JPS60251193A - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

単結晶の製造方法および装置

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JPS60251193A
JPS60251193A JP10643784A JP10643784A JPS60251193A JP S60251193 A JPS60251193 A JP S60251193A JP 10643784 A JP10643784 A JP 10643784A JP 10643784 A JP10643784 A JP 10643784A JP S60251193 A JPS60251193 A JP S60251193A
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JP
Japan
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magnetic field
single crystal
crucible
melt
crystal
Prior art date
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Pending
Application number
JP10643784A
Other languages
English (en)
Inventor
Shoichi Washitsuka
鷲塚 章一
Masayuki Watanabe
正幸 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Publication of JPS60251193A publication Critical patent/JPS60251193A/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305Stirring of the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 ′ この発明は、導電性を有する物質を加熱して溶融体とし
、その溶融体に引上げ軸と垂直な方向に直流磁界を印加
してチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法お
よび装置に係り、特にストリエイシロンのない単結晶を
得る方法および装置の改良に関するものである。
〔従来技術とその問題点〕
溶融体から単結晶を製造する方法の代表的なものにチョ
クラルスキー法がある。チョクラルスキー法では、結晶
原料を入れたルツボと加熱ヒータを同心的に配置し、加
熱ヒータに電流を流して原料を加熱溶融したのち所望の
種結晶を融液に接触させ、回転させながら徐々に種結晶
を引上げることにより単結晶を成長させる。
通常、溶融体は加熱ヒータにより主に側面から加熱され
るので溶融体の中心部の温度は外周部の温度より低くな
る。このため、溶融体の内部には主に外周部から中心部
に向う熱対流が生じ結晶成長界面に温度のゆらぎを引き
起こす。その結果、成長した単結晶にストリエイション
が生じ、特性の不均一性および結晶欠陥をもたらすなど
の悪影響を及ぼす。
近年、溶融体が導電性を有する物質では熱対流を抑制す
るために強い直流磁界を印加して結晶を成長させる方法
が注目を集めており、特開昭56−104791号公報
などで開示されている。すなわち第1図aに示すように
加熱ヒータ2をはさんで2個の磁石6を配置し、これら
の磁場から発生する横方向の直流磁界7を溶融体3に印
加している。
例えば、シリコンでは1500〜3000ガウスの磁界
を印加することにより熱対流8を抑制しストリエイショ
ンの少ない結晶4が育成されている。
しかしながら、横方向の磁界7を溶融体3に印加する場
合、ルツボ径方向の磁界と平行な対流成分8bは抑制さ
れないことから溶融体3のルツボ面内での温度分布9が
非対称になる欠点を有している。すなわち、加熱ヒータ
2の水平面内での発熱分布は第1図すのグラフAに示す
ように均一であるため、ルツボ面内の温度分布9は概略
第1図すに示すような楕円状の形になる。このためJ結
晶の中心部ではストリエイVヨンがないにもかかわらず
、周辺部では逆に、結晶の回転方向の温度むらに依存し
たストリエイションが強調されるという問題点があり、
結晶全体にわたって高い均一性が得られないという欠点
がある。
そこで、周辺部のストリエイションを減らすために、結
晶を回転させない方法や、結晶径とルツボ径の比をでき
るだけ小さくして引上げることが行なわれていたが、こ
れでは結晶成長条件を目的に応じて自由に設定できない
だけでなく生産性が低下するという欠点があった。
〔発明の目的〕
この発明は上述の問題点を解決するためになされたもの
であり、その目的は結晶育成時に溶融体に横方向の磁界
を印加するにあたり、ルツボ径方向の温度分布の非対称
さを解消し、ストリエイションのない均一性の高い単結
晶を製造することのできる方法および装置を提供するこ
とにある。
〔発明の概要〕
この目的を達成するために、本発明の単結晶の製造方法
では、溶融体に横方向の磁界を印加してチョクラルスキ
ー法により単結晶を引上げる方法においてルツボと同心
的に配置される円筒形加熱ヒーターの水平断面内での発
熱分布が磁界の向きと垂直な方向はど発熱量が相対的に
大きくなり、逆に磁界の向きと平行な方向はど発熱量が
相対的に小さくなる加熱ヒータを備え、上記ルツボ内の
溶融体の磁界の向きと垂直な方向はど温度が高くなるよ
うに加熱して、上記溶融体に横方向の磁界を印加する際
に生じるルツボ面内の温度分布の非対称さを打消すこと
を特徴とするものである。
本発明の単結晶の製造装置では、溶融体に横方向の磁界
を印加してチョクラルスキー法により単結晶を引上げる
装置において、上記溶融体に横方向の磁界を印加する際
に生じるルツボ面内の温度分布の非対称さを打消すよう
に、上記溶融体の磁界の向きと垂直な方向はど温度が高
くなるように上記溶融体を加熱するルツボと同心的に配
置される円筒形加熱ヒーターを具備することを特徴とす
るものである。
〔発明の効果〕
以上説明したような本発明の単結晶の製造方法および装
置によれば、チョクラルスキー法により溶融体が導電性
を有する物質の単結晶の育成において、 (1)、ルツボ面内での溶融体の温度分布の対称性が良
いので、結晶回転によるストリエイVヨンがなく、均一
性の高い単結晶が得られる。
(2)、そのため、結晶の周辺部の不純物分布の変化を
少なくすることができる。
(3)、結晶の回転数や結晶径とルツボ径の比などの引
上げ条件が目的に応じて自由に設定できるため、良質の
単結晶が得られるとともに生産性が向上する。
(4)、従来の単結晶製造装置を改造することなく簡単
に実施できる。
等の効果を有している。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の一実施例を図面に基づき詳細に説明する
。第2図は本発明による単結晶製造装置で、第2図aは
その正面図、第21Jbはその平面図である。図におい
て第1図と同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す。第
2図において、ルツボ1を加熱するために抵抗加熱式固
定ヒータ2がルツボ1の周りに配置されている。このヒ
ータ2は水平断面内での発熱分布が磁石6により磁界を
印加する時、磁界の向きと垂直な方向はど発熱量が大き
く、逆に磁界の向きと平行な方向はど発熱量が小さくな
るような構造例えば本実施例では円筒形加熱ヒータの発
熱部の厚さが磁界の向きと垂直な方向はど相対的に薄く
、かつ前記磁界の向きと平方なほど相対的に厚い構造を
有している。この結果、ヒータ2の水平面内での発熱分
布を磁界7と垂直および水平な方向で示すと第2図すの
グラフAおよびBのようになる。これにより磁界7を印
加しない場合、熱対流8は強い対流成分8aと弱い対流
成分8bが組合さったものとなり、ルツボ面内の溶融体
3の温度分布9は概略第2図すに示したような楕円状の
形になる。次に、磁界7を印加した場合、強い対流成分
8aか弱い対流成分8bに比べて、より強く抑制される
ので温度分布9を第2図Cに示すように円形で対称な形
にすることができる。これにより結晶回転方向の温度む
らは従来の2〜5℃に対して〜0,5℃まで容易に改善
できることが分った。
第2図に示された装置は、その外側のチャンバー(図示
せず)内に設置され、チャンバー内には不活性ガス、例
えばArガスで充満される。ならびにチャンバー外部に
は結晶およびルツボの回転、引上げ駆動装置(図示せず
)を備えていることは言うまでもない。
次に上述のように構成された単結晶製造装置により単結
晶を製造する方法をより具体的に実施例により説明する
実施例1 単結晶製造装置として第2図に示すような装置を用い、
81単結晶を引上げた。まず、原料となる多結晶s+s
KPを直径200關の石英製ルツボ1内に装入し、次に
ルツボ1を加熱ヒータ2内にセットした後、チャンバー
内を10 ” Torr程度まで真空引きした。その後
、Arガスを流してチャンバー内をIQ Torrに設
定して加熱ヒータ2により加熱を開始した。原料が完全
に溶融してから磁石6により、約2000ガウスの磁界
7を溶融体3に印加した。
溶融体3の温度を約1450℃に保持し、種結晶を溶融
体3に接触させてなじませた後、結晶回転数をIQ r
pm、ルツボ回転数Orpmの条件で<100>方向に
引上げ、直径80IljI、長さ9005mの引率結晶
を得た。得られた単結晶のストリエイションを観察した
ところ、中心部同様周辺部においても、ストリエイショ
ンは見られず、良質な単結晶であることが分った。
実施例2 高圧チャンバーを有する第2図に示すような装置を用い
GaAs単結晶を引上げた。まず、原料となる多結晶G
aAs I KPを直径100mmのPBN製ルツルツ
ボ1内入し、つづいてB、0.200 #を装入した。
次にルツボ1を加熱ヒータ2内にセットした後、チャン
バー内を10−” Torr程度まで真空引きした。そ
の後Arガスによりチャンバー内をlQatmに加圧し
たのち加熱ヒータ2により加熱を開始した。原料が完全
に溶融してから磁石6により1500ガウスの磁界7を
溶融体3に印加した。溶融体3の温度を約1240℃に
保持し、種結晶を溶融体3に接触させてなじませた後、
結晶回転数を6 rpm、ルツボ回転数Orpmの条件
で<100>方向に引上げ、直径50IIII!、長さ
80*IlのGaA s単結晶を得た。得られた単結晶
のストリエイションを観察したところ、1単結晶と同様
に周辺のストリエイシコンは見られず、良質な単結晶で
あることが分った。
以上説明したように、本発明の単結晶の製造方法では磁
界を印加してもルツボ面内の溶融体3の温度分布の対称
性を均一に保つことができるのであるから、熱対流を原
因とした結晶の不均一、結晶欠陥の発生を抑制する効果
を助長し、ストリエイションのな驚)、より良好な特性
を有する単結晶を安定して製造することができる。
又、上述の実施例では8I単結晶およびGaAs単結晶
を引上げる場合について述べたが、本発明は、溶融体3
が導電性を有するものであれば同様に適用することがで
き、例えばGaP 、 InP 、 In8b 等の単
結晶を製造する場合にも同様に実施し得、同様の効果が
得られることは言うまでもないことである。
又、本発明の装置は、加熱ヒータ2 t5磁界7を印加
すること叫より生じるルツボ面内の温度分布の非対称さ
を打消すように発熱分布を設定するものであるから、引
上げ条件に対応して精度の良い温度分布を保持し得るの
で、上述の第1の発明方法を容易に忠実に実施するのに
最適の製造装置を提供するものであり、上述と同じ効果
を有すると共に加熱ヒータ2の形状を変更するだけで良
いので、簡単に実施できる利点がある。
さらに、加熱ヒーター2の外側に熱反射板やルツボ1と
加熱ヒータ2の間に断熱材等を配置しても良く、これに
より溶融体3の温度分布をよりきめ細かく調整すること
ができ、本発明の効果をさらに増大させることができる
。又、加熱ヒータ2の形状および発熱分布は本実施例に
限定されるものではなく、引上げ条件に対応して種々の
変形が可能であることは言うまでもないことである。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の単結晶の製造方法及び装置を説明するた
めの図、第2図は本発明の単結晶製造方法及び装置を説
明するための図である。 1・・・ルツボ、 2・・・加熱ヒータ、3・・・溶融
体、 4・・・単結晶、 5・・・引上げ軸、 6・・・磁石、 7・・・磁界、 8・・・熱対流、 ・ 9・・・ルツボ面内の温度分布。 代理人弁理士 則近憲佑(はが1名) 第1図 径75?1□

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (l)、ルツボに収容した溶融体に直流磁界を印加して
    チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法におい
    て、前記ルツボと同心的に配置される円筒形加熱ヒータ
    の水平面内での発熱分布が、前記磁界の向きと垂直な方
    向はど発熱量が相対的に大きく、かつ、前記磁界の向き
    と平行な方向はど発熱量が相対的に小さい加熱ヒータを
    備え、前記ルツボ内の溶融体を前記磁界の向きと垂直な
    方向はど温度が高くなるように加熱して、前記溶融体に
    前記磁界を印加する際に生じる前記ルツボ面内の温度分
    布の非対称さを打消−して単結晶の引上げを行なうこと
    を特徴とする単結晶の製造方法。 (2)、溶融体に直流磁界を印加してチョクラルスキー
    法により単結晶を製造する装置において、前記溶融体に
    前記磁界を印加する際に生じる前記ルツボ面内の温度分
    布の非対称さを打消すように、前記溶融体の前記磁界の
    向きと垂直な方−向はど温度が高ぐなるように前記溶融
    体を加熱する前・記ルツボと同心的に配置される円筒形
    加熱ヒータを具備することを特徴とする単結晶の製造装
    置。 (3)、溶融体に直流磁界を印加してチョクラルスキー
    法により単結晶を製造する装置においで―ルツボと同心
    的に配置される円筒形加熱ヒーターの発熱部の厚さが、
    前記磁界の向きと垂直な方向はど相対的に薄く、かつ、
    前記磁界の向きと平行な方向はど相対的に厚いことを特
    徴とする単結晶の製造装置。
JP10643784A 1984-05-28 1984-05-28 単結晶の製造方法および装置 Pending JPS60251193A (ja)

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JP (1) JPS60251193A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62256791A (ja) * 1986-04-30 1987-11-09 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶の育成装置
JPH0474789A (ja) * 1990-07-13 1992-03-10 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体単結晶引上方法

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