JP2721258B2 - セラミック基板の製造方法 - Google Patents
セラミック基板の製造方法Info
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- JP2721258B2 JP2721258B2 JP2024486A JP2448690A JP2721258B2 JP 2721258 B2 JP2721258 B2 JP 2721258B2 JP 2024486 A JP2024486 A JP 2024486A JP 2448690 A JP2448690 A JP 2448690A JP 2721258 B2 JP2721258 B2 JP 2721258B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化アルミニウム焼結体を用いたセラミック
基板の製造方法に関する。
基板の製造方法に関する。
従来から、電子機器等における半導体素子を含む電子
素子搭載用のセラミック基板としては、化学的に安定で
信頼性が高いことから、アルミナ基板が広く使用されて
いる。しかし、近年、アルミナより著しく高い熱伝導率
を有し、優れた放熱特性をもつ窒化アルミニウムが、半
導体部品の基板材料として注目され、使用されつつあ
る。
素子搭載用のセラミック基板としては、化学的に安定で
信頼性が高いことから、アルミナ基板が広く使用されて
いる。しかし、近年、アルミナより著しく高い熱伝導率
を有し、優れた放熱特性をもつ窒化アルミニウムが、半
導体部品の基板材料として注目され、使用されつつあ
る。
そのような材料として、本出願人は、先にPCT/JP87/0
0607号（国際公開番号WO88/01259号）において、ディス
プロシウム（Dy）酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体
の表面にアルミナ系酸化物層を形成し、さらにその上
に、Ti、Cr、Mo、Ｗ等からなるメタライズ層を介して、
Ni又はCuからなるメッキ層を形成した基板材料を提案し
た。
0607号（国際公開番号WO88/01259号）において、ディス
プロシウム（Dy）酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体
の表面にアルミナ系酸化物層を形成し、さらにその上
に、Ti、Cr、Mo、Ｗ等からなるメタライズ層を介して、
Ni又はCuからなるメッキ層を形成した基板材料を提案し
た。
その材料において、アルミナ系酸化物層は窒化アルミ
ニウム焼結体を大気中で熱処理することにより形成して
いる。その場合、アルミナ系酸化物層を比較的厚くした
ときは、焼結体母材とその表面に形成されたアルミナ系
酸化物との熱膨張差によって界面に応力がかかり、メタ
ライズ層を含む積層部分が剥離することがあった。また
逆に、アルミナ系酸化物層を１μｍ以下の薄層にした場
合でも、窒化アルミニウム焼結体とアルミナ系酸化物層
の界面強度、あるいはアルミナ系酸化物層自体の強度が
十分とはいえない。そのため、メタライズ層を含む積層
部分が剥離することがあり、信頼性を向上するために、
アルミナ系酸化物層を改善する必要があることがわかっ
た。
ニウム焼結体を大気中で熱処理することにより形成して
いる。その場合、アルミナ系酸化物層を比較的厚くした
ときは、焼結体母材とその表面に形成されたアルミナ系
酸化物との熱膨張差によって界面に応力がかかり、メタ
ライズ層を含む積層部分が剥離することがあった。また
逆に、アルミナ系酸化物層を１μｍ以下の薄層にした場
合でも、窒化アルミニウム焼結体とアルミナ系酸化物層
の界面強度、あるいはアルミナ系酸化物層自体の強度が
十分とはいえない。そのため、メタライズ層を含む積層
部分が剥離することがあり、信頼性を向上するために、
アルミナ系酸化物層を改善する必要があることがわかっ
た。
一方、特公平１−208375号において、窒化アルミニウ
ム基板に銅を主体とする金属を直接接合して熱伝導率を
高めた半導体用回路基板を製造する方法であって、接合
性を向上するために、窒化アルミニウムの表面に酸化膜
を形成することを目的として、加熱処理時の雰囲気ガス
中の水蒸気分圧を3.5×10-2atm未満に制御することを特
徴とする方法が開示されている。
ム基板に銅を主体とする金属を直接接合して熱伝導率を
高めた半導体用回路基板を製造する方法であって、接合
性を向上するために、窒化アルミニウムの表面に酸化膜
を形成することを目的として、加熱処理時の雰囲気ガス
中の水蒸気分圧を3.5×10-2atm未満に制御することを特
徴とする方法が開示されている。
しかし、窒化アルミニウムの酸化処理は、実際は1300
℃で行われているために（実施例１等）、アルミナ系酸
化物層の生成速度が速く、そのために生成する酸化物が
十分に緻密にならないという問題があることがわかっ
た。また、1300℃で行えば酸化物層が厚くなり過ぎて、
窒化アルミニウムと酸化物層の界面にかかる応力が大き
くなり、積層部分が剥離しやすくなることがわかった。
℃で行われているために（実施例１等）、アルミナ系酸
化物層の生成速度が速く、そのために生成する酸化物が
十分に緻密にならないという問題があることがわかっ
た。また、1300℃で行えば酸化物層が厚くなり過ぎて、
窒化アルミニウムと酸化物層の界面にかかる応力が大き
くなり、積層部分が剥離しやすくなることがわかった。
従って、本発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体か
らなるセラミック基板を製造する場合に、Ti、Mo等のメ
タライズ層が強固に接着するように、焼結体の表面に、
十分に緻密であり、かつ窒化アルミニウムと酸化物層の
界面の強度が高くなるような酸化物層を形成する方法を
提供することである。
らなるセラミック基板を製造する場合に、Ti、Mo等のメ
タライズ層が強固に接着するように、焼結体の表面に、
十分に緻密であり、かつ窒化アルミニウムと酸化物層の
界面の強度が高くなるような酸化物層を形成する方法を
提供することである。
上記課題に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、窒化ア
ルミニウムを主体とする焼結体の表面に、予め焼結体
を、水蒸気分圧が極めて低い雰囲気中で特定の温度範囲
内で加熱処理することにより、厚さ0.05〜1.0μｍ以下
の、緻密であり、かつ窒化アルミニウムと酸化物層界面
の強固な酸化物層が形成され、その上のメタライズ層あ
るいはガラス層を含め、剥離に対する信頼性が向上する
ことを発見し、本発明を完成した。
ルミニウムを主体とする焼結体の表面に、予め焼結体
を、水蒸気分圧が極めて低い雰囲気中で特定の温度範囲
内で加熱処理することにより、厚さ0.05〜1.0μｍ以下
の、緻密であり、かつ窒化アルミニウムと酸化物層界面
の強固な酸化物層が形成され、その上のメタライズ層あ
るいはガラス層を含め、剥離に対する信頼性が向上する
ことを発見し、本発明を完成した。
すなわち本発明の窒化アルミニウム焼結体からなる半
導体基板の製造方法は、前記窒化アルミニウム焼結体
を、水蒸気分圧が1.0×10-2atm以下の雰囲気中におい
て、1050〜1150℃で0.1〜５時間加熱処理することによ
り、前記焼結体の表面に厚さ0.05〜1.0μｍのアルミナ
系酸化物層を形成することを特徴とする。
導体基板の製造方法は、前記窒化アルミニウム焼結体
を、水蒸気分圧が1.0×10-2atm以下の雰囲気中におい
て、1050〜1150℃で0.1〜５時間加熱処理することによ
り、前記焼結体の表面に厚さ0.05〜1.0μｍのアルミナ
系酸化物層を形成することを特徴とする。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結
体としては、平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム
粉末と平均粒径が0.2μｍ以下のDy酸化物粉末とを混合
し、成形後焼結したもの、あるいは加水分散法により、
AlN粒子の表面にDyの酸化物粉末を均一に付着させた複
合粉末を生成し、成形後焼結したものが好ましい。そこ
で、このようにして得られる窒化アルミニウムに酸化処
理を施す場合について、以下詳述する。
体としては、平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム
粉末と平均粒径が0.2μｍ以下のDy酸化物粉末とを混合
し、成形後焼結したもの、あるいは加水分散法により、
AlN粒子の表面にDyの酸化物粉末を均一に付着させた複
合粉末を生成し、成形後焼結したものが好ましい。そこ
で、このようにして得られる窒化アルミニウムに酸化処
理を施す場合について、以下詳述する。
まず、原料粉末を混合した後行う成形は、通常の金型
を用いて行うことができる。成形圧は一般に0.2〜2kg/c
m2で、成形時間は１〜20秒である。得られた成形体を静
水圧加圧してもよい。静水圧加圧を行うことにより、焼
結体の焼結密度及び機械的強度を向上させることができ
る。
を用いて行うことができる。成形圧は一般に0.2〜2kg/c
m2で、成形時間は１〜20秒である。得られた成形体を静
水圧加圧してもよい。静水圧加圧を行うことにより、焼
結体の焼結密度及び機械的強度を向上させることができ
る。
成形体の焼結は、N2ガス雰囲気中で、1750〜2000℃の
温度において常圧焼結法で行うことができる。またその
他に特殊焼結法、例えば、加圧焼結法、ホットプレス
法、HIP法等を用いることができる。
温度において常圧焼結法で行うことができる。またその
他に特殊焼結法、例えば、加圧焼結法、ホットプレス
法、HIP法等を用いることができる。
このようにして得られる窒化アルミニウム焼結体は、
平均粒径が２〜10μｍの窒化アルミニウム結晶粒子相9
0.0〜99.8重量％と、残部実質的にディスプロシウム酸
化物相とからなる。窒化アルミニウム結晶粒子相の割合
が99.8重量％超、すなわちディスプロシウム酸化物相の
割合が0.2重量％未満であると焼結性が悪く、また窒化
アルミニウム結晶粒子相の割合が90.0重量％未満、すな
わちディスプロシウム酸化物相の割合が10重量％を超え
ると熱伝導性が低下する場合がある。好ましい窒化アル
ミニウム結晶粒子相の割合は95.5〜98.5重量％である。
また、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が２μｍ未
満であると焼結密度が向上せず、一方、10μｍを超える
と焼結体の機械的強度が低下する。望ましい平均粒径は
３〜７μｍである。
平均粒径が２〜10μｍの窒化アルミニウム結晶粒子相9
0.0〜99.8重量％と、残部実質的にディスプロシウム酸
化物相とからなる。窒化アルミニウム結晶粒子相の割合
が99.8重量％超、すなわちディスプロシウム酸化物相の
割合が0.2重量％未満であると焼結性が悪く、また窒化
アルミニウム結晶粒子相の割合が90.0重量％未満、すな
わちディスプロシウム酸化物相の割合が10重量％を超え
ると熱伝導性が低下する場合がある。好ましい窒化アル
ミニウム結晶粒子相の割合は95.5〜98.5重量％である。
また、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が２μｍ未
満であると焼結密度が向上せず、一方、10μｍを超える
と焼結体の機械的強度が低下する。望ましい平均粒径は
３〜７μｍである。
ディスプロシウム酸化物相は一般にDyの他にAlを含有
し、DyAlO3及び／又はDy3Al2(AlO4)4の組成で表される
ガラス相である。酸化物相中Dyの割合は60〜80重量％程
度、Alの割合は５〜50重量％程度、Ｏの割合は10〜40重
量％程度である。
し、DyAlO3及び／又はDy3Al2(AlO4)4の組成で表される
ガラス相である。酸化物相中Dyの割合は60〜80重量％程
度、Alの割合は５〜50重量％程度、Ｏの割合は10〜40重
量％程度である。
この酸化物相の多くは窒化アルミニウム結晶粒子間の
３重点に集まり、残余は粒界上に分散している。一般に
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、結晶粒界に酸化
物相が析出することにより低下するので、酸化物相を３
重点に集めることにより熱伝導性を向上させることがで
きる。しかしある程度は粒界にも存在するし、機械的強
度（曲げ強度等）を高めるためにはそれが必要である。
３重点に集まり、残余は粒界上に分散している。一般に
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、結晶粒界に酸化
物相が析出することにより低下するので、酸化物相を３
重点に集めることにより熱伝導性を向上させることがで
きる。しかしある程度は粒界にも存在するし、機械的強
度（曲げ強度等）を高めるためにはそれが必要である。
このような組成及び組織状態を有する窒化アルミニウ
ム焼結体は理論密度の95％以上の密度を有する。密度が
95％未満であると上記組成及び組織上の要件を満たして
いても十分な熱伝導性が得られず、また機械的強度も劣
る。より好ましい密度は98％以上である。
ム焼結体は理論密度の95％以上の密度を有する。密度が
95％未満であると上記組成及び組織上の要件を満たして
いても十分な熱伝導性が得られず、また機械的強度も劣
る。より好ましい密度は98％以上である。
次に、上記窒化アルミニウム焼結体の表面にアルミナ
系酸化物層を形成する。そのためには、水蒸気圧が1.0
×10-2atm以下の雰囲気中で、1050〜1150℃で0.1〜５時
間加熱処理する。それによって、主としてα−Al2O3か
らなり、緻密で窒化アルミニウム母材との界面強度の高
いアルミナ系酸化物層が得られる。
系酸化物層を形成する。そのためには、水蒸気圧が1.0
×10-2atm以下の雰囲気中で、1050〜1150℃で0.1〜５時
間加熱処理する。それによって、主としてα−Al2O3か
らなり、緻密で窒化アルミニウム母材との界面強度の高
いアルミナ系酸化物層が得られる。
上記酸化処理条件において、水蒸気分圧を1.0×10-2a
tmよりも大きくすると、酸化物層の結晶は粗大な柱状と
なり、密度も低くなるので、焼結体母材と酸化物層の界
面強度及び酸化物層自体の強度が弱くなる。また表面が
平滑になるので、酸化物層の上に形成するメタライズ層
との接着面積が小さくなる。従って、メタライズ層が剥
離しやすくなる。さらにまた、水蒸気分圧を1.0×10-2a
tmより大きくすると層厚が大きくなり過ぎて、結晶体母
材と酸化物層の界面の応力が過大となり、剥離に対する
信頼性が低下する。水蒸気分圧のより好ましい範囲は4.
0×10-3atm以下である。この範囲内で最適な密度強度が
得られる。
tmよりも大きくすると、酸化物層の結晶は粗大な柱状と
なり、密度も低くなるので、焼結体母材と酸化物層の界
面強度及び酸化物層自体の強度が弱くなる。また表面が
平滑になるので、酸化物層の上に形成するメタライズ層
との接着面積が小さくなる。従って、メタライズ層が剥
離しやすくなる。さらにまた、水蒸気分圧を1.0×10-2a
tmより大きくすると層厚が大きくなり過ぎて、結晶体母
材と酸化物層の界面の応力が過大となり、剥離に対する
信頼性が低下する。水蒸気分圧のより好ましい範囲は4.
0×10-3atm以下である。この範囲内で最適な密度強度が
得られる。
熱処理温度を1050℃よりも低くすると、α−Al2O3を
主体とする酸化物層が形成されないか、形成されたとし
ても結晶化が不十分となり、酸化物層自体の強度あるい
は焼結体母材と酸化物層の界面強度が不十分となる。一
方、1150℃よりも高くすると、得られる酸化物層が十分
に緻密にならず内部に小孔が生じ、また実用的な熱処理
パターンを用いた場合に過大な厚みを有するものとな
る。より好ましい熱処理温度は1075〜1125℃である。
主体とする酸化物層が形成されないか、形成されたとし
ても結晶化が不十分となり、酸化物層自体の強度あるい
は焼結体母材と酸化物層の界面強度が不十分となる。一
方、1150℃よりも高くすると、得られる酸化物層が十分
に緻密にならず内部に小孔が生じ、また実用的な熱処理
パターンを用いた場合に過大な厚みを有するものとな
る。より好ましい熱処理温度は1075〜1125℃である。
処理時間を0.1時間よりも短くすると、やはり酸化物
層の十分な厚さが得られず、メタライジングが困難とな
る。一方、５時間より長くすると酸化物層が厚くなりす
ぎる。好ましい処理時間は0.5〜２時間である。
層の十分な厚さが得られず、メタライジングが困難とな
る。一方、５時間より長くすると酸化物層が厚くなりす
ぎる。好ましい処理時間は0.5〜２時間である。
以上の条件で得られる酸化物層の厚さは0.05〜1.0μ
ｍであり、表面は凹凸の縞状模様を有する。酸化物層の
厚さが1.0μｍよりも大きいと、酸化物層と焼結体母材
との界面強度が弱くなる。より好ましい厚さは0.1〜0.7
μｍであり、この範囲内で最適な密着強度が得られる。
ｍであり、表面は凹凸の縞状模様を有する。酸化物層の
厚さが1.0μｍよりも大きいと、酸化物層と焼結体母材
との界面強度が弱くなる。より好ましい厚さは0.1〜0.7
μｍであり、この範囲内で最適な密着強度が得られる。
半導体基板とするために、上記アルナ系酸化物からな
る第１層を形成した後、その上にTi,Cr,Mo,W及びMnから
なる群から選択した１種又は２種以上からなる第２の層
と、Ni,Cu,Au,Pt及びAgから選択した１種又は２種以上
からなる第３の層とを積層する。
る第１層を形成した後、その上にTi,Cr,Mo,W及びMnから
なる群から選択した１種又は２種以上からなる第２の層
と、Ni,Cu,Au,Pt及びAgから選択した１種又は２種以上
からなる第３の層とを積層する。
第２の層はアルミナ系酸化物からなる第１の層と第３
の層との密着強度を向上させる接合層である。この第２
の層はイオンプレーティング法、スパッタリング法等の
物理的蒸着法により形成することができる。
の層との密着強度を向上させる接合層である。この第２
の層はイオンプレーティング法、スパッタリング法等の
物理的蒸着法により形成することができる。
第３の層は、はんだ又はろう材による窒化アルミニウ
ムあるいは第２の層への侵食を防止するとともに、はん
だ又はろう材の濡れ性を保証する。この第３の層は、イ
オンプレーティング法、スパッタリング法等の物理的蒸
着法、あるいは化学的メッキ法により形成することがで
きる。
ムあるいは第２の層への侵食を防止するとともに、はん
だ又はろう材の濡れ性を保証する。この第３の層は、イ
オンプレーティング法、スパッタリング法等の物理的蒸
着法、あるいは化学的メッキ法により形成することがで
きる。
第３の層の上の最上層には、セラミック基板上に半導
体を含む電子素子を接合するのに用いられるはんだ又は
ろう材との濡れ性を良好ならしめるために、Auあるいは
Agからなる層を形成するのが好ましい。
体を含む電子素子を接合するのに用いられるはんだ又は
ろう材との濡れ性を良好ならしめるために、Auあるいは
Agからなる層を形成するのが好ましい。
また、アルミナ系酸化物層の上に第２の層としてメタ
ライズ層を形成する代わりに、非晶質ガラス層または部
分的に結晶化したガラス層もしくは結晶化した無機質ガ
ラス層を形成してもよい。
ライズ層を形成する代わりに、非晶質ガラス層または部
分的に結晶化したガラス層もしくは結晶化した無機質ガ
ラス層を形成してもよい。
このようにして得られたセラミック基板は、積層膜に
おいて大きな接着強度を有するとともに高い気密性と平
滑性を有するために、LSIや超LSI等の半導体装置のパッ
ケージあるいは封止用基板として好ましい。
おいて大きな接着強度を有するとともに高い気密性と平
滑性を有するために、LSIや超LSI等の半導体装置のパッ
ケージあるいは封止用基板として好ましい。
以上、本発明のセラミック基板の製造方法を、Dy含有
窒化アルミニウム焼結体を用いた場合について説明した
が、本発明はこれに限らず焼結助剤としてY2O3等を含有
する窒化アルミニウムに対しても適用できる。
窒化アルミニウム焼結体を用いた場合について説明した
が、本発明はこれに限らず焼結助剤としてY2O3等を含有
する窒化アルミニウムに対しても適用できる。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１ 平均粒子径0.5μｍの市販の窒化アルミニウム粉末
（酸素含有量2.1重量％）97wt％と、平均粒子径0.2μｍ
のDy2O3粉末3wt％を配合し、エチルアルコール500ccを
入れたプラスチック製ボールミル容器中でプラスチック
ボールを用いて24時間混合した。混合後スプレードライ
法により造粒・乾燥し、金型内で1.0kg/cm2の圧力を加
えて成形した。次いで、１気圧のN2ガス中で1750〜1900
℃の温度で１時間焼結した後、10mm×10mm×2mmに加工
して窒化アルミニウム焼結体を得た。
（酸素含有量2.1重量％）97wt％と、平均粒子径0.2μｍ
のDy2O3粉末3wt％を配合し、エチルアルコール500ccを
入れたプラスチック製ボールミル容器中でプラスチック
ボールを用いて24時間混合した。混合後スプレードライ
法により造粒・乾燥し、金型内で1.0kg/cm2の圧力を加
えて成形した。次いで、１気圧のN2ガス中で1750〜1900
℃の温度で１時間焼結した後、10mm×10mm×2mmに加工
して窒化アルミニウム焼結体を得た。
この焼結体に対して、雰囲気の水蒸気分圧、処理温度
を変え１時間保持し、アルミナ系酸化膜の形成をおこな
った。
を変え１時間保持し、アルミナ系酸化膜の形成をおこな
った。
次に、第１図（ａ）及び（ｂ）（（ｂ）は（ａ）のII
−II線に沿う断面）に示すように、アルミナ系酸化物層
２を形成した焼結体１の表面の8mm×8mmの部分上に、イ
オンプレーティング法により第２の層として5000ÅのTi
の層を形成し、その上に第３の層として10000ÅのNi層
を形成した。さらにその上に電解メッキにより、第４層
として２μｍのNi層、第５の層として0.3μｍのAu層を
形成した。これによって、Ti−Ni−Ni−Auのメタライズ
層３を有する試料５を得た。
−II線に沿う断面）に示すように、アルミナ系酸化物層
２を形成した焼結体１の表面の8mm×8mmの部分上に、イ
オンプレーティング法により第２の層として5000ÅのTi
の層を形成し、その上に第３の層として10000ÅのNi層
を形成した。さらにその上に電解メッキにより、第４層
として２μｍのNi層、第５の層として0.3μｍのAu層を
形成した。これによって、Ti−Ni−Ni−Auのメタライズ
層３を有する試料５を得た。
この焼結体とメタライズ層との密着性を評価するため
に、第２図に示すように、試料５の上面にスコッチメン
ディングテープ（商品名）40を張り付けた後、テープ40
の端を、実線で示すように試料の上面に対して垂直な方
向に引っ張って剥がした。それによってメタライズ層３
の剥離の発生率を測定した。
に、第２図に示すように、試料５の上面にスコッチメン
ディングテープ（商品名）40を張り付けた後、テープ40
の端を、実線で示すように試料の上面に対して垂直な方
向に引っ張って剥がした。それによってメタライズ層３
の剥離の発生率を測定した。
この結果を第３図に示す。また、第３図中の各曲線A,
B,C,D,Eに対する酸化膜作成時の水蒸気分圧と、それら
各水蒸気分圧に対応する露点を第１表に示す。露点は第
３図中の各測定点にも付記した。ちなみに、剥離が起こ
る場合は全て窒化アルミニウムとアルミナ系酸化物の界
面であった。
B,C,D,Eに対する酸化膜作成時の水蒸気分圧と、それら
各水蒸気分圧に対応する露点を第１表に示す。露点は第
３図中の各測定点にも付記した。ちなみに、剥離が起こ
る場合は全て窒化アルミニウムとアルミナ系酸化物の界
面であった。
第３図より、水蒸気分圧を1.0×10-2atm以下とし、処
理温度を1050〜1150℃とするのが好ましいことがわか
る。また、酸化膜厚は、1.0μｍ以下が好ましいことが
わかる。
理温度を1050〜1150℃とするのが好ましいことがわか
る。また、酸化膜厚は、1.0μｍ以下が好ましいことが
わかる。
次に、剥離の原因を調べるため、第３図中Ｘ及びＹの
試料のメタライズ前、すなわち酸化膜形成後の焼結体の
断面を走査型電子顕微鏡で観察した。その時の試料Ｘの
結晶構造の電子顕微鏡写真を第４図に、試料Ｙのそれを
第５図に示す。
試料のメタライズ前、すなわち酸化膜形成後の焼結体の
断面を走査型電子顕微鏡で観察した。その時の試料Ｘの
結晶構造の電子顕微鏡写真を第４図に、試料Ｙのそれを
第５図に示す。
第４図と第５図を比較すると、剥離が発生し易かった
試料Ｙの方が、窒化アルミニウム焼結体１上に生成した
アルミナ系酸化物層２に粗大な柱状結晶が見られ、これ
が焼結体とアルミナ系酸化物層の界面からメタライズ層
が剥離する原因と考えられる。
試料Ｙの方が、窒化アルミニウム焼結体１上に生成した
アルミナ系酸化物層２に粗大な柱状結晶が見られ、これ
が焼結体とアルミナ系酸化物層の界面からメタライズ層
が剥離する原因と考えられる。
また、アルミナ系酸化物を、1100℃の温度で、水蒸気
分圧3.2×10-3atm/cm2で0.1時間から５時間保持して形
成した試料について、同様の剥離試験を行ったが、0.1
時間のもので４％剥離したほかは剥離は発生しなかっ
た。このことから、実用的な比較的短い熱処理時間で良
好なアルミナ系酸化膜を形成できることがわかった。
分圧3.2×10-3atm/cm2で0.1時間から５時間保持して形
成した試料について、同様の剥離試験を行ったが、0.1
時間のもので４％剥離したほかは剥離は発生しなかっ
た。このことから、実用的な比較的短い熱処理時間で良
好なアルミナ系酸化膜を形成できることがわかった。
実施例２ 実施例１と同様に、窒化アルミニウム粉末97wt％とDy
2O3粉末3wt％を混合した後、成形、焼結し、さらに10mm
×10mm×2mmに加工して、窒化アルミニウム焼結体を得
た。この焼結体に対して、実施例１と同様に雰囲気の水
蒸気分圧、処理温度を変え、酸化膜の形成をおこなっ
た。
2O3粉末3wt％を混合した後、成形、焼結し、さらに10mm
×10mm×2mmに加工して、窒化アルミニウム焼結体を得
た。この焼結体に対して、実施例１と同様に雰囲気の水
蒸気分圧、処理温度を変え、酸化膜の形成をおこなっ
た。
この焼結体とメタライズ層との密着性をさらに詳しく
評価するために、この基板上面全部とそれに続く側面の
1mmの部分に、イオンプレーティング法により第２の層
として5000ÅのTiの層を形成し、その上に第３の層とし
て10000ÅのNi層を形成した。さらにその上に電解メッ
キにより、第４の層として２μｍのNi層、第５の層とし
て0.3μｍのAu層を作成し、試料を得た。
評価するために、この基板上面全部とそれに続く側面の
1mmの部分に、イオンプレーティング法により第２の層
として5000ÅのTiの層を形成し、その上に第３の層とし
て10000ÅのNi層を形成した。さらにその上に電解メッ
キにより、第４の層として２μｍのNi層、第５の層とし
て0.3μｍのAu層を作成し、試料を得た。
同一条件で作成した試料２個を、お互いの側面のメタ
ライズ部をハンダ（60％Pb−40％Sn）により接合し、第
６図に示す３点曲げ抗析試験を行った。それによって、
ハンダで接合した面積のうち、窒化アルミニウムとアル
ミナ系酸化物の界面で破断した面積の割合を求め、接合
部の破断面積率とした。なお、荷重Ｐは最大5kg、支点
間距離は8mmとした。図において、５は試料、６は接合
部である。
ライズ部をハンダ（60％Pb−40％Sn）により接合し、第
６図に示す３点曲げ抗析試験を行った。それによって、
ハンダで接合した面積のうち、窒化アルミニウムとアル
ミナ系酸化物の界面で破断した面積の割合を求め、接合
部の破断面積率とした。なお、荷重Ｐは最大5kg、支点
間距離は8mmとした。図において、５は試料、６は接合
部である。
結果を第７図に示す。第７図より、水蒸気分圧を4.0
×10-3atm以下とし、処理温度を1050℃〜1150℃とし、
酸化膜厚は0.7μｍ以下とするのが特に好ましいことが
わかる。
×10-3atm以下とし、処理温度を1050℃〜1150℃とし、
酸化膜厚は0.7μｍ以下とするのが特に好ましいことが
わかる。
以上説明した通り、本発明の製造方法によれば、窒化
アルミニウム焼結体の上に緻密な組織を有する薄い酸化
物層を形成することができる。従って、熱伝導率が高
く、窒化アルミニウムとアルミナ系酸化物層が強固に接
合したセラミック基板を得ることができる。
アルミニウム焼結体の上に緻密な組織を有する薄い酸化
物層を形成することができる。従って、熱伝導率が高
く、窒化アルミニウムとアルミナ系酸化物層が強固に接
合したセラミック基板を得ることができる。
第１図は剥離試験に用いた試料を概略して示し、（ａ）
はその平面図、（ｂ）は（ａ）におけるII−II線に沿う
断面図、 第２図は剥離試験の方法を示す正面図、 第３図は剥離試験の結果を示す図（グラフ）、 第４図は本発明の方法で酸化物層を形成した窒化アルミ
ニウム焼結体の結晶の構造を示す走査型電子顕微鏡写
真、 第５図は水蒸気分圧を過大にして酸化物層を形成した窒
化アルミニウム焼結体の結晶の構造を示す走査型電子顕
微鏡写真、 第６図は抗折試験の方法を示す正面図、 第７図は抗折試験の結果を示す図（グラフ）である。 １……窒化アルミニウム焼結体 ２……アルミナ系酸化物層 ３……メタライズ層 ５……試料 ６……接合部 40……メンディングテープ
はその平面図、（ｂ）は（ａ）におけるII−II線に沿う
断面図、 第２図は剥離試験の方法を示す正面図、 第３図は剥離試験の結果を示す図（グラフ）、 第４図は本発明の方法で酸化物層を形成した窒化アルミ
ニウム焼結体の結晶の構造を示す走査型電子顕微鏡写
真、 第５図は水蒸気分圧を過大にして酸化物層を形成した窒
化アルミニウム焼結体の結晶の構造を示す走査型電子顕
微鏡写真、 第６図は抗折試験の方法を示す正面図、 第７図は抗折試験の結果を示す図（グラフ）である。 １……窒化アルミニウム焼結体 ２……アルミナ系酸化物層 ３……メタライズ層 ５……試料 ６……接合部 40……メンディングテープ
Claims (6)
- 【請求項１】窒化アルミニウム焼結体からなるセラミッ
ク基板の製造方法において、前記窒化アルミニウム焼結
体を、水蒸気分圧が1.0×10-2atm以下の雰囲気中におい
て、1050〜1150℃で0.1〜５時間加熱処理することによ
り、前記焼結体の表面に厚さ0.05〜1.0μｍのアルミナ
系酸化物層を形成することを特徴とする方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の方法において、前記水蒸
気分圧を4.0×10-3atm以下とし、前記アルミナ系酸化物
層の厚さを0.1〜0.7μｍとすることを特徴とする方法。 - 【請求項３】請求項１又は２に記載の方法において、前
記アルミナ系酸化物層の上に、さらに第２の層としてT
i,Cr,Mo,W及びMnからなる群から選択した１種又は２種
以上からなるメタライズ層を形成することを特徴とする
セラミック基板の製造方法。 - 【請求項４】請求項３に記載のセラミック基板の製造方
法において、さらに第３の層としてNi,Cu,Au,Pt及びAg
からなる群から選択した１種又は２種以上からなるメタ
ライズ層を形成することを特徴とするセラミック基板の
製造方法。 - 【請求項５】請求項４に記載の方法において、第２の層
としてTiを物理的蒸着法により形成し、第３の層とし
て、物理的蒸着法によるNi層、化学的メッキ法によるNi
層及び化学的メッキ法によるAu層とを順次積層して形成
することを特徴とするセラミック基板の製造方法。 - 【請求項６】請求項１又は２に記載の方法において、前
記アルミナ系酸化物層の上に、さらにガラス層を形成す
ることを特徴とするセラミック基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2024486A JP2721258B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | セラミック基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2024486A JP2721258B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | セラミック基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228874A JPH03228874A (ja) | 1991-10-09 |
| JP2721258B2 true JP2721258B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=12139518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2024486A Expired - Fee Related JP2721258B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | セラミック基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2721258B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100707215B1 (ko) * | 2006-04-25 | 2007-04-13 | 삼성전자주식회사 | 고배향성 실리콘 박막 형성 방법, 3ｄ 반도체소자 제조방법 및 3ｄ 반도체소자 |
-
1990
- 1990-02-05 JP JP2024486A patent/JP2721258B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03228874A (ja) | 1991-10-09 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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