JPH0238550B2 - - Google Patents
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- JPH0238550B2 JPH0238550B2 JP59047125A JP4712584A JPH0238550B2 JP H0238550 B2 JPH0238550 B2 JP H0238550B2 JP 59047125 A JP59047125 A JP 59047125A JP 4712584 A JP4712584 A JP 4712584A JP H0238550 B2 JPH0238550 B2 JP H0238550B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属とセラミツクスの接合方法に関す
る。
る。
従来の金属とセラミツクスの接合方法として
は、(1)蒸着法、ィオンプレーテイング法、スパツ
タリング法、ケミカルベーパーデポジツト法等に
より被膜を形成させる、所謂固相−気相系で接合
する方法。(2)有機接着剤、金属ソルダー、酸化物
ソルダーあるいは無機接着剤を使用する方法およ
び高融点金属法、所謂固相−液相系で接合する方
法。(3)固相−固相系として、粉末圧縮法、ホツト
プレス法あるいは直接接触させる接合方法が知ら
れている。
は、(1)蒸着法、ィオンプレーテイング法、スパツ
タリング法、ケミカルベーパーデポジツト法等に
より被膜を形成させる、所謂固相−気相系で接合
する方法。(2)有機接着剤、金属ソルダー、酸化物
ソルダーあるいは無機接着剤を使用する方法およ
び高融点金属法、所謂固相−液相系で接合する方
法。(3)固相−固相系として、粉末圧縮法、ホツト
プレス法あるいは直接接触させる接合方法が知ら
れている。
しかし、これらの方法はいずれも両者を単に溶
着させるかあるいは接着剤で接着させる方法であ
り、両者間を本質的に接合させるものでないの
で、密着性が悪く、その接合の耐久性に劣り、剥
離し易い欠点がある。
着させるかあるいは接着剤で接着させる方法であ
り、両者間を本質的に接合させるものでないの
で、密着性が悪く、その接合の耐久性に劣り、剥
離し易い欠点がある。
本発明はこれらの従来法の欠点をなくすべくな
されたもので、その目的は金属とセラミツクスの
間に界面反応生成物を形成して接合し、優れた密
着性と耐久性を有する強固な接合方法及びその接
合体を提供するにある。
されたもので、その目的は金属とセラミツクスの
間に界面反応生成物を形成して接合し、優れた密
着性と耐久性を有する強固な接合方法及びその接
合体を提供するにある。
本発明者らは、前記目的を達成すべく研究の結
果、鉄とアルミナとの接合に際し、両者間にFeO
を介在させて加熱加圧とすると、Fe／FeO界面
で界面反応による原子比の変化が認められ、
FeO／Al2O3界面に6μｍ程度のFeとAlの原子比が
１対１の酸化物化合物層ができることが分つた。
そして、接合した試料の引張り試験（インストロ
ンで１mm／secで捩れがかからないように引張つ
た。）を行つた結果、0.6Kg／cm2の引張り強度を有
することが判明した。
果、鉄とアルミナとの接合に際し、両者間にFeO
を介在させて加熱加圧とすると、Fe／FeO界面
で界面反応による原子比の変化が認められ、
FeO／Al2O3界面に6μｍ程度のFeとAlの原子比が
１対１の酸化物化合物層ができることが分つた。
そして、接合した試料の引張り試験（インストロ
ンで１mm／secで捩れがかからないように引張つ
た。）を行つた結果、0.6Kg／cm2の引張り強度を有
することが判明した。
本発明者らは更に引張り強度を上げるべく研究
の結果、中間層として、金属の低級酸化物と金属
の混合物を使用すると、前記鉄とアルミナの場
合、引張り強度が6.0Kg／mm2と格段と向上するこ
と。また、この現象はFe、アルミナのみならず、
他の金属、セラミツクスとの間にも同様に存在す
ることを知見し、この知見に基づいて本発明を完
成した。
の結果、中間層として、金属の低級酸化物と金属
の混合物を使用すると、前記鉄とアルミナの場
合、引張り強度が6.0Kg／mm2と格段と向上するこ
と。また、この現象はFe、アルミナのみならず、
他の金属、セラミツクスとの間にも同様に存在す
ることを知見し、この知見に基づいて本発明を完
成した。
本発明の要旨は金属とセラミツクスの接合に際
し、金属の低級酸化物と金属の混合粉末からなる
中間層を両者間に介在させ、真空中あるいは不活
性ガス雰囲気中で加圧焼結することを特徴とする
金属とセラミツクスの接合方法及び上記方法によ
つて製造された金属とセラミツクスの接合体の構
造にある。その接合体の構造について更に詳細を
述べれば、即ち金属とセラミツクスの間に金属と
金属低級酸化物とからなる中間層を構成し、該金
属と中間層の界面では中間層中の金属と接合され
る同種金属とで接合され、該セラミツクスと中間
層との界面では中間層中の金属低級酸化物とセラ
ミツクスとで拡散相を形成して接合され、中間層
中では金属と金属低酸化物とが界面反応をして複
合されることを特徴とする接合体である。
し、金属の低級酸化物と金属の混合粉末からなる
中間層を両者間に介在させ、真空中あるいは不活
性ガス雰囲気中で加圧焼結することを特徴とする
金属とセラミツクスの接合方法及び上記方法によ
つて製造された金属とセラミツクスの接合体の構
造にある。その接合体の構造について更に詳細を
述べれば、即ち金属とセラミツクスの間に金属と
金属低級酸化物とからなる中間層を構成し、該金
属と中間層の界面では中間層中の金属と接合され
る同種金属とで接合され、該セラミツクスと中間
層との界面では中間層中の金属低級酸化物とセラ
ミツクスとで拡散相を形成して接合され、中間層
中では金属と金属低酸化物とが界面反応をして複
合されることを特徴とする接合体である。
介在させる中間層における金属は低級酸化物を
生成する金属であることが必要である。その低級
酸化物は、例えばTiO、VO、FeO、CoO、NbO
等が挙げられる。低級酸化物は金属に最も近い物
性を有し、金属と容易に接合するからである。
生成する金属であることが必要である。その低級
酸化物は、例えばTiO、VO、FeO、CoO、NbO
等が挙げられる。低級酸化物は金属に最も近い物
性を有し、金属と容易に接合するからである。
中間層における金属と金属低級酸化物との混合
割合は、特に限定されるものではなく、広い範囲
で変化させることができる。金属の種類によつて
異なるが、金属対金属低級酸化物が0.05対0.95〜
0.8対0.2の範囲が好ましい。これらの割合は接合
する金属とセラミツクスの熱膨張の差を緩和する
ように選択するのがよい。
割合は、特に限定されるものではなく、広い範囲
で変化させることができる。金属の種類によつて
異なるが、金属対金属低級酸化物が0.05対0.95〜
0.8対0.2の範囲が好ましい。これらの割合は接合
する金属とセラミツクスの熱膨張の差を緩和する
ように選択するのがよい。
この中間層は、それらの混合粉末のままでもよ
く、またはこれらの混合粉末を油性溶剤、例えば
ラベンダーオイルに分散させてこれを吹きつける
か塗布乾燥させてもよい。油性溶剤は前記のもの
に限らない。低い温度で炭素が飛散し、カーボン
が残らないものであればよい。
く、またはこれらの混合粉末を油性溶剤、例えば
ラベンダーオイルに分散させてこれを吹きつける
か塗布乾燥させてもよい。油性溶剤は前記のもの
に限らない。低い温度で炭素が飛散し、カーボン
が残らないものであればよい。
加圧焼結は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気
中で行うことが必要である。酸素が存在すると、
金属及び低級酸化物の酸化がおこるので、これを
防止するためである。加熱温度は金属が溶融しな
い程度の高温で、圧力は特に限定されるものでは
ないが300Kg／cm2程度でよい。
中で行うことが必要である。酸素が存在すると、
金属及び低級酸化物の酸化がおこるので、これを
防止するためである。加熱温度は金属が溶融しな
い程度の高温で、圧力は特に限定されるものでは
ないが300Kg／cm2程度でよい。
これに使用する加圧焼結する装置として、ダイ
スと金属とが反応しないように、ダイスの内側の
金属との接触部分及び押し棒の先端部分に高温耐
熱材、例えば窒化ボロン、窒化アルミニウム、窒
化けい素等で内張り、あるいはこれらの圧粉体を
配置することがよい。
スと金属とが反応しないように、ダイスの内側の
金属との接触部分及び押し棒の先端部分に高温耐
熱材、例えば窒化ボロン、窒化アルミニウム、窒
化けい素等で内張り、あるいはこれらの圧粉体を
配置することがよい。
実施例 １
純鉄とアルミナ焼結体を接合する際に、中間層
の組成を0.2Feと0.8FeOモル割合、及び0.5Fe、
0.5FeOのモル割合の混合粉末を用い、それぞれ
の混合粉末をラベンダーオイルで分散させて、ア
セトンで濃度を制御して0.02〜0.2mmの厚さにア
ルミナ焼結体の接合面に塗布して使用した。装置
として第１図に示す装置を用いた。
の組成を0.2Feと0.8FeOモル割合、及び0.5Fe、
0.5FeOのモル割合の混合粉末を用い、それぞれ
の混合粉末をラベンダーオイルで分散させて、ア
セトンで濃度を制御して0.02〜0.2mmの厚さにア
ルミナ焼結体の接合面に塗布して使用した。装置
として第１図に示す装置を用いた。
第１図は加圧焼結装置の断面側面で、１はセラ
ミツクス（アルミナ焼結体）、２は中間層（Fe・
FeO混合粉末）、３は金属（鉄圧粉体）、４はBN
板、５はBN内張り、６は二つ割りカーボンダイ
ス、７はカーボン押し棒を示す。
ミツクス（アルミナ焼結体）、２は中間層（Fe・
FeO混合粉末）、３は金属（鉄圧粉体）、４はBN
板、５はBN内張り、６は二つ割りカーボンダイ
ス、７はカーボン押し棒を示す。
前記試料を第１図に示すように配置し、真空ま
たは不活性ガス（アルゴン）雰囲気下で1200〜
1250℃に昇温し、300Kg／cm2に加圧し、約１時間
保持した後、徐冷した。
たは不活性ガス（アルゴン）雰囲気下で1200〜
1250℃に昇温し、300Kg／cm2に加圧し、約１時間
保持した後、徐冷した。
得られた接合体のそれぞれの引張り強度（試験
法は前記と同じ）は次の通りであつた。
法は前記と同じ）は次の通りであつた。
中間層、0.2Fe・0.5FeOの場合6.0Kg／mm2
〃 0.5Fe・0.5FeOの場合5.2Kg／mm2
この結果が示すように、中間層がFeO単独の場
合は0.6Kg／cm2であつたものがFeを混合すること
によつて顕著に接合を強固になしえる。
合は0.6Kg／cm2であつたものがFeを混合すること
によつて顕著に接合を強固になしえる。
接合界面について、Ｘ線マイクロアナライザー
による組成像及びＸ線像を示すと第２図、第３図
及び第４図の通りであつた。
による組成像及びＸ線像を示すと第２図、第３図
及び第４図の通りであつた。
Fe／0.5Fe・0.5FeO／Al2O3接合体のFe／
0.5Fe・0.5FeO接合界面は、第２図に示すよう
に、接合するFeと中間層中のFeとで強固に接合
している。
0.5Fe・0.5FeO接合界面は、第２図に示すよう
に、接合するFeと中間層中のFeとで強固に接合
している。
0.5Fe・0.5FeO／Al2O3接合界揚は、第３図に
示すように、界面に約0.005mmの拡散層ができ強
固に接合している。中間層中におけるFeとFeO
の界面は、第４図に示すように、界面に約0.002
mmのFeと酸素両方に組成の濃度勾配を示し界面
反応をおこして複合化して中間層の強度を高めて
いる。これらの相乗効果として鉄とアルミナの強
固な接合体が得られた。
示すように、界面に約0.005mmの拡散層ができ強
固に接合している。中間層中におけるFeとFeO
の界面は、第４図に示すように、界面に約0.002
mmのFeと酸素両方に組成の濃度勾配を示し界面
反応をおこして複合化して中間層の強度を高めて
いる。これらの相乗効果として鉄とアルミナの強
固な接合体が得られた。
実施例 ２
実施例１の純鉄に代え鋼を、またCr2O3、
NiO、CoO、FeO、MgO等で複合化したAl2O3焼
結体を用いると、金属とセラミツクスとの熱膨張
の差が小さくなるため、接合は実施例１のより容
易になり、約８Kg／mm2の強度を得ることができ
た。
NiO、CoO、FeO、MgO等で複合化したAl2O3焼
結体を用いると、金属とセラミツクスとの熱膨張
の差が小さくなるため、接合は実施例１のより容
易になり、約８Kg／mm2の強度を得ることができ
た。
実施例 ３
チタン（Ti）とアルミナを接合するために、
中間層として0.5Ti−0.5TiOの混合粉末を使用
し、実施例１と同様に加圧焼結装置に配置した。
真空中あるいは不活性ガス中で1250〜1350℃に昇
温し、約300Kg／cm2に加圧し１時間保持した後、
徐冷した。チタンとアルミナとの熱膨張係数の差
は鉄とアルミナと比較して小さいこととTiOが
FeO程もろくないことのため鉄とアルミナの接合
より容易であり、得られた接合体の引張り強度は
約10Kg／mm2であつた。その接合界面の金相顕微鏡
写真を第５図に示す。
中間層として0.5Ti−0.5TiOの混合粉末を使用
し、実施例１と同様に加圧焼結装置に配置した。
真空中あるいは不活性ガス中で1250〜1350℃に昇
温し、約300Kg／cm2に加圧し１時間保持した後、
徐冷した。チタンとアルミナとの熱膨張係数の差
は鉄とアルミナと比較して小さいこととTiOが
FeO程もろくないことのため鉄とアルミナの接合
より容易であり、得られた接合体の引張り強度は
約10Kg／mm2であつた。その接合界面の金相顕微鏡
写真を第５図に示す。
実施例 ４
実施例３のチタンに代え、バナジウム（Ｖ）、
ニオブ（Nb）を使用し、中間層として0.5V−
0.5VO、0.5Nb・0.5NbOをそれぞれ使用して実施
例３と同様の条件で接合体を作製した。得られた
接合体の引張り強度は、バナジウムでは約７Kg／
mm2、ニオブでは約10Kg／mm2であつた。
ニオブ（Nb）を使用し、中間層として0.5V−
0.5VO、0.5Nb・0.5NbOをそれぞれ使用して実施
例３と同様の条件で接合体を作製した。得られた
接合体の引張り強度は、バナジウムでは約７Kg／
mm2、ニオブでは約10Kg／mm2であつた。
以上のように、本発明の接合方法によると、従
来法におけるような接着剤、溶着による接合でな
く、中間層の介在により、それぞれの界面に化学
結合状態をつくるため、接合強度の優れたものが
得られる効果を有する。
来法におけるような接着剤、溶着による接合でな
く、中間層の介在により、それぞれの界面に化学
結合状態をつくるため、接合強度の優れたものが
得られる効果を有する。
第１図 本発明の方法を実施する加圧焼結装置
の断面配置図。 １……セラミツクス（アルミナ焼結体）、２…
…中間層（Fe・FeO混合粉末）、３……金属（鉄
圧粉体）、４……BN板、５……BN内張り、６…
…二つ割カーボンダイス、７……カーボン押し
棒。 第２図 Fe／Fe・FeO／Al2O3接合体のFe／
Fe・FeO接合界面のＸ線マイクロアナライザー
による写真（倍率×2000）。 (a) 組成像 (b) FeによるＸ線像 (c) ＯによるＸ線像 １はFe、２は界面、３は中間層、４はFeOを
示す。 第３図 Fe／Fe・FeO／Al2O3接合体の中間層
Fe・FeOとAl2O3接合界面でのＸ線マイクロアナ
ライザーによる写真（倍率×2000）。 (a) 組成像 (b) FeによるＸ線像 (c) AlによるＸ線像 １は中間層、２は界面の拡散相、３はAl2O3、
４はFe、５はFeOを示す。 第４図 中間層Fe・FeO中でのＸ線マイクロ
アナライザーによる組成像の写真（倍率×6000）
を示す。１はFe、２はFeO、３は元素分析のた
めの走査線、４は３の走査線上でのFeの濃度分
布曲線、５はＯの濃度分布曲線を示す。Feと
FeO界面に約0.002mmの濃度勾配がみられる。 第５図 Ti／Ti−TiO／Al2O3接合界面の金相
顕微鏡写真（倍率×250）。１はTi、２は中間層、
３は界面の拡散相（約0.005mm）、４はAl2O3を示
す。
の断面配置図。 １……セラミツクス（アルミナ焼結体）、２…
…中間層（Fe・FeO混合粉末）、３……金属（鉄
圧粉体）、４……BN板、５……BN内張り、６…
…二つ割カーボンダイス、７……カーボン押し
棒。 第２図 Fe／Fe・FeO／Al2O3接合体のFe／
Fe・FeO接合界面のＸ線マイクロアナライザー
による写真（倍率×2000）。 (a) 組成像 (b) FeによるＸ線像 (c) ＯによるＸ線像 １はFe、２は界面、３は中間層、４はFeOを
示す。 第３図 Fe／Fe・FeO／Al2O3接合体の中間層
Fe・FeOとAl2O3接合界面でのＸ線マイクロアナ
ライザーによる写真（倍率×2000）。 (a) 組成像 (b) FeによるＸ線像 (c) AlによるＸ線像 １は中間層、２は界面の拡散相、３はAl2O3、
４はFe、５はFeOを示す。 第４図 中間層Fe・FeO中でのＸ線マイクロ
アナライザーによる組成像の写真（倍率×6000）
を示す。１はFe、２はFeO、３は元素分析のた
めの走査線、４は３の走査線上でのFeの濃度分
布曲線、５はＯの濃度分布曲線を示す。Feと
FeO界面に約0.002mmの濃度勾配がみられる。 第５図 Ti／Ti−TiO／Al2O3接合界面の金相
顕微鏡写真（倍率×250）。１はTi、２は中間層、
３は界面の拡散相（約0.005mm）、４はAl2O3を示
す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄鋼、Ti合金、Ｖ又はNbの金属材料と酸化
物系セラミツクス（Al2O3系、Al2O3−TiO2系又
はPSZ（部分安定化ジルコニア））焼結体の接合に
際し、前記金属材料の主成分元素と、当該主成分
元素の低級酸化物（FeO、TiO、VO又はNbO）
との混合粉末からなる中間層を両者の間に介在さ
せ、 真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結する
ことを特徴とする金属とセラミツクスの接合方
法。 ２ 金属とセラミツクスとの接合体において、鉄
鋼、Ti合金、又はNbの金属材料と酸化物系セラ
ミツクス（Al2O3系、Al2O3−TiO2系又はPSZ
（部分安定化ジルコニア））焼結体の間に前記金属
材料の主成分元素と当該主成分元素の低級酸化物
（FeO、TiO、VO又はNbO）とからなる中間層
と、 当該中間層と前記金属材料の間では接合させる
金属材料と中間層中にある同種金属が合体した界
面と又は接合させる金属材料がSUSの場合は当
該金属材料中の主成元素以外の元素が拡散した界
面と、 前記酸化物系セラミツクス焼結体と前記中間層
の界面では新しく形成された化合物からなる反応
層とを有し、 前記中間層内部では前記金属材料と前記低級酸
化物とが複合化した界面を有することを特徴とす
る接合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4712584A JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4712584A JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195065A JPS60195065A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0238550B2 true JPH0238550B2 (ja) | 1990-08-30 |
Family
ID=12766426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4712584A Granted JPS60195065A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 金属とセラミツクスの接合方法及びその接合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195065A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6554380B2 (ja) * | 2014-10-03 | 2019-07-31 | 日本碍子株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939780A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合方法 |
| JPS60131875A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合法 |
-
1984
- 1984-03-14 JP JP4712584A patent/JPS60195065A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939780A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合方法 |
| JPS60131875A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195065A (ja) | 1985-10-03 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |