JPS60101715A - 磁気デイスク媒体 - Google Patents
磁気デイスク媒体Info
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- JPS60101715A JPS60101715A JP20806183A JP20806183A JPS60101715A JP S60101715 A JPS60101715 A JP S60101715A JP 20806183 A JP20806183 A JP 20806183A JP 20806183 A JP20806183 A JP 20806183A JP S60101715 A JPS60101715 A JP S60101715A
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- magnetic disk
- aminosilane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発８Ａは、磁性膜を被覆する潤滑層が７ミノシラン化
合物展を介して該磁性膜上の無機シリコン化合物層と化
学結合し、固定化することにより潤滑層の均一化および
長期安定性を高めた磁気ディスク媒体に関する。
合物展を介して該磁性膜上の無機シリコン化合物層と化
学結合し、固定化することにより潤滑層の均一化および
長期安定性を高めた磁気ディスク媒体に関する。
一般にスパッタディヌクなどの磁気ディスクの記録、再
生においてはコンタクト弓リート・ストップ方式（Ｃ８
Ｓ方式）が主に採用されている。皺Ｃ５Ｓ方式では操作
開始￥ｊまたれ停止時にはヘッドと磁気ディスク面とを
接触状態にし、磁気ディスクにＩｊＴ要の回転を与える
ことによりヘッドに浮上刃を与え、磁気ディスク面とヘ
ッド間に空気層を形成し、この状態で記録。
生においてはコンタクト弓リート・ストップ方式（Ｃ８
Ｓ方式）が主に採用されている。皺Ｃ５Ｓ方式では操作
開始￥ｊまたれ停止時にはヘッドと磁気ディスク面とを
接触状態にし、磁気ディスクにＩｊＴ要の回転を与える
ことによりヘッドに浮上刃を与え、磁気ディスク面とヘ
ッド間に空気層を形成し、この状態で記録。
再生を行う。そのためｌ！触次状態の摩耗と磁気ディス
（とヘッド間の姿勢の変化がヘッドにかかる荷重を不均
一に名せヘッドおよび磁気ディスク表面に傷を主するこ
とがある。また潤滑剤のａＩ類により、ないしは七の塗
布量が多過ぎるとヘッドと磁気ディスク間の吸着力が異
常に大きくなり、そのため回転開始時または停止時にヘ
ッドの破壊と磁気ディスクの表面の損傷を招くヘッドク
ラッシュを起こす可能性がある。更に記録再生中に突発
的にヘッドが磁気ディヌクの媒体に接触し、ヘッドと磁
気ディス媒体間に大きな摩擦力が働き、ヘッドおよび磁
気ディスク媒体が破壊ちれることがしばしば起こる。こ
のような現象を防止しヘッドおよび磁気ディスク媒体を
保護するために磁性膜表面に潤滑層を形成することが行
なわれている。該ｇｆＲ層として、従来スパッタディス
クの潤滑に、は次のような潤滑層が形成されて込る。即
ち、磁性腰上に無機レリコン化合物朧が設けられ、該膜
上にフッ素化カーボン系潤滑剤であるパー７０ロボリエ
ーテル（例えば商品名クライトツクス五４３ＡＣ又はＡ
Ｄ、フオブリンＹＲ，Ｚ）−Ｅたはカルボキシル基言有
ハーフ０ロボリエーテル（ｆｉｌ、ｔは商品名クライト
ツクス１５７Ｆｓ）６るいはシリコーンオイルなどを塗
布していた。しかし、パー７０ロボリエーテルやシリコ
ーンオイルは磁気ディスク媒体の高速回転時にこれらの
潤滑剤が磁気ディスク媒体の中央部から外周部へ移行し
、＠滑剤膜厚に偏よりか生じ・１．そのため前述したヘ
ッドと磁気デ１ヌク媒体間の摩耗、ヘッドクラッシュ、
衝突などを有効に防止できないという問題がある。また
、カルボキシル基含有フッ素化ポリエーテルの使用によ
っても無機シリコン化合物とカルボキシル基間が第１図
に示すように弱い水素結合によってＭ台場れているため
、＠滑剤であるカルボキシル基含有フッ素化ポリエーテ
ルの磁気ディスク媒体表面への固定が十分になされず、
潤滑剤膜厚に偏よりが生じ、そのためヘッドと磁気ディ
スク媒体間の摩耗、衝突による損傷を有効に防止するこ
とができなかった。
（とヘッド間の姿勢の変化がヘッドにかかる荷重を不均
一に名せヘッドおよび磁気ディスク表面に傷を主するこ
とがある。また潤滑剤のａＩ類により、ないしは七の塗
布量が多過ぎるとヘッドと磁気ディスク間の吸着力が異
常に大きくなり、そのため回転開始時または停止時にヘ
ッドの破壊と磁気ディスクの表面の損傷を招くヘッドク
ラッシュを起こす可能性がある。更に記録再生中に突発
的にヘッドが磁気ディヌクの媒体に接触し、ヘッドと磁
気ディス媒体間に大きな摩擦力が働き、ヘッドおよび磁
気ディスク媒体が破壊ちれることがしばしば起こる。こ
のような現象を防止しヘッドおよび磁気ディスク媒体を
保護するために磁性膜表面に潤滑層を形成することが行
なわれている。該ｇｆＲ層として、従来スパッタディス
クの潤滑に、は次のような潤滑層が形成されて込る。即
ち、磁性腰上に無機レリコン化合物朧が設けられ、該膜
上にフッ素化カーボン系潤滑剤であるパー７０ロボリエ
ーテル（例えば商品名クライトツクス五４３ＡＣ又はＡ
Ｄ、フオブリンＹＲ，Ｚ）−Ｅたはカルボキシル基言有
ハーフ０ロボリエーテル（ｆｉｌ、ｔは商品名クライト
ツクス１５７Ｆｓ）６るいはシリコーンオイルなどを塗
布していた。しかし、パー７０ロボリエーテルやシリコ
ーンオイルは磁気ディスク媒体の高速回転時にこれらの
潤滑剤が磁気ディスク媒体の中央部から外周部へ移行し
、＠滑剤膜厚に偏よりか生じ・１．そのため前述したヘ
ッドと磁気デ１ヌク媒体間の摩耗、ヘッドクラッシュ、
衝突などを有効に防止できないという問題がある。また
、カルボキシル基含有フッ素化ポリエーテルの使用によ
っても無機シリコン化合物とカルボキシル基間が第１図
に示すように弱い水素結合によってＭ台場れているため
、＠滑剤であるカルボキシル基含有フッ素化ポリエーテ
ルの磁気ディスク媒体表面への固定が十分になされず、
潤滑剤膜厚に偏よりが生じ、そのためヘッドと磁気ディ
スク媒体間の摩耗、衝突による損傷を有効に防止するこ
とができなかった。
本発明、はこのような従来の間辿点を解消した磁気ディ
スク媒体？Ｉ−提供するものであって、その構成は、磁
性膜の表面に無機シリコン化合物膜が形成された磁気デ
ィスク媒体におい工、該無機シリコン化合物膜の表面に
７・ミノシランが塗布され該アミノシランと無機シリコ
ン化合物膜とが組合反応により化学結合しアミノシラン
化合物膜が形成されると共に、更に該アミノシラン化合
物膜流面にカルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑
剤が鳳布され、上記アミノシラン化合物との酸塩基反応
により化学結合した潤滑層が形成されることｔ−％黴と
する。
スク媒体？Ｉ−提供するものであって、その構成は、磁
性膜の表面に無機シリコン化合物膜が形成された磁気デ
ィスク媒体におい工、該無機シリコン化合物膜の表面に
７・ミノシランが塗布され該アミノシランと無機シリコ
ン化合物膜とが組合反応により化学結合しアミノシラン
化合物膜が形成されると共に、更に該アミノシラン化合
物膜流面にカルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑
剤が鳳布され、上記アミノシラン化合物との酸塩基反応
により化学結合した潤滑層が形成されることｔ−％黴と
する。
以下に本発明を図面に・基づいて詳細に睨明する。
第２図は本発明に係る磁気ディスク媒体の一例を示す断
面図であル、同図において、磁気ディスク媒体はアルミ
ニウム基＆ｌと、その上に被覆されたアルマイト層２と
、該アルマイト層２の研摩面上に被覆されたＦｅを主成
分とする磁性膜３と、この磁性膜３上にスピンコーティ
ングおよび熱処理によって形成された無機シリコン化合
物膜４と、この無機シリコン化合物膜上に形成されたア
ミノシラン化合物膜５と、このアミノシラン化合物層５
上に塗布されたカルボキシル基含有フッ素化カーボン系
潤滑剤膜６とから構成され、該潤滑剤膜６が上記アミノ
シラン化合物膜５を介して無機シリコン化合物膜４と固
定的に結合した＃滑層を形成している。
面図であル、同図において、磁気ディスク媒体はアルミ
ニウム基＆ｌと、その上に被覆されたアルマイト層２と
、該アルマイト層２の研摩面上に被覆されたＦｅを主成
分とする磁性膜３と、この磁性膜３上にスピンコーティ
ングおよび熱処理によって形成された無機シリコン化合
物膜４と、この無機シリコン化合物膜上に形成されたア
ミノシラン化合物膜５と、このアミノシラン化合物層５
上に塗布されたカルボキシル基含有フッ素化カーボン系
潤滑剤膜６とから構成され、該潤滑剤膜６が上記アミノ
シラン化合物膜５を介して無機シリコン化合物膜４と固
定的に結合した＃滑層を形成している。
アルマイト層２を有するアルミニウム基板ｌは均一かつ
平滑な表面に仕上げられており、中心線平均粗さく０．
０２μｍ程腿に加工されている。
平滑な表面に仕上げられており、中心線平均粗さく０．
０２μｍ程腿に加工されている。
次に無機シリコン化合物膜４はメトキシシランやエトキ
シシランなどのアルコキシシランのエタノールあるいは
エタノール系混合溶剤による溶液を磁気ディヌク媒体に
スピンコードした後熱処理して形成ちれる。該無機シリ
コン化合物Ｍ４の化学組成は５ｉ（Ｊ、に近く、共有結
合からなる５ｉ−０［合と、水素結合からなるＳ ｊ−
ＯＨｅ・・０結合が三次元的に網状に遅なった無機島分
子である。尚ここで実！ｌｊＩは共有結合を、破ｉは水
素結合をあられす。該無機シリコン化合物膜４の表面に
アミノシランが塗布され、該無機シリコン化合物と７ミ
ノシランとの脱水鰯合反応によりアミノシラン化合物１
１！５が形成される。第３図は無機シリコン膜上の７ミ
ノシランの配同状態を示す説明図である。アミノシラン
化合物と無機シリコンとの結合は次式（υに示すように
アミノアルコキシシラン（Ｎｌ２（ＣＨ２）２ＮＨ（Ｃ
Ｈ，）３８ｉ（０勾。
シシランなどのアルコキシシランのエタノールあるいは
エタノール系混合溶剤による溶液を磁気ディヌク媒体に
スピンコードした後熱処理して形成ちれる。該無機シリ
コン化合物Ｍ４の化学組成は５ｉ（Ｊ、に近く、共有結
合からなる５ｉ−０［合と、水素結合からなるＳ ｊ−
ＯＨｅ・・０結合が三次元的に網状に遅なった無機島分
子である。尚ここで実！ｌｊＩは共有結合を、破ｉは水
素結合をあられす。該無機シリコン化合物膜４の表面に
アミノシランが塗布され、該無機シリコン化合物と７ミ
ノシランとの脱水鰯合反応によりアミノシラン化合物１
１！５が形成される。第３図は無機シリコン膜上の７ミ
ノシランの配同状態を示す説明図である。アミノシラン
化合物と無機シリコンとの結合は次式（υに示すように
アミノアルコキシシラン（Ｎｌ２（ＣＨ２）２ＮＨ（Ｃ
Ｈ，）３８ｉ（０勾。
ＮＨｘｃｃＨ２） ３ｓｉ （ＯＲ）ｓなど。ここでＲ
はアルキル基葡示すＪの加水分解物と無機シリ（コンの
シラノール基とが脱水組合反応を起こし、５ｉ−０−８
ｉ結合葡形成することにより終了了る。この反Ｉ５は常
温でも起こるが１００℃〜２００℃に加熱すれはより確
実に反応が進む。
はアルキル基葡示すＪの加水分解物と無機シリ（コンの
シラノール基とが脱水組合反応を起こし、５ｉ−０−８
ｉ結合葡形成することにより終了了る。この反Ｉ５は常
温でも起こるが１００℃〜２００℃に加熱すれはより確
実に反応が進む。
１〜Ｈｚ （Ｃｔ（ｚ ） ｓ−Ｓ １−ＯＨ十ＨＯ−
Ｓｉ（エチル−ｒ−アミノプロピルポリメトキシシラン
、ｒ−７ミノブロビルボリエトキシシラン等が挙げられ
る。
Ｓｉ（エチル−ｒ−アミノプロピルポリメトキシシラン
、ｒ−７ミノブロビルボリエトキシシラン等が挙げられ
る。
次に上記アミノシラン化合物Ｍ５にカルボキシル基含有
フッ素化カーボン系潤滑剛腹６が塗布され、上記アミノ
シラン化合物と該潤滑剤との酸塩基反応により賦＠滑剤
膜６と７ミノシラン化合物膜５とは化学的に結合する。
フッ素化カーボン系潤滑剛腹６が塗布され、上記アミノ
シラン化合物と該潤滑剤との酸塩基反応により賦＠滑剤
膜６と７ミノシラン化合物膜５とは化学的に結合する。
カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤としては
１、 ｌ、 ２− トリクロロ−１，２，２−）リフロ
オロエタン（フレオン１１３）などの遺Ｅ性、７ツ素化
溶剤中にカルボキシル基含有７ノ化カーボン（例えに商
品名クライトックス１５７Ｆｓなど）を少量溶かしたも
のを用いれはよい。かがるカルボキシル基含有フッ化カ
ーボン系潤滑剤としてはパーフロロポリエーテル亘合体
、カルボキシル基含有パー７０ロボリエーテルが挙げら
れる。尚該潤滑剤の塗布方法としてはヌビンコーティン
グ法、スプレー法、潤滑剤溶液へ浸漬する方法などによ
り行うことができる。該潤滑剤の塗ｉによりフッ化カー
ボン中のカルボキシル基とアきノシラン化合物が酸塩基
反応により容易に化学結合し、強固に磁気ディスク媒体
上に同定される。ここで第４嫡に、磁気ディスク媒体上
の７ミノシラン化合物（酌に化学的に結合したカルボ中
シル基せ有フッ化カーボン（すの配向状態を示す。カル
ボンＭ含有フッ化カーボン系潤滑剤はこのように、７ミ
ノ基と酸塩基反応によシ化学結合することにより周体化
し、磁気ディスク媒体の記録再生時の高速回転によって
も周辺部へ流れることにょる偏よりを生じず、そのため
、長期間にわたって安定な磁気ディスク媒体の走行ｖｉ
−達成することができる。また潤滑剤の化学的安定性も
増し、潤滑剤劣化による摩擦係数の増加、摩耗、衝突な
どによるヘッドおよび磁気ディスク媒体の損傷を確実に
防止できる。
１、 ｌ、 ２− トリクロロ−１，２，２−）リフロ
オロエタン（フレオン１１３）などの遺Ｅ性、７ツ素化
溶剤中にカルボキシル基含有７ノ化カーボン（例えに商
品名クライトックス１５７Ｆｓなど）を少量溶かしたも
のを用いれはよい。かがるカルボキシル基含有フッ化カ
ーボン系潤滑剤としてはパーフロロポリエーテル亘合体
、カルボキシル基含有パー７０ロボリエーテルが挙げら
れる。尚該潤滑剤の塗布方法としてはヌビンコーティン
グ法、スプレー法、潤滑剤溶液へ浸漬する方法などによ
り行うことができる。該潤滑剤の塗ｉによりフッ化カー
ボン中のカルボキシル基とアきノシラン化合物が酸塩基
反応により容易に化学結合し、強固に磁気ディスク媒体
上に同定される。ここで第４嫡に、磁気ディスク媒体上
の７ミノシラン化合物（酌に化学的に結合したカルボ中
シル基せ有フッ化カーボン（すの配向状態を示す。カル
ボンＭ含有フッ化カーボン系潤滑剤はこのように、７ミ
ノ基と酸塩基反応によシ化学結合することにより周体化
し、磁気ディスク媒体の記録再生時の高速回転によって
も周辺部へ流れることにょる偏よりを生じず、そのため
、長期間にわたって安定な磁気ディスク媒体の走行ｖｉ
−達成することができる。また潤滑剤の化学的安定性も
増し、潤滑剤劣化による摩擦係数の増加、摩耗、衝突な
どによるヘッドおよび磁気ディスク媒体の損傷を確実に
防止できる。
因に、ヘッドと磁気ディヌク媒体間の８０℃。
８０％相対湿度下の放置時間に−る摩擦係数の変化を第
５図に示す。図中（Ｊ）は、アミノシラン塗布後カルボ
キシル基含有フン化カーボン系潤滑剤（商品名クライト
ックス１５７Ｆｓ ）をさらに塗布した本発明に係る磁
気ディスク媒体でる力、１）は無機シリコン層上に単に
カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤を塗布し
た磁気ディスクの媒体である。グラフから明らかなよう
に１）に比べて＜１）の放置時間による変化は非常に小
さく、＊＊係数に影響するフッ素化カーボン糸詞滑剤の
化学的安定性が顕著に増加して＾ることか判る。
５図に示す。図中（Ｊ）は、アミノシラン塗布後カルボ
キシル基含有フン化カーボン系潤滑剤（商品名クライト
ックス１５７Ｆｓ ）をさらに塗布した本発明に係る磁
気ディスク媒体でる力、１）は無機シリコン層上に単に
カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤を塗布し
た磁気ディスクの媒体である。グラフから明らかなよう
に１）に比べて＜１）の放置時間による変化は非常に小
さく、＊＊係数に影響するフッ素化カーボン糸詞滑剤の
化学的安定性が顕著に増加して＾ることか判る。
以上説明したように、本発明によれは磁気ディスク媒体
上の無機シリコン属に７ミノシラン化合ｑｌ？Ｊを結合
し、さらにカルボキシＡＩ基含有７ツ・素化カーボンに
＠塩基反応により化学結合させて鈎滑層を形成すること
により、フッ素化カーボン系潤滑剤ｔ−磁気ディスク表
向にｇＲ固に結合させることができ、さらに＃潤滑剤の
化学的安定性を増し、＠滑剤劣化による＃４？Ｉ＃性能
の低下を押えることができる。このため、ヘッドと磁気
ディスク媒体間の摩耗を少なくシ、ヘッドの衝突による
ｉｓ、倶湯を抑えることが出来るため、磁気ディスク媒
体の長期間にわたる高信頼性の走行上行なうことができ
る利点がめる。
上の無機シリコン属に７ミノシラン化合ｑｌ？Ｊを結合
し、さらにカルボキシＡＩ基含有７ツ・素化カーボンに
＠塩基反応により化学結合させて鈎滑層を形成すること
により、フッ素化カーボン系潤滑剤ｔ−磁気ディスク表
向にｇＲ固に結合させることができ、さらに＃潤滑剤の
化学的安定性を増し、＠滑剤劣化による＃４？Ｉ＃性能
の低下を押えることができる。このため、ヘッドと磁気
ディスク媒体間の摩耗を少なくシ、ヘッドの衝突による
ｉｓ、倶湯を抑えることが出来るため、磁気ディスク媒
体の長期間にわたる高信頼性の走行上行なうことができ
る利点がめる。
ｍ１図はカルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤
の無機シリコン化合物膜上の配向状態を示す説明図、第
２図は本発明の磁気ディスり媒体の実施例を示す断面囚
、第３図はアミノシラン化合物の無機シリコン化合物膜
上の配回状態を示す説明図、第４図はアミノシラン化合
物上にカルボキシル基官有７ツ索化カーボンが赦埴基反
応により軸合した無機シリコン化合物膜上の配向状態を
示すＰＪ！！、ＢＡ図、第５図は本発明に係る磁気ディ
スク媒体中と比較例の鍼気ディスク媒体叩とを８０℃、
８０％相対湿に下に放置した時のｇ捺保数の放置時間に
よる変化を示したグツ７でめる。 図 甲、 （１）にカルボキシル基宮石フッ素化カーボン、（１１
）は無機シリコン化付物膜茨面、（１１１°ンは無機シ
リコン化合物、 （１■）はアミノシラン化付物、 実線は共五鰯合を示し＼ 破＃は水素結−ｆｋ示す。 １ａ＠＊アルミニクム基板 ２・嘩・アルマイト層 ３・・＠磁性膜 ４φ・・無機シリコン化合物膜 ５・・−７ミノシラン化合物腹 ６・ｅ−カルボキシル赫官有フッ素化カーボン：ｉｒ−
、潤ｆｆｔ剤展 ％許出願人 日本’４ｔ ４Ｋ Ｎ、 ＃；公社 代 理 人 弁理士元 石 士 部 （他１名〕 第１図 第２図 第３図 Ｈ２ （ＣＨ２）２ Ｈ 第４図 （ＣＨ２）３ 第５図 かｌり時間（日） 手続補正書 昭和５９年８月１５日 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和５８年特許願第２０８０６１号 ２、発明の名称 磁気ディスク媒体 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 （４２２）日本電信電話公社 代表者 貿 緩 行 ４、代理人 郵便番号１０７ 東京都港区赤坂−丁目９番１５号 日本短波放送会館 ６、補正の対象 ■ 明細書の「特許請求の範囲」および「発明の詳細な
説明」の欄 ０図 面 ７、補正の内春 ■ 明細書第１頁第５行目から同頁最下行目に記載する
特許請求の範囲を別紙１の通り訂正する。 ■ 明細書第３真下から５行目の記載「フオブリン」を
「フオンブリン」と訂正する。 ■ 明細書第４頁第１２行目の記載「・・・なされず、
潤滑剤・・・」を次のように訂正する。 「・・・なされず、そのｔこめ蒸発による潤滑剤の消失
を防ぐことができなかっｔこ。又、高速回転時潤滑剤・
・・」 ■ 明細書第６頁第８行目の記載「アルコキシシラン」
を「アルコキシシラン」と訂正する。 ■ 明細書第７真下から８行目から第１０頁第３行目の
記載「上記アミノシラン化合物・・ことが判る。」を別
紙２の通り訂正する。 ■ 図面第１図を別紙の通り訂正する。 ８、添付書類の目録 ■ 別紙 １（訂正特許請求の範囲） −通■別紙２
−通 ■ 訂正図面（第１図） −通 別紙１ 訂正特許請求の範囲 （１）磁性膜の表面に無機シリコン化合物膜が形成され
た磁気ディスク媒体において、該無機シリコン化合物膜
の表面にアミノシランが塗布され該アミノシランと無機
シリコン化合物膜とが縮合反応により化学結合しアミノ
シラン化合物膜が形成されると共に、更に該アミノシラ
ン化合物膜表面にカルボキシル基含有フッ素化カーボン
系潤滑剤が塗布され、上記アミノシラン化合物との酸塩
基反応により化学結合した潤滑層が形成されることを特
徴とする磁気ディスク媒体。 （２） カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤
としてカルボキシル基 パーフロロポリエーテル重合体
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
磁気ディスク媒体。 別紙２ 上記アミノシラン化合物としては、Ｎ−β−アミノ−エ
チル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
−アミノエチル−γ−アミノプロピルメチルジメ〜トキ
シシラン、Ｎ−β−アミノエチル−７−アミノプロピル
ジメチルメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、γ−アミノプロピルメチルジェトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルジメチルエトキシシラン等が挙
げられる。なお、該アミノシラン化合物のアルコキシ基
はメトキシ基あるいはエトキシ基のいずれでもよい。因
に本発明において用いられる上記アミノシラン化合物の
例を第１表に示す。又これら第１表中のアミノシラン４
Ｌ合物の分類を第２表に示す。 第 ２ 表 三級アミ：／ ３ａ、 ３ｂ、 ６ａ、 ６ｂ、 ７ａ
、 ７ｂ、 １６ａ、 １６ｂ。 ピリジニウム １０ 次ニ上記アミノシラン化合物膜５にカルボキシル基含有
フッ素化カーボン系潤滑剤膜６が塗布され、上記アミノ
シラン化合物と該潤滑剤との酸塩基反応により該潤滑剤
膜６とアミノシラン化合物膜５とは化学的に結合する。 カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤としては
１．１．２−）リクロロ−１，２，２−）リフロオロエ
タン（フレオン１１３’）、パーフルオロテトラヒドロ
フラン（フロリナー）ＦＣ−３３゜３Ｍ社）などの速乾
性、フッ素化溶剤中にカルボキシル基含有フッ化カーボ
ン（例えば商品名クライトックス１５７ ＦＳなど）を
少量溶がしたものを用いればよい。かかるカルボキシル
基含有フッ素化カーボン系潤滑剤としてはカルボキシル
基含有パーフロ四ポリエーテルが挙げられる。尚該潤滑
剤の塗布方法としてはスピンコーティング法、スプレー
法、潤滑剤溶液へ浸漬する方法などにより行うことがで
きる。該潤滑剤の塗布によりフッ素化カーボン中のカル
ボキシル基とアミノシラン化合物が酸塩基反応により容
易に化学結合し、強固に磁気ディスク媒体上に固定され
る。ここで第４図に、磁気ディスク媒体上のアミノシラ
ン化合物０切に化学的に結合したカルボキシル基含有フ
ッ素化カーボンｆｉｔの配向状態を示す。カルボン酸含
有フッ素化カーボン系潤滑剤は乙のように、アミノ基と
酸塩基反応により化学結合することにより固体化し、磁
気ディスク媒体の記録再生時の高速回転によっても周辺
部へ流れることによる偏よりを生ぜず、そのため、長期
間にオ〕たって安定な磁気ディスク媒体の走行を達成す
ることができる。また潤滑剤の化学的安定性も増し、潤
滑剤劣化による摩擦係数の増加、摩耗、衝突などによる
ヘッドおよび磁気ディスク媒体の損傷を確実に防止でき
る。 因に、ヘッドと磁気ディスク媒体間の８０℃。 ８０％相対湿度下の放置時間による摩擦係数の変化を第
５図に示す。図中（Ｉ）は、アミノシラン塗布後カルボ
キシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤（商品名クライ
トックス１５７ＦＳ）をさらに塗布した本発明に係る磁
気ディスク媒体であり、（■）は無機シリコン層上に単
にカルボキシル基含有フッ素化カーボン潤滑剤を塗布し
た磁気ディスクの媒体である。グラフから明らかなよう
に（Ｉｔ）に比べて（Ｉ）の放置時間による変化は非常
に小さく、摩擦係数に影響するフッ素化カーボン系潤滑
剤の化学的安定性が顕著に増加していることが判る。 以下に、本発明の実施例および参考例を示す。 〈実施例１〉 第２表に示す１級アミンのシラン化合物中の１つをエチ
ルアルコールに０．００５％〜１ｖｏ１％溶解し、無機
シリコン膜を有するスパッタ形磁気Ｒ膜媒体上にスピン
コーティングにより塗布した。塗布後、該媒体を１００
℃で１５分間恒温槽中で加熱する。更に該磁気薄膜媒体
（以下磁気ディスクという）を室温に冷却後、該磁気デ
ィスクの表面にスピンコーティングにより、フロリナー
トＦＣ７７を溶媒とした０、００１％〜０．５ｗｔ％濃
度のカルボキシル基含有パーフルオロアルキルポリエー
テル（デュポン社製、商品名クライトックス１５７ＦＳ
）を塗布する。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところ静摩擦係数、動摩擦係数は共に０２以
下であった。 尚、このとき使用した磁気ヘッドはスライダｌ１ｌｉ
０．３０ ｍｍ Ｍｎ Ｚｎフェライト製チーバフラシ
ト形スライダである。更に８０℃、８０％ＲＨ雰囲気の
恒温槽中に１００日間放置した後も摩擦係数は約２０％
しか増加しなかった。 又、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）試験を
５万回以上行った後にも磁気ディスク上に磁気ヘッドの
摩耗跡を全く残さず、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認
められなかった。 磁気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％
ＲＨ恒温恒湿槽中に磁気ディスクを１００日間放置した
後も充分に小さく、磁気ヘッドの吸着現象は全く認めら
れなかった。 又、Ｓ！ウェハ上に本実施例で用いたアミノシラン化合
物を比較的厚い膜にて塗布し、更にその上にクライトッ
クス１５７ ＦＳを薄く層状に塗布すると、これら両孔
合物は室温で容易に反応し固体になる。この固体物の吸
着力は液状のクライトックス１５７ ＦＳの約と〜−と
小さい。乙の乙とから明らかなように本実施例の磁気デ
ィスク媒体においても、磁気ヘッドとの吸着力を抑制す
もための固体潤滑剤が形成されており、従ってその吸着
力はクライトックス１５７ ＦＳの液状物に比べ丁〜−
に小さくなっている。 〈実施例２〉 第２表に示す２級アミンのシラン化合物中の１つを００
０５〜０．５ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解したも
のを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコーティ
ングにより塗布した。 塗布後該媒体を１１５℃、１５分間恒温槽中で加熱し磁
気ディスクとした。該磁気ディスクの表面にスピンコー
ティングによりフロリナー） ＦＣ？ ７を溶媒とした
０、００１〜０．５＋ｖｔ％濃度のクライトツクス１５
７ ＦＳを塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、Ｃ８Ｓ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０２以下 〈実施例３〉 第２表に示す３級アミンのシラン化合物中の１つを０．
００５〜０．８ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解した
ものを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコーテ
ィングにより塗布した。 塗布後該媒体を１２０℃、１５分間恒温槽中で加熱し磁
気ディスクとした。該磁気ディスクの表面にスピンコー
ティングによりフロリナートＦＣ７７を溶媒とした００
０１〜０．５ｗｔ％濃度のクライトックス１５７ ＦＳ
を塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、ＣＳＳ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０２以下 〈実施例４〉 第２表に示すピリジニウムのシラン化合物中の１つを０
．００７〜０．５ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解し
たものを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコー
ティングにより塗布した。塗布後該媒体を１３０℃、１
５分間恒温槽中で加熱し磁気ディスクとした。′該ａ１
気ディスクの表面にスピンコーティングによりフロリナ
ートＦＣ７７を溶媒とした０、０２ｗｔ％濃度のクライ
トックス１５７ ＦＳを塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、ＣＳＳ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０．２以下 〈実施例５〉 第２表に示す１級アミンのシラン化合物中の１つをエチ
ルアルコール０００５〜１ ｖｏ１％溶解し、無機シリ
コン膜を有するスパッタ形磁気薄膜媒体上にスピンコー
ティングにより塗布した。塗布後、該媒体を１００℃で
１５分間恒温槽中で加熱する。 更に該磁気薄膜媒体即ち、磁気ディスクを室温に冷却後
、該磁気ディスクの表面にスピンコーティングにより、
フロリナートＦＣ７７を溶媒とした０、００１〜０．１
ｗｔ％濃度のカルボキシル基含有パーフルオロポリエー
テル（構造式ＨＯＯＣＣＦ２−（０−Ｃ２Ｆ４）、−（
０−ＣＦ２）、−０ＣＦ２ＣＯＯＨ）を塗布する。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところｉ￥１摩擦係数、動摩擦係数は共に０
２以下であった。 尚、このとき使用した磁気ヘッドはスライダ幅０・２朧
のＭｎ−Ｚｎフェライト製テーパフラット形スライダで
ある。更に８０℃、８０％ＲＨ雰囲気の恒温槽中に１０
０日間放置した後も摩擦係数は約１５％しか増加しなか
った。 又、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）試験を
７万回以上行った後にも磁気ディスク上に磁気ヘッドの
摩耗跡を全く残さず、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認
められなかった。 磁気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％
ＲＨ恒温槽中に磁気ディスクを１００日間放置した後も
充分に小さく、磁気ヘッドの吸着現象は全く認められな
かった。 又、ＳＩウェハ上に本実施例で用いたアミノシラン化合
物を比較的厚い膜にて塗布し、更にその上に両末端カル
ボキシル基含有パーフルオロポリエーテルを薄く層状に
塗布すると、これら両孔合物は室温で容易に反応し固体
になる。この固体物の吸着力は液状のクライトことから
明らかなように本実施例の磁気ディスク媒体においても
、磁気ヘッドとの吸着力を抑制するための固体潤滑剤が
形成されておす、従ってその吸着力は両末端カルボキシ
ル基含有パーフルオロポリエーテルの液状物に〈実施例
６〉 １．５％濃度のテトラエトキシシランのセカンダリ−ブ
タノール溶液を濾過段磁気ディスクの磁性膜上に周速１
５００ｒｐｍ （１分間の回転数）でスピンコーティン
グにより塗布した。該磁気ディスクを低温で予知熱し、
さらに２００℃〜３００℃で１ ｈｒ〜３ ｈｒ加熱し
て酸化シリコン（無機シリコン）膜を形成する。 第２表中の１級アミンのアミノシラン化合物（ｌａ、
ｌｂ、 ２ａ、 ２ｂ、 １９ａ、 １９ｂ中の１つ）
をセカンダリ−ブタノールまたはｎ−ブタノール溶剤で
濃度０．０２％〜０．１％の溶液とする。該溶液を濾過
後、周速２００Ｏｒｐｍで該磁気ディスク上にスピンコ
ーティングによって塗布する。スピンコーテイング後、
１００℃で１゜分〜３０分間清浄空気中で加熱する。溶
剤にパーフロロテトラヒト四フラン（商品名：フロリナ
ートＦＣ−７７、住人３Ｍ社製）を用いた濃度０．００
５〜００２％のカルボキシル基含有パーツ四ロボリエー
テル（商品名：クライトックス１５７ＦＳ、デュポン社
製）の溶液を濾過後、前記アミノシラン塗布後の磁気デ
ィスク面に該溶液を室温で、周速２５００ ｒｐｍでス
ピンコーティングによって塗布する。スピンコ−ティン
グの時間は該パーフロロポリエーテル中より溶剤を除去
するために５分〜１０分行なう。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところ静摩擦係数、動摩擦係数は共に０２以
下であった。 なお、このとき使用した磁気ヘッドζよスライダ幅０３
１１ＴＩＩｎのＭｎ Ｚｎフェライト製テーノ（フラッ
ト形スライダである。更に８０’ｅ、８０％ＲＨ雰囲気
の恒温恒湿槽中に１００日間放置した後も摩擦係数は約
３０％しか増加しな力）っｔこ。又、コンタクト・スタ
ート・ストップ（ＣＳＳ）試験を５万回以上行った後ζ
こも磁気ディスク上に磁気ヘッドの摩耗跡を全く残さず
、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認められなかった。磁
気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％Ｒ
Ｈ恒温恒湿槽中りこ磁気ディスクを１００日間放置した
後も充分（と小さく、磁気ヘッドの吸着現象【よ全く認
められなかった。 ５０℃１０””Ｔｏｒｒの真空中に３０日間ディスクを
放置した後の摩擦係数は０．１５と低く、かつ、初期値
との変動が無かった。一方上記作製工程中、アミノシラ
ン溶液のスピンコーティングを除いて作製した磁気ディ
スクでは摩擦係数は約０．２５と大きくなった。 まｔこ本発明による磁気ディスクの潤滑剤は１２０℃１
０””Ｔｏｒｒ ２０分間の放置によっても、アミノシ
ランを塗布しないカルボキシル基含有パーフロロポリエ
ーテルの潤滑剤層が初期値の３２％の膜厚に減少してし
まうのに対し、９３％と非常に潤滑剤保持能力が優れて
いｔコ。 さらに、本発明による磁気ディスク上の潤滑剤層は、デ
ィスクの径方向で±１μｍの厚さに塗布でき、潤滑剤層
厚さの均一性に優れた磁気ディスクを作製できる。 く参考例〉 第２表中の一級アミンを無機シリコン膜を有する磁気媒
体に塗布し、更に１００℃、１５分両川熱し、冷却した
。次いで、０．０１ｗｔ％のクライトックス１４３ＡＤ
（カルボキシル基を分子中に全く含まないパーフルオロ
アルキ）Ｌポリエーテル、デュポン社製商品名）をスピ
ンコードにより塗布し磁気ディスクを作製しｔこ。 該磁気ディスクの摩擦係数、Ｃ８Ｓ試験結果（よそれぞ
れ以下の通りであり、本発明の磁気ディスクに比べ、カ
ルボキシル基を含まなシ）／（−フルオロポリエーテル
溶液を塗布したものはその性能が悪い。 摩擦係数 ０３ 第１図
の無機シリコン化合物膜上の配向状態を示す説明図、第
２図は本発明の磁気ディスり媒体の実施例を示す断面囚
、第３図はアミノシラン化合物の無機シリコン化合物膜
上の配回状態を示す説明図、第４図はアミノシラン化合
物上にカルボキシル基官有７ツ索化カーボンが赦埴基反
応により軸合した無機シリコン化合物膜上の配向状態を
示すＰＪ！！、ＢＡ図、第５図は本発明に係る磁気ディ
スク媒体中と比較例の鍼気ディスク媒体叩とを８０℃、
８０％相対湿に下に放置した時のｇ捺保数の放置時間に
よる変化を示したグツ７でめる。 図 甲、 （１）にカルボキシル基宮石フッ素化カーボン、（１１
）は無機シリコン化付物膜茨面、（１１１°ンは無機シ
リコン化合物、 （１■）はアミノシラン化付物、 実線は共五鰯合を示し＼ 破＃は水素結−ｆｋ示す。 １ａ＠＊アルミニクム基板 ２・嘩・アルマイト層 ３・・＠磁性膜 ４φ・・無機シリコン化合物膜 ５・・−７ミノシラン化合物腹 ６・ｅ−カルボキシル赫官有フッ素化カーボン：ｉｒ−
、潤ｆｆｔ剤展 ％許出願人 日本’４ｔ ４Ｋ Ｎ、 ＃；公社 代 理 人 弁理士元 石 士 部 （他１名〕 第１図 第２図 第３図 Ｈ２ （ＣＨ２）２ Ｈ 第４図 （ＣＨ２）３ 第５図 かｌり時間（日） 手続補正書 昭和５９年８月１５日 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和５８年特許願第２０８０６１号 ２、発明の名称 磁気ディスク媒体 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 （４２２）日本電信電話公社 代表者 貿 緩 行 ４、代理人 郵便番号１０７ 東京都港区赤坂−丁目９番１５号 日本短波放送会館 ６、補正の対象 ■ 明細書の「特許請求の範囲」および「発明の詳細な
説明」の欄 ０図 面 ７、補正の内春 ■ 明細書第１頁第５行目から同頁最下行目に記載する
特許請求の範囲を別紙１の通り訂正する。 ■ 明細書第３真下から５行目の記載「フオブリン」を
「フオンブリン」と訂正する。 ■ 明細書第４頁第１２行目の記載「・・・なされず、
潤滑剤・・・」を次のように訂正する。 「・・・なされず、そのｔこめ蒸発による潤滑剤の消失
を防ぐことができなかっｔこ。又、高速回転時潤滑剤・
・・」 ■ 明細書第６頁第８行目の記載「アルコキシシラン」
を「アルコキシシラン」と訂正する。 ■ 明細書第７真下から８行目から第１０頁第３行目の
記載「上記アミノシラン化合物・・ことが判る。」を別
紙２の通り訂正する。 ■ 図面第１図を別紙の通り訂正する。 ８、添付書類の目録 ■ 別紙 １（訂正特許請求の範囲） −通■別紙２
−通 ■ 訂正図面（第１図） −通 別紙１ 訂正特許請求の範囲 （１）磁性膜の表面に無機シリコン化合物膜が形成され
た磁気ディスク媒体において、該無機シリコン化合物膜
の表面にアミノシランが塗布され該アミノシランと無機
シリコン化合物膜とが縮合反応により化学結合しアミノ
シラン化合物膜が形成されると共に、更に該アミノシラ
ン化合物膜表面にカルボキシル基含有フッ素化カーボン
系潤滑剤が塗布され、上記アミノシラン化合物との酸塩
基反応により化学結合した潤滑層が形成されることを特
徴とする磁気ディスク媒体。 （２） カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤
としてカルボキシル基 パーフロロポリエーテル重合体
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
磁気ディスク媒体。 別紙２ 上記アミノシラン化合物としては、Ｎ−β−アミノ−エ
チル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
−アミノエチル−γ−アミノプロピルメチルジメ〜トキ
シシラン、Ｎ−β−アミノエチル−７−アミノプロピル
ジメチルメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、γ−アミノプロピルメチルジェトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルジメチルエトキシシラン等が挙
げられる。なお、該アミノシラン化合物のアルコキシ基
はメトキシ基あるいはエトキシ基のいずれでもよい。因
に本発明において用いられる上記アミノシラン化合物の
例を第１表に示す。又これら第１表中のアミノシラン４
Ｌ合物の分類を第２表に示す。 第 ２ 表 三級アミ：／ ３ａ、 ３ｂ、 ６ａ、 ６ｂ、 ７ａ
、 ７ｂ、 １６ａ、 １６ｂ。 ピリジニウム １０ 次ニ上記アミノシラン化合物膜５にカルボキシル基含有
フッ素化カーボン系潤滑剤膜６が塗布され、上記アミノ
シラン化合物と該潤滑剤との酸塩基反応により該潤滑剤
膜６とアミノシラン化合物膜５とは化学的に結合する。 カルボキシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤としては
１．１．２−）リクロロ−１，２，２−）リフロオロエ
タン（フレオン１１３’）、パーフルオロテトラヒドロ
フラン（フロリナー）ＦＣ−３３゜３Ｍ社）などの速乾
性、フッ素化溶剤中にカルボキシル基含有フッ化カーボ
ン（例えば商品名クライトックス１５７ ＦＳなど）を
少量溶がしたものを用いればよい。かかるカルボキシル
基含有フッ素化カーボン系潤滑剤としてはカルボキシル
基含有パーフロ四ポリエーテルが挙げられる。尚該潤滑
剤の塗布方法としてはスピンコーティング法、スプレー
法、潤滑剤溶液へ浸漬する方法などにより行うことがで
きる。該潤滑剤の塗布によりフッ素化カーボン中のカル
ボキシル基とアミノシラン化合物が酸塩基反応により容
易に化学結合し、強固に磁気ディスク媒体上に固定され
る。ここで第４図に、磁気ディスク媒体上のアミノシラ
ン化合物０切に化学的に結合したカルボキシル基含有フ
ッ素化カーボンｆｉｔの配向状態を示す。カルボン酸含
有フッ素化カーボン系潤滑剤は乙のように、アミノ基と
酸塩基反応により化学結合することにより固体化し、磁
気ディスク媒体の記録再生時の高速回転によっても周辺
部へ流れることによる偏よりを生ぜず、そのため、長期
間にオ〕たって安定な磁気ディスク媒体の走行を達成す
ることができる。また潤滑剤の化学的安定性も増し、潤
滑剤劣化による摩擦係数の増加、摩耗、衝突などによる
ヘッドおよび磁気ディスク媒体の損傷を確実に防止でき
る。 因に、ヘッドと磁気ディスク媒体間の８０℃。 ８０％相対湿度下の放置時間による摩擦係数の変化を第
５図に示す。図中（Ｉ）は、アミノシラン塗布後カルボ
キシル基含有フッ素化カーボン系潤滑剤（商品名クライ
トックス１５７ＦＳ）をさらに塗布した本発明に係る磁
気ディスク媒体であり、（■）は無機シリコン層上に単
にカルボキシル基含有フッ素化カーボン潤滑剤を塗布し
た磁気ディスクの媒体である。グラフから明らかなよう
に（Ｉｔ）に比べて（Ｉ）の放置時間による変化は非常
に小さく、摩擦係数に影響するフッ素化カーボン系潤滑
剤の化学的安定性が顕著に増加していることが判る。 以下に、本発明の実施例および参考例を示す。 〈実施例１〉 第２表に示す１級アミンのシラン化合物中の１つをエチ
ルアルコールに０．００５％〜１ｖｏ１％溶解し、無機
シリコン膜を有するスパッタ形磁気Ｒ膜媒体上にスピン
コーティングにより塗布した。塗布後、該媒体を１００
℃で１５分間恒温槽中で加熱する。更に該磁気薄膜媒体
（以下磁気ディスクという）を室温に冷却後、該磁気デ
ィスクの表面にスピンコーティングにより、フロリナー
トＦＣ７７を溶媒とした０、００１％〜０．５ｗｔ％濃
度のカルボキシル基含有パーフルオロアルキルポリエー
テル（デュポン社製、商品名クライトックス１５７ＦＳ
）を塗布する。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところ静摩擦係数、動摩擦係数は共に０２以
下であった。 尚、このとき使用した磁気ヘッドはスライダｌ１ｌｉ
０．３０ ｍｍ Ｍｎ Ｚｎフェライト製チーバフラシ
ト形スライダである。更に８０℃、８０％ＲＨ雰囲気の
恒温槽中に１００日間放置した後も摩擦係数は約２０％
しか増加しなかった。 又、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）試験を
５万回以上行った後にも磁気ディスク上に磁気ヘッドの
摩耗跡を全く残さず、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認
められなかった。 磁気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％
ＲＨ恒温恒湿槽中に磁気ディスクを１００日間放置した
後も充分に小さく、磁気ヘッドの吸着現象は全く認めら
れなかった。 又、Ｓ！ウェハ上に本実施例で用いたアミノシラン化合
物を比較的厚い膜にて塗布し、更にその上にクライトッ
クス１５７ ＦＳを薄く層状に塗布すると、これら両孔
合物は室温で容易に反応し固体になる。この固体物の吸
着力は液状のクライトックス１５７ ＦＳの約と〜−と
小さい。乙の乙とから明らかなように本実施例の磁気デ
ィスク媒体においても、磁気ヘッドとの吸着力を抑制す
もための固体潤滑剤が形成されており、従ってその吸着
力はクライトックス１５７ ＦＳの液状物に比べ丁〜−
に小さくなっている。 〈実施例２〉 第２表に示す２級アミンのシラン化合物中の１つを００
０５〜０．５ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解したも
のを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコーティ
ングにより塗布した。 塗布後該媒体を１１５℃、１５分間恒温槽中で加熱し磁
気ディスクとした。該磁気ディスクの表面にスピンコー
ティングによりフロリナー） ＦＣ？ ７を溶媒とした
０、００１〜０．５＋ｖｔ％濃度のクライトツクス１５
７ ＦＳを塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、Ｃ８Ｓ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０２以下 〈実施例３〉 第２表に示す３級アミンのシラン化合物中の１つを０．
００５〜０．８ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解した
ものを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコーテ
ィングにより塗布した。 塗布後該媒体を１２０℃、１５分間恒温槽中で加熱し磁
気ディスクとした。該磁気ディスクの表面にスピンコー
ティングによりフロリナートＦＣ７７を溶媒とした００
０１〜０．５ｗｔ％濃度のクライトックス１５７ ＦＳ
を塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、ＣＳＳ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０２以下 〈実施例４〉 第２表に示すピリジニウムのシラン化合物中の１つを０
．００７〜０．５ｖｏ１％のエチルアルコールに溶解し
たものを実施例１と同様の磁気薄膜媒体上にスピンコー
ティングにより塗布した。塗布後該媒体を１３０℃、１
５分間恒温槽中で加熱し磁気ディスクとした。′該ａ１
気ディスクの表面にスピンコーティングによりフロリナ
ートＦＣ７７を溶媒とした０、０２ｗｔ％濃度のクライ
トックス１５７ ＦＳを塗布した。 上記磁気ディスクの摩擦係数、ＣＳＳ試験結果、吸着力
はそれぞれ以下の通りであった。 摩擦係数 ０．２以下 〈実施例５〉 第２表に示す１級アミンのシラン化合物中の１つをエチ
ルアルコール０００５〜１ ｖｏ１％溶解し、無機シリ
コン膜を有するスパッタ形磁気薄膜媒体上にスピンコー
ティングにより塗布した。塗布後、該媒体を１００℃で
１５分間恒温槽中で加熱する。 更に該磁気薄膜媒体即ち、磁気ディスクを室温に冷却後
、該磁気ディスクの表面にスピンコーティングにより、
フロリナートＦＣ７７を溶媒とした０、００１〜０．１
ｗｔ％濃度のカルボキシル基含有パーフルオロポリエー
テル（構造式ＨＯＯＣＣＦ２−（０−Ｃ２Ｆ４）、−（
０−ＣＦ２）、−０ＣＦ２ＣＯＯＨ）を塗布する。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところｉ￥１摩擦係数、動摩擦係数は共に０
２以下であった。 尚、このとき使用した磁気ヘッドはスライダ幅０・２朧
のＭｎ−Ｚｎフェライト製テーパフラット形スライダで
ある。更に８０℃、８０％ＲＨ雰囲気の恒温槽中に１０
０日間放置した後も摩擦係数は約１５％しか増加しなか
った。 又、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）試験を
７万回以上行った後にも磁気ディスク上に磁気ヘッドの
摩耗跡を全く残さず、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認
められなかった。 磁気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％
ＲＨ恒温槽中に磁気ディスクを１００日間放置した後も
充分に小さく、磁気ヘッドの吸着現象は全く認められな
かった。 又、ＳＩウェハ上に本実施例で用いたアミノシラン化合
物を比較的厚い膜にて塗布し、更にその上に両末端カル
ボキシル基含有パーフルオロポリエーテルを薄く層状に
塗布すると、これら両孔合物は室温で容易に反応し固体
になる。この固体物の吸着力は液状のクライトことから
明らかなように本実施例の磁気ディスク媒体においても
、磁気ヘッドとの吸着力を抑制するための固体潤滑剤が
形成されておす、従ってその吸着力は両末端カルボキシ
ル基含有パーフルオロポリエーテルの液状物に〈実施例
６〉 １．５％濃度のテトラエトキシシランのセカンダリ−ブ
タノール溶液を濾過段磁気ディスクの磁性膜上に周速１
５００ｒｐｍ （１分間の回転数）でスピンコーティン
グにより塗布した。該磁気ディスクを低温で予知熱し、
さらに２００℃〜３００℃で１ ｈｒ〜３ ｈｒ加熱し
て酸化シリコン（無機シリコン）膜を形成する。 第２表中の１級アミンのアミノシラン化合物（ｌａ、
ｌｂ、 ２ａ、 ２ｂ、 １９ａ、 １９ｂ中の１つ）
をセカンダリ−ブタノールまたはｎ−ブタノール溶剤で
濃度０．０２％〜０．１％の溶液とする。該溶液を濾過
後、周速２００Ｏｒｐｍで該磁気ディスク上にスピンコ
ーティングによって塗布する。スピンコーテイング後、
１００℃で１゜分〜３０分間清浄空気中で加熱する。溶
剤にパーフロロテトラヒト四フラン（商品名：フロリナ
ートＦＣ−７７、住人３Ｍ社製）を用いた濃度０．００
５〜００２％のカルボキシル基含有パーツ四ロボリエー
テル（商品名：クライトックス１５７ＦＳ、デュポン社
製）の溶液を濾過後、前記アミノシラン塗布後の磁気デ
ィスク面に該溶液を室温で、周速２５００ ｒｐｍでス
ピンコーティングによって塗布する。スピンコ−ティン
グの時間は該パーフロロポリエーテル中より溶剤を除去
するために５分〜１０分行なう。 上記方法により作成した磁気ディスクについて摩擦係数
を測定したところ静摩擦係数、動摩擦係数は共に０２以
下であった。 なお、このとき使用した磁気ヘッドζよスライダ幅０３
１１ＴＩＩｎのＭｎ Ｚｎフェライト製テーノ（フラッ
ト形スライダである。更に８０’ｅ、８０％ＲＨ雰囲気
の恒温恒湿槽中に１００日間放置した後も摩擦係数は約
３０％しか増加しな力）っｔこ。又、コンタクト・スタ
ート・ストップ（ＣＳＳ）試験を５万回以上行った後ζ
こも磁気ディスク上に磁気ヘッドの摩耗跡を全く残さず
、磁気ヘッド上にも摩耗痕が全く認められなかった。磁
気ディスクと磁気ヘッド間の吸着力は８０℃、８０％Ｒ
Ｈ恒温恒湿槽中りこ磁気ディスクを１００日間放置した
後も充分（と小さく、磁気ヘッドの吸着現象【よ全く認
められなかった。 ５０℃１０””Ｔｏｒｒの真空中に３０日間ディスクを
放置した後の摩擦係数は０．１５と低く、かつ、初期値
との変動が無かった。一方上記作製工程中、アミノシラ
ン溶液のスピンコーティングを除いて作製した磁気ディ
スクでは摩擦係数は約０．２５と大きくなった。 まｔこ本発明による磁気ディスクの潤滑剤は１２０℃１
０””Ｔｏｒｒ ２０分間の放置によっても、アミノシ
ランを塗布しないカルボキシル基含有パーフロロポリエ
ーテルの潤滑剤層が初期値の３２％の膜厚に減少してし
まうのに対し、９３％と非常に潤滑剤保持能力が優れて
いｔコ。 さらに、本発明による磁気ディスク上の潤滑剤層は、デ
ィスクの径方向で±１μｍの厚さに塗布でき、潤滑剤層
厚さの均一性に優れた磁気ディスクを作製できる。 く参考例〉 第２表中の一級アミンを無機シリコン膜を有する磁気媒
体に塗布し、更に１００℃、１５分両川熱し、冷却した
。次いで、０．０１ｗｔ％のクライトックス１４３ＡＤ
（カルボキシル基を分子中に全く含まないパーフルオロ
アルキ）Ｌポリエーテル、デュポン社製商品名）をスピ
ンコードにより塗布し磁気ディスクを作製しｔこ。 該磁気ディスクの摩擦係数、Ｃ８Ｓ試験結果（よそれぞ
れ以下の通りであり、本発明の磁気ディスクに比べ、カ
ルボキシル基を含まなシ）／（−フルオロポリエーテル
溶液を塗布したものはその性能が悪い。 摩擦係数 ０３ 第１図
Claims (2)
- （１） 磁性膜の表面に無機シリコンイー勢膜が形成さ
れた磁気ディスク媒体において、該無機シリコン化合物
膜の表面にアミノシランが塗布され該アミノシランと無
機シリコン化合物膜とが組合反応により化学結合しアミ
ノシラン化合物膜が形成石れると共に、更に該アミノシ
ラン化合物膜表向にカルボキシル基含有フッ素化カーボ
ン系潤滑剤が塗布され、上記アミノシラン化合物との酸
塩恭反応により化学結合した潤滑層が形成されること′
ｋＩｆ！ｉ徴とする磁気ディスク媒体。 - （２） カルボキシル毒含有フッ素化カーボン系潤滑剤
トしてパーフロロ・ポリエーテル重合体を用いることを
特徴とする特許請求の範囲第五項記載の磁気ディスク媒
体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20806183A JPS60101715A (ja) | 1983-11-05 | 1983-11-05 | 磁気デイスク媒体 |
| US06/664,702 US4529659A (en) | 1983-11-05 | 1984-10-25 | Magnetic recording member and process for manufacturing the same |
| DE3440361A DE3440361C2 (de) | 1983-11-05 | 1984-11-05 | Magnetaufzeichnungsteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| FR8416969A FR2554625B1 (fr) | 1983-11-05 | 1984-11-05 | Element d'enregistrement magnetique et procede de fabrication |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20806183A JPS60101715A (ja) | 1983-11-05 | 1983-11-05 | 磁気デイスク媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60101715A true JPS60101715A (ja) | 1985-06-05 |
Family
ID=16549990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20806183A Pending JPS60101715A (ja) | 1983-11-05 | 1983-11-05 | 磁気デイスク媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60101715A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63231721A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-09-27 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0512652U (ja) * | 1991-07-26 | 1993-02-19 | 川崎重工業株式会社 | 小型エンジン |
| SG121750A1 (en) * | 2001-12-13 | 2006-05-26 | Fuji Electric Co Ltd | Magnetic recording medium, the method of manufacturing the same, and the magnetic storage using the magnetic recording medium |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54162508A (en) * | 1978-06-13 | 1979-12-24 | Nec Corp | Magnetic memory medium |
-
1983
- 1983-11-05 JP JP20806183A patent/JPS60101715A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54162508A (en) * | 1978-06-13 | 1979-12-24 | Nec Corp | Magnetic memory medium |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS63231721A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-09-27 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0731807B2 (ja) * | 1987-03-20 | 1995-04-10 | 富士電機株式会社 | 磁気記録媒体 |
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| SG121750A1 (en) * | 2001-12-13 | 2006-05-26 | Fuji Electric Co Ltd | Magnetic recording medium, the method of manufacturing the same, and the magnetic storage using the magnetic recording medium |
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