JPS60212465A - 染料顆粒の製造法 - Google Patents
染料顆粒の製造法Info
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- JPS60212465A JPS60212465A JP60050667A JP5066785A JPS60212465A JP S60212465 A JPS60212465 A JP S60212465A JP 60050667 A JP60050667 A JP 60050667A JP 5066785 A JP5066785 A JP 5066785A JP S60212465 A JPS60212465 A JP S60212465A
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
- Y10S8/92—Synthetic fiber dyeing
- Y10S8/924—Polyamide fiber
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は染料顆粒の製造方法、その方法によって製造さ
れた顆粒、ならびに繊維材料の染色または捺染のための
染浴、パッド染色液、まだは捺染のシを調製するために
その顆粒を使用する用法に関する。
れた顆粒、ならびに繊維材料の染色または捺染のための
染浴、パッド染色液、まだは捺染のシを調製するために
その顆粒を使用する用法に関する。
顆粒は、粉末形態の製品に比較していくつかの利点があ
る。たとえば、顆粒はほこりが少ないかあるいは全くほ
こりが立たない。また、高嵩密度であって、貯蔵中に団
塊を形成することがない。さらにまた、長い年月を経過
した後でも流動性である。このような利点のために、染
料製剤の分野でも造粒技術が広く使用されている。造粒
方法で現在重要なものは、例えば噴霧（スプレー）造粒
法、ビルドアップ造粒法、および溶融造粒法である。
る。たとえば、顆粒はほこりが少ないかあるいは全くほ
こりが立たない。また、高嵩密度であって、貯蔵中に団
塊を形成することがない。さらにまた、長い年月を経過
した後でも流動性である。このような利点のために、染
料製剤の分野でも造粒技術が広く使用されている。造粒
方法で現在重要なものは、例えば噴霧（スプレー）造粒
法、ビルドアップ造粒法、および溶融造粒法である。
特に溶融造粒法は簡単に実施でき、且つ高価な装置も必
要としないので有利である。
要としないので有利である。
溶融造粒法の特徴を説明すると、顆粒化されるべき染料
を溶融キャリヤー（ｍｅｅｔ ｖｅｈｉｃｌｅ ）と呼
称されている溶融された担体物質中で加熱して懸濁また
は溶解し、そしてこの溶融物を固化前、または固化中、
または固化後に顆粒成形するのである。溶融キャリヤー
としては、一般に融点が約４０℃乃至２００Ｃの水に易
溶性の化合物が使用される。例を挙げれば、尿素（ドイ
ツ公開明細書第１６１９３７５号および第２３２２３０
８号）、尿素誘導体、スルホン、ラクタム、糖、または
ポリアルコール等（ドイツ公開明細書第２５２９５６４
号）、あるいはまたエチレンオキシド付加物またはポリ
エチレングリコール（ドイツ公開明細書第２５２９５６
９号）である。
を溶融キャリヤー（ｍｅｅｔ ｖｅｈｉｃｌｅ ）と呼
称されている溶融された担体物質中で加熱して懸濁また
は溶解し、そしてこの溶融物を固化前、または固化中、
または固化後に顆粒成形するのである。溶融キャリヤー
としては、一般に融点が約４０℃乃至２００Ｃの水に易
溶性の化合物が使用される。例を挙げれば、尿素（ドイ
ツ公開明細書第１６１９３７５号および第２３２２３０
８号）、尿素誘導体、スルホン、ラクタム、糖、または
ポリアルコール等（ドイツ公開明細書第２５２９５６４
号）、あるいはまたエチレンオキシド付加物またはポリ
エチレングリコール（ドイツ公開明細書第２５２９５６
９号）である。
最後に挙げた公開明細書には、特に溶融キャリヤーとし
てポリエチレングリコールを使用したカチオン染料の溶
融造粒法が記載されている。しかしながら、この公知方
法は基本的に乾燥状態の染料粉末から出発するものであ
る。すなわち、染料を合成してから、染料を水性溶液ま
たは懸濁液から単離し、そして乾燥することが必要であ
る。ところが、この仕上げ工程は非常に費用のかかる作
業であり、エネルギー消費量も太きい。しかも染料は乾
燥中に集塊となり易く、そのため乾燥に続いて粉末化し
なければならない。さらにまた、カチオン染料は一部の
ものが固体形状で単離することができず、水を含む油の
形態で分離される。
てポリエチレングリコールを使用したカチオン染料の溶
融造粒法が記載されている。しかしながら、この公知方
法は基本的に乾燥状態の染料粉末から出発するものであ
る。すなわち、染料を合成してから、染料を水性溶液ま
たは懸濁液から単離し、そして乾燥することが必要であ
る。ところが、この仕上げ工程は非常に費用のかかる作
業であり、エネルギー消費量も太きい。しかも染料は乾
燥中に集塊となり易く、そのため乾燥に続いて粉末化し
なければならない。さらにまた、カチオン染料は一部の
ものが固体形状で単離することができず、水を含む油の
形態で分離される。
しかしてここに本発明によって誠に驚くべきことながら
、かなり高い水分を持つ染料でも溶融キャリヤーとして
ポリエチレングリコールを使用して顆粒化しうる、コス
トの安価なそして製品品質の向上された造粒方法が見い
出された。この方法においては、染料の水の含量が高い
場合でもその水のごく一部を除去するだけでよい。なぜ
ならば製造される顆粒は３０重量量部で水を含有するこ
とができ、しかもそのように水分が高くても非常に良好
な使用特性を有しているからである。
、かなり高い水分を持つ染料でも溶融キャリヤーとして
ポリエチレングリコールを使用して顆粒化しうる、コス
トの安価なそして製品品質の向上された造粒方法が見い
出された。この方法においては、染料の水の含量が高い
場合でもその水のごく一部を除去するだけでよい。なぜ
ならば製造される顆粒は３０重量量部で水を含有するこ
とができ、しかもそのように水分が高くても非常に良好
な使用特性を有しているからである。
すなわち、本発明は溶融キャリヤーとしてポリエチレン
グリコールを使用して溶融造粒法によって染料顆粒を製
造する方法に関し、そして本発明の方法の特徴は水を含
む染料を使用し、そして染料−ポリエチレングリコール
溶融物からその水を部分的に蒸発させることによって顆
粒の水分含有率を１乃至３０重量量部値に調整すること
にある。
グリコールを使用して溶融造粒法によって染料顆粒を製
造する方法に関し、そして本発明の方法の特徴は水を含
む染料を使用し、そして染料−ポリエチレングリコール
溶融物からその水を部分的に蒸発させることによって顆
粒の水分含有率を１乃至３０重量量部値に調整すること
にある。
ここで染料とは螢光増白剤を含むものと理解されるべき
であり、最初に考慮される染料はたとえば酸性染料のご
とき水溶性染料である。例示すればニトロ染料、アミノ
ケトン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、ニトロ−
ジフェニルアミン染料、キノリン染料、アミノナフトキ
ノン染料、またはクマリン染料であり、特にアントラキ
ノン染料およびアゾ染料たとえばモノアゾ染料、ジスア
ゾ染料などが適している。
であり、最初に考慮される染料はたとえば酸性染料のご
とき水溶性染料である。例示すればニトロ染料、アミノ
ケトン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、ニトロ−
ジフェニルアミン染料、キノリン染料、アミノナフトキ
ノン染料、またはクマリン染料であり、特にアントラキ
ノン染料およびアゾ染料たとえばモノアゾ染料、ジスア
ゾ染料などが適している。
これらの染料は少なくとも１つの陰イオン水溶性化基、
たとえばカルボン酸基または特にスルホン酸基を含有し
ており、そして一般に塩の形態、たとえばリチウム塩、
ナトリウム塩、カリウム塩、またはアンモニウム塩の形
態である。
たとえばカルボン酸基または特にスルホン酸基を含有し
ており、そして一般に塩の形態、たとえばリチウム塩、
ナトリウム塩、カリウム塩、またはアンモニウム塩の形
態である。
本発明の造粒化法に特に好適なものは、水溶性カチオン
染料および螢光増白剤であり、これらは各種の化学的ク
ラスに属するものであってよい。
染料および螢光増白剤であり、これらは各種の化学的ク
ラスに属するものであってよい。
例えば、モノアゾ染料、ジスアゾ染料、ポリアゾ染料の
ごときアゾ染料の塩たとえば塩酸塩、硫酸塩、メト硫酸
塩、あるいは塩化オニウム塩、または金属ハロゲン化物
たとえばテトラクロロ亜鉛塩；アントラキノン染料、フ
タロシアニン染料；ジアリールメタン−およびトリアリ
ールメタン染料：メチン−、ポリメチン−およびアゾメ
チン染料；さらにはチアゾール染料、ケトンイミン染料
、アクリジン染料、シアニン染料、ニトロ染料、キノリ
ン染料、ベンズイミダゾール染料、キサンチン染料、ア
ジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、およびトリ
アジン染料などの分子中に少なくとも一つの四級窒素原
子を含有している染料。
ごときアゾ染料の塩たとえば塩酸塩、硫酸塩、メト硫酸
塩、あるいは塩化オニウム塩、または金属ハロゲン化物
たとえばテトラクロロ亜鉛塩；アントラキノン染料、フ
タロシアニン染料；ジアリールメタン−およびトリアリ
ールメタン染料：メチン−、ポリメチン−およびアゾメ
チン染料；さらにはチアゾール染料、ケトンイミン染料
、アクリジン染料、シアニン染料、ニトロ染料、キノリ
ン染料、ベンズイミダゾール染料、キサンチン染料、ア
ジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、およびトリ
アジン染料などの分子中に少なくとも一つの四級窒素原
子を含有している染料。
原則的には本発明による方法に従って、水に不溶性まだ
は水に難溶性の染料も顆粒化できる。たとえば分散染料
、バット染料、硫化染料、あるいは金属錯塩染料の顆粒
化も可能である。
は水に難溶性の染料も顆粒化できる。たとえば分散染料
、バット染料、硫化染料、あるいは金属錯塩染料の顆粒
化も可能である。
本発明の方法においては、５重量％まだはそれ以上の水
分を有する、好捷しくけ水に濡れているプレスケーキの
形態、合成溶液または懸濁物の形態、合成溶融物の形態
、あるいはまた水を含有している油の形態の染料を使用
するのが好適である。染料添加後にポリエチレングリコ
ール溶融物を１００℃以上の温度（あるいは真空中５０
乃至１００℃の温度）に加熱することによって過剰の水
は容易に蒸発除去することができるので、さらに薄い、
染料含有量が約１０重量％程度の溶液から出発すること
もできる。一般的には、染料の水分含有率は１０乃至９
０重量量部ありうるが、５０重量％以上は水を含有して
いない染料から出発するのが適当である。水分含有率が
１０乃至５０重量量部染料から出発するのが本発明の方
法にとっては特に好ましい。
分を有する、好捷しくけ水に濡れているプレスケーキの
形態、合成溶液または懸濁物の形態、合成溶融物の形態
、あるいはまた水を含有している油の形態の染料を使用
するのが好適である。染料添加後にポリエチレングリコ
ール溶融物を１００℃以上の温度（あるいは真空中５０
乃至１００℃の温度）に加熱することによって過剰の水
は容易に蒸発除去することができるので、さらに薄い、
染料含有量が約１０重量％程度の溶液から出発すること
もできる。一般的には、染料の水分含有率は１０乃至９
０重量量部ありうるが、５０重量％以上は水を含有して
いない染料から出発するのが適当である。水分含有率が
１０乃至５０重量量部染料から出発するのが本発明の方
法にとっては特に好ましい。
水分の増減によってポリエチレングリコール／染料溶融
物の粘度を制御することもできる。溶融物中に水が多い
ほど、溶融物の粘度は低くなる。８０℃で１００乃至５
０００ｍＰａ、ｓ（ミリパスカル秒）の粘度を溶融物に
持たせるのが望ましい。このようなコンシスチンシーを
持つ溶融物は、なんら困難なく液滴下（アトマイズ）す
ることができ、また回転多孔金属シリンダーを用いて粒
状化できる。
物の粘度を制御することもできる。溶融物中に水が多い
ほど、溶融物の粘度は低くなる。８０℃で１００乃至５
０００ｍＰａ、ｓ（ミリパスカル秒）の粘度を溶融物に
持たせるのが望ましい。このようなコンシスチンシーを
持つ溶融物は、なんら困難なく液滴下（アトマイズ）す
ることができ、また回転多孔金属シリンダーを用いて粒
状化できる。
溶融キャリヤーとして使用されるポリエチレングリコー
ルは、好ましくは１０００乃至４０００Ｑ、特に好まし
くは１５００乃至２００００の分子量を有する。このよ
うなポリエングリコールは４０乃至６０℃の温度範囲で
溶融する。もちろん、温度に敏感な染料の場合には、使
用されるポリエチレングリコールの溶融点は顆粒化され
るべき染料の分解温度以下でガければならない。
ルは、好ましくは１０００乃至４０００Ｑ、特に好まし
くは１５００乃至２００００の分子量を有する。このよ
うなポリエングリコールは４０乃至６０℃の温度範囲で
溶融する。もちろん、温度に敏感な染料の場合には、使
用されるポリエチレングリコールの溶融点は顆粒化され
るべき染料の分解温度以下でガければならない。
本発明の方法の重要な特徴は、比較的少量のポリエチレ
ングリコールを使用して安定な顆粒が得られることであ
る。特に低融点のカチオン染料の場合には、染料に対し
て２０重量％以上のポリエチレングリコールを使用する
だけでよい場合がある。有利には、染料１部に対して０
．１乃至２部、特に好捷しくけ０．２乃至１．５部のポ
リエチレングリコールを使用する。
ングリコールを使用して安定な顆粒が得られることであ
る。特に低融点のカチオン染料の場合には、染料に対し
て２０重量％以上のポリエチレングリコールを使用する
だけでよい場合がある。有利には、染料１部に対して０
．１乃至２部、特に好捷しくけ０．２乃至１．５部のポ
リエチレングリコールを使用する。
ポリエチレングリコール／染料溶融物には、さらに常用
の助剤を添加することができる。
の助剤を添加することができる。
たとえば顆粒の水溶解度、溶解速度、および安定性を向
上させる剤としてラクタムやアミド類、たとえばε−カ
プロラクタム、ニコチン酸アミド、メタクリル酸アミド
など；染料溶融物を最適ｐＨに調整するだめの剤として
たとえばｐ−トルエンスルホン酸、マレイン酸、モノク
ロル酢酸などの室温で固体の有機酸；顆粒の固体形状を
向上させる剤として高分散シリカ、酸化アルミニウム、
混合酸化物など；最終製品としての顆粒中の染料濃度を
所定値に調整するだめの常用増量剤たとえばポウ硝また
はりゲニンスルホナートなどを添加することができる。
上させる剤としてラクタムやアミド類、たとえばε−カ
プロラクタム、ニコチン酸アミド、メタクリル酸アミド
など；染料溶融物を最適ｐＨに調整するだめの剤として
たとえばｐ−トルエンスルホン酸、マレイン酸、モノク
ロル酢酸などの室温で固体の有機酸；顆粒の固体形状を
向上させる剤として高分散シリカ、酸化アルミニウム、
混合酸化物など；最終製品としての顆粒中の染料濃度を
所定値に調整するだめの常用増量剤たとえばポウ硝また
はりゲニンスルホナートなどを添加することができる。
染料の種類によっては、さらにポリエチレングリコール
／染料溶融物の均質化を促進するだめの添加物を加える
のが好捷しい。この目的のためには、可溶化剤（Ｌｏｓ
ｕｎｇｓｖｅｒｍｉｔｔｅｒ）としてエチレングリコー
ルおよびデキストリンの使用が推奨され、また水の蒸発
時における相分離を抑制するためにたとえばグリセリン
が有効である。
／染料溶融物の均質化を促進するだめの添加物を加える
のが好捷しい。この目的のためには、可溶化剤（Ｌｏｓ
ｕｎｇｓｖｅｒｍｉｔｔｅｒ）としてエチレングリコー
ルおよびデキストリンの使用が推奨され、また水の蒸発
時における相分離を抑制するためにたとえばグリセリン
が有効である。
すでに前記したように、本発明による顆粒は湿分を３０
重量％まで含有することができ、この程度の湿分を有し
ていても顆粒が湿って柔らかくなったシ、貯蔵中に団塊
になったりする心配はない。染料の種類にもよるが、本
発明による顆粒の残存湿分は通常５乃至２５重量％であ
る。
重量％まで含有することができ、この程度の湿分を有し
ていても顆粒が湿って柔らかくなったシ、貯蔵中に団塊
になったりする心配はない。染料の種類にもよるが、本
発明による顆粒の残存湿分は通常５乃至２５重量％であ
る。
本明細書で顆粒というのは、普通の球形または玉滴形の
粒状体のみならず、タブレットやチップの形体のもの、
さらにはフレーク状あるいはペレット状の固体も含むも
のと理解されたい。いかなる形状のものにするにせよ、
ポリエチレングリコール／染料溶融物は固化される。も
ちろん、例えば冷却金属板上に注ぎ込んだ溶融物を固化
後に機械的に所定の顆粒形状に粉砕してもよい。いま１
つの顆粒化方法として、ポリエチレングリコール／染料
溶融物を冷却塔の中に噴霧させてもよい（いわゆるプリ
リング）。
粒状体のみならず、タブレットやチップの形体のもの、
さらにはフレーク状あるいはペレット状の固体も含むも
のと理解されたい。いかなる形状のものにするにせよ、
ポリエチレングリコール／染料溶融物は固化される。も
ちろん、例えば冷却金属板上に注ぎ込んだ溶融物を固化
後に機械的に所定の顆粒形状に粉砕してもよい。いま１
つの顆粒化方法として、ポリエチレングリコール／染料
溶融物を冷却塔の中に噴霧させてもよい（いわゆるプリ
リング）。
本発明の染料顆粒製造方法は、たとえば次のようにして
実施される： 分子量が約２００００のポリエチレングリコールを溶融
し、そしてこの溶融物中に１００乃至１５０℃の温度で
適当量の染料プレスケーキを溶解する（水分約３０乃至
５０重量％）。
実施される： 分子量が約２００００のポリエチレングリコールを溶融
し、そしてこの溶融物中に１００乃至１５０℃の温度で
適当量の染料プレスケーキを溶解する（水分約３０乃至
５０重量％）。
強力攪拌してこの溶融物を均質化し、そして水の一部を
蒸発除去する。タブレット状の顆粒をつくるだめには、
この溶融物を多孔回転シリンダーに圧入し、そして冷却
ベルト上に滴下させる。冷却ベルトの終端位置において
出来上った顆粒が装備されている容器の中に捕集される
。このような形式の造粒装置はＲＯＴＡＦＯＲＭ−ＰＡ
ＳＴＩＬＬＩＥＲＥＲ（Ｓａｎｄｖｉｋ社の商標）の商
品名で市販されている。
蒸発除去する。タブレット状の顆粒をつくるだめには、
この溶融物を多孔回転シリンダーに圧入し、そして冷却
ベルト上に滴下させる。冷却ベルトの終端位置において
出来上った顆粒が装備されている容器の中に捕集される
。このような形式の造粒装置はＲＯＴＡＦＯＲＭ−ＰＡ
ＳＴＩＬＬＩＥＲＥＲ（Ｓａｎｄｖｉｋ社の商標）の商
品名で市販されている。
本発明の方法で製造された染料顆粒は、好ましくは下記
組成を有する： 分子量が１０００乃至４００００特に １５００乃至２００００でありそして融点が４５乃至５
５℃であるポリエチレングリコール１０乃至６０重量％
の溶融物中に溶解または懸濁された少なくとも１種の染
料、好ましくはカチオン染料、３０乃至９０重量％、お
よび場合によっては１種またはそれ以上の助剤１乃至２
０重量％。顆粒中の湿分は１乃至３０重量％である。
組成を有する： 分子量が１０００乃至４００００特に １５００乃至２００００でありそして融点が４５乃至５
５℃であるポリエチレングリコール１０乃至６０重量％
の溶融物中に溶解または懸濁された少なくとも１種の染
料、好ましくはカチオン染料、３０乃至９０重量％、お
よび場合によっては１種またはそれ以上の助剤１乃至２
０重量％。顆粒中の湿分は１乃至３０重量％である。
本発明による方法で得られた顆粒は、永久的無粉塵性お
よび良好な流動性の特徴を有する。さらに本顆粒は非潮
解性であり、温水に良く溶け（真正溶液が得られる）、
貯蔵安定であり（１２ケ月以上の貯蔵寿命）、そして約
０．７ Ｋｇ／ ｌの高嵩密度を有し、このため貯蔵容
量および運送容量が高められる。
よび良好な流動性の特徴を有する。さらに本顆粒は非潮
解性であり、温水に良く溶け（真正溶液が得られる）、
貯蔵安定であり（１２ケ月以上の貯蔵寿命）、そして約
０．７ Ｋｇ／ ｌの高嵩密度を有し、このため貯蔵容
量および運送容量が高められる。
本染料顆粒は、天然および／または合成繊維、特にポリ
アミド製の繊維材料を染色捷たは捺染のための染浴、パ
ッド染色液、または捺染のりを調製するために使用する
ことができる。
アミド製の繊維材料を染色捷たは捺染のための染浴、パ
ッド染色液、または捺染のりを調製するために使用する
ことができる。
以下に本発明を説明するだめの実施例を示す。実施例中
の部は重量部、パーセントは重量パーセントである。
の部は重量部、パーセントは重量パーセントである。
実施例１
ポリエチレングリコール（分子量２００００）２８６部
を１２０℃まで加熱して溶融する。
を１２０℃まで加熱して溶融する。
次いで水分３０係のプレスケーキとしての下記式の染料
７１４部を加熱溶融物中に入れる。
７１４部を加熱溶融物中に入れる。
溶融物の温度を８０乃至９０℃に制御踵均質化し、そし
てこの溶融物を造粒装置を用いて冷却ベルト上に滴下さ
せる。約１５℃の温度の冷却ベルト終端部において固化
したタブレット状顆粒を捕集する。しかして、残存湿分
が約２０係の直径５乃至６叫の染料顆粒（タブレット状
）１０００部が得られる。この染料顆粒はほこりが立た
ず、さらさらと流動し、そして湯に即座に溶解する。
てこの溶融物を造粒装置を用いて冷却ベルト上に滴下さ
せる。約１５℃の温度の冷却ベルト終端部において固化
したタブレット状顆粒を捕集する。しかして、残存湿分
が約２０係の直径５乃至６叫の染料顆粒（タブレット状
）１０００部が得られる。この染料顆粒はほこりが立た
ず、さらさらと流動し、そして湯に即座に溶解する。
溶融物を冷却塔内にスプレー噴霧した場合にも、同様に
良好な使用特性を有する顆粒が得られる。
良好な使用特性を有する顆粒が得られる。
実施例２
８０チ染料油（残分は水）としての下記式の染料８３６
部を７５℃まで加熱する。
部を７５℃まで加熱する。
次に、この加熱染料油中に１４７部のポリエチレングリ
コール（分子量５０００乃至６．０００ ）を入れて溶
融する。相分離が起るのを回避するためにグリセリン１
７部を添加する。水の一部分を蒸留除去しく場合によっ
ては軽く減圧して）、そして次にこの均質溶融物を実施
例１と同様にタブレット状顆粒とする。しかして、残存
湿分が約５俤のほこりの立たない染料顆粒が得られる。
コール（分子量５０００乃至６．０００ ）を入れて溶
融する。相分離が起るのを回避するためにグリセリン１
７部を添加する。水の一部分を蒸留除去しく場合によっ
ては軽く減圧して）、そして次にこの均質溶融物を実施
例１と同様にタブレット状顆粒とする。しかして、残存
湿分が約５俤のほこりの立たない染料顆粒が得られる。
実施例３
ポリエチレングリコール（分子量２０００）５８０部を
８５℃で溶融する。次に、この溶融物中にＣ，１，ベー
シックイエロー２８（ＢＡＳＩＣＹＥＬＬＯＷ ２８
） Ｃ，１，４８０５４の染料（水分約１０％）４２０
部を入れる。この染料／ポリエチレングリコール溶融物
の水分を、蒸発によって６％に調整する。この溶融物を
次に実施例１と同様にしてタブレット化する。しかして
、直径５乃至６叫のタブレット状のほこりの立たない染
料顆粒が得られる。
８５℃で溶融する。次に、この溶融物中にＣ，１，ベー
シックイエロー２８（ＢＡＳＩＣＹＥＬＬＯＷ ２８
） Ｃ，１，４８０５４の染料（水分約１０％）４２０
部を入れる。この染料／ポリエチレングリコール溶融物
の水分を、蒸発によって６％に調整する。この溶融物を
次に実施例１と同様にしてタブレット化する。しかして
、直径５乃至６叫のタブレット状のほこりの立たない染
料顆粒が得られる。
実施例４
ポリエチレングリコール（分子量２ｏｏｏ）５８０部を
７０℃に加熱して溶融する。このポリエチレングリコー
ル溶融物中に４２０部の染料を入れる。この染料（増量
した粗製染料）は下記構造式を有し、７％の水分を含む
ものであった。
７０℃に加熱して溶融する。このポリエチレングリコー
ル溶融物中に４２０部の染料を入れる。この染料（増量
した粗製染料）は下記構造式を有し、７％の水分を含む
ものであった。
Ｈ３
次に実施例１と同様にして染料溶融物を固体に変換した
。これによって残存湿分が３％のほこりの立てない、流
動性の染料顆粒（タブレット状）が得られた。
。これによって残存湿分が３％のほこりの立てない、流
動性の染料顆粒（タブレット状）が得られた。
実施例５
ポリエチレングリコール（分子量５０００乃至６０００
）６００部をｉｏｏ℃まで加熱して溶融する。次に、こ
のポリエチレングリコール溶融物中に水分４０％の濡れ
ているプレスケーキとして下記式の分散染料４００部を
入れる。
）６００部をｉｏｏ℃まで加熱して溶融する。次に、こ
のポリエチレングリコール溶融物中に水分４０％の濡れ
ているプレスケーキとして下記式の分散染料４００部を
入れる。
温度を９５℃に調整し、溶融物を均質化し、そしてこの
温度でさらに水を蒸発除去する。
温度でさらに水を蒸発除去する。
続いて、この溶融物をタブレット造粒機によって、ある
いは薄層にして冷却ベルト上に移転して固化させる。冷
却ベルトの終端で温度３０℃のタブレット状または薄く
分割されたベレット形状の顆粒を捕集する。
いは薄層にして冷却ベルト上に移転して固化させる。冷
却ベルトの終端で温度３０℃のタブレット状または薄く
分割されたベレット形状の顆粒を捕集する。
しかして残存湿分が１乃至３チのタブレット状またはペ
レット形状の染料顆粒１０００部を得る。この得られた
染料顆粒はほこりが立たず、流動性であり、温水に即座
に溶解する。そして染料凝集の起らない、微分散染料分
散物が得られる。
レット形状の染料顆粒１０００部を得る。この得られた
染料顆粒はほこりが立たず、流動性であり、温水に即座
に溶解する。そして染料凝集の起らない、微分散染料分
散物が得られる。
実施例６（染色例）
染色装置に約１００部の水、３．１部のポウ硝、１．２
部の酢酸（６０係のもの）を装填して８０℃まで加熱す
る。次に浴循環を開始させ、そして実施例１で製造され
た染料顆粒０．７７部を加える。この染料顆粒は迅速か
つ残渣なしにこの加熱浴に溶解する。次に、さらに１１
８０部の水を追加しく浴比ｌ：８）、そしてとの染浴に
ポリアクリルニトリル繊維材料ノドツブ１６０部を導入
する。このあと浴をたえず循環させながら４５分間で１
０５℃ｔで加熱し、そしてこの温度で２０分間染色する
。つぎに浴を冷却し、染色装置から染色された繊維材料
を取り出し、すすぎ洗いして乾燥する。しかして湿潤堅
ろう性の良好な濃い青色に染色された染色物が得られる
。
部の酢酸（６０係のもの）を装填して８０℃まで加熱す
る。次に浴循環を開始させ、そして実施例１で製造され
た染料顆粒０．７７部を加える。この染料顆粒は迅速か
つ残渣なしにこの加熱浴に溶解する。次に、さらに１１
８０部の水を追加しく浴比ｌ：８）、そしてとの染浴に
ポリアクリルニトリル繊維材料ノドツブ１６０部を導入
する。このあと浴をたえず循環させながら４５分間で１
０５℃ｔで加熱し、そしてこの温度で２０分間染色する
。つぎに浴を冷却し、染色装置から染色された繊維材料
を取り出し、すすぎ洗いして乾燥する。しかして湿潤堅
ろう性の良好な濃い青色に染色された染色物が得られる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、溶融キャリヤーとしてポリエチレングリコールを使
用して溶融造粒によって染料顆粒を製造する方法におい
て、水を含む染料を使用し、且つ染料−ポリエチレング
リコール溶融物から水を部分的に蒸発させることによっ
て顆粒の湿分を１乃至３０重量量部値に調整することを
特徴とする方法。 ２ 水の含量が５重量％以上の染料を使用することを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３゜ 水に湿れているプレスケーキの形状の染′料、合
成溶液捷たは合成懸濁物の形状の染料から、あるいは合
成溶融物の形状の染料、捷たけ水含有染料油から出発す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
。 ４、水の含量が１０乃至９０重量量部ある染料を顆粒化
することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ５、水の含量が１０乃至５０重量量部ある染料を顆粒化
することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ６、染料１部に対して０．１乃至２部のポリエチレング
リコールを使用することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ７、染料１部に対して０．２乃至１．５部のポリエチレ
ングリコールを使用することを特徴とする特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 ８、分子量が１０００乃至４００００のポリエチレング
リコールを使用することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ９、分子量が１５００乃至２００００のポリエチレング
リコールを使用することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 １０、特許請求の範囲第１項に記載の゛方法によって得
られた染料顆粒。 ｌｌ 天然および／まだは合成の繊維、特にポリアミド
製の繊維材料を染色または捺染する方法において、染色
浴、パッド染色液、寸たは捺染のりの調製のために特許
請求の範囲第１項に記載の方法によって得られた染料顆
粒を使用する用法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1289/84A CH658066A5 (de) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | Verfahren zur herstellung von granulaten wasserloeslicher farbstoffe. |
| CH1289/84-0 | 1984-03-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60212465A true JPS60212465A (ja) | 1985-10-24 |
| JPH0374707B2 JPH0374707B2 (ja) | 1991-11-27 |
Family
ID=4206947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60050667A Granted JPS60212465A (ja) | 1984-03-15 | 1985-03-15 | 染料顆粒の製造法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4604100A (ja) |
| EP (1) | EP0155239B2 (ja) |
| JP (1) | JPS60212465A (ja) |
| KR (1) | KR930005680B1 (ja) |
| AR (1) | AR246567A1 (ja) |
| BR (1) | BR8501136A (ja) |
| CH (1) | CH658066A5 (ja) |
| DE (1) | DE3586210D1 (ja) |
| MX (1) | MX159523A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US4961755A (en) * | 1987-12-29 | 1990-10-09 | Ciba-Geigy Corporation | Coated active substances: dye coated with polyethylene oxide-propylene oxide or with ethoxylated stearyldi phenyloxyethyl diethylenetriamine |
| AU651335B2 (en) * | 1990-03-12 | 1994-07-21 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Water-dispersible or water-soluble pesticide granules from heat-activated binders |
| EP0630643B1 (de) | 1993-06-25 | 1995-08-02 | GOLDWELL GmbH | Mittel zum Färben und Blondieren von menschlichen Haaren und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE4329446A1 (de) * | 1993-09-01 | 1995-03-02 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Farb- oder Wirkstoffzubereitungen |
| US5512211A (en) * | 1994-12-30 | 1996-04-30 | Cytec Technology Corp. | Concentrated aqueous dialkylsulfosuccinate wetting agent formulation having low volatile organic compound content |
| JP2002331522A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-19 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 親水性樹脂粒状体の製造方法 |
| FR2826369B1 (fr) * | 2001-06-22 | 2005-02-04 | Color Sa | Colorants solubles en milieu aqueux et leur procede de fabrication |
| DE10207370A1 (de) * | 2002-02-22 | 2003-09-04 | Clariant Gmbh | Feuchtgranulate organischer Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| US7735982B2 (en) * | 2004-01-21 | 2010-06-15 | Silverbrook Research Pty Ltd | Digital photofinishing system cartridge |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB952855A (en) * | 1959-06-11 | 1964-03-18 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of non-dusty pulverulent substances |
| JPS5114929A (en) * | 1974-07-04 | 1976-02-05 | Ciba Geigy | Hinenketsusei hihatsujinseikatsuiyoseino kachionsenryoryujoseizai |
| JPS5324492A (en) * | 1976-08-13 | 1978-03-07 | Shikibo Ltd | Method of producing dye composition |
| JPS5480332A (en) * | 1977-12-09 | 1979-06-27 | Dainichi Seika Kogyo Kk | Granular colorant and its production |
| JPS5528794A (en) * | 1978-08-15 | 1980-02-29 | Ciba Geigy Ag | Preparation of additive granular matter |
| JPS59166565A (ja) * | 1983-03-01 | 1984-09-19 | インペリアル・ケミカル・インダストリ−ズ・ピ−エルシ− | 成形された固形顔料濃厚物およびその製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1619375A1 (de) * | 1967-11-15 | 1971-08-12 | Basf Ag | Staubfreie,leicht loesliche Zubereitungen basischer Farbstoffe |
| CH569772A5 (ja) * | 1972-05-05 | 1975-11-28 | Ciba Geigy Ag | |
| CH603764A5 (ja) * | 1974-07-04 | 1978-08-31 | Ciba Geigy Ag | |
| EP0026489B1 (de) * | 1979-10-02 | 1984-05-02 | Ciba-Geigy Ag | Aufbaugranulate wasserlöslicher Farbstoffe, Verfahren zur Herstellung und Verwendung zum Färben |
| US4525170A (en) * | 1982-05-27 | 1985-06-25 | Ciba-Geigy Corporation | Solid formulations of metal complex dyes |
| GB2135690B (en) * | 1983-03-01 | 1987-06-17 | Ici Plc | Shaped, solid pigment concentrates |
| CH663622A5 (en) * | 1985-02-15 | 1987-12-31 | Ciba Geigy Ag | Process for preparing dye granules |
-
1984
- 1984-03-15 CH CH1289/84A patent/CH658066A5/de not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-03-11 DE DE8585810106T patent/DE3586210D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-11 US US06/710,785 patent/US4604100A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-11 EP EP85810106A patent/EP0155239B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-13 AR AR85299734A patent/AR246567A1/es active
- 1985-03-14 BR BR8501136A patent/BR8501136A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-03-14 MX MX204621A patent/MX159523A/es unknown
- 1985-03-14 KR KR1019850001632A patent/KR930005680B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-03-15 JP JP60050667A patent/JPS60212465A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB952855A (en) * | 1959-06-11 | 1964-03-18 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of non-dusty pulverulent substances |
| JPS5114929A (en) * | 1974-07-04 | 1976-02-05 | Ciba Geigy | Hinenketsusei hihatsujinseikatsuiyoseino kachionsenryoryujoseizai |
| JPS5324492A (en) * | 1976-08-13 | 1978-03-07 | Shikibo Ltd | Method of producing dye composition |
| JPS5480332A (en) * | 1977-12-09 | 1979-06-27 | Dainichi Seika Kogyo Kk | Granular colorant and its production |
| JPS5528794A (en) * | 1978-08-15 | 1980-02-29 | Ciba Geigy Ag | Preparation of additive granular matter |
| JPS59166565A (ja) * | 1983-03-01 | 1984-09-19 | インペリアル・ケミカル・インダストリ−ズ・ピ−エルシ− | 成形された固形顔料濃厚物およびその製造方法 |
Also Published As
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|---|---|
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| BR8501136A (pt) | 1985-11-12 |
| AR246567A1 (es) | 1994-08-31 |
| DE3586210D1 (de) | 1992-07-23 |
| JPH0374707B2 (ja) | 1991-11-27 |
| MX159523A (es) | 1989-06-26 |
| CH658066A5 (de) | 1986-10-15 |
| EP0155239A2 (de) | 1985-09-18 |
| EP0155239B2 (de) | 1995-08-02 |
| KR930005680B1 (ko) | 1993-06-24 |
| EP0155239A3 (en) | 1989-03-22 |
| US4604100A (en) | 1986-08-05 |
| EP0155239B1 (de) | 1992-06-17 |
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