JPS6014783B2 - 水溶性塗料の製造法 - Google Patents
水溶性塗料の製造法Info
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- JPS6014783B2 JPS6014783B2 JP7742277A JP7742277A JPS6014783B2 JP S6014783 B2 JPS6014783 B2 JP S6014783B2 JP 7742277 A JP7742277 A JP 7742277A JP 7742277 A JP7742277 A JP 7742277A JP S6014783 B2 JPS6014783 B2 JP S6014783B2
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- Japan
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- mol
- anhydride
- paint
- soluble
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水溶性塗料の製造法に関するものである。
従来絶縁材料、競中電線用の絶縁塗料においては、有機
溶剤例えばクレゾール、ジメチルホルムアミド、キシロ
ール、ナフサなどに溶解させた、いわゆる溶剤型塗料が
大部分を占めている。
溶剤例えばクレゾール、ジメチルホルムアミド、キシロ
ール、ナフサなどに溶解させた、いわゆる溶剤型塗料が
大部分を占めている。
これらは、電線製造時に溶剤などが蒸散し、大気汚染な
どの公害を引きおこす原因となるとともに作業環境はこ
れらの臭気のために必ずしも良好とは言えず、かつ溶剤
が引火性のために絶えず火災の危険にさらされていると
いう問題があった。近年これらの公害問題のために公害
の少ない絶縁塗料の出現が望まれ、例えば無溶剤塗料、
粉体塗料、水溶性塗料、ハィソリッド塗料などの研究開
発が盛んに行われつつある。電線用塗料についても同様
で、上記の如く無公害指向の塗料の研究が盛んになって
いる。一般に電線用の塗料としては、ホルマール、ポリ
エステル、ポリエステルイミド、ポリエステルアミドィ
ミド、ポリアミドイミドなどを用いるものが大部分を占
めているが、最近の機器の小形化などにより耐熱性のす
ぐれた塗料の需要が急速に伸び、ポリエステルイミド、
ポリエステルアミドィミドなどが盛んに使用されている
のが実状である。
どの公害を引きおこす原因となるとともに作業環境はこ
れらの臭気のために必ずしも良好とは言えず、かつ溶剤
が引火性のために絶えず火災の危険にさらされていると
いう問題があった。近年これらの公害問題のために公害
の少ない絶縁塗料の出現が望まれ、例えば無溶剤塗料、
粉体塗料、水溶性塗料、ハィソリッド塗料などの研究開
発が盛んに行われつつある。電線用塗料についても同様
で、上記の如く無公害指向の塗料の研究が盛んになって
いる。一般に電線用の塗料としては、ホルマール、ポリ
エステル、ポリエステルイミド、ポリエステルアミドィ
ミド、ポリアミドイミドなどを用いるものが大部分を占
めているが、最近の機器の小形化などにより耐熱性のす
ぐれた塗料の需要が急速に伸び、ポリエステルイミド、
ポリエステルアミドィミドなどが盛んに使用されている
のが実状である。
しかし、耐熱性と公害性の双方を完全に解決したものは
従来存在しなかった。本発明者らは、耐熱性に優れ、し
かも公害等の問題を解消した塗料の製造法を提供するこ
とを目的としてポリエステルアミドィミド樹脂の水落化
の研究を行ない、本発明を完成するに到った。
従来存在しなかった。本発明者らは、耐熱性に優れ、し
かも公害等の問題を解消した塗料の製造法を提供するこ
とを目的としてポリエステルアミドィミド樹脂の水落化
の研究を行ない、本発明を完成するに到った。
即ち本発明の骨子は、芳香族多塩基酸もしくはその無水
物にモル数過剰の有機ジアミン単量体を反応させて得ら
れるィミド環を含むアミド基含有ジァミンまたはこれを
有機ジアミン単量体との混合物に多価アルコールおよび
芳香族多塩基酸またはその無水物を無溶剤下または有機
溶媒中で反応させて得られるポリエステルアミドィミド
樹脂を、塩基性化合物で中和することにより水中に溶解
させることにあり、特に水溶性の絶縁塗料として懐れた
耐熱性を有するものである。このようにして得られた水
溶性塗料は水を媒体としていることから高価な溶剤を必
要とせず、臭気、毒性さらに火災や爆発の危険性ないな
どの環境面での利点だけではなく、耐熱性が優れている
ことおよびクレージング現象が発生しないなど特性面で
の利点を備えている。本発明に使用される芳香族多塩基
酸またはその無水物としては、トリメリット酸無水物、
３，４，４′−トリカルボキシジフェニルメタン無水物
、などの芳香族三塩基酸またはその無水物あるいはィソ
フタル酸、無水フタル酸、などの芳香族二塩基酸または
その無水物などが好適に使用される。
物にモル数過剰の有機ジアミン単量体を反応させて得ら
れるィミド環を含むアミド基含有ジァミンまたはこれを
有機ジアミン単量体との混合物に多価アルコールおよび
芳香族多塩基酸またはその無水物を無溶剤下または有機
溶媒中で反応させて得られるポリエステルアミドィミド
樹脂を、塩基性化合物で中和することにより水中に溶解
させることにあり、特に水溶性の絶縁塗料として懐れた
耐熱性を有するものである。このようにして得られた水
溶性塗料は水を媒体としていることから高価な溶剤を必
要とせず、臭気、毒性さらに火災や爆発の危険性ないな
どの環境面での利点だけではなく、耐熱性が優れている
ことおよびクレージング現象が発生しないなど特性面で
の利点を備えている。本発明に使用される芳香族多塩基
酸またはその無水物としては、トリメリット酸無水物、
３，４，４′−トリカルボキシジフェニルメタン無水物
、などの芳香族三塩基酸またはその無水物あるいはィソ
フタル酸、無水フタル酸、などの芳香族二塩基酸または
その無水物などが好適に使用される。
また本発明に使用される有機ジアミン単量体としては、
芳香族系のものが得られた樹脂の耐熱性から好ましく、
その具体例としては、４‐４′ジアミノジフエニルメタ
ン、Ｐーフエニレンジアミン、４，４′ジアミノジフエ
ニルエーテル、キシリレンジアミンおよびこれらの混合
物などが挙げられる。この場合使用する芳香族多塩基酸
またはその無水物は有機ジアミン単量体１モルに対し、
０．２〜０．８モルの範囲で加えられ、好ましくは０．
３〜０．６モルの範囲である。
芳香族系のものが得られた樹脂の耐熱性から好ましく、
その具体例としては、４‐４′ジアミノジフエニルメタ
ン、Ｐーフエニレンジアミン、４，４′ジアミノジフエ
ニルエーテル、キシリレンジアミンおよびこれらの混合
物などが挙げられる。この場合使用する芳香族多塩基酸
またはその無水物は有機ジアミン単量体１モルに対し、
０．２〜０．８モルの範囲で加えられ、好ましくは０．
３〜０．６モルの範囲である。
芳香族多塩基酸またはその無水物の港加割合が０．２モ
ル以下であると、最終的に得られる塗料の機械的特性面
で劣るようになり、０．８モル以上であると高分子量に
なりすぎ高固形分の塗料が得られ難いなどの弊害を生じ
る。また本発明に使用される多価アルコール成分として
は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、グリセリン、トリスー（Ｂヒドロキ
シエチル）イソシアヌレートなどが好適である。さらに
最終的にェステル結合、ィミド結合を含有する反応に使
用される芳香族多塩基酸の無水物としては、反応制御が
容易なことや、得られる塗膜の特性からトリメリット酸
無水物が好適に使用されるが、もちろん、その一部を無
水フタル酸、ィソフタル酸などで層換えても一０向に差
支えるものではない。また反応制御の点から少量の有機
溶剤の使用は最終的な塗膜の特性に何うえいきようを与
えず、その例としては、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチ
ルアセトアミドなどがあげられる。またここで水落化に
使用される塩基ょ性化合物としては、暁付けの際容易に
揮発する物が好ましく、好適な例としては、アンモニア
水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリ
エチルアミン、トリメチルアミン、Ｑ−メチルアミノア
ルコールなどが挙げられる。０ 上記芳香族多塩基酸も
しくはその無水物と過剰量の有機ジアミンとの反応は、
例えば、各成分混合物を１５０〜２５０ｑｏ、好ましく
は１８０〜２４０ｑｏで約４〜６時間加熱することによ
って容易に行なわれる。
ル以下であると、最終的に得られる塗料の機械的特性面
で劣るようになり、０．８モル以上であると高分子量に
なりすぎ高固形分の塗料が得られ難いなどの弊害を生じ
る。また本発明に使用される多価アルコール成分として
は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、グリセリン、トリスー（Ｂヒドロキ
シエチル）イソシアヌレートなどが好適である。さらに
最終的にェステル結合、ィミド結合を含有する反応に使
用される芳香族多塩基酸の無水物としては、反応制御が
容易なことや、得られる塗膜の特性からトリメリット酸
無水物が好適に使用されるが、もちろん、その一部を無
水フタル酸、ィソフタル酸などで層換えても一０向に差
支えるものではない。また反応制御の点から少量の有機
溶剤の使用は最終的な塗膜の特性に何うえいきようを与
えず、その例としては、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチ
ルアセトアミドなどがあげられる。またここで水落化に
使用される塩基ょ性化合物としては、暁付けの際容易に
揮発する物が好ましく、好適な例としては、アンモニア
水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリ
エチルアミン、トリメチルアミン、Ｑ−メチルアミノア
ルコールなどが挙げられる。０ 上記芳香族多塩基酸も
しくはその無水物と過剰量の有機ジアミンとの反応は、
例えば、各成分混合物を１５０〜２５０ｑｏ、好ましく
は１８０〜２４０ｑｏで約４〜６時間加熱することによ
って容易に行なわれる。
ィミド環を含むアミド基含有ジアミンまた夕は、これと
有機ジアミンとの混合物に、多価アルコールおよび芳香
族多塩基酸またはその無水物を反応させるのはたとえば
所要成分を１５０〜２２０ｑｏ、好ましくは１６０〜２
００ｑＣで１〜凪功ロ熱することにより容易に行なうこ
とができる。０ また、上記ポリエステルアミドィミド
樹脂の酸価は約３０〜１２の里度にすることが好ましい
。
有機ジアミンとの混合物に、多価アルコールおよび芳香
族多塩基酸またはその無水物を反応させるのはたとえば
所要成分を１５０〜２２０ｑｏ、好ましくは１６０〜２
００ｑＣで１〜凪功ロ熱することにより容易に行なうこ
とができる。０ また、上記ポリエステルアミドィミド
樹脂の酸価は約３０〜１２の里度にすることが好ましい
。
前記酸価が３０以下では水溶化が困難となり均一な塗料
が得難くなるという問題があり、一方前記酸価が１２０
以上ではフリーのカルボン酸基が多くなるこ夕とにより
水に溶け易くなる半面、塗膜の硬化が困難となり、硬化
物の耐薬品性等の特性が劣るようになるからである。上
記のように本発明の方法によりて得られる水性塗料は絶
縁塗料として優れており、特に電線塗０料として好適に
用いられる。
が得難くなるという問題があり、一方前記酸価が１２０
以上ではフリーのカルボン酸基が多くなるこ夕とにより
水に溶け易くなる半面、塗膜の硬化が困難となり、硬化
物の耐薬品性等の特性が劣るようになるからである。上
記のように本発明の方法によりて得られる水性塗料は絶
縁塗料として優れており、特に電線塗０料として好適に
用いられる。
次に本発明の実施例を示すが、もちろん本発明はこれら
に限示されるものでない。
に限示されるものでない。
実施例 １
温度計、冷却器ｔ損洋装層およびガス導入管を付設した
１〆四つ口フラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．滋（０．４モル）、イソフタル酸１６．６ｇ
（０．１モル）、無水トリメリツト酸１９．滋（０．１
モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０〜２４０℃で
水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
１〆四つ口フラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．滋（０．４モル）、イソフタル酸１６．６ｇ
（０．１モル）、無水トリメリツト酸１９．滋（０．１
モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０〜２４０℃で
水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
続いて、温度を２００００迄下げて、エチレングリコー
ル２４．槌（０．４モル）、グリセリン１８．蟹（０．
２モル）、無水トリメリット酸１１５．蟹（０．６モル
）を加えて１９０つＣ〜２００℃で水、少量のエチレン
グリコールを溜出しながら１時間反応させ、次に温度を
１５０００迄下げジェタノールアミン５雌を滴下し、均
一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分３５％の粘穂な
水溶液とした。実施例 ２ 温度計、冷却器、澄拝装置およびガス導入管を付設した
１そ四つロフラスコに４，４′ージアミノジフェニルメ
タン７９．衣（０．４モル）、イソフタル酸２４．班（
０．１５モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０〜２
４０ｑｏで水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
ル２４．槌（０．４モル）、グリセリン１８．蟹（０．
２モル）、無水トリメリット酸１１５．蟹（０．６モル
）を加えて１９０つＣ〜２００℃で水、少量のエチレン
グリコールを溜出しながら１時間反応させ、次に温度を
１５０００迄下げジェタノールアミン５雌を滴下し、均
一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分３５％の粘穂な
水溶液とした。実施例 ２ 温度計、冷却器、澄拝装置およびガス導入管を付設した
１そ四つロフラスコに４，４′ージアミノジフェニルメ
タン７９．衣（０．４モル）、イソフタル酸２４．班（
０．１５モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０〜２
４０ｑｏで水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
続いて温度を２００ｏｏまで下げて、ジェチレングリコ
ール２１．蟹（０．２モル）、トリスー（８ヒドロキシ
エチル）イソシアヌレート２６．１ｇ（０．１モル）、
無水トリメリット酸７６．鰭（０．４モル）を加えて１
９０００〜２００こ０で水、少量ジヱチレングリコール
を溜出しながら１．５時間反応させた。
ール２１．蟹（０．２モル）、トリスー（８ヒドロキシ
エチル）イソシアヌレート２６．１ｇ（０．１モル）、
無水トリメリット酸７６．鰭（０．４モル）を加えて１
９０００〜２００こ０で水、少量ジヱチレングリコール
を溜出しながら１．５時間反応させた。
次に温度を１３０ｏｏ迄下げて３０％アンモニア水を滴
下し、均一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分４０％
の粘稲な水溶液とした。実施例 ３ 温度計、冷却器、蝿洋装層およびガス導入管を付設した
１そ四つロフラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．彼（０．４モル）、イソフタル酸２４．繋（
０．１５モル）、無水トリメリット酸１７．２蟹（０．
０９モル）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１雌を仕込み
、窒素を通じながら２２ぴ０〜２４０ｑｏで水を溜・出
しながら４〜６時間反応させた。
下し、均一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分４０％
の粘稲な水溶液とした。実施例 ３ 温度計、冷却器、蝿洋装層およびガス導入管を付設した
１そ四つロフラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．彼（０．４モル）、イソフタル酸２４．繋（
０．１５モル）、無水トリメリット酸１７．２蟹（０．
０９モル）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１雌を仕込み
、窒素を通じながら２２ぴ０〜２４０ｑｏで水を溜・出
しながら４〜６時間反応させた。
続いて温度を２０ぴＣ迄下げてエチレングリコール１２
．笹（０．２モル）、グリセリン１３．雛（０．１５モ
ル）、無水トリメリット酸９６ｇ（０．５モル）を加え
て１９０ｑｏ〜２０ぴ０で水、少量のエチレングリコー
ルを溜出しながら１．即時間反応させた。次に温度を１
５０℃迄下げて、ジェタノールアミン４雌を滴下し、均
一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分３５％の粘鋼な
水溶液とした。０実施例 ４ 温度計、冷却器、鷹拝装置およびガス導入管を付設した
１〆四つ口フラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．滋（０．４モル）、イソフタル酸１６．腿（
０．１モル）、無水トリメリット酸１９．を夕（０．１
モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０ｏｏ〜２４０
℃で水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
．笹（０．２モル）、グリセリン１３．雛（０．１５モ
ル）、無水トリメリット酸９６ｇ（０．５モル）を加え
て１９０ｑｏ〜２０ぴ０で水、少量のエチレングリコー
ルを溜出しながら１．即時間反応させた。次に温度を１
５０℃迄下げて、ジェタノールアミン４雌を滴下し、均
一な溶液とし、更に水を加えて不揮発分３５％の粘鋼な
水溶液とした。０実施例 ４ 温度計、冷却器、鷹拝装置およびガス導入管を付設した
１〆四つ口フラスコに４，４′ージアミノジフエニルメ
タン７９．滋（０．４モル）、イソフタル酸１６．腿（
０．１モル）、無水トリメリット酸１９．を夕（０．１
モル）を仕込み、窒素を通じながら２２０ｏｏ〜２４０
℃で水を溜出しながら４〜６時間反応させた。
続いて温度を２００℃迄下げて、グリセリン１８．処（
０．２モル）、トリス−（８ヒドロキシエチル）ィソシ
アヌレート２６腿（０．１モル）、無水ト０リメリット
酸９舷（０．５モル）、ィソフタル酸３３．彼（０．２
モル）を加えて１８０午○〜１９０℃で１．０時間反応
させた。次に温度を１４ぴ０迄下げて、モノェタノール
アミン３鼓を滴下し、均一な溶液とし、更に水を加えて
不揮発分３５％の粘鋼な水溶液とした。タ 以上の実施
例１〜４で得られた水溶性塗料を、炉長靴の堅型暁付炉
を用いて、温度４００℃、速度４ｍ／ｍｉｎで線サイズ
１．仇奴の軟銅線上にダイスを用いて塗布暁付けて得ら
れた絶縁電線の特性を表１に示した。なお比較例として
、無水トリ〆リッひト酸、４，４′ージアミノジフェニ
ルメタンエチレングリコール、８ーヒドロキシエチルイ
ソシアヌレート、ポリエチレンテレフタレートからなる
。ｍークレゾールを主溶剤とす、ポリエステルィミド塗
料を同様の条件で塗布暁付けた絶縁電線の椿タ性を示し
た。表 １ 以上述べた如く本発明による水溶性ポリエステルアミド
ィミド塗料は、耐熱性に優れており、しかも水を媒体と
していることから大気汚染などの作業環境も極めて良好
で、爆発の危険もなく、従釆の溶剤型の耐熱塗料に比べ
て、数多〈の利点を有することが明白である。
０．２モル）、トリス−（８ヒドロキシエチル）ィソシ
アヌレート２６腿（０．１モル）、無水ト０リメリット
酸９舷（０．５モル）、ィソフタル酸３３．彼（０．２
モル）を加えて１８０午○〜１９０℃で１．０時間反応
させた。次に温度を１４ぴ０迄下げて、モノェタノール
アミン３鼓を滴下し、均一な溶液とし、更に水を加えて
不揮発分３５％の粘鋼な水溶液とした。タ 以上の実施
例１〜４で得られた水溶性塗料を、炉長靴の堅型暁付炉
を用いて、温度４００℃、速度４ｍ／ｍｉｎで線サイズ
１．仇奴の軟銅線上にダイスを用いて塗布暁付けて得ら
れた絶縁電線の特性を表１に示した。なお比較例として
、無水トリ〆リッひト酸、４，４′ージアミノジフェニ
ルメタンエチレングリコール、８ーヒドロキシエチルイ
ソシアヌレート、ポリエチレンテレフタレートからなる
。ｍークレゾールを主溶剤とす、ポリエステルィミド塗
料を同様の条件で塗布暁付けた絶縁電線の椿タ性を示し
た。表 １ 以上述べた如く本発明による水溶性ポリエステルアミド
ィミド塗料は、耐熱性に優れており、しかも水を媒体と
していることから大気汚染などの作業環境も極めて良好
で、爆発の危険もなく、従釆の溶剤型の耐熱塗料に比べ
て、数多〈の利点を有することが明白である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 芳香族多塩基酸もしくはその無水物に過剰量の有機
ジアミン単量体を反応させて得られるイミド環を含むア
ミド基含有ジアミンまたは該アミド基含有ジアミンと有
機ジアミン単量体との混合物に、多価アルコールおよび
芳香族多塩基酸もしくはその無水物を、無溶剤下または
有機溶媒中で反応させて得られるポリエステルアミドイ
ミド樹脂を塩基性化合物で中和することによって水溶化
させることを特徴とする水溶性塗料の製造法。 ２ 有機ジアミン単量体１モルに対し、芳香族多塩基酸
もしくはその無水物を０．２〜０．８モルの範囲内で用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水溶
性塗料の製造法。 ３ ポリエステルアミドイミド樹脂の酸価を３０〜１２
０とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項または
第２項記載の水溶性塗料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7742277A JPS6014783B2 (ja) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | 水溶性塗料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7742277A JPS6014783B2 (ja) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | 水溶性塗料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5411142A JPS5411142A (en) | 1979-01-27 |
| JPS6014783B2 true JPS6014783B2 (ja) | 1985-04-16 |
Family
ID=13633520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7742277A Expired JPS6014783B2 (ja) | 1977-06-28 | 1977-06-28 | 水溶性塗料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6014783B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3121306C2 (de) * | 1981-05-29 | 1987-01-02 | Dr. Beck & Co Ag, 2000 Hamburg | Verfahren zur Herstellung wäßriger hitzehärtbarer Elektroisolierlacke und deren Verwendung |
| JPS5893508A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 撓み制御ロ−ル |
-
1977
- 1977-06-28 JP JP7742277A patent/JPS6014783B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5411142A (en) | 1979-01-27 |
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