JPS60195065A - 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 - Google Patents
金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体Info
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- JPS60195065A JPS60195065A JP4712584A JP4712584A JPS60195065A JP S60195065 A JPS60195065 A JP S60195065A JP 4712584 A JP4712584 A JP 4712584A JP 4712584 A JP4712584 A JP 4712584A JP S60195065 A JPS60195065 A JP S60195065A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属とセラミックスの接合方法に関する。
従来の金属とセラミックスの接合方法としては、（１）
蒸着法、イオンブレーティング法、スパッタリング法、
ケミカルペーパーデポジット法等により被膜を形成させ
る、所謂固相−気相系で接合する方法。（２）有機接着
剤、金属ソルダー、酸化物フルグーあるいは無機接着剤
を使用する方法および高融点金属法、所謂固相一液相系
で溶着させるかあるいは接着剤で接着させ２゛分去であ
り、両者間を本質的に接合させるものでないので、密着
性が悪く、その接合の耐久性に劣リ、剥離し易い欠点が
ある。
蒸着法、イオンブレーティング法、スパッタリング法、
ケミカルペーパーデポジット法等により被膜を形成させ
る、所謂固相−気相系で接合する方法。（２）有機接着
剤、金属ソルダー、酸化物フルグーあるいは無機接着剤
を使用する方法および高融点金属法、所謂固相一液相系
で溶着させるかあるいは接着剤で接着させ２゛分去であ
り、両者間を本質的に接合させるものでないので、密着
性が悪く、その接合の耐久性に劣リ、剥離し易い欠点が
ある。
本発明けこれらの従来法の欠点をなくすべくｋされたも
ので、その目的は金属とセラミックスの間に拡散用ある
いは界面反応生成物を形成して接合し、優れた密着性と
耐久性を有する強固な接合方法及びその接合体を、提供
するにある。
ので、その目的は金属とセラミックスの間に拡散用ある
いは界面反応生成物を形成して接合し、優れた密着性と
耐久性を有する強固な接合方法及びその接合体を、提供
するにある。
本発明者らは、前記目的を達成すべく研究の結果、鉄と
アルミナとの接合に際し、両者間にＦｅＯを介在させて
加州・、加圧すると、ｐ ｅ／ ”、いｃＯ界面で界面
反応による原子比の変化が認められ、ＰｅＯ／ＡＡ、Ｑ
、界面に６μｍ程度のＦ’ｅとＡｔの原子比が１対１の
酸化物化合物層ができることが分った。ぞして、接合し
た試別の引張り試験（インストロンで］ ＋ａ７Ｂ ／
Ｓｅｃで捩れがかからないように引張った。）を行っ
た結果、０．６ Ｋｑ／ｒ、ｒＡの引張り強度を有する
ことが判明した。
アルミナとの接合に際し、両者間にＦｅＯを介在させて
加州・、加圧すると、ｐ ｅ／ ”、いｃＯ界面で界面
反応による原子比の変化が認められ、ＰｅＯ／ＡＡ、Ｑ
、界面に６μｍ程度のＦ’ｅとＡｔの原子比が１対１の
酸化物化合物層ができることが分った。ぞして、接合し
た試別の引張り試験（インストロンで］ ＋ａ７Ｂ ／
Ｓｅｃで捩れがかからないように引張った。）を行っ
た結果、０．６ Ｋｑ／ｒ、ｒＡの引張り強度を有する
ことが判明した。
本発明者らは更に引張り強度を十げるべく研究の結果、
中間層として、金属の低級酸化物と金属の混合物を使用
すると、前記鉄とアルミナの場合、引張り強度が６．ｏ
Ｋｑ／−と格段と向上すること。また、この現象はＦｅ
、アルミナのみならず、他の金属、セラミックスとの間
にも同様に存在することを知見し、この知見に基づいて
本発明を完成した。
中間層として、金属の低級酸化物と金属の混合物を使用
すると、前記鉄とアルミナの場合、引張り強度が６．ｏ
Ｋｑ／−と格段と向上すること。また、この現象はＦｅ
、アルミナのみならず、他の金属、セラミックスとの間
にも同様に存在することを知見し、この知見に基づいて
本発明を完成した。
本発明の要旨は金属とセラミックスの接合に際し、金属
の低級酸化物と金属の混合粉末からなる中間層を両者間
に介在させ、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で加圧
焼結することを特徴とする金属とセラミックスの接合方
法及び上記方法によって製造された金属とセラミックス
の接合体の構造にある。その接合体の構造について更に
詳細に述べれば、即ち金属とセラミックスの間に金属と
金属低級酸化物とからなる中間層を構成し、該金属と中
間層の界面では中間層中の金属と接合される同種金属と
で接合され、あるいは異種金属の場合には金属間に拡散
用を形成して接合され、該セラミックスと中間層との界
面では中間層中の金属低級酸化物とセラミックスとで拡
散用を形成して接合され、中間層中では金属と金属低級
酸化物とが界面反応をして複合化されることを特徴とす
る接合体である。
の低級酸化物と金属の混合粉末からなる中間層を両者間
に介在させ、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で加圧
焼結することを特徴とする金属とセラミックスの接合方
法及び上記方法によって製造された金属とセラミックス
の接合体の構造にある。その接合体の構造について更に
詳細に述べれば、即ち金属とセラミックスの間に金属と
金属低級酸化物とからなる中間層を構成し、該金属と中
間層の界面では中間層中の金属と接合される同種金属と
で接合され、あるいは異種金属の場合には金属間に拡散
用を形成して接合され、該セラミックスと中間層との界
面では中間層中の金属低級酸化物とセラミックスとで拡
散用を形成して接合され、中間層中では金属と金属低級
酸化物とが界面反応をして複合化されることを特徴とす
る接合体である。
介在させる中間層における金属は低級酸化物を生成する
金属であることが必要である。その低級酸化物は、例え
ばＴｉｅＸＶＯ，Ｆｅｄ、 Ｃｏｏ、ＮｂＯ等が挙げら
れる。低級酸化物は金属に最も近い物性を有し、金属と
容易に接合するからである。中間層における金属及び金
属低級酸化物は接合する金属と同じでもまた異なってい
てもよい。また、中間層を＋１ｑ成する金属及び金属の
低級酸化物は異なる金属であってもよい。
金属であることが必要である。その低級酸化物は、例え
ばＴｉｅＸＶＯ，Ｆｅｄ、 Ｃｏｏ、ＮｂＯ等が挙げら
れる。低級酸化物は金属に最も近い物性を有し、金属と
容易に接合するからである。中間層における金属及び金
属低級酸化物は接合する金属と同じでもまた異なってい
てもよい。また、中間層を＋１ｑ成する金属及び金属の
低級酸化物は異なる金属であってもよい。
中間層における金属と金属低級酸化物との混合割合は、
特に限定されるものではなく、広い範囲で変化させるこ
とができる。金属の種類によって異なるが、金属対金属
低級酸化物が０．０５対０．９５〜０．８対０２の範囲
が好ましい。これらの割合は接合する金属とセラミック
スの熱膨張の差を緩和するように選択するのがよい。
特に限定されるものではなく、広い範囲で変化させるこ
とができる。金属の種類によって異なるが、金属対金属
低級酸化物が０．０５対０．９５〜０．８対０２の範囲
が好ましい。これらの割合は接合する金属とセラミック
スの熱膨張の差を緩和するように選択するのがよい。
この中間層は、それらの混合粉末のままでもよく、また
はこれらの混合粉末を油性溶剤、例つけるか塗布乾燥さ
せてもよい。油性溶剤は前記のものに限らない。低い温
度で炭素が飛散し、カーボンが残らないものでおればよ
い。
はこれらの混合粉末を油性溶剤、例つけるか塗布乾燥さ
せてもよい。油性溶剤は前記のものに限らない。低い温
度で炭素が飛散し、カーボンが残らないものでおればよ
い。
加圧焼結は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で行う
ことが必要である。酸素が存在すると、金属及び低級酸
化物の酸化がおこるので、るものでないが３００に９／
ｃｙ４程度でよい。
ことが必要である。酸素が存在すると、金属及び低級酸
化物の酸化がおこるので、るものでないが３００に９／
ｃｙ４程度でよい。
とれに使用する加圧焼結する装置として、ダイスと金属
とが反応しないように、ダイスの内側の金属との接触部
分及び押し棒の先端部分に高温耐熱材、例えば窒化ボロ
ン、窒化アルミニウム、窒化けい素等で内張り、あるい
けこねらの圧粉体を配置することがよい。
とが反応しないように、ダイスの内側の金属との接触部
分及び押し棒の先端部分に高温耐熱材、例えば窒化ボロ
ン、窒化アルミニウム、窒化けい素等で内張り、あるい
けこねらの圧粉体を配置することがよい。
実施例１゜
純鉄とアルミナ焼結体を接合する際に、中間層の組成を
ｏ、ｚＦｅと０，８Ｆｅｏ モ＃割合、及び０．５Ｆｅ
。
ｏ、ｚＦｅと０，８Ｆｅｏ モ＃割合、及び０．５Ｆｅ
。
の混合粉末をラベンダーオイルで分散させて、アセトン
で濃度を制御して０．０２〜０２露の厚さにアルミナ焼
結体の接合面に塗布して使用した。装置・とじて第１図
υて示す装置を用いた。
で濃度を制御して０．０２〜０２露の厚さにアルミナ焼
結体の接合面に塗布して使用した。装置・とじて第１図
υて示す装置を用いた。
第１図は加圧焼結装置の断面側面図で、１．はセラミッ
クス（アルミナ焼結体）、２は中間層（Ｆｅ・ＦｅＯ混
合粉末）、３は金属（鉄圧粉体）、４はＢＮ板、５はＢ
Ｎ内張り、６は二つ割りカーボンダイス、７はカーボン
押し棒を示す。
クス（アルミナ焼結体）、２は中間層（Ｆｅ・ＦｅＯ混
合粉末）、３は金属（鉄圧粉体）、４はＢＮ板、５はＢ
Ｎ内張り、６は二つ割りカーボンダイス、７はカーボン
押し棒を示す。
前記試料をｆ（４１図に示すように配置し、真空まだは
不活性ガス（アルゴン）雰囲気下で１２００〜１２５０
℃に昇温し、３００ ｈ ／ ｃＪに加圧し、約１時間
保持した後、徐冷した。
不活性ガス（アルゴン）雰囲気下で１２００〜１２５０
℃に昇温し、３００ ｈ ／ ｃＪに加圧し、約１時間
保持した後、徐冷した。
得られた接合体のそれぞれの引張り強度（試験法は前記
と同じ）は次の通りであった。
と同じ）は次の通りであった。
中間層、０．２Ｆｅ・０．５１’ｅＯの場合 ６．ＯＫ
ｑ／ｖＵ〃 ０．５Ｆｅ ・０．５ＦｅＯの場合 ５．
２Ｋｆ／ｍｊこの結果が示すように、中間層が１−ｅＯ
単独の場合は０６Ｋｑ／ｃａであったものがｅｅを混合
することによって顕著に接合を強固になしえる。
ｑ／ｖＵ〃 ０．５Ｆｅ ・０．５ＦｅＯの場合 ５．
２Ｋｆ／ｍｊこの結果が示すように、中間層が１−ｅＯ
単独の場合は０６Ｋｑ／ｃａであったものがｅｅを混合
することによって顕著に接合を強固になしえる。
接合界面について、Ｘ線マイクロアナライザーによる組
成像及びＸ線像を示すと第２図、第３図及び第４図の通
りであった。
成像及びＸ線像を示すと第２図、第３図及び第４図の通
りであった。
Ｆｅ１０．５］”ｅ・０．５ＦｅＯ／ＡｔｔＯ，接合体
ｆ） Ｆｅ１０．５ Ｆｅ・０．５ＦｅＯ接合界面は、
第２図に示すように、接合するＦｅと中間層中のＦｅと
で強固に接合している。
ｆ） Ｆｅ１０．５ Ｆｅ・０．５ＦｅＯ接合界面は、
第２図に示すように、接合するＦｅと中間層中のＦｅと
で強固に接合している。
０、５ Ｆ ｅ ’ ０．５ Ｆ ｅＯ／、Ａ４０ｍ接
合界面は、第３図に示すように、界面に約０．００５ｍ
の拡散層ができ強固に接合している。中間層中における
ＦｅとＦｅＯの界面は、第４図に示すように、界面に約
０．００２ｍ＋のＦｅと酸素両方に組成の濃度勾配を示
し界面反応をおこして複合化して中間層の強度を高めて
いる。
合界面は、第３図に示すように、界面に約０．００５ｍ
の拡散層ができ強固に接合している。中間層中における
ＦｅとＦｅＯの界面は、第４図に示すように、界面に約
０．００２ｍ＋のＦｅと酸素両方に組成の濃度勾配を示
し界面反応をおこして複合化して中間層の強度を高めて
いる。
これらの相乗効果として鉄とアルミナの強固な接合体が
得られた。
得られた。
実施例２゜
実施例１の純鉄に代え鋼を、まだＯｒ ｔ Ｏｍ、Ｎｉ
ｐ。
ｐ。
ＣｏｏＸＦｅｄＸＭｇＯ等テ複合化り、 ｆｃ Ａｔ、
０． ヲ用イルと、金属とセラミックスとの熱膨張の差
が小さくなるため、接合は実施例１より容易になり、約
８Ｋｇ／、ｔｊの強度を得ることができた。
０． ヲ用イルと、金属とセラミックスとの熱膨張の差
が小さくなるため、接合は実施例１より容易になり、約
８Ｋｇ／、ｔｊの強度を得ることができた。
実施例３
チタン（Ｔｉ ）とアルミナを接合するために、中間層
として０．５ Ｔｉ−ｏ、５’ｒｉｏの混合粉末を使用
し、実施例１と同様に加圧焼結装置に配置した。真空中
あるいは不活性ガス中で１２５０〜１３５０℃に昇温し
、約３００ Ｋｇ／ ｃｒｊ、に加圧し１時間保持した
後、徐冷−した。チタンとアルミナとの熱膨張係数の差
は鉄とアルミナと比較して小さいこととＴｉＯがＦ’ｅ
Ｏ程もろくないことのため鉄とアルミナの接合より容易
であり、得られた接合体の引張り強度は約１０Ｋｖ／−
であった。その接合界面の金相顕微鏡写真を第５図に示
す。
として０．５ Ｔｉ−ｏ、５’ｒｉｏの混合粉末を使用
し、実施例１と同様に加圧焼結装置に配置した。真空中
あるいは不活性ガス中で１２５０〜１３５０℃に昇温し
、約３００ Ｋｇ／ ｃｒｊ、に加圧し１時間保持した
後、徐冷−した。チタンとアルミナとの熱膨張係数の差
は鉄とアルミナと比較して小さいこととＴｉＯがＦ’ｅ
Ｏ程もろくないことのため鉄とアルミナの接合より容易
であり、得られた接合体の引張り強度は約１０Ｋｖ／−
であった。その接合界面の金相顕微鏡写真を第５図に示
す。
実施例４゜
実施例３のチタンに代え、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（
Ｎｂ ）を使用し、中間層として０．５ Ｖ −０，５
ＶＯｌｏ、５Ｎｂ・０．５ＮｂＯをそれぞれ使用して実
施例３と同様の条件で接合体を作製した。得られた接合
体の引張り強度は、バナジウムでは約７ＫＩ！／−、ニ
オブでは約１０に９／−であった。
Ｎｂ ）を使用し、中間層として０．５ Ｖ −０，５
ＶＯｌｏ、５Ｎｂ・０．５ＮｂＯをそれぞれ使用して実
施例３と同様の条件で接合体を作製した。得られた接合
体の引張り強度は、バナジウムでは約７ＫＩ！／−、ニ
オブでは約１０に９／−であった。
以上のように、本発明の接合方法によると、従来法にお
けるような接着剤、溶着による接合でなく、中間層の介
在により、それぞれの界面に化学結合状態をつくるだめ
、接合強度の優れたものが得られる効果を有する。
けるような接着剤、溶着による接合でなく、中間層の介
在により、それぞれの界面に化学結合状態をつくるだめ
、接合強度の優れたものが得られる効果を有する。
第１図 本発明の方法を実施する加圧焼結装置の断面配
置図 １、 セラミックス（アルミナ焼結体）２、中間層（Ｆ
ｅ−ＦｅＯ混合粉末） ３、金属（鉄圧粉体） ４、ＢＮ板 ５．８Ｎ内張り ６ 二つ割カーボンダイス ７、 カーボン押し棒 第２図 Ｆｅ ／Ｆｅ−Ｆｅ０／ｋＡ、Ｏ，接合体のＦ
ｅ／Ｆｅ・Ｆ ｅ Ｏ接合界面のＸ線マイクロアナライ
ザーによる写真（倍率ｘ２０００ ）（ａ） 組成像 （ｂ）ＦｅによるＸ線像 （ｃ）０によるＸ線像 １はＦｅ、 ２は界面、３は中間層、４はＦｅＯを示す
。 第３図 ＩＩ’ｅ／Ｆｅ−Ｆｅ０／Ａｔ、Ｏ，接合体の
中間層Ｆｅ−Ｆｅ０とＡ ｔｔ Ｏ１接合界面でのＸ線
マイクロアナライザーによる写真（倍率 Ｘ ２０００ ） ＋３） 組成像 （ｂ）１１ｉ′ｅによるＸ線像 Ｉｃ）ＡｔによるＸ線像 １は中間層、２は界面の拡散相、３は Ａ／！、、Ｏ，，４はＦ’ｅ、５はＦｅＯを示す。 示す。ｌはＦｅ、 ２はＦｅｄ、 ３は元素分析、のた
めの走査線、４は３の走査線上でのＦｅの濃度分布曲線
、５はＯの濃度分布曲線を示す。 ＦｅとＦｅＯ界面に約０．００２ｍ（７）濃度勾配カミ
られる。 第５図 Ｔ ｉ ／Ｔ ｉ −Ｔ ｉｏ ／ＡＬ、Ｏ，
接合界面の金相顕微鏡写真（倍率Ｘ２５０）。ｌはＴｉ
、２は中間層、３は界面の拡散相（約０．００５ｍ）、
４はＡｔ、０．を示す。 斗１１１ 沖２図 ｊｉ。 □ 斗３１力 ／１−≠１ダ ／１１７５し
置図 １、 セラミックス（アルミナ焼結体）２、中間層（Ｆ
ｅ−ＦｅＯ混合粉末） ３、金属（鉄圧粉体） ４、ＢＮ板 ５．８Ｎ内張り ６ 二つ割カーボンダイス ７、 カーボン押し棒 第２図 Ｆｅ ／Ｆｅ−Ｆｅ０／ｋＡ、Ｏ，接合体のＦ
ｅ／Ｆｅ・Ｆ ｅ Ｏ接合界面のＸ線マイクロアナライ
ザーによる写真（倍率ｘ２０００ ）（ａ） 組成像 （ｂ）ＦｅによるＸ線像 （ｃ）０によるＸ線像 １はＦｅ、 ２は界面、３は中間層、４はＦｅＯを示す
。 第３図 ＩＩ’ｅ／Ｆｅ−Ｆｅ０／Ａｔ、Ｏ，接合体の
中間層Ｆｅ−Ｆｅ０とＡ ｔｔ Ｏ１接合界面でのＸ線
マイクロアナライザーによる写真（倍率 Ｘ ２０００ ） ＋３） 組成像 （ｂ）１１ｉ′ｅによるＸ線像 Ｉｃ）ＡｔによるＸ線像 １は中間層、２は界面の拡散相、３は Ａ／！、、Ｏ，，４はＦ’ｅ、５はＦｅＯを示す。 示す。ｌはＦｅ、 ２はＦｅｄ、 ３は元素分析、のた
めの走査線、４は３の走査線上でのＦｅの濃度分布曲線
、５はＯの濃度分布曲線を示す。 ＦｅとＦｅＯ界面に約０．００２ｍ（７）濃度勾配カミ
られる。 第５図 Ｔ ｉ ／Ｔ ｉ −Ｔ ｉｏ ／ＡＬ、Ｏ，
接合界面の金相顕微鏡写真（倍率Ｘ２５０）。ｌはＴｉ
、２は中間層、３は界面の拡散相（約０．００５ｍ）、
４はＡｔ、０．を示す。 斗１１１ 沖２図 ｊｉ。 □ 斗３１力 ／１−≠１ダ ／１１７５し
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属とセラミックスの接合に際し、金属の低級酸化
物と金属との混合粉末からなる中間層を両者の間に介在
させ、真空中あるいは不活性ガス雰囲恒中で加圧焼結す
ることを特徴とする金属とセラミックスの接合方法。 ２、金属とセラミックスとの接合体において、金属とセ
ラミックスの間に金属と金属低級酸化物とからなる中間
層を構成し、該金属と中間層の界面では接合させる金属
と中間層中にある同種金属で接合させ、あるいは接合さ
せる金属と中間層中にある金属が異種である場合には金
属間に拡散相を形成させることによ沙接合させ、該セラ
ミックスと中間層との界面では中間層中の金属低級酸化
物とセラミックスとで拡散相を形成させて接合させ、中
間層内部では金属と金属低級酸化物との界面反応で複合
化させる、ことを特徴とする接合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4712584A JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4712584A JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195065A true JPS60195065A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0238550B2 JPH0238550B2 (ja) | 1990-08-30 |
Family
ID=12766426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4712584A Granted JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195065A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016074587A (ja) * | 2014-10-03 | 2016-05-12 | 日本碍子株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939780A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合方法 |
| JPS60131875A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合法 |
-
1984
- 1984-03-14 JP JP4712584A patent/JPS60195065A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939780A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合方法 |
| JPS60131875A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016074587A (ja) * | 2014-10-03 | 2016-05-12 | 日本碍子株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0238550B2 (ja) | 1990-08-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |