JPH0480874B2 - - Google Patents
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- JPH0480874B2 JPH0480874B2 JP59119037A JP11903784A JPH0480874B2 JP H0480874 B2 JPH0480874 B2 JP H0480874B2 JP 59119037 A JP59119037 A JP 59119037A JP 11903784 A JP11903784 A JP 11903784A JP H0480874 B2 JPH0480874 B2 JP H0480874B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素質焼結体の表面にシリコン
膜を介在させてスパツタリング法によりメタルシ
リサイド被膜を形成したメタルシリサイド被膜形
成炭化珪素質焼結体とその製造方法に関するもの
であり、いわゆるフアインセラミツク材料として
集積回路基板、精密ベアリング等の精密加工品の
産業分野に利用されるものである。
膜を介在させてスパツタリング法によりメタルシ
リサイド被膜を形成したメタルシリサイド被膜形
成炭化珪素質焼結体とその製造方法に関するもの
であり、いわゆるフアインセラミツク材料として
集積回路基板、精密ベアリング等の精密加工品の
産業分野に利用されるものである。
最近、機械工業、電子工業を始めとするあらゆ
る産業分野で、工業材料に対して要求される課題
が拡大し、従来は金属やプラスチツクで十分であ
つた部材も耐熱性や耐酸化性などの点から使用限
界が生ずるに至り、フアインセラミツクス材料が
使用されることが多くなつた。
る産業分野で、工業材料に対して要求される課題
が拡大し、従来は金属やプラスチツクで十分であ
つた部材も耐熱性や耐酸化性などの点から使用限
界が生ずるに至り、フアインセラミツクス材料が
使用されることが多くなつた。
しかしながら、フアインセラミツク材料は、優
れた諸性能を有するものの、靭性が金属よりも乏
しく、高い硬度を有するため機械加工や接着、接
合などが困難であつた。
れた諸性能を有するものの、靭性が金属よりも乏
しく、高い硬度を有するため機械加工や接着、接
合などが困難であつた。
このような状況下にありながら、フアインセラ
ミツクス材料は集積回路基板、精密ベアリング、
ガスタービンなどの精密加工品への応用が拡大す
るに伴い、他の精密加工した材料と同様な精密仕
上げが行われるようになり、切削、研摩のような
単に素材の一部を除去するだけでなく、メタライ
ズや接合のように他の物質を付着させることの必
要性が高まつて来ている。
ミツクス材料は集積回路基板、精密ベアリング、
ガスタービンなどの精密加工品への応用が拡大す
るに伴い、他の精密加工した材料と同様な精密仕
上げが行われるようになり、切削、研摩のような
単に素材の一部を除去するだけでなく、メタライ
ズや接合のように他の物質を付着させることの必
要性が高まつて来ている。
そこで、上記の要請に対し特に炭化珪素質焼結
体表面(以下単にSiCという)をメタライズ(金
属化)する方法として特開昭55−113683号公報及
び特開昭57−160906号公報記載の方法が提案され
ている。
体表面(以下単にSiCという)をメタライズ(金
属化)する方法として特開昭55−113683号公報及
び特開昭57−160906号公報記載の方法が提案され
ている。
しかるに、前者の提案即ち特開昭55−113683号
公報記載の方法は、周期律第4族〜第7族に属す
るタングステンやニツケルなどの金属の粉末状の
ものを少くとも一種以上混合したメタライズペー
スト(金属化用組成物)をSiC表面に塗布し、非
酸化性雰囲気中で焼成することによつて金属化す
るものである。従つて、この方法では、前記の金
属でSiC表面がメタライズされる際に、SiCの分
解を起し、このためSiC焼結体の表面からメタラ
イズ被膜が剥離するなどの欠点がある。
公報記載の方法は、周期律第4族〜第7族に属す
るタングステンやニツケルなどの金属の粉末状の
ものを少くとも一種以上混合したメタライズペー
スト(金属化用組成物)をSiC表面に塗布し、非
酸化性雰囲気中で焼成することによつて金属化す
るものである。従つて、この方法では、前記の金
属でSiC表面がメタライズされる際に、SiCの分
解を起し、このためSiC焼結体の表面からメタラ
イズ被膜が剥離するなどの欠点がある。
又、後者の提案即ち特開昭57−160906号公報記
載の方法は、SiC表面のメタライズ層はCuを主成
分とし、これにMn又はMn化合物などの珪化物
を形成する金属元素を含有することを特徴として
いる。
載の方法は、SiC表面のメタライズ層はCuを主成
分とし、これにMn又はMn化合物などの珪化物
を形成する金属元素を含有することを特徴として
いる。
従つて、このメタライズ層は銅を主成分とする
ので前者の提案のものより密着強度は強いけれど
もその利用範囲には限界があるものと考えられ
る。
ので前者の提案のものより密着強度は強いけれど
もその利用範囲には限界があるものと考えられ
る。
つまり、銅の熱膨張率は16×10-6/℃位である
のに対し、SiCの熱膨張率は4×10-61℃位である
のに対し、SiCの熱膨張率は4×10-6/℃で、か
なりの差があるため高温下で使用すればメタライ
ズ層が熱膨張率の差により剥離する恐れがある。
のに対し、SiCの熱膨張率は4×10-61℃位である
のに対し、SiCの熱膨張率は4×10-6/℃で、か
なりの差があるため高温下で使用すればメタライ
ズ層が熱膨張率の差により剥離する恐れがある。
本発明は、SiC表面をメタライズするにあたつ
て、上記従来技術の欠点とされていたところの
SiC表面とメタライズ被膜の間に酸化層等の不純
分の層が生成されることや、両者の熱膨張率の差
が大きいことに起因するメタライズ被膜の剥離を
なくし、SiC表面とメタライズ被膜のなじみやぬ
れを改善するためになされたものである。
て、上記従来技術の欠点とされていたところの
SiC表面とメタライズ被膜の間に酸化層等の不純
分の層が生成されることや、両者の熱膨張率の差
が大きいことに起因するメタライズ被膜の剥離を
なくし、SiC表面とメタライズ被膜のなじみやぬ
れを改善するためになされたものである。
上記従来技術の問題点を解決するために、本発
明においてはSiC表面に強固な結合力を有するメ
タライズ層を形成することが必要である。そのた
めには次の条件を満足するものでなければならな
い。
明においてはSiC表面に強固な結合力を有するメ
タライズ層を形成することが必要である。そのた
めには次の条件を満足するものでなければならな
い。
() SiC焼結体表面に不純分が存在していない
こと、 () SiCとメタライズすべき金属の熱膨張率が
近似であること、 () SiCとメタライズすべき金属のなじみが良
く、相互にぬれ性があること、 つまり、接着が強固に行われるためには、一般
に固体上の液体がぬれることが必要であることは
よく知られている。このほかに、なじみがよく、
しかも熱膨張係数が略同程度であることが必要で
ある。
こと、 () SiCとメタライズすべき金属の熱膨張率が
近似であること、 () SiCとメタライズすべき金属のなじみが良
く、相互にぬれ性があること、 つまり、接着が強固に行われるためには、一般
に固体上の液体がぬれることが必要であることは
よく知られている。このほかに、なじみがよく、
しかも熱膨張係数が略同程度であることが必要で
ある。
本発明は、このような知見に基づいて次のよう
な手段を組合せることにより、従来のSiC表面の
メタライズ方法のいずれよりも優れたメタライズ
層が得られるようにしたものである。
な手段を組合せることにより、従来のSiC表面の
メタライズ方法のいずれよりも優れたメタライズ
層が得られるようにしたものである。
即ち、本発明の要旨とするところは、炭化珪素
を主成分とする炭化珪素質焼結体の表面にシリコ
ン(珪素)の中間被膜層を有し、前記シリコン中
間被膜の表面にシリコン(珪素)とタンタ、ルタ
ングステン、バナジウム、チタン、ニツケル、コ
バルト、白金から選ばれた金属との合金であるメ
タルシリサイド被膜が形成されているメタルシリ
サイド被膜形成炭化珪素質焼結体である。
を主成分とする炭化珪素質焼結体の表面にシリコ
ン(珪素)の中間被膜層を有し、前記シリコン中
間被膜の表面にシリコン(珪素)とタンタ、ルタ
ングステン、バナジウム、チタン、ニツケル、コ
バルト、白金から選ばれた金属との合金であるメ
タルシリサイド被膜が形成されているメタルシリ
サイド被膜形成炭化珪素質焼結体である。
又、上記メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質
焼結体の製造方法として、炭化珪素を主成分とす
る炭化珪素質焼結体の表面にスパツタリング法に
より珪素被膜を形成し、このようにして形成され
た珪素被膜の表面にタンタル、タングステン、バ
ナジウム、チタン、ニツケル、コバルト、白金か
ら選ばれた金属をスパツタリングすることにより
シリコン(珪素)と該金属との合金であるメタル
シリサイドの被膜を形成するものである。
焼結体の製造方法として、炭化珪素を主成分とす
る炭化珪素質焼結体の表面にスパツタリング法に
より珪素被膜を形成し、このようにして形成され
た珪素被膜の表面にタンタル、タングステン、バ
ナジウム、チタン、ニツケル、コバルト、白金か
ら選ばれた金属をスパツタリングすることにより
シリコン(珪素)と該金属との合金であるメタル
シリサイドの被膜を形成するものである。
さらに、この製造方法において、上記炭化珪素
質焼結体の表面に存在するSiO2の酸化被膜を弗
酸による洗滌処理又は逆スパツタ法により除去し
た後、スパツタリング法により珪素被膜を形成す
ることをも要旨としている。
質焼結体の表面に存在するSiO2の酸化被膜を弗
酸による洗滌処理又は逆スパツタ法により除去し
た後、スパツタリング法により珪素被膜を形成す
ることをも要旨としている。
本発明において珪素被膜上へ例えばスパツタリ
ング法により形成処理してメタルシリサイド被膜
を形成するための金属としてタンタル、タングス
テン、バナジウム、チタン、ニツケル、コバル
ト、白金から選ばれた金属に限定した理由は、こ
れらの金属が既述した好ましい条件、すなわち
SiCとの熱膨張率が近似であること、およびSiC
とのなじみ、ぬれが良好であるからである。
ング法により形成処理してメタルシリサイド被膜
を形成するための金属としてタンタル、タングス
テン、バナジウム、チタン、ニツケル、コバル
ト、白金から選ばれた金属に限定した理由は、こ
れらの金属が既述した好ましい条件、すなわち
SiCとの熱膨張率が近似であること、およびSiC
とのなじみ、ぬれが良好であるからである。
本発明の製造方法を第1〜2図によつて説明す
る。先ず、第2図に示すように、SiC焼結体1の
表面に例えばスパツタリング法によりシリコン
(Si)層2を形成する。次に、第1図に示すよう
に前記シリコン層2の表面に例えばスパツタリン
グ法により薄い金属層を形成すべく処理すること
によつて、前記シリコン層のシリコンと金属との
合金であるメタルシリサイド層3が形成されるも
のである。
る。先ず、第2図に示すように、SiC焼結体1の
表面に例えばスパツタリング法によりシリコン
(Si)層2を形成する。次に、第1図に示すよう
に前記シリコン層2の表面に例えばスパツタリン
グ法により薄い金属層を形成すべく処理すること
によつて、前記シリコン層のシリコンと金属との
合金であるメタルシリサイド層3が形成されるも
のである。
この高融点金属シリサイドは、比較的低温
(300〜700℃)で生成するが、融点はすべて1000
℃以上である。
(300〜700℃)で生成するが、融点はすべて1000
℃以上である。
この工程をさらに詳しく説明すると、SiC焼結
体は例えば次のような方法によつて得ることがで
きる。
体は例えば次のような方法によつて得ることがで
きる。
主としてβ型結晶よりなる炭化珪素100(重量)
部に対し、ほう素0.1(重量)と炭素2(重量)
%とを添加し、均一に混合した出発原料を所定の
形状にした生成形体を得て、非酸化性ガス雰囲気
中で1700〜2300℃で焼成し、嵩密度が3.10g/cm3
のSiC焼結体を得る。このようにして得たSiC焼
結体1の表面には、ごく酸化膜(SiO2)が存在
するので、これをHFが10%の水溶液(弗酸)で
除去するか、あるいはアルゴンガス気流中でSiC
表面をたたく、いわゆる逆スパツタ法により除去
し、不純物が存在しない状態とする。
部に対し、ほう素0.1(重量)と炭素2(重量)
%とを添加し、均一に混合した出発原料を所定の
形状にした生成形体を得て、非酸化性ガス雰囲気
中で1700〜2300℃で焼成し、嵩密度が3.10g/cm3
のSiC焼結体を得る。このようにして得たSiC焼
結体1の表面には、ごく酸化膜(SiO2)が存在
するので、これをHFが10%の水溶液(弗酸)で
除去するか、あるいはアルゴンガス気流中でSiC
表面をたたく、いわゆる逆スパツタ法により除去
し、不純物が存在しない状態とする。
しかる後シリコンをターゲツトし、アルゴンガ
ス気流中でスパツタリングすることにより、膜厚
が約10μm程度のシリコン被膜層2を形成する。
ス気流中でスパツタリングすることにより、膜厚
が約10μm程度のシリコン被膜層2を形成する。
更に、タンタルをターゲツトとし、アルゴンガ
ス気流中でスパツタリングすることにより、前記
シリコン層2の上に約5μm程度のタンタル被膜
を形成する。このようにして得られた二重構造の
被膜を有するSiC焼結体をアンニイリング処理す
る。
ス気流中でスパツタリングすることにより、前記
シリコン層2の上に約5μm程度のタンタル被膜
を形成する。このようにして得られた二重構造の
被膜を有するSiC焼結体をアンニイリング処理す
る。
なお、アンニイリング処理は真空度1.0〜5.0×
10-7orr、温度500℃±10℃、時間約7hrで行う。
10-7orr、温度500℃±10℃、時間約7hrで行う。
以上のようにして得られたSiC表面上のメタル
シリサイドは、SiC1の表面にSi2が強固に結合
し更にその上にSiとTaの合金層3が存在する構
造になつているため、機械的に強く、剥離し難い
膜となつている。また、SiCとSiの熱膨張率はそ
れぞれ約4×10-6/℃と約2.5×10-6/℃であつ
て、非常に近く、それ故高温下の長時間使用など
の過酷な条件でも歪の発生が極めて少くなる。つ
まり、Si膜にはクラツクをもたらすストレスが生
じ難くなり、1000℃前後の高温下でも安定とな
る。
シリサイドは、SiC1の表面にSi2が強固に結合
し更にその上にSiとTaの合金層3が存在する構
造になつているため、機械的に強く、剥離し難い
膜となつている。また、SiCとSiの熱膨張率はそ
れぞれ約4×10-6/℃と約2.5×10-6/℃であつ
て、非常に近く、それ故高温下の長時間使用など
の過酷な条件でも歪の発生が極めて少くなる。つ
まり、Si膜にはクラツクをもたらすストレスが生
じ難くなり、1000℃前後の高温下でも安定とな
る。
次に本発明ゐ代表的な実施例を示す。
SiC焼結体からなる基板の表面に存在するSiO2
をHF10%水溶液で洗滌処理して除去したのち、
SiC基板の温度が600〜650℃の温度となるよう温
度制御しつつ真空度0.1Torrで、アルゴンガス中
で約2時間Siターゲツトでスパツタリングして、
SiC基板上に厚さ約10μmのSi被膜を形成した。
次にターゲツトにタンタル(Ta)を用い前記と
同一条件で前記Si被膜上にTa被膜を形成した。
次に、真空度1×10-7Torr、温度500℃で約1時
間アンニイリング処理して、SiとTaの合金層が
形成されているSiC焼結体基板を得た。このSiC
焼結体基板の表面同志のろう付けにより接合した
ところ、極めて容易に強固な接着を行うことがで
きた。接着強度を引張強度として測定したところ
20〜30Kg/mm3の値を得た。この強度は従来のメタ
ライズ層を有するSiC焼結体基板のろう付品の約
2.5倍に当る。
をHF10%水溶液で洗滌処理して除去したのち、
SiC基板の温度が600〜650℃の温度となるよう温
度制御しつつ真空度0.1Torrで、アルゴンガス中
で約2時間Siターゲツトでスパツタリングして、
SiC基板上に厚さ約10μmのSi被膜を形成した。
次にターゲツトにタンタル(Ta)を用い前記と
同一条件で前記Si被膜上にTa被膜を形成した。
次に、真空度1×10-7Torr、温度500℃で約1時
間アンニイリング処理して、SiとTaの合金層が
形成されているSiC焼結体基板を得た。このSiC
焼結体基板の表面同志のろう付けにより接合した
ところ、極めて容易に強固な接着を行うことがで
きた。接着強度を引張強度として測定したところ
20〜30Kg/mm3の値を得た。この強度は従来のメタ
ライズ層を有するSiC焼結体基板のろう付品の約
2.5倍に当る。
上記実施例の効果によつても明らかなように、
本発明によれば、SiC焼結体の表面にSi被膜を介
在させてメタルシリサイド層を形成することによ
り強固な密着性を持つようになるので、金属化
SiC焼結体を得ることができる。このものは電子
工業、機械工業等の多くの産業分野で使用される
精密加工品の素材として最適なフアインセラミツ
ク材料である。
本発明によれば、SiC焼結体の表面にSi被膜を介
在させてメタルシリサイド層を形成することによ
り強固な密着性を持つようになるので、金属化
SiC焼結体を得ることができる。このものは電子
工業、機械工業等の多くの産業分野で使用される
精密加工品の素材として最適なフアインセラミツ
ク材料である。
図は本発明の工程を示し、第1図は製品の断面
図、第2図はシリコンスパツタリング後の断面図
である。 1……SiC焼結体、2……シリコン層、3……
メタルシリサイド層。
図、第2図はシリコンスパツタリング後の断面図
である。 1……SiC焼結体、2……シリコン層、3……
メタルシリサイド層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼結体の
表面にシリコン(珪素)の中間被膜層を有し、前
記シリコン中間被膜層の表面にシリコン(珪素)
とタンタル、タングステン、バナジウム、チタ
ン、ニツケル、コバルト、白金から選ばれた金属
との合金であるメタルシリサイド被膜が形成され
ていることを特徴とするメタルシリサイド被膜形
成炭化珪素質焼結体。 2 炭化珪素を主成分とする炭化珪素質焼結体の
表面にスパツタリング法により珪素被膜を形成
し、このようにして形成された珪素被膜の表面に
タンタル、タングステン、バナジウム、チタン、
ニツケル、コバルト、白金から選ばれた金属をス
パツタリングすることによりシリコン(珪素)と
該金属との合金であるメタルシリサイドの被膜を
形成することを特徴とするメタルシリサイド被膜
形成炭化珪素質焼結体の製造方法。 3 上記炭化珪素質焼結体の表面に存在する
SiO2の酸化被膜を弗酸による洗滌処理又は逆ス
パツタ法により除去した後にスパツタリング法に
より珪素被膜を形成することを特徴とする特許請
求の範囲第2項記載のメタルシリサイド被膜形成
炭化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11903784A JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11903784A JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60264382A JPS60264382A (ja) | 1985-12-27 |
JPH0480874B2 true JPH0480874B2 (ja) | 1992-12-21 |
Family
ID=14751391
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11903784A Granted JPS60264382A (ja) | 1984-06-12 | 1984-06-12 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60264382A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2806406B1 (fr) * | 2000-03-14 | 2003-01-10 | Commissariat Energie Atomique | Procede de recouvrement de pieces en materiaux a base de sic , compositions de recouvrement, et pieces recouvertes obtenues par ce procede |
JP6401433B2 (ja) * | 2012-09-05 | 2018-10-10 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60246285A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | 株式会社明電舎 | メタルシリサイド被膜形成炭化珪素質焼結体とその製造方法 |
-
1984
- 1984-06-12 JP JP11903784A patent/JPS60264382A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60264382A (ja) | 1985-12-27 |
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