JPS60221591A - フツ素の製造方法 - Google Patents
フツ素の製造方法Info
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- JPS60221591A JPS60221591A JP59075884A JP7588484A JPS60221591A JP S60221591 A JPS60221591 A JP S60221591A JP 59075884 A JP59075884 A JP 59075884A JP 7588484 A JP7588484 A JP 7588484A JP S60221591 A JPS60221591 A JP S60221591A
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- Japan
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- fluorine
- metal
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、陽極炭素を有する溶融塩電解槽を用いたフッ
素の製造方法に関するものであシ、更に詳しくは、陽極
炭素の集電部材による電気的接触部を金属の電気溶線式
溶射法により、全組の層を予め形成せしめ、接触抵抗の
きわめて小さい炭素を使用し、フッ化カリウム−フッ化
水素系混合溶融塩よシなる電解浴を電解することからな
るフッ素の製造方法に関する。
素の製造方法に関するものであシ、更に詳しくは、陽極
炭素の集電部材による電気的接触部を金属の電気溶線式
溶射法により、全組の層を予め形成せしめ、接触抵抗の
きわめて小さい炭素を使用し、フッ化カリウム−フッ化
水素系混合溶融塩よシなる電解浴を電解することからな
るフッ素の製造方法に関する。
従来、工業的規模のフッ素の製造方法として、一般に採
用されている方法には、米国で開発されたいわゆる中温
法があるが、これは、陽極および陰極としてそれぞれ無
定形戻累羽および鉄を用いＫＦ・（１，８〜２．２）Ｈ
Ｆ系混合溶融塩中で、浴温度が８０〜１２０℃で電解を
行わしめフッ素を製造するものである。
用されている方法には、米国で開発されたいわゆる中温
法があるが、これは、陽極および陰極としてそれぞれ無
定形戻累羽および鉄を用いＫＦ・（１，８〜２．２）Ｈ
Ｆ系混合溶融塩中で、浴温度が８０〜１２０℃で電解を
行わしめフッ素を製造するものである。
しかしながら陽極材料として炭素を用いるこの中温法に
よるフッ素の製造法においては、炭素の機械的強度が小
さいこと及び低加工性のため電解槽外で集電部材と炭素
電極を接合させることは、非常に困難である。このため
電解槽気相部で電導性のよい集電部材としての銅などの
金属製クランプと接続する必要がある。し刀・しながら
陽極気相部は１反応性の激しいフッ素の雰囲気にさらさ
れているため、電解槽運転中金属表面が腐食し、また炭
素電極との接触面がフッ素と反応し電導性が低下し、こ
のため接触抵抗の増加をきたし、ついには、ジュール熱
によシ接触部の温度を上昇させ炭素がフッ素により燃焼
するという事態にいた９つ工業的にきわめて深刻な問題
となる。
よるフッ素の製造法においては、炭素の機械的強度が小
さいこと及び低加工性のため電解槽外で集電部材と炭素
電極を接合させることは、非常に困難である。このため
電解槽気相部で電導性のよい集電部材としての銅などの
金属製クランプと接続する必要がある。し刀・しながら
陽極気相部は１反応性の激しいフッ素の雰囲気にさらさ
れているため、電解槽運転中金属表面が腐食し、また炭
素電極との接触面がフッ素と反応し電導性が低下し、こ
のため接触抵抗の増加をきたし、ついには、ジュール熱
によシ接触部の温度を上昇させ炭素がフッ素により燃焼
するという事態にいた９つ工業的にきわめて深刻な問題
となる。
陽極炭素と金属との接触抵抗増加の原因は。
雰囲気が反応性の激しいフッ素およびフッ酸の混合ガス
であるため、陽極炭素表面とフッ素の反応、゛まだ金属
表面のフッ素、フッ酸による腐食２よび陽極炭素と金属
の間に、溶融塩、′またフッ素、フッ酸などが浸透する
ことに起因する。
であるため、陽極炭素表面とフッ素の反応、゛まだ金属
表面のフッ素、フッ酸による腐食２よび陽極炭素と金属
の間に、溶融塩、′またフッ素、フッ酸などが浸透する
ことに起因する。
従来、フッ素電解槽の陽極炭素と金属との接触方法は、
一般に無定形炭素と銅による接触でアシこの方法として
は、ボルトによる固定あるいは、炭素電極に銅棒を直接
ねじ込むなどの方法が提案されている。しかしながらこ
れらの方法は、炭素と金属の接触面がマクロ的に見て点
接触の集ｌりであるため実質的には電導接触面が小さく
、加えて炭素の機械的強度が低いため接触圧力を太きく
することができず、このようなことから接触抵抗を低く
するのにもおのずと限度がちシ、このため長期間連続運
転ができず、また高電流で操業するとジュール熱の発生
によシ陽極炭素がフッ素によって燃焼するなど電極の寿
命は１ケ月と極めて非能率的な状態で操業せざるを得な
いのが実情である。
一般に無定形炭素と銅による接触でアシこの方法として
は、ボルトによる固定あるいは、炭素電極に銅棒を直接
ねじ込むなどの方法が提案されている。しかしながらこ
れらの方法は、炭素と金属の接触面がマクロ的に見て点
接触の集ｌりであるため実質的には電導接触面が小さく
、加えて炭素の機械的強度が低いため接触圧力を太きく
することができず、このようなことから接触抵抗を低く
するのにもおのずと限度がちシ、このため長期間連続運
転ができず、また高電流で操業するとジュール熱の発生
によシ陽極炭素がフッ素によって燃焼するなど電極の寿
命は１ケ月と極めて非能率的な状態で操業せざるを得な
いのが実情である。
このような状況に鑑み本発明者らは、前記した如く、陽
極炭素と金属の接触抵抗が操業中増加してくるのは金属
クランプ接触面の腐食もさることながら陽極炭素の接触
面がフッ素によシフッ素化され、フッ化黒鉛の生成等に
より電導性が低下する陽極効果に起因することを見いだ
した。そこで陽極炭素の接触面のフッ素化を抑制するに
は、炭素と金属の密着性をよシ高めることにあると考え
、集電部材の陽極接触面に種種の化学メッキ％または、
炭素シートをはさみ込む方法および金属溶射を行う方法
′など接触面の改良を目的とし鋭意研究を行なった結果
、化学メッキ、電気メッキでは工業的に金属層を厚くす
ることができないため電極とに使用している間に金属膜
が腐食し剥離するため好ましくない。また炭素シートの
はさみ込みは密着性、強度的に脆く金属溶射が最も密着
性に優れ、加工性のよいものでちることを見いだした。
極炭素と金属の接触抵抗が操業中増加してくるのは金属
クランプ接触面の腐食もさることながら陽極炭素の接触
面がフッ素によシフッ素化され、フッ化黒鉛の生成等に
より電導性が低下する陽極効果に起因することを見いだ
した。そこで陽極炭素の接触面のフッ素化を抑制するに
は、炭素と金属の密着性をよシ高めることにあると考え
、集電部材の陽極接触面に種種の化学メッキ％または、
炭素シートをはさみ込む方法および金属溶射を行う方法
′など接触面の改良を目的とし鋭意研究を行なった結果
、化学メッキ、電気メッキでは工業的に金属層を厚くす
ることができないため電極とに使用している間に金属膜
が腐食し剥離するため好ましくない。また炭素シートの
はさみ込みは密着性、強度的に脆く金属溶射が最も密着
性に優れ、加工性のよいものでちることを見いだした。
また金属溶射には火炎溶射法、プラズマ溶射法および爆
発溶射法等があシ、火炎溶射法にも熱源が電気である電
気溶線式溶射法、熱源がガスであるガス溶練溶射法、更
には金属線の代わシに粉末を用いる粉末式溶射法などが
あるが。
発溶射法等があシ、火炎溶射法にも熱源が電気である電
気溶線式溶射法、熱源がガスであるガス溶練溶射法、更
には金属線の代わシに粉末を用いる粉末式溶射法などが
あるが。
なかんずく電気溶線式溶射が好適でおることが判明した
。この電気溶線式溶射によれば陽極炭素の接触面に金属
の層をよシ緊密に形成せしめることができ、金属溶射面
を機械仕上げによシ平滑な面をだし、この面と金属を接
触させボルトで固定すれば炭素と金属間の接触抵抗は０
．０１？ｎΩ／ ３２０ Ｃ４と著しく低くおさえるこ
とができるとともに操業中接触抵抗の増加によるトラブ
ルは長期間全く発生しないことを知見し、本発明に到達
したものである。
。この電気溶線式溶射によれば陽極炭素の接触面に金属
の層をよシ緊密に形成せしめることができ、金属溶射面
を機械仕上げによシ平滑な面をだし、この面と金属を接
触させボルトで固定すれば炭素と金属間の接触抵抗は０
．０１？ｎΩ／ ３２０ Ｃ４と著しく低くおさえるこ
とができるとともに操業中接触抵抗の増加によるトラブ
ルは長期間全く発生しないことを知見し、本発明に到達
したものである。
なお通常の工業用フッ素電解槽に使用される１電極は１
枚当９２００〜３０ＯＡの電流が流されているが、その
金属クランプとの接解抵抗が５ｍΩ以上に上昇すると、
電圧の上昇に伴う電力の浪費の与ならず、ジュール熱に
より接触部温度が上昇し、陽極炭素および、テフロン製
がスケットなどが燃焼し事実上、運転の継続カ二不可自
ヒとなる。
枚当９２００〜３０ＯＡの電流が流されているが、その
金属クランプとの接解抵抗が５ｍΩ以上に上昇すると、
電圧の上昇に伴う電力の浪費の与ならず、ジュール熱に
より接触部温度が上昇し、陽極炭素および、テフロン製
がスケットなどが燃焼し事実上、運転の継続カ二不可自
ヒとなる。
しかして本発明の目的は、ＫＦ−ＨＦ系混合溶融塩電解
によるフッ素の製造方法において、炭素と金属との接触
抵抗を低下させることによシジュール熱の発生をおさえ
電極１枚あたりの通電容量を大きくさせることによる高
い効率化での長期運転を可能とすることにある。
によるフッ素の製造方法において、炭素と金属との接触
抵抗を低下させることによシジュール熱の発生をおさえ
電極１枚あたりの通電容量を大きくさせることによる高
い効率化での長期運転を可能とすることにある。
また、他の目的は、長期運転中での接触抵抗増加速度を
従来よりいちじるしく抑制することによυ、電極寿命の
延命を計り低コストでのフッ素製造にある。
従来よりいちじるしく抑制することによυ、電極寿命の
延命を計り低コストでのフッ素製造にある。
本発明に用いられる陽極炭素の接触面に密着させる金属
層としては１機械加工が可能な金属たとえは、錫、鉛、
亜鉛、銅、銀、金、黄銅、青銅、アルミニウム、洋銀、
ニッケル、鉄、ステンレス、鋼、モネルなと各種の金属
および合金が挙げられ、中でもニッグル、銅が最も好ま
しいものである。
層としては１機械加工が可能な金属たとえは、錫、鉛、
亜鉛、銅、銀、金、黄銅、青銅、アルミニウム、洋銀、
ニッケル、鉄、ステンレス、鋼、モネルなと各種の金属
および合金が挙げられ、中でもニッグル、銅が最も好ま
しいものである。
上記した金属層を陽極炭素の接触面に密着させる方法と
して金属溶射法が提供される。
して金属溶射法が提供される。
本発明における溶射法は、電気溶線式溶射法であるが、
他の溶射法を用いると、噴射ガスの高温に加え噴射速度
が大きいため炭素面の酸化さらには疲労、破壊による密
着力が低下する。
他の溶射法を用いると、噴射ガスの高温に加え噴射速度
が大きいため炭素面の酸化さらには疲労、破壊による密
着力が低下する。
これに対し電気溶線式で炭素表面に密着させた金属層は
、密着力が強く、炭素表面にもなんら変化はみとめられ
ず金属層の厚さのコントロールも容易である。なお炭素
表面に形成させる金属層の厚さとしては、０．１ｆｌ１
ｍ〜１０ｍ、好適にはｏ、’５ｔｒａｎ〜２論である。
、密着力が強く、炭素表面にもなんら変化はみとめられ
ず金属層の厚さのコントロールも容易である。なお炭素
表面に形成させる金属層の厚さとしては、０．１ｆｌ１
ｍ〜１０ｍ、好適にはｏ、’５ｔｒａｎ〜２論である。
このようにして作製された陽極炭素の炭素と金属の接触
抵抗は１ｍΩ／３２０ｆｆｌ以下、通常は０，０１ｍΩ
／３２０ｃｄのものが得られこのものは１年間の操業後
においても接触抵抗の増加は殆んど認められない。
抵抗は１ｍΩ／３２０ｆｆｌ以下、通常は０，０１ｍΩ
／３２０ｃｄのものが得られこのものは１年間の操業後
においても接触抵抗の増加は殆んど認められない。
以下実施例によシ本発明を更に詳細に説明するが、本発
明の範囲は、実施例に限定されるものではない。
明の範囲は、実施例に限定されるものではない。
実施例１
４５０ Ｘ ５００ Ｘ ６００．の鉄製箱型の電解槽
を使用し、無定形炭素からなる陽極（有効面積： １６
００ｃｒ１１）を２枚、鉄を陰極（有効面積４０００
ｃｄ ）として浴温度が１００℃でＨＦ対ＫＦのモル比
が２．０で必るＫ１１ｌ・−２ＨＦ系混合溶融塩の電解
によるフッ素の製造を行った。
を使用し、無定形炭素からなる陽極（有効面積： １６
００ｃｒ１１）を２枚、鉄を陰極（有効面積４０００
ｃｄ ）として浴温度が１００℃でＨＦ対ＫＦのモル比
が２．０で必るＫ１１ｌ・−２ＨＦ系混合溶融塩の電解
によるフッ素の製造を行った。
陽極炭素と金属との接触方法としては、第１図に示すよ
うに、陽極炭素として無定形炭素ｌ。
うに、陽極炭素として無定形炭素ｌ。
集電部材としての金属として銅クランプ２、電極おさえ
板５として厚さ５順の銅板を使用した。
板５として厚さ５順の銅板を使用した。
この陽極炭素の接触表面に銅を電気溶線式溶射４し、炭
Ｘｆｉ面に、金属銅の層を厚さＩＷ＋形成させ、この表
面を機械加工によｐ平滑な面を出し、この面と銅クラン
プまた。銅板と接触させ（接触面積：３２０７）取付ボ
ルト３により銅り２ンプ２に固定させた。この時の炭素
と銅クランプの接触抵抗は、０，０１ｆｆｌΩでろった
。この炭素電極を使用し、フッ化水素を供給しつつ１年
間１５ Ａｍｐ／ｄｍ”で連続操業を行ったのちの、接
触抵抗は、０．０５ｍΩでめった。
Ｘｆｉ面に、金属銅の層を厚さＩＷ＋形成させ、この表
面を機械加工によｐ平滑な面を出し、この面と銅クラン
プまた。銅板と接触させ（接触面積：３２０７）取付ボ
ルト３により銅り２ンプ２に固定させた。この時の炭素
と銅クランプの接触抵抗は、０，０１ｆｆｌΩでろった
。この炭素電極を使用し、フッ化水素を供給しつつ１年
間１５ Ａｍｐ／ｄｍ”で連続操業を行ったのちの、接
触抵抗は、０．０５ｍΩでめった。
比較例１
実施例１と同じ電解槽および浴条件に２いて、炭素電極
に直接銅クランプ及び銅板を接触、この時の炭素と銅ク
ランプの接触抵抗は０．４ｍΩでめった。この炭素電極
を使用し無水７ツ酸を供給しつつ電流密度１５Ａｍｐ／
ｄｍ”で連続電解操業を行ったところ２０日間で、電解
操作不能となシ、電極全域９出したところ接触部の炭素
電極にひび割れ及び、フッ素の燃焼による腐食がみられ
た。
に直接銅クランプ及び銅板を接触、この時の炭素と銅ク
ランプの接触抵抗は０．４ｍΩでめった。この炭素電極
を使用し無水７ツ酸を供給しつつ電流密度１５Ａｍｐ／
ｄｍ”で連続電解操業を行ったところ２０日間で、電解
操作不能となシ、電極全域９出したところ接触部の炭素
電極にひび割れ及び、フッ素の燃焼による腐食がみられ
た。
まだ、炭素と銅クランプ間に１部溶融塩が浸透し、電導
性がなくなっていた。またこの時の接触抵抗は、６ｔｎ
Ωでめった。クランプ取Ｑ付は部の炭素は部分的に燃焼
を起しておシ、ひび割ｎが発生していた。
性がなくなっていた。またこの時の接触抵抗は、６ｔｎ
Ωでめった。クランプ取Ｑ付は部の炭素は部分的に燃焼
を起しておシ、ひび割ｎが発生していた。
実施例２
実施例１と同じ電解槽および浴条件において、陽極炭素
の接触面（Ｃニッケルを電気溶線式溶射し、厚さｌｆｌ
ｌｍのニッケルＩ―を形成妊せ、実施例１と同一方法で
、銅クランプに固定させた。この時電極と銅クランプ間
の接触抵抗は、０．０１７７１９であった。
の接触面（Ｃニッケルを電気溶線式溶射し、厚さｌｆｌ
ｌｍのニッケルＩ―を形成妊せ、実施例１と同一方法で
、銅クランプに固定させた。この時電極と銅クランプ間
の接触抵抗は、０．０１７７１９であった。
′ この電極を使用し、無水フッ化水素を供給しつつ電
流密度１５ Ａｍ ｐ／ＣＬｍ”で１年間連＠電解操業
を行ったのちの接触抵抗は、０．０６ｍΩでめった。
流密度１５ Ａｍ ｐ／ＣＬｍ”で１年間連＠電解操業
を行ったのちの接触抵抗は、０．０６ｍΩでめった。
比較例２
実施例１と同じ電解槽および浴条件において。
陽極炭水（の接触面）と、銅クランプ及び銅板の間にカ
ーボンシー［−はさみ込みボルトによシ銅クランプに固
定させた。この時の接触抵抗は、０．９ｍΩでめった。
ーボンシー［−はさみ込みボルトによシ銅クランプに固
定させた。この時の接触抵抗は、０．９ｍΩでめった。
この電極を使用し、無水フッ酸を供給しつつ電流密度１
２ Ａｍｐ／ｄｍ２で１ケ月間連続電解操業を行ったの
ちの接ＰＢｉ抵抗は、１５０ｍΩと上昇していた。また
カーボンシートの一部はフッ素によシミ導性がなくなっ
ておシ、クランプ取シ付は部の炭素は部分的に燃焼を起
しておシ、ひび割れが発生していた。
２ Ａｍｐ／ｄｍ２で１ケ月間連続電解操業を行ったの
ちの接ＰＢｉ抵抗は、１５０ｍΩと上昇していた。また
カーボンシートの一部はフッ素によシミ導性がなくなっ
ておシ、クランプ取シ付は部の炭素は部分的に燃焼を起
しておシ、ひび割れが発生していた。
比較例３
実施例１と同じ電解槽および、浴条件において、陽極炭
素の接触面に銅の化学メッキを行ない、銅の膜を形成さ
せ実施例１と同様の方法で銅り２ンプに固定させた。こ
の時の接触抵抗は。
素の接触面に銅の化学メッキを行ない、銅の膜を形成さ
せ実施例１と同様の方法で銅り２ンプに固定させた。こ
の時の接触抵抗は。
ｏ、ｔｍΩでめった。この電極を使用し、電流密度１２
Ａｍｐ／ｄｇ？で無水フッ酸を供給しつつ五ケ月間連続
操業を行ったのちの接触抵抗は、１０ｍΩであった。
Ａｍｐ／ｄｇ？で無水フッ酸を供給しつつ五ケ月間連続
操業を行ったのちの接触抵抗は、１０ｍΩであった。
また電極の接触面は、変色してお９１部電導性がなかっ
た。クランプ取シ付は部の炭素は部分的に燃焼を起して
おシ、ひび割れが発生していた。
た。クランプ取シ付は部の炭素は部分的に燃焼を起して
おシ、ひび割れが発生していた。
第１図は、炭素電極と電導性金属との取付方法を示した
図でろる。第２図は、炭素電極の接触面に金属溶射を行
い、面仕上げを行った状態の図で１は陽極炭素、２はク
ランプ（鋼）、３は取付ボルト、４は金属浴射面、５は
電極押え板（銅）である。 免１図
図でろる。第２図は、炭素電極の接触面に金属溶射を行
い、面仕上げを行った状態の図で１は陽極炭素、２はク
ランプ（鋼）、３は取付ボルト、４は金属浴射面、５は
電極押え板（銅）である。 免１図
Claims (1)
- 炭素陽極を有する電解槽でフッ化カリウム−フッ化水素
系混合溶融塩よシなる電気分解によりフッ素を製造する
方法において、炭素陽極の集電部材接触面に予め電気溶
線式溶射によシ金属層金形成させた炭素を陽極として用
いるようにしたことを特徴とするフッ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59075884A JPS60221591A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | フツ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59075884A JPS60221591A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | フツ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60221591A true JPS60221591A (ja) | 1985-11-06 |
| JPS6260470B2 JPS6260470B2 (ja) | 1987-12-16 |
Family
ID=13589158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59075884A Granted JPS60221591A (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | フツ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60221591A (ja) |
Cited By (10)
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-
1984
- 1984-04-17 JP JP59075884A patent/JPS60221591A/ja active Granted
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