CN104845760B - 一种高效环保的4a沸石浆料生产洗衣粉的方法 - Google Patents
一种高效环保的4a沸石浆料生产洗衣粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其包括如下步骤：以工业氢氧化铝和碱混合，使Na2O/Al2O3的摩尔比为1:1.0~2.0，Al2O3的含量不低于50g/L，加热使上述原料充分溶解，得到铝酸钠溶液；将铝酸钠溶液与液体水玻璃混匀，使混合浆中SiO2/Al2O3=1.0~2.5（质量比），经常规浆化、晶化步骤，过滤得到4A沸石浆料；将上述4A沸石浆料沉降至固含不低于200g/L；配制不含碱性成分及4A沸石的洗衣粉原料；将制得的4A沸石料浆与制得的洗衣粉原料充分混匀，喷雾干燥后得到洗衣粉。本发明改变了无磷洗衣粉添加4A沸石的方法，直接以料浆形式添加4A沸石，可以大大降低无磷洗衣粉的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种洗衣粉的生产方法，特别涉及以4A沸石浆料生产洗衣粉的方法。
背景技术
目前工业上生产无磷洗衣粉不可避免的要添加如下原料：去污剂、4A沸石和碱；上述原料在水溶液中充分混匀并经喷雾干燥最终制得成品。其中4A沸石用于软水助剂，也用作吸附剂、脱水剂和催化剂。碱用于中和酸性去污剂，调节pH。
由于产品需要经喷雾干燥后制得，因此在生产时，往往添加粉末状的4A沸石以减少带入多余的水分。中国专利CN103865678A公开了一种在洗衣粉原料中添加4A沸石粉料混匀后再喷雾干燥的方法，但是这样4A沸石在生产过程中先经混料浆化、晶化后喷雾干燥制备为粉料，后期混入洗衣粉原料（湿料），混合均匀后再行喷雾干燥，造成了工序上的浪费，并且在制备4A沸石时使用的水量，无法在后续工序中使用，也造成了水资源的浪费。专利CN103113996A中公开了4A沸石粉料与其它洗衣粉粉料在滚筒中直接混合制备洗衣粉的工艺，但是由于使用的是粉料，一是不易混合均匀，增加劳动强度；二是容易造成粉尘污染，危害操作者健康。专利CN102676326B公开了一种以4A沸石料浆制备浆状洗涤剂的方法，但是浆状洗涤剂的含水量远远高于洗衣粉成品，因此对4A沸石浆料的要求不高，允许在操作时，带入较多水分；然而在制备洗衣粉时，前期水分的增多加大后期喷雾干燥的成本和资源浪费，因此将该工艺直接应用于洗衣粉的制备并不可行。
发明内容
本发明提供了一种使用4A沸石料浆直接制备洗衣粉的生产方法，该方法中改进了4A沸石的制备工艺，在不影响4A沸石料浆流动性的情况下通过沉降提高其固容，因此生产出的浆料可直接应用于后期洗衣粉制备的工序，并且由于使用的是4A沸石料浆，后续工序中无需添加碱，并减少了整个工序中水的使用，具有显著的提高效率、降低成本、节约资源、环境友好的特点。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案包括：
一种高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法包括如下步骤：
步骤一：以工业氢氧化铝和碱混合，使Na2O/Al2O3的摩尔比为1:1.0~2.0， Al2O3的含量不低于50g/L，加热使上述原料充分溶解，得到铝酸钠溶液；
步骤二：将铝酸钠溶液与液体水玻璃混匀，使混合浆中SiO2/Al2O3=1.0~2.5（质量比），经常规浆化、晶化步骤，过滤得到4A沸石浆料；
步骤三：将上述4A沸石浆料沉降至固含不低于200g/L；
步骤四：配制不含碱性成分及4A沸石的洗衣粉原料；
步骤五：将步骤三制得的4A沸石料浆与步骤四制得的洗衣粉原料充分混匀，喷雾干燥后得到洗衣粉。
进一步的，本发明步骤二中的液体水玻璃通过如下步骤制备：固体水玻璃中加入水，加热溶解，过滤得到液体水玻璃；其中固定水玻璃的模数为2.5~3.0，液体水玻璃中SiO2浓度为10-20%。
进一步的，本发明步骤一中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钠溶液。
进一步的，本发明所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度不低于30%。
进一步的，本发明步骤四中所述碱性成分为碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
进一步的，本发明Na2O/Al2O3的摩尔比为1:1.0~1.5。
进一步的，本发明Al2O3的含量为100~150g/L。
进一步的，本发明步骤二中SiO2/Al2O3=1.5~2.0（质量比）。
与现有技术相比，本发明取得的积极效果在于：
本发明通过4A沸石浆料后期沉降提高浆料的固容，使浆料可直接应用于后期洗衣粉的生产，而无需在后续工序中再加入水；4A沸石沉降后的导出的多余水分可引入前期铝酸钠溶液的生产；因此使用本发明的技术方案可极大的节约水资源；通过控制Na2O/Al2O3的摩尔比，一方面提高4A沸石料浆的流动性，另一方面最大效率的利用其中的碱，节约洗衣粉混合工序中碱的使用。
进一步的，通过控制固体水玻璃的参数，提高铝酸钠溶液的使用效率，使所有的物料充分使用，不仅可进一步节约物料，降低成本；而且减少后期污水处理的难度。
本发明在不影响4A沸石料浆流动性的情况下显著提高其固容，因此可直接应用于后期洗衣粉制备的工序，并且由于使用的是4A沸石料浆，后续工序中无需添加碱，并减少了整个工序中水的使用，具有显著的提高效率、降低成本、节约资源、环境友好的特点。
本发明改变了现有无磷洗衣粉添加4A沸石的方法，直接以料浆形式添加4A沸石。该方法投资少、见效快、成本低，可以大大降低无磷洗衣粉的生产成本。同时，降低了无磷洗衣粉生产过程中添加无磷助剂4A沸石的劳动强度，避免了现有烘干4A沸石产品添加过程中的粉尘污染，从而达到节能降耗、降本增效的目的。
具体实施方式
为使本发明的上述目的，特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明的具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入32%的NaOH溶液，使溶液中Na2O和Al2O3的摩尔比为1：1.0，并混合均匀，在充分搅拌的条件下用蒸汽加热进行溶解，溶解完成后，用蒸馏水进行调配，使得溶液中的Al2O3浓度为100g/L。
Part2 液体水玻璃的制备
将模数为2.9的固体水玻璃加入蒸馏水，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2浓度为18%的合格液体水玻璃溶液。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将part1制备的铝酸钠和part2制备的液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=1.75，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至80℃使结晶完全，沉降30分钟后，检测得到固含为290g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将Part3得到的4A沸石料浆和将Part4得到的洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石18%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到合格的无磷洗衣粉。
对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为18.1%，去污能力为1.04（与标准粉比），pH为10.4，泡沫为198mm，白度为95.3。
实施例2
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入NaOH晶体和水，使溶液中Na2O和Al2O3的摩尔比为1：1.2，并混合均匀；在搅拌的条件下用蒸汽加热进行溶解，溶解完成后，用蒸馏水进行调配，使得溶液中的Al2O3浓度为80g/l。
Part2 液体水玻璃的制备
将模数为2.7的固体水玻璃加入蒸馏水，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2浓度为16%的合格液体水玻璃溶液。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将part1制备的铝酸钠和part2制备的液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=1.70，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至85℃使结晶完全，沉降30分钟后，检测得到固含为240g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照元明粉24重量份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸50重量份，蛋白酶0.4重量份，香精0.2重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将Part3得到的4A沸石料浆和将Part4得到的洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石15%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到合格的无磷洗衣粉。
对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为15.2%，去污能力为1.03（与标准粉比），PH为10.5，泡沫为196mm，白度为95.1。
实施例3
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入NaOH和水，使溶液中Na2O和Al2O3的摩尔比为1：1.4，并混合均匀，在充分搅拌的条件下用蒸汽加热进行溶解，溶解完成后，用蒸馏水进行调配，使得溶液中的Al2O3浓度为105g/L。
Part2 液体水玻璃的制备
将模数为2.5的固体水玻璃加入蒸馏水，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2浓度为20%的合格液体水玻璃溶液。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将part1制备的铝酸钠和part2制备的液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=1.73，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至80℃使结晶完全，沉降40分钟，检测得到固含为250g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将Part3得到的4A沸石料浆和将Part4得到的洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石13%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到合格的无磷洗衣粉。
对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为12.9%，去污能力为1.04（与标准粉比），pH为10.1，泡沫为192mm，白度为95.0。
实施例4
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入40%的NaOH溶液，使溶液中Na2O和Al2O3的摩尔比为1：1.7，并混合均匀，在充分搅拌的条件下用蒸汽加热进行溶解，溶解完成后，用蒸馏水进行调配，使得溶液中的Al2O3浓度为140g/L。
Part2 液体水玻璃的制备
将模数为2.8的固体水玻璃加入蒸馏水，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2浓度为17%的合格液体水玻璃溶液。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将part1制备的铝酸钠和part2制备的液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=2.05，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至90℃使结晶完全，即可得到合格的固含为260g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将Part3得到的4A沸石料浆和将Part4得到的洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石13%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到合格的无磷洗衣粉。
对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为12.9%，去污能力为1.04（与标准粉比），pH为10.1，泡沫为192mm，白度为95.0。
实施例5
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入40%的NaOH溶液，使溶液中Na2O和Al2O3的摩尔比为1：1.7，并混合均匀，在充分搅拌的条件下用蒸汽加热进行溶解，溶解完成后，用蒸馏水进行调配，使得溶液中的Al2O3浓度为140g/L。
Part2 液体水玻璃的制备
将模数为2.8的固体水玻璃加入蒸馏水，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2浓度为17%的合格液体水玻璃溶液。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将part1制备的铝酸钠和part2制备的液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=2.05，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至90℃使结晶完全，检测得到固含为260g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将Part3得到的4A沸石料浆和将Part4得到的洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石13%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到合格的无磷洗衣粉。
对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为12.9%，去污能力为1.04（与标准粉比），pH为10.1，泡沫为192mm，白度为95.0。
实施例6
Part1铝酸钠溶液的制备
取工业氢氧化铝，加入12%的NaOH溶液，在90℃下反应1小时，使溶液中的Al2O3浓度为60g/L。
Part2 液体水玻璃的制备
将固体水玻璃与水按照质量比为1:4混合，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2含量为200g/L。
Part3 4A沸石分子筛的制备
将制备的铝酸钠和液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=2.00，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至90℃使结晶完全；沉降60分钟后，检测得到固含为220 g/l的4A沸石料浆。
Part4洗衣粉原料的配制
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
Part5无磷洗衣粉助剂4A沸石料浆的添加
将4A沸石料浆和洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石11%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到无磷洗衣粉。对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为13.1%，去污能力为1.01（与标准粉比），pH为10.2，泡沫为191mm，白度为95.1。
实施例7~9
实施例7~9与实施例1的制备方法相同，其区别仅在于下述两个条件，分别制备了无磷洗衣粉，检测后为合格产品。
对比例
对比例 以常规制备的4A沸石生产洗衣粉
取工业氢氧化铝，加入12%的NaOH溶液，在90℃下反应1小时，使溶液中的Al2O3浓度为60g/L。
将固体水玻璃与水按照质量比为1:4混合，在反应釜中用蒸汽加热溶解，用蒸馏水调配后，过滤得到SiO2含量为200g/L。
将制备的铝酸钠和液体水玻璃，按照正常4A沸石生产的配比混合，使混合浆中的SiO2/Al2O3=2.00，混合均匀后将胶体送入结晶罐，水蒸气加热至90℃使结晶完全，即可得到合格的固含为107g/l的4A沸石料浆。
按照十二烷基苯磺酸10重量份，聚氧乙烯月桂醚6重量份、蔗糖6重量份，硫酸钠15重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，柠檬酸钠1重量份混合制得洗衣粉原料。
将4A沸石料浆和洗衣粉原料，按照洗衣粉配比干基4A沸石11%的比例，与洗衣粉其他原料搅拌混合，再喷雾干燥，即可得到无磷洗衣粉。对所得到的无磷洗衣粉进行性能检测，测得4A沸石含量为11.1%，去污能力为1.01（与标准粉比），pH为12.2，泡沫为191mm，白度为95.1，因PH超标，为不合格洗衣粉。
Claims (8)
1.一种高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于其包括如下步骤：
步骤一：以工业氢氧化铝和碱混合，使Na2O/Al2O3的摩尔比为1:1.0~2.0， Al2O3的含量不低于50g/L，加热使上述原料充分溶解，得到铝酸钠溶液；
步骤二：将铝酸钠溶液与液体水玻璃混匀，使混合浆中SiO2/Al2O3=1.0~2.5（质量比），经常规浆化、晶化步骤，过滤得到4A沸石浆料；
步骤三：将上述4A沸石浆料沉降至固含不低于200g/L；
步骤四：配制不含碱性成分及4A沸石的洗衣粉原料；
步骤五：将步骤三制得的4A沸石料浆与步骤四制得的洗衣粉原料充分混匀，喷雾干燥后得到洗衣粉。
2.根据权利要求1所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于步骤二中的液体水玻璃通过如下步骤制备：固体水玻璃中加入水，加热溶解，过滤得到液体水玻璃；其中固定水玻璃的模数为2.5~3.0，液体水玻璃中SiO2浓度为10-20%。
3.根据权利要求1或2所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于步骤一中所述的碱为氢氧化钠溶液。
4.根据权力要求3所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度不低于30%。
5.根据权利要求3所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于步骤四中所述碱性成分为碳酸氢钠、碳酸钠或两者的混合物。
6.根据权利要求4或5所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于Na2O/Al2O3的摩尔比为1:1.0~1.5。
7.根据权利要求4或5所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于Al2O3的含量为100~150g/L。
8.根据权利要求1所述的高效环保的4A沸石浆料生产洗衣粉的方法，其特征在于步骤二中SiO2/Al2O3=1.5~2.0（质量比）。
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