描繪，其中該轉體壁具有雙圓錐形狀。
圖2顯示出根據本發明之具有轉體的反應器之描繪，其中該轉體壁具有圓筒形狀。
圖3描繪根據本發明之反應器，其中安置有另一轉體，其將該外反應器隔間分成二個子隔間。
較佳實施例之詳細說明
圖1顯示出本發明的第一具體實例，其提供一用以讓該聚合物熔體進入該反應器中的中央引入口。該貫穿入口邊端面3的管子4伸進該轉體中至大約中間。該反應器外罩1具有大約圓筒形狀及具有端面2、3。此外，該反應器外罩1係組裝成可使用在低壓0.1-3.0毫巴或較低的真空容器。該轉體係繞著由破折線所指示出的縱軸同心地佈置。該轉體壁7具有雙圓錐形狀。在該聚合物熔體進入該反應器的位置處，可於轉體壁7中看見扭結，此指示出一個圓錐在此點處越過進入另一圓錐中。在其二端處，該轉體係經由扣件工具18連結至傳動軸端6。此外，該轉體具有開口8，其係由在二端處環周徑向導向的堰體9所界限出。
該同心佈置在反應器外罩中的轉體形成該隔間元件，其將該反應器之內部空間分成內反應器隔間20(在該轉體內，「階段1」)及外反應器隔間30(在該轉體與反應器外罩間之中間空間，「階段2」)。
在該外反應器隔間30中，靜態刮板13係在該轉體下方的區域中扣緊至該反應器外罩壁。接附至該轉體壁7外部的混合元件10伸進在該靜態刮板13間之中間空間中。此外，該反應器外罩1在該轉體下方具有排出口11。在該轉體上方指示出複數個蒸氣埠12。
多個運送及/或混合元件10係扣緊至該轉體壁面對該內反應器隔間20那邊。例如，這些可組裝成提供圓形或多邊形開口的盤、或含或不含挖勺元件的結構或未結構化穿孔盤，其係以螺旋線或螺柱方式偏位佈置在該傳 動軸上。但是，全部的運送及/或混合元件皆具有一中央凹處，以便形成一中空空間。此中空空間首先提供允許該管子4通過。其次，其允許已經釋放出的氣體不受阻礙地逃逸。該中空空間亦可由定界鞘套5限定，如在該描繪圖的右手部分中指示出。
與定界出該中空空間的鞘套5及混合及/或運送元件10一起，該轉體形成一穩定且強的承重結構。
該轉體的傳動軸端6亦經穩定地裝配。在引入口邊上，它們係懸吊於該反應器的內部之滑動軸承中；在驅動邊上，係於標準圓筒輥軸承(在該反應器外的軸承座19)中。該軸承座19係連接至該反應器外罩。可使用供應屏障液體的密封系統來密封該驅動軸對抗環境。再者，二者軸承亦可佈置在該反應器外及可使用轉動式密封(例如，來自Christian Maier GmbH & Co.KG，Heidenheim)。
圖2顯示出按照第二具體實例之根據本發明的反應器。此與圖1的第一具體實例不同處首先在該管子4，藉由其將該聚合物熔體引進該反應器末端而非在該反應器中間，反而是在該總反應器長度的僅約10%處。此外，該轉體壁7具有圓筒形狀及該轉體僅在一邊上開口。該轉體直接與入口邊端面3相對的第二邊係由組裝如為實心盤之扣件元件18封閉。此防止該聚合物熔體在引入反應器中之後直接從該內反應器隔間20前進至該外反應器隔間30中而沒有與該內部混合及運送元件10接觸到。此外，該反 應器的此具體實例之差異在於該安置在內反應器隔間20中之混合及運送元件10係傾斜。與圖1之反應器比較，蒸氣埠12及排出口11亦不同地配置。
圖3顯示出更複雜的本發明之各種反應器，其中該隔間元件由二個轉體組成。該另一轉體係繞著該第一內轉體同心地佈置，及其同樣地具有不滲透該聚合物熔體的轉體壁7’。此外，該另一轉體係藉由扣件工具18’連結至該第一內轉體，以便在操作期間以相同頻率轉動。該扣件工具18’可由平鐵盤、圓鐵盤或可滲透盤組成。該另一轉體將該外反應器隔間分成二個子隔間30’及30”，及使得該在其中處理的聚合物熔體其流動方向經歷雙逆轉。該反應器的內部空間係藉由該聚合物熔體在溢出堰體9’及9”處之雙轉向而最理想地被使用。
1:反應器外罩
2:端面
3:入口邊端面
4:管子
5:定界鞘套
6:傳動軸端
7:轉體壁
8:開口
9:堰體
10:混合及/或運送元件
11:排出口
12:蒸氣埠
13:靜態刮板
18:扣件工具
19:軸承座
20:內反應器隔間
30:外反應器隔間

Claims (21)

  1. 一種用於聚合物熔體之去揮發作用及聚縮合作用以獲得所欲的聚合物鏈長度之反應器，其包含：一水平排列的反應器外罩，其具有二個端面及至少一個用於該去揮發的聚合物熔體之排出口及亦至少一個蒸氣埠；一隔間元件，其係水平地佈置在其中及包含一具有不滲透該聚合物熔體的轉體壁之轉體，其中該轉體在該反應器外罩的端面方向上具有至少一個由堰體佈置所界限出的開口及將該反應器外罩的內部分成一內反應器隔間及一外反應器隔間；及一管子，其貫穿該入口邊端面且末端在該轉體的內部中及藉此該聚合物熔體可被引進該內反應器隔間中。
  2. 如請求項1之反應器，其特徵為該轉體壁係至少在內邊上配備有複數個運送元件及/或混合元件。
  3. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該轉體壁內邊所配備的運送元件及/或混合元件係以傾斜方式佈置。
  4. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該反應器外罩在其內表面上配備有靜態刮板。
  5. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該轉體具有至少一個進一步堰體佈置。
  6. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該轉體壁具有圓筒形狀、截平的圓錐形狀或呈雙圓錐形式。
  7. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該轉體係連接至裝配成可轉動的二個傳動軸端。
  8. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該轉體或隔間元件係可加熱。
  9. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該管子伸進該反應器外罩中至該反應器長度的30至70%，及該轉體在該二個端面的方向上具有二個開口，其中該各開口係由一堰體佈置所界限。
  10. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該管子伸進該反應器中至少於該反應器長度的15%，及該轉體僅在與該入口邊端面相對的端面之方向上具有一個開口，其中該開口係由一堰體佈置所界限出。
  11. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該反應器外罩係可加熱。
  12. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該反應器與周圍空氣呈氣密密封。
  13. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該反應器外罩的長度對直徑之比率係1.1至4.0。
  14. 如請求項1或2之反應器，其特徵為該隔間元件包括一具有不滲透該聚合物熔體的轉體壁之另一轉體，該另一轉體將該外反應器隔間分成二個子隔間。
  15. 一種用於聚合物熔體之去揮發作用的方法，其中一聚合物熔體係進料至如請求項1至14中任一項之反應器；及 該聚合物熔體係經由管子輸送進一由轉體包圍的第一反應器隔間中；隨後在至少一個堰體佈置的方向上運送；通過該至少一個堰體佈置；及在離開該反應器前，前往至少一個外反應器隔間。
  16. 如請求項15之方法，其特徵為該聚合物熔體在離開該反應器前的流動方向反轉至少一次。
  17. 如請求項15或16之方法，其特徵為該進料的聚合物熔體具有固有黏度不大於0.6分升/克。
  18. 如請求項15或16之方法，其特徵為該聚合物熔體係藉由泵而進料至該反應器，及藉由在運送方向上傾斜之轉動式運送元件及/或混合元件從該第一反應器隔間運送至該至少一個進一步反應器隔間。
  19. 如請求項15或16之方法，其特徵為該反應器係連續抽空，使得在該反應器內部中的壓力為0.1至3.0毫巴。
  20. 如請求項15或16之方法，其特徵為該反應器外罩係藉由夾套加熱維持在溫度高於該聚合物之熔點10至50℃。
  21. 一種如請求項15至20中任一項之方法的用途，其係使用來製備具有固有黏度範圍0.6至1.0分升/克的聚對酞酸乙二酯(PET)。
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