JPS60163837A - 粒状金属石鹸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野及び従来技術〕 本発明は、新規な粒状金属石鹸の＃遣方法に関するもの
でさらに詳しくＬｒＬ岳狽昭５８−１３０５９７号の改
良による粒状金属石鹸の製造に関する。

従来、金属石鹸の工業的＃遣方法としてぼ湿式複分解沈
澱法、乾式直接ｍ融法又ａ湿式直接沈澱法が用いらルて
ｌＡる。

複分解沈澱法は金属石鹸の製造方法としてａ最も一般的
で、現在１市されてい／）金属石１４１はぼとんどこの
方法で製造されている。し刀・しこの製造方法の欠点ａ
水ｑ溶性不純物を多数に副生じ、この不純物を除去する
之めに多１ｔＶ）水で洗滌しなければならない点でめる
。乾式直接溶融法は反応を完結させるために高温に加熱
しなければならないため、生成した金属石礫が熱変質す
るという欠点を有している。父、湿式直接法＃法による
製造方（５Ｉｔｓ　脂ｍ族モノカルボ７ｒＩＩｔ水中に
拡散させ之後、金属の酸化物又ａ水酸化物ｔ−添加し直
接反応させて沈ａを優る方法で、複分解沈澱法、乾式直
接溶融法に比較して、副生ずる不純物が生じないので洗
滌が不要であり、又乾式直接溶融法に比し高温力ロ熱を
必要としないので熱愛″瓜が生じない等の有利な一痔徴
を■している。し刀・し従来の湿式直接沈澱法の欠点は
脂肪族モノカルボン酸と金属の酸化・吻又ぼ水酸化物と
の直接反し′５ヶ完結させることが非常にむずかしく、
完結させるためＶＣＩ−ｒ、、反応に関与する脂肪族モ
ノカルボン酸又ぼ金桶の酸化物又は水酸化物を過４ＡＫ
別えはければ１１らない。特に一般的に金属の１設化物
又は水酸化物全過剰に／Ｊｔｌえて遊離脂肪族モノカル
ボン酸の′Ａ存？無くすことが通常である。このため過
剰７１未反応の）脂肪族モノカルボン酸又は時に金属の
戚化吻又ａ水酸化物が最終製品に残存し、例えばプラス
チックに添加した４曾必要以上のブルーミング現家或い
ぼプレートアウトに、Ｃる成形金量の汚染、分散性の不
良等の悪影１＃を及ぼ丁ことが多い、 この湿式直接沈殿法による製品がこれら悪影響ｒ及ぼさ
ないように、その直接反応紫促進゛ｊゐべく、例えば界
面活性剤の添カロ、反応時に過酸化水素水の添加、反応
系に／Ｉｎ圧する等の改良方法が開示されているが、こ
れら開示されている方法ぽいずれも不満足で十分な解決
に至っていない。

（発明＠構成１ 本発明者らａこの工うな欠点を屏消し定湿式直接沈澱法
に工ゐ金属石・瞼の製法改善を鋭を研究した結果、脂肪
族モノカルボ／ｒＲと金属の酸化物又は水酸化物を水中
で直接反応させて位属石ｌａ金襄遺−ｊるに当り、その
反応系にあらかじめアルミノケイ酸塩化合物の１橿又ａ
２櫨以上ｔｕ■えることによ・つて反応が促進され、脂
肪族モノカルぎン酸又ぼ金属の酸化物又は水酸化物全過
剰に〃口えることなく反応？完結させることができ心こ
とト■、前記の〜許出顧ｒ行った。本発明Ｖ工この先Ｉ
ＩＡ発明１実施するに当り、特別の工程を卯えることな
く、粒状の金属石罐が優られるよう改良したものであゐ
Ｏ 金属石−の粒状化は、製造及び使用に当っての作業環境
衛生及び公害防上上の見地力・らその実施が望１れてい
友が、純度が高くかつ・経済的に有利な＊漬方法が開発
されていなかった。

従来、湿式法で製造さｔ′Ｌ、４）金属石鹸の粒状化ａ
、裏道した金属石鹸の沈１＃全洗滌後、少量のバインダ
ーを７Ｍえて流動乾燥機等で粒状に丁ゐか或いぼ乾燥後
バインダーに７１１１えて機械的に二仄工程ｔ１経て粒
状化する方法ｆＲいａさらに一度溶融後粒伏する方法等
が取られていｔｏ しかし、０７″ＬＬ−１従来の粒状化方法でぼバインダ
ーに加えるために純度の高い粒状金属石噛を得ゐことが
できずかつ工程が複雑化するために経済的に不利であつ
ｔｏ 〔発明の構成、条件及び効果〕 本発明者らほこの工う２１欠点を解消した湿式沈ｌＩ法
に工ゐ粒状金属６・−の製造方法を鋭近研究した結果、
時Ｎ請嶌輸笥袖へ殉脂訪族モノカルボン酸と金属の酸化
物又ａ水酸化物を水中で直接反応させて金属石鹸を製造
するに当り、脂肪族モノカルボ／酸と水を、該カルボン
酸の融点以上の温度に力日熱し比熱水中に、アルミノケ
イ酸塩化合物の１種又ａ２橿以上を懸濁させた後、混合
糸全前記融点以下の温度に冷却し、次いで金属の酸化物
又は水酸化物全卵え′ｆｃ後、反応系を前記カルボン酸
の融点以上の温度＋ｃ　７ＪＦＩ熱して反応を完結させ
ると粒状の沈殿物が生じこの沈殿物を洗練することなく
脱水乾燥させることにエリ、純度の高い粒状金属石鹸忙
４ることがで＠ゐこと？知Ｏ不発明を得た。

本発明の特徴は反応系中にアルミノケイ酸塩化合物を存
在させること及び＊属の酸化物又は水酸化物の１橿又ぼ
２４１１Ｉ以上ｔカロえゐ時に一度反応温度を脂肪族モ
ノカルボン酸の融点以上にＦげゐことである。このとき
の温度ａ反応系が充分流動状態を保ら優／）一度すなわ
ら該融点思Ｆ５℃前後までが適当である。

本発明の方法ｒ従来の湿式直接沈殿法に応用し７を場合
、粒状化ａ可能であるが、副生じた不純物が粒状金属石
噛の粒子中・に夾雑し、洗滌で除去することが困難であ
るので純度の高い粒伏吻を優る為にａ本発明の方法の如
く副生すゐ不純物のない湿式直接法による製造方法に適
用し之４台にのみ有効である。

本発明の方法で製造した粒状金属石鹸は従来の湿式直接
沈澱法で製造したものに比べて未反応の金属の酸化物又
ぼ水酸化物の残存がなく、かつ従来のバインダーを添加
する方法等すなわら後処理ｒ行って粒状化する方法に比
べて表両で優れた製品全得ることができる。

不発明の方法で換遺し之金属石Ｉ瞼はぞの主ｆｃゐ用途
であゐプラスチックス添加剤、顔料分散剤、１！　ｍ　
ＲＪ　、　シェルモールド用サンド添加剤、離型剤等に
」ム用し、従来（１）製造方法で製造した登載石噛と同
等或いほそれ以上の憂れた性能ｒ発揮する。

本発明の製造方法ｌｌｃおいて、その用途にＬリアルミ
ノケイ酸塩化合物の添／Ｊｌｌ鐘を選択ｒることで用途
によって要求される性能？エリー！−向上させることが
できる。例えばアルミ／ケイ酸塩化合物の添加を會噛丁
ことに工って、グラスチックスに添加して従来の金属石
−エリ優れＩＣ離ａ注１．熱安定性、邂気特性全発０４
する。

〔原料及び添加剤の具体列〕

本発明でいう脂肪族モノカルボン酸とは炭素数８〜３０
を有する天然又は会成のＩ＋％故又ぼ奇数の飽和又Ｕｆ
飽和のモノカルボン酸（構造中に側鎖、ＯＨ４，ケトン
基、アルデヒド基、又ａエポキシ基があっても良い）、
好ましくｒｒ、膚娼で１ｍ１体のものの１４又は２橿思
上で、その代表列としてはカプリル酸、カプリン酸、ラ
クリｙｄｌｌ、　ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、アラギン酸、ヘプタデシル酸、ベヘニン酸、エ
ルカ藏、ヒドロキシステアリン酸、七／り／酸、エポキ
システアリン酸等があげｈ；ｒｌ、、一部１１旨、坊族
モノカルボン威以外のカルボン酸に１置換しても良い。

不発明で１吏用丁ゐアルミ／ケイ酸塩化合物とぼ天然或
いは合成に工って慢ら１４）アルミノケイ酸塩でその１
Ｓ辰例としてａＡ型ゼオライト、ｘ４ゼオライト、Ｙｄ
ゼオライト、モルデナイト、クリノプチロライト、アナ
ルサイト、ワイラカイト、ナトロライト、メンライト、
トムフライト、ゴナルダイト、スコＶサイト、ニジ７グ
トナイト、ギスモ／ダイト、リューモ／ダイト、ニガワ
ライト、エリオナイト、ア７ユクロ７テナイト、とュー
ランダイト、スゲイルバイト、エビステイルバイト、タ
キアルダイ　ト、ブイリグサイト、ダメリナイト、ｆヤ
バサイト、フォージャサイト等及びその金属を遺体があ
げられ心が好ましくはＡ型ゼオライト、ＸＩｊｉ１ゼオ
ライト、Ｙ、　４ゼオライト及びその−＆楕直換体のｌ
橿又は２橿以上である。。

本発明に用いるアルミノケイ酸化片吻ぽいずれの金属置
換のアルミノケイ酸塩でも艮いが好ましくａ製造する金
属石Ｉ蛾と同一金属で置換さｎたアルミノケイ酸塩又は
同一′金属で１を洟されやｔいアルミ／ケイ酸塩化合物
が良い。後者の場曾Ｖこは水中ＶＣ、Ｊｉｉ　肪族モノ
カルボン酸とアルミノケイ酸塩化合物とを拡散させ友時
点で添加され之アルミノケイ酸塩化会物紫金禰ｌｔ換さ
せ６に必要な、製造丁べき金属６鐘と同一金属の町溶性
塩全加えて、脂肪族モノカルボン酸と金属の改化物又ぼ
水酸化物の反応前にあらかじめ金属でｔｉｔ遺させて２
く。

アルミノケイ酸塩化合物の添カロ徽はす脂肪族モノカル
ボン酸に対し０．０１〜４０直置チで、Ｉｂ心が、好ま
しくは０．１〜２０重ｔｋ係である。

本発明で１吏用する金属の酸化Ｗ又ぼ水酸化物とは、脂
肪族モノカルボン酸と直接反応して、その金属石噛を製
造丁ゐ金属の酸化物又ａ水酸化物で、具体的ｒ代＝＆ｆ
ｌＬ、てＨＪ、Ｏａ、Ｅ３ｒ、Ｂａ、　Ｚｎ。

０１、Ａｔ、　Ｚｒ、Ｏｕ、Ｅ３ｎ、　Ｐｂ、Ｓｂ、　
Ｏｒ、、　Ｍｏ。

Ｖｌ、　Ｅ３ｅ、、　ＯｅｌＭｎ、Ｆｅ、　Ｏｏ　、　
、Ｎｉ等ノｒｉ化物又は水酸化物のｌ禰又ぼ２檀以上で
ある。

又、必要に応じてａ２禰以上の脂肪族カルボン酸と２橿
以上の金属の酸化物又は水酸化物とを用いてａ８′＆属
石鹸を錬遺することもできる。さらに必要にＬ６じては
既存の湿式直接沈澱去り製造方法、謹分解沈！１法の製
造方法全併用しても良い。

本発明の方法は七の用４１ＶＣより必要に応じて、その
用途に必要な他Ｖ添ＪＪｔｌ剤、例えば曲の金属石鹸、
酸化防止剤、充填剤、顔料、滑剤等（Ｉｌ−あら〃・じ
め或いは反応終了後に加えることもできる。

〔実施列及び比較例〕

実施例１１ ステアリン酸（新日本理化製＃３００）２０００ｆｉｌ
　０　ｔの水と共に８０℃に加温してステアリン酸を融
解し、４拌しながらＡ型アルミノケイ酸ナトＩＪ＋７ム
（日本化手製）２０？を加え３０分間攪拌した後、本釣
１０ｔｋ７＋ｌ＋えて液温會５５℃以下とする。次に水
４ｔに水酸化カルシウム（純正化学＃）２７５？’ｆｒ
分敢溶解させて刀口元、攪拌しながら７０℃に４温させ
、さらに３０分間攪拌を続け、反応終了後脱水乾燥して
、Ｏａ含有率６．７重量％、酸・１曲０．７の粒状ステ
アリン醒カルシウムに％だ。

比較例１ 比較のためステアリン酸（ｆｒ日日本化裏Ｈａｏｏ）２
００１）Ｐと水酸化カル７クム（純正化学１）２７５を
金２０１の水に分散させ、攪拌しながら温度ケア０℃に
昇温させた後さらに３０分間攪拌を続け、反応終了後脱
水乾燥して、Ｏａ含有率６．７重量％、酸価３．８の粒
状ステアリン酸カルシウムを得た。

実施例１に比較して、粒子が大さく酸価が３．１大き刀
菖つ文。

実、捲回２ ステアリン酸（新日本理化製＄３００）１２００Ｐを３
ｔの水と共に８０℃に加温してステアリ／酸を融解し、
攪拌しｒｌがらＡ型アルミノケイ酸亜鉛（日本化学工業
製）１２５’ｔ−加え３０分間攪拌した後、本釣４ｔ’
に／ＪＤえて液（ｌｉ［−５５℃以上とした。

次に、水４ｔに分散させた酸化亜鉛（三片貧属鉱４吸）
ｉｓｏｙ−全力日え、攪拌しｒｉが１８０℃まで昇温さ
せ、反応終了後脱水乾燥して、Ｚｎ　含Ｍ率１Ｏ９９重
禽チ、酸１ｄｆｉ　０．５の粒状ステアリン酸亜鉛を得
た。

比較例２ 比較のｔめステアリン酸（新日本理化［＄３００）２０
０　ｆｆと酸化亜鉛（三井金属工業製）３０を及びＡｊ
Ｊ＆アルミノケイ酸亜鉛２ｆ’（２ｔの水に分散させ、
攪拌しｒｌがら昇温させたところ、ステアリン酸の融点
（約６０　’Ｃ）以上で大きな塊状となり、反応が停市
し友。

尚、酸化亜鉛の代りに水酸化岨姶（試薬ｌ赦）倉１史用
しても同様であり之。

実施列３ ステアリン酸（新日本理化製＄３００）６００ｙ−を水
２ｔと共に８０℃ＶＣυ口温してステアリンｄｌｌを融
解し、攪拌しながらＹ４アルミノケイ酸ナトリウム（日
本化学工業＃）１２？を加え３０分間攪拌しｆｃ後、水
２ｔｋｆｊｕえて液＠’ｆｉ５５℃としｔ０次に水０．
５６に水酸化マグネシウム（協和化学工業製）６４．９
？に分散容解させて９日え、攪拌しながら７０℃に昇温
させ、さらに３０分間１憾件？続け、反応終了後脱水乾
燥して、Ｍｇ倉有４４．３塩童チ、酸価０，７の粒状ス
テアリン酸マグネシウムを優友。

比較例３ 比較のためステアリン酸（ｆｒ日本埋１［Ｑ＃ａｏｏ）
６００ｐと水酸化マグネジ９ム（晶相化学工業製）６４
．９ｆｆ５ｔの水に分散させ、攪拌しながら昇温させ友
ところ、ステアリン酸の融点１６ｔ１℃）以上で大きな
塊状となり１反応が停止し之。

尚、水酸化マグネシウムの代Ｄ　［酸化マグネシウム（
協和化学工業製）全使用しても同様であり九Ｏ 実施例４ ステアリン酸（′１ｉｒＨ本理化製＄３０９）１０００
？會水２ｔと共に８０℃に〃１温してステアリン酸を融
解し、攪拌しながらＡ型アルミノケイ酸カルシウム（日
本化学工業製）２０？に／Ｉｌｌえ３０分間攪拌しｆｃ
後、水ｌｔに分散した酸化亜鉛（三片金属鉱業製）５０
？に加えてざらに３０分間攪拌金続けた。次に水３を金
〃口えて液温金５５℃とした後、水ｉｚに水酸化カルシ
ウム（Ａ正化学製）　９６　？を分散融解させて加え、
攪拌しｒ（−がら７０℃に昇温させ、さらに３０分間攪
拌′ｆｔａけ、反応終了後脱水乾燥して、Ｏａよ肩車４
．７電ｔチ、Ｚｎ　官有率３．６畝孟チ、酸価０．３の
粒状ステアリン酸カルシウム−岨鉛共沈煩合金属石噛を
得た。

比較例４ 比較のためステアリン酸（新日本理化製＄３００）２０
０ｔと水酸化カルク９ム（純正化学ｇ）ｔｓ、ａｔ及び
酸化亜鉛（三井金属鉱業ｇ）９．９７’ｉ１．５ｔの水
に分散させ、ヤシ拌しながら一度を７０℃に昇温させた
後さらに３０分間攪拌？続け、反応終了後脱水乾燥して
、Ｃａ含有率４，４直膚チ、Ｚｎ言有率３．６重１％、
酸価７．３の粒状ステアリン酸カルシウム−岨鉛共沈複
合金属石譲？優之。

実施例４に比較してＯａ片有率が０．３係低く、酸価が
７．０大きか−）た。

実施し１１５ １２−ヒドロキシステアリン酸（ＪＩｈｕＦファインケ
ミカル裏）５００７を水２ｔと共に８５′ｃにカｌ己し
て１２−ヒドロキシステアリン酸忙融解し、攪拌しなが
らＸ型アルミノケイ酸カルシウム（日本化学工業製）５
を倉加え３０分間攪拌した後、水２ｔｆ加えて１温を７
０℃とした。次に水０．２ｔに水酸化カルシウム（純正
化学４１）ｓｓ、ｔｙｌ溶解分散させて加え、攪拌しな
がらＢａｔｌｌ、ｉｃ４温させ、さらに３０分間攪拌會
続け、反応終了後脱水乾燥して、Ｃａ含有率５．９　ｔ
ｔ％、酸価０．１の粒状１２−ヒドロキクステアリン酸
カルシウムを得た。

実１ｆｆｉ例６ ベヘニン酸（″ｔＴ目木理化製）５００？を水２ｔと共
［９０℃に／Ｊｌｌ　ｍしてベヘニン酸を融解し、攪拌
しながらＡ型アルミノケイ酸カルシウム（日本化学工業
＃）５ｆをカロえ３０分間攪拌した後、水２ｔを加えて
液ｔｈ１を７０℃とした。次に水０，２ｔに水酸化カル
シウム（純正化学＃）ｓ４．ａｙ２分散溶解させて刀口
元、攪拌しながら９０℃に昇温し、さらに３０分間攪拌
全続け、反応終了後脱水乾燥して、Ｃａ含有率５．５１
目、酸価ｏ、　１の粒状べへ二／ｒ１にカルシウムｔ１
等足。

比！ｌ！１２列５ 比較のためベヘニン酸（新日本理化製）５００Ｉと水酸
化カルシウム（純正化学＃）５ｂ、５ｔｋ５ｔの水に分
散させ、攪拌しながら、Ｉ！１ずケ９０℃に昇温さぜた
麦さら１ｃ３０分間攪拌に続け、反応終了後脱水乾燥シ
て、Ｏａ含有率ｓ、ｓｆ［１％、ｉｔ　ｎｆｆ１４．３
の粒状べへ二／酸カル／ウムに得た。

実施列６１Ｃ比較して酸価が４．２大きかった。

出願人　日東化成工業株式会社 床式公社　絣　ＩＥ 代理人　坂　本　栄　− 手続補正沓 ｉ、４件の表示 特願昭５９−１８７５９号 ２、発明の名称 粒状曾属石鹸の製造方法 ３、補正音する者 株式会社　枡　正 ４、代　理　人 東ｇ都千代田区丸の内二ｒ目４番１号 丸）内ビルヂンダ７８５区 ６、補正の対象 明細４Ｆの発明の詳細な説明の禰 ７、補正の内容 ＋１）　明細書第４貞ドエリ６行 「・特別の工程」紫 「特別な機械的工程」と訂正する。

（２）　同第５頁６〜７行 「粒状する」會 「粒状化する」と訂正する。

（３）　同第５自Ｆ工ｒ）２行　゛ ［７１０熱した熱水中に］を 「加熱し建水中に」と訂正子ゐ。

出願人　日東化成工業株式会社 株式会社　耕　正 代理人　坂　木　果　−

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）　脂肪族モノカルボン酸と金属の酸化物又ａ水酸
   化物金水中で直接反応させて金属石＠全製造するに当り
   、脂肪族モノカルボン酸と水を、該カルボン酸の融点以
   上の温Ｉｆ　ＩＣ／ＩＩＩ熱しｌζ熱水中に、アルミノ
   ケイ酸塩化付物の１檀又は２檀以上を懸濁させｔ後、混
   合系を前記融点以Ｆの温度に冷却し、次いで金属の酸化
   物又ａ水酸化物を〃■えた後、反応系を前記カルボン酸
   の融点以上の温度に加熱して反応させること′に一＃徴
   とする粒状金属石−の製造方法。
2. （２）金属の酸化榔又に水酸化物が、２価の原子価ｔ−
   ｎする金属の酸化物又は水酸化物である特許請求の範囲
   ｇ１項記載の方法。
3. （３）　アルミノケイ＃Ｉｔ塩化合物が、Ａ型、Ｘ型、
   Ｙ型又ぼＰ型ゼオライトの１種又［２４思上である舟許
   請求の範囲第１項記載の方法。