JPS6017563B2 - セラミツク発泡体製ろ過器の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 多孔質セラミック発泡体材料は本技術分野では既に知ら
れており、例えば既に米国特許第３０９００９４号明細
書及び同第３０９７９３び言明細書に記載されている。

又１９７５年７月８日付米国特許第３８９３９１７号明
細書に詳細に記載されているように、溶融金属をろ過す
る際に特に有用であることが知られている。溶融金属、
特に溶融アルミニウムは実際には、最終鋳造金属製品に
有害な同伴固形物を概ね含有している。

これらの同伴固形物は、溶融金属の凝固後に介在物とし
て最終鋳造製品に現われ、最終製品の延性を低下させ、
或は最終光沢及び陽極処理特性を悪くする。こうした介
在物が入る原因はいくつか考えられる。例えば、こうし
た介在物は、砕けた表面酸化膜が入って最終溶融金属に
同伴されたものであることがある。そのほかに、介在物
は炭火物、棚化物等々、または腐食された炉及びとし、
の耐火材の如き不溶性不純物として入ることがある。当
然非常に望ましいのは、特に溶融アルミニウムに就いて
、殊に例えば、得られた金属がアルミニウム合金５２５
２及び５６５７の如き５０００台のアルミニウム合金か
ら作られた装飾トリム（Ｕｉｍ）またはシートの如き、
装飾製品に使用される場合に、技終鋳造製品から同伴固
形物を除去するかまたはそれを最も少なくするのに使用
される改良されたろ過器をつくり出すことである。

改良されたろ過器によって有利になるその他のアルミニ
ウム合金としては、薄物製品に於けるピンホール欠陥を
減らしかつ圧延の際の生産性を最大にするために、アル
ミニウム合金１１４５及び１１斑の如き１０００台のア
ルミニウム合金から作られるアルミニウムコンデンサー
箔、超音波に対する高い品質を得るためのアルミニウム
合金２０２４及び７０７５の如き高強度押出し合金、及
び押出し操作の生産性を一層高くするためのアルミニウ
ム合金６０６１の如き６０００台のアルミニウム合金の
押出合金等がある。前述の如き介在物は、最終的に固化
させた合金の諸性質を悪くし、かつ最終製品の処理効率
の低下及び諸性質の低下の原因になる。

例えば、アルミニウム合金５２５２から作られた装飾ト
リムまたはシートに特に重要な一種の仕上げきずは、線
状欠陥として知られているすじ状欠陥である。ガス フ
ラクシング（鞍ｓｆｌ収ｉｎｇ）の如き激しい溶融処理
方法は、このような欠陥の発生を最も少なくするが、限
界的な用途に満足な程度に同欠陥を減らすのには成功し
ていない。

従来、溶融物に介在物が存在することによって生ずるこ
のような欠陥等を減らすために、溶融物のる週が利用さ
れている。最もありふれた形の溶融物ろ過には、移送と
し、及び注入とし、内に、または凝固しつつあるィンゴ
ットの頂部の溶融金属だめ内に置いて使用する粗く綴ら
れたガラス布の網がある。このようなる過器は大きい介
在物を除去するに過ぎないから部分的にしか有効でない
ことが判明している。広く使用されている他の形式のろ
過器は、例えば板状アルミナで作られた床（ｂｅｄ）ろ
過器である。このようなる過器には多くの欠点があり、
恐らく、そのうち最も重大なのは有効なる過に必要な孔
径を制御しかつ維持するのが非常に困簸なことである。
このようなる過器の他の問題点は、各鋳込み操作を始め
る際に、最初のうち品質の思い金属を生ずる煩向がある
ことである。この現象は、いわゆるィンゴットの“バッ
ト効果（ｂｕ比、ｅＲｅｃｔ）”即ちスクラップにされ
て再処理されなければならない比較的貧弱な品質のバッ
ト部分を有するィンゴットを生ずることになる。更にま
た、床ろ過器内の金属は、たとえ同ろ過器が使用されて
いない時でも溶融状に維持されなければならない。それ
に較べて多孔質セラミック製ろ過器は非常に望ましいよ
うに見える。

然し、溶融金属のろ過の如き厳格な機能にこのようなる
過器を使用して成功するには、同ろ過器が特定の物理的
及び化学的性質を有することが必要である。特に発泡セ
ラミック物体は、溶融金属を商業上容認できる速さと純
度で効率良くろ過するために、ある透過率と均一な構造
を必要とする。必然的な性質として、発泡体材料はろ過
器として長期に亘る使用を促進する為には、溶融金属に
よる化学的侵食に耐えなければならない。今迄に本技術
分野では発泡セラミック発泡体材料の製造に様々な方法
が提唱されている。

特に、ボール（Ｂａｌｌ）氏による米国特許第３１１１
３９６号には、耐火材料を含浸させた発泡有機重合体を
余分の耐火材料を除去する為に予め調整されたローフへ
通すことによって圧縮する方法が提唱されている。本技
術分野で使用される様々な種類の従来の除去方法に匹敵
するこの方法には、物体全体に亘つてスラリが完全に均
一に分布しない点で固有の欠点がある。即ち、物体の外
側部分は中心線付近よりも薄くスラリで被覆されがちで
ある。このような欠陥は、溶融金属ろ過器の製造に適当
であることが判明している透過率範囲の両端付近で特に
はなはだしく、従って高い透過率を有する物体は、弱く
て望ましくない表面及び緑を有し勝ちであるのに対し、
比較的低い透過率を有する物体は、望ましくない中心部
の閉塞を示し勝ちである。前記欠陥は双方とも、得られ
る発泡体を溶融金属のろ過に使用するには不適当なもの
にしている。本発明の主要な目的は、かなり高い温度抵
抗を有し、従って様々な種類の溶融金属に対して使用す
ることができ、かつ溶融金属のろ過に伴なう激しい使用
条件の下で劣化に耐えることのできる構造を有するよう
なセラミック発泡体製ろ過器をつくることである。

本発明の更に別の目的は、製造し易くかつ合理的な価格
であることを特徴とする、高温に耐える前記の如きセラ
ミック発泡体製ろ過器の製造方法を与えることである。

本発明の更に別の目的は、上述の技術的欠陥を克服し、
溶融物を汚染せず、かつ最終金属製品の望ましい特性を
低下させることのない前記の如き耐高温性セラミック発
泡体製ろ過器の製造方法を提供することである。更に本
発明の別の目的は、精密で適切なセラミック発泡体製物
体の製造方法を提供することである。

本発明の更に別な目的は、精密に決められた許容範囲内
の透過率を有する製品を生ずる前記の如き方法を提供す
ることである。

本発明の更に別の目的は、構造が均一で、中心線部の閉
塞及び弱い外面の如き欠陥をもたない前記の如きセラミ
ック発泡体の製造方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、商業規模の迅速な生産に役立
つ前記の如き方法を提供することである。

本発明のその他の目的及び利点は以下の説明を慎重に検
討すれば明らかになるであろう。

本発明によれば、上述の目的及び利点が容易に達成され
ることが判明している。

本発明は溶融金属、特に溶融アルミニウムをろ過する際
に使用される非常に効率の高いセラミック発泡体材料を
提供する。

本発明のセラミック発泡体材料は同セラミック材料のウ
ェプによって囲まれた相互に運通している多数の空隙を
有する関口細胞構造を有することを特徴としている。本
発明のろ過器は限界的特性の組合せによっても特徴づけ
られる。同ろ過器は４００〜８０００×１０‐７塊の範
囲内の空気透過率を有している。そのほかに、本発明の
ろ過器は０．８０〜０．９５の気孔率則ち空隙分率を有
している。更に尚、本発明のろ過器は、直線１の当り２
〜２の固の孔、及び１０〜１０仇吻の範囲のろ過器有効
厚さをもつ特徴を有する。本発明によれば上託る過器が
熔融金属、特に溶融アルミニウムのる過に特に有用であ
ることが判明している。本発明のろ過器を利用すれば、
数多〈の利点が得られるが、そのいくつかは上述の通り
であり、又以下にも論ずるであろう。普通の状態では、
４００〜２５００×１０‐７地の空気透過率、０．８０
〜０．９５の気孔率瓢ち空隙分率、及び直線１仇当り８
〜１針適の孔を有する本発明の比較的目の細かいろ過器
が、特に５０００台のアルミニウム合金をろ過する時に
使用される。

然し、もしも注入金属が特に汚れているならば、直線１
弧当り孔２〜８個の孔の大きさ、２５００〜８０００×
１０‐７地の空気透過率及び０．９０〜０．９５の気孔
率即ち空隙分率を有する比較的目の粗いセラミック発泡
体製ろ過器を通して、前もってその金属をろ過するのが
よい。このろ過は少しずつ性質が変っていく単一のセラ
ミック発泡体製ろ過器かまたは、単なる気孔率をもつ一
連のろ過器を使用することによって達成することができ
る。本発明によれば、上述したセラミック発泡体製ろ過
器は溶融金属、特に溶融アルミニウムをろ過するのに特
に有用であることが判明している。

本発明のセラミック発泡体製ろ過器は、使い捨てができ
、便利に使用できる安い材料である。前述した如く、本
発明のセラミック発泡体材料−は、そのセラミック材料
のウェブによって囲まれた相互に運通した多数の空隙を
有する開口細胞構造を有することを特徴としている。

本発明のろ過器の特性は、少し、費用で溶融金属、特に
アルミニウムをろ過するのに驚くほど効果的で、然もこ
れまで得られなかった融通性をもって、驚くべきろ過効
率を達成することができるろ過器を与えることが判明し
ている。本発明のろ過器の諸性質の組合せは本発明の望
ましい結果を得るのに限界的な条件である。

上述夕した如く、本発明のセラミック発泡体製ろ過器は
、４００〜８０００×１０‐７の正常な好ましい場合に
は４００〜２５００×１０‐７地の範囲の空気透過率を
有している。この空気透過率は、測定された流速で空気
をセラミック発泡体に押通すことによって決定さ０れる
。この方法によれば、発泡体に入る空気と、同発泡体を
去る空気との間の圧力差を、発泡体の定められた面積及
び厚さに対して測定することによって圧力降下を決定す
る。空気透過率は次いで次式に従って決定される。Ｋ＝
笠串 式中Ｋ＝空気透過率、〃＝空気の動的粘度、Ｑ＝通過す
る空気の流速、Ｌ＝長さ、即ちセラミック製ろ過器材料
の厚さ、Ａこ面積良Ｐち発泡体の定められた面積、そし
て△Ｐ＝圧力降下である。

本発明によれば０．８５７〆／分の流速及び７３地の面
積が利用された。透過率の前記決定方法はビットマン（
Ｐｉ肌ａｎ）によって１処母主に刊行されたジェ−・ェ
ム・ダラバレ（Ｊ．Ｍ．Ｏａｒａｖａｉｌｅ）氏の著書
マイクロメレティクス（ｍｊｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ）
の第２６３頁に記載されている。従って、空気透過率は
、多くの変数例えば、嵩密度、孔の大きさ、表面積及び
流れ通路の曲りくねり度の関数であることが分るであろ
う。本発明によれば、２５００×１０‐７のよりも大き
い透過率は、溶融金属が特に汚れていない限り不適切な
る過を与えるが、そのように汚れている場合には８００
０×１０‐７のまでの透過率を使用することができる。
また４００×１０‐７洲よりも小さい透過率は実用的で
ない大きなヘッドの蓄積を生ずることが判窮している。
透過率の特に好適な範囲は１０００〜１５００×１０‐
７のであることが判明しており、この範囲内では最適の
る過が得られ、生ずるヘッドの蓄積は小さい。以上のほ
かに、本発明のセラミック製ろ過器は０．８０から０．
９５までの気孔率則ち空隙分率を有すべきである。

この変数はセラミック物体内の無孔率則ち空隙の量を定
め、次式に従って決定することができる。ｆｐ＝羊羊＝
・−辛 式中ｆｐ＝全気孔率貝０ち空隙分率、ｄｔ＝セラミック
物体の真の密度、そしてｄｂ＝セラミック発泡体製物体
の高密度である。

この式はジョン・ゥィレィ（ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ）によ
って１９６ｑ王に刊行されたダブリュー・７−・キンジ
エリ（Ｗ．ＤＫｉｎ群ｒｙ）氏の著書“セラミックス入
門（ｌｎｔｒの比ｔｉｏｎｔｏＣｅｒａｍｉｃｓゾの第
４１６頁に見出すことができる。最適の結果は０．８５
から０．９０までの気孔率値によって得られることが判
明している。勿論、ｄｔに対する特定の値は特定のセラ
ミック物体に依存することになる。例えば、アルミナー
クロミアに基づくセラミックに対して、前記気孔率値は
０．６５〜０．２５タノのの嵩密度に対応し、かつ最適
値は０．３５〜０．４５夕／地に対応する。上述の如く
、比較的目の粗い予備的ろ過器は０．９０〜０．９５の
気孔率を有すべきである。前述のほかに本発明のセラミ
ックろ過器は、直線１肌当りの孔の数で表わされた有効
孔径範囲則ち気孔密度が直線１仇当り２〜２の固、正常
な好ましい場合には直線１物当り８〜１針画の孔、また
最適には直線１地当り１０〜１４個の孔を有すべきであ
る。

前記３変数、即ち透過率、気孔率及び孔の大きさは、本
発明の著しく改良された特性を得るのに限定的な必須条
件である。

即ち、これらの変数は本発明のろ過器の驚くべき効率を
達成する際に相互に影響する。これらの変数は、実際に
は如何に多くの孔がろ過器に存在するか、如何にそれら
の孔が相互に蓬適しているか、又それらが如何なる大き
さをもつかを定めるものであり、またセラミックウェブ
の表面積とそれらの変数により驚くほど高い効率のセラ
ミック発泡体製ろ過器を定めることができる。更にまた
、本発明のセラミック発泡体製ろ過器は１０〜１０仇岬
の範囲の有効ろ過器厚さ則ち金属が流れる方向の厚さを
有すべきである。

ろ過器の最適の厚さは３〜６５帆である。１仇帆よりも
薄い厚さのる過器は溶融金属から非金属の大部分を除去
するのに有効ではなく、１００物よりも厚くなると、ろ
過器の最も有効な範囲はとにかく２５〜３５肋の厚さで
あるから、ろ過速度を低下させて不利であることが判明
している。

本発明有効なる過器の更に別の重要な特性は、同ろ過器
が実質的に構造的に均一性を有することである。

溶融金属に対して有効なる過器を提供するために、セラ
ミック発泡体は構造が高度に均一でなければならない。
従って、ある割合の塞がれた孔は流れ通路の曲りくねり
度を増すので有用でありかつ望ましいけれども、これら
の閉塞個所は一緒にかたまっているのではなく、セラミ
ック物体全体に均一に分布しているのがよい。閉塞個所
がかたまっていると、腕流現象及びろ過効率低下の原因
にしかならない。本発明の発泡セラミック発泡体製ろ過
器を製作する為には、様々な材料が使用される。

本発明のろ過器は安く容易に製造されるので、使い捨て
ができる便利なる過器になる点が本発明の利点である。
本発明のセラミック発泡体材料の主要な成分は４０％か
ら９５％まで、好ましくは４５％から５５％までの量の
Ａそ２Ｑである。

Ａそ２０３は例えば溶融アルミニウムまたは溶融鋼によ
って侵されないので、セラミック製ろ過器として使用す
るのに特に望ましいが、シリカはそれらの溶融金属によ
って侵される。更にまた、アルミナはイｂ学的侵食に耐
えるのに適切な強さと、特に高い温度条件に耐える構造
的強度及び（または）機械的強度とを有してる。上述さ
れたほかに、本発明のセラミック材料は１％から２５％
までのＣｒ２０３、好ましくは１０〜１７％のＣｒ２０
３を含有しても購わない。この成分は、非常に良好な高
温抵抗、即ち高い温度での溶融金属による侵食に対する
抵抗を付与することが判明しているので、特に重要であ
る。更にまたセラミック発泡体材料は０．１〜１２％の
カオリン及び（または）ペントナィトと、溶融金属と実
質的に反応しない２．５〜２５％の気硬性化剤、好まし
くはりん酸アルミニウム、との熱分解生成物をも含有し
ている。本発明によれば、前述された諸目的及び利点は
、予め決められた透過率及び弾力性を有する関口細胞状
発泡有機重合体材料を準備し、チキントロピィ性セラミ
ック組成物の水性スラリをせん断力にかけながら、同ス
ラリの含浸を最大限にするのに十分な量を前記重合体材
料に含浸させ、そして予め調整されたローラへ前記材料
を少くとも２回通して１回目には前記材料の厚さの約５
０〜９０％の範囲内にかつ２回目には前記厚さの７０〜
９０％の範囲内に一時的に圧縮することによって前記材
料から過剰なスラリを除去することからなる方法によっ
て、制御された透過率及び構造均一性を有するセラミッ
ク発泡体を製造する方法によって容易に達成される。

含浸及び過剰スラリの除去が完了した後、得られた発泡
体材料を加熱して有機発泡体成分を除去する。得られた
物品はそのまま使用してもよいが、もし望むなら更に加
熱してセラミック材料を暁結してもよい。本発明によれ
ば、得られるセラミック物体の空気透過率は、その製造
に用いられた発泡有機重合体の透過率に左右されること
が判明している。

例えば、約８００〜約２，２００×１０‐７地の範囲内
の透過率を有するセラミック発泡体は、４５００〜鼠０
０×１０‐７洲の空気透過率を有する発泡ポリウレタン
材料から製造されている。更にまた、原料発泡材料の透
過率が±２％の範囲内に選択されれば、士５％の範囲内
に予め決められた透過率を有するセラミック発泡体の製
造が容易になる。透過率の制御のほかに、本発明のセラ
ミック発泡体は、構造均−性及び特定範囲の空隙細胞の
大きかを有していなければならない。

構造均一性は発泡有機重合体材料の弾力性と関係のある
ことが判明している。特に、弾力性は、圧縮残留ひずみ
及びポールのはね返りによって測定される弾力性の性質
に就いてＡＳＴＭ−Ｄ−１５６７一７１に記載の標準に
準拠して決定することができる。圧縮荷重鏡み試験によ
って決定された圧縮残留ひずみは、発泡体を例えば５０
％の如き定められた圧減迄圧縮した後、最初の大きさ又
は厚さへ戻る程度を示す。本発明によって麹当であるこ
とが判明している発泡体は、５０％圧縮されて３０％禾
満の圧縮残留ひずみを示し、従って圧力解除後に最初の
厚さの少くとも７０％迄復帰する。ポールのね返り試験
によって決定された弾力性は、材料が圧縮に対して示す
抵抗を、発泡体試料の上に決められた距離から落された
鋼球がはね返る高さによって測定したものである。最初
の高さに対する球の戻る百分率に注目すると、本発明に
適当な発泡体は２５％よりも大きいボールのはね返りを
与える材料であることが判明している。上記諸性質は乾
燥状態下に進められる試験によって測定されるけれども
、このような性質は、例えば、本発明の水性セラミック
スラ川こよる含侵中の如き水性環境に於いても実質的に
維持されなければならない。

従って、親水性発泡体だと水性環境でかなり弾力性を失
うので、それよりも疎水性発泡材料が良好に働き、好ま
しいことが判明している。弾力性のこの損失は既述の中
心部の閉塞欠陥が生ずることに現われてくる。上述され
た諸基準にかんがみて、本発明に採用することのできる
発泡有機重合体材料としては、それぞれの組成に重合ィ
ソシアネートを用いた“高弾力”または“低温腰イピゥ
レタン材料の如きポリエステル及びポリェーテルポリウ
レタン；ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル及び種々の共
重合体の発泡ポリビニルの如き発泡ポリビニル；ポリエ
チレンまたはポリシロキサン重合体及び共重合体で被覆
されたポリウレタン：及びセルローズ誘導体の如き適当
な天然樹脂から作られた発泡材料の如き種々の高弾性網
状組織の疎水性材料がある。

発泡材料は同材料に含浸させるセラミック材料の焼成温
度よりも低い温度で燃え切るか又は揮発しなければなら
ない。既述の如く、発泡材料の寸法は所望されるセラミ
ック物体の寸法に大よそ対応すべきである。従って、例
えば約１０〜１００脇の範囲内の厚さを有する発泡材料
は、得られるセラミック発泡体が溶融金属ろ過器として
の機能を持つべき時に用いられる。上に挙げられた重合
体材料は透過率及び均一性の両性質のほかに、溶融金属
ろ過器の製造に有効であるためには、規定された限度内
の孔の大きさを有していなければならない。

孔則ち空縦細胞の大きさはセラミック発泡体の構造を均
一にするのに重要であり、かつ直線１伽当り孔２〜２の
固の範囲内で変化すべきであることが判明している。上
掲諸変数の制御は、仕上りろ過器の構造均一性及び透過
率に寄与し、かつ金属の流速と曲りくねった流れ通路を
通る有効性とに直接に影響する。これらの因子は重要で
あるが、以下には最終セラミック発泡体製品を更に制御
する為に一緒に考えるべき付帯因子について論ずる。上
記説明に関して選択された有機発泡材料には、次いでチ
キントロピィ性セラミック材料のスラリを含浸させる。

チキントロピイ性はセラミック発泡体最終製品の構造均
一性及び強度に影響するので本発明に重要である。チキ
ントロピィ性材料は、低率のせん断状態の下では流れに
対し大きな抵抗を、またそれに対応して比較的高率のせ
ん断状態の下では流れに対し小さな抵抗を示す材料であ
る。これは本発明の方法に関係があり、セラミックスラ
リは、有機発泡材料の空隙へ迅速に進入して同空隙に充
満し、それによって取り巻く重合体ゥェブを被覆するの
に十分な流動性をもっと同時に、含浸が一度び完了した
ら発泡材料から流出したり或はしたたり落ちるのに抵抗
する十分な粘度をもっていなければならない。本発明に
よって判明していることは、特定の気硬性化剤及び一時
的結合剤と絹合せて製造されたある種のセラミック材料
が、希望されるチキントロピィ性を示し、成功裡に含浸
を進めることができるということである。この場合に採
用されるセラミックスラリは発泡体の最終用途に応じて
変っても構わないから、様々な耐火度の広範な種類のセ
ラミック材料を使用することができる。

特に、アルミナ、クロミア、ジルコニア、マグネシア、
チタニア、シリカ及びそれらの混合物の如き材料が存在
しても構わない。このような材料は比較的高い耐火度則
ち高温状態で使用できるので注目される。然し、ムラィ
ト、の競粘士及び高軟化温度の様々なガラスの如き低耐
火度のその他の材料も、発泡体製品を製造するのに、単
独または組み合せて、耐火性の材料と共に例えば１５％
までの量で用いることができる。得られる製品が溶融金
属ろ過器として使用される場合には、特定のセラミック
材料の選択に必要な唯一の条件は、選択された材料が、
ろ過の際に溶融金属に曝される全時間に亘つて同溶融金
属のイｂ学的侵食に対する十分な抵抗性をもつ物品をえ
るということである。この場合に採用されて成功してい
る特定の組成はアルミナとクロミアとの混合物からなる
。上記組成物は、特に、発泡体が熱Ｗ６力を受ける焼成
及び任意の競結処理中に、スラリに生の強度を付与する
室温結合剤または気硬性化剤をも含んでいる。本発明に
よれば、溶融金属と実質的に反応しない気硬性化剤を２
．５％から２５％使用する。

気硬性化剤または結合剤は、加熱を必要とせずに、好ま
しくは乾燥により、通常化学的反応によってセラミック
スラリを硬化させるが、穏やかな温度に加熱して硬化さ
せてもよい。好適な気硬性化剤は好ましくは５０％水溶
液の形をした正燐酸アルミニウムである。用いることの
できるその他の気硬性化剤としては、例えば正棚酸マグ
ネシウム、アルミニウムヒドロキシクロラィド等がある
。珪酸ナトリウムの如きアルカリ金属珪酸塩が少くとも
一部分に採用されても構わないが、約８１５．５び０（
１５００ヤ）の温度で溶融しその結果として硬化をわろ
くするので、これらはあまり望ましくない。更にまた、
それらに含まれる珪素、及び多分ナトリウムも、溶融金
属に溶解されることになる。同様に、蓮エチル及びその
他のりん酸塩を用いてもよいが、あまり望ましくはない
。正燐酸アルミニウムは不反応性、広い温度範囲に亘る
安定性及び良好な硬化性が非常に好ましく組合わされて
いるため特に好ましい。前述したように、気硬性化剤は
好ましくは、水性懸濁液として添加され、同液は特に正
燐酸アルミニウムの場合には、等しい割合の結合剤と水
を含有している。

その結合剤はセラミック結合を形成する前に、即ち可犠
牲発泡材料のウェプの燃え切り或は揮発後の生の強度を
付与する。結合剤材料は、最終製品を形成させるため、
混合物を保持するのに十分な強さを付与する。事実、好
適な気硬性化剤によって付与される化学的結合の安定性
及び強度は、多くの用途に対してこの時点で製品を、高
温競結をせずに取扱うことができるようにするのに十分
である。この強度は実質的に大きく、広い温度範囲に亘
つて存在する。好ましい具体例では１２％から１７％ま
での正燐酸アルミニウムを用いている。上で説明した結
合剤のほかに、本明細書では流性化剤（ｒｈｅｏｌｏ蟹
ｃａｌａｇｅｎｔ）と称されるある物質が用いられ、そ
れはスラリの所望のチキントロピィ性を増すのに役立つ
。

流性化剤として役立つことのできるいくつかの材料が知
られており、その中にはカルボキシメチルセルローズ及
びヒドロキシェチルセルロ−ズの如きある有機材料、及
びペントナィト及びカオリンの如きある無機材料がある
。之に関し利用可能な材料のうちでペントナイトは特に
好ましいことが判明している。ペントナィトは主として
アルミニウムと種々の珪酸塩から成り、普通はマグネシ
ウム及び鉄を含有する天然産の粘土である。ペントナイ
トは、スラリのチキントロピィ性を増すほかに、物品が
焼成された時、あるガラス状相を生じ、それが最終発泡
体構造の強度を増加するので、多少の硬化または結合機
能をも果す。ペントナイトのほかに少量のカオリンも用
いることができ、このカオリンは最終スラリの結合性及
び流動性を、ベントナィトと同様な仕方で向上させる。
カオリンは主としてアルミナ及びシリカから成る粘士で
ある。勿論、それぞれの組成を近似させるため、前記材
料の化学的等量が用いられる。本発明の流性化剤の大体
の一般的添加範囲は、スラリの重量で約０．１〜約１２
％の範囲である。好ましい具体例では、流性化剤は重量
で約０．５〜５％の範囲内の量で添加される。上述した
ように、チキントロピイ性セラミック材料は様々な組成
で調製することができるが、約４０〜８０％、好ましく
は４５〜５０％の範囲内の量のァルミナ、約２０％まで
、好ましくは約１０〜１５％の範囲内の量クロミア、約
１０％まで、好ましくは約２〜５％の範囲内の量のカオ
リン、約０．１〜１０％、好ましくは約０．５〜２％の
範囲内の量のペントナイト、及び約５〜５０％、好まし
くは約２５〜３５％の範囲内の量のコロイド状正燐酸ア
ルミニウム（５０％溶液）から成る特定組成が非常によ
く適していることが決定されている。この組成には以下
に詳しく説明するように、粘度を調節する目的で約２０
％まで、好ましくは約５〜１０％の範囲内の量の水を添
加することができる。一般にスラリには１０〜４０％の
水が存在する。前記組成は好ましい範囲内で示されてい
るが、本発明はそれに限定されるものではなく、その他
の組成を既述の成分から調製しても構わない。本発明の
セラミックスラ川ま、そのチキントロピィ性のほかに、
慎重に制御された粘性を含浸時及び含浸中にもっていな
ければならない。

粘性の特徴は、再現性よく均一なセラミック製品を得る
実質的な効果を与えることが判明している。粘度の望ま
しい範囲は１×１ぴ〜８０×１ぴセンチポアズ、好まし
くは１０×１び〜４０×１ぴセンチポアズ（Ｃｐｓ）で
あることが判明している。粘度はスラリの形成中に調整
され、同スラリが発泡有機重合体に含浸される時には前
記範囲内になければならない。上述の如く、粘度を調整
しかつ制御する便利な方法は、過剰水分含量を上で特定
化した範囲内で変える方法である。本発明の目的に対し
て粘度は、スラリを７６リットル（８０クオート）ホバ
−ト（Ｈｏｂｅｎ）混合器内で毎分６０回転で３０分間
既に混合した後、フルツクフイールド（ＢｒＭｋｆｉｅ
ｌｄ）ＲＶＴ粘度計の６番スピンドルで毎分２の副転で
２Ｗ動転後に２５ｑ０で測定された。

セラミックスラリが一度び前記限界内の粘度に調製され
たら、有機発泡材の含浸を行うことができる。即ち、直
線１肌当り孔２〜２の風こなる孔の大きさを有する絹状
組織の発泡ポリウレタンの板にスラリを含浸させ、遂に
は同発泡体の空隙が同スラリで完全に飽和されるように
する。含浸は多くの方法の中の一つで行うことができる
。例えば、発泡体液はスラリ中に完全に浸潰し、同様に
その中に浸潰された一対のロールに通して同板の気孔か
ら圧搾により空気を駆逐し、それによってロールから出
て再膨張する発泡体がスラリを吸込み、それによってス
ラリで満される。採用することのできる他の方法は、密
閉された容器の中のスラリ格を覆って発泡体を置き、同
容器から空気を抜いて減圧にし、発泡体をスラリ浴中へ
浸潰し、次いで容器内の真空を解放する諸工程を含む方
法である。真空含浸法を改変したものであるこの方法も
、発泡体をスラリで完全に飽和する結果を与える。勿論
、単に発泡体の一方の面に真空力を加え、その間に反対
側面を通してスラリを吸込ませる標準的真空含浸法を含
めて、その他の透浸方法をここで用いることができ、従
って本発明は特定の方法に限定されるものではない。本
発明に採用されている好ましい透浸方法は、発泡体をス
ラリ裕中に完全に浸糟し、多孔鋼板から作られた機械的
プランジャ装置によって発泡体を繰返して圧縮し膨張さ
せる工程を含む。

この工程は３硯秒〜１分間、または勿論、発泡体の空隙
が完全に飽和されるまで行う。スラリの既述したチキン
トロピィ性にかんがみて、特に有利でありかつ重要なの
は、スラリが発泡体へ流入する所望の流速を維持するよ
うに含浸中連続してせん断力を加えることである。この
せん断はスラリの連続高速蝿梓の如き種々の方法で達成
することができる。本発明に採用されている方法は、ス
ラリを含浸中絶えず振動させる工程を含んでいる。この
点で、既述の含浸方法は全て高度に流動的な状態に、振
動などの如きせん断作用を与える或る方法によって、ス
ラリを維持することを必要としていることに注意すべき
である。発泡体の含浸が完了したら、せん断作用を与え
るのを止める。発泡体内にあるスラリは流れにくくなり
、内部に実質的に完全に保持されて、その後発泡体が含
浸個所から移送される間にしたたり落ちることによる損
失はほとんど無い。スラ川こよる発泡体の含浸が完了し
たら、その含浸発泡体材料を次いで同材料から過剰のス
ラリを除去するように処理する。

過剰なスラリのこの除去即ち駆逐は、均一なセラミック
製品を得るために、発泡体本体全体に亘つて精密に制御
されかつ均一に行わなければならない。既述の如く、含
浸させた有機発泡体からスラリを除去するための種々の
方法が従釆知られているが、絞り出し圧搾空気による吹
き出し、遠心分離及びロール問題過等を含めたこのよう
な方法は、この点で満足できる結果を与えない。概して
、ロール間通過を用いた場合には、得られる製品がその
中心部に過剰のスラリが残存しかつ凝集しているため、
中心線部分の閉塞か、または駆逐後に残存するセラミッ
ク材料が不十分なため製品が機械的に弱く、外表面が弱
いか何れかの欠陥を有している。本発明によれば、予め
調整されたローラ間へ含浸させた発泡体材料を少くとも
２回通し、最初は前記材料をその厚さの約５０〜９０％
の範囲内に圧嫁し、次の通過では７０〜９０％の範囲内
に圧搾する工程からなる方法によって駆逐が有利に実施
され、その結果として一貫して均一な発泡セラミック製
品が得られることが判明している。

このように、同じ圧微かまた氏減を増大させながら行う
複数回のロール掛け処理により、増大した強度を有し、
かつ中心線部の閉塞の無いセラミック製品を作ることが
できる。更にまた複数回のロール掛け処理を採用すれば
、最終セラミック製品が溶融金属ろ過器として使用する
ために作られた時に特に限定的な条件である最終製品の
透過率を精密に制御することができる。本発明の駆逐方
法に係る重要な付帯的特徴は、ロール掛け処理の際にス
ラリのチキントロピィ性を利用することである。

即ち、スラリは高いせん腕力下では自由に流れるがせん
断力を与えなくすれば事実上静止し続けるので、スラリ
除去に対する精密な制御が、ロール間隙（圧減率）、ロ
ール速度及び（または）ロール直径の調節によって得ら
れる。特に、ロール間隙及びロール速度に対する調節に
より、スラリの受けるせん断率、従ってスラリの除去程
度及びロール掛けされた発泡体のウェブに再分布される
スラリの形状を決定することができる。本発明の好まし
いロール掛け方法は、２回通し工程を利用しているが、
発泡体が５仇よりも厚いような場合には多数回通し工程
の望ましいことがある。

既述の如く、２回通し工程によって決定されているそれ
ぞれの圧減率は最初の回には５０〜９０％であり、次の
回には７０〜９０％である。前記範囲内の好ましい圧減
率は第１回に対して７０〜８０％であり、第２回に対し
て７０〜９０％である。駆逐は二本の共働ロールを有す
る在来のロールスタンド装置を使用して実施することが
できる。これにより、発泡体材料を先ずロールスタンド
に通し、その後第２回の通過のために再循環させる。第
２回目の通過が異なる圧減率で実施される場合には、１
対のロールスタンドが、それぞれの圧減率で順次発泡体
材料が通過できるように、間隔をあげて設置されるのが
適切である。ロール間隙を順次設定するのに本発明の範
囲内で考えられる他の改変は、それぞれ連続したロール
間隙を設定する３本のロールを有するロール成形機へ１
回だけ通す方法である。この方法はたった１台のロール
スタンドしか使用せずに、一回の操作で２回通し工程を
行う利点を与える。上記ロールスタンドのほかに、同ス
タンドーこ使用されるロールは発泡体材料とロ−ルとの
摩擦を増すし、それによってロール掛けの際の滑りを防
ぐかまたは最小にする為に、格子（ｇｍ）等の如き材料
で被覆するのが有利である。

スラリの駆逐に用いられる装置の他の特徴は、新たにロ
ール掛けされた発泡体をロールスタンドから出次第支え
かつ移送する為に、同ロールスタンドの出口に置かれた
可動送り出しテーブルを有することである。要するに、
被覆されたロール及び可動送り出しテーブルが用いられ
れば、それらにより望ましくない変形作用が少なくなり
、然もスラリ分布を乱すことのある発泡体物品の不必要
な取扱いを最も少なくすることができるので、ロール掛
け製品の一体性、構造の均一性及び形状の向上に役立つ
ことになる。既述の如く、多数回のロール掛け処理は、
同処理の利点として最終セラミック発泡体製品の透過率
を意外に増大させる。

即ち、同じ圧減率でロールへ２回通した場合、最終製品
の透過率は３０〜５０％だけ増大する。この増大はロー
ル通し工程が、対応する１回ロール通し圧減によって得
られる場合よりもスラリ分布を一層均一にしかつ最終的
に製品を一層強く一層均一にする原因になっていること
が考えられるので重要である。更にまた、第２又は後続
のロール掛け処理が最初のロール掛け処理よりも高い圧
減率で行なわれたロール通し工程は、透過率を１回ロー
ル通し圧減方法よりも１００％以上増大させる結果を与
えている。過剰なスラリの駆逐が完了した後に、得られ
た発泡体材料を溶融セラミック発泡体製品にするために
乾燥し、もしも望まれるならば焼成することができる。
この乾燥工程は主として製品から発泡有機重合体を除去
する目的で用いられる。一般に、この点では在来の乾燥
方法を用いることができるが、その発泡体を除去するの
に適した加熱速度は、発泡体そのものの酸化によって与
えられる熱を考慮に入れなければならないことを念頭に
入れるべきである。この現象の効果は、加熱室のかなり
の容積が製品によって占められる場合に、大きな体積の
発泡体を加熱する際に特に顕著である。このような場合
には、セラミックフィラメントを熱的応力で破断するこ
とがある、イヒ学反応で生じた過度の熱を避ける為に、
材料を２００〜３７ぴ０の範囲の温度に維持することが
必要である。正確な温度は使用される特定の発泡有機物
よっても決まるものであり、従ってここでこれ以上説明
する必要はないであろう。上述の如く、セラミック発泡
体は、もし望むなら、セラミック粒子を高度に耐火性の
構造体に溶融する為に、更に熱処理或は焼成してもよい
。

既述の如く、この工程は任意こ【程である。なぜなら例
えば本発明の発泡体製品を溶融アルミニウムのためのる
過器として用いる場合は、有機成分を除去する為に発泡
体材料を鬼ぴ○から６００℃までの温度で熱処理しさえ
すればよいことが判明しているからである。得られた物
品は従って７６０℃の高い温度で溶融するアルミニウム
合金に対して用いるのに適当である。このような場合に
、気硬性化剤または結合剤は必要な強度を製品に付与す
ることになり、従って完全嫌結処理は必要でなくなる。
上述された方法を利用すれば、厚さが６〜１００肋の範
囲内にあり、かつ約１のまで或はそれ以上の範囲の面積
を有するセラミック発泡体を製造することができる。そ
の発泡体は用いられた発泡体材料に基いて、直線１肌当
り約２から２の固までの気孔数及び約１００×１０‐７
のから１０，０００×１０‐７地までの範囲内の透過率
及び０．２夕／地から１夕／地までの嵩密度を有するで
あろう。本発明の発泡体製品を溶融金属に対するろ過器
として用いる場合に、空気透過率は約４００×１０‐７
のから８０００×１０‐７のまでの範囲内に、気孔数は
直線１仇当り孔２〜１乳固の範囲内にある。

勿論、透過率及び孔の大きさは双方とも、既述の如く、
製品の最終用途の特定の状態に適合するように変えるこ
とができる。従って、例えば、４００〜２５００×１０
‐７のまでの透過率及び直線１肌当り８から１８個まで
の気孔数を有する比較的目の細かいろ過器を作ることが
できる。このような製品は５０００台のアルミニウム合
金をろ過するのに有用であろう。然し、溶融金属をろ過
する場合に、もしも投入金属がに汚れているならば、直
線１肌当り２〜８個の孔の大きさ、及び２５００〜８０
００×１０‐７■の範囲内の透過率を有する比較的目の
粗いセラミック発泡体製ろ過器を通して溶融金属を予め
ろ過すべきである。この予備的ろ過は、次第に諸性質が
変化するようにした単一のる過器を用いるかまたは異な
る気孔率の一連のろ過器を使用することによって達成さ
れても構わない。本発明の方法は、得られたセラミック
発泡体製品の透過率の正確な制御を可能にする。

更にまた、本発明によって製造されたセラミック発泡体
は中心線部の閉塞も、弱い外表面も無く、構造の均一性
を示す。本発明の製品を溶融金属のろ過に使用する時に
は、同製品は金属流に長い情調曝される苛酷な状態に、
閉塞または破断ないこ首尾よく耐えることができ、かつ
得られるろ過された金属は予期しなかったほど改善され
た純度を有することが判明している。得られる製品は、
セラミックのウェブによって包囲された相互に運通した
多数の空隙によって特徴づけられる開□細胞構造を有す
る結合されたセラミック発泡体であって、このセラミッ
ク発泡体は上で規定した特性を有している。

厚さ全体に亘つて粗から密へ潮変する性質を有する単一
のセラミック発泡体製ろ過器をもしも望むならば、適当
に異なる大きさの気孔を有する発泡ポリウレタンの板を
２枚以上組合わせて用いてもよい。勿論、セラミック発
泡体は特定の溶融金属ろ過処理に必要な形態に基いて所
望される如何なる形態を有してもよい。勿論、これらの
形態は様々に変えることができるが、溶融アルミニウム
をろ過する際には、炉と鋳型との間の移送とし、内でろ
過するための特定の形態が好まれることがある。ここで
利用される製造方法によって与えられる融通性に′より
、容易にかつ都合よく種々の適切な形のものを作ること
ができる。本発明のセラミック発泡体の特定の利点は、
そのセラミック発泡体が溶融金属による侵食に耐える十
分な強度を有し、また有利なことに、ろ過処理を開始す
るための溶融金属へツドを過大にする必要がないことで
ある。本発明の特徴は以下に例示する実施例を参照して
一層容易に理解されるであろう。

実施例 １ ５センチメートルの厚さを有する発泡ポリウレタンを用
意する。

４７％のＡ夕２Ｑ、１３％のＣら０３、３．５％の力オ
リン、１％のペントナイト、及び水性溶液として等量の
水と共に加えられた１４．５％のコロイド状正燐酸アル
ミニウムの組成を有する水性セラミックスラリを調製し
た。

同スラリは８２％の固体と１８％の水を含有していた。
発泡体材料をスラリ中に浸潰し、空気を除去する為にこ
ね、空隙をスラリで実質的に満し、更に発泡材料の繊維
状ウェブをスラリで被覆した。得られた含浸済み発泡体
材料をスラリから取出し、予め調整されたローラに含浸
させた発泡体材料を通して圧搾することによって同材料
から約８０％のスラリを搾り出した。発泡体材料はロー
ラを通過した後同材料の最初の寸法へはね返り、かつ同
材料はセラミックスラリの実質的に均一な残分で被覆さ
れた繊維状ポリウレタンフィラメントをもっていた。同
材料を１２５℃で１時間乾燥し、次いで水を除去し、か
つセラミックの圧糟及びセラミックのフィラメント形態
の被覆を起すことなく、ポリウタレタン繊維を穣発及び
（または）焼失させるために０．５ｑｏ／分の加熱速度
で５００℃迄徐々に加熱した。発泡体材料を５０び０で
１時間保持し、次いでセラミックが相互に凝結しそれに
よって最初の発泡ポＩＪウレタン材料の形を有する関口
細胞状セラ０ミツク発泡体材料を生ずるように、１３５
０℃へ１℃／分の速度で加熱し、１３５０ｑｏで５時間
保持した。その結果得られた発泡体の特性は次の通りで
あった。透過率 １４２５×１０‐７の タ 気孔率 ０．８７ 孔の大きさ 直線１の当り孔１２個 厚さ ５奴 構造均一性 優れている ２．３％のマグネシウム、０．０４％の珪素、０．０５
％の０鉄及び０．０６％の銅を含有するアルミニウム合
金５２５２の菱入量２２，５００ｋ９をガス焚き平炉内
で溶融し、従来の方法に従って塩素ガスを融剤として加
えた。

まだろ過されていないこの金属を次に鋳造し、各々重量
４，５００ｋ９、断面５０×１３５肌の３個の圧延イン
ゴツトにした。２回目として同じ組成の合金を同じ方法
に従って溶融し、鋳造のための準備をしたが、金属を圧
延ィンゴットに鋳造する前に注入といに設置した実施例
１でつくったセラミック発泡体製ろ過器へ１４ｋ９／ｄ
で／分の速度で通した点が違っていた。

ろ過器に金属を通すのにわずか１５スの金属ヘッドしか
いらなかった。又鋳造中１３ ５００ｋ９の金属が同ろ
過器を通してろ過された後、ランニングヘッド（ｒ肌ｎ
ｉｎｇｈｅａｄ）損失は０．３〜２．５肌に蓄積した。
ろ過された金属の孫造中にろ過器の上流側及び下流側か
ら採取された金属、及びろ過されていない金属の鋳造中
に注入とし、から採取された金属に対して加圧ろ過試験
を行なった。

本発明の発泡体からなるセラミック発泡体製ろ過器のる
過状態は優秀であることが実証された。ろ過されていな
い金属から作られた加圧ろ過円板の断面をろ過した金属
から作られた加圧ろ過円板の断面と比較した。これらの
断面は、本発明のセラミック発泡体製ろ過器によってろ
過された金属には残漣がほとんどまたは全然存在しなか
ったのに対し、ろ過されていない金属から作られた加圧
ろ過円板の断面にはかなりの量の残蓬が存在しているこ
とを明瞭に示していた。同様に、加圧ろ過円板をセラミ
ック発泡体製ろ過器の上流側からの試料についてつくり
、その結果かなりの残蓬の存在することが明らかにされ
た。これは本発明のセラミック発泡体製ろ過器の有効性
を明らかに示している。上述した加圧ろ過試験は、溶融
アルミニウムの９〜１１．３Ｘ９の試料に非金属粒子を
多量に入れ調べる方法である。

この試験の際に溶融アルミニウムは、子熱された１１．
３ｋ９の粘土黒鉛るつぼ中へ慎重に汲み取る。同るつぼ
の底には直径３仇奴、厚さ３柳の多孔質シリカ円板プラ
グを置いておく。金属の９０％を空気圧をかけることに
よって円板に押し通し、残りの金属はそのまま凝固させ
る。次に円板及び隣接金属を、ろ過された非金属の量を
明らかにむる為に、切断し、研磨し、普通の金相学的方
法によって調べる。参考例 ２ 参考例１でつくったインゴットを、全部０．７５帆の厚
さに圧延し、インゴツトのヘッド及びバット両部分に該
当するコイル位置からとったその薄板の試料を試験し、
薄板の単位面積当りの直線欠陥（ｌｉ船ａｒｄｅｆｅｃ
ｔｓ）の数を明らかにした。

ろ過された金属から製造された薄板は、ろ過されていな
い金属から製造された薄板が有するよりも約十分の一の
少ない直線欠陥をもつことが分った。それらの結果を次
の第１表に示す。これは本発明のセラミック発泡体製ろ
過器の有効性の有力な証拠である。以上のほかに、参考
例１で用いた使用済みセラミック発泡体ろ過器を金相学
的に調べた。

かなりの酸化物すじ状組織及び非金属細粒が、ろ過器の
ウェブにとじ込められていることが分かり、本発明のろ
過器のる過力の一層の証拠になった。そのほかに、本発
明に従ってろ過された金属の機械的性質及び組成も試験
された。良好な機械的性質が得られ、得られた製品には
本発明のセラミックろ過器の使用に起因する金属汚染は
存在しないことが分った。参考例 ３ 更に、アルミニウム合金５２５２の滋，５００ｋ９溶融
物を参考例１の場合と同様にして、つくった。

この場合に、金属は鋳造されて圧延ィンゴットにされる
のに先立って、比較する目的で従来方法に従って、平板
状アルミナ床へ通してろ過した。このようにして鋳造し
たィンゴットは０．７５岬の厚さの薄板に圧延し、得ら
れたコイルのィンゴットバット、インゴツトバツトから
５０弧の位置及びインゴットヘツド‘こ該当する位置か
ら試料を取った。これらの試料を次いで直線欠陥の数を
明かにするため調べた。この検査の結果は、参考例１の
ろ過してない金属及びセラミック発泡体製ろ過器でろ過
した金属に対して行った同様なデータと共に下の第１表
に示す。この表に纏められた結果は、ろ過してない金属
を比較のための基準として用い、百分率で示されている
。第１表 直線欠陥の数の比較 これらの結果は、市販の床彩る過器によるろ過によって
製造されたィンゴットのバット部分の品質の低さを、本
発明のろ過器によって製造されたのと比較して明瞭に示
している。

参考例 ４ 更に、２２，５００ｋ９の菱入アルミニウム合金５２５
２を、参考例１の場合と同様にして準備した。

この金属を、参考例１に記載したのと同様に注入とし、
に設置した実施例１でつくったセラミック発泡体製ろ過
器に通した。この使用されたろ過器は、ろ過器の有効面
積が３分の２だけ削減されていて、その結果としてろ過
器内の金属の比流速が本発明の規定最大流速よりも大き
い４２ｋｇ／ｄ〆／分であった点を除けば実施例１のろ
過器と同じであった。得られたインゴットは全部厚さ０
．７５脇に圧延し、試料を取って参考例３のようにして
直線欠陥の発生を明らかにする為に試験した。

この試験の結果を下の第０表に示してあり、ろ過してな
い金属及び参考例１に於ける如く１４ｋｇ／ｄ〆／分の
流速でセラミック発泡体を通してろ過した金属に対して
実施した同等な検査と比較してある。これらの結果は、
ろ過してない金属を比較するための基準として使用して
百分率で示されている。遣した実施例１に従ってつくっ
たセラミック発泡体製ろ過器に通した。

このろ過器は組成、厚さ及び構造均一性が実施例１のろ
過器と同機であったが次の点で違っていた。透過率
２１４０×１０‐７地 気孔率 ０．９２ 孔の大きさ 直線１仇当りの孔８個 そのほかに、このろ過器の金属の比流速は約２８ｋ９／
ｄ〆／分であった。

従ってこのろ過器の物理的性質及び金属流速は本発明の
範囲内にあるが、ろ過器の透過率、気孔率、孔の大きさ
及び金属比流速に就いては好適範囲外にある。このよう
にしてつくられたィンゴットは全部０．７５柵厚さに圧
延し、インゴツトのヘッド及びバットに涯当する位置の
コイルから試料を取って、参考例３で説明されたのと同
機にして直線欠陥の発生を明らかにする為に試験した。

この試験の結果は、下の第０表に示してあるが、ろ過し
てない金属、及び実施例１の好ましいセラミック発泡体
を通してろ過した金属に対して行なわれた同等な試験の
結果と比較されている。これらの結果は、ろ過してない
金属を比較のための基準として使用して百分率で示され
ている。第０表 直線欠陥の数の比較 第ｍ表 直線欠陥の数の比較 この表は本発明の規定量を越えた時に得られる製品の品
質低下を明瞭に示している。

更に、松，５００ｋｇの菱入アルミニウム合金５２５２
を、参考例１と同様にして調製された。

この金属は実施例２で説明したのと同様に、注入といに
設従って以上の実施例は、本発明の広い特定範囲内のる
過器を使用すれば、直線欠陥の発生が、本発明の好まし
い条件に従って処理すれば９０％増すのに反して、約５
０％減る結果になることは明らかに示している。本発明
によれば、セラミック発泡体を製造する上記方法の他の
利点及び特徴は、次に例示する実施例を参照することに
より一層容易に理解することができるであろう。

比較例 １５弧の厚さ、直線１狐当り１２個の孔及び４
，６００×１０‐７地の空気透過率を有する発泡ポリエ
ステルポリウレタン材料を用意した。

４７％のアルミナ、１３％のクロミア、３．５％の力オ
リン、１％のペントナィト、及び２９％の正燐酸アルミ
ニウム５０％水溶液（＝１４．５％の正燐酸アルミニウ
ム）を含有する水性セラミックスラリを、７６でホバー
トミキサ内で６比ｐｍで１時間に亘つて混合した。

半時間に亘って混合した後で、試料が粘度試験用に採取
された。この試料は、ブルックフイールドＲＶＴ粘度計
で６番スピンドルを使用し、２比ｐｍで２０分間試験後
に測定して２９０で２５．５×ＩＱセンチポアズの粘度
をスラリが有することを示した。発泡体材料の試料をス
ラリ中に浸潰し、同試料をプランジャ装置で約３秒に亘
つて繰返し圧縮・膨張させ、その間スラリの格を空隙に
スラリを充てんするために５０サイクル毎秒で振動させ
た。このようにして含浸させた発泡体材料の試料を、過
剰のスラリを除去する為に、厚さを７０％圧減するよう
に予め調整された格子被覆ロールへ通した。これらのロ
ールは７６側の直径を有し、かつ１２．８ｐｍの速度で
駆動した。この試料は、ロール通し完了後に形が実質的
に完全に元に戻った。試料を次いで、炉内で６５ｑｏで
１時間、更に９５℃で２時間乾燥した。

乾燥した試料を次に９５℃から２６０００まで５６００
／時で、次に３１５ｑ０まで１１℃／時で、更に３４５
℃まで５６ｑｏ／時で加熱し、それからセラミックウェ
ブを崩すことなくポリウレタン繊維を除去するために、
この温度に４時間保持した。２６０午０から３１５ｑｏ
まで緩やかな加熱は、ポリウレタンの酸化の結果生ずる
突然の温度変動を防ぐのに必要であった。

得られた試料を炉内で５６℃／時の加熱速度を使用して
５４０℃に、次いで２２４℃／時の加熱Ｗ重度を使用し
て１３１５℃まで焼成し、次いで炉と共に自然に冷却し
た。

焼成した試料は丈夫で、表面は剥離し難いことが分った
。

同試料の透過率は４００×１０‐７めで、高密度は０．
７４夕／めであることが測定により分った。同試料の本
体は良好な物理的強度を有し、その破壊係数は１７．６
夕／磁であることが見出された。然し本体を切断した結
果、溶融金属のろ過の如き多くの用途に使用できなくす
る中心線部の閉塞の欠点をもち、不均一な構造を有する
ことが判明した。比較例 ２ 他の試料が比較例１で用いた方法に従って調製されたが
、ロール掛けの際の圧減率を変えた点が違っていた。

この実施例ではロール間隙が比較例１の場合よりも遥か
に大きく８６％圧減させるように調整された。焼成され
た試料は丈夫であるように見えたが、あらく取扱うと剥
離し勝ちなむしろ弱い表面及び縁をもっていた。

同試料の透過率は１６００×１０‐７ので、高密度は０
．３９タノ地であることが測定された。本体部は適当な
物理的強度を有し、その破壊係数は１２．７夕／めであ
ることが見出された。本体部を切断したら、それは全く
均一であったが外側の繊維は内部の繊維よりもやや細く
、弱い表面を特徴とすることが明らかにされた。この妥
当に均一な本体部は、表面強さが全体の均一性に較べて
さして重要でなく匁点とならない用途には適しているで
あろう。然し本体部がもろいため、特に溶融アルミニウ
ムのろ過器として使用するのには不適当である。実施例
２ 比較例１で説明した方法に従って調製した試料を、７５
％（第１回通過）及び８６％（第２回通過）の両圧減率
をそれぞれ用いて２回ロールに通した。

この２回ロール掛け処理は本発明の範囲内にあった。焼
成した試料は丈夫で、強い表面及び縁をもつことが実証
された。

測定により同試料の透過率は１，７００×１０‐７ので
、高密度は０．４１タノめであることが分った。本体部
は優れた強度を有し、この破壊係数は１９夕／嫌である
ことが見出された。本体部を切断してみると、それはそ
の大部分に亘つて均一に分布された適度な数の塞がれた
孔を有し、異常に均一であることが明らかにされた。こ
の均一な強い試料は、溶融金属のろ過の如き限定的な用
途に適する。実施例 ３ ５仇の厚さ、直線１仇当り１２個の孔を有し、かつ６０
００×１０‐７地の空気透過率を有する発泡ポリエステ
ルポリウレタンの試料を用意した。

用いたセラミックスラリは、比較例１に於けると同じ組
成をもったいたが、ある程度水を加えたために３１×１
ぴｃｐｓの粘度をもっていた。この発泡体材料の試料を
実施例７で説明したようにして含浸させた。

スラリの排除は第１回の通過が６２％の圧減、第２回の
通過が８６％の圧減に調整した２回ロール掛け処理によ
って実施された。その結果得られた試料を乾燥し、焼成
してから試験し、１７００×１０‐７地の空気透過率を
もつことが観察された。同試料は表面もろさ及び中心線
部の閉塞のない、従って溶融金属ろ過器として使用する
のに通した均一な構造をもっていた。実施例 ４ 更に試料が本発明を更に例示する為に、実施例７の手順
に従って処理された。

前の実施例とは４，７００×１０‐７流の空気透過率を
もつ点で異なる発泡ポリエステルポリウレタンを用いた
。同様に、セラミックスラ１′‘ま粘度が２５×１ぴｃ
ｐｓであることを除けば同じであった。処理は比較例１
と同一であったが、２回ロールに通すことによって過剰
のスラリを除いた点が異なっていた。

即ち第１回の通過で８４％の庄減を行い、第２回の通過
で８６％の圧減を行った。乾燥し、燐成した試料は、同
様に丈夫で均−であり、表面弱さも中心線部の閉塞も無
かった。この試料は２６５０×１０‐７地の透過率をも
ち、溶融金属のろ過器として使用するのに適していると
考えられた。別に指定しない限り、本明細書に記載され
た百分率は総べて重量百分率である。

本発明は本発明の精神即ち本質的特徴から逸脱すること
なく、前記以外の形で具体化し、または前記以外の方法
で実施することもできる。

従って上記具体例はあらゆる点で本発明を制限するので
はなく単に例示するものと考えられるべきであり、本発
明の範囲は前記特許請求の範囲に示されており、また同
等な意味及び範囲内にはいる変化は総べて本発明に包含
されるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 制御された透過率及び均一な構造を有するセラミツ
   ク発泡体特にセラミツクのウエブによつて囲まれた相互
   に連通した多数の空隙によつて特徴づけられる開口細胞
   型構造を有する溶融金属のろ過に使用されるセラミツク
   発泡体製ろ過器にして、４００〜８，０００×１０＾−
   ＾７ｃｍ＾２の空気透過率、０．８０〜０．９５の気孔
   率、直線１ｃｍ当り孔２〜２０個の孔の大きさ、及び１
   ０〜１００ｍｍの厚さを有し、しかも発泡体全体に亘つ
   て多数の均質に分布された孔閉塞を有する実質的に均一
   な構造を有するセラミツク発泡体製ろ過器を製造する方
   法において、Ａ 予め決められた透過率及び弾力性を有
   する疎水性網状組織の発泡有機重合体を用意し、Ｂ １
   ×１０＾３〜８０×１０＾３ｃｐｓの範囲内の粘度を有
   するチキソトロピイ性セラミツクの水性スラリを調製し
   、Ｃ 前記スラリにせん断力をかけながら前記発泡重合
   体の材料に、含浸を最大限にしかつ同材料を完全に飽和
   するのに十分な量の前記スラリを含浸させ、Ｄ 前もつ
   て調整されたローラへ前記発泡体材料を少くとも２回通
   して、その最初の１回で約５０〜９０％の圧減範囲内に
   、そして更に通す時にはそれより大きい圧減で一時的に
   圧縮することによつて前記材料から余分のスラリを除去
   し、そして、Ｅ 前記発泡体材料を乾燥しそして加熱し
   て有機成分を除去する、諸工程からなることを特徴とす
   るセラミツク発泡体製ろ過器の製造方法。 ２ 発泡有機重合体は球はね返り試験によつて測られて
   ２５％よりも大きい弾力性と、５０％圧縮で３０％より
   も小さい残留圧縮ひずみと、直線１ｃｍ当り孔２〜２０
   個の孔の大きさとを有することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ３ 重合体材料がポリエステル及びポリエーテルポリウ
   レタン、発泡ポリビニル材料、及びセルローズ誘導体か
   ら作られた発泡体材料から成る群から選択されることを
   特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４ 水性スラリがアルミナ、クロミア、ジルコニア、マ
   グネシア、チタニア、シリカ、ムライト、か焼粘土、高
   軟化点ガラス及びそれらの混合物から成る群から選択さ
   れた材料を含み、コロイド状正燐酸アルミニウム、珪酸
   アリカリ金属、珪酸エチル、アルミニウムヒドロキシク
   ロライド、正硼酸マグネシウム、及びそれらの混合物か
   ら成る群から選択された気硬性化剤を全スラリの２．５
   〜２５％の量で含有し、そして有機セルロース誘導体、
   ベントナイト、カオリン及びそれらの混合物から成る群
   から選択された流性化剤を前記スラリの０．１〜１２重
   量％の範囲の量で含有することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ５ スラリが約４０〜９０％のアルミナ、２０％でのク
   ロミア、２〜２５％の量の正燐酸アルミニウム、約１０
   ％までの量のカオリン、及び約１０％までの量のベント
   ナイトを含有することを特許とする特許請求の範囲第４
   項に記載の方法。 ６ スラリが４５〜５０％のアルミナ、１０〜１５％の
   クロミア、１２〜１８％の正燐酸アルミニウム、２〜５
   ％のカオリン及び０．５〜２％のベントナイトを含有す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載の方法
   。 ７ スラリ内で発泡体材料を浸漬圧縮し、次いで前記圧
   縮を解放することによつて含浸が行われることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８ 圧縮をスラリ内に配置した１対のロールによつて行
   うことを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の方法
   。 ９ 圧縮を発泡体材料の３０秒から１分までの範囲の時
   間に亘る繰返し圧縮及び膨脹によつて行うことを特徴と
   する特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １０ 発泡体材料の一面をスラリと接触させつつ同材料
   の反対面に真空力をかけることによつて含浸を行うこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １１ スラリを機械的撹拌によつてせん断力にかけるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １２ 撹拌が連続高速撹拌からなることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 １３ 撹拌がスラリを大きな速度で連続振動させること
   からなることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
   の方法。 １４ 乾燥工程が６００℃まで、好ましくは約２００℃
   から３７０℃までの範囲内の温度で進められることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １５ 発泡体材料を更に加熱し、約１１００℃〜１４０
   ０℃の、好ましくは１３００〜１４００℃の範囲内の温
   度で同材料の含有するセラミツク組成物を焼結すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１４項に記載の方法。