JPS60199975A - 炭素繊維の表面処理法 - Google Patents
炭素繊維の表面処理法Info
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- JPS60199975A JPS60199975A JP5430384A JP5430384A JPS60199975A JP S60199975 A JPS60199975 A JP S60199975A JP 5430384 A JP5430384 A JP 5430384A JP 5430384 A JP5430384 A JP 5430384A JP S60199975 A JPS60199975 A JP S60199975A
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- carbon fibers
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- carbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は炭素繊維の新規な表面処理法に関するものであ
る。さらに詳しくは、炭素繊維強化複合材料（以下ＣＦ
ＲＰという）の特性向上を目的とした炭素繊維の表面処
理法に関する。
る。さらに詳しくは、炭素繊維強化複合材料（以下ＣＦ
ＲＰという）の特性向上を目的とした炭素繊維の表面処
理法に関する。
従来、ＣＦＲＰは卓越した比強度・比弾性骨の機械的特
性により、各種の構造部材に広く使用されている。最も
一般的には、エポキシ樹脂をマトリックスとするＣＦＲ
Ｐであるが、用途によっては耐熱性、成型性などの点で
充分満足できない場合がある。たとえば、航空宇宙機器
、自動車部品、産業機器などの分野では、より一層優れ
た耐熱性や成型作業性などが要求されており、ポリイミ
ド、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリ
エーテルケトン等エポキシ樹脂以外の耐熱性や成型作業
性前が優れた樹脂をマ） ＩＪラックスするＣＦＲＰが
注目され始めた。
性により、各種の構造部材に広く使用されている。最も
一般的には、エポキシ樹脂をマトリックスとするＣＦＲ
Ｐであるが、用途によっては耐熱性、成型性などの点で
充分満足できない場合がある。たとえば、航空宇宙機器
、自動車部品、産業機器などの分野では、より一層優れ
た耐熱性や成型作業性などが要求されており、ポリイミ
ド、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリ
エーテルケトン等エポキシ樹脂以外の耐熱性や成型作業
性前が優れた樹脂をマ） ＩＪラックスするＣＦＲＰが
注目され始めた。
これらのＣＦＲＰを製造するに際し最大の難点は、マト
リックスと炭素繊維とのぬれ性、接着性を如何にして良
好にするかということである。すなわち、炭素繊維は黒
鉛結晶が表面に露出しているためマ）ＩＪラックス脂と
のぬれ性、接着性が悪く、ＣＦＲＰの機械特性の低下に
つながっていた。エポキシ樹脂をマトリックスとするＣ
ＦＲＰにおいては、炭素繊維の表面を酸化し、Ｃ０ＯＨ
基、ＯＨ基などの官能基を導入しこれらの問題に対処し
ているが、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、
ポリスルホン、ポリエーテルケトン等エポキシ樹脂以外
の樹脂系ＣＦＲＰに用いる炭素繊維の処理法は未だ充分
な解決法と言えるものはなかった。
リックスと炭素繊維とのぬれ性、接着性を如何にして良
好にするかということである。すなわち、炭素繊維は黒
鉛結晶が表面に露出しているためマ）ＩＪラックス脂と
のぬれ性、接着性が悪く、ＣＦＲＰの機械特性の低下に
つながっていた。エポキシ樹脂をマトリックスとするＣ
ＦＲＰにおいては、炭素繊維の表面を酸化し、Ｃ０ＯＨ
基、ＯＨ基などの官能基を導入しこれらの問題に対処し
ているが、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、
ポリスルホン、ポリエーテルケトン等エポキシ樹脂以外
の樹脂系ＣＦＲＰに用いる炭素繊維の処理法は未だ充分
な解決法と言えるものはなかった。
本発明は、この問題に解決を与えるものである。
すなわち本発明は、炭素繊維自体を陽極とし、一般式
（ただし、Ｒ，、ＲＪ、 Ｒ，およびＲやはＨ，ＯＨ，
）１０ゲン原子、炭素数が５以下の脂肪族基またはＯＨ
基含有脂肪族基から選ばれる置換基）で表わされるフェ
ノール誘導体を電解重合法によって高分子化させてなる
膜を炭素繊維表向上に施すことによる炭素繊維の表面処
理法に関するものである。本発明によれば、ポリイミド
、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエ
ーテルケトン等エポキシ樹脂以外の樹脂系と炭素繊維と
のぬれ性、接着性などの問題を解決することができる。
）１０ゲン原子、炭素数が５以下の脂肪族基またはＯＨ
基含有脂肪族基から選ばれる置換基）で表わされるフェ
ノール誘導体を電解重合法によって高分子化させてなる
膜を炭素繊維表向上に施すことによる炭素繊維の表面処
理法に関するものである。本発明によれば、ポリイミド
、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエ
ーテルケトン等エポキシ樹脂以外の樹脂系と炭素繊維と
のぬれ性、接着性などの問題を解決することができる。
電解重合による処理を行うに当って、電解溶液中に炭素
繊維を導入し陽極として使用する。陰極はグラファイト
または他のカーボン形態の電極であってもよいし、また
陰極に適した任意の金属（例えば白金のような金属電極
）または他の材料であってもよい。本発明の方法はバッ
チ操作または連続操作いずれでも適用することができる
。後者の場合、連続炭素繊維を導電性のロールを通して
電解溶液中に案内し、電源と繊維との接続をロールを経
て行なう。
繊維を導入し陽極として使用する。陰極はグラファイト
または他のカーボン形態の電極であってもよいし、また
陰極に適した任意の金属（例えば白金のような金属電極
）または他の材料であってもよい。本発明の方法はバッ
チ操作または連続操作いずれでも適用することができる
。後者の場合、連続炭素繊維を導電性のロールを通して
電解溶液中に案内し、電源と繊維との接続をロールを経
て行なう。
炭素繊維の長さ、糸のフィラメント数またはその他糸の
ままであるかクロスになっているかなど炭素繊維の形態
には限定はなく、製品を使用すべき最終目的その他の点
を考慮して定められる。炭素繊維を製造するための種々
の方法は文献に記載され、また種々のタイプの市販製品
が入手可能である。本発明の方法はこれら全ての炭素繊
維に適用可能であるが、サイジングの施されたものにつ
いては電屏処理前にサイジング剤を除去する必要がある
。
ままであるかクロスになっているかなど炭素繊維の形態
には限定はなく、製品を使用すべき最終目的その他の点
を考慮して定められる。炭素繊維を製造するための種々
の方法は文献に記載され、また種々のタイプの市販製品
が入手可能である。本発明の方法はこれら全ての炭素繊
維に適用可能であるが、サイジングの施されたものにつ
いては電屏処理前にサイジング剤を除去する必要がある
。
電ｊｇｂ’液は溶媒、支持電解質および前記一般式ＣＩ
）で表わされるフェノール誘導体を主成分とする。
）で表わされるフェノール誘導体を主成分とする。
溶媒としては支持電解質およびフェノール誘導体の双方
を溶解させるように、極性溶媒例えばアルコール類、ア
セトニトリル、Ｎ 、 Ｎ−ジメチルホルムアばド、Ｎ
、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、
水替が、単独もしくはコ種以上の混合温媒として用いら
れる。支持電解質としてｒよ、醸解氷合時にそれ自身が
酸化または還元反応によって消費されず、かつ溶媒中に
溶解させることによって耐液に電導性を付与することの
できる物質であり、例えは過塩素酸リチウム、過塩素酸
フ゛トラアルキルアンモニウム塩、テトラアルキルアン
モニウムテトジフルオロボレート塩、テトラアルキルア
ンモニウムへキサフルオロホスフェート塩、ブト２アル
キルアンモニウムノくラトルエンスルボイ・−ト塩、水
酸化ナトリウム７ｊどが用いられるが、勿論コ種以上を
併用することも可能である。
を溶解させるように、極性溶媒例えばアルコール類、ア
セトニトリル、Ｎ 、 Ｎ−ジメチルホルムアばド、Ｎ
、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、
水替が、単独もしくはコ種以上の混合温媒として用いら
れる。支持電解質としてｒよ、醸解氷合時にそれ自身が
酸化または還元反応によって消費されず、かつ溶媒中に
溶解させることによって耐液に電導性を付与することの
できる物質であり、例えは過塩素酸リチウム、過塩素酸
フ゛トラアルキルアンモニウム塩、テトラアルキルアン
モニウムテトジフルオロボレート塩、テトラアルキルア
ンモニウムへキサフルオロホスフェート塩、ブト２アル
キルアンモニウムノくラトルエンスルボイ・−ト塩、水
酸化ナトリウム７ｊどが用いられるが、勿論コ種以上を
併用することも可能である。
この発明における前記一般式〔ｌ〕で表わされるフェノ
ール誘導体としては、コ、６−シメチルフエノール、３
．３−ジメチルフェノール、ｍ−クレゾール、０−クレ
ゾール、ｓ、４−ジクロロフェノール、コ、６−ジプロ
モフエノール、０−ヒドロキシベンジルアルコール、ｍ
−ヒドロキシベンジルアルコール、コータチル−６−ク
ロロフェノール、コーメチルーＡ−ｔ−ブチルフェノー
ル、ｓ 、 ６−シメトキシフエノール、レゾルシノー
ル上 費が挙げられる。これらは単独またコ種以メ併せて使用
される。また、ヒドロキシル基の解離を促進させ反応を
容易に行なわせる目的で、塩基例えは第３級アミンや水
酸化ナトリウムを併用するのも効果的である。
ール誘導体としては、コ、６−シメチルフエノール、３
．３−ジメチルフェノール、ｍ−クレゾール、０−クレ
ゾール、ｓ、４−ジクロロフェノール、コ、６−ジプロ
モフエノール、０−ヒドロキシベンジルアルコール、ｍ
−ヒドロキシベンジルアルコール、コータチル−６−ク
ロロフェノール、コーメチルーＡ−ｔ−ブチルフェノー
ル、ｓ 、 ６−シメトキシフエノール、レゾルシノー
ル上 費が挙げられる。これらは単独またコ種以メ併せて使用
される。また、ヒドロキシル基の解離を促進させ反応を
容易に行なわせる目的で、塩基例えは第３級アミンや水
酸化ナトリウムを併用するのも効果的である。
電解重合による表面処理は、予め溶存酸素を除去した溶
媒とフェノール誘導体と支持電解質および必要に応じて
塩基からなる電解液を肖整し、これに炭素繊維と対向電
極例えはグラファイト、白釜々ｒを浸漬し、炭素繊維を
陽極、他の対向電極を陰極として直流電源を接続するこ
とにより行なう。
媒とフェノール誘導体と支持電解質および必要に応じて
塩基からなる電解液を肖整し、これに炭素繊維と対向電
極例えはグラファイト、白釜々ｒを浸漬し、炭素繊維を
陽極、他の対向電極を陰極として直流電源を接続するこ
とにより行なう。
電解重合反応は電位規制法、電流規制法どちらでも可能
であるが、炭素繊維が電解重合によって得られる絶縁性
高分子薄膜によって被覆されれば、重合反応が停止する
本発明の性格上、電流をモニターしながら電位規制法で
行なうのが望ましい。
であるが、炭素繊維が電解重合によって得られる絶縁性
高分子薄膜によって被覆されれば、重合反応が停止する
本発明の性格上、電流をモニターしながら電位規制法で
行なうのが望ましい。
また、電解重合後、炭素繊維から電屏質、未反応のフェ
ノール誘導体を取除くために、溶媒もしくは水で洗浄し
、ついで乾燥するのが最後忙得られるＣＦ ＲＰの特性
上好ましい。
ノール誘導体を取除くために、溶媒もしくは水で洗浄し
、ついで乾燥するのが最後忙得られるＣＦ ＲＰの特性
上好ましい。
以下、実施例および比較例によってこの発明を説明する
が、この発明はこれらの実施例の態様に限定されるもの
ではない。
が、この発明はこれらの実施例の態様に限定されるもの
ではない。
実施例 ｌ
縦／横比ｌ：ｌの朱子織の炭素繊維クロス（東し社製商
品名、トレカクロスＡ ／ＩＩ／）をアセトンで洗浄し
、サイジング剤を除去し風乾した後、電解浴液中に浸漬
し、白金の対向電極（陰極）を炭素繊維クロスの両側に
配し、この炭素繊維クロスを作用電極（陽極）とし、５
ＣＰＣ（飽和カロメル電極）を参照電極として、電解重
合法によって炭素繊維上に高分子膜を形成させた。ここ
で、電解液としてはアセトニトリル５Ｏ０−にコ、６−
シメチルフエノールｌユλ、９．）！７エチルアミンユ
まＩおよびテトラエチルアンモニウムパークロレー）
、？、 ｊ ｌｌを加えたものを用いた。また、電解重
合は電圧走査法によって、走査幅θ〜＋ｊ、 ＯＶ 、
走査速度ｌＯミリボルト／秒で３回走査させて行なった
。電解重合後、炭素繊維クロスをメタノールで洗浄し、
ｔｒｏ℃で１０分間乾燥し７た。
品名、トレカクロスＡ ／ＩＩ／）をアセトンで洗浄し
、サイジング剤を除去し風乾した後、電解浴液中に浸漬
し、白金の対向電極（陰極）を炭素繊維クロスの両側に
配し、この炭素繊維クロスを作用電極（陽極）とし、５
ＣＰＣ（飽和カロメル電極）を参照電極として、電解重
合法によって炭素繊維上に高分子膜を形成させた。ここ
で、電解液としてはアセトニトリル５Ｏ０−にコ、６−
シメチルフエノールｌユλ、９．）！７エチルアミンユ
まＩおよびテトラエチルアンモニウムパークロレー）
、？、 ｊ ｌｌを加えたものを用いた。また、電解重
合は電圧走査法によって、走査幅θ〜＋ｊ、 ＯＶ 、
走査速度ｌＯミリボルト／秒で３回走査させて行なった
。電解重合後、炭素繊維クロスをメタノールで洗浄し、
ｔｒｏ℃で１０分間乾燥し７た。
次に、得られた炭素繊維クロスにポリイミド樹脂（仏画
ローヌ・ブーラン社製商品名、ケルイミド６０１）のＮ
−メチルピロリドン溶液を含浸し、１５０℃で７５分間
乾燥してシリプレグを作成した。しかる後、このブナプ
レグを数枚重ね合せ／ｉ０℃、ａｏｋｇ１０１で１時間
プレス成形した後、後硬化として２ｊｔＯ℃、２ダ時間
の熱処理を行ない積層板を得た。この積層板のショート
ビーム法による層間せん断強度はｌ−Ａｋｇ／−であっ
た。
ローヌ・ブーラン社製商品名、ケルイミド６０１）のＮ
−メチルピロリドン溶液を含浸し、１５０℃で７５分間
乾燥してシリプレグを作成した。しかる後、このブナプ
レグを数枚重ね合せ／ｉ０℃、ａｏｋｇ１０１で１時間
プレス成形した後、後硬化として２ｊｔＯ℃、２ダ時間
の熱処理を行ない積層板を得た。この積層板のショート
ビーム法による層間せん断強度はｌ−Ａｋｇ／−であっ
た。
比較例 ｌ
電解処理を除いた以外は、実施例１と同様のプロセスで
、サイジング剤を除去した前記トレカクロス＆／Ｑ／と
ケルイミドｈｏｔを用い、積層板を作成した。得られた
積層品の層間せん断強度はｌＡａｋｇ／−であり、実施
例１の積層品と比べて明かに劣っていた。
、サイジング剤を除去した前記トレカクロス＆／Ｑ／と
ケルイミドｈｏｔを用い、積層板を作成した。得られた
積層品の層間せん断強度はｌＡａｋｇ／−であり、実施
例１の積層品と比べて明かに劣っていた。
実施例 コ
電解欣としてメタノールｋ ００ ｒｎｌ Ｉｃ ｍ−
クレゾール１ｉｓｌ、水酸化ナトリウム３１を加えたも
のを用いる以外は、実施例１と同様にして表面処理した
炭素繊維クロスを得た。
クレゾール１ｉｓｌ、水酸化ナトリウム３１を加えたも
のを用いる以外は、実施例１と同様にして表面処理した
炭素繊維クロスを得た。
次いでこの炭素繊維クロスにポリフェニレンサルファイ
ド（米国フィリップス・ペトローリアムズ社製商品名、
ライドンＶ−／）の粉末を所定量均一に分散させた後、
３！θ℃に加熱したオーブン中にコ時間保持し、樹脂を
含浸したプリプレグを作成した。しかる後、このプリプ
レグを数枚重ね合せ、３ｓｏ°Ｃ、／ ！ｒ ０ｋＣ９
／１ｇ１ｌで加熱プレスして積層板を得１０この積層板
のショートビーム法による層関せん断強度は室温で２
／ ｋＣ９／ ｉｏｌ 、 ／ １０℃で！ｆ、ａｋｙ
／−と優れたものであった。
ド（米国フィリップス・ペトローリアムズ社製商品名、
ライドンＶ−／）の粉末を所定量均一に分散させた後、
３！θ℃に加熱したオーブン中にコ時間保持し、樹脂を
含浸したプリプレグを作成した。しかる後、このプリプ
レグを数枚重ね合せ、３ｓｏ°Ｃ、／ ！ｒ ０ｋＣ９
／１ｇ１ｌで加熱プレスして積層板を得１０この積層板
のショートビーム法による層関せん断強度は室温で２
／ ｋＣ９／ ｉｏｌ 、 ／ １０℃で！ｆ、ａｋｙ
／−と優れたものであった。
実施例 ３
Ｊｏｏｏ本のフィラメントからなる炭素繊維束（東し社
製商品名、トレカＴ３００）をアセトンで洗浄し、サイ
ジング剤を除去した後、メタノール１ｌＫ２．Ａ−ジク
ロロフェノールｔｓｇ、水酸化す） ＩＪウムざＩを加
えた電解液にＳ分間通過させ、その間に炭素繊維を陽極
とし、白金板を陰極として電圧３ボルトを通電し電解処
理した後、水洗、熱風乾燥を行なった。
製商品名、トレカＴ３００）をアセトンで洗浄し、サイ
ジング剤を除去した後、メタノール１ｌＫ２．Ａ−ジク
ロロフェノールｔｓｇ、水酸化す） ＩＪウムざＩを加
えた電解液にＳ分間通過させ、その間に炭素繊維を陽極
とし、白金板を陰極として電圧３ボルトを通電し電解処
理した後、水洗、熱風乾燥を行なった。
次にこの炭素繊維束に、ポリスルホン（米国ユニオン・
カーバイド社製商品名、 ｐ−ｔｙｏｏ ）の塩化メチ
レン溶液を含浸した後、フィラメントワインディング法
によりマンドレル上に引揃え、１０℃でコダ時間乾燥し
て溶媒を除去し、一方向プリプレグを作成した。
カーバイド社製商品名、 ｐ−ｔｙｏｏ ）の塩化メチ
レン溶液を含浸した後、フィラメントワインディング法
によりマンドレル上に引揃え、１０℃でコダ時間乾燥し
て溶媒を除去し、一方向プリプレグを作成した。
次に、このプリプレグを数枚重ね合せ、３３０”Ｃ、Ｊ
Ｏｋｇ７ａｄでプレス成形して、一方向強化積層板な
得た。この積層板のショートビーム法による層間せん断
強度は９ｔｋｇ／−と優れたものであった。
Ｏｋｇ７ａｄでプレス成形して、一方向強化積層板な
得た。この積層板のショートビーム法による層間せん断
強度は９ｔｋｇ／−と優れたものであった。
以上のように、本発明の表面処理法によればポリイミド
、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホ／、ポリエ
ーテルクトン等エボΦシ樹脂以外の樹脂系と炭素繊維と
のぬれ性、接着性などの問題を解決することができる。
、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホ／、ポリエ
ーテルクトン等エボΦシ樹脂以外の樹脂系と炭素繊維と
のぬれ性、接着性などの問題を解決することができる。
Claims (1)
- （１） 炭素繊維表面上に、一般式 （ただし、Ｒ，、ＲＪ、 Ｒ，およびＲ２はＨ、ＯＨ、
ハロゲン原子、炭素数がＳ以下の脂肪族基またはＯＨ基
含有脂肪族基から選ばれる置換基）で表わされるフェノ
ール訪導体を電解重合法により高分子化させてなる膜を
施すことを特徴とする炭素繊維の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5430384A JPS60199975A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 炭素繊維の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5430384A JPS60199975A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 炭素繊維の表面処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60199975A true JPS60199975A (ja) | 1985-10-09 |
Family
ID=12966801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5430384A Pending JPS60199975A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 炭素繊維の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60199975A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016216538A (ja) * | 2015-05-15 | 2016-12-22 | 本田技研工業株式会社 | 繊維強化熱可塑性樹脂及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-03-23 JP JP5430384A patent/JPS60199975A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016216538A (ja) * | 2015-05-15 | 2016-12-22 | 本田技研工業株式会社 | 繊維強化熱可塑性樹脂及びその製造方法 |
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