JPS60208479A - 金属表面のリン酸塩処理方法 - Google Patents
金属表面のリン酸塩処理方法Info
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野」
本発明は、金属表面のリン酸塩処理方法に関し、更に詳
しくは、金属、特に鉄、鋼、亜鉛及び／又はアルミニウ
ドの表面を、亜鉛、カル７ウム、リン酸塩、及び促進剤
、並びに要すれば他の添加剤を含むリン酸塩処理溶液に
より処理４−る方法、更にこの方法を電着塗装、特に陰
極電着塗装のための金属表面のｆｌｉｉ処理に採用する
ごとに関する。
しくは、金属、特に鉄、鋼、亜鉛及び／又はアルミニウ
ドの表面を、亜鉛、カル７ウム、リン酸塩、及び促進剤
、並びに要すれば他の添加剤を含むリン酸塩処理溶液に
より処理４−る方法、更にこの方法を電着塗装、特に陰
極電着塗装のための金属表面のｆｌｉｉ処理に採用する
ごとに関する。
［従来技術ｊ
金属表面、特に鉄及び鋼表面をリン酸塩食台皮膜て保護
４ろことは従来がら知られている。これに関し、いわゆ
る［−非皮膜形成リン酸塩処理］（即し、オルトリン酸
アルカリ及び／又はアンモニウムを用い、鉄イオンを被
覆されるへき金属表面から引き出して、リン酸塩皮膜を
形成４る）と、し・イつゆる１−皮粉形成リン酸塩処理
（（リン酸−１１乞鉛／カルシウム溶液を用Ｌ１、金属
表面にリン酸１１１１鉛皮模又はリン酸曲鉛／カルシウ
ム皮膜を形成４ろうとは区別される。
４ろことは従来がら知られている。これに関し、いわゆ
る［−非皮膜形成リン酸塩処理］（即し、オルトリン酸
アルカリ及び／又はアンモニウムを用い、鉄イオンを被
覆されるへき金属表面から引き出して、リン酸塩皮膜を
形成４る）と、し・イつゆる１−皮粉形成リン酸塩処理
（（リン酸−１１乞鉛／カルシウム溶液を用Ｌ１、金属
表面にリン酸１１１１鉛皮模又はリン酸曲鉛／カルシウ
ム皮膜を形成４ろうとは区別される。
これらリン酸塩皮膜は、金属／ｊ ＋（＋ｉの耐腐食ヤ
Ｉを改善するた：ｊてなく、後に表面に塗４Ｊされる塗
ＩＩの接着性を増４−０更にある場合には、リン酸塩皮
膜は、冷間成型及び深絞り用金属板の（’ｌ質の改良に
寄与４−ることかできる。リン酸仙鉛／カルシウム溶液
は、特に後に電着塗装されろ金属表面のリン酸塩処理に
、益々利用されるようにな−）でいる。
Ｉを改善するた：ｊてなく、後に表面に塗４Ｊされる塗
ＩＩの接着性を増４−０更にある場合には、リン酸塩皮
膜は、冷間成型及び深絞り用金属板の（’ｌ質の改良に
寄与４−ることかできる。リン酸仙鉛／カルシウム溶液
は、特に後に電着塗装されろ金属表面のリン酸塩処理に
、益々利用されるようにな−）でいる。
これに付いての研究、 一方では浴液の組成、他力では
リン酸皮膜の構造に付いての基礎的な研究しエイ・ノイ
ハウス（Ａ 、 Ｎ ｅｕｈａｕｓ）及び」ム・ケブハ
ルト（Ｍ 、 Ｇ ｅＩｌｈａｒＬ）、［ヴＪルクノコ
１゛ノフＪ・ラント・コロジオンｊ （Ｗｅｒｋｓｔｏ
ｌＴｅ ｕｎｄ Ｋｏｒｒｏｓ １ｏｎ）、５６７（＋
９６７）］が行なわれ、均一で密集したリン酸塩皮膜の
構造は、浴液の組成たＩＩではなく、出発金属板のｎｉ
１処理、リン酸塩処理面の活性化、適当な促進剤の選択
及び他の工程パラメータに（へＩ′ｊ４ろことか分かつ
ている。
リン酸皮膜の構造に付いての基礎的な研究しエイ・ノイ
ハウス（Ａ 、 Ｎ ｅｕｈａｕｓ）及び」ム・ケブハ
ルト（Ｍ 、 Ｇ ｅＩｌｈａｒＬ）、［ヴＪルクノコ
１゛ノフＪ・ラント・コロジオンｊ （Ｗｅｒｋｓｔｏ
ｌＴｅ ｕｎｄ Ｋｏｒｒｏｓ １ｏｎ）、５６７（＋
９６７）］が行なわれ、均一で密集したリン酸塩皮膜の
構造は、浴液の組成たＩＩではなく、出発金属板のｎｉ
１処理、リン酸塩処理面の活性化、適当な促進剤の選択
及び他の工程パラメータに（へＩ′ｊ４ろことか分かつ
ている。
西ドイツ公開特許１５ ２１ ８１８には、：ｌ：、成
分として＋１１！鉛イ剖ン、カルシウムイオ）、二ノ）
１ルイオノ、リン酸イオン、亜硝酸イオン及び硝酸イ」
ノを含み、亜鉛メッギ鉄表面を高温でリン酸塩処理４−
るのに用いられる水性リン酸塩処理溶液か記載さイ１て
いる。しかしなか呟この既知のリン酸塩処理溶液の１つ
の欠点は、溶液を経済的な時間で迅速に塗布しようと４
′れば、リン酸塩処理工程を行う温度を比較的高くしな
ければならないことである。浸漬時間を１〜２０秒にす
るには、温度は６６〜１１６℃になる。使用４°る溶液
は、リン酸１１７１１１度か低い場合にも非常に高い濃
度の亜鉛及びカル７ウムを含んでいる。亜鉛及びカルノ
ウｌ、の合旧臣とリン酸イオンの重黴比は、ｌ：３５〜
１７ ｌの範囲にある。
分として＋１１！鉛イ剖ン、カルシウムイオ）、二ノ）
１ルイオノ、リン酸イオン、亜硝酸イオン及び硝酸イ」
ノを含み、亜鉛メッギ鉄表面を高温でリン酸塩処理４−
るのに用いられる水性リン酸塩処理溶液か記載さイ１て
いる。しかしなか呟この既知のリン酸塩処理溶液の１つ
の欠点は、溶液を経済的な時間で迅速に塗布しようと４
′れば、リン酸塩処理工程を行う温度を比較的高くしな
ければならないことである。浸漬時間を１〜２０秒にす
るには、温度は６６〜１１６℃になる。使用４°る溶液
は、リン酸１１７１１１度か低い場合にも非常に高い濃
度の亜鉛及びカル７ウムを含んでいる。亜鉛及びカルノ
ウｌ、の合旧臣とリン酸イオンの重黴比は、ｌ：３５〜
１７ ｌの範囲にある。
亜鉛イオノ、カルシウムイオン、リン酸イオン汝び要４
゛ればニッケルイオン、更に促進剤として過酸化水素を
含む水性リン酸塩処理溶液がへルギー国特許８Ｎ２２０
に記載され一ζいる。しかし、この溶液し高い温度で用
いられろ。リン酸塩の含ａ…に比へて、亜鉛校びカルノ
ウノ、い含（］゛…か４１常に多い。
゛ればニッケルイオン、更に促進剤として過酸化水素を
含む水性リン酸塩処理溶液がへルギー国特許８Ｎ２２０
に記載され一ζいる。しかし、この溶液し高い温度で用
いられろ。リン酸塩の含ａ…に比へて、亜鉛校びカルノ
ウノ、い含（］゛…か４１常に多い。
西ドイツ公告特８’１２２ ３２ ０６７及び西ドイツ
公開特許３１ １８ ３７５には、酸化剤を含む酸性リ
ン酸亜鉛溶液゛ζ金属表１ｉｉをリン＠塩処理４ろ方法
か記載され、ごの溶液ては、顕茗に高いリン酸塩含有量
に比べて！ｌＩ！鉛の含Ｍｔｔは比較的低く、またこの
溶液は、池の２１Ｊｌｉの金属イオン、たとえばＣａ’
”さえら含むことができる。西ｌ・イツ公告特許２２
３２ ０６７の方法によれば、新鮮なリン酸塩処理溶液
を１ｆｌｃ）で高品質のリン酸塩皮膜を形］戊４−るこ
とかてきるけれとし、比較的多数の金属板を処理した後
には、不均一なリン酸塩皮膜の故に、耐腐食性か悪くな
る。ある場合には、杉１戊された保護皮膜は役に立たな
い。
公開特許３１ １８ ３７５には、酸化剤を含む酸性リ
ン酸亜鉛溶液゛ζ金属表１ｉｉをリン＠塩処理４ろ方法
か記載され、ごの溶液ては、顕茗に高いリン酸塩含有量
に比べて！ｌＩ！鉛の含Ｍｔｔは比較的低く、またこの
溶液は、池の２１Ｊｌｉの金属イオン、たとえばＣａ’
”さえら含むことができる。西ｌ・イツ公告特許２２
３２ ０６７の方法によれば、新鮮なリン酸塩処理溶液
を１ｆｌｃ）で高品質のリン酸塩皮膜を形］戊４−るこ
とかてきるけれとし、比較的多数の金属板を処理した後
には、不均一なリン酸塩皮膜の故に、耐腐食性か悪くな
る。ある場合には、杉１戊された保護皮膜は役に立たな
い。
多くの既知のリン酸塩処理方法の池の欠点は、リン酸塩
処理」二程において形成されるリン酸重金属塩皮膜の品
質か、金属表面の脱脂［）１ｊ処理、更に金属表面の活
性化に大きく依（７，４−ることである。
処理」二程において形成されるリン酸重金属塩皮膜の品
質か、金属表面の脱脂［）１ｊ処理、更に金属表面の活
性化に大きく依（７，４−ることである。
特に、活ヤ１化−１程は、後のリン酸塩皮膜の接着の基
礎となり、そ１＋故形成されるリン酸塩皮膜の品質に非
、１こ関係している限り、非゛畠に重要である。
礎となり、そ１＋故形成されるリン酸塩皮膜の品質に非
、１こ関係している限り、非゛畠に重要である。
薄くζ、微↑−ト１−状の結晶性リン酸塩皮膜を所望通
り形成４′ろごとは、適切な活性化剤、）ことえばリン
酸塩含ａ活性化溶液によって活性化した後にのみ可能で
ある。この場合、リン酸塩皮膜の品質を悪く４る斑点（
Ｓ目ｐｐ）の形成を抑制することは非゛、＜白こ困難で
ある。
り形成４′ろごとは、適切な活性化剤、）ことえばリン
酸塩含ａ活性化溶液によって活性化した後にのみ可能で
ある。この場合、リン酸塩皮膜の品質を悪く４る斑点（
Ｓ目ｐｐ）の形成を抑制することは非゛、＜白こ困難で
ある。
本発明者らの研究によれば、亜鉛、カル／ラム枝ひリン
酸イオン、！１１２びに１種又はそれ以」二の促進剤を
含み、ｐｌ＋範囲が狭く、酸比及びカルノウｌ、イ」ノ
！１にひに卯鉛イぢンの合ル１とリン酸イ１ンの市Ｌ１
１比かある範囲にある酸性水溶液により金属表面を処理
４′Ａ１ば、低温においてら、非’＋’豊こ均質゛ζ、
薄い１ｍ！＆Ｒｒ−状の結晶性リン酸４Ｉ！鉛／′カル
ノウノ、皮膜が得られろことか見い出された。
酸イオン、！１１２びに１種又はそれ以」二の促進剤を
含み、ｐｌ＋範囲が狭く、酸比及びカルノウｌ、イ」ノ
！１にひに卯鉛イぢンの合ル１とリン酸イ１ンの市Ｌ１
１比かある範囲にある酸性水溶液により金属表面を処理
４′Ａ１ば、低温においてら、非’＋’豊こ均質゛ζ、
薄い１ｍ！＆Ｒｒ−状の結晶性リン酸４Ｉ！鉛／′カル
ノウノ、皮膜が得られろことか見い出された。
［発明の構成１
本発明の要旨は、金属、特に鉄、鋼、亜鉛及び／又はア
ルミニウドの表面を、ＩＩｌも鉛、カルノウノ８、リン
酸塩、及び促進剤、並びに要、ｔ Ａｌｔｆ ｆｌｈの
添加剤、たとえはニッケル又はフッ素化物を含む酸性リ
ン酸塩処理溶液によりリン酸塩処理４る方法において、
脱脂した後活性化４”るごとなく、ａ）０．５ｇ、Ｑを
越え、１．５ＭＣまてのＣａ”、ｂ）０５〜１．５ｙ／
Ｑの７．ｎ”、 ｃ） Ｉ Ｏ−５０ｙ／ρのＰＯ４”、及び促進剤とし
て （１）０．５〜３０ｆｔ／（ｌ！のＮ Ｏ３−及び／又
は００１〜０．８ｙ／ＱのＮＯ３−及び／又（Ｊｏ ２
〜ＩＯｙ／ＣのＣＩ Ｏ、−及び／又は０１〜２９／ａ
の有機ニド［）化合物及び／又は００１〜０．５ｇ／Ｑ
の無機過酸化物ししくは過酸化水素を含み、２２〜３
、８ Ｚ）ｌ）ＩＩを＋１し、遊離酸の全酸に対４る比
か１１０〜１６０てあり、（Ｃａ’″） Ｚｌｌ”’）
：Ｐ ０４３−のｍ−Ｒ比かＩ：＞８〜＋４０である溶
液に、金属表面を３０〜０５°Ｃ−ζ接触さＵることを
特徴と４”るリン酸塩処理方法にγｆする。
ルミニウドの表面を、ＩＩｌも鉛、カルノウノ８、リン
酸塩、及び促進剤、並びに要、ｔ Ａｌｔｆ ｆｌｈの
添加剤、たとえはニッケル又はフッ素化物を含む酸性リ
ン酸塩処理溶液によりリン酸塩処理４る方法において、
脱脂した後活性化４”るごとなく、ａ）０．５ｇ、Ｑを
越え、１．５ＭＣまてのＣａ”、ｂ）０５〜１．５ｙ／
Ｑの７．ｎ”、 ｃ） Ｉ Ｏ−５０ｙ／ρのＰＯ４”、及び促進剤とし
て （１）０．５〜３０ｆｔ／（ｌ！のＮ Ｏ３−及び／又
は００１〜０．８ｙ／ＱのＮＯ３−及び／又（Ｊｏ ２
〜ＩＯｙ／ＣのＣＩ Ｏ、−及び／又は０１〜２９／ａ
の有機ニド［）化合物及び／又は００１〜０．５ｇ／Ｑ
の無機過酸化物ししくは過酸化水素を含み、２２〜３
、８ Ｚ）ｌ）ＩＩを＋１し、遊離酸の全酸に対４る比
か１１０〜１６０てあり、（Ｃａ’″） Ｚｌｌ”’）
：Ｐ ０４３−のｍ−Ｒ比かＩ：＞８〜＋４０である溶
液に、金属表面を３０〜０５°Ｃ−ζ接触さＵることを
特徴と４”るリン酸塩処理方法にγｆする。
本発明は、この方法を電着塗装、特に陰極電着塗装のノ
ーめの金属表面の０；ｊ処理に１ｆＩＬすることに関４
゛ろ。
ーめの金属表面の０；ｊ処理に１ｆＩＬすることに関４
゛ろ。
本発明の方θ、は、鉄、鋼渋ひ亜鉛の表面のリン酸塩処
理にとくに適している。しかしながら、本発明の方法に
よ〜て、アルミ−・′ツノ・表面にリン酸中μ鉛 カル
シウム皮膜を形成４〜るごとら可能である。
理にとくに適している。しかしながら、本発明の方法に
よ〜て、アルミ−・′ツノ・表面にリン酸中μ鉛 カル
シウム皮膜を形成４〜るごとら可能である。
本発明の方法により処理された金属表面は、リン酸１１
亜鉛カルシウム・王水和物［ノヨルツアイ） （Ｓ ｃ
ｈｏｌｚｉｔ）’、１の層て被覆されていることか分か
った。用ｉ鉛及びカルシウムイオンがリン酸塩皮膜に２
１のモル比で含まれるけれと乙、本発明の方法で用いろ
浴液の組成では、亜鉛及びカルシウムイＡノを重量比１
０５〜１１５、好ましくは１１て含むことか重要である
。
亜鉛カルシウム・王水和物［ノヨルツアイ） （Ｓ ｃ
ｈｏｌｚｉｔ）’、１の層て被覆されていることか分か
った。用ｉ鉛及びカルシウムイオンがリン酸塩皮膜に２
１のモル比で含まれるけれと乙、本発明の方法で用いろ
浴液の組成では、亜鉛及びカルシウムイＡノを重量比１
０５〜１１５、好ましくは１１て含むことか重要である
。
ごの為に、適当な水溶性亜鉛及びカルシウム塩又はその
溶液を、７．ｎ２＋の含有量かリン酸塩溶液１１当たり
０．５−１５ｇ、Ｃａ”の含有量がリン酸塩溶液１１当
たり０５を越えて１５ｇまでとなるように、溶液に加え
る。特に、７． ｎ Ｏ、リン酸及びＣａ（ＮＯ：＋）
ｙ”＋ １１７０か好Ｊ Ｌ、 ＜用いられろ。
溶液を、７．ｎ２＋の含有量かリン酸塩溶液１１当たり
０．５−１５ｇ、Ｃａ”の含有量がリン酸塩溶液１１当
たり０５を越えて１５ｇまでとなるように、溶液に加え
る。特に、７． ｎ Ｏ、リン酸及びＣａ（ＮＯ：＋）
ｙ”＋ １１７０か好Ｊ Ｌ、 ＜用いられろ。
１〕０４３−イオンの割合は、リン酸によりＴＣ調節で
き、本発明の方法でき用いるリン酸塩処理溶液゛ζは非
常に高く、１０〜５０ｙ１０に達４′ろ。
き、本発明の方法でき用いるリン酸塩処理溶液゛ζは非
常に高く、１０〜５０ｙ１０に達４′ろ。
本発明の方法で用いるリン酸塩処理溶液の−１−成分を
形成４る活性イオンの指小さＡまた壜は、カルンウノ・
イオン及び並鉛イ１ノの合３１量とリン酸イオンの重量
比か１ 〉８〜１４１０てあろごとにら特徴がある。こ
れにより、処理された金属表面全体」−で均質なノヨル
ツァイト層か確実に形成される。たとえば、リン酸三亜
鉛・四水和物［ホーブアイト（Ｉｌｏｐｃｉｔ）］又は
リン酸−’！１１町鉛鉄・四水和物［ホスホフィライト
（ＰｈｏｓｐｈｏｐｈｙｌｌｉＬ）コは、ノヨルツァイ
トと共により不均質で弱く接石した保護層を生４″るか
、これらの形成は見られない。
形成４る活性イオンの指小さＡまた壜は、カルンウノ・
イオン及び並鉛イ１ノの合３１量とリン酸イオンの重量
比か１ 〉８〜１４１０てあろごとにら特徴がある。こ
れにより、処理された金属表面全体」−で均質なノヨル
ツァイト層か確実に形成される。たとえば、リン酸三亜
鉛・四水和物［ホーブアイト（Ｉｌｏｐｃｉｔ）］又は
リン酸−’！１１町鉛鉄・四水和物［ホスホフィライト
（ＰｈｏｓｐｈｏｐｈｙｌｌｉＬ）コは、ノヨルツァイ
トと共により不均質で弱く接石した保護層を生４″るか
、これらの形成は見られない。
他の重要なパラメータは、遊離酸と金属のモル比（酸化
）であり、これは１１０〜Ｉ （ｉｏに調節される。こ
れは、比較的低い遊離酸ａ度か、良好なンジルツァイト
層のｊ［構成にとって重要であるごとを色味している。
）であり、これは１１０〜Ｉ （ｉｏに調節される。こ
れは、比較的低い遊離酸ａ度か、良好なンジルツァイト
層のｊ［構成にとって重要であるごとを色味している。
０５〜３０ｖ／Ｑの硝酸イオン、００１〜０６ｇ／Ｑの
４ト硝酸イＡン、０２〜ＩＯ”ｊ／Ｑの塩素酸イオン、
０１〜２ｖ／Ｑの有機ニトロ化合物及び／又は００１〜
０．５ｙ、Ｑの有機過酸化物又は過酸化水素を酸化性促
進剤として本発明の方法に用いるリン酸塩処理溶液に加
えろ。
４ト硝酸イＡン、０２〜ＩＯ”ｊ／Ｑの塩素酸イオン、
０１〜２ｖ／Ｑの有機ニトロ化合物及び／又は００１〜
０．５ｙ、Ｑの有機過酸化物又は過酸化水素を酸化性促
進剤として本発明の方法に用いるリン酸塩処理溶液に加
えろ。
本発明の方法によりアルミニウム表面をリン酸塩処理４
゛る場合、単一＆び／又は複合フッ化物を、００１〜２
ｙ／Ｃの量で浴液に添加してらよい。
゛る場合、単一＆び／又は複合フッ化物を、００１〜２
ｙ／Ｃの量で浴液に添加してらよい。
これにより、金属表面から浴に人。て浴の自効性を損な
うことかあるごく少瞬のアルミニウドをフルオライドイ
オンにより錯体とすることかできる。
うことかあるごく少瞬のアルミニウドをフルオライドイ
オンにより錯体とすることかできる。
本発明の方法に従って金属表面をリン酸塩処理ずろのに
用いるリン酸塩処理溶液は、他の金属イオン、たとえば
Ｎ１″＋を含んでいてよい。それらの量は、溶液１１当
たり０．０１〜１５ｇである。
用いるリン酸塩処理溶液は、他の金属イオン、たとえば
Ｎ１″＋を含んでいてよい。それらの量は、溶液１１当
たり０．０１〜１５ｇである。
本発明による鉄、鋼、亜鉛及び／又はアルミニウム表面
の処理は、浸漬、噴霧、流延なとにより行うことかでき
る。しかし、複合法、たとえば噴霧 浸漬法を用いてし
同様に１；ｌ＆ｆ戸結果が得らＡ］ろ。リン酸塩処理溶
液を金属表面に接触さＵろ時間は、一般に６０〜２４０
秒である。接触時間は、たとえば噴霧の場合、６０〜１
８０秒で、浸ｌ＾の場合９０〜２４０秒である。しかし
、さらに短い処理時間でもよい。
の処理は、浸漬、噴霧、流延なとにより行うことかでき
る。しかし、複合法、たとえば噴霧 浸漬法を用いてし
同様に１；ｌ＆ｆ戸結果が得らＡ］ろ。リン酸塩処理溶
液を金属表面に接触さＵろ時間は、一般に６０〜２４０
秒である。接触時間は、たとえば噴霧の場合、６０〜１
８０秒で、浸ｌ＾の場合９０〜２４０秒である。しかし
、さらに短い処理時間でもよい。
本発明によれば、金属表面は、リン酸塩処理溶液により
温疫３０〜６５℃で処理される。好ましい処理温度は４
８〜５７℃である。
温疫３０〜６５℃で処理される。好ましい処理温度は４
８〜５７℃である。
本発明方法の重要な利点の１つは、リン酸塩処理の前に
金属表面を清浄化するのにとのような方法が採用された
かに全くかかわら４″、金属表面にはノＲルツァイト層
が影成されるごとである。本発明の方法を適用４−る場
合、使用する脱脂及び清浄剤の選択は全く自由である。
金属表面を清浄化するのにとのような方法が採用された
かに全くかかわら４″、金属表面にはノＲルツァイト層
が影成されるごとである。本発明の方法を適用４−る場
合、使用する脱脂及び清浄剤の選択は全く自由である。
本発明の他の利点は、既知の方法で使用されている活性
化剤を使用しなくてら、特に薄い微結晶状のリン酸塩皮
膜が得られることである。このことは、リン酸塩処理の
前の工程を１つ少なくするだけでなく、処理工程に用い
る原材料、たとえば活性化剤として用いられるリン酸チ
タニウムを節約４”る。
化剤を使用しなくてら、特に薄い微結晶状のリン酸塩皮
膜が得られることである。このことは、リン酸塩処理の
前の工程を１つ少なくするだけでなく、処理工程に用い
る原材料、たとえば活性化剤として用いられるリン酸チ
タニウムを節約４”る。
本発明の方法によれば、厚さ０，５〜５１１１１１の優
れた保護層を得ることができる。このような保護層は、
自動１１１産業において益々使用される様になっている
電着塗装、特に陰極電着塗装の為の基材としてノ１常に
適している。しかし、本発明の方法により得られたリン
酸塩皮膜は、池の有機保護表面層の塙祠としても適して
いる。
れた保護層を得ることができる。このような保護層は、
自動１１１産業において益々使用される様になっている
電着塗装、特に陰極電着塗装の為の基材としてノ１常に
適している。しかし、本発明の方法により得られたリン
酸塩皮膜は、池の有機保護表面層の塙祠としても適して
いる。
次に実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明４
る。本発明のリン酸塩処理溶液は、必要な成分、特に酸
化亜鉛、リン酸及び硝酸力ルノウノ、・四水和物のａ細
物、塩、１ｌ１２びに溶液を既知方法により混合し、次
いで本発明て規定する濃度に水で希釈４′ることにより
調製した。
る。本発明のリン酸塩処理溶液は、必要な成分、特に酸
化亜鉛、リン酸及び硝酸力ルノウノ、・四水和物のａ細
物、塩、１ｌ１２びに溶液を既知方法により混合し、次
いで本発明て規定する濃度に水で希釈４′ることにより
調製した。
害ｉｅ１例１−
Ｄａ’“ １０９／ρ
Ｚ ｎ” ｌ 、２９／（！
ＰＯ，” ２９．５９／Ｑ
ＣｌＯ２−＋、０９／Ｑ
ＮＯ５−：３．２ｔ１０
ＮＯ，−〇、＋９／Ｑ
を含むリン酸塩処理溶液を！Ｉ４製した。ごのリン酸塩
処理溶液は、次の特性を有していノーｐＨ・約３．１ 酸化 約１１９ Ｃａ ’ ”とＺｎ１の和 Ｐｏ、３− ＝ Ｉ １３
．４アルカリ洗浄液に５０°Ｃで３分間浸漬し、水で洗
って清浄化した鋼板を、上記リン酸塩処理溶液に５５℃
で４分間浸漬した。これを水及び蒸留水で洗い、乾燥し
た。
処理溶液は、次の特性を有していノーｐＨ・約３．１ 酸化 約１１９ Ｃａ ’ ”とＺｎ１の和 Ｐｏ、３− ＝ Ｉ １３
．４アルカリ洗浄液に５０°Ｃで３分間浸漬し、水で洗
って清浄化した鋼板を、上記リン酸塩処理溶液に５５℃
で４分間浸漬した。これを水及び蒸留水で洗い、乾燥し
た。
得られたリン酸塩皮膜は、微結晶状で非孔質であった。
鋼板を、陰極電着塗装で塗装し、１８５℃で２０分間加
熱乾燥した。塗料の乾燥被咬の厚さは１８μｍであった
。
熱乾燥した。塗料の乾燥被咬の厚さは１８μｍであった
。
鋼板に、ＤＩＮ５３１６７に従ってＩ−）の切り目を入
れ、ｌ） ｌ Ｎ ５００２１に従って４８０時間塩水
噴霧試験に付した。Ｉ）ＩＮ５３１６７による評価では
、０ 、 Ｉ ａｍ未満の潜入（Ｕ ｎｔｅｒｗａｎｄ
ｅｒｕｎｇ）値であった。
れ、ｌ） ｌ Ｎ ５００２１に従って４８０時間塩水
噴霧試験に付した。Ｉ）ＩＮ５３１６７による評価では
、０ 、 Ｉ ａｍ未満の潜入（Ｕ ｎｔｅｒｗａｎｄ
ｅｒｕｎｇ）値であった。
この実施例は、本発明の方法により良好なリン酸塩皮膜
か得られることを示している。
か得られることを示している。
実ｊ＋ｌｉｊ例−２
Ｃａ”″ ｏ、Ｇｙ／Ｑ
７、ｎ’・ ０．７９／Ｑ
１’０．’−２２，０Ｗ／Ｑ
Ｎｉ” （＋、、’（ｙ／’＆
ＮＯ，−２，７Ｗ１０
１・−０５ｙ＃
ＮＯ？ ０．Ｉｙ／σ
を含むリン酸塩処理溶液を調製した。ごのリン酸塩処理
溶液は、次の特性を有していた ｐＨ約３３ 酸化 約１３９ Ｃａ”とＺｎ”の和１）０．” ＝ Ｉ ：ｌ ７．４
アルカリ洗浄液を４５°（：て６０秒間噴霧して清浄化
した鋼板に、−１，記リン酸塩処理溶液を４８°Ｃて９
０秒間噴霧した。これを水及び蒸留水で洗い、圧縮空気
で乾燥した。
溶液は、次の特性を有していた ｐＨ約３３ 酸化 約１３９ Ｃａ”とＺｎ”の和１）０．” ＝ Ｉ ：ｌ ７．４
アルカリ洗浄液を４５°（：て６０秒間噴霧して清浄化
した鋼板に、−１，記リン酸塩処理溶液を４８°Ｃて９
０秒間噴霧した。これを水及び蒸留水で洗い、圧縮空気
で乾燥した。
得られたリン酸塩皮膜は、微結晶状て−ＩＩ孔質てあつ
）こ。
）こ。
鋼板を、陰極電着塗装で塗装し、ｌ ８５ ”Ｃて２０
分間加熱乾燥した。塗装の乾燥波膜のｌ＋、１さは１８
１１ｍであった。
分間加熱乾燥した。塗装の乾燥波膜のｌ＋、１さは１８
１１ｍであった。
鋼板に、Ｉ）ｌＮ５３１６７にｉ迂−・て１−ノの切り
目を入れ、ｌ） ｌ Ｎ ５００２１に１１Ｌ−１゛ζ
４８０時間塩水噴霧試験に１・ｊシノー。ｌ） Ｉ Ｎ
５３１ Ｇ ７に、１、ろ：ｉ’Ｐ （＋ｌｌｉでは
、［］ 、 ｌ ｍｍ未ｌ：ｈｌの＋ｔＡ人（／１てあ
−１た。
目を入れ、ｌ） ｌ Ｎ ５００２１に１１Ｌ−１゛ζ
４８０時間塩水噴霧試験に１・ｊシノー。ｌ） Ｉ Ｎ
５３１ Ｇ ７に、１、ろ：ｉ’Ｐ （＋ｌｌｉでは
、［］ 、 ｌ ｍｍ未ｌ：ｈｌの＋ｔＡ人（／１てあ
−１た。
この実施例は、本発明の方法に、）、す１４好なリン酸
ルｊ１皮較か１１）・黛するごとを小しでいろ。
ルｊ１皮較か１１）・黛するごとを小しでいろ。
ノこ施例３
Ｃａ” Ｉ 、：Ｎ／（１
７、ｎ’・ １．３ｙ１０
１’０．１′２１．２ＶＣ
Ｎ１′″′ １ｉｌｙ／Ｑ
Ｃ，ｌ０１− ２．２Ｗ／Ｑ
スルホン酸→トリウム
を含むリン酸塩処理溶液を調製した。ごのリン酸塩処理
溶液は、次の特性を（１していたｔ）１１ 約２９ 酸化 約１１８６ ｃ ａ９ ＋とＺ ｎ ’ ”の和 ＰＯ，３−＝ Ｉ
：８．２アルカリ６し浄液に５０℃で３分間浸漬し、
水で６１っ゛ζ清浄化した電解曲鉛メッキ鋼板を、１−
記リン酸塩処理溶液に５７℃で３分間浸６″ｔした。ご
イ１を水及び蒸留水で洗い、圧縮字句て乾燥した。
溶液は、次の特性を（１していたｔ）１１ 約２９ 酸化 約１１８６ ｃ ａ９ ＋とＺ ｎ ’ ”の和 ＰＯ，３−＝ Ｉ
：８．２アルカリ６し浄液に５０℃で３分間浸漬し、
水で６１っ゛ζ清浄化した電解曲鉛メッキ鋼板を、１−
記リン酸塩処理溶液に５７℃で３分間浸６″ｔした。ご
イ１を水及び蒸留水で洗い、圧縮字句て乾燥した。
ｉすられたリン酸塩皮膜は、微結晶状てノ１一孔質てあ
つノこ。
つノこ。
鋼板を、陰極１Ｍ、前塗装で塗装し、１８５℃で２０分
間加熱乾燥した。塗装の乾燥波膜の１７さく」１８Ｊｉ
ｍてあ）ノー。
間加熱乾燥した。塗装の乾燥波膜の１７さく」１８Ｊｉ
ｍてあ）ノー。
鋼板に、ｌ） Ｉ Ｎ ５３１ Ｇ ７に従−１て１−
）の切り１１を人イ］、Ｉ） Ｉ Ｎ ５０ （１２１
に従って４８０時間塩水噴霧試験に付した。Ｉ）ｌＮ５
３１６７によるか目、１１１ては、（１、ｌ ｍｍ！３
ｉ黄の潜入値であった。
）の切り１１を人イ］、Ｉ） Ｉ Ｎ ５０ （１２１
に従って４８０時間塩水噴霧試験に付した。Ｉ）ｌＮ５
３１６７によるか目、１１１ては、（１、ｌ ｍｍ！３
ｉ黄の潜入値であった。
この実施例は、本発明の方法により良＆Ｊ゛なリン酸塩
皮膜か得られることを示している。
皮膜か得られることを示している。
実施例４
Ｃａ”″ ＋、ｏ１／／ｃ
／、１１２” １．４ｙ／Ｑ
１）（，１、’＋−２６、６Ｗ／ ０
ＮＯ３−３，２ｙ／θ
ＮＯ，−０，ｌＹ＃
を自むリン酸塩処理溶液を調製しノー。このリン酸塩処
理溶液は、次の特Ｖ１を白しＵｌｌ八ｊへ１１ 約３６ 酸化 約１４８ ０３２″とＺｎ””の和 １’Ｏ，”−−−１１１１ア
ルカリｂし浄液を４５°Ｃて００秒間噴霧して清浄化し
ノー鋼板に、１．記すン酸塙処理溶液を３５°（：て１
２０秒間噴霧しノー３．ごれを水渋ひ蒸留水てｂしい、
１１縮空気−Ｊ乾燥しノー。
理溶液は、次の特Ｖ１を白しＵｌｌ八ｊへ１１ 約３６ 酸化 約１４８ ０３２″とＺｎ””の和 １’Ｏ，”−−−１１１１ア
ルカリｂし浄液を４５°Ｃて００秒間噴霧して清浄化し
ノー鋼板に、１．記すン酸塙処理溶液を３５°（：て１
２０秒間噴霧しノー３．ごれを水渋ひ蒸留水てｂしい、
１１縮空気−Ｊ乾燥しノー。
ｉすられたリン酸塩皮膜は、微結晶状−ζ４ト孔質てあ
り〕こ。
り〕こ。
鋼板を、陰１＋’＋’ｉｔｊ着塗装テ９装Ｌ 、 ｌ
８５°（’、 テ２ ［］分間加熱乾燥した。塗装の乾
燥波膜の厚さは１８μｍてあっノこ。
８５°（’、 テ２ ［］分間加熱乾燥した。塗装の乾
燥波膜の厚さは１８μｍてあっノこ。
鋼板に、Ｉ） Ｉ Ｎ ５３１６７に従ゲご１−ノの切
り目を入れ、Ｉ） Ｉ Ｎ ５００２ ＋に従って４８
０時間塩水噴霧試験に（・１した。Ｉ） Ｉ Ｎ ５３
１６７による評価では、０ 、２ ｇｌｍの潜入値であ
った。
り目を入れ、Ｉ） Ｉ Ｎ ５００２ ＋に従って４８
０時間塩水噴霧試験に（・１した。Ｉ） Ｉ Ｎ ５３
１６７による評価では、０ 、２ ｇｌｍの潜入値であ
った。
この実施例は、本発明の方法により良好なリン酸塩皮膜
か得られることを示している。
か得られることを示している。
比較（列
西ドイツ公開特許１５ ２１ ８１８（Ｉ ２頁、溶液
１３）に従ってリン酸塩処理溶液をｊ〜製した。
１３）に従ってリン酸塩処理溶液をｊ〜製した。
アルカリ洗浄液により７２℃で３０秒間ｍ浄化した綱板
に、［−記リン酸塩処理溶液を６６℃で６０秒間噴霧し
た。これを水及び蒸留水で洗い、圧縮空気で乾燥した。
に、［−記リン酸塩処理溶液を６６℃で６０秒間噴霧し
た。これを水及び蒸留水で洗い、圧縮空気で乾燥した。
得られたリン酸塩皮膜は、担い結晶状で完全には非孔質
でなかった。
でなかった。
鋼板を、陰極電着塗装て塗装し、１８５℃で２０分間加
熱乾燥した。塗装の乾燥１ｉｆｔ膜の厚さは１８Ｊｉｍ
であった。
熱乾燥した。塗装の乾燥１ｉｆｔ膜の厚さは１８Ｊｉｍ
であった。
鋼板に、ｌ） Ｉ Ｎ ５３１６７に従って１つの切り
目を入れ、ｌ） Ｉ Ｎ ５００２１ ｒニー従って４
８０時間塩水噴霧試験に付した。Ｉ）ｌＮ５３１６７に
よる評価では、４〜６ｍｍの潜入値てあ−、ノニ。
目を入れ、ｌ） Ｉ Ｎ ５００２１ ｒニー従って４
８０時間塩水噴霧試験に付した。Ｉ）ｌＮ５３１６７に
よる評価では、４〜６ｍｍの潜入値てあ−、ノニ。
この比較例は、本発明の実施例とは灯；１イ１的に、全
く劣−１た腐食防市効果しか得ｔ〉れムしことを小して
いる。
く劣−１た腐食防市効果しか得ｔ〉れムしことを小して
いる。
特許出願人 ゲルハルト・二Ｉラルーノ゛イ／・ケゼル
ンＶフト・ミツト・ ヘンニレツクチル・ハフツノグ
ンＶフト・ミツト・ ヘンニレツクチル・ハフツノグ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属、特に鉄、鋼、亜鉛及び／又はアルミーウノ・
の表面を、亜鉛、カルノウ１８、リン酸塩、及び（ｌｊ
進／１１１．４１１びに要４′れば曲の添加剤、たとえ
ば−ノケル又はフッ化物を含む酸性リン酸塩処理溶液に
よりリン酸塩処理する方θ；において、脱脂しノー後活
ｒｌ化−４４ごとなく、 ａ）０．５１７／Ｑを越え、１．５ｇ／ｉ！まてのＣａ
”’、ｂ）（１、５−ｌ ５ｇ１０のＺ ｎ”、ｃ）ｌ
Ｏ〜５０ｇ／ｃ！のＰＯ，”、及び促進〜１として ＋１）０．５〜３（１９／ＱのＮ ０３−及び／又は０
０１〜０．６ｇ／ＣのＮ０７−及び／又は０２〜ｔｏｉ
１／ｌ！のＣｌＯ３−及び／又はＯｌ〜２９／（ｌの有
機ニトロ化合物及び／又は００１〜０ ５ｇ／Ｑの無機
過酸化物らしくは過酸化水素 を含み、２２〜３８のｐｌ−１を有し、遊離酸い仝酸に
対する比り叫 １Ｏ−１６（１−ζあり、（Ｃａ”ｔＺ
ｎ’つのＰＯ，′−に対４−る重量比かＩ：＞８〜１４
０である溶液に、金属表面を３０〜６５℃で接触さＵる
ことを特徴と４゛るリン酸塩処理方法。 ２、Ｚｎ’＋とＣａ”とを重量比ｌ：０．５−１１５、
好ましくは１１て含むリン酸塩処理溶液に金属表面を接
触さ０る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、Ｎｉ”を０．０１〜１５υ／Ｑの徹て含むリン酸塩
処理溶液に金属表面を接触さ口る特、ｊ１請求の範囲第
１項又は第２項記載の方法。 ４ ’ｌ’、−及び／又は複合フッ素化物を００１〜２
９／Ｑの楕で含むリン酸塩処理溶液に金属表＋ｒ＋ｉを
接触さＵる特許請求の範囲第１〜３１ｊｉのい４″れか
に記載の方法。 ５４８〜５７℃で金囮表１ｆ【１をリン酸塩処理溶液に
接触さｌる特許請求の範囲第１〜４項のい４゛れかに記
載の方法。 ６ 浸漬、噴霧、流延、又はこイ］らの組み合わＵによ
り金属表面を処理４−る特許請求の範囲第１〜５項のい
４゛れかに記載の方法。 ７ 金属か、７１１着塗装、特に陰極電着塗装に用いら
れろらのである特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3407513.5 | 1984-03-01 | ||
| DE19843407513 DE3407513A1 (de) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | Verfahren zur zink-calcium-phosphatierung von metalloberflaechen bei niedriger behandlungstemperatur |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208479A true JPS60208479A (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=6229265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60041768A Pending JPS60208479A (ja) | 1984-03-01 | 1985-03-01 | 金属表面のリン酸塩処理方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4622078A (ja) |
| EP (1) | EP0155547B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60208479A (ja) |
| AT (1) | ATE39135T1 (ja) |
| CA (1) | CA1245951A (ja) |
| DE (2) | DE3407513A1 (ja) |
| ES (1) | ES8602963A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA851550B (ja) |
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- 1985-02-25 EP EP85102057A patent/EP0155547B1/de not_active Expired
- 1985-02-25 AT AT85102057T patent/ATE39135T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-02-25 DE DE8585102057T patent/DE3566683D1/de not_active Expired
- 1985-02-28 ES ES540769A patent/ES8602963A1/es not_active Expired
- 1985-02-28 ZA ZA851550A patent/ZA851550B/xx unknown
- 1985-03-01 JP JP60041768A patent/JPS60208479A/ja active Pending
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