FI72436B - Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a. - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a. Download PDF

Info

Publication number
FI72436B
FI72436B FI810440A FI810440A FI72436B FI 72436 B FI72436 B FI 72436B FI 810440 A FI810440 A FI 810440A FI 810440 A FI810440 A FI 810440A FI 72436 B FI72436 B FI 72436B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
minutes
water
stirring
sodium aluminate
volumes
Prior art date
Application number
FI810440A
Other languages
English (en)
Other versions
FI72436C (fi
FI810440L (fi
Inventor
Hans Strack
Original Assignee
Henkel Kgaa
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Kgaa, Degussa filed Critical Henkel Kgaa
Publication of FI810440L publication Critical patent/FI810440L/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI72436B publication Critical patent/FI72436B/fi
Publication of FI72436C publication Critical patent/FI72436C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/26Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2815Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
    • C01B33/2823Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/24LTA, e.g. A, alpha, ZK-4, ZK-21, ZK-22

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Solid State Image Pick-Up Elements (AREA)

Description

1 72436
Menetelmä A-tyyppisen kiteisen zeoliittijauheen valmistamiseksi
Keksintö koskee menetelmää A-tyyppisen kiteisen 5 zeoliittijauheen valmistamiseksi, jonka hiukkasten keskimääräinen läpimitta on 7-8,5 pm, ja jossa on alle 0,115 paino-% hiukkaskoon yli 45 pm omaavia hiukkasia, jolloin veteen lisätään natriumaluminaattia ja vesilasia.
Zeoliitti A on kiteinen alkalialumiinisilikaatti, 10 jonka rakenne vastaa kaavaa 1,0 - 0,2 M2/nO : A1203 : 1,85 - 0,5 Si02 . y H2<0 jossa M on metallikationi, n on sen valenssi ja y on 15 luku, joka on korkeintaan 6.
Zeoliitin A merkitys fosfaatin korvikkeena pesuaineissa kasvaa koko ajan. Tässä tarkoituksessa on toivottavaa, että A-tyyppisellä kiteisellä zeoliittijauheella on mahdollisimman yhtenäinen hiukkaskoko eli mahdol-20 lisimman kapea hiukkaskoon jakautuma.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle A-tyyppisen kiteisen zeoliittijauheen valmistamiseksi, jonka hiukkasten keskimääräinen läpimitta on 7-8,5 pm on tunnusomaista, että 25 (i) 8-12 tilavuusosaan vettä lisätään sekoituksen alaisena 5-15 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa samanaikaisesti 1,5-2,5 tilavuusosaa natriumaluminaattiliuosta, joka sisältää 50-200 g/1 Na20 ja 30-150 g/1 Al203, ja 0,6- 2,5 tilavuusosaa vesilasiliuosta, joka sisältää 90-120 g/1 30 Na2° 3a 330-380 g/1 SiC>2 ja joka voi olla laimennettu 2,3-2,4-kertaisella määrällä vettä; (ii) reaktioseosta sekoitetaan 15-45 minuuttia 30-70°C:ssa; (iii) sen jälkeen lisätään sekoituksen alaisena 35 10-140 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa 15-20 tilavuusosaa edellämainittua natriumaluminaattiliuosta; 2 72436 (iv) sekoitusta jatketaan mahdollisesti vielä 25-35 minuuttia: (v) lisätään sekoituksen alaisena 5-30 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa 1,0-3,5 tilavuusosaa edellämainit- 5 tua vesilasiliuosta; (vi) reaktioseosta sekoitetaan vielä 20-180 minuuttia 70-100°C:ssa; (vii) reaktioseos jäähdytetään; kiteinen reaktio-tuote suodatetaan talteen; pestään vedellä pH-arvoon 10,5; 10 ja kuivataan; ja (viii) suodoksesta ja pesuvedestä mahdollisesti valmistetaan natriumaluminaattiliuosta, joka palautetaan prosessiin. Menetelmässä käytettävä natriumaluminaatti-liuos sisältää 50-200, edullisesti 90-150 g/1 N20 ja 30- 15 150, edullisesti 60-100 g/1 A^O^, ja käytettävä vesila- siliuos sisältää 90-120, edullisesti 100-120 g/1 Na20 ja 330-380, edullisesti 340-370 g/1 Si02·
Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetun A-tyyppisen zeoliittijauheen hiukkasten keskimääräinen 20 läpimitta on 7-8,5 pm ja siinä on alle 0,115 paino-% hiukkaskoon yli 45 pm omaavia hiukkasia. Sitä on edullista käyttää fosfaatin tilalla pesuaineissa.
Keksinnön mukaista menetelmää valaistaan seuraa-villa esimerkeillä: 25 Esimerkki 1
Reaktioastiaan laitetaan 10 1 vettä. Sitten lisätään sekoituksen alaisena 60°C:ssa 10 minuutin kuluessa samanaikaisesti 2 1 natriumaluminaattilipeää, joka sisältää 142 g/1 Na20 ja 85 g/1 A^O^/ ja 2,5 1 vesilasia, jo-30 ka sisältää 104 g/1 Na20 ja 356 g/1 SiC>2. si-tten reaktioseosta sekoitetaan 30 minuuttia. Sitten lisätään sekoituksen alaisena 2 tunnin kuluessa 60°C:ssa 18 1 natriumaluminaattilipeää, jolla on edellämainittu väkevyys. Edelleen lisätään sekoituksen alaisena 60°C:ssa 10 mi-35 nuutin kuluessa 1,1 1 vesilasiliuosta, jolla on edellämainittu väkevyys. Reaktioseosta sekoitetaan 120 minuuttia 82°C:ssa, suodatetaan, pestään ja kuivataan.
ti 3 72436
Reaktiotuotteena saadun puhtaan, A-tyyppisen zeo-liittijauheen hiukkasjakautuma (Coulter-laskimella mitattuna) on seuraava: 50 paino-% < 7 pm 5 12 paino-% < 10 pm 3 paino-% < 15 pm
Hilsepitoisuus (hiukkaskoko > 45 urn) on Mocker'n mukaan 0,092 paino-% ja kalsiuminsitomiskyky 163 mg CaO/g zeoliittia. Emäliuos voidaan käyttää jälleenkiertätettävän 10 natriumaluminaattiliuoksen valmistukseen.
Esimerkki 2
Reaktioastiaan laitetaan 10 1 vettä. Sitten lisätään sekoituksen alaisena 34°C:ssa 10 minuutin kuluessa samanaikaisesti 2 1 natriumaluminaattilipeää, joka sisältää 15 144 g/1 Na20 ja 81 g/1 ja 0,6 1 vesilasiliuosta, joka sisältää 108 g/1 Na20 ja 360 g/1 Si02, joka oli laimennettu 1,4 litralla vettä. Sitten reaktioseosta sekoitetaan 30 minuuttia. Sitten lisätään vielä sekoituksen alaisena 10 minuutin kuluessa 34°C:ssa 18 1 natriumaluminaatti-20 lipeää, jolla on edellämainittu väkevyys. Sekoitusta jatketaan 30 minuuttia. Vielä lisätään sekoituksen alaisena 3 1 vesilasiliuosta, jolla on edellämainittu väkevyys, 10 minuutin kuluessa ja 34°C lämpötilassa. Sekoitusta jatketaan vielä 30 minuuttia 98°C:ssa, suodatetaan, pestään ja kuiva-25 taan.
Reaktiotuotteeksi saadaan pihdasta, A-tyyppistä zeoliittia, jolla on seuraava hiukkasjakautuma (Coulter-laskimella mitattuna): 50 paino-% < 8,5 pm 30 19 paino-% < 10 pm 4 paino-% < 15 pm
Hilsepitoisuus (hiukkaskoko <45 pm) Mocker1n mukaan on 0,114 paino-% ja kalsiuminsitomiskyky 166 mg CaO/g zeoliittia.

Claims (1)

  1. 4 72436 Patenttivaatimus Menetelmä A-tyyppisen kiteisen zeoliittijauheen valmistamiseksi, jonka hiukkasten keskimääräinen läpimitta on 5 7-8,5 jam, ja jossa on alle 0,115 paino-% hiukkaskoon yli 45 pm omaavia hiukkasia, jolloin veteen lisätään natrium-aluminaattia ja vesilasia, tunnettu siitä, että (i) 8-12 tilavuusosaan vettä lisätään sekoituksen alaisena 5-15 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa samanaikaises- 10 ti 1,5-2,5 tilavuusosaa natriumaluminaattiliuosta, joka sisältää 50-200 g/1 ^2*3 ja 30-150 g/1 A^O^, ja 0,6-2,5 tilavuusosaa vesilasiliuosta, joka sisältää 90-120 g/1 Na20 ja 330-380 g/1 SiC^ ja joka voi olla laimennettu 2,3- 2,4-kertaisella määrällä vettä; 15 (ii) reaktioseosta sekoitetaan 15-45 minuuttia 30- 70°C:ssa; (iii) sen jälkeen lisätään sekoituksen alaisena 10-140 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa 15-20 tilavuusosaa edellämainittua natriumaluminaattiliuosta; 20 (iv) sekoitusta jatketaan mahdollisesti vielä 25- 35 minuuttia; (v) lisätään sekoituksen alaisena 5-30 minuutin kuluessa 30-70°C:ssa 1,0-3,5 tilavuusosaa edellämainittua vesilasiliuosta; 25 (vi) reaktioseosta sekoitetaan vielä 20-180 minuut tia 70-100°C:ssa; (vii) reaktioseos jäähdytetään; kiteinen reaktio-tuote suodatetaan talteen; pestään vedellä pH-arvoon 10,5; ja kuivataan; ja 30 (viii) suodoksesta ja pesuvedestä mahdollisesti val mistetaan natriumaluminaattiliuosta, joka palautetaan prosessiin.
FI810440A 1980-02-26 1981-02-13 Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a. FI72436C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3007123 1980-02-26
DE19803007123 DE3007123A1 (de) 1980-02-26 1980-02-26 Verfahren zur herstellung von zeolith a

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI810440L FI810440L (fi) 1981-08-27
FI72436B true FI72436B (fi) 1987-02-27
FI72436C FI72436C (fi) 1987-06-08

Family

ID=6095567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI810440A FI72436C (fi) 1980-02-26 1981-02-13 Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a.

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4339418A (fi)
EP (1) EP0034695B1 (fi)
JP (1) JPS6024050B2 (fi)
AT (1) ATE7482T1 (fi)
BR (1) BR8101034A (fi)
CA (1) CA1150224A (fi)
DE (2) DE3007123A1 (fi)
ES (1) ES8201102A1 (fi)
FI (1) FI72436C (fi)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4309656A1 (de) * 1993-03-25 1994-09-29 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen zeolithischen Alkalimetallaluminiumsilicaten
EP1215277B2 (en) 2000-12-18 2009-11-25 Kao Corporation Base particles and detergent particles
CN104845760B (zh) * 2015-03-30 2018-07-06 石家庄健达高科化工有限公司 一种高效环保的4a沸石浆料生产洗衣粉的方法
CN104845757B (zh) * 2015-03-30 2018-07-06 石家庄健达高科化工有限公司 一种4a沸石浆料生产洗衣粉的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AR208392A1 (es) * 1973-05-07 1976-12-27 Henkel & Cie Gmbh Composicion para lavar blanquear o limpiar materiales resistentes especialmente textiles adicional a la patente no 201687 adicional a la no 253286
DE2517218B2 (de) * 1975-04-18 1977-05-05 Henkel & Cie GmbH, 4000 Düsseldorf; Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, 6000 Frankfurt Kristallines zeolithpulver des typs a
US4041135A (en) * 1975-07-25 1977-08-09 J. M. Huber Corporation Production of high capacity inorganic crystalline base exchange materials
AT356628B (de) * 1976-02-06 1980-05-12 Henkel Kgaa Verfahren zur herstellung waesseriger, zur weiterverarbeitung zu wasch- und reinigungs- mitteln geeigneter suspensionen von fein- teiligen, zum kationenaustausch befaehigten, noch gebundenes wasser enthaltenden wasser- unloeslichen silikaten
DE2651485A1 (de) * 1976-11-11 1978-05-24 Degussa Kristallines zeolithpulver des typs a i
DE2651420A1 (de) * 1976-11-11 1978-05-18 Degussa Kristallines zeolithpulver des typs a v
DE2651436A1 (de) * 1976-11-11 1978-05-18 Degussa Kristallines zeolithpulver des typs a iii
DE2651437A1 (de) * 1976-11-11 1978-05-18 Degussa Kristallines zeolithpulver des typs a vi
DE2651419A1 (de) * 1976-11-11 1978-05-18 Degussa Kristallines zeolithpulver des typs a iv
DE2705088C2 (de) * 1977-02-08 1986-05-22 Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover Verfahren zur Herstellung von überwiegend kristallinen Natriumaluminiumsilikaten
DE2734296A1 (de) * 1977-07-29 1979-02-08 Degussa Verfahren zur herstellung von feinteiligen, zum kationenaustausch befaehigten wasserunloeslichen silikaten

Also Published As

Publication number Publication date
ATE7482T1 (de) 1984-06-15
ES499767A0 (es) 1981-12-01
JPS6024050B2 (ja) 1985-06-11
CA1150224A (en) 1983-07-19
FI72436C (fi) 1987-06-08
US4339418A (en) 1982-07-13
DE3007123A1 (de) 1981-09-10
EP0034695B1 (de) 1984-05-16
DE3163541D1 (en) 1984-06-20
FI810440L (fi) 1981-08-27
EP0034695A1 (de) 1981-09-02
ES8201102A1 (es) 1981-12-01
JPS56134514A (en) 1981-10-21
BR8101034A (pt) 1981-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4606899A (en) Synthesis of maximum aluminum X zeolites
KR930021548A (ko) 알루미노 규산염
FI72438B (fi) Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a.
SE466535B (sv) Anvaendning av zeolit a, som jonbytare foer vattenavhaerdning i tvaettmaskiner
US5645811A (en) Process for the production of very fine-particle zeolitic alkali metal aluminum silicates
FI72436B (fi) Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a.
EP0665816B1 (en) Process for preparing ammonium zeolites of low alkali metal content
KR0169543B1 (ko) 알루미노실리케이트
JP4104086B2 (ja) アルミノ珪酸塩
HU215247B (hu) Alumínium-alkálifém-szilikátok alkalmazása kalcium megkötésére, valamint eljárás textilanyagok mosására, továbbá kalciumionok eltávolítására
FI72439C (fi) Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a.
FI72437B (fi) Foerfarande foer framstaellning av kristalliskt zeolitpulver av typ a.
KR100474022B1 (ko) 알루미노실리케이트
US5234620A (en) Detergent composition containing modified dioctanedral fabric softening clay having from 100-10,000 micrograms of non-exchangeable lithium per gram of clay
US5102562A (en) Process for preparing a fabric softening lithium exchanged clay
RU2044689C1 (ru) Способ получения алюмосиликата натрия
TH14555EX (th) อะลูมิโนซิลิเกต
JPH07106892B2 (ja) 結晶性アルミノ珪酸塩の製造方法
JPS6117419A (ja) 新規なゼオライト組成物及び製法

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT

Owner name: HENKEL KOMMANDITGESELLSCHAFT AUF AKTIEN