JPS60209254A - メタン含有ガス製造用触媒 - Google Patents
メタン含有ガス製造用触媒Info
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- JPS60209254A JPS60209254A JP59065266A JP6526684A JPS60209254A JP S60209254 A JPS60209254 A JP S60209254A JP 59065266 A JP59065266 A JP 59065266A JP 6526684 A JP6526684 A JP 6526684A JP S60209254 A JPS60209254 A JP S60209254A
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- Japan
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- catalyst
- carrier
- nickel
- methanol
- oxide
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はメタン含有ガス製造用触媒に関するものである
。
。
更に詳しくは、メタノール又はメタノールと水の混合物
を原料としてメタン含有ガスに改質する方法において、
メタンを選択的に生成させ低温で高活性かつ長寿命の触
媒全提供するものである。
を原料としてメタン含有ガスに改質する方法において、
メタンを選択的に生成させ低温で高活性かつ長寿命の触
媒全提供するものである。
従来メタンを含有する高発熱量ガスは、ナフサ、ブタン
等の炭化水素ｆＮｉ系触媒により接触分解させて得てい
る。しかしながらこの従来の方法は下記の欠点含有して
いる。
等の炭化水素ｆＮｉ系触媒により接触分解させて得てい
る。しかしながらこの従来の方法は下記の欠点含有して
いる。
（１）接触分解に先立ち原料の脱硫全必要とするため、
脱硫装置の設置及びその運転管理が必要となりコスト高
となる。
脱硫装置の設置及びその運転管理が必要となりコスト高
となる。
（ＩＩ） Ｈｌ 系触媒は、低温域では触媒活性を示さ
ないので、高温度で接触反応を行う必要があり、これは
生成ガスの高発熱量化には不利である。
ないので、高温度で接触反応を行う必要があり、これは
生成ガスの高発熱量化には不利である。
（１１０高温度でガス化させるため、外部熱源による原
料の予熱が必要であり、これはプロセス全体の熱効率を
低下させる原因となる。
料の予熱が必要であり、これはプロセス全体の熱効率を
低下させる原因となる。
また、最近では液化天然ガスの導入が進められているが
、液化天然ガスは貯蔵と輸送の面で技術的な制約があり
、巨額の投資を必要とするという問題点がある。
、液化天然ガスは貯蔵と輸送の面で技術的な制約があり
、巨額の投資を必要とするという問題点がある。
以上のような情勢から、天然ガス又は石炭などを産出国
においてまず、水蒸気によって水素及び−酸化炭素とか
らなる合成ガスに分解し、ついで触媒上でメタノールに
転化させ、このメタノールを輸送し、消費地でそのまま
燃料として、またメタノールをメタンに転化してガース
燃料として用いる方法などが検討されている。
においてまず、水蒸気によって水素及び−酸化炭素とか
らなる合成ガスに分解し、ついで触媒上でメタノールに
転化させ、このメタノールを輸送し、消費地でそのまま
燃料として、またメタノールをメタンに転化してガース
燃料として用いる方法などが検討されている。
このメタノールをメタン含有ガスに転化する触媒として
は従来下記のような触媒が提案されている。
は従来下記のような触媒が提案されている。
（１）活性アルミニウム及び／又は珪藻土を担体とした
ニッケル触媒（特開昭５１−１２２１０２）（２）ニッ
ケル全２５〜５０重量％、アルミナ溶融セメントを少な
くとも５重量％、二酸化ジルコニウム又は二酸化チタン
を少なくとも５重量多含有する触媒（特開昭５５−５５
７０２．５４−１１１５０５） し′かし、これらの触媒は低温活性に乏しく、耐熱性が
ない、また生成ガス中のメタン含有量が小さいなど現在
までのところ多くの問題点食残している。
ニッケル触媒（特開昭５１−１２２１０２）（２）ニッ
ケル全２５〜５０重量％、アルミナ溶融セメントを少な
くとも５重量％、二酸化ジルコニウム又は二酸化チタン
を少なくとも５重量多含有する触媒（特開昭５５−５５
７０２．５４−１１１５０５） し′かし、これらの触媒は低温活性に乏しく、耐熱性が
ない、また生成ガス中のメタン含有量が小さいなど現在
までのところ多くの問題点食残している。
上記従来の触媒の中で、例えば１−Ａｔ、Ｏｓ にニッ
ケル會担持した触媒については、目的の反応■のみでな
く、水素、−酸化炭素、エーテル、アルデヒド及びカー
ボン等の生成する副反応■が起こりやすいという問題が
ある。
ケル會担持した触媒については、目的の反応■のみでな
く、水素、−酸化炭素、エーテル、アルデヒド及びカー
ボン等の生成する副反応■が起こりやすいという問題が
ある。
反応■
４０Ｈ１０Ｈ−＋５０Ｈ４＋ ２Ｈ１０＋ ００１反応
■ ０ＨＩＯＨ−＋ Ｃｏ ＋ ２Ｈ１ ０ＨＩＯＨ＋ ＨＩＯ→００． ＋ ５ａ。
■ ０ＨＩＯＨ−＋ Ｃｏ ＋ ２Ｈ１ ０ＨＩＯＨ＋ ＨＩＯ→００． ＋ ５ａ。
０ＨＩＯＨ−＋ ’／２０Ｈ３００Ｈ１＋’／２Ｈ１０
０Ｈ，ＯＨ→ＨＯＨＯ＋ Ｈｌ ＯＨｓＯＨ→Ｏ＋ Ｈ，＋ ＨＩＯ ２００→ Ｏ＋ ００１ 上記反応のうち■は原料メタノール１モル当ｆｃ９のメ
タン収率が最龜高い反応であり、水又は炭酸ガスの除去
が容易に行われうるため最も高発熱量のガスが得られる
。
０Ｈ，ＯＨ→ＨＯＨＯ＋ Ｈｌ ＯＨｓＯＨ→Ｏ＋ Ｈ，＋ ＨＩＯ ２００→ Ｏ＋ ００１ 上記反応のうち■は原料メタノール１モル当ｆｃ９のメ
タン収率が最龜高い反応であり、水又は炭酸ガスの除去
が容易に行われうるため最も高発熱量のガスが得られる
。
また、反応■のうちカーボン生成反応は触媒の劣化ある
いはりアクタ−の閉塞など全きたし長期安定操業の妨げ
となる。
いはりアクタ−の閉塞など全きたし長期安定操業の妨げ
となる。
そこで本発明者らは上記の問題を解決すべくアルカリ類
金属元素の酸化物を含有する担体が塩基性であることに
より、エーテル生成などの副反応が抑制されること、ま
た上記担体−に担持したニッケル又はニッケルの酸化物
が、担体との間のスピネル化合物生成反応を起こさず非
常に安定化されることに注目し、種々の実験検討を重ね
た結果、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体
上にニッケル又はニッケルの酸化物を担持させた触媒が
、メタノール又はメタノールと水の混合物からのメタン
含有ガス生成反応において活性、選択性とも極めて優れ
ていることを見出し、本発明を完成するに至った。
金属元素の酸化物を含有する担体が塩基性であることに
より、エーテル生成などの副反応が抑制されること、ま
た上記担体−に担持したニッケル又はニッケルの酸化物
が、担体との間のスピネル化合物生成反応を起こさず非
常に安定化されることに注目し、種々の実験検討を重ね
た結果、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体
上にニッケル又はニッケルの酸化物を担持させた触媒が
、メタノール又はメタノールと水の混合物からのメタン
含有ガス生成反応において活性、選択性とも極めて優れ
ていることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明はメタノール又はメタノールと水の混
合物全原料としてメタン含有ガスを製造する触媒であっ
て、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体にニ
ッケル又はニッケルの酸化物を担持させた触媒を要旨と
するものである。
合物全原料としてメタン含有ガスを製造する触媒であっ
て、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体にニ
ッケル又はニッケルの酸化物を担持させた触媒を要旨と
するものである。
ここで、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体
とは、アルカリ土類金属元素の酸化物を、少なくともα
ロ１重量−以上（以下、アルカリ土類金属元素の酸化物
の含有量は担体全量基準で表示する）、好ましくｉｊ［
Ｌ１〜？５重量饅含有する担体でアルカリ土類金属元素
の酸化物以外の物質としてアルミナ、チタニア、ジルコ
ニア、シリカその他バインダー成分などを含有するもの
をさす。
とは、アルカリ土類金属元素の酸化物を、少なくともα
ロ１重量−以上（以下、アルカリ土類金属元素の酸化物
の含有量は担体全量基準で表示する）、好ましくｉｊ［
Ｌ１〜？５重量饅含有する担体でアルカリ土類金属元素
の酸化物以外の物質としてアルミナ、チタニア、ジルコ
ニア、シリカその他バインダー成分などを含有するもの
をさす。
上記担体の調製法としては、通常担体として用いられて
いるアルミナ、チタニアなどをアルカリ土類金属元素の
酸化物で被榎する方法、アルカリ土類金属元素の酸化物
とアルミナ、チタニアなどを物理混合する方法、又はア
ルカリ土類金属元素の化合物含有水浴液とアルミニウム
の化合物含有水溶液の混合液にアルカリを加えて沈殿を
作り焼成する方法などが適用できる。
いるアルミナ、チタニアなどをアルカリ土類金属元素の
酸化物で被榎する方法、アルカリ土類金属元素の酸化物
とアルミナ、チタニアなどを物理混合する方法、又はア
ルカリ土類金属元素の化合物含有水浴液とアルミニウム
の化合物含有水溶液の混合液にアルカリを加えて沈殿を
作り焼成する方法などが適用できる。
ここで、アルカリ土類金属元素の酸化物の例としては、
酸化マグネシウム（”ｇｏ） 、酸化カルシウム（０ａ
Ｏ） 、酸化バリウム（ＢａＯ）又はこれらの混合物な
どがある。
酸化マグネシウム（”ｇｏ） 、酸化カルシウム（０ａ
Ｏ） 、酸化バリウム（ＢａＯ）又はこれらの混合物な
どがある。
アルカリ土類金属元素の酸化物全含有する担体の一例と
しては、ＭｇＯ−Ａｔ１Ｏ１、Ｍｇ０−ＴｉＯｌ 、
０ａＯ−１４０Ｂ 、 ０ａＯ−Ｔｉ０１ 、０ａＯ−
８１０１、ＢａＯ−Ａ１２０Ｂ 、 ＢａＯ−Ｔｉ０１
、 Ｂａ０−ＺｒＯｌ 、 Ｂａｄ’−０ａｏ−Ａｔ
、ｏｓ などの組み合わせがある。
しては、ＭｇＯ−Ａｔ１Ｏ１、Ｍｇ０−ＴｉＯｌ 、
０ａＯ−１４０Ｂ 、 ０ａＯ−Ｔｉ０１ 、０ａＯ−
８１０１、ＢａＯ−Ａ１２０Ｂ 、 ＢａＯ−Ｔｉ０１
、 Ｂａ０−ＺｒＯｌ 、 Ｂａｄ’−０ａｏ−Ａｔ
、ｏｓ などの組み合わせがある。
ＭｇＯ−Ａ４１０１担体を一例として調製法を説明する
と、 ｉｌ＋ アルミナを硝酸マグネシウム水溶液に浸漬する （２） アルミナを硝酸マグネシウム水溶液に浸漬し、
炭酸ソーダなどのアルカリをカロえて沈殿を一作る （３） ＭｇＯなど全アルミナゾルと混合する（４）
マグネシウム化合物含有水浴液とアルミニウム化合物含
有水溶液の混合液に炭酸ソーダなどのアルカリを加えて
沈Ｒを作る 以上いずれ力為の工程の後、乾燥焼成することによって
容易に得られる。
と、 ｉｌ＋ アルミナを硝酸マグネシウム水溶液に浸漬する （２） アルミナを硝酸マグネシウム水溶液に浸漬し、
炭酸ソーダなどのアルカリをカロえて沈殿を一作る （３） ＭｇＯなど全アルミナゾルと混合する（４）
マグネシウム化合物含有水浴液とアルミニウム化合物含
有水溶液の混合液に炭酸ソーダなどのアルカリを加えて
沈Ｒを作る 以上いずれ力為の工程の後、乾燥焼成することによって
容易に得られる。
次にこのようにして得られた担体にニッケル又はニッケ
ルの酸化物音担持させる方法は、従来から用いられてい
る方法で問題なく例えばニッケルの硝酸塩、硫酸塩、塩
化物、酢酸塩、ギ酸塩などの化合物の水溶液に担体を浸
漬した後、乾燥焼成することにぶりニッケルの酸化物を
担持した触媒が、さらにこれを水素処理などに１９還元
すればニッケルを担持した触媒が得られる。ここで、ニ
ッケル又はニッケルの酸化物の担持量（以下、担持量は
、触媒全重量基準でＮＩＯとして表示）は、少なくとも
α０１重量−以上好ましくは、１〜９０重量−の範囲で
ある。
ルの酸化物音担持させる方法は、従来から用いられてい
る方法で問題なく例えばニッケルの硝酸塩、硫酸塩、塩
化物、酢酸塩、ギ酸塩などの化合物の水溶液に担体を浸
漬した後、乾燥焼成することにぶりニッケルの酸化物を
担持した触媒が、さらにこれを水素処理などに１９還元
すればニッケルを担持した触媒が得られる。ここで、ニ
ッケル又はニッケルの酸化物の担持量（以下、担持量は
、触媒全重量基準でＮＩＯとして表示）は、少なくとも
α０１重量−以上好ましくは、１〜９０重量−の範囲で
ある。
以上のようにして得られた触媒は、メタノール又はメタ
ノールと水の混合物′ｔ−原料としてメタン含有ガスに
改質する反応に対し、高選択性でかつ活性が高く、耐久
性にも極めて優れた性能會有するものである。
ノールと水の混合物′ｔ−原料としてメタン含有ガスに
改質する反応に対し、高選択性でかつ活性が高く、耐久
性にも極めて優れた性能會有するものである。
以下、実施例によｐ本発明全具体的に説明する。
〔実施例１〕
粒径２〜４瓢の１−ｈｔ、ｏｓからなるペレット全硝酸
マグネシウムの水浴液に浸漬後乾燥し、５００℃で６時
間焼成してアルミナにＭｇＯが１０重童チ担持された担
体を得た。
マグネシウムの水浴液に浸漬後乾燥し、５００℃で６時
間焼成してアルミナにＭｇＯが１０重童チ担持された担
体を得た。
このようにして得られた担体全硝酸ニッケルの・水溶液
に浸漬し、乾燥後５００℃でＳ時間焼成して１０重量％
（触媒全重量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒１會
調製した。
に浸漬し、乾燥後５００℃でＳ時間焼成して１０重量％
（触媒全重量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒１會
調製した。
この触媒を４００℃で３時間４％水素気流中で還元し表
１に示す条件で活性評価試験を行い表２の結果會得た。
１に示す条件で活性評価試験を行い表２の結果會得た。
なお比較触媒として、従来γ−Ａｔ、Ｏｓ担体に１０重
量％（触媒全重量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒
全調製し、反応温度４００℃での活性評価試験全行った
結果を表２に示した。
量％（触媒全重量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒
全調製し、反応温度４００℃での活性評価試験全行った
結果を表２に示した。
表 １
表 ２
以下、分解ガス組成は水含除外した乾ガス基準で表示す
る。
る。
〔実施例２〕
実施例１で調製した触媒１と同じ方法でＭｇＯの濃度（
担体全量基準）それぞれ１，５，２０゜５０．９０重ｔ
Ｓになるよう担体會調製し、これを硝酸ニッケルの水溶
液に浸漬し、焼成することに↓って酸化ニッケルが１０
重ｔ％（触媒全重量基準）になる工うに担持した触媒２
〜６を調製した。
担体全量基準）それぞれ１，５，２０゜５０．９０重ｔ
Ｓになるよう担体會調製し、これを硝酸ニッケルの水溶
液に浸漬し、焼成することに↓って酸化ニッケルが１０
重ｔ％（触媒全重量基準）になる工うに担持した触媒２
〜６を調製した。
これらの触媒について、反応温度’１４００℃にした以
外は表１に示す条件で、水素還元処理後、活性評価試験
全行い、表３の結果金得た。
外は表１に示す条件で、水素還元処理後、活性評価試験
全行い、表３の結果金得た。
表 ３
〔実施例Ｓ〕
粒径２へ４ｍのｒ−ｋｌｚＯｓからなるベレット金硝酸
バリウムの水浴液に浸漬後乾燥焼成してアルミナに鴎０
が５重量ｔｓ（担体全重量基準）担持されｆｃ担体を得
た。この担体に実施例１と同じ方法で酸化ニッケル濃度
５．２０，５０，８０重ｉｔ％（触媒全重量基準）にな
るよう担持した触媒７〜１０を調製した。
バリウムの水浴液に浸漬後乾燥焼成してアルミナに鴎０
が５重量ｔｓ（担体全重量基準）担持されｆｃ担体を得
た。この担体に実施例１と同じ方法で酸化ニッケル濃度
５．２０，５０，８０重ｉｔ％（触媒全重量基準）にな
るよう担持した触媒７〜１０を調製した。
マタ、塩化ニッケル、酢酸ニッケルの各水溶液に上記担
体全浸漬し、乾燥後５００℃で３時間焼成して、酸化ニ
ッケルとして１０重量％（触媒全重量基準）になるよう
担持した触媒１１．１２を調製した。
体全浸漬し、乾燥後５００℃で３時間焼成して、酸化ニ
ッケルとして１０重量％（触媒全重量基準）になるよう
担持した触媒１１．１２を調製した。
上記担体を硝酸ニッケルの水浴液に浸漬し、アルカリ（
沈殿剤）としてアンモニア水、炭酸ソーダ水浴液をそれ
ぞれ添加し担体の表面に水酸化ニッケルの沈殿を生成さ
せ友後乾燥焼成會行い、１０重量％（触媒全重量基準）
の酸化ニッケルを担持した触媒１３（アンモニア水使用
）、１４（炭酸ソーダ水溶液使用）全調製した。
沈殿剤）としてアンモニア水、炭酸ソーダ水浴液をそれ
ぞれ添加し担体の表面に水酸化ニッケルの沈殿を生成さ
せ友後乾燥焼成會行い、１０重量％（触媒全重量基準）
の酸化ニッケルを担持した触媒１３（アンモニア水使用
）、１４（炭酸ソーダ水溶液使用）全調製した。
これらの触媒について、水木還元処理後表４に示す条件
で活性評価試験全行い、嵌５の結果を得た。
で活性評価試験全行い、嵌５の結果を得た。
表 ４
表 ５
〔実施例４〕
γ−ｉｚ、ｏｓの代わりにチタニア又はジルコニアを用
いた以外は実施例１の触媒１と同じ方法でチタニア、ジ
ルコニア各々にＭｇＯが１０重量％（担体全重量基準）
担持された担体１．２ｉ−得几。客担体に２０重量％（
触媒全重量基準）の酸化ニッケルを相持した触媒１５．
１６を調製した。
いた以外は実施例１の触媒１と同じ方法でチタニア、ジ
ルコニア各々にＭｇＯが１０重量％（担体全重量基準）
担持された担体１．２ｉ−得几。客担体に２０重量％（
触媒全重量基準）の酸化ニッケルを相持した触媒１５．
１６を調製した。
硝酸塩水溶液を出発原料とし沈殿法によジ調製しｆｃ表
６に示す組成の担体５〜６を硝酸ニッケルの水浴液に浸
漬し、乾燥、焼成することにより２０重量％（触媒全重
量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒１７〜２０を調
製した。
６に示す組成の担体５〜６を硝酸ニッケルの水浴液に浸
漬し、乾燥、焼成することにより２０重量％（触媒全重
量基準）の酸化ニッケルを担持した触媒１７〜２０を調
製した。
これらの触媒について、水素還元処理後表４〔実施例５
〕 実施例１で調製した触媒１及び比較触媒をステンレス製
の反応管に１０ｃｃ 充てんし、４００℃でメタノール
ｆ ２０ ｃａ／ｈ で連続供給し、５０００時間の耐
久性試験を行った。
〕 実施例１で調製した触媒１及び比較触媒をステンレス製
の反応管に１０ｃｃ 充てんし、４００℃でメタノール
ｆ ２０ ｃａ／ｈ で連続供給し、５０００時間の耐
久性試験を行った。
この結果、表７に示すように、比較触媒はカーボン析出
が多く劣化が激しいが、本発明の触媒１はメタノール反
応率及び分解ガス組成とも初期と殆んど変化がなく、触
媒表面へのカーボン析出もないことを確認した。
が多く劣化が激しいが、本発明の触媒１はメタノール反
応率及び分解ガス組成とも初期と殆んど変化がなく、触
媒表面へのカーボン析出もないことを確認した。
表 ７
５０００時間後の触媒上のカーボン析出量は、次の通り
であった。
であった。
触媒１の場合 α２重ｉＬ−チ
比較触媒の場合 ９重量％
実施例では粒状触媒について記述しであるが、触媒の形
状を特に限定するも４のではなく、ノにカム状などの形
状で用いて良いことは言うまでもない。
状を特に限定するも４のではなく、ノにカム状などの形
状で用いて良いことは言うまでもない。
復代理人 内 １） 明
復代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体上にニッ
ケル又はニッケルの酸化物を担持させたことを特徴とす
るメタノール又はメタノールと水の混合物を原料とした
メタン含有ガス製造用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065266A JPS60209254A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065266A JPS60209254A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60209254A true JPS60209254A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0361495B2 JPH0361495B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=13281939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59065266A Granted JPS60209254A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60209254A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015106634A1 (zh) * | 2014-01-15 | 2015-07-23 | 易高环保能源研究院有限公司 | 一种金属相载体负载型催化剂及其制备方法和用途 |
-
1984
- 1984-04-03 JP JP59065266A patent/JPS60209254A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015106634A1 (zh) * | 2014-01-15 | 2015-07-23 | 易高环保能源研究院有限公司 | 一种金属相载体负载型催化剂及其制备方法和用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361495B2 (ja) | 1991-09-20 |
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