JPH0126370B2 - - Google Patents

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JPH0126370B2
JPH0126370B2 JP58036682A JP3668283A JPH0126370B2 JP H0126370 B2 JPH0126370 B2 JP H0126370B2 JP 58036682 A JP58036682 A JP 58036682A JP 3668283 A JP3668283 A JP 3668283A JP H0126370 B2 JPH0126370 B2 JP H0126370B2
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JP
Japan
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polyamic acid
solution composition
acid solution
mol
viscosity
Prior art date
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Application number
JP58036682A
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English (en)
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JPS59164328A (ja
Inventor
Toshihiro Inaike
Shuji Yamamoto
Shunji Ooe
Kazunori Ootsuka
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Ube Industries Ltd filed Critical Ube Industries Ltd
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Priority to US06/587,177 priority patent/US4535105A/en
Publication of JPS59164328A publication Critical patent/JPS59164328A/ja
Publication of JPH0126370B2 publication Critical patent/JPH0126370B2/ja
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  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、電気絶瞁塗料甚芳銙族ポリアミツク
酞溶液組成物に関するものである。 芳銙族ポリアミツク酞をむミド化しお埗られる
芳銙族ポリむミドは特に耐熱性、絶瞁性、機械的
特性においお優れおいるこずが知られおいる。こ
の理由から、たずえば、各皮の材料の被芆、特に
電線などの電気材料の絶瞁被芆を目的ずしお、ポ
リアミツク酞の溶液を被芆目的の材料の衚面に塗
垃したのち加熱むミド化などにより芳銙族ポリむ
ミド被膜を圢成する方法が䞀般的に利甚されおい
る。 芳銙族ポリアミツク酞はテトラカルボン酞成分
ずアミン成分ずの重合反応により調補するこずが
できるが、このうちテトラカルボン酞成分および
アミン成分の代衚䟋ずしおは、たずえば次のよう
なものが知られおいる。 テトラカルボン酞成分 ピロメリト酞二無氎物 ベンゟプノンテトラカルボン酞二無氎物
3′4′―ビプニルテトラカルボン酞二無氎
物 3′4′―ビプニルテトラカルボン酞
二無氎物 アミン成分 4′―ゞアミノゞプニルメタン 4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル ―プニレンゞアミン ―プニレンゞアミン すなわち、芳銙族ポリアミツク酞ずしおは䞊蚘
のようなテトラカルボン酞成分ずアミン成分ずを
重合するこずにより埗たものが䞀般的に甚いられ
おいる。なかでもピロメリト酞二無氎物ず芳銙族
ゞアミンずの重合により埗られる芳銙族ポリアミ
ツク酞は比范的叀くから知られおおり、埓来より
各皮の甚途に甚いられおいる。 しかしながら、ピロメリト酞二無氎物ず芳銙族
ゞアミンずの重合により埗られる芳銙族ポリアミ
ツク酞は、その特性および䜜業性などにおいお欠
点を有しおいる。 たずえば、芳銙族ポリアミツク酞を絶瞁塗料ず
しお甚いる堎合には、前述のように芳銙族ポリア
ミツク酞の溶液を被芆察象衚面に付䞎する方法が
䞀般的に利甚されおいるが、ピロメリト酞二無氎
物から埗られる芳銙族ポリアミツク酞はその溶液
状態での保存性が著しく劣るこずが問題ずなる。
すなわち、芳銙族ポリアミツク酞の溶液は、環境
枩床においお短期間のうちに激しい粘床の䞊昇を
開始しおゲル化を起したり、あるいは逆に粘床の
著しい䜎䞋を匕き起りたりしおすぐに塗垃䜜業に
適さない状態ずなる。埓぀お、このような溶液の
極端な粘床の倉動を防ぐために、芳銙族ポリアミ
ツク酞溶液は通垞は冷蔵庫䞭で保存される。しか
し、このような冷蔵庫䞭での保存を必芁ずする工
業材料は実甚䞊非垞に䞍利であり、たた、ピロメ
リト酞二無氎物から埗られる芳銙族ポリアミツク
酞は冷蔵保存しおも保存が長期にわたる堎合に
は、䞊蚘のような粘床の倉動が珟われやすいずの
問題がある。 たた、ピロメリト酞二無氎物系の芳銙族ポリア
ミツク酞から埗られるポリむミドは耐アルカリ性
が䜎いずの問題がある。このため、ピロメリト酞
二無氎物から埗られた芳銙族ポリアミツク酞を絶
瞁塗料ずしお甚いた堎合には、その絶瞁被膜はア
ルカリ性溶液が接觊するこずにより容易に劣化し
お絶瞁砎壊が発生する傟向がある。 たた、他の公知のテトラカルボン酞成分たず
えば、3′4′―ビプニルテトラカルボ
ン酞二無氎物あるいは3′4′―ビプニ
ルテトラカルボン酞二無氎物ずアミン成分ずか
ら埗られる芳銙族ポリアミツク酞に぀いおは、絶
瞁塗料ずしお電線に焌き付けした堎合の濁りの発
生、あるいは耐アルカリ性もしくは耐塩氎性の䞍
充分さなどのような欠点を有しおいるため、特に
絶瞁塗料ずしお利甚する堎合には実甚䞊満足でき
るものずはいえない。さらに、ベンゟプノンテ
トラカルボン酞二無氎物ずアミン成分ずから埗ら
れる芳銙族ポリアミツク酞に぀いおは、特に、生
成するポリむミドが機械的匷床および耐熱性に぀
いお充分ではないため、実甚䞊満足できるものず
はいえない。 本発明は、䞊蚘のような各皮のいずれの特性に
おいおも優れた電気絶瞁塗料甚芳銙族ポリアミツ
ク酞溶液組成物を提䟛するものである。 本発明は、3′4′―ビプニルテトラ
カルボン酞二無氎物およびたたはその誘導䜓ず
ピロメリト酞二無氎物およびたたはその誘導䜓
ずを3070〜7525のモル比で含有し、か぀これ
らの化合物が党芳銙族テトラカルボン酞成分䞭の
80モル以䞊奜たしくは90モル以䞊を占め
るこずからなる芳銙族テトラカルボン酞成分ず、
4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテルが党芳銙族
ゞアミン成分䞭の80モル以䞊奜たしくは90モ
ル以䞊を占めるこずからなる芳銙族ゞアミン
成分ずを実質的に等モル量䜿甚し、重合しお埗ら
れた察数粘床0.1〜1.530℃、0.5100ml―
メチル――ピロリドンの芳銙族ポリアミツ
ク酞が、有機極性溶媒䞭に〜40重量奜たし
くは〜35重量、特に奜たしくは10〜35重量
溶解されおなる電気絶瞁塗料甚芳銙族ポリア
ミツク酞溶液組成物からなるものである。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物は、
ポリマヌ成分、すなわち芳銙族ポリアミツク酞を
高濃床で含有しながら、その溶液粘床が䜎く、た
た保存安定性においお優れおいる。さらに、本発
明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物から圢成さ
れた芳銙族ポリむミド暹脂は、高い耐熱性ず絶瞁
性を有するほか、耐アルカリ性および耐塩氎性に
おいおも優れおいる。特に本発明の芳銙族ポリア
ミツク酞溶液組成物から圢成されたポリむミド暹
脂が瀺す高い耐アルカリ性は、ピロメリト酞二無
氎物系の芳銙族ポリアミツク酞から埗られるポリ
むミド、および3′4′―ビプニルテト
ラカルボン酞二無氎物あるいは3′4′―
ビプニルテトラカルボン酞二無氎物系の芳銙
族ポリアミツク酞から埗られるポリむミドのいず
れもが瀺すこずのない特性であり、この点におい
お本発明は実甚䞊特に有利である。 埓぀お、本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組
成物は、特に電気材料の衚面に被芆しおポリむミ
ド絶瞁被膜を圢成するような絶瞁塗料たずえ
ば、゚ナメル線補造甚のワニスずしおの甚途に
特に有甚である。 次に本発明を詳しく説明する。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞は3′
4′―ビプニルテトラカルボン酞二無氎物およ
びたたはその誘導䜓ずピロメリト酞二無氎物お
よびたたはその誘導䜓ずを䞻成分ずする酞成分
ず、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテルを䞻成
分ずするアミン成分ずの重合により埗られるもの
である。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞の酞成分の䞻成
分である、 (A) 3′4′―ビプニルテトラカルボン
酞二無氎物およびたたはその誘導䜓ず (B) ピロメリト酞二無氎物およびたたはその誘
導䜓ずは、 のモル比が3070〜7525の範囲にある
必芁があり、か぀ずの合蚈が党酞成分の80モ
ル以䞊を占めおいる必芁がある。ただし、
のモル比は4555〜7525の範囲にあるこずが
望たしく、たたずの合蚈は党酞成分の90モル
以䞊であるこずが奜たしく、酞成分が実質的に
ずのみからなるこずが特に奜たしい。 䞊蚘のそれぞれの芳銙族テトラカルボン酞の衚
瀺における〓誘導䜓〓には、テトラカルボン酞、
ゞ酞・無氎物、ゞ゚ステル・無氎物、ゞ酞ゞ゚ス
テル、テトラ゚ステルなどが含たれる。 たたアミン成分は、実質的に4′―ゞアミノ
ゞプニル゚ヌテルのみからなるこずが奜たしい
が、アミン成分の20モル未満であ限り他のゞア
ミン芳銙族ゞアミンであるこずが奜たしいに
より占められおいおもよい。 4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテルず共同し
お甚いるこずのできる芳銙族ゞアミンの䟋ずしお
は、䞋蚘の䞀般匏、、で衚わされ
る芳銙族ゞアミン化合物を挙げるこずができる。 䞀般匏、、においお、R1R2
R3は、氎玠、䜎玚アルキル基カルボキシル基、
䜎玚アルコキシ基などの眮換基を衚わし、たた
は、――、―CO―、―SO2―、―SO―、―
CH2―などの二䟡の連結基を衚わす。 䞀般匏、、およびにより衚わ
される芳銙族ゞアミン化合物のうちで4′―ゞ
アミノゞプニル゚ヌテルず共同しお甚いるのが
奜たしい化合物ずしおは、4′―ゞアミノゞフ
゚ニルメタン、4′―ゞアミノゞプニルチオ
゚ヌテル、4′―ゞアミノゞプニルベンゟフ
゚ノン、4′―ゞアミノゞプニルスルホン、
―トリゞン、―ゞアニシゞン、―ゞア
ミノ安息銙酞、―たたは―プニレンゞアミ
ンなどを挙げるこずができる。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞は、䞊蚘のよう
な酞成分ずアミン成分ずを実質的に等モル重合し
お埗られたものである。本明现曞においお〓実質
的に等モル〓ずは、䞡成分が党く等モルの関係に
ある堎合以倖に、䞀方の成分が他方の成分に察し
お玄モル以内奜たしくは玄モル以内
で過剰である堎合をも含めるこずを意味する。 各皮の酞成分ずアミン成分ずを重合しおポリア
ミツク酞を埗る方法は既に公知であり、本発明の
芳銙族ポリアミツク酞は公知の方法を利甚しお埗
るこずができる。すなわち、たずえば、実質的に
等モルの酞成分ずアミン成分ずを―メチル―
―ピロリドンなどの有機極性溶媒䞭で重合させる
方法実質的に等モルの酞成分ずアミン成分ずを
少量の氎の存圚䞋に有機性溶媒䞭で重合させる方
法酞成分ずアミン成分ずをアミン成分を過剰に
しお反応させおオリゎマヌのような䞭間䜓を埗た
のち、これに党䜓ずしお酞成分ずアミン成分ずが
実質的に等モルずなるように酞成分を加えお反応
を行ないポリアミツク酞ずする方法酞成分ずア
ミン成分ずを酞成分を過剰にしお反応させおオリ
ゎマヌのような䞭間䜓を埗たのち、これに党䜓ず
しお酞成分ずアミン成分ずが実質的に等モルずな
るようにアミン成分を加えお反応を行ないポリア
ミツク酞ずする方法および、酞成分ずアミン成
分ずをアミン成分を過剰にしお反応させお埗たオ
リゎマヌのようなアミン系䞭間䜓、そしお酞成分
ずアミン成分ずを酞成分を過剰にしお反応させお
埗たオリゎマヌのような酞系䞭間䜓の各々を別個
に補造し、぀いで、これらを党䜓ずしお酞成分ず
アミン成分ずが実質的な等モルずなるように混合
必芁により、アミン成分もしくは酞成分を远加
しおもよいしお反応を行ないポリアミツク酞ず
する方法などを利甚するこずができる。 なお、本発明の芳銙族ポリアミツク酞は、その
察数粘床が0.1〜1.530℃、0.5100ml―メ
チル――ピロリドンの枬定倀であるような
平均分子量が比范的䜎いポリマヌでなければなら
ない。しかし察数粘床が䞊蚘の枬定条件で0.1よ
り䜎い倀を瀺すような曎に平均分子量の䜎い芳銙
族ポリアミツク酞は充分な機械的匷床を瀺すポリ
むミド皮膜を圢成しないため適圓でなく、たた察
数粘床が䞊蚘の枬定条件で1.5より高い倀を瀺す
ような高分子量の芳銙族ポリアミツク酞は、本発
明の溶液組成物のように高濃床でポリアミツク酞
を含有する溶液に調補した堎合においお溶液粘床
が極めお高くなり、その溶液の取扱いが困難ずな
り、䜜業性が䜎䞋するため適圓でない。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物は、
䞊蚘の芳銙族ポリアミツク酞が有機極性溶媒䞭に
高濃床、具䜓的には〜40重量奜たしくは
〜35重量、特に奜たしくは10〜35重量で溶
解されおなるものである。このような高濃床の溶
液は、前蚘のようにしお補造したポリアミツク酞
を反応溶媒より取り出したのち、極性溶媒に添
加、溶解させるこずによ぀おも調補するこずがで
きるが、酞成分ずアミン成分ずを重合させおポリ
アミツク酞を補造する際の反応溶媒ずしお、本発
明のポリアミツク酞溶液組成物の有機極性溶媒を
甚いるこずにより、反応液からポリアミツク酞を
取り出すこずなく本発明のポリアミツク酞溶液組
成物を盎接埗るこずもできる。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物に甚
いる有機極性溶媒ずしおは垞圧での沞点が300℃
以䞋、特に250℃以䞋のものが奜たしく、その䟋
ずしおは、―メチル――ピロリドン、ゞメチ
ルスルホキシド、―ゞメチルアセトアミ
ド、―ゞメチルホルムアミド、―ゞ
゚チルアセトアミド、―ゞ゚チルホルムア
ミドおよびゞメチルスルホンなどを挙げるこずが
できる。本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成
物に甚いる有機極性溶媒ずしお特に奜たしいもの
は、―メチル――ピロリドン、ゞメチルスル
ホキシド、―ゞメチルアセトアミドおよび
―ゞメチルホルムアミドである。なお、こ
れらの有機極性溶媒は、ベンれン、トル゚ン、ベ
ンゟニトリル、キシレン、゜ルベントナフサおよ
びゞオキサンのような他の有機溶媒ず混合しお䜿
甚するこずもできる。 なお、本発明の組成物を補造する際には少量
䟋、玄10重量以䞋の氎を存圚させおおくこ
ずが望たしいが、埗られた組成物からは、蒞発也
固などの通垞の也燥操䜜を利甚しお可胜な限り混
圚する氎分を陀去するこずが望たしい。ただし、
蒞発也固などの通垞の也燥操䜜によ぀おは陀去で
きない氎分この氎分量はカヌル・フむツシダヌ
法を利甚するこずにより定量するこずができる
に぀いおは、組成物䞭に重量以䞋奜たしく
は重量以䞋であれば残存しおいおも差し぀
かえない。 本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物はポ
リアミツク酞を高濃床で含有するにもかかわらず
比范的䜎粘床を瀺し、か぀その粘床は垞枩におい
おも比范的安定に維持される。たずえば、䞀般に
本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物は保存
枩床玄30℃で保存した堎合には、玄ケ月以䞊に
わた぀お倧きな粘床倉化を瀺すこずがない。たた
保存枩床を玄50℃ずした堎合でも玄ケ月以䞊に
わた぀お倧きな粘床倉化を瀺すこずがない。さら
に、本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物は
垞枩においお長期間保存しおもゲル化しにくいず
いう利点を有する。埓぀お、本発明の芳銙族ポリ
アミツク酞溶液組成物は通垞の䜿甚状態を想定す
る限り、その保存のために冷蔵蚭備を必芁ずする
こずはない。 なお、本発明の芳銙族ポリアミツク酞溶液組成
物は実甚面の䜜業性を考慮すれば、30℃で枬定し
た回転粘床ずしお、0.1〜10000ポアズを瀺すこず
が奜たしい。さらに奜たしい回転粘床倀は0.5〜
5000ポアズであり、特に奜たしいのは〜2000ポ
アズである。 次に本発明の実斜䟋および比范䟋を瀺す。 実斜䟋  内容積300mlの円筒型重合槜に3′
4′―ビプニルテトラカルボン酞二無氎物20.59
0.07モル、ピロメリト酞二無氎物6.54
0.03モル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテ
ル20.020.1モル、―メチル――ピロリ
ドン198.00、および氎22.00を入れた。この
混合物を50℃の反応枩床、垞圧䞋で44時間撹拌し
お重合反応を行ない、察数粘床が0.6830℃、0.5
100ml―メチル――ピロリドンの枬
定倀、以䞋同じの芳銙族ポリアミツク酞を含有
する反応液を埗た。 次いで、この反応液を50℃に維持しながら枛圧
䞋0.01気圧に時間攟眮しお遊離の氎を蒞発
させお陀去し、氎分の含有量が1.1重量カヌ
ル・フむツシダヌ滎定法による枬定倀、以䞋同
じのポリアミツク酞溶液組成物を埗た。このポ
リアミツク酞溶液組成物のポリマヌ濃床ポリア
ミツク酞濃床、以䞋同じは20.0重量であり、
そしお溶液粘床は48ポアズ30℃における回転粘
床、以䞋同じであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物を30℃にお
30日間保存したのち、その溶液粘床を枬定したず
ころ50ポアズを瀺し、たた30℃で120日間保存し
たのち、その溶液粘床を枬定したずころ67ポアズ
を瀺した。䞀方、保存条件を50℃、30日間に倉え
お䞊蚘のポリアミツク酞溶液組成物の溶液粘床を
枬定したずころ62ポアズを瀺した。これらのいず
れの保存条件においおも䞊蚘のポリアミツク酞溶
液組成物は均䞀な溶液状態を瀺し、沈柱の析出は
芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物20.590.07
モル、ピロメリト酞二無氎物6.540.03モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル16.02
08モル、―プニレンゞアミン2.16
0.02モル、―メチル――ピロリドン
166.74、および氎14.50ずし、反応枩床ず反
応時間を70℃、時間ずした以倖は実斜䟋ず同
様に重合反応させお、察数粘床が0.49の芳銙族ポ
リアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.9重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は23.0重量であり、そしお溶
液粘床は61ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は64ポアズであり、たた、
50℃、30日間保存埌の溶液粘床は73ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物17.650.06
モル、ピロメリト酞二無氎物18.720.04モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、ゞメチルアセトアミド173.43お
よび氎11.13ずし、反応枩床ず反応時間を50℃、
24時間ずした以倖は実斜䟋ず同様に重合反応さ
せお、察数粘床が0.53の芳銙族ポリアミツク酞を
含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.5重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は23.8重量であり、そしお溶
液粘床は68ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は72ポアズであり、たた、
50℃、30日間保存埌の溶液粘床は89ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物14.710.05
モル、ピロメリト酞二無氎物10.910.05モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン
173.43、および氎9.13ずし、反応枩床ず反応
時間を50℃、24時間ずした以倖は実斜䟋ず同様
に重合反応させお、察数粘床が0.59の芳銙族ポリ
アミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.7重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は21.8重量であり、そしお溶
液粘床は53ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は57ポアズであり、たた、
50℃、30日間保存埌の溶液粘床は90ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物11.770.04
モル、ピロメリト酞二無氎物13.090.06モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、ゞメチルスルホキシド170.54、
および氎8.98ずし、反応枩床ず反応時間を50
℃、24時間ずした以倖は実斜䟋ず同様に重合反
応させお、察数粘床が0.49の芳銙族ポリアミツク
酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.5重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は24.1重量であり、そしお溶
液粘床は58ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は63ポアズであり、たた、
50℃、30日間保存埌の溶液粘床は116ポアズであ
぀た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘
のポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を
瀺し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物8.830.03モ
ル、ピロメリト酞二無氎物15.270.07モル、
4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル16.02
0.08モル、4′―ゞアミノゞプニルメタン
3.970.02モル、―メチル――ピロリド
ン169.31、および氎7.05ずし、反応枩床ず反
応時間を50℃、20時間ずした以倖は実斜䟋ず同
様に重合反応させお、察数粘床が0.58の芳銙族ポ
リアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.6重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は21.3重量であり、そしお溶
液粘床は45ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は50ポアズであり、たた、
50℃、30日間保存埌溶液粘床は116ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  内容積300mlの円筒型重合槜に3′
4′―ビプニルテトラカルボン酞二無氎物19.12
0.065モル、ピロメリト酞二無氎物6.54
0.03モル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテ
ル20.020.1モル、および―メチル――
ピロリドン188.60を入れた。この混合物を30℃
の反応枩床、垞圧䞋で時間に撹拌しお重合反応
を行な぀た。次にこの反応液に3′4′―
ビプニルテトラカルボン酞テトラメチル゚ステ
ル1.920.005モルを添加し、溶解させお、
察数粘床が0.48の芳銙族ポリアミツク酞を含有す
るポリアミツク酞溶液組成物を埗た。このポリア
ミツク酞溶液組成物のポリマヌ濃床は20.0重量
であり、そしお溶液粘床は15ポアズであ぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は16ポアズであり、たた50
℃、30日間保存埌の溶液粘床は20ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 実斜䟋  3′4′―ビプニルテトラカルボン酞
二無氎物20.590.07モル、そしおピロメリト
酞二無氎物を5.460.025モル甚い、たた埌
に添加する3′4′―ビプニルテトラカ
ルボン酞テトラメチル゚ステルをピロメリト酞
1.270.05モルに倉えた以倖は実斜䟋ず同
様に重合反応させお、察数粘床が0.66の芳銙族ポ
リアミツク酞を含有するポリアミツク酞溶液組成
物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成物のポリ
マヌ濃床は20.0重量であり、そしお溶液粘床は
42ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は45ポアズであり、たた50
℃、30日間保存埌の溶液粘床は60ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの評䟡を行
な぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、
耐熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベル
を瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性
に぀いお優れた結果を瀺した。 実斜䟋  (1) オリゎマヌの合成 内容積300mlの円筒型重合槜に3′
4′―ビプニルテトラカルボン酞二無氎物11.77
0.04モル、4′―ゞアミノゞプニル゚
ヌテル4.000.02モル、および―メチル―
―ピロリドン63.09を入れた。この混合物を
50℃の反応枩床、垞圧䞋で時間撹拌しお反応を
行な぀た。反応液は、未反応の3′4′―
ビプニルテトラカルボン酞二無氎物を含有する
分散液であ぀た。 (2) オリゎマヌの合成 内容積300mlの円筒型重合槜にピロメリト酞二
無氎物13.090.06モル、4′―ゞアミノゞ
プニル゚ヌテル18.020.09モル、および
―メチル――ピロリドン124.45を入れた。こ
の混合物を50℃の反応枩床、垞圧䞋で時間撹拌
しお反応を行な぀た。反応液は、均䞀なポリマヌ
溶液ポリマヌ濃床20重量、溶液粘床2.5ポア
ズであ぀た。 (3) ポリアミツク酞溶液組成物の補造 オリゎマヌ78.86にオリゎマヌ
103.71を添加し、50℃で時間撹拌しお重
合反応を実斜しお、察数粘床が0.66の芳銙族ポリ
アミツク酞を含有するポリアミツク酞溶液組成物
を埗た。このポリアミツク酞溶液組成物のポリマ
ヌ濃床は20.0重量であり、そしお溶液粘床は45
ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は55ポアズであり、たた50
℃、30日間保存埌の溶液粘床は100ポアズであ぀
た。これらのいずれの保存条件においおも䞊蚘の
ポリアミツク酞溶液組成物は均䞀な溶液状態を瀺
し、沈柱の析出は芋られなか぀た。 ここで埗られたポリアミツク酞溶液組成物に぀
いお゚ナメル線補造甚のワニスずしお評䟡を行な
぀たずころ、埌述のように各皮の機械的特性、耐
熱性、そしお電気的特性に぀いお充分なレベルを
瀺したほか、特に耐アルカリ性および耐塩氎性に
぀いお優れた結果を瀺した。 比范䟋  反応原料および溶媒を、ピロメリト酞二無氎物
21.810.1モル、4′―ゞアミノゞプニル
゚ヌテル20.020.1モル、―メチル――
ピロリドン151.75、および氎4.69ずし、反応
枩床ず反応時間を50℃、40時間ずした以倖は実斜
䟋ず同様に重合反応させお、察数粘床が0.59の
芳銙族ポリアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.7重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は22.1重量であり、そしお溶
液粘床は90ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は155ポアズであ぀たが、
120日間経過埌は2000ポアズず激しく䞊昇した。
たた50℃で保存したずころ、初めから溶液粘床が
激しく䞊昇し10日間埌の溶液粘床は270ポアズず
なり、20日間埌には䞍溶性のゲル状態ずな぀た。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物2.940.01モ
ル、ピロメリト酞二無氎物19.630.09モル、
4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン165.25
および氎5.11ずし、反応枩床ず反応時間を50
℃、20時間ずした以倖は実斜䟋ず同様に重合反
応させお、察数粘床が0.55の芳銙族ポリアミツク
酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.8重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は22.3重量であり、そしお溶
液粘床は52ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は77ポアズであ぀た。たた
50℃で、30日間保存したずころ䞍溶性のゲル状態
ずな぀た。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物5.880.02モ
ル、ピロメリト酞二無氎物17.450.08モル、
4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン166.5
および氎6.94ずし、反応枩床ず反応時間を50
℃、20時間ずした以倖は実斜䟋ず同様に重合反
応させお、察数粘床が0.63の芳銙族ポリアミツク
酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.8重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は21.7重量であり、そしお溶
液粘床は60ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は86ポアズであ぀た。た
た、50℃で30日間保存埌の溶液粘床は250ポアズ
ず激しく䞊昇した。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物5.880.02モ
ル、ピロメリト酞二無氎物17.450.08モル、
4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル16.02
0.08モル、―プニレンゞアミン2.16
0.02モル、―メチル――ピロリドン161.6
および氎4.98ずし、反応枩床ず反応時間を50
℃、20時間ずした以倖は実斜䟋ず同様に重合反
応させお、察数粘床が0.64の芳銙族ポリアミツク
酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が0.5重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は21.2重量であり、そしお溶
液粘床は54ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の30℃、30
日間保存埌の溶液粘床は76ポアズであ぀た。た
た、50℃で30日間保存埌の溶液粘床は210ポアズ
ず激しく䞊昇した。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物29.420.1モ
ル、―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン
178.00および氎19.71ずした以倖は実斜䟋
ず同様に重合反応させお、察数粘床が0.57の芳銙
族ポリアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が1.0重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は24.4重量であり、そしお溶
液粘床は94ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の保存安定
性を実斜䟋ず同様に詊隓したずころ、ほが同様
な粘床倉化を瀺し、高い保存安定性を瀺すこずが
確認された。 ただし、ここで埗られたポリアミツク酞溶液組
成物に぀いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの
評䟡を行な぀たずころ、埌述のように、圢成され
たポリむミド皮膜に濁りが芋られたほか、耐アル
カリ性および耐塩氎性に぀いおは著しく劣぀おい
た。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物26.480.09
モル、ピロメリト酞二無氎物2.180.01モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン
175.25および氎19.47ずした以倖は実斜䟋
ず同様に重合反応させお、察数粘床が0.53の芳銙
族ポリアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が1.1重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は23.0重量であり、そしお溶
液粘床は50ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の保存安定
性を実斜䟋ず同様に詊隓したずころ、ほが同様
な粘床倉化を瀺し、高い保存安定性を瀺すこずが
確認された。 ただし、ここで埗られたポリアミツク酞溶液組
成物に぀いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの
評䟡を行な぀たずころ、埌述のように、圢成され
たポリむミド皮膜に濁りが芋られたほか、耐アル
カリ性および耐塩氎性に぀いおは著しく劣぀おい
た。 比范䟋  反応原料および溶媒を、3′4′―ビフ
゚ニルテトラカルボン酞二無氎物23.540.08
モル、ピロメリト酞二無氎物4.360.02モ
ル、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル20.02
0.1モル、―メチル――ピロリドン
172.51および氎19.17ずした以倖は実斜䟋
ず同様に重合反応させお、察数粘床が0.50の芳銙
族ポリアミツク酞を含有する反応液を埗た。 次いで実斜䟋ず同様にしお氎陀去操䜜を行な
い、氎分の含有量が1.0重量のポリアミツク酞
溶液組成物を埗た。このポリアミツク酞溶液組成
物のポリマヌ濃床は22.4重量であり、そしお溶
液粘床は41ポアズであ぀た。 埗られたポリアミツク酞溶液組成物の保存安定
性を実斜䟋ず同様に詊隓したずころ、ほが同様
な粘床倉化を瀺し、高い保存安定性を瀺すこずが
確認された。 ただし、ここで埗られたポリアミツク酞溶液組
成物に぀いお゚ナメル線補造甚のワニスずしおの
評䟡を行な぀たずころ、埌述のように、圢成され
たポリむミド皮膜に濁りが芋られたほか、耐アル
カリ性および耐塩氎性に぀いおは著しく劣぀おい
た。 ゚ナメル線補造甚のワニスずしおの芳銙族ポリ
アミツク酞溶液組成物の評䟡 䞊蚘の実斜䟋〜および比范䟋〜の芳銙
族ポリアミツク酞溶液組成物に぀いお、゚ナメル
線補造甚のワニスずしおの評䟡を䞋蚘の方法によ
り行な぀た。 (1) ゚ナメル線の補造 炉の枩床を400℃に維持した竪型゚ナメル線焌
付炉を甚い、線速分に蚭定しお垞法に埓い
゚ナメル線を補造した。玠材の銅線は埄1.0mmの
ものを甚い、塗垃回数は回ずした。 (2) ゚ナメル線の評䟡 ゚ナメル線の皮膜に぀いお倖芳、耐塩氎性およ
び耐アルカリ性に぀いお評䟡した。なお、耐塩氎
性および耐アルカリ性の評䟡は次のようにしお行
な぀た。 耐塩氎性耐塩氎絶瞁砎壊 JISC3003 11.1に埓い、個より詊隓片を䜜り、
30℃に保぀た0.4重量塩化ナトリりム氎溶液に、
そのより合わせた郚分を10cm浞挬し、この本の
導䜓管に亀流200Vを印加し、0.1Aの電流が流れ
るたでの時間を枬定した。 耐アルカリ性耐アルカリ絶瞁砎壊 䞊蚘ず同様に個より詊隓片を䜜り、50℃に保
぀た10重量氎酞化ナトリりム氎溶液に、そのよ
り合わせた郚分を10cm浞挬し、この本の導䜓管
に亀流200Vを印加し、0.1Aの電流が流れるたで
の時間を枬定した。 評䟡結果を第衚に瀺す。
【衚】 次に実斜䟋〜および比范䟋の芳銙族ポリ
アミツク酞溶液組成物をワニスずしお甚いお補造
した゚ナメル線の他の特性の評䟡結果を瀺す。 (1) ゚ナメル線の被膜厚Όm、ピンホヌルの数
個、耐摩耗性荷重700および絶
瞁砎壊電圧KVは第衚に瀺す通り良奜な
倀を瀺した。
【衚】 (2) 可撓性自己埄巻付党お合栌 (3) 耐劣化性200℃、24時間、自己埄巻付党
お合栌 (4) 耐熱衝撃性250℃、時間、自己埄巻付
党お合栌 (5) 耐熱軟化性Kg、時間、300℃党
お合栌 芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物から埗られた
ポリむミドフむルムの機械的匷床の評䟡 実斜䟋〜のポリアミツク酞溶液組成物から
ポリむミドフむルムを以䞋の方法により補造し
お、その機械的匷床を評䟡した。 ドクタヌナむフを甚いおポリアミツク酞溶液組
成物をガラス板䞊に均䞀な厚さの薄膜状に塗垃し
た。この薄膜を窒玠雰囲気䞭で30分間也燥しお凝
固させおフむルムずし、このフむルムを時間か
けお300℃たで昇枩させ、さらに300℃で30分間熱
凊理しお厚さ25ÎŒmのポリむミドフむルムを埗た。 䞊蚘のポリむミドフむルムに぀いお、匕匵り匷
床、砎断䌞び、および耐熱性を以䞋の方法により
枬定した。枬定結果を第衚に瀺す。 (1) 匕匵り匷床単䜍Kgmm2および砎断䌞び
単䜍 長さ100mm、幅10mmの詊料に぀いおオヌトグラ
フDSS―5000(æ ª)島接補䜜所を甚い、チダツク
間距離50mm、匕぀匵り速床50mm分にお枬定し
た。 (2) 耐熱性単䜍加熱枛量重量 ポリむミドフむルムを熱倩秀に茉せ、空気雰囲
気䞭、昇枩速床10℃分で加熱し、500℃に到達
した時点でのフむルムの枛量を枬定した。
【衚】
【衚】

Claims (1)

    【特蚱請求の範囲】
  1.  3′4′―ビプニルテトラカルボン
    酞二無氎物およびたたはその誘導䜓ずピロメリ
    ト酞二無氎物およびたたはその誘導䜓ずを30
    70〜7525のモル比で含有し、か぀これらの化合
    物が党芳銙族テトラカルボン酞成分䞭の80モル
    以䞊を占めるこずからなる芳銙族テトラカルボン
    酞成分ず、4′―ゞアミノゞプニル゚ヌテル
    が党芳銙族ゞアミン成分䞭の80モル以䞊を占め
    るこずからなる芳銙族ゞアミン成分ずを実質的に
    等モル量䜿甚し、重合しお埗られた察数粘床0.1
    〜1.530℃、0.5100ml―メチル――ピ
    ロリドンの芳銙族ポリアミツク酞が、有機極
    性溶媒䞭に〜40重量溶解されおなる電気絶瞁
    塗料甚芳銙族ポリアミツク酞溶液組成物。
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