JPS6347481B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は流動性材料を処理壁へ供給し、機械的
手段によつてこの処理壁面上に拡げ、材料供給位
置に続く処理ゾーン第１部分に於いて順流で蒸気
を材料へ供給する前記流動性材料の熱処理方法
と、この方法を実施するための被処理材料の入口
及び処理ずみ材料の出口を有する閉ざされた処理
チエンバの内部に、材料を処理チエンバ壁面に薄
層状に拡げる少くとも１つの材料展開機素を具備
した処理チエンバの長手方向に延びる処理手段を
設け、材料の移動方向に処理チエンバ内へ延び、
その内部が蒸気を排出するため処理チエンバと連
通し、処理チエンバの外部へ開口し、導入域から
処理ゾーンの一部に亘る蒸気を透過しない壁を有
する部分を含む蒸気取出管を設けた流動性材料を
熱処理する装置に関する。 材料を薄層で処理する装置、すなわち薄層材料
処理装置に於いて被処理材料にむかつて順流また
は向流で蒸気を供給することはすでに公知であ
る。蒸気を順流供給すれば何よりも先ず迅速かつ
強力な蒸発が可能となり、向流供給すれば処理生
成物の最終濃度を高めることができる。どちらの
方式にもなんらかの短所がある。即ち、向流方式
装置では装置の上端部から排出される蒸気流に、
熱処理されなかつた液滴状の粒子が同伴するおそ
れがあり、この場合、これを後続の分離器によつ
て回収しなければならない。順流方式を採用する
装置では蒸気の大部分は装置の下方端部にある材
料放出域に設けた半径方向蒸気排出管から排出さ
れる。前記放出域では処理手段の材料展開機素が
処理チエンバの壁を完全に共働できないから、材
料に対して送り作用が働かない。このことは特に
生成物がこの位置で材料が自力で移動することが
できないくらい高い粘度を具える場合不都合であ
る。 蒸気が装置の上端部から排出させる間、入口に
続くゾーンに於いて蒸気を順流で供給することに
より導入域で未処理材料粒子が混入するのを防止
する頭書のような解決は公知である（ドイツ特許
明細書第401444号、米国特許明細書第2927634
号）。この解決のためには処理チエンバ内にその
全長に亘る蒸気取出管を設け、蒸気溜めチエンバ
へ開口させる。この蒸気取出管は材料導入域に壁
に穴のない、一定長さを有する第１部分を有し、
従つてこの部分では蒸気が管内へ流入できない。
この第１部分と境を接する第２部分では管壁に穴
を設け、この穴から管内へ蒸気が流入できるよう
にする。しかし、蒸気取出管の第２部分の領域で
は管壁に多数の穴があるから不明確な且つ制御不
能な流動状態が発生し、材料処理に悪影響を及ぼ
す。 本発明の課題は上記の欠点を避けながら、でき
るだけ少ない経費で、劣化を招かずに材料を処理
し、大きい蒸発率と同時に高い最終濃度を得るこ
とのできる頭書のような方法及び装置を提供する
ことにある。 本発明の前述の課題は概ね材料の移動方向と交
差、好ましくはほぼ直交する平面内で処理ゾーン
の第１部分に境を接して第２部分を設け、該第２
部分に於いて向流蒸気を放出部へ移動する材料に
供給し、両部分の境界域に於いて蒸気を処理チエ
ンバから取出すことを特徴とする流動性材料の熱
処理方法によつて達成される。 従つて本発明は順流及び向流ゾーンを概ね材料
の移動方向と直交する平面内で明確に分離するこ
とにより順流及び向流原理の長所を共に活用でき
るとの知見に基づく。即ち、このように順流ゾー
ンから向流ゾーンへの移行を明確にすることで両
ゾーンのそれぞれに於ける流動状態が明確に区別
されるようになる。順流ゾーンに於いて流動の鎮
静化が起り、順流ゾーンで発生する蒸気が順流ゾ
ーンと向流ゾーンとの境界部に位置する吸気域で
向きを変えることで、排出蒸気に未処理材料粒子
が同伴するのを防ぐことができる。 順流ゾーンと向流ゾーンとを上記のように明確
に分離することにより、ストリツピング剤使用に
よつて物質交換に不可欠な両ゾーンの分圧に差を
生じさせることも可能になる。 この方法を実施するための本発明の装置は少く
とも１つの蒸気取出機素の蒸気不透過部分の端部
に概ねこの機素の軸線と交差、好ましくはほぼ直
交する平面内に位置する開口部を設けたことを特
徴とする。 蒸気取出素子は材料放出側にむかつて開口して
いるから、場合によつては蒸気取出管の内側に付
着する材料粒子がこの開口部から処理チエンバへ
戻ることができる。 蒸気流を相対的に撹乱しないためには、順流ゾ
ーンすなわち蒸気取出機素の蒸気の洩れない部分
の長さは処理ゾーンの長さの少くとも1/5である
こと、すなわち順流ゾーンの長さが向流ゾーンの
長さの少くとも1/4であること、が望ましい。処
理チエンバへ僅かだけ突出し、材料導入域に相当
する長さを具えるだけの例えばドイツ公告第
1363224号から公知の蒸気通路を含む材料分配装
置では不充分である。 以下添付図面に従つて本発明の実施例を詳述す
る。 第１及び２図に示す材料を薄層で処理する装置
すなわち薄層材料処理装置１は円筒状直立容器２
を含む。この容器の内部には処理チエンバ３及び
その上方に蒸気溜めチエンバ４がある。蒸気溜め
チエンバ４には放出管５が接続している。処理チ
エンバ３の上端に於いてこのチエンバへ被処理物
導入管６が開口する。処理チエンバ３は下方で円
錐形放出管７に移行する。この放出管７には高粘
性最終生成物の放出を行う公知の放出装置８が接
続している。 処理チエンバ３はその外側を加熱または冷却剤
の入口１０及び出口１１を有する加熱または冷却
ジヤケツト９で囲まれている。このような単一の
加熱または冷却ジヤケツト９の代りに、容器２の
軸線方向に温度の異なる加熱または冷却剤を供給
できる複数の加熱または冷却ジヤケツトを配置し
てもよい。蒸気溜めチエンバ４をも加熱または冷
却ジヤケツトで囲むことも可能である。 容器２の内部には容器２の軸線方向に延び、駆
動装置１４と連動するシヤフト１３を有する処理
手段１２を設ける。処理手段１２はシヤフト１３
に固定された材料展開機素１５を有し、該機素１
５は公知の態様で処理チエンバ３の内壁１６と共
働して壁上に材料の薄層を形成する。特に第２図
から明らかなように、半径方向に延びかつその外
側端部で曲がつている４個の羽根状の展開機素１
５が設けてある。粘性を増した材料が出口域にむ
かつて移動できるようにするため、処理ゾーンの
最終域内の展開機素１５′は軸線に傾斜した羽根
形状をしており、さらにこの処開機素１５′が処
理手段１２を案内する機能をも果すようにする。
処理手段１２はその下端に放出円錐体１７を具備
し、該円錐体上にスクリユー押出効果を与える機
素が設けられる。低粘性材料を処理する際には放
出円錐体１７、展開機素１５′及び／または放出
装置８がなくてもよい。上記の代りに加熱及び／
または撹拌される貯蔵容器または脱気装置を設け
てもよい。 シヤフト１３と同心関係に且つブリツジ１８を
介して前記シヤフト１３に、容器２の軸線方向に
導入管６の口部域に亘る長さの中空円筒状に形成
された分配機素１９を固定する。容器２の内壁と
分配機素１９との間に、ラビリンスシール２１に
よつて上方の蒸気溜めチエンバ４にむかつて密閉
された環状路２０が形成される。 以上に述べた範囲では薄層材料処理装置は公知
構成とほぼ同じである。しかし本発明の装置はシ
ヤフト１３と同軸関係にあつて、ブリツジ２３を
介してこれに固定されている中空円筒状の蒸気取
出管２２が公知構成と異なつている。この蒸気取
出管２２は分配機素１９と接続し、分配機素より
も小さい直径を具える。壁面に穴のないこの蒸気
取出管２２は導入管６の丁度下である処理ゾーン
の起点から処理ゾーンの全長の一部に亘る長さを
有し、下端に容器軸線に対してほぼ直交関係の、
即ち、シヤフト１３とほぼ直交関係の平面内に位
置する開口部２４を持つ。分配機素１９の内部を
介して蒸気取出管２２は蒸気溜めチエンバ４と連
通している。被処理材料を処理壁１６へ供給する
供給点を起点とする処理ゾーンは蒸気取出管２２
により順流ゾーン２５とこれに続く向流ゾーン２
６に分けられる。この２つのゾーン２５及び２６
は導入口２４が位置する平面に沿つて互いに境を
接する。 第１図では処理ゾーンの長さをl₁で、順流ゾー
ン２５の長さをl₂でそれぞれ示している。処理チ
エンバ３及び蒸気取出管２２の内容はそれぞれd₁
及びd₂で示してある。以下に本装置の作用態様を
説明する。被処理材料は導入管６から処理チエン
バ３へ導入され、分配機素１９により処理壁１６
の全周に均等に分配される。回転駆動される材料
展開機素１５により材料は公知の態様で処理壁１
６上に薄層状に拡げられる。材料は処理壁１６に
沿つて放出口７にむかつて移動する。処理ゾーン
を移動中の材料から発生する蒸気は開口部２４か
ら蒸気取出管２２の内部へ流入し、蒸気溜めチエ
ンバ４に達し、放出管５から運び去られる。順流
ゾーン２５で発生する蒸気は矢印ａのように材料
の移動方向に流れる。蒸気取出管２２の壁を貫通
して流入できないからである。導入口２４の領域
に於いてこの順流蒸気は急転向する。即ち、ほぼ
180゜だけ向きを変える。そして場合によつては未
だ蒸気流中に含まれている材料粒子は分離されて
処理チエンバにとどまる。場合によつて蒸気取出
管２２の外側に付着する材料粒子はこれに作用す
る遠心力により再び処理壁１６にむかつて飛ばさ
れる。向流ゾーン２６に於いて発生する蒸気は材
料の移動方向とは逆に矢印ｂのように導入口２４
へ流入する。処理を了えた材料は公知の態様で放
出円錐体１７及び放出装置８によつて放出され
る。 順流ゾーン２５と向流ゾーン２６との間で、導
入口２４が位置する平面に沿つて強力な分離が行
われる。従つて両ゾーン２５，２６の流動状態が
はつきりしない混合ゾーンは発生しない。順流原
理及び向流原理の利点を利用することにより、最
終濃度及び最終粘度が共に高い場合でも大きい蒸
発率が得られる。滞溜時間が短かいから、おだや
かな処理をすることができる。同一の処理チエン
バ３内で材料が順流法及び向流法で処理され、し
かもこの２つの方法が明確に分離されている。 上記のように順流ゾーン２５と向流ゾーン２６
がはつきり分離されるから、向流ゾーン２６内の
分圧を順流ゾーン２５の圧力よりも低くすること
ができる。これは図示しないが処理チエンバ３へ
開口する導管を介して向流ゾーン２６へストリツ
ピング剤を導入することで達成される。 処理チエンバ３へ流入する際に材料にフラツシ
ユ蒸溜法を適用することが出来る。該方法は溶媒
分の大きい材料を処理する場合または蒸発率を高
めるために利用される。導入域に続く順流ゾーン
に於いて処理手段１２の遠心力により蒸気流から
材料粒子が分離される。上記のように導入口２４
の領域で順流蒸気が急激に向きを変えることがフ
ラツシユ蒸溜時に蒸気流に混入した材料粒子の分
離を助ける。 本発明の装置の特に好ましい実施例では寸法設
定に際して下記関係式が満たされるようにした
（第１図）。 １ 順流ゾーン２５と向流ゾーン２６の長さの
比： φ＝l₂／l₁−l₂＝0.25〜４ ２ 直径に対する全長比： λ＝l₁／d₁＝２〜８ ３ 順流ゾーンに於ける直径に対する全長比： λ_z＝l₂／d_hydr.＝l₂／d₁−d₂＝２〜40 ４ 順流ゾーンに於ける断面積比： φ_z＝d²／₁／d²／₂＝0.5〜３ 下記の例１―３に従つて第１及び２図図示薄層
材料処理装置のいくつもある利用法のいくつかを
説明する。 例 １及び２ シクロヘキサンに溶かしたイソプレンをベース
とする粘性ポリマー溶液の濃縮。 例 ３ ヘキサンに溶かしたプロピレン／エチレン重合
から得られる副生物の濃縮。 これらの方法を実施するため下記寸法関係を有
する薄層材料処理装置を使用した。 処理壁１６の面積（熱交換面積）： 合計１m² 順流ゾーン２５と向流ゾーン２６の比： φ＝l₂／l₁−l₂＝0.8 直径に対する全長比：λ＝5.2 順流ゾーンに於ける断面積比： φ_z＝1.5 ３例における方法のパラメータは表１に示した
通りである。

【表】 第６図は処理ゾーンに沿つた各種パラメータの
動向を示すグラフである。横軸方向に順次導入ゾ
ーンＡ、順流ゾーンＢ２５及び向流ゾーンＣ２６
を示す。Ｄは蒸気取出管２２の導入口２４が位置
し、順流ゾーンと向流ゾーンとが互いに境を接す
る平面である。実線は温度動向を示し、破線
は濃度動向を示す。例１及び３に於ける圧力動向
を破線で、例２に於ける圧力動向を鎖線でそ
れぞれ示す。３例とも導入ゾーンＡに於いてフラ
ツシユ蒸溜が行われる。 曲線―の動向から明らかなように、順流ゾ
ーンＢと向流ゾーンＣとの間に明確が分離が行わ
れ、これら２つのゾーンの間には流動状態の不明
確な混合ゾーンは存在しない。 表から明白なように、例２では向流ゾーンへ
ストリツピング蒸気を導入することによつて第６
図の曲線が示すように向流ゾーンＣ内の分圧を
低下させるという点で例１及び２は互いに異な
る。向流ゾーン内の分圧を低下させることにより
最終濃度を著しく高めることができる。 次に第３―５図に従つて、薄層材料処理装置の
他の実施例を説明する。尚対応の部分には第１及
び２図と同じ参照番号を使用する。 第３図図示の実施例では処理手段１２のシヤフ
ト１３と平行な複数の蒸気取出管２７を設ける。
この蒸気取出管２７は分配機素１９と、場合によ
つてはシヤフト１３とも連結されている。互いに
隣接する各１対の材料展開機素１５間に第４図に
示すような蒸気取出管２７が配置されている。す
べての蒸気取出管２７の導入口２８はシヤフト１
３と直交する破線図示の平面２９内に位置する。
この平面２９は第１図図示実施例と同様に処理ゾ
ーンを順流ゾーン２５と向流ゾーン２６に分け
る。 すでに述べたように第１図図示実施例でも設け
ることのできる導管３０がストリツピング剤また
は遮断剤を供給する機能を果す。第３図示装置１
の処理手段１２はその下端に放出円錐体を具備し
ない。しかし、必要に応じてこのような放出円錐
体１７及び放出装置８を設けてもよいことはいう
までもない。 容器２の蓋２ａは閉鎖蓋３２で閉鎖された開口
部３１を具備する。装置全体を分解しなくてもこ
の開口部３１から容器２内部へ保守のため接近可
能である。このように構成すれば順流ゾーン対向
流ゾーン比を変えるために蒸気取出管２７を他の
長さのものと交換することも可能である。 蒸気取出管２７は例えば第４図のように任意の
形状を具えることができる。蒸気取出管２７′の
ようにシヤフト１３に固定し、このシヤフト１３
が管２７′の壁部分を兼ねるようにすることも可
能である。 また、蒸気取出管２７″のように、これを隣接
する２枚の材料展開羽根１５及びこれに接続する
壁部分３３で構成することもできる。 複数の蒸気取出管２７を設ける場合には各１対
の取出管がシヤフト１３を挾んで対向するように
配置するのが好ましい。 第３及び４図図示装置の作用態様は第１及び２
図図示の実施例とほとんど同じである。 第５図図示の実施例では第１―４図図示実施例
と異なり固設されかつ処理手段１２と共に回転し
ない蒸気取出管３４が設けられる。但しこの実施
例に於いても蒸気取出管３４の導入口３５はシヤ
フト１３とほぼ直交する平面内に位置する。蒸気
取出管３４には管３４の内側及び／または外側を
加熱できるように加熱ジヤケツト３６を設けるこ
とができる。加熱ジヤケツト３６には熱伝導剤の
供給管３７及び排出管３８を設ける。 蒸気取出管３４を加熱することにより管３４の
内側及び外側に材料粒子が付着するのを防止でき
る。 第５図から明白なように、蒸気取出管３４の内
部でシヤフト１３に送り機素３９を設けてあり、
場合により管３４の内側に付着する材料をこの送
り機素により再び処理チエンバ３へ戻すことがで
きる。このような送り機素３９が必要なければ省
いてもよいことはいうまでもない。 第５図図示実施例では材料展開機素１５が処理
壁１６と蒸気取出管３４の外壁との間の環状路、
即ち、順流ゾーン２５には達していない。供給さ
れる材料が処理壁１６に薄層となつて付着できる
ように、導入管６が接線方向に突出している。第
１及び３図のように向流ゾーン２６にも、導入管
６の口近くまで達するような材料展開機素を設け
ることが可能であり、多くの場合そのように構成
することが必要であることはいうまでもない。 図示の実施例ではいずれも容器２を直立型とし
て図示したが容器軸線がこれとは異なる空間姿勢
を取ることも可能である。 本発明の薄層材料処理装置は各種原料の処理に
応用できるが特に高粘度及び／または発泡性物質
の熱処理に好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は比較的粘度の高い物質を処理するため
の本発明の薄層材料処理装置の縦断面図であり、
第２図は第１図中―線に於ける断面図であ
り、第３図は薄層材料処理装置の第２実施例の縦
断面図であり、第４図は第３図図示装置の第２図
と同様の断面図であり、第５図は薄層材料処理装
置の第３実施例の部分縦断面図であり、第６図は
処理ゾーンに沿つて現われる各種パラメータによ
る挙動変化を示すグラフである。 １…薄層材料処理装置、２…円筒状直立容器、
２ａ…蓋、３…処理チエンバ、４…蒸気溜めチエ
ンバ、５…放出管、６…被処理物導入管、７…円
錐形放出管、８…放出装置、９…冷却ジヤケツ
ト、１０…入口、１１…出口、１２…処理手段、
１３…シヤフト、１４…駆動装置、１５…材料展
開機素、１５′…材料展開機素、１６…処理壁、
１７…放出円錐体、１８…ブリツジ、１９…分配
機素、２０…環状路、２１…ラビリンスシール、
２２…蒸気取出管、２３…ブリツジ、２４…導入
口（開口部）、２５…順流ゾーン、２６…向流ゾ
ーン、２７，２７′，２７″…蒸気取出管、２８…
導入口、２９…平面、３０…導管、３１…開口
部、３２…閉鎖蓋、３３…壁部分、３４…蒸気取
出管、３５…導入口、３６…加熱マントル、３７
…供給管、３８…排出管、３９…送り機素。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流動性材料を処理壁へ供給し、機械的手段に
   よつてこの処理壁面上に拡げ、材料供給位置に続
   く処理ゾーン第１部分に於いて順流で蒸気を材料
   へ供給する前記流動性材料の熱処理方法であつ
   て、概ね材料の移動方向と交差、好ましくはほぼ
   直交する平面内で処理ゾーン２５，２６の第１部
   分２５と第２部分２６とが境を接し、該第２部分
   ２６に於いて向流蒸気を放出部７へ移動する材料
   に供給し、両部分２５，２６の境界域に於いて蒸
   気を処理チエンバ３から取出すことを特徴とする
   流動性材料の熱処理方法。 ２ 処理チエンバ３へ流入する際に材料にフラツ
   シユ蒸留法を施すことを特徴とする特許請求の範
   囲第１項に記載の方法。 ３ 処理ゾーン第２部分２６にストリツピング剤
   を導入することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項または第２項に記載の方法。 ４ 第１部分２５の長さが第２部分２６の長さの
   少くとも1/4であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項から第３項までの何れか１項に記載の
   方法。 ５ 被処理材料の入口及び処理ずみ材料の出口を
   有する閉ざされた処理チエンバの内部に、材料を
   処理チエンバ壁面に薄層状に拡げる少くとも１つ
   の材料展開機素を具備した処理チエンバの長手方
   向に延びる処理手段を設け、材料の移動方向に処
   理チエンバ内へ延び、その内部が蒸気を排出する
   ため処理チエンバと連通し、処理チエンバの外部
   へ開口し、導入域から処理ゾーンの一部に亘る蒸
   気を透過しない壁を有する部分を含む蒸気取出管
   をも設けた流動性材料を熱処理する装置であつ
   て、少くとも１つの蒸気取出機素２２，２７，３
   ４の蒸気不透過部分の端部に概ねこの機素の軸線
   と交差、好ましくはほぼ直交する平面内に位置す
   る開口部２４，２８，３５を設けたことを特徴と
   する流動性材料を熱処理する装置。 ６ 蒸気取出機素２２，２７，３４が処理チエン
   バ３の入口側でこれに続く蒸気溜めチエンバ４へ
   開口する特許請求の範囲第５項に記載の装置。 ７ 蒸気取出機素２２，２７，３４の開口部２
   ４，２８，３５と出口７との間に処理チエンバ３
   へ開口するストリツピング剤供給管３０を有する
   特許請求の範囲第５項または第６項に記載の装
   置。 ８ 蒸気取出機素２２，２７が処理手段１２と一
   体に回転する特許請求の範囲第５項、第６項また
   は第７項の何れか１項に記載の装置。 ９ 蒸気取出機素２２が処理手段１２の回転軸１
   ３と同軸である特許請求の範囲第８項に記載の装
   置。 １０ 処理チエンバ３内に位置する端部に開口部
   ２８を設け、すべての蒸気取出機素２７の前記開
   口部２８が処理手段１２の回転軸１３と交差、好
   ましくは直交する平面２９内に位置するようにし
   た２つ以上の蒸気取出機素２７を有する特許請求
   の範囲第８項に記載の装置。 １１ 各１対の蒸気取出機素２７が処理手段１２
   の回転軸１３を挾んで互いに対向する特許請求の
   範囲第１０項に記載の装置。 １２ 蒸気取出機素３４を固設したことを特徴と
   する特許請求の範囲第５項から第７項までのいず
   れか１項に記載の装置。 １３ 蒸気取出機素３４の外側及び／または内側
   が加熱される特許請求の範囲第１２項に記載の装
   置。 １４ 処理チエンバ３内に延びている蒸気取出機
   素２２，２７，３４の部分の長さl₂が処理ゾーン
   ２５，２６の長さl₁の少くとも1/5である特許請
   求の範囲第５項から第１３項までのいずれか１項
   に記載の装置。