JPS60195060A - 複合焼結体の製造方法 - Google Patents
複合焼結体の製造方法Info
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- JPS60195060A JPS60195060A JP59048093A JP4809384A JPS60195060A JP S60195060 A JPS60195060 A JP S60195060A JP 59048093 A JP59048093 A JP 59048093A JP 4809384 A JP4809384 A JP 4809384A JP S60195060 A JPS60195060 A JP S60195060A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化アルミニウム粉末と窒化硼素粉末とよりな
る複合焼結体の製造方法に関する。詳しくは、窒化アル
ミニ1クム扮末60〜97重量%と窒化硼素粉末3〜4
0重量%とからなる混合物を1500〜2100℃の温
度及び20〜500 kg/ cイの圧力下焼結し、窒
化アルミニウムと窒化硼素とよりなる一複合焼結体を製
造するに際し、該窒化アルミニウム粉末として、平均粒
子径が271m以下で、3μm以下のものを70重量%
以上の割合で含有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下
及び窒化アルミニウムの純度が95%以上の窒化アルミ
ニウム粉末を使用する窒化アルミニ1クムと窒化硼素と
よりなる複合焼結体の製造方法である。
る複合焼結体の製造方法に関する。詳しくは、窒化アル
ミニ1クム扮末60〜97重量%と窒化硼素粉末3〜4
0重量%とからなる混合物を1500〜2100℃の温
度及び20〜500 kg/ cイの圧力下焼結し、窒
化アルミニウムと窒化硼素とよりなる一複合焼結体を製
造するに際し、該窒化アルミニウム粉末として、平均粒
子径が271m以下で、3μm以下のものを70重量%
以上の割合で含有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下
及び窒化アルミニウムの純度が95%以上の窒化アルミ
ニウム粉末を使用する窒化アルミニ1クムと窒化硼素と
よりなる複合焼結体の製造方法である。
従来、各種産業用及び民生用の機械、機器祠料或いは電
子機器材料等に種々のセラミック又はセラミック複合体
が使用されている。
子機器材料等に種々のセラミック又はセラミック複合体
が使用されている。
しかしながら特定の用途に要求される二一ズを満足する
材料を工業的に製造することはしばしば困難である。
材料を工業的に製造することはしばしば困難である。
本発明者等は鋭x;エセラミックの製造技術の開発に携
って来た。特に窒化アルミニウムに関する研究を続けて
きた結果、 新規な窒化アルミニウムの製造に成功し、
既に提案するに至った。更に研究を続けた結果、従来窒
化アルミニウム粉末と窒化硼素粉末とのみで複合焼結体
得ることはできないとされてきたが、窒化アルミニウム
粉末として前記新規な窒化アルミニウム粉未使用すると
窒化アルミニラ11粉末と窒化硼素粉末とからのみで優
れた性状を有する複合焼結体が出来ることを見出した。
って来た。特に窒化アルミニウムに関する研究を続けて
きた結果、 新規な窒化アルミニウムの製造に成功し、
既に提案するに至った。更に研究を続けた結果、従来窒
化アルミニウム粉末と窒化硼素粉末とのみで複合焼結体
得ることはできないとされてきたが、窒化アルミニウム
粉末として前記新規な窒化アルミニウム粉未使用すると
窒化アルミニラ11粉末と窒化硼素粉末とからのみで優
れた性状を有する複合焼結体が出来ることを見出した。
しかも得られる窒化アルミニウムと窒化硼素とからなる
複合焼結体は普通工具で切削加工が出来る、いわゆるマ
シーナブルセラミックとしての性状を有するものである
。このようなすぐれた知見にもとずき更に研究を続け、
本発明をここに提案するに至った。
複合焼結体は普通工具で切削加工が出来る、いわゆるマ
シーナブルセラミックとしての性状を有するものである
。このようなすぐれた知見にもとずき更に研究を続け、
本発明をここに提案するに至った。
即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末60〜97重量%
と窒化硼素粉末3〜40重量%とからなる混合物を15
00〜2100℃の温度及び20〜500 kg/ c
tyiの圧力下焼結し、窒化アルミニウムと窒化硼素
とよりなる複合焼結体を製造するに際し、該窒化アルミ
ニラ11粉末として、平均粒子径が2μm以下で、 ゛
3μm以下のものを70ffiffi%以上の割合で含
有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下及び窒化アルミ
ニウムの純度が95%以上の窒化アルミニウム粉末を使
用することを特徴とする窒化アルミニウムと窒化硼素と
よりなる複合焼結体の製造方法である。
と窒化硼素粉末3〜40重量%とからなる混合物を15
00〜2100℃の温度及び20〜500 kg/ c
tyiの圧力下焼結し、窒化アルミニウムと窒化硼素
とよりなる複合焼結体を製造するに際し、該窒化アルミ
ニラ11粉末として、平均粒子径が2μm以下で、 ゛
3μm以下のものを70ffiffi%以上の割合で含
有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下及び窒化アルミ
ニウムの純度が95%以上の窒化アルミニウム粉末を使
用することを特徴とする窒化アルミニウムと窒化硼素と
よりなる複合焼結体の製造方法である。
尚本発明における窒化アルミニウムはアルミニウムと窒
素のl:1の化合物であり、これ以外のものを原則とし
てすべて不純物としで取扱う。但し窒化アルミニウム粉
末の表面は空気中で不可避的に酸化されAL−N結合が
AL−0結合に置代っているので、このAL−0結合し
ているアルミニウムは陽イオン不純物とはみなさない。
素のl:1の化合物であり、これ以外のものを原則とし
てすべて不純物としで取扱う。但し窒化アルミニウム粉
末の表面は空気中で不可避的に酸化されAL−N結合が
AL−0結合に置代っているので、このAL−0結合し
ているアルミニウムは陽イオン不純物とはみなさない。
更に本発明における平均粒子径とは光透過式の粒度分布
測定器による体積基準の中間粒子径をいう。
測定器による体積基準の中間粒子径をいう。
本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は次のような特徴
を有する。 即ち窒化アルミニウJ1粉末は平均粒子径
2μm以下で、3μm以下のものを70重量%以上の割
合で含有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下、好まし
くは1.5J[1%以下及び窒化アルミニウムの純度が
95%以−ヒの窒化アルミニウム粉末である。該窒化ア
ルミニウム粉末は粒子径の小さいものが揃っているため
焼結性にすぐれている。このような特性を有する窒化ア
ルミニウム粉末は本発明者等が初めて開発したもので種
々の利点を発揮する。、例えば、特公昭52−3016
3号に述べられているように、窒化アルミニウム粉末と
窒化硼素粉末とよりなる複合焼結体にあっては窒化アル
ミニウム粉末の含量が著しく高い場合は、該複合焼結体
を切削加工することはできなくなる。しかしながら、該
窒化アルミニウム粉末として前記特定の窒化アルミニウ
ム粉未使用すれば、該複合焼結体中の窒化アルミニウム
粉末の含量が高い場合においても、 得られる複合焼結
体は切削加工出来る、ずなはちマシーナブルセラミック
となりつる。
を有する。 即ち窒化アルミニウJ1粉末は平均粒子径
2μm以下で、3μm以下のものを70重量%以上の割
合で含有し且つ酸素含有量が3.0重量%以下、好まし
くは1.5J[1%以下及び窒化アルミニウムの純度が
95%以−ヒの窒化アルミニウム粉末である。該窒化ア
ルミニウム粉末は粒子径の小さいものが揃っているため
焼結性にすぐれている。このような特性を有する窒化ア
ルミニウム粉末は本発明者等が初めて開発したもので種
々の利点を発揮する。、例えば、特公昭52−3016
3号に述べられているように、窒化アルミニウム粉末と
窒化硼素粉末とよりなる複合焼結体にあっては窒化アル
ミニウム粉末の含量が著しく高い場合は、該複合焼結体
を切削加工することはできなくなる。しかしながら、該
窒化アルミニウム粉末として前記特定の窒化アルミニウ
ム粉未使用すれば、該複合焼結体中の窒化アルミニウム
粉末の含量が高い場合においても、 得られる複合焼結
体は切削加工出来る、ずなはちマシーナブルセラミック
となりつる。
また従来、工業的に製造され上申されている窒化アルミ
ニウムは平均粒子径2μm以下で、3μm以下のものを
70重量%以上の割合で含有し且つ酸素含有量3.0重
量%以下、更には酸素含有ff11.5重量%以下の性
状を有するものは存在しない。平均粒子径だけで2μm
以下のものを得ることは実験室的には粉砕9分級するこ
とで不可能ではなかったが窒化アルミニウムを粉砕する
と該粉砕工程でことは出来ない。また従来窒化アルミニ
ラ11粉末中の酸素含有量は多い程焼結性が良いとされ
て来たが、本発明にあっては上記のように平均粒子径が
小さく好ましくは粒度の揃っ、焼結体の熱伝導性に著し
く良好な性状を与えるのである。従って窒化アルミニウ
ム粉末の平均粒子径及び酸素含有量は焼結体に与える焼
結性と熱伝導性の性状から極めて重要な要件となる。ま
た本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は前記したよう
に、平均粒子径2μm以下で、3μm以下のものを70
重量%以」二の割合で含有するものであるが、このよう
な特性有する窒化アルミニウノ、粉末は新規なもので本
発明の効果を与えることは驚異的なことである。
ニウムは平均粒子径2μm以下で、3μm以下のものを
70重量%以上の割合で含有し且つ酸素含有量3.0重
量%以下、更には酸素含有ff11.5重量%以下の性
状を有するものは存在しない。平均粒子径だけで2μm
以下のものを得ることは実験室的には粉砕9分級するこ
とで不可能ではなかったが窒化アルミニウムを粉砕する
と該粉砕工程でことは出来ない。また従来窒化アルミニ
ラ11粉末中の酸素含有量は多い程焼結性が良いとされ
て来たが、本発明にあっては上記のように平均粒子径が
小さく好ましくは粒度の揃っ、焼結体の熱伝導性に著し
く良好な性状を与えるのである。従って窒化アルミニウ
ム粉末の平均粒子径及び酸素含有量は焼結体に与える焼
結性と熱伝導性の性状から極めて重要な要件となる。ま
た本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は前記したよう
に、平均粒子径2μm以下で、3μm以下のものを70
重量%以」二の割合で含有するものであるが、このよう
な特性有する窒化アルミニウノ、粉末は新規なもので本
発明の効果を与えることは驚異的なことである。
また、本発明で使用する窒化アルミニウノ、粉末はその
純度が95重量%以上好ましくは97重量%以上のもの
であることが好ましい。窒化アルミニウム粉末中にはそ
の原料に含まれて混入する製造上不可避的な化合物が存
在する。これらの不純物となる化合物は窒化アルミニウ
ム粉末を製造する原料の純度によフて異なり一部に限定
出来ないが、 一般的には、珪累、マンガン、鉄、クロ
ム、ニッケル。
純度が95重量%以上好ましくは97重量%以上のもの
であることが好ましい。窒化アルミニウム粉末中にはそ
の原料に含まれて混入する製造上不可避的な化合物が存
在する。これらの不純物となる化合物は窒化アルミニウ
ム粉末を製造する原料の純度によフて異なり一部に限定
出来ないが、 一般的には、珪累、マンガン、鉄、クロ
ム、ニッケル。
コバルト、銅、亜鉛、チタン等を陽イオン成分とする化
合物であ・る。 これらの不純物化合物は一般に陽イオ
ン成分である上記金属が窒化アルミニウム焼結体の性状
例えば熱伝導性に大きな影響を与えるので一般には不純
物としての金属化合物の含有量が金属として帆3重量%
以下好ましくは062重量%以下更に好ましくは0.1
ff11%以下のものを用いるのが好ましい。
合物であ・る。 これらの不純物化合物は一般に陽イオ
ン成分である上記金属が窒化アルミニウム焼結体の性状
例えば熱伝導性に大きな影響を与えるので一般には不純
物としての金属化合物の含有量が金属として帆3重量%
以下好ましくは062重量%以下更に好ましくは0.1
ff11%以下のものを用いるのが好ましい。
本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は0「配性状のも
のである限りいかなる製法によって得られたものであフ
てもよい。一般に使用される窒化アルミニウム粉末の製
法の1つをより具体的に述べると次の通りである。
のである限りいかなる製法によって得られたものであフ
てもよい。一般に使用される窒化アルミニウム粉末の製
法の1つをより具体的に述べると次の通りである。
即ち、
(1) v均粒子径が2μrn以下の酸化アルミニウム
微粒子と灰分含量0.2重量%以下で平均粒子径が1μ
m以下のカーボン微粉末を液体分散媒体中で緊密に混合
し、そのさい該酸化アルミニラ11微粉末対該カーボン
微粉末の重量比は1:0.38〜1:1であり;(2)
得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素又はアンモニ
アの雰囲気下で1400〜1700℃の温度で焼成し; (3)次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で6
00〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボンを加
熱除去し、窒化アルミニウノ、含量が、少くとも95重
量%であり、結合酸素の含量が最大3.0重量%であり
、丁[つ不純物としての金属化合物の含量が金属として
最大0.3重量%である平均粒子径が2μm以下で口、
つ3μm以下のものを70重量%以上の割合で含有する
窒化アルミニウノ1粉末を+Ii!造することができる
。
微粒子と灰分含量0.2重量%以下で平均粒子径が1μ
m以下のカーボン微粉末を液体分散媒体中で緊密に混合
し、そのさい該酸化アルミニラ11微粉末対該カーボン
微粉末の重量比は1:0.38〜1:1であり;(2)
得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素又はアンモニ
アの雰囲気下で1400〜1700℃の温度で焼成し; (3)次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で6
00〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボンを加
熱除去し、窒化アルミニウノ、含量が、少くとも95重
量%であり、結合酸素の含量が最大3.0重量%であり
、丁[つ不純物としての金属化合物の含量が金属として
最大0.3重量%である平均粒子径が2μm以下で口、
つ3μm以下のものを70重量%以上の割合で含有する
窒化アルミニウノ1粉末を+Ii!造することができる
。
上記方法によれば原料を焼成して得られる窒化アルミニ
ラ11を粉砕する工程の実施な避けることができる。粉
砕工程の実施を避けることによって粉砕工程で混入する
不純物成分を除去出来るし、のみならず窒化アルミニウ
ムの表面が粉砕中に酸化されて酸素含有量が増加するこ
とを防ぐことも出来る。窒化アルミニウムの粉砕工程を
省くメリットは以外にも極めて大きい。上記粉砕工程を
省いて、しかも良好な性状の窒化アルミニウムを得るに
は、前記製造工程におけるアルミナ微粉末とカーボン微
粉末の混合を液体分散媒体中で行ういわゆる湿式混合方
式を採用することが肝要である。該湿式混合によれば原
料相互の混合を緊密に実施出来るだけでなく、意外にも
原料粒子が凝集して粗大化する傾向を防ぐことが出来る
。得られた緊密混合物は焼成により結果的に細粒子で且
つ粒子が揃った窒化アルミニウムを与える。しかも前記
したように粉砕工程などで混入する不純物成分を完全に
防ぐことが出来、また窒化アルミニウム表面の酸化防止
が出来るので、従来法にくらべれば焼結性にすぐれ且つ
高純度であり、しかも焼結体は高熱伝導性を備えた焼結
体を与えることが出来る、すぐれた性状の窒化アルミニ
ウムを製造することができる。前記湿式混合で使用出来
る液体分散媒体は特に限定されず湿式混合溶媒として公
知のものが使用出来る。一般に工業的には水、炭化水素
、脂肪族アルコール、石油エーテル、ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン等であり、脂肪族アルコールは例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパツール等が好適である
。
ラ11を粉砕する工程の実施な避けることができる。粉
砕工程の実施を避けることによって粉砕工程で混入する
不純物成分を除去出来るし、のみならず窒化アルミニウ
ムの表面が粉砕中に酸化されて酸素含有量が増加するこ
とを防ぐことも出来る。窒化アルミニウムの粉砕工程を
省くメリットは以外にも極めて大きい。上記粉砕工程を
省いて、しかも良好な性状の窒化アルミニウムを得るに
は、前記製造工程におけるアルミナ微粉末とカーボン微
粉末の混合を液体分散媒体中で行ういわゆる湿式混合方
式を採用することが肝要である。該湿式混合によれば原
料相互の混合を緊密に実施出来るだけでなく、意外にも
原料粒子が凝集して粗大化する傾向を防ぐことが出来る
。得られた緊密混合物は焼成により結果的に細粒子で且
つ粒子が揃った窒化アルミニウムを与える。しかも前記
したように粉砕工程などで混入する不純物成分を完全に
防ぐことが出来、また窒化アルミニウム表面の酸化防止
が出来るので、従来法にくらべれば焼結性にすぐれ且つ
高純度であり、しかも焼結体は高熱伝導性を備えた焼結
体を与えることが出来る、すぐれた性状の窒化アルミニ
ウムを製造することができる。前記湿式混合で使用出来
る液体分散媒体は特に限定されず湿式混合溶媒として公
知のものが使用出来る。一般に工業的には水、炭化水素
、脂肪族アルコール、石油エーテル、ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン等であり、脂肪族アルコールは例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパツール等が好適である
。
また窒化アルミニラ11のf!A造は、焼成後にも残存
する不純物成分の混入を避けることが出来る材質の装置
中で実施するのがよい。一般に該湿式混合は當温、常圧
下で実施することができる。温度及び圧力によ・りて悪
影響をうけることはない。また混合装置としては材質か
ら焼成後においても残存する不純物成分を生じないもの
を選ぶ限り公知の装置、手段を採用しうる。例えば混合
装置として球状物又は棒状物を内臓したミルを使用する
のが一般的であるが、ミルの内壁、球状物又は棒状物等
の材質は、得られる窒化アルミニウム中に焼成後におい
ても残存する不純物成分が混入するのを避けるために、
窒化アルミニウム自身あるいは99.9重量%以上の高
純度アルミナとするのが好ましい。また混合装置の原料
と援する面をすべてプラスチック製とするかプラスチッ
クでコーティングすることもできる。該プラスチックと
しては特に限定されず例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ナイロン、ポリエステル、ポリウレタン等が使用
できる。この場合、プラスチック中には安定剤として種
々の金属成分を含む場合があるので、予めチェックして
使用するようにずへきである。
する不純物成分の混入を避けることが出来る材質の装置
中で実施するのがよい。一般に該湿式混合は當温、常圧
下で実施することができる。温度及び圧力によ・りて悪
影響をうけることはない。また混合装置としては材質か
ら焼成後においても残存する不純物成分を生じないもの
を選ぶ限り公知の装置、手段を採用しうる。例えば混合
装置として球状物又は棒状物を内臓したミルを使用する
のが一般的であるが、ミルの内壁、球状物又は棒状物等
の材質は、得られる窒化アルミニウム中に焼成後におい
ても残存する不純物成分が混入するのを避けるために、
窒化アルミニウム自身あるいは99.9重量%以上の高
純度アルミナとするのが好ましい。また混合装置の原料
と援する面をすべてプラスチック製とするかプラスチッ
クでコーティングすることもできる。該プラスチックと
しては特に限定されず例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ナイロン、ポリエステル、ポリウレタン等が使用
できる。この場合、プラスチック中には安定剤として種
々の金属成分を含む場合があるので、予めチェックして
使用するようにずへきである。
また上記方法ではアルミナとカーボンは特定の性状のも
のを用いる必要がある。一般にアルミナ微粉末としては
平均粒子径が2μm以下の微粉末を用いる必要があり、
好ましくは少なくとも99.0重量%、より好ましく
は少なくとも99.9重量%の純度のものが用いられる
。またカーボン微粉末は灰分の含有量最大0.2重量%
好ましくは最大0.1重量%のものとして用いる必要が
ある。また該カーボンの平均粒子径はllxm以下の微
粒子として用いる必要がある。さらに該カーボンとして
はカーボンブラック、黒鉛化カーボン等が使用されうる
が一般にはカーボンブラックガ好ましい。
のを用いる必要がある。一般にアルミナ微粉末としては
平均粒子径が2μm以下の微粉末を用いる必要があり、
好ましくは少なくとも99.0重量%、より好ましく
は少なくとも99.9重量%の純度のものが用いられる
。またカーボン微粉末は灰分の含有量最大0.2重量%
好ましくは最大0.1重量%のものとして用いる必要が
ある。また該カーボンの平均粒子径はllxm以下の微
粒子として用いる必要がある。さらに該カーボンとして
はカーボンブラック、黒鉛化カーボン等が使用されうる
が一般にはカーボンブラックガ好ましい。
前記アルミナとカーボンの原料使用割合は、アルミナと
カーボンの純度および粒子径等の性状によって異なるの
で、予め予イfIfiテストを行い決定するとよい。通
常はアルミナとカーボンとを、アルミナ対カーボンの重
量比で1 :0.36〜1:1好ましくは1:0.4〜
1:1の範囲で湿式混合すればよい。該湿式混合された
原料は必要により乾燥を経て、窒素雰囲気下に1400
〜1700℃の温度で焼成する。該焼成する温度が上記
温度より低い場合は工業的に十分な還元窒素化反応が進
行しないので好ましくない。また該焼成温度が前記温度
より高くなると得られる窒化アルミニアムの一部が焼結
を起し、粒子間の凝集が起るため目的の粒子径の窒化ア
ルミニウムが得らの難くなるので好ましくない。
カーボンの純度および粒子径等の性状によって異なるの
で、予め予イfIfiテストを行い決定するとよい。通
常はアルミナとカーボンとを、アルミナ対カーボンの重
量比で1 :0.36〜1:1好ましくは1:0.4〜
1:1の範囲で湿式混合すればよい。該湿式混合された
原料は必要により乾燥を経て、窒素雰囲気下に1400
〜1700℃の温度で焼成する。該焼成する温度が上記
温度より低い場合は工業的に十分な還元窒素化反応が進
行しないので好ましくない。また該焼成温度が前記温度
より高くなると得られる窒化アルミニアムの一部が焼結
を起し、粒子間の凝集が起るため目的の粒子径の窒化ア
ルミニウムが得らの難くなるので好ましくない。
焼成により得られた窒化物微粒子は、本発明によれば次
いで酸素を含む雰囲気下で600〜900℃の温度で加
熱処理され、該窒化物微粒子に含まれる未反応のカーボ
ンを酸化して除去される。
いで酸素を含む雰囲気下で600〜900℃の温度で加
熱処理され、該窒化物微粒子に含まれる未反応のカーボ
ンを酸化して除去される。
また本発明の複合焼結体の伯の成分である窒化硼素粉末
はよく知られている層状結晶化合物である。本発明で使
用する該窒化硼素粉末は特に限定されず公知のものが使
用できる。一般に好適に使用される窒化硼素粉末は、窒
化硼素の純度が99.0重量%以上で、平均粒子径が5
μm以下のものである。また該窒化硼素粉末の製法も特
に限定されず公知の方法が採用出来る。
はよく知られている層状結晶化合物である。本発明で使
用する該窒化硼素粉末は特に限定されず公知のものが使
用できる。一般に好適に使用される窒化硼素粉末は、窒
化硼素の純度が99.0重量%以上で、平均粒子径が5
μm以下のものである。また該窒化硼素粉末の製法も特
に限定されず公知の方法が採用出来る。
例えば、
(1)尿素の存在下にH2PO4又はNa、ρ[340
7をN iI 3雰囲気中で500〜950°Cで加熱
して製造する方法、 (2)BCl2とNI■8とを反応させで製造する方法
、 (3)Fc−B合金を500〜1400℃の温度で加熱
し、その後F cを例えば酸で溶jv/除去する方法、 等が採用出来る。
7をN iI 3雰囲気中で500〜950°Cで加熱
して製造する方法、 (2)BCl2とNI■8とを反応させで製造する方法
、 (3)Fc−B合金を500〜1400℃の温度で加熱
し、その後F cを例えば酸で溶jv/除去する方法、 等が採用出来る。
本発明の複合焼結体を構成する成分である密化アルミニ
ウノ\と窒化硼素との混合比は前記のように窒化アルミ
ニウム粉末60〜97屯岐%好ましくは65〜95重量
%と窒化イ刺素粉末3〜40重量%好j、シ<は5〜3
5重量%となるように選ぶ必要がある。該窒化硼素粉末
の混合比が上記下限値より少ない場合は13・られる複
合焼結体は普通工具での高速bt+削加工は困難で本発
明の目的とする複合焼結体とはなりIH7,ない。よた
該窒化イ1…素粉宋の混合比が前記上限値より多い場合
は得られる複合焼結体の強度が弱く、熱伝導性等の特性
も1・分でなくなるので好ましくない。
ウノ\と窒化硼素との混合比は前記のように窒化アルミ
ニウム粉末60〜97屯岐%好ましくは65〜95重量
%と窒化イ刺素粉末3〜40重量%好j、シ<は5〜3
5重量%となるように選ぶ必要がある。該窒化硼素粉末
の混合比が上記下限値より少ない場合は13・られる複
合焼結体は普通工具での高速bt+削加工は困難で本発
明の目的とする複合焼結体とはなりIH7,ない。よた
該窒化イ1…素粉宋の混合比が前記上限値より多い場合
は得られる複合焼結体の強度が弱く、熱伝導性等の特性
も1・分でなくなるので好ましくない。
本発明における前記窒化アルミニウム粉末と窒化硼素粉
末との混合方法は特に限定されず公知の方法を採用すれ
ばよい。例えば、前記窒化アルミニラ11粉末の製造方
法で述べた湿式混合方法が好適に採用出来るし、液体分
散媒体を使用しない乾式混合方法を採用することも出来
る。また混合装置についても特ζこ限定されず公知のも
のをそのまま使用ずればよい。もちろん前記したよう乙
こ混合時に不純物の混入を避けるため前記の高純度アル
ミナ、窒化アルミニウム等の材質の装置を使用するか該
装置のJ夏料と接する内面をプラスチックでコーチイン
クする手段は適宜実施出来る前記のようにしてマ:)ら
れる窒化アルミニラ11粉末と窒化硼素粉末との混合物
は、必要に応じ乾燥後 、不活性雰囲気下例えば窒素カ
ス雰囲気下且つ加圧下に焼結することによって本発明の
複合焼結体となる。該混合物を室圧下にしても相互に焼
結した複合焼結体とはなりえず、本発明の複合焼結体と
は得られない。一般に上記カ゛L結条件は公知の焼結条
件から選び実施すればよいbS、通電は1500〜21
00℃の温度及び20〜500 kg / c nf’
の圧力下に石結すればよい。
末との混合方法は特に限定されず公知の方法を採用すれ
ばよい。例えば、前記窒化アルミニラ11粉末の製造方
法で述べた湿式混合方法が好適に採用出来るし、液体分
散媒体を使用しない乾式混合方法を採用することも出来
る。また混合装置についても特ζこ限定されず公知のも
のをそのまま使用ずればよい。もちろん前記したよう乙
こ混合時に不純物の混入を避けるため前記の高純度アル
ミナ、窒化アルミニウム等の材質の装置を使用するか該
装置のJ夏料と接する内面をプラスチックでコーチイン
クする手段は適宜実施出来る前記のようにしてマ:)ら
れる窒化アルミニラ11粉末と窒化硼素粉末との混合物
は、必要に応じ乾燥後 、不活性雰囲気下例えば窒素カ
ス雰囲気下且つ加圧下に焼結することによって本発明の
複合焼結体となる。該混合物を室圧下にしても相互に焼
結した複合焼結体とはなりえず、本発明の複合焼結体と
は得られない。一般に上記カ゛L結条件は公知の焼結条
件から選び実施すればよいbS、通電は1500〜21
00℃の温度及び20〜500 kg / c nf’
の圧力下に石結すればよい。
本発明で得られる窒化アルミニウムと窒化硼素とからな
る複合焼結体は高強度、高熱伝導性等のすぐれた特性を
有すだけでなく、普通工具による切削加工ができる、い
わゆるマシーナブルセラミックとしての性状をも発揮す
る。このような特性を本発明のような簡−中な手段で得
ることが出来ることは驚異的なことで、本発明が寄与す
る利点は計り知れないものである。
る複合焼結体は高強度、高熱伝導性等のすぐれた特性を
有すだけでなく、普通工具による切削加工ができる、い
わゆるマシーナブルセラミックとしての性状をも発揮す
る。このような特性を本発明のような簡−中な手段で得
ることが出来ることは驚異的なことで、本発明が寄与す
る利点は計り知れないものである。
本発明を更に詳細に説明するため以下実施を挙げ−C説
明する力≦本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
明する力≦本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
実施例1
純度99.99%(不純物分析値は表1に示す)で、平
均粒子径が0.52μmで3μm以下の粒子の含有割合
が95容量%のアルミナ100重量部と、灰分0.08
重量%て平均粒子径がθ、45μmのカーボンブラック
50重量部とを、ナイロン製ポットとボールを用いエタ
ノールを液体分散媒体として湿式混合で均一にボールミ
ル混合した。
均粒子径が0.52μmで3μm以下の粒子の含有割合
が95容量%のアルミナ100重量部と、灰分0.08
重量%て平均粒子径がθ、45μmのカーボンブラック
50重量部とを、ナイロン製ポットとボールを用いエタ
ノールを液体分散媒体として湿式混合で均一にボールミ
ル混合した。
このようにして得られた混合物を乾燥後、高純度黒鉛製
甲面に入れ電気炉内に高純度窒素ガスを 3λ/分で連
続的に供給しながら1600℃の温度で6時間加熱した
。
甲面に入れ電気炉内に高純度窒素ガスを 3λ/分で連
続的に供給しながら1600℃の温度で6時間加熱した
。
このようにして招・られた反応混合物を空気中で750
℃の温度で/1時間加熱し、未反応のカーボンを酸化除
去した。
℃の温度で/1時間加熱し、未反応のカーボンを酸化除
去した。
得られて白色の粉はX−線回折分析の結果、単相のAL
Nであり、A L S203の回折ビークはなか−)だ
。また該粉末の平均粒子を粒度分イσ測定器(IJAi
場製作所!iICAPA−500)を用いて測定した結
果1.31μmであり、;3μm以下の粒子が90容量
%を占めた。走査型電子・顕微鏡による観察では、この
粉末はSIl均0.7μm程度の均一な粒子であった。
Nであり、A L S203の回折ビークはなか−)だ
。また該粉末の平均粒子を粒度分イσ測定器(IJAi
場製作所!iICAPA−500)を用いて測定した結
果1.31μmであり、;3μm以下の粒子が90容量
%を占めた。走査型電子・顕微鏡による観察では、この
粉末はSIl均0.7μm程度の均一な粒子であった。
また比表面積の測定値は4.0&/gであった。この粉
末の分析値を表2に示す。
末の分析値を表2に示す。
表I AI。08粉末分析値
Al2O,,,含イJ量 99.99%元 素 含有量
(PPM) Mg、 < 5 Cr く10 Si 30 Zn <5 Fe 22 Cu く 5 Ca <2O N1 15 ’[’i < 5 表2 AIN粉末分析値 ALN含有量 97.8% 元 素 含有ffi(PPM) Mg < 5 Cr 21 Si 125 Zn 9 Fe 20 CIJ <5 M n 5 Ni 27 ’l’i < 5 Co < 5 At 64゜8(νtχ) N 33.4(wtχ) 0 1、 1 (νtχ) CO,1+(wtχ) 上記の窒化アルミニウム粉末80重量部と、平均粒子径
2.5μm1粒径5μm以下の粒子の割合が95容量チ
で、且つ純度995係の六方晶窒化硼素粉末20重量部
とを、ナイロン製ポットとナイロン・コーティングした
ボールを用い、エタノールを分散媒体として均一にボー
ルミル混合した。得られたスラリーを、乾燥器内で60
℃24時間乾燥を行なった。
(PPM) Mg、 < 5 Cr く10 Si 30 Zn <5 Fe 22 Cu く 5 Ca <2O N1 15 ’[’i < 5 表2 AIN粉末分析値 ALN含有量 97.8% 元 素 含有ffi(PPM) Mg < 5 Cr 21 Si 125 Zn 9 Fe 20 CIJ <5 M n 5 Ni 27 ’l’i < 5 Co < 5 At 64゜8(νtχ) N 33.4(wtχ) 0 1、 1 (νtχ) CO,1+(wtχ) 上記の窒化アルミニウム粉末80重量部と、平均粒子径
2.5μm1粒径5μm以下の粒子の割合が95容量チ
で、且つ純度995係の六方晶窒化硼素粉末20重量部
とを、ナイロン製ポットとナイロン・コーティングした
ボールを用い、エタノールを分散媒体として均一にボー
ルミル混合した。得られたスラリーを、乾燥器内で60
℃24時間乾燥を行なった。
上記混合粉末122を、窒化硼素粉末を内面に塗布した
内径40謳の黒鉛型中で、200Yiの加圧下、1気圧
の窒素中に於いて2000℃3時間加圧焼結した。得ら
れた焼結体は白色であった。この焼結体は、X線回折に
より、窒化アルミニウムと六方晶窒化硼素の2相から成
っていることが判った。アルキメデス法で測定した密度
は、2.751/ crdであった。
内径40謳の黒鉛型中で、200Yiの加圧下、1気圧
の窒素中に於いて2000℃3時間加圧焼結した。得ら
れた焼結体は白色であった。この焼結体は、X線回折に
より、窒化アルミニウムと六方晶窒化硼素の2相から成
っていることが判った。アルキメデス法で測定した密度
は、2.751/ crdであった。
上記焼結体から、約3柵角、長さ約40謳の試験片を切
り出し、1500番のサンドペーパーで磨いた後、曲げ
強度を測定した。測定条件ハ、クロス・ヘッド・スピー
ドIWunZ分、スパン20諭の3点曲げとした。測定
値より計算された曲げ強度は、34Kg/−であった。
り出し、1500番のサンドペーパーで磨いた後、曲げ
強度を測定した。測定条件ハ、クロス・ヘッド・スピー
ドIWunZ分、スパン20諭の3点曲げとした。測定
値より計算された曲げ強度は、34Kg/−であった。
また、曲げ強度測定に供したと同様に、約3箇角、長さ
17mmの角柱状試験片を作製し、理学電機製熱機械分
析装置CN’8098D2を用いて、室温より800℃
迄の熱膨張率を、昇温速度5℃/分、荷重10fで測定
した。室温より400℃、室温より600℃、室温より
800℃に於ける平均線膨張率は、それぞれ43× 。
17mmの角柱状試験片を作製し、理学電機製熱機械分
析装置CN’8098D2を用いて、室温より800℃
迄の熱膨張率を、昇温速度5℃/分、荷重10fで測定
した。室温より400℃、室温より600℃、室温より
800℃に於ける平均線膨張率は、それぞれ43× 。
10 .4.9X10 .5.lX10’であった。
6
更に、上記焼結体から直径10覇、厚さ2.5−の試験
片を切り出し、理学電機製レーザー・フラッシュ法熱定
数測定装置PS−7を用いて、室温に於ける熱定数を測
定した。その結果、熱伝導率は73w/m−1<である
ことが判った。
片を切り出し、理学電機製レーザー・フラッシュ法熱定
数測定装置PS−7を用いて、室温に於ける熱定数を測
定した。その結果、熱伝導率は73w/m−1<である
ことが判った。
一方、本実施例で得られた複合焼結体の加工性を調べた
ところ、超硬ドリルによる穿孔、超硬バイトによる切削
のいずれも容易に行なえ、快削性であることが判った。
ところ、超硬ドリルによる穿孔、超硬バイトによる切削
のいずれも容易に行なえ、快削性であることが判った。
なお図1に本実施例の焼結体の機械的破断面の走査型電
子顕微鏡写真(倍率/−倍)を示す。
子顕微鏡写真(倍率/−倍)を示す。
この写真から焼結体は多角形状の窒化アルミニウムの結
晶粒の粒界面の一部又は全部に薄層状の窒化ホウ素結晶
粒が介在して全体が緊密な焼結体となっていることが解
る。なお多角形状の粒子が窒化アルミニウムで、薄層状
の粒子が窒化ホウ素であることは、X線マイクロアナラ
イザーによるA9およびホウ素のX線像写真と走査型電
子顕微鏡写真との対応によって確認されている。
晶粒の粒界面の一部又は全部に薄層状の窒化ホウ素結晶
粒が介在して全体が緊密な焼結体となっていることが解
る。なお多角形状の粒子が窒化アルミニウムで、薄層状
の粒子が窒化ホウ素であることは、X線マイクロアナラ
イザーによるA9およびホウ素のX線像写真と走査型電
子顕微鏡写真との対応によって確認されている。
実施例2〜4
実施例1に於いて、窒化アルミニウム粉末と六方晶窒化
硼素粉末の混合割合を変え、それ以外は実施例1と全く
同一にして実験を行なった。
硼素粉末の混合割合を変え、それ以外は実施例1と全く
同一にして実験を行なった。
結果を表3にまとめて示す。
表3
実施例5
実施例1に於いて、窒化アルミニウムと六方晶窒化硼素
の混合粉末を焼結する際の圧力を50′¥iとし、それ
以外は実施例1と全く同一にして実験を行なった。
の混合粉末を焼結する際の圧力を50′¥iとし、それ
以外は実施例1と全く同一にして実験を行なった。
得られた焼結体の諸物性を実施例1と同様に調べたとこ
ろ、実施例1で得られたものと差は認められなかった。
ろ、実施例1で得られたものと差は認められなかった。
比較例1
実施例1に於いて、窒化アルミニウム粉末として、金属
アルミニウムを窒化した後粉砕することにより製造され
た粉末を用い、それ以外は実施例1と全て同一にして実
験を行なった。
アルミニウムを窒化した後粉砕することにより製造され
た粉末を用い、それ以外は実施例1と全て同一にして実
験を行なった。
ここで用いた窒化アルミニウム粉末の平均粒子径は25
μm1粒径3μm以下の粒子の割合は50容量チ、酸素
含有量2.5重量係、陽イオン不純物量は0.35重量
%であった。
μm1粒径3μm以下の粒子の割合は50容量チ、酸素
含有量2.5重量係、陽イオン不純物量は0.35重量
%であった。
得られた焼結体は灰色で、ところどころ白い斑点が見ら
れた。密度は2.68 t ltr&であった。
れた。密度は2.68 t ltr&であった。
実施例1と同様に上記焼結体の物性を測定したところ、
曲げ強度は16Ky/−と、実施例1に於いて得られた
焼結体の強度の約半分しかなかった。また、室温より4
00℃、室温より600℃、室温より800℃に於ける
平均線膨張率は、それぞれ4.4X10−6.4.9
X 10−6.5.2X10−6であった。また、熱伝
導率率は30w/mekであり、本発明の実施例1に於
いて得られた焼結体に比し、非常に低いことが判った。
曲げ強度は16Ky/−と、実施例1に於いて得られた
焼結体の強度の約半分しかなかった。また、室温より4
00℃、室温より600℃、室温より800℃に於ける
平均線膨張率は、それぞれ4.4X10−6.4.9
X 10−6.5.2X10−6であった。また、熱伝
導率率は30w/mekであり、本発明の実施例1に於
いて得られた焼結体に比し、非常に低いことが判った。
一方、本比較例で得られた複合焼結体の加工性を調べた
ところ、超硬ドリルによる穿孔、超硬バイトによる切削
のいずれも可能であったが、実施例1で得られたものに
較べて欠けを生じ易く、精密加工性にとぼしい事が判っ
た。
ところ、超硬ドリルによる穿孔、超硬バイトによる切削
のいずれも可能であったが、実施例1で得られたものに
較べて欠けを生じ易く、精密加工性にとぼしい事が判っ
た。
特許出願人
徳山會達株式会社
1゛ど一1ノ
二丁−糸左ン山 IL”、lE ’f’F (自発)昭
和5941.’、 5月 01「1 特誇Fiト官 着 杉 和 友 1,1(jR、市(i
〕表小4.’i j)fi 117i 5 <a−iJ
、 +1 (l c+ a H−シフ発明の・1′l情
、へjハl:、rj、睨1体のニド“l ;rj Jj
法8゜抽j[をずイ)−Iil 1F +!+との関係 希II/1出1IIit人【l
)!八 Lll 1.、、’、] !、’、!、(、
・1セ、由由tfill lが町i香l−ニー+、’j
;ミ山曹達株i(:、2ミ71 東ジ1人本部り、冒)
ノ)”jj’7 +fW r:B ’iij’、話Ei
317−51 .1 14、補正命名()月11・1
自 発 り、ン11目1の対象 明細N4の1−ヅ)、明のBY、I・+11な説、明−
1の4(′、″1に、杓I11[の内′H に夕)11旧1((書 4−自−目上・1Elt川(−
八(、」かl−A I J 1.r二A(11寸ろ。
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、 +1 (l c+ a H−シフ発明の・1′l情
、へjハl:、rj、睨1体のニド“l ;rj Jj
法8゜抽j[をずイ)−Iil 1F +!+との関係 希II/1出1IIit人【l
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;ミ山曹達株i(:、2ミ71 東ジ1人本部り、冒)
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(4) 明Mll v、11 IL n (逼 II
111− jHHlらの1!、、4. r7ζ1られ」
(4二補11−ずろ。
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(3;)明?1lll f、11と(泊 17 #1f
1「君1 ら イL −C−l It: ’ ぜ1 ら
4113・ 」 ζ1− ン山 1ドア1 イ)、(
に)明ぶIll 4’F 1ε水(7171i目[回々
11分+Jr、+ i、? 1回1)1分々1「1荊i
−Eザ3〕、7(’/) II月剤11iJ(lE)自
It(へ−1≦111[i「j)1相のAVlへ1イ
二J、、す、八り、、Ol:1の回)l(ビー !17
(Aなか−)だ。−1k・1中相のAiへJで4(=)
す、Ai5.0.1の同1ノIビ・−−′ノ(91なか
−−)だ6−1え、二;、−i+fErJろ。
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以 1
一−I” ’I夙’l 1’山j’l:(−′:’ <
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゛ ・i:、L’(i1o事イ′1の人テ1\朱冒1)
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l (l (7月2にi1:3・ 知日l−(ハλ・1
象 明、1・Ill i’i CIJ r +’・71面の
1□11中、覚説、明の11′口尺ひ” l(1+f+
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図1は実施例1で得られた複合焼結体の機械的破断面の
複合焼結体粒子の粒子構造を現わす走査型電子顕微鏡写
真である。」 を挿入する。 以上
複合焼結体粒子の粒子構造を現わす走査型電子顕微鏡写
真である。」 を挿入する。 以上
Claims (1)
- 窒化アルミニウム粉末60〜97重量%と窒化硼素粉末
3〜40重量%とからなる混合物を1500〜2]00
℃の温度及び20〜500kg/cMrの圧力下で焼結
し、 窒化アルミニウノ、と窒化硼素とよりなる複合焼
結体を製造するに際し 、該窒化アルミニウム粉末とし
て、平均粒子径が2Bm以下で、 371m以下のもの
を70ffi量%以、L、の割合で含有し且つ酸素含有
量が3.0重量%以下及び窒化アルミニウムの純度が9
5%以上の窒化アルミニウノ、粉末を使用することを特
徴とする窒化アルミニウムと窒化硼素とよりなる複合焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59048093A JPS60195060A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59048093A JPS60195060A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60195060A true JPS60195060A (ja) | 1985-10-03 |
JPH0448752B2 JPH0448752B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=12793698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59048093A Granted JPS60195060A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60195060A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4764489A (en) * | 1987-12-10 | 1988-08-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Preparation of mixed boron and aluminum nitrides |
US5356842A (en) * | 1990-12-26 | 1994-10-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
JP2019043804A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | 株式会社豊田中央研究所 | 熱伝導性フィラー、熱伝導性複合材料、及び熱伝導性フィラーの製造方法 |
-
1984
- 1984-03-15 JP JP59048093A patent/JPS60195060A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4764489A (en) * | 1987-12-10 | 1988-08-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Preparation of mixed boron and aluminum nitrides |
US5356842A (en) * | 1990-12-26 | 1994-10-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
JP2019043804A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | 株式会社豊田中央研究所 | 熱伝導性フィラー、熱伝導性複合材料、及び熱伝導性フィラーの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0448752B2 (ja) | 1992-08-07 |
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