JPS60264382A - メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 - Google Patents
メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法Info
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- JPS60264382A JPS60264382A JP11903784A JP11903784A JPS60264382A JP S60264382 A JPS60264382 A JP S60264382A JP 11903784 A JP11903784 A JP 11903784A JP 11903784 A JP11903784 A JP 11903784A JP S60264382 A JPS60264382 A JP S60264382A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素質焼結体θ)表1nIにシリコン膜
Y 介在させてスパッタリング法にエリメタルシリサイ
ド被膜Y形成したメタシン1)サイド被膜形成炭化珪素
質焼結体とその製造方法に関するものであり、いわゆる
ファインセラミック材料として集積回路基板、精密ベア
リング等の釉密1戸王品の産業分野に利用されるもので
ある。
Y 介在させてスパッタリング法にエリメタルシリサイ
ド被膜Y形成したメタシン1)サイド被膜形成炭化珪素
質焼結体とその製造方法に関するものであり、いわゆる
ファインセラミック材料として集積回路基板、精密ベア
リング等の釉密1戸王品の産業分野に利用されるもので
ある。
最近−機械工業、電子工業ケ始めとするあらゆる産業分
野で、工業材料に対し、で要求される課題が拡大し、従
来は金属やプラスチックで十分であった部材も耐熱性や
耐酸化性などの点から使用限界が生ずるに至り、ファイ
ンセラミックス材料カ使用されることが多くなった。
野で、工業材料に対し、で要求される課題が拡大し、従
来は金属やプラスチックで十分であった部材も耐熱性や
耐酸化性などの点から使用限界が生ずるに至り、ファイ
ンセラミックス材料カ使用されることが多くなった。
しかじなh−ら、ファインセラミックス材料は、俊才ま
た諸性絆ケ有するものの、靭性h″−金属エリも乏しく
、高い硬度ケ有するため機械加工や接着。
た諸性絆ケ有するものの、靭性h″−金属エリも乏しく
、高い硬度ケ有するため機械加工や接着。
接合などh″−困難であった。
こQJエヘな状況下にありながら、ファインセラミック
材料は集積回路基板、精密ベアリング、ガスタービンな
どの精密加工品・\の応用が拡大するに伴い、他の精密
加工した材料と同様な精密仕上げが行われるようになり
、切削、研摩のような単に素材の一部?除去するだけで
なく、メタライズや接合のよ5に他の物質を付着させる
ことの必要性が高まって来ている。
材料は集積回路基板、精密ベアリング、ガスタービンな
どの精密加工品・\の応用が拡大するに伴い、他の精密
加工した材料と同様な精密仕上げが行われるようになり
、切削、研摩のような単に素材の一部?除去するだけで
なく、メタライズや接合のよ5に他の物質を付着させる
ことの必要性が高まって来ている。
そこで、上記0」要請に対し特に炭化珪素質焼結(1・
゛ ヶよ4.ニー、□。stcよい5、ヶ、8うイオ、
。
゛ ヶよ4.ニー、□。stcよい5、ヶ、8うイオ、
。
属化)する方法として特開昭55−113683号公報
及び特開昭57−160906号公報記載り)方法が提
案されている。
及び特開昭57−160906号公報記載り)方法が提
案されている。
しかるに、前者の提案10ち特開昭55−t 1368
3号公報記載の方法は、周期律第4族〜M7族に属する
タングステンやニッケルなどの金属の粉末状のものな少
くとも一種以上混合したメタライズペースト(金属化用
組成物)をSiC表面表面糸布し、非酸化性雰囲気中で
焼成するこ吉に裏って金m化するものである。従って、
この方法では、前記の金属でSiC表面がメタライズさ
れる際に、SiCの分解乞起し、このためS iC焼結
体の表面からメタライズ被膜が剥離するなどの欠点があ
る。
3号公報記載の方法は、周期律第4族〜M7族に属する
タングステンやニッケルなどの金属の粉末状のものな少
くとも一種以上混合したメタライズペースト(金属化用
組成物)をSiC表面表面糸布し、非酸化性雰囲気中で
焼成するこ吉に裏って金m化するものである。従って、
この方法では、前記の金属でSiC表面がメタライズさ
れる際に、SiCの分解乞起し、このためS iC焼結
体の表面からメタライズ被膜が剥離するなどの欠点があ
る。
又、後者の提案即ち特開昭57−160906号公報記
載の方法(ゴ、SiC表面0)メタライズ層CJCub
主成分とし、こねにMn又はMn化合物などの珪化物?
形成する金属元素ケ含有すること?特徴としている。
載の方法(ゴ、SiC表面0)メタライズ層CJCub
主成分とし、こねにMn又はMn化合物などの珪化物?
形成する金属元素ケ含有すること?特徴としている。
従って、このメタライズ層は銅を主w分とするので前者
の提案のもOJ工り密着強度は強いけれどζその利用範
囲には限界があるも0)と考えらイ1.る。
の提案のもOJ工り密着強度は強いけれどζその利用範
囲には限界があるも0)と考えらイ1.る。
つまり、銅の熱膨張率1! 16X10 /’C位であ
るのに対し、 SiCの熱膨張率は4x10 7’C位
で、かなりの差があるため品温下で使用すればメタライ
ズ層が熱膨張率の差により剥離する恐わがある。
るのに対し、 SiCの熱膨張率は4x10 7’C位
で、かなりの差があるため品温下で使用すればメタライ
ズ層が熱膨張率の差により剥離する恐わがある。
本発明は、SiC表面tメタライズするにあたって、十
t1つ従来技術の欠点とされていたところのSiC表面
とメタライズ被膜の間に酸化層等の不純分の層が生成さ
tすることや、両者の熱膨張率の差が大ぎいことに起因
するメタライズ被膜の剥離馨なくEl、S I C表面
とメタライズ被膜のなじみやぬれケ改善するためになさ
Jまたものである。
t1つ従来技術の欠点とされていたところのSiC表面
とメタライズ被膜の間に酸化層等の不純分の層が生成さ
tすることや、両者の熱膨張率の差が大ぎいことに起因
するメタライズ被膜の剥離馨なくEl、S I C表面
とメタライズ被膜のなじみやぬれケ改善するためになさ
Jまたものである。
上記従来技術Q〕問題点を解決するために、本発明にお
いてはSiC表面に強固な結合力を有するメタライズ層
を形成することが必要である。そのためには次の条件?
満足するものでなければならなし)。
いてはSiC表面に強固な結合力を有するメタライズ層
を形成することが必要である。そのためには次の条件?
満足するものでなければならなし)。
fit SiC焼結体表面に不純分が存在していないこ
と、 (Ill 8ICとメタライズすべぎ金属の熱膨張率す
一近似であること、 (till SiCトメタライズすべき金属のなじみが
良く。
と、 (Ill 8ICとメタライズすべぎ金属の熱膨張率す
一近似であること、 (till SiCトメタライズすべき金属のなじみが
良く。
相互にぬわ性があること、
つまり、接着が強固に行われるためには、一般に固体上
の液体がぬれることが必要であることはよく知られてい
る。このほかに、なじみがよく、しかも熱膨張係数が略
同程度であることが必要である。
の液体がぬれることが必要であることはよく知られてい
る。このほかに、なじみがよく、しかも熱膨張係数が略
同程度であることが必要である。
本発明は、このような知見に基づいて次の工)な手段を
組合せることにより、従来のSiC表面のメタライズ方
法のいずれよりも優ねたメタライズ層が得られる工5に
したものである。
組合せることにより、従来のSiC表面のメタライズ方
法のいずれよりも優ねたメタライズ層が得られる工5に
したものである。
即ち、本発明の要旨とするところは、炭化珪素を主成分
とする炭化珪素質焼結体の表面にシリコン(珪素)の中
間被膜層を有し、前記シリコン中間M膜の表面にシリコ
ン(珪素)とタンタル、タンクステン、バナジウム、チ
タン、ニッケル、コバルト、白金から選ばれた金属との
合金であるメタルシリサイド被膜が形成さねでいるメタ
ルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体である。
とする炭化珪素質焼結体の表面にシリコン(珪素)の中
間被膜層を有し、前記シリコン中間M膜の表面にシリコ
ン(珪素)とタンタル、タンクステン、バナジウム、チ
タン、ニッケル、コバルト、白金から選ばれた金属との
合金であるメタルシリサイド被膜が形成さねでいるメタ
ルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体である。
又、上記メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体の
製造方法として、炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼
結体の表面にスパッタリング法ニより珪素被膜を形成し
、このようにして形成されり珪素被膜の表面にタンタル
、タングステン、バナジウム、チタン、ニッケル、コバ
ルト、白金力ら選ば才9た金属?スパッタリングするこ
とによりシリコン(珪素)と該金属との合金であるメタ
ルシリサイドの被膜な形成するものである。
製造方法として、炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼
結体の表面にスパッタリング法ニより珪素被膜を形成し
、このようにして形成されり珪素被膜の表面にタンタル
、タングステン、バナジウム、チタン、ニッケル、コバ
ルト、白金力ら選ば才9た金属?スパッタリングするこ
とによりシリコン(珪素)と該金属との合金であるメタ
ルシリサイドの被膜な形成するものである。
さらに、この製造方法において、上記炭化珪素質焼結体
の表面に存在するStO!の酸化被膜ケ弗酸による洗滌
処理又は逆スパツタ法にエリ除去した後、スパッタリン
グ法により珪素被膜を形成することをも要旨としている
。
の表面に存在するStO!の酸化被膜ケ弗酸による洗滌
処理又は逆スパツタ法にエリ除去した後、スパッタリン
グ法により珪素被膜を形成することをも要旨としている
。
本発明において珪素被膜上へ例えばスパッタリング法に
より形成処理してメタルシリサイド被膜を形成するため
の金属としてタンタル、タングステン、バナジウム、チ
タン、ニッケル、コバルhJ r+*z、Ilz !!
&f t”+ Th ! g ic [? L 7’
: m th );fl、わ、。
より形成処理してメタルシリサイド被膜を形成するため
の金属としてタンタル、タングステン、バナジウム、チ
タン、ニッケル、コバルhJ r+*z、Ilz !!
&f t”+ Th ! g ic [? L 7’
: m th );fl、わ、。
の金属が既述した好ましい条件、すなわちSICとの熱
膨張率が近似であること、お工びSiCとのなじみ、ぬ
れが良好であるからである。
膨張率が近似であること、お工びSiCとのなじみ、ぬ
れが良好であるからである。
本発明の製造方法を第1〜2図によって説明する。先ず
、第2図に示すように、SiC焼結体(1)の表面に例
えばスパッタ+1ング法によりシリコイSi)層(21
ヲ形成する。次に、第1図に示す工5に前8e。
、第2図に示すように、SiC焼結体(1)の表面に例
えばスパッタ+1ング法によりシリコイSi)層(21
ヲ形成する。次に、第1図に示す工5に前8e。
シIJコン層(2)の表面に例えばスパッタリング法に
より薄い金属層な形成すべく処理することによって、前
記シリコン層θ〕シリコン吉金属との合金であるメタル
シリサイド層(3)が形成さね、るものである。
より薄い金属層な形成すべく処理することによって、前
記シリコン層θ〕シリコン吉金属との合金であるメタル
シリサイド層(3)が形成さね、るものである。
この高融点金属シリサイドは、比較的低温(300〜7
00℃)で生成するが、融点はすべて1000℃以上で
ある。
00℃)で生成するが、融点はすべて1000℃以上で
ある。
この工程をさらに詳しく駅間すると、SiC焼結体は例
えば次のような方法によって得ることかできる。
えば次のような方法によって得ることかできる。
主としてβ型結晶よりなる炭fヒ珪素100(重量)部
に対し、は5素0.1(重i:)tと炭素2(重量)チ
とを添加[1、均一に混合した出発原料を所定の形状に
した生成形体馨得て、非酸化性ガス雰囲気1コで170
0〜2600℃で焼成し、嵩密度が3.10.F/mの
Sic焼結体ケ得る。この、J:へにして得たSiC焼
i体(1)の表面には、ごく薄い酸化膜(810,)が
存在するので、これをHli’が10−の水溶液(弗酸
)で除去するか、あるいはアルゴンガス気流中でSIC
表面ケたたく、いわゆる逆スパツタ法により除去し、不
純物が存在【−ない状態とする。
に対し、は5素0.1(重i:)tと炭素2(重量)チ
とを添加[1、均一に混合した出発原料を所定の形状に
した生成形体馨得て、非酸化性ガス雰囲気1コで170
0〜2600℃で焼成し、嵩密度が3.10.F/mの
Sic焼結体ケ得る。この、J:へにして得たSiC焼
i体(1)の表面には、ごく薄い酸化膜(810,)が
存在するので、これをHli’が10−の水溶液(弗酸
)で除去するか、あるいはアルゴンガス気流中でSIC
表面ケたたく、いわゆる逆スパツタ法により除去し、不
純物が存在【−ない状態とする。
しかる後シリコンをターゲットし、アルゴンガス気流中
でスパッタリングすることにより、膜厚が約10μm程
度のシリコン被膜層(21ケ形成する。
でスパッタリングすることにより、膜厚が約10μm程
度のシリコン被膜層(21ケ形成する。
更に、タンタルゲタ−ゲットとし、アルゴンガス気流中
でスパッタリングすること−こエリ、前記シリコン層(
2)の士に約5μm程度のタンタル被膜を形成する。こ
のようにして得らねた二重構造の被膜2有するSiC焼
結体なアンエイ11ング処理する。
でスパッタリングすること−こエリ、前記シリコン層(
2)の士に約5μm程度のタンタル被膜を形成する。こ
のようにして得らねた二重構造の被膜2有するSiC焼
結体なアンエイ11ング処理する。
なお、アンニイリング処理は真空度1,0〜5flx1
[1’orr 、温度500℃±10℃1時間約7 h
rで行へ。
[1’orr 、温度500℃±10℃1時間約7 h
rで行へ。
以上のJ:5にして得られたSIC表面上のメタルシリ
サイドは、5iC(11の表面にS 1f21が強固に
結合し、更にその上に81とTaの合金層(3)が存在
する構造になっているため、機械的に強く一剥離し離い
膜となっている。また、SICとSiの熱膨張率はそれ
ぞれ約4X10 /’Cと約25xIQ/℃であって。
サイドは、5iC(11の表面にS 1f21が強固に
結合し、更にその上に81とTaの合金層(3)が存在
する構造になっているため、機械的に強く一剥離し離い
膜となっている。また、SICとSiの熱膨張率はそれ
ぞれ約4X10 /’Cと約25xIQ/℃であって。
非常に近く、それ故高温下の長時間使用などの過酷な条
件でも歪の発生が極めて少くなる。つまり、S1膜には
クラックをもたらすストレスb″−生じ難くなり、10
00℃前後の高温下でも安定となる。
件でも歪の発生が極めて少くなる。つまり、S1膜には
クラックをもたらすストレスb″−生じ難くなり、10
00℃前後の高温下でも安定となる。
次に、本発明ゐ代表的な実施例ケ示す。
SiC焼結体からなる基板の表面に存在するsio。
をHFl0チ水溶液で洗滌処理して除去したのhSIC
基板の温度が600〜650℃の温度となる工う温度側
fillしつつ真空度Q、I Torrで、アルゴンガ
ス中で約2時間Slターゲットでスパッタリングして一
8iC基板上に厚さ約10μm oJS i ′Iti
@ Y形成した。次にターゲットにメンタル(Ta )
Y用い前記と同一条件で前記St被膜上にTa被被膜影
形成た。次に、真空度1xio Thrr、温度5[1
0℃で約1時間アンコイリング処理して、 81とTa
の合金層が形成されているS r C焼結体基板?得た
。このSiC焼結体基板の表面同志?ろ5付けにより接
合したところ、極めて容易に強固な接着を行へことがで
とた。接着強度ケ引張強度として測定したところ20〜
30 kgfid (7)値ケ得た。この強度は従来の
メタライズ層な有するSiC焼結体基板のろ)付品の約
25倍に当る。
基板の温度が600〜650℃の温度となる工う温度側
fillしつつ真空度Q、I Torrで、アルゴンガ
ス中で約2時間Slターゲットでスパッタリングして一
8iC基板上に厚さ約10μm oJS i ′Iti
@ Y形成した。次にターゲットにメンタル(Ta )
Y用い前記と同一条件で前記St被膜上にTa被被膜影
形成た。次に、真空度1xio Thrr、温度5[1
0℃で約1時間アンコイリング処理して、 81とTa
の合金層が形成されているS r C焼結体基板?得た
。このSiC焼結体基板の表面同志?ろ5付けにより接
合したところ、極めて容易に強固な接着を行へことがで
とた。接着強度ケ引張強度として測定したところ20〜
30 kgfid (7)値ケ得た。この強度は従来の
メタライズ層な有するSiC焼結体基板のろ)付品の約
25倍に当る。
上記実施例の効果によっても明らかなよ)に、本発明に
工ねば、SiC焼結体の表面にSt被被膜介在させてメ
タルシ11サイド層な形成することによね強固な密着性
を持つ↓)になるので、金属化StC#給体ケ得ること
ができる。このものは電子工業1機(戒T業等の多くの
産業分野で使用される精密加工品の素材として最適なフ
ァインセラミック材料である。
工ねば、SiC焼結体の表面にSt被被膜介在させてメ
タルシ11サイド層な形成することによね強固な密着性
を持つ↓)になるので、金属化StC#給体ケ得ること
ができる。このものは電子工業1機(戒T業等の多くの
産業分野で使用される精密加工品の素材として最適なフ
ァインセラミック材料である。
図は本発明の工程を示し、第1図は製品の断面図、第2
図はシ11コンスバッタIJング後の断面図である。 (1)・・・SiC焼結体、(21・・・シリコン層、
(3)・・・メタル(11) シリサイド層、 代理人 弁理士 木 村 三 朗 同 同 佐々木 宗 治 (12)
図はシ11コンスバッタIJング後の断面図である。 (1)・・・SiC焼結体、(21・・・シリコン層、
(3)・・・メタル(11) シリサイド層、 代理人 弁理士 木 村 三 朗 同 同 佐々木 宗 治 (12)
Claims (2)
- (1)炭化珪素?主成分とする炭化珪素質焼結体の表面
にシリコン(珪素)の中間被膜層ケ有1−5前記シリコ
ン中間被膜層の表面にシI)コン(珪素)とタンタル、
タングステン、バナジウム、チタン。 ニッケル、コバルト、白金から選ばわた金属との合金で
あるメタルシリサイド披膜が形成さ才1ていることを特
徴とするメタシン1)サイド被膜形成炭化珪素質焼結体
。 - (2)炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼結体の表面
にスパッタリング法により珪素被膜ケ形成し。 この工)にして形成さねた珪素被膜の表面にタンタル、
タングステン、バナジウム、チタン、ニッケル、コバル
ト、白金から選ばねた金属をスパッタリングすることに
よりシリコン(珪素) (!: fit 金属トの合金
であるメタルシリサイドの被膜ケ形成することを特徴と
するメタルシ11サイド被膜形成炭化珪素質焼結体の製
造方法。 β)上記炭化珪素質焼結体の表面に存在する5t02の
酸化被膜な弗酸による洗滌処理又は逆スパツタ法により
除去した後にスパッタリング法にエリ珪素被膜?形成す
るこ吉ヲ特徴とする特許請求の範囲第2項記載のメタル
シIJサイド被膜形成炭化珪素質焼結体の製造方法、
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11903784A JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11903784A JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60264382A true JPS60264382A (ja) | 1985-12-27 |
| JPH0480874B2 JPH0480874B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=14751391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11903784A Granted JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60264382A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001068560A1 (fr) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | Commissariat A L'energie Atomique | PROCEDE DE RECOUVREMENT DE PIECES EN MATERIAUX A BASE DE SiC, COMPOSITIONS DE RECOUVREMENT, ET PIECES RECOUVERTES OBTENUES PAR CE PROCEDE |
| JP2014051402A (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-20 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム構造体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246285A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | 株式会社明電舎 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
-
1984
- 1984-06-12 JP JP11903784A patent/JPS60264382A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246285A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | 株式会社明電舎 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001068560A1 (fr) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | Commissariat A L'energie Atomique | PROCEDE DE RECOUVREMENT DE PIECES EN MATERIAUX A BASE DE SiC, COMPOSITIONS DE RECOUVREMENT, ET PIECES RECOUVERTES OBTENUES PAR CE PROCEDE |
| FR2806406A1 (fr) * | 2000-03-14 | 2001-09-21 | Commissariat Energie Atomique | Procede de recouvrement de pieces en materiaux a base de sic , compositions de recouvrement, et pieces recouvertes obtenues par ce procede |
| JP2014051402A (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-20 | Ngk Insulators Ltd | ハニカム構造体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0480874B2 (ja) | 1992-12-21 |
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