JPS6022070B2 - 酸性溶液電解用陰極及びその製造方法 - Google Patents

酸性溶液電解用陰極及びその製造方法

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JPS6022070B2 JP56148698A JP14869881A JPS6022070B2 JP S6022070 B2 JPS6022070 B2 JP S6022070B2 JP 56148698 A JP56148698 A JP 56148698A JP 14869881 A JP14869881 A JP 14869881A JP S6022070 B2 JPS6022070 B2 JP S6022070B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この出願の発明は、酸性溶液電解用陰極に関し、より詳
しくは、タングステン及び炭化タングステンを主体とす
る陽極活性物質を金属基体に溶射被覆し、更に耐酸性弗
素系樹脂を被着合浸した、無機及び有機の酸性液電解に
優れた耐久性を有する陽極及びその製造方法に関する。
従来、塩酸、硫酸、硝酸、有機酸又はこれらの混酸等か
らなる酸性電解液の電解用陰極として、グラフアイトが
一般に用いられている。グラフアィトは安価であり、耐
食性及び耐水素脆性に優れているが、水素発生電位が高
く、導電性が比較的低い上、機械的強度及び加工性が乏
しい等の欠点がある。そのため、東独特許第６２３０８
号における如く、グラフアィト上に炭化タングステン又
は炭化チタンをプラズマ溶射被覆して水素化電圧の低い
陰極とし、電解電圧の低下を図る等の工夫が知られてい
るが、なえ、グラフアイトを陰極基体とすることによる
欠点を避けることはできない。一方、基体を金属材料と
し、低水素過電圧物質を被覆した陰極も種々知られてお
り、例えば特開昭５２−３２８３２号には、鉄系金属基
体上に低水素過電圧を有する粉末状金属を溶射被覆した
塩素ーアルカリ電解用陰極が記載されている。しかし、
これらの陰極は、基体を金属とすることによって機械的
強度及び加工性は良好となるが、陰極電解液がアルカリ
性である塩素−アルカリ電解用であり、前記した各種酸
性溶液電解用の陰極としては耐食性が十分で驚く、実用
に耐えない等の問題があった。本発明は、上記の問題を
解決するためになされたもので、機械的強度及び加工性
に優れ、低水素過電圧特性を有し、しかも酸性溶液電解
において優れた耐久性を有する電解用陰極を提供するこ
とを目的とする。
本発明はまたこのような優れた電極特性を有する陰極を
容易に製造する方法を提供することを目的とする。
本発明の酸性溶液電解用陰極は、導電性金属基体上に、
タングステン、炭化タングステン又はそれらの混合物を
含む陰極活性物質の溶射被覆層を有し、該被覆層の外表
面部に耐酸性弗素系樹脂よりなる被着舎浸層を設けたこ
とを特徴とする。
また、本発明の陰極は、導電性金属基体上に上記の陰極
活性物質の粉体を溶射した被覆層を形成し、次いで該被
覆層の外表面部に該陰極活性物質の露出部分を残して、
耐酸隆弗素系樹脂を被着舎浸し、加熱固化することによ
り製造される。本発明において使用する金属基体は、導
電性及び耐食性の良好なものであれば公知の種々の材料
を用いることができるが、特に酸性電解液に対して耐食
性の良いＴｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ又はそれらを主体とす
る合金、Ｎｉ又はＮｉ−Ｃｕ（商品名、モネル）、Ｎｉ
−Ｍｏ（商品名、ハステロィ）等の合金が好適ある。基
体は、金属材料であるので、所望の形状に加工すること
ができ、板、多孔板、棒状体、格子体、網状体等適宜の
形状とすることができる。該金属基体上に、次いでタン
グステン、又は炭化タングステンを主体とする陰極活性
物質を溶射して被覆層を形成する。
タングステン又は炭化タングステンは、陰極物質として
低い水素過電圧特性を有し、これを溶射により基体に被
覆することによって、適度な粗面となり表面積が大きく
なるので、更に陰極として水素発生電位が低下する効果
がもたらされる。迄、タングステン又は炭化タングステ
ンは、酸性溶液電解において優れた耐食性及び耐水素陥
性を有し、長期間の使用に耐え、同時に、基体金属の保
護被覆となるので、陰極の耐久性を増大させる効果も併
有する。溶射する陰極活性物質は、被覆組成中にタング
ステン、炭化タングステン又はこれらの混合物を重量で
１０％以上含むことが必要である。これより少い場合、
水素過電圧の低下、耐久性の点での効果が十分得られず
、実用に通さない。タングステン又は炭化タングステン
は溶射用粉末として市販されているものを使用すること
ができる。溶射用炭化タングステンは、一般に、Ｎｉ，
Ｃｒ，Ｂ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｃ，Ｃｏ等の溶射時に競結性を
良好にするための物質が添加されており、その組成の例
を第１表に示す。第１表ＷＯ帆・タングステンは金属粉
末で市販されており、単独で、又は第１表に示したＷＣ
溶射用粉末に適当量混合して使用することができる。
該陰極活性物質の溶射被覆には更にＰｔ，Ｒｕ，ｌｒ，
Ｐｄ，Ｒｈから選ばれる白金族金属又はその酸化物を添
加又は被着することができる。該物質の添加量は重量で
０．０１〜１０％が好適であり、粒径は約０．１仏〜０
．１肌のものが望ましい。該白金族金属又はその酸化物
の添加又は被着は、少量でも水素過電圧の低下に極めて
高い効果があり、更に０．２〜０．５Ｖの水素発生電位
の低下が可能である。これら白金族金属物質は高価であ
り、表面層のみに存在すれば十分効果が得られるので、
白金族金属物質を含む綾射は最後に行うことが好ましく
、また前記Ｗ又はＷＣ溶射層を形成した後、電気メッキ
、化学メッキ、分散メッキ、スパッタリング、蒸着法、
熱分解法、焼結法等他の手段により被着ごせてもよい。
溶射被覆層の厚さは、０．０２〜０．５肋程度とするこ
とが好ましい。０．０２肋以下では基体上に均一に被覆
層を形成することが困難となり、所望の性能が得られな
い。
また、０．５肋以上では被覆に亀裂が生じやすく、耐食
性を損うおそれがある。溶射は、炎溶射、プラズマ溶射
のいずれでも可能であり、市販の粉末専用の溶射装置を
用いることができる。かくして得られた溶射被覆体は、
そのままでも陰極特性及び耐久性がかなり向上し、腐食
条件が穏やかな場合には陰極として十分実用に耐えるも
のである。しかし、一般に溶射被覆層には多数の徴孔の
形成が避けられず、該徴孔を通して電解液が浸透して、
腐食性の強い酸性電解液、特にｐＨ５以下の場合には、
基体金属が腐食されるおそれがあり、従来、これに十分
耐える陰極は得られなかった。本発明は、前記した溶射
被覆層に更に耐酸性弗素系樹脂を被看含浸することによ
って、陰極の耐久性が大中に向上するという新たな知見
に基づくものである。
耐酸性弗素系樹脂として従来から知られる種々のものが
適用できるが、４弗化エチレン、弗化塩化エチレン、４
弗化エチレン−６弗化プロプレン共重合体等の弗素樹脂
が好適である。該耐酸性弗素系樹脂を、漆射被覆層上に
含浸被着させることにより溶射被覆層の徴孔を封じ、電
解液の浸透による基体金属の腐食を極めてよく防止する
効果が得られる。なお、該樹脂の含浸被着は、溶射被覆
層の封孔を十分行うと同時に、陰極活性面を完全に覆う
ことなく、陰極活性物質の露出部分を十分残すようにす
ることが必要であり、前記の如き弗素系樹脂の分散液を
熔射被覆層上に所定量スプレー又はハケ塗り等の手段で
塗布し、約３００〜４００午０で焼成して容易に行うこ
とができる。
また、兼秦系樹脂の含浸彼着は、プラズマ重合法、プラ
ズマ溶射法、真空蒸着法、亀着法又は単に樹脂をこすり
つける方法でも行うことができる。該耐酸性弗素系樹脂
は溶射被覆層の外表面部に１ｇ／〆以上含浸被着するこ
とが必要であり、これ以下では陰極の消耗量が急激に増
加し耐食性向上の効果が十分得られない。
一方、該樹脂の含浸彼着量を増加させると耐食性は非常
に良いが、陰極活性面が減少し、徐々に水素発生電位が
上昇するので、前記したように陰極活性物質の外表面部
に露出部が十分残る程度のの量としなければならない。
本発明の陰極は単極式は勿論、複極式の陰極側に適用す
ることができる。
実施例 １ 直径３側、長さ２０肌のチタン丸棒に、前記第１表、番
号４で示した市販のタングステンカーバィド−１２％コ
バルト粉末（ＭＥＴＣ０７が‐ＮＳ）を下記第２表に示
す条件でプラズマ溶射し、厚さ０．１肌の溶射被覆層を
形成した。
第２表 タングステンカーバィげ溶射条件次いで得られ
た溶射被覆体を４弗化エチレン樹脂の分散液に１分間浸
潰した後、３３０００で３０分間焼成した。
該分散液は、商品名ポリクロンディスパぜジョンＤ−１
（ダイキン工業■製、重合体濃度６０％）１部に水１部
を加えて調製し、焼成後の樹脂含浸被着量は約１０ｇノ
めであった。得られた試料をＸ線マイクロアナライザー
（日立−Ｘ−５６０）により、表面の弗素元素の分布状
態を調べたところ、外表面の部分的な含浸被着状態であ
ることが確認された。該試料を陰極として、１５０ｇ／
その塩酸水溶液中、２５℃で電位を測定した結果、グラ
フアィト電極より１４比ｈＶ低い水素発生電位を示した
。また、該陰極を用いて１５０夕／その塩酸水溶液中、
６０ｑＣ、電流密度０．弘／めで２０餌時間電解を行っ
たところ、陰極の消耗は全く認められなかった。これに
対して、樹脂の含浸を行わなかった同じ陰極の消耗量は
同条件で６咳／枕を示し、本発明の陰極の耐久性が飛躍
的に向上しているのが認められた。実施例 ２ 大きさ３０脚×３仇廠×２肌のニッケル基合金板（商品
名ハステロィＢ、Ｍｏ２８％−Ｆｅ５％一Ｎｉ残部）上
に、市販のタングステン粉末（ＭＥＴＣ０６１−ＦＮＳ
）を下記第３表に示す条件でプラズマ溶射し、厚さ０．
１柵の溶射層を形成した。
・第３表 タングステン溶射条件 次いで実施例１と同様の方法で４弗化エチレン樹脂を１
髭ノ〆含浸被着させて陰極を作成した。
該陰極の１５雌′その硫酸水溶液中、２５℃で水素発生
電位はグラフアィト電極より３仇ｈＶ低い値を示し、ま
た１５雌′そ硫酸水溶液中、５０こＯＹ電流密度０．泌
／地での電解試験の結果、１０００時間後も陰極の消耗
はみられなかった。比較として、弗素樹脂処理を行わな
かった該陰極の消耗量は５雌／めであった。実施例 ３ 実施例２で用いた溶射用タングステン粉末に粒怪約２〜
５ムのルテニウム酸化物を重量で５％加え、十分に混合
した粉末を、実施例２、第３表に示したと同じ条件で実
施例２と同じ基板にプラズマ溶射し、厚さ１０ｒの溶射
被覆層を形成した。
更に実施例１と同じ方法で４弗化エチレン樹脂を雛／〆
含浸被着させた。実施例２と同様の測定及び電解試験を
行った結果、水素発生電位は、グラファィトより２４仇
ｈＶ低く、また陰極の消耗は全く認められなかった。比
較の弗素樹脂処理を行わなかった該陰極の消耗量は４雌
ノでを示した。実施例 ４実施例２と同様にして作成し
たタングステン溶射被覆層表面に、塩化パラジウムアン
モン６．２雛／そ、塩化アンモニウム１雌／そ、餌を塩
酸で０．１〜０．５に調整し、温度２６０、電流密度Ｉ
Ａ／ｄめのメッキ条件で約ＩＡのパラジウム金属の被着
層を形成した。
次に、実施例１と同様の方法で４弗化エチレン−６※化
プロピレン共重合体を１雌／〆含浸被着した。
得られた陰極の実施例２と同じ測定条件での水素発生電
位はグラフアイトより２７仇ｈＶ低く、消耗は全く認め
られなかった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 導電性金属基体上に、タングステン、炭化タングス
    テン又はそれらの混合物を重量で１０％以上含む陽極活
    性物質の溶射被覆層を有し、該被覆層の外表面部に１ｇ
    ／ｍ＾２以上の耐酸性弗素系樹脂よりなる被着含浸層を
    設けたことを特徴とする酸性溶液電解用陰極。 ２ 導電性金属基体をチタン、タンタル、ニオブ、ジル
    コニウム、又はそれらの基合金とする特許請求の範囲第
    １項の陰極。 ３ 導電性金属基体をニツケル、又はニツケル基合金と
    する特許請求の範囲第１項の陰極。 ４ 溶射被覆層が重量で１０〜９９．９％のタングステ
    ン、炭化タングステン又はそれらの混合物と、重量で０
    ．１〜９０％のコバルト、ニツケル、クロム、モリブデ
    ン、硼素、炭素から選ばれる少くとも１種からなる特許
    請求の範囲第１項の陰極。 ５ 溶射被覆層が白金、ルテニウム、イリジウム、パラ
    ジウム、ロジウム又はそれらの酸化物から選ばれた少く
    とも１種を重量で０．０１〜１０％含有又は被着してな
    る特許請求の範囲第１項又は第４項の陰極。 ６ 被着含浸層が４弗化エチレン樹脂である特許請求の
    範囲第１項の陰極。 ７ 導電性金属基体上に、タングステン、炭化タングス
    テン又はそれらの混合物を重量で１０％以上含む粉体を
    溶射して陰極活性物質の溶射被覆層を形成し、次いで該
    被覆層の外表面部に、陰極活性物質の露出部分を残して
    、耐酸性弗素系樹脂を１ｇ／ｍ＾２以上被着含浸し、加
    熱固化することを特徴とする酸性溶液電解用陰極の製造
    方法。 ８ 被覆層の形成をプラズマ溶射法又は炎溶射法で行う
    特許請求の範囲第７項の製造方法。 ９ 溶射被覆層に、白金族金属又はその酸化物を被着す
    る特許請求の範囲第７項の製造方法。
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