DE2651437A1 - Kristallines zeolithpulver des typs a vi - Google Patents

Kristallines zeolithpulver des typs a vi

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DE2651437A1 DE19762651437 DE2651437A DE2651437A1 DE 2651437 A1 DE2651437 A1 DE 2651437A1 DE 19762651437 DE19762651437 DE 19762651437 DE 2651437 A DE2651437 A DE 2651437A DE 2651437 A1 DE2651437 A1 DE 2651437A1
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    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
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Description

3 ' ' .:. : 265H37
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler 6000 Frankfurt am Main, Veissfrauenstrasse 9
Kristallines Zeolithpulver des Typs A
Die Erfindung betrifft ein kristallines Zeolithpulver des TypsA mit der Zusammensetzung 1,0 + 0,2 M0/ 0 : Al_0 :- 1,85 + 0,5 SiO · y HO, wobei M ein Metallkation, η seine Wertigkeit und y ein Wert bis zu 6 bedeuten, mit 50 Gew.—$ unter höchstens 5,9 ,um liegenden Teilchen, das Verfahren zur Herstellung des kristallinen Zeolithpulvers mittels hydrothermaler Kirstallisation einer Alkali-Aluminat-Silikat-Mischung, sowie die Verwendung in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln. ,
Zeolithisches Molekularsieb mit ihren besonderen Eigenschaften für Ionenaustausch und Adsorption sind schon seit langem bekannt. Ihre Synthese beruht darauf, dass eine wässrige Synthesemischung mit den Komponenten a Na_ Ox b Α1_0 χ c SiOp auf Temperaturen zwischen 50 und 3OO C erhitzt wird« Je nach Zusammensetzung der Ausgangsmischung, Reaktionstemperatur und Reaktionszeit werden verschieden strukturierte
Verbindungen der allgemeinen Formel Na Al Si 0„/ %. η H0O & . to χ χ y 2(x4-y)
erhalten, die aufgrund ihrer Röntgenspektren unterscheidbar sind. Dabei kann Natrium durch andere ein- oder zweiwertige Metallkationen ersetzt werden.
Für die Anwendung als Adsorptionsmittel, Katalysatorträger oder Ionenaustauscher werden die Molekularsiebe mit einem geeigneten Bindemittel in Formkörper überführt. Die Herstellung
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• " ; : ¥ ; :: ' : 265H37
.-der Formkörper "bedeutet e5_aen gießen technischen Aufwand
"bei gleichzeitiger Verringerung der Wirkung infolge des Bindemittelanteils. Auch wird durch die langen Diffusionswege Λdie Reaktionsgeschwindigkeit stark verlangsamt, was z.B. die Trocknung organischer Flüssigkeiten umständlich macht. Es ist de shall) sinnvoll, "bei manchen Anwendungen pulverförmiges Molekularsieb' einzusetzen.. . . . -
3Jen bekannten Herstellungsverfahren (z.B. DT-PS 1 028* 017) -.1st gemeinsam, daß "bei" der Molekularsieb-Synthese Kristalle erhalten werden, deren mittlerer Durchmesser oberhalb ca. 2 yum liegt, wobei ein erheblicher Anteil, üblicherweise zwischen 3 bis 12 Gew.-^, ein über 45 /um liegendes Grens-. körn aufweist. Man bezeichnet diesen Anteil als Grit, welcher nach DIlI 53580 durch nasse Siebung nach liocker ermittelt wird. Bei einem für dieses Verfahren typischen . Produkt läßt sich ermitteln, daß ca. 25 Gew.-fo Teilchen "unter 3.0 /um Durchmesser haben, 50 Gew.-^ haben einen Teilchenöurchmesser von 13 /um. (D*V. Breck, Zeolite Molekular Sieves S« 388, JoIm V/iley + Sons, JTew York,- London, Sydney, Toronto,
.1974). " - ' -
• - . 3)er Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
. zu entwickeln, mit dem sichj insbesondere für die Verwendung als Ionenaustauscher, z.B. zur Wasserenthärtung, vorgesehene
• pulverförmige, seolithische Kolekularsiebe des Typs A ohne Gritanteil (Partikel <"45 /um) und mit kleineren Korngrößen cynthetisieren lassen. Die Abwesenheit von Grit sowie eine kleinere Korngröße ist für die im Hahoen der Erfindung vorgeßehene Verwendung solcher Molekularsiebe u.a. als Phosphateubstitut in Wasch-, Spül- und reinigungsmitteln unerläßlich. Vfaech- und Heinigungsvorgänge* insbesondere in Maschinens bedingen nämlich ein Inschwebebleiben des Molekularsiebs (durch, geringe Sedimentationsneigung) in der Flotte, um ein restloses
. Ausspülen nach Prozeßablauf zu ermöglichen.
8098 2Q/.050 2 ORiGIMAL INSPECTED
C193 MS
265U37
- <r
Gegenstand der Erfindung ist ein kristallines Zeolithpulver des Typs A mit der Zusamraesetzung 1,0 + 0,2 M : Al0O :
2/n * J . 1,85 + 0,5 SiO . y H0O wobei M ein Metallkation, η seine Wertigkeit und y ein Wert bis zu 6 bedeuten, mit 50 Gew.-^ unter höchstens 5» 9 /um liegenden Teilchen und mit einem Teilchenspektrum
Fraktion Anteil I 25
( /um) (Gew.-^) 55
3 10 bis 9h
5 35 bis 100
10 80 bis
15 96 bis
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfimumgsgeniässnn Zeolithpulvers durch hydrothermale Kristallisation einer SiO , Al 0 , Na 0 und Wasser enthaltenden Alkalialvnniriat/Wassex\/Sil.i.kat-Synthi5semischimg mit einer gegebenenfalls angeschlossenen Temperstufe, wobei mrsn gegebenenfalls während der Kristallisation bzw» Temperstufo statt des Rührens Scherkräfte einwirken lassen kann, \^elches dadurch gekennzeichnet ist, dass man in eine Vorlage aus Wasser gleichzeitig Natriumaluminatlaiige mit 100 bis 200 g/l Na 0 und 50 bis 150 g/l Al 0, und Alkalls 1.1 ikat lösung unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 30 und 100 C zudosiert, mit Wasser verdünnt, zu der erhaltenen gelhaltigen SynthesevormisQh.img der Zusammensetzung SiO /Al0O = :? bis 50, Na O/SiO = 0,2 bis 20 und II O/Na 0 = 4 bis 3°0 weitere Natriumaluminatlauge der gleichen Zusammensetzung und Wasser bei einer Temperatur zwischen 10 und 100 C unter Rühren hinzugibt und die so erhaltene Synthesemischung bei einer Temperatur zwischen 20 und 175 C innerhalb von wenigstens 15 Minuten kristallisieren lässt.
809820/0202
6193
Statt des Rührens kann man in dem erfindungsgomässen Verfahren Scherkräfte, wozu bekannte Vorrichtungen verwendet werden können, einwirken lassen. Diese bekannte Massnahme erhöht die Teilchenfeinheit, ist aber für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens nicht notwendig.
Die durch die Zugabe der Alkalialuminatlauge zu der gellialtigen Synthesevormisellung entstehende Synthesemischung kann die einzelnen Komponenten in Molverhältnissen, wie sio bei bekannten Verfahren verwendet werden, enthalten. Solche bekannten Verfahren werden in der DT-PS 1 O38 017 und der DT-AS 1 095 795 beschrieben.
Bei dem erf indimgsgemässen Verfahren kann man auf die Sj'iithesemischimg· während des Kristallisierons und während der gegebenenfalls angeschlossenen Temperstufe Scherkräfte einwirken lassen.
Unter dem Begriff "Scheren" ist jegliche zerkleinernde mechanische Beanspruchung von in Suspension befindlichen diskreten Teilchen, welche überwiegend auf echter Soherwirkung beruht, v,\\ verstehen. Das Scheren kann diskontinuierlich odor konfcimiLerlieh durchgeführt werden.
5. -
809820/0202
■' 61<?3
-' "'265U.37
Als Schergerät wird ein Turbinenrührer, z.B. der EKATO-ffurbinenrührer "bevorzugt. Es kann aber auch mit Zahnscheibendissolver, Oispergatorpuinpe, Kreiselpumpe o.a. geschert werden. - · . '..-..
\7ährend die Kristallisation im vorliegenden Falle beispielsweise bei 93° C durchgeführt werden kann, hat es sich als ■vorteilhaft erwiesen, die Temperung bei einer Temperatur zwischen 85 und 105 C in der Kristallisationsautterlauge durchzuführen, wobei Tenroerzeiten zwischen 0,2 bis 6.
bevorzugt 0,8 bis 1,0, insbesondere einer Stunde, günstig
Dind« . .
Die Teinperzeit beginnt an dem Punkt, an dem die Kristallisation, erkennbar an der Entwicklung maximalen Ionenaustauschvermögens, Erreichung maximaler Röntgenlinienintensität und Erzielung von ca. 22,5 i° V,'asserdampfadsorption, abgeschlossen ist. .In.der Praxis- wird ein anhand einer Rezeptoptimierung ermittelter Erfahrungswert zugrundegelegt.
Eine bis zum Ende der Kristallisationsphase einwirkende. Scherung kann so intensiviert werden, daß der mittlere
' 809820/0202
ORiGINAL INSPECTEÖ
615? 3 MS
~ 265U37
Teilcliendurchmesser auf sehr kleine Werte herabgesetzt werden kann. Dabei werden die Werte für das Grenzkorn und dessen prozentualer Anteil im Produkt ebenfalls herabgesetzt. Eine während des Temperschritts durchgeführte Scherung hat jedoch aüsschliesslich Einfluss auf das Grenzkorn und seinen Anteil.
Schliesslich betrifft die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemässen, kristallinen Zeolithpulvers des Typs A, als Ionenaustauscher, z.B. zur Wasserenthärtung, insbesondere als Phosphatersatz in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln.
Solch« Waschmittel sind Kombinationen von grenzflächenaktiven Waschrohstoffen, enthalten ineist aber auch noch andere, vorwiegend anorganische Zusätze, die zum Y/ascherfolg beitragen oder für den Herstellungsprozeß und die äußere Produktionsbeschaffenheit notwendig sind. Entsprechend dein jeweiligen Verwendungszweck ist die .Zusammensetzung der Yiaschmittel verschieden, insbesondere hängt sie von Faserart, Färbung und Yfaschtenperatur sowie davon ab, ob von Hand, z.B. im Kessel, in einer Haushalt swas chinas chine oder in einer V/äscherei gewaschen wird. Die meisten V/aschmittel sind schüttfähige Pulver. Es gibt daneben aber auch flüssige und pastenförmige Produkte (siehe Ulimann's Encyklopädie der technischen Chemie, 3· Auflage Band 18. Urban + Schwärzenberg, München 1967). " ·
Das erfindungsgemässe kristalline Zeolithpulver des Typs A hat den Vorteil, dass es bereits bei seiner Herstellung grit frei ist und kleinere Teilchen enthält, Bei Verwendung als Phosphatsubstitut in Wasch- und Reinigungsmitteln lässt es sich deshalb in den jeweiligen Flotten leicht in der Schwebe. halten, sowie besonders leich aus Wasch- und Reinigungsmaschinen und deren Beschickung restlos ausspulen.
8G982Q/02O27* ORIGINAL INSPECTED
6i93 MS
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert:
Beispiel 1
In einem 2 m umfassenden Trog werden 600 1 Wasser vorgelegt. Innerhalb von 7»5 Minuten werden gleichzeitig 18O 1 einer Natriumaluminatlauge von 70°C mit 145 g/l Na 0 und 88 g/l Al 0 und 180 1 einer Wasserglaslösung ( 0= 1,35 kg/l) mit einem Ge halt von SiO2 = 25,5 $ und Na3O = 7,4 $ und 100 1 Wasser zudosiert, wobei sich ein Gel in der Synthesevormisehung ausbildet.
Zu dieser gelhaltigen Synthesevormischung werden innerhalb von 60 Minuten 820 1 der gleichen Natriumaluminatlauge und anschliessend 100 1 Wasser zugegeben. Die erhaltene Synthesemischung wird auf 95 C aufgeheizt und 3 h kristallisieren gelassene Man erhält einen reinen Zeolith A mit dem folgenden Teilchenspektrum
Fraktion Anteil
( ,um) (Gew.-^)
<3 15
< 5 ho
<10 91
<15 96
Wobei 50 Gew.-^ unter 5,6 /Um liegen.
Die Bestimmung der Teilchengrösse erfolgt mittels Coulter Couuter Messung.
8. -
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6193 MS
Beispiel 2: * .
Perborathaltiges Waschmittel
45»O Gew.-fo Natriumaluminiumsilikat, erhalten nach den) Beispiel . 1
(6 Stunden bei 90° C getrocknet, Vassergehalt 16,8 Gew.->=) 20,0 Gew.-fo Natriumperborat;
55|O Ge\f*-/o eines Waschmittelpulvers, hergestellt z.B. durch 'Heißtrocknung, der Zusammensetzung: 21,0 Gew.-5'a ABS (Dodecylbenzolsulfonat);
7,5 Gew.-^ äthoxylierter Talgalkohol (1 Mol Talgalkohol j + 14 Mol Aethylenoxid); -
• 7»2 Gew.-/'i Seife (Natriums al ζ von gesättigten, im wesentlichen C-, n-Cpp—Fettsäuren); 9,0 Gew.-^ Yfasserglas (Na2O . 3»3 SiO«); . " 4»5 Gew.-5ί Magnesiumsulfat; .2,0 Gew.-c/o Carboxymethylcellulose; 0,6 Gew.-^ optischer Aufheller; 9»0 Gew.-ji lösliches Konpiexbildnersalz (z.B.Natriuncitrat, NTA, EDTA, Natriumtriphosphat, POC usw.); 35,0 Gew.-c/o .Natriumsulfat; Rest Wasser.
Das Waschmittel wird durch Vermischen der drei pulverförraigen Bestandteile hergestellt.
809820/0202
6193 ms
2651Λ37 M
Beispiel? : * ~ " ' ;--- —
Perboratfreies Waschmittel · ■ -
•2|0 Gew.~?o äthoxylierter C-J1ZC-, c-Oxoalkohol
(1 MoI Oxoalkohol + 3 MoI Aethylenoxid); + 5,0 Gew.-io äthoxylierter C11Zc1C-OxOaIkOlIoI
(1 Mol Oxoalkohol + 13 Mol Aethylenoxid); 40,0 Gew.-^ liatriuffialuminiiunsilikat, erhalten nach den^ Bei spiel - 1 '
(6 Stunden bei 90° C getrocknet, V/assergehalt 16,8 15,0 Gew.-fo Soda;
5fO Gew.-io Natriuincitrat; " -
4,0 Gev.-fo Wasserglas (Na2O . 3,3 SiOp); 1,5 Gew«-/6 Carboxymethylcellulose; 0,2 Gew.--^ optischer Aufheller j 23,0 Gew.-^ Natriumsulfat;
Rest Wasser.
Das Waschmittel wird durch Aufsprühen der Aethoxylierungsprodukte (nichtionische Tenside) auf die Pulverpartikeln, bestehend aus den übrigen Bestandteilen hergestellt.
'ersetzbar durch Talgalkohol + 5 Mol Aethylenoxid; !'ersetzbar durch Talgalkohol + 14 Mol Aethylenoxid.
809820/0202
ORIGINAL INSPECTED

Claims (3)

6(93 MS Patentansprüche
1. Kristallines Zeolithpulver des Typs A mit der Zusammensetzung 1,0 + 0,2 M , : Al 0 : 1,85+0,5 SiOQ . y HO wobei M ein Metallkation, η seine Wertigkeit und y ein Wert bis zu 6 bedeuten, mit 50 Gew. -'fo unter höchstens 5,9 /Um liegenden Teilchen und mit einem Teilchenspektrum
Fratkion Anteil
( /lim) (Gew.-^)
< 3 15 bis 25
< 5 35 bis 55 <1O 80 bis 9h <15 96 bis 100
2. Verfahren zur Ilex's teilung" des Zeolithpulvors gemliss Anspruch 1 durch hydrothermale Kristallisation einer SiO0, Al O0, Na0O und Wasser -enthaltenden Alkalialuminat/Wasser/
ti j A.
Silikat-SjiTthesemischung mit einer gegebenenfalls angeschlossenen Temperstufe, wobei, man gegebenenfalls während der Kristallisation bzw. Temperstufe statt des Rührens Scherkräfte einwirken lassen kann, Hndurch f?cl»'."n?c-i .ch'^r. h, dass man in eine Vorlage aus Wasser gleichzeitig Nafcriumaluminatlauge mit 100 bis 200 g/l Na 0 und 50 bis 15O g/l
ν ng -".ui te r
AIpO und Alkalisilikatlo-rving -".uitc r ^iiihreji bei einer Temperatur zwischen 30 und 100 C zudosiert, mit Wasser verdünnt, zu der erhaltenem gelhaltigen Synthesevormischung dex- Zusammensetzung SiO /Al0O = ο bis 50, Nao0/Si0^ = 0,2 bis 20 und H 0/Na 0 = K bis 3OO weitere Natriumaluminatlauge der gleichen Ziisaminensetzung und Wasser bei einer Tenvperatur zwischen 1O und 100 C unter Rühren hinzugibt und die so erhaltene Synthescmischuiig bei einer Temperatur zwischen 20 und. 175 0 innerhalb von wenigstens 15 Minuten kristallisieren iüsst·«
2.
809820/0202
6193 MS
2.
3. \rervendung des Zeolithpulvers nach. Anspruch 1 als Phosphatersatz in Wasch-, Spill- und Reinigungsmittel.
PAT/Dr.We-Eh 8. Nov. 1976
80982 0/02 0
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