JPS6024050B2 - A型の結晶質ゼオライト粉末の製法 - Google Patents
A型の結晶質ゼオライト粉末の製法Info
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- JPS6024050B2 JPS6024050B2 JP56025610A JP2561081A JPS6024050B2 JP S6024050 B2 JPS6024050 B2 JP S6024050B2 JP 56025610 A JP56025610 A JP 56025610A JP 2561081 A JP2561081 A JP 2561081A JP S6024050 B2 JPS6024050 B2 JP S6024050B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
- C01B33/2823—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はA型の結晶質ゼオラィト粉末の製法に関する。
ゼオラィトAは結晶質アルミノ珪酸アルカリ塩であり、
かつその組成は式:1.0±o.2M2/no:AI2
03:1.85土0.$io2・yH2○ 〔式中、Mは金属カチオンを表わし、nはその原子価を
表わし、かつyは6までの数値を表わす〕に相当する。
かつその組成は式:1.0±o.2M2/no:AI2
03:1.85土0.$io2・yH2○ 〔式中、Mは金属カチオンを表わし、nはその原子価を
表わし、かつyは6までの数値を表わす〕に相当する。
ゼオラィトAは洗剤中でリン酸塩に代わるものとして次
第に重要性を増している。この用途についてはA型の結
晶質ゼオラィト粉末ができる限り統一的な粒度、すなわ
ちできる限り狭い粒度分布曲線を有することが望ましい
。本発明の目的は平均粒度7〜8.5仏mを有する、A
型の結晶質ゼオラィト粉末の製法であり、Na2050
〜200、有利に90〜10夕/そおよび山20330
〜150、有利に60〜100夕/その濃度を有するア
ルミン酸ナトリウム液1.5〜2.球容量部を、場合に
より2.3〜2.4倍の容量の水で希釈されていてもよ
いNa2090〜120、有利に100〜120夕/夕
およびSi02330〜380、有利に340〜370
夕/どを有する水ガラス溶液0.6〜2.接客量部と一
緒に温度30〜70ooで蝿梓下に水8〜12容量部か
ら成る装入物に5〜1流ご間で同時に添加し、反応混合
物を温度30〜70qoで15〜4粉ご麓拝し、引続き
同濃度のァルミン酸ナトリウム液更に15〜2咳容量部
を温度30〜70『0で蝿梓下に100〜14び分間で
加え、場合により更に25〜35分蝿拝し、引続き同じ
濃度の水ガラス溶液更に1.0〜3.虫容量部を温度3
0〜70℃で櫨拝下に加え、場合により反応混合物を温
度0〜100℃で20〜180分にわたって後蝿拝し、
反応混合物を冷却し、結晶質反応生成物を櫨取し、水で
pHIO.5を下回るpH値になるまで洗い、引続き乾
燥し、その際猿液および洗浄水を場合により後処理して
アルミン酸ナトリウム液の形状にし、かつ反応工程に戻
すことにより成る。
第に重要性を増している。この用途についてはA型の結
晶質ゼオラィト粉末ができる限り統一的な粒度、すなわ
ちできる限り狭い粒度分布曲線を有することが望ましい
。本発明の目的は平均粒度7〜8.5仏mを有する、A
型の結晶質ゼオラィト粉末の製法であり、Na2050
〜200、有利に90〜10夕/そおよび山20330
〜150、有利に60〜100夕/その濃度を有するア
ルミン酸ナトリウム液1.5〜2.球容量部を、場合に
より2.3〜2.4倍の容量の水で希釈されていてもよ
いNa2090〜120、有利に100〜120夕/夕
およびSi02330〜380、有利に340〜370
夕/どを有する水ガラス溶液0.6〜2.接客量部と一
緒に温度30〜70ooで蝿梓下に水8〜12容量部か
ら成る装入物に5〜1流ご間で同時に添加し、反応混合
物を温度30〜70qoで15〜4粉ご麓拝し、引続き
同濃度のァルミン酸ナトリウム液更に15〜2咳容量部
を温度30〜70『0で蝿梓下に100〜14び分間で
加え、場合により更に25〜35分蝿拝し、引続き同じ
濃度の水ガラス溶液更に1.0〜3.虫容量部を温度3
0〜70℃で櫨拝下に加え、場合により反応混合物を温
度0〜100℃で20〜180分にわたって後蝿拝し、
反応混合物を冷却し、結晶質反応生成物を櫨取し、水で
pHIO.5を下回るpH値になるまで洗い、引続き乾
燥し、その際猿液および洗浄水を場合により後処理して
アルミン酸ナトリウム液の形状にし、かつ反応工程に戻
すことにより成る。
本発明による方法を用いて製造されたA型のゼオラィト
粉末は平均粒度7〜8.坪mを有している。
粉末は平均粒度7〜8.坪mを有している。
これは洗剤中でリン酸塩代用物質として使用することが
できる。次に本発明による方法を実施例につき詳説する
。
できる。次に本発明による方法を実施例につき詳説する
。
例1
反応容器に水10どを装入する。
この装入物にNa20142夕/夕およびN20385
夕/その濃度を有するァルミン酸ナトリウム液2〆を同
時にNa20104タノクおよびSj02356夕/そ
の濃度を有する水ガラス溶液2.5そとともに鷹梓下に
温度60℃で10分間だ加える。
夕/その濃度を有するァルミン酸ナトリウム液2〆を同
時にNa20104タノクおよびSj02356夕/そ
の濃度を有する水ガラス溶液2.5そとともに鷹梓下に
温度60℃で10分間だ加える。
引続き反応混合物を30分燈洋する。引続き同濃度のア
ルミン酸ナトリウム液更に18そを温度60午○で櫨梓
下に2時間で加える。次いで同濃度の水ガラス溶液更に
1.1夕を櫨梓下に温度60qCで1雌ご間で加える。
引続き温度8〆0で12雌ご後燈拝し、猿過し、洗浄し
、かっ乾燥する。反応混合物は次の粒度分布(クールタ
ー・カウンターで測定)を有する純粋はゼオラィトAで
ある:<7 仏m 5匹重量% <10舷m 12 〃 <1坪m 3 〃 グリット含量(4秋mを上回る粒子)はモッカー(Mo
cker)によれば0.092重量%であり、カルシウ
ム結合館はゼオライト1のこつきcao163の9であ
る。
ルミン酸ナトリウム液更に18そを温度60午○で櫨梓
下に2時間で加える。次いで同濃度の水ガラス溶液更に
1.1夕を櫨梓下に温度60qCで1雌ご間で加える。
引続き温度8〆0で12雌ご後燈拝し、猿過し、洗浄し
、かっ乾燥する。反応混合物は次の粒度分布(クールタ
ー・カウンターで測定)を有する純粋はゼオラィトAで
ある:<7 仏m 5匹重量% <10舷m 12 〃 <1坪m 3 〃 グリット含量(4秋mを上回る粒子)はモッカー(Mo
cker)によれば0.092重量%であり、カルシウ
ム結合館はゼオライト1のこつきcao163の9であ
る。
母液は新しいアルミン酸ナトリウム溶液の調製に使用す
る。例2 反応容器に水10そを装入する。
る。例2 反応容器に水10そを装入する。
この装入物にNa20144夕/そおよび山20381
夕/その濃度を有するアルミン酸ナトリウム液2夕を、
水1.4そで希釈された、Na20108夕/そおよび
Si02360夕/その濃度を有する水ガラス溶液0.
6そと同時に櫨梓下に温度34℃で10分間で加える。
引続き反応混合物を30分櫨拝する。引続き同じ濃度の
アルミン酸ナトリウム液更に18夕を温度34qoで1
0分間で蝿梓下に加える。その後反応混合物を30分燈
梓する。次いで同じ濃度の水ガラス溶液更に3そを蝿梓
下に温度34午0で10分間で加える。引続き温度98
℃で30分間後櫨拝し、猿取し、洗いかつ乾燥する。
夕/その濃度を有するアルミン酸ナトリウム液2夕を、
水1.4そで希釈された、Na20108夕/そおよび
Si02360夕/その濃度を有する水ガラス溶液0.
6そと同時に櫨梓下に温度34℃で10分間で加える。
引続き反応混合物を30分櫨拝する。引続き同じ濃度の
アルミン酸ナトリウム液更に18夕を温度34qoで1
0分間で蝿梓下に加える。その後反応混合物を30分燈
梓する。次いで同じ濃度の水ガラス溶液更に3そを蝿梓
下に温度34午0で10分間で加える。引続き温度98
℃で30分間後櫨拝し、猿取し、洗いかつ乾燥する。
反応生成物は次の粒度分布(クールター・カウンターで
測定)を有する純粋なゼオラィトAである:<8.畝m
5の重量% <1.0必m 19 〃<1.秋m
4 〃 グリット含量(4秋mを上回る粒子)はモッカ−によれ
ば0.114重量%であり、かつカルシウム結合能はゼ
オラィト1夕についてCao166の9である。
測定)を有する純粋なゼオラィトAである:<8.畝m
5の重量% <1.0必m 19 〃<1.秋m
4 〃 グリット含量(4秋mを上回る粒子)はモッカ−によれ
ば0.114重量%であり、かつカルシウム結合能はゼ
オラィト1夕についてCao166の9である。
Claims (1)
- 1 平均粒度7〜8.5μmのA型の結晶質ゼオライト
粉末を製造するための方法において、Na_2O50〜
200g/lおよびAl_2O_330〜150g/l
の濃度を有するアルミン酸ナトリウム液1.5〜2.5
容量部を、同時に2.3〜2.4倍の容量の水で希釈さ
れていてもよい、Na_2O120g/lおよびSio
_2330〜380g/lの濃度を有する水ガラス溶液
0.6〜2.5容量部と一緒に撹拌下に温度30〜70
℃で水8〜12容量部から成る装入物に5〜15分間で
添加し、反応混合物を温度30〜70℃で15〜45分
撹拌し、引続き同濃度のアルミン酸ナトリウム液更に1
5〜20容量部を100〜140分間で温度30〜70
℃で撹拌下に加え、更に25〜35分撹拌してもよく、
引続き同濃度の水ガラス溶液更に1.0〜3.5容量部
を15〜30分間で温度30〜70℃で撹拌下に加え、
反応混合物を温度70〜100℃で20〜180分にわ
たつて後撹拌してもよく、反応混合物を冷却し、結晶質
反応生成物を濾取し、PH10.5を下回るPH値にな
るまで水で洗い、引続き乾燥することを特徴とする、A
型の結晶質ゼオライト粉末の製法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3007123.9 | 1980-02-26 | ||
DE19803007123 DE3007123A1 (de) | 1980-02-26 | 1980-02-26 | Verfahren zur herstellung von zeolith a |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56134514A JPS56134514A (en) | 1981-10-21 |
JPS6024050B2 true JPS6024050B2 (ja) | 1985-06-11 |
Family
ID=6095567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56025610A Expired JPS6024050B2 (ja) | 1980-02-26 | 1981-02-25 | A型の結晶質ゼオライト粉末の製法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4339418A (ja) |
EP (1) | EP0034695B1 (ja) |
JP (1) | JPS6024050B2 (ja) |
AT (1) | ATE7482T1 (ja) |
BR (1) | BR8101034A (ja) |
CA (1) | CA1150224A (ja) |
DE (2) | DE3007123A1 (ja) |
ES (1) | ES8201102A1 (ja) |
FI (1) | FI72436C (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4309656A1 (de) * | 1993-03-25 | 1994-09-29 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen zeolithischen Alkalimetallaluminiumsilicaten |
EP1215277B2 (en) † | 2000-12-18 | 2009-11-25 | Kao Corporation | Base particles and detergent particles |
CN104845760B (zh) * | 2015-03-30 | 2018-07-06 | 石家庄健达高科化工有限公司 | 一种高效环保的4a沸石浆料生产洗衣粉的方法 |
CN104845757B (zh) * | 2015-03-30 | 2018-07-06 | 石家庄健达高科化工有限公司 | 一种4a沸石浆料生产洗衣粉的方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AR208392A1 (es) * | 1973-05-07 | 1976-12-27 | Henkel & Cie Gmbh | Composicion para lavar blanquear o limpiar materiales resistentes especialmente textiles adicional a la patente no 201687 adicional a la no 253286 |
DE2517218B2 (de) * | 1975-04-18 | 1977-05-05 | Henkel & Cie GmbH, 4000 Düsseldorf; Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Kristallines zeolithpulver des typs a |
US4041135A (en) * | 1975-07-25 | 1977-08-09 | J. M. Huber Corporation | Production of high capacity inorganic crystalline base exchange materials |
AT356628B (de) * | 1976-02-06 | 1980-05-12 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung waesseriger, zur weiterverarbeitung zu wasch- und reinigungs- mitteln geeigneter suspensionen von fein- teiligen, zum kationenaustausch befaehigten, noch gebundenes wasser enthaltenden wasser- unloeslichen silikaten |
DE2651485A1 (de) * | 1976-11-11 | 1978-05-24 | Degussa | Kristallines zeolithpulver des typs a i |
DE2651420A1 (de) * | 1976-11-11 | 1978-05-18 | Degussa | Kristallines zeolithpulver des typs a v |
DE2651436A1 (de) * | 1976-11-11 | 1978-05-18 | Degussa | Kristallines zeolithpulver des typs a iii |
DE2651437A1 (de) * | 1976-11-11 | 1978-05-18 | Degussa | Kristallines zeolithpulver des typs a vi |
DE2651419A1 (de) * | 1976-11-11 | 1978-05-18 | Degussa | Kristallines zeolithpulver des typs a iv |
DE2705088C2 (de) * | 1977-02-08 | 1986-05-22 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung von überwiegend kristallinen Natriumaluminiumsilikaten |
DE2734296A1 (de) * | 1977-07-29 | 1979-02-08 | Degussa | Verfahren zur herstellung von feinteiligen, zum kationenaustausch befaehigten wasserunloeslichen silikaten |
-
1980
- 1980-02-26 DE DE19803007123 patent/DE3007123A1/de not_active Withdrawn
-
1981
- 1981-01-13 AT AT81100174T patent/ATE7482T1/de active
- 1981-01-13 EP EP81100174A patent/EP0034695B1/de not_active Expired
- 1981-01-13 DE DE8181100174T patent/DE3163541D1/de not_active Expired
- 1981-02-13 FI FI810440A patent/FI72436C/fi not_active IP Right Cessation
- 1981-02-20 BR BR8101034A patent/BR8101034A/pt unknown
- 1981-02-24 US US06/237,727 patent/US4339418A/en not_active Expired - Fee Related
- 1981-02-25 CA CA000371745A patent/CA1150224A/en not_active Expired
- 1981-02-25 ES ES499767A patent/ES8201102A1/es not_active Expired
- 1981-02-25 JP JP56025610A patent/JPS6024050B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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ES499767A0 (es) | 1981-12-01 |
CA1150224A (en) | 1983-07-19 |
FI72436C (fi) | 1987-06-08 |
FI72436B (fi) | 1987-02-27 |
US4339418A (en) | 1982-07-13 |
DE3007123A1 (de) | 1981-09-10 |
EP0034695B1 (de) | 1984-05-16 |
DE3163541D1 (en) | 1984-06-20 |
FI810440L (fi) | 1981-08-27 |
EP0034695A1 (de) | 1981-09-02 |
ES8201102A1 (es) | 1981-12-01 |
JPS56134514A (en) | 1981-10-21 |
BR8101034A (pt) | 1981-09-01 |
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