JPS5995925A - 粉粒体の造粒法 - Google Patents
粉粒体の造粒法Info
- Publication number
- JPS5995925A JPS5995925A JP57204570A JP20457082A JPS5995925A JP S5995925 A JPS5995925 A JP S5995925A JP 57204570 A JP57204570 A JP 57204570A JP 20457082 A JP20457082 A JP 20457082A JP S5995925 A JPS5995925 A JP S5995925A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- slurry
- liquid
- opening
- particles
- granulation method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Special Spraying Apparatus (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は造粒方法、特にスラリーから均一な粒子を得る
方法に関するものである。
方法に関するものである。
微細な一次粒子を擬集させ、ある一定の大きさく二均−
に造粒された球状粒子は、多くの分野で有用である。
に造粒された球状粒子は、多くの分野で有用である。
例えば医薬品の分野では、投与した後の生体内での溶解
吸収を均一にするために、均一な粒径で造粒さ)また医
薬品が望まれ、またセラミック分野では、焼結した後の
強度の点から均一な造粒品が望まれている。
吸収を均一にするために、均一な粒径で造粒さ)また医
薬品が望まれ、またセラミック分野では、焼結した後の
強度の点から均一な造粒品が望まれている。
Fi!l’媒、吸着剤といった化学工業の分野でも、触
媒とか吸着剤の均一性はそのプロセス自体の性能に大き
く関係し、均一なものが望まれている。従来こういった
均一粒子の造粒方法として、皿型転動造粒法、打錠機、
ブリケットれξを用いる方法、押し出し成形造粒法等が
存在するが、いずれも粒径が約/叫以上であり、これ以
下(二するのは難しい。また粒径が約/陥以ドの粒子を
造粒する方法どしては、流動層造粒、噴唇乾;朶造オー
)′J、等の方法が存在するが、これらの方法では、得
られた粒子に広範囲な粒径分布が存在する。従来この粒
径分布を改良する為、ディスク形状、ノズル41”17
M等につき独々研究改良がなされてきたが、現状ではま
だ不充分である。従って、実際に均一粒子を取得しよう
とする場合は、上記流動層、噴鵜乾保造粒等で得られた
粒子を分級して使用している。これは分級のプロセスが
追加されるばかりか、粒子の利用効率が悪く、そのこと
が造粒プロセスのコストアップの要因になっている。
媒とか吸着剤の均一性はそのプロセス自体の性能に大き
く関係し、均一なものが望まれている。従来こういった
均一粒子の造粒方法として、皿型転動造粒法、打錠機、
ブリケットれξを用いる方法、押し出し成形造粒法等が
存在するが、いずれも粒径が約/叫以上であり、これ以
下(二するのは難しい。また粒径が約/陥以ドの粒子を
造粒する方法どしては、流動層造粒、噴唇乾;朶造オー
)′J、等の方法が存在するが、これらの方法では、得
られた粒子に広範囲な粒径分布が存在する。従来この粒
径分布を改良する為、ディスク形状、ノズル41”17
M等につき独々研究改良がなされてきたが、現状ではま
だ不充分である。従って、実際に均一粒子を取得しよう
とする場合は、上記流動層、噴鵜乾保造粒等で得られた
粒子を分級して使用している。これは分級のプロセスが
追加されるばかりか、粒子の利用効率が悪く、そのこと
が造粒プロセスのコストアップの要因になっている。
なお均一浴液から均一液滴を形成する方法としては特公
昭j乙−33/34/−号公報およびW、 E。
昭j乙−33/34/−号公報およびW、 E。
Yates: ICLAS (/97(f’ )/ef
’ /L’iの方法が知られ、又粒子製造方法として特
公昭タフ−3θj2′?号公報の方法が知られているが
、前二者はいわゆる造粒法ではないのみならず、これら
のいずれの方法もスラリーの如き不均一系にそのまま適
用すると、流体の特性が異なるため均一な粒子を安定し
て得ることは困難であり、且つノズル詰りという問題も
生じてくる。
’ /L’iの方法が知られ、又粒子製造方法として特
公昭タフ−3θj2′?号公報の方法が知られているが
、前二者はいわゆる造粒法ではないのみならず、これら
のいずれの方法もスラリーの如き不均一系にそのまま適
用すると、流体の特性が異なるため均一な粒子を安定し
て得ることは困難であり、且つノズル詰りという問題も
生じてくる。
4寺にゼオライトのようなグイラタンシー性を打するス
ラリーにおいては、その影響によりこの詰り現象が著る
しく増大する傾向がある。又浴τ1の特性で溶媒が制限
される場合や、溶解度の関係から不均一系で造粒しなけ
ればならないことが多い6本発明の目的は、以上のよう
に従来の技術では困難であった粒径が均一で、しかも大
きさが/〜、2flから10θμ位迄任意に選ぶことが
できる粒子を、スラリーのような不均一系から造粒する
方法を提供することにある。即ち、造粒すべき粉粒体を
、該粉粒体不溶性の少なくとも一棟の液体と混合してス
ラリー状とし、スラリー液に面接振動体を挿入して振動
を与えながら、スラリー液を所望の粒径に対応する開口
部から流出させて液滴を形成し、乾燥固化して粒子にす
ることにより、前述の問題がほぼ解決される。
ラリーにおいては、その影響によりこの詰り現象が著る
しく増大する傾向がある。又浴τ1の特性で溶媒が制限
される場合や、溶解度の関係から不均一系で造粒しなけ
ればならないことが多い6本発明の目的は、以上のよう
に従来の技術では困難であった粒径が均一で、しかも大
きさが/〜、2flから10θμ位迄任意に選ぶことが
できる粒子を、スラリーのような不均一系から造粒する
方法を提供することにある。即ち、造粒すべき粉粒体を
、該粉粒体不溶性の少なくとも一棟の液体と混合してス
ラリー状とし、スラリー液に面接振動体を挿入して振動
を与えながら、スラリー液を所望の粒径に対応する開口
部から流出させて液滴を形成し、乾燥固化して粒子にす
ることにより、前述の問題がほぼ解決される。
以下図面(二より本発明について説明する。
第1図は本発明の一例である8スラリーは所望の圧力で
貯植7に貯蔵され、直管8を通じ、液容器2に圧送され
る。スラリーの供X1C口及び流出のための開口部以外
は実質的に閉容器である。If面は1]全金形とし、こ
れに開[」部を設けてもよい。
貯植7に貯蔵され、直管8を通じ、液容器2に圧送され
る。スラリーの供X1C口及び流出のための開口部以外
は実質的に閉容器である。If面は1]全金形とし、こ
れに開[」部を設けてもよい。
流量の調整はスラリー貯槽(二加えるN2等のガス圧力
で調整できる。このとき、スラリーは脈動のな1 い
スラリーポンプ等を使って液容器(二供給してもよい。
で調整できる。このとき、スラリーは脈動のな1 い
スラリーポンプ等を使って液容器(二供給してもよい。
スラリー(二周期的乱れを与えるのは振動子(74j。
歪振動子、又は磁歪振動子)4であり、1灸械的に結合
された振動連結ロッド3が容器の開口部の上部にセット
され、これを通じて直接スラリーに作用する。振動子へ
の人力信号は、周波数発生様6で発生した振動を増幅器
5で増幅して供給する。
された振動連結ロッド3が容器の開口部の上部にセット
され、これを通じて直接スラリーに作用する。振動子へ
の人力信号は、周波数発生様6で発生した振動を増幅器
5で増幅して供給する。
振動子の振幅、波形及び周波数は周波数発生績6で任意
に調整でき、振動体である振動連結ロッド3により周期
的乱れを与えられたスラリーは、開1」部を有する容器
又は開口部を有する[」金1を通じ、乾燥塔9の内部へ
噴出し、乾燥塔内の熱風等(二より乾燥固化され、均一
粒径の粒子として取出される。
に調整でき、振動体である振動連結ロッド3により周期
的乱れを与えられたスラリーは、開1」部を有する容器
又は開口部を有する[」金1を通じ、乾燥塔9の内部へ
噴出し、乾燥塔内の熱風等(二より乾燥固化され、均一
粒径の粒子として取出される。
開口部を有する口金1と振動連結ロッド3の距離は、口
金1をネジ込みにすることにより任意に変えることがで
きる。或は振動体の有するフランジと液容器の有するフ
ランジの間に、厚みの異なるバッキングを挾むこと4二
よってもその距Paは容易に変えることができる。
金1をネジ込みにすることにより任意に変えることがで
きる。或は振動体の有するフランジと液容器の有するフ
ランジの間に、厚みの異なるバッキングを挾むこと4二
よってもその距Paは容易に変えることができる。
振動体ど口金の距離(L)、開口部内径(dl、開口部
長(t)、スラリー流速(u)及び振動数(f)の間で
は次の関係を満足することが望ましく、この関係の範囲
においては良好な粒径分布をもつ粒子が得られる。
長(t)、スラリー流速(u)及び振動数(f)の間で
は次の関係を満足することが望ましく、この関係の範囲
においては良好な粒径分布をもつ粒子が得られる。
この範囲は流体により異なり、スラリー特有のものであ
る。
る。
即ちスラリーの流れを遮ぎらないためには、A−Lが0
部タ以上必要であり、上の値が3.3からd
fd夕、
夕のとき、TLは次の式に規制される。
部タ以上必要であり、上の値が3.3からd
fd夕、
夕のとき、TLは次の式に規制される。
tOg(AL)≦/、/ / <−1)−グ、//d
fd更に上の値がj
、夕から/θのとき同様に次のd 式で規制される。
fd更に上の値がj
、夕から/θのとき同様に次のd 式で規制される。
log (−L )≦−θ、グ9(−2−)」−グ、7
2d fd液容器を
スラリーで満たし、前記1j;10部を有する口金から
噴流を形成し、振動子により周期的乱れを与え、均一液
滴を形成する際に、振動体と1」金の距離(Ll、 閏
口子r内径(dl並びに開口部長(tlの関係(A/d
)・(L)は大きな要因(二なること及びその関係が前
記した3式により規制されることを発明者らは見出した
。これらの11部1記条件から外れると、その乱し作用
が弱まるためか均一液滴の形成が乱れはじめ、加えて、
開1−1部の詰まり発生の頻度も多くなる。開口部内径
が細くなるに従いその傾向は大きくなる。
2d fd液容器を
スラリーで満たし、前記1j;10部を有する口金から
噴流を形成し、振動子により周期的乱れを与え、均一液
滴を形成する際に、振動体と1」金の距離(Ll、 閏
口子r内径(dl並びに開口部長(tlの関係(A/d
)・(L)は大きな要因(二なること及びその関係が前
記した3式により規制されることを発明者らは見出した
。これらの11部1記条件から外れると、その乱し作用
が弱まるためか均一液滴の形成が乱れはじめ、加えて、
開1−1部の詰まり発生の頻度も多くなる。開口部内径
が細くなるに従いその傾向は大きくなる。
前記した条件に規制することにより、均一液滴の生成は
容易になり、詰りの発生も非常に少なく押えることがで
きるが、200μ以下の細孔の場合においては、前記(
tld)(L)の値をより小さくするのが好ましい。
容易になり、詰りの発生も非常に少なく押えることがで
きるが、200μ以下の細孔の場合においては、前記(
tld)(L)の値をより小さくするのが好ましい。
更に、0り記の条件は細孔の詰りを除去する除にも好都
合である。開1」部が細く、且つ低流速高スラリー製置
で噴流を形成するとき、詰りの現象が発/、IE L易
くなるが、このとき口金又は容器を外して詰りを除去す
るのは非常に面倒である。本発明の特徴の一つであるが
、詰りの発生時に電歪又は磁歪振動子の固有振動数(通
常は超音波領域の周波数である)を瞬間的に与えると、
振巾が最大になるためか瞬時にして詰りを除去すること
ができる。このときも前記した関係から外れると、固有
振動数を与える時間を延長しても、詰りを除去しえない
ことが多くなる。
合である。開1」部が細く、且つ低流速高スラリー製置
で噴流を形成するとき、詰りの現象が発/、IE L易
くなるが、このとき口金又は容器を外して詰りを除去す
るのは非常に面倒である。本発明の特徴の一つであるが
、詰りの発生時に電歪又は磁歪振動子の固有振動数(通
常は超音波領域の周波数である)を瞬間的に与えると、
振巾が最大になるためか瞬時にして詰りを除去すること
ができる。このときも前記した関係から外れると、固有
振動数を与える時間を延長しても、詰りを除去しえない
ことが多くなる。
一方開口部の径、振動数及び流速の間にも均一液滴生成
のための条件が存在する。すなわち開口部を流れるスラ
リーの流速Uをそのときの振動数f及び開口部の径dで
除した値上がグ〜7の範d 囲にすることが望ましい。この値がグより小さければ不
均一液滴の生成域か又は粒子同士の合体が発生し易い領
域であり、2以上になれば?1′り滴と微細粒子(余滴
)が交互に発生する領域となって好ましくない。又この
ときの前記流速は、開口部から押出されたスラリーの液
柱が形成される速度であることが好ましく、滴下及び乱
流状態であってはならない。
のための条件が存在する。すなわち開口部を流れるスラ
リーの流速Uをそのときの振動数f及び開口部の径dで
除した値上がグ〜7の範d 囲にすることが望ましい。この値がグより小さければ不
均一液滴の生成域か又は粒子同士の合体が発生し易い領
域であり、2以上になれば?1′り滴と微細粒子(余滴
)が交互に発生する領域となって好ましくない。又この
ときの前記流速は、開口部から押出されたスラリーの液
柱が形成される速度であることが好ましく、滴下及び乱
流状態であってはならない。
更に振動体は容器の開[1部のTii+積の200倍以
上の断面積を有することが好ましく、小さすぎると前記
した振動条件及び液部条件内であっても、スラリーへの
振動の伝達作用が弱まるためが均一液滴の生成状態は悪
化し、均一粒子の造粒が困月1゜になる。
上の断面積を有することが好ましく、小さすぎると前記
した振動条件及び液部条件内であっても、スラリーへの
振動の伝達作用が弱まるためが均一液滴の生成状態は悪
化し、均一粒子の造粒が困月1゜になる。
なお供給するスラリーは、固化した粒子の強度をあげる
必要があるとき、その粉粒体に対して適当な結合剤を添
加することが望ましい。
必要があるとき、その粉粒体に対して適当な結合剤を添
加することが望ましい。
例えば粉粒体がフェライトであれは、結合剤としてはメ
チルセルロース、アビセル、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、ゼラチン等であり、医薬品
であれは澱粉、デキストリン、アビセル、メトローズ等
である。また触媒分野においては、アルコール、グリコ
ール、カルボギンメチルセルロース、ポリビニルアルコ
ール、ラテックス、水ガラス、アルミナゾル、シリカゾ
ル等が結合剤として用いられる。
チルセルロース、アビセル、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、ゼラチン等であり、医薬品
であれは澱粉、デキストリン、アビセル、メトローズ等
である。また触媒分野においては、アルコール、グリコ
ール、カルボギンメチルセルロース、ポリビニルアルコ
ール、ラテックス、水ガラス、アルミナゾル、シリカゾ
ル等が結合剤として用いられる。
特に粉粒体がゼオライトであるときは、不溶性液体とし
て水、結合剤としてシリカゾル、カオリン等の1ちスI
i;Aljl力ぐ<i 3 シ、−0又、スラリーを供
給するときはスラリー中の粒子と凝集粒子を、ろ過装置
等を用いて容器の開口部径の約−分の7以下のみの粒子
とするのが好ましい。これにより開口部の詰り発生を押
えることができ、特にゼオライト等のようにダイラタン
シー性を有するスラリーについては、その含有粒子及び
凝集粒子を更に小さくなるようにろ過することが、詰り
発生の防止に効果的である。
て水、結合剤としてシリカゾル、カオリン等の1ちスI
i;Aljl力ぐ<i 3 シ、−0又、スラリーを供
給するときはスラリー中の粒子と凝集粒子を、ろ過装置
等を用いて容器の開口部径の約−分の7以下のみの粒子
とするのが好ましい。これにより開口部の詰り発生を押
えることができ、特にゼオライト等のようにダイラタン
シー性を有するスラリーについては、その含有粒子及び
凝集粒子を更に小さくなるようにろ過することが、詰り
発生の防止に効果的である。
次にスラリーの有する粘度についても約′200センチ
ポイズ以下に押えることが望ましい。これは粘度が高く
なると、開[7目″(1ハり流出するとき振動体のスラ
リー液柱への振動作用が弱まるために、均一液滴に分裂
しシ冴:<なり、〕。0センブーボイズを超えると著る
しく困7.1[になるがらである。一方詰りの問題に於
いても、高粘度になるに従いその発生が多くなる。
ポイズ以下に押えることが望ましい。これは粘度が高く
なると、開[7目″(1ハり流出するとき振動体のスラ
リー液柱への振動作用が弱まるために、均一液滴に分裂
しシ冴:<なり、〕。0センブーボイズを超えると著る
しく困7.1[になるがらである。一方詰りの問題に於
いても、高粘度になるに従いその発生が多くなる。
これらの理由によりスラリーの有する粘度を前記条件に
収め、液容器に供給するのが良い。なお造粒という面か
らいうと、スラリーの度は高い方がコス的にも有利であ
り、ゼオライトスラリーの場合30%以上が望ましい。
収め、液容器に供給するのが良い。なお造粒という面か
らいうと、スラリーの度は高い方がコス的にも有利であ
り、ゼオライトスラリーの場合30%以上が望ましい。
更に、開口部より流出したスラリーに振動体が作用する
ことにより分裂して形成された液滴は、液滴同士の合体
防止策を猫する必要がある。
ことにより分裂して形成された液滴は、液滴同士の合体
防止策を猫する必要がある。
液滴の合体はスラリー流速の−L昇に従い発生し易くな
り、通常、流速が/ 011χハを超す場合、対策を施
さないと液滴の7〜了割が合体し、一旦合体で形成され
た液滴はその落下速度が更に増加するために次々と牟−
液滴と合体し、造粒された粒子は最初に形成された液滴
径よりがなり大きい粒子となる場合が多い。従って粒径
分布も大きくなる。
り、通常、流速が/ 011χハを超す場合、対策を施
さないと液滴の7〜了割が合体し、一旦合体で形成され
た液滴はその落下速度が更に増加するために次々と牟−
液滴と合体し、造粒された粒子は最初に形成された液滴
径よりがなり大きい粒子となる場合が多い。従って粒径
分布も大きくなる。
液滴の合体を防止する一つの方法は形成されだ液滴に電
荷を帯電させることである。即ち帯電された液滴はその
電気的反発作用により反発し、帯Tf51Jjにもよる
が殆ど合体を防止できる。後述する実施例で示されるよ
うに、その効果は非常に大きい。
荷を帯電させることである。即ち帯電された液滴はその
電気的反発作用により反発し、帯Tf51Jjにもよる
が殆ど合体を防止できる。後述する実施例で示されるよ
うに、その効果は非常に大きい。
帯電するための直流電圧は液柱と電極の11旧;;′、
・)にもよるが、その間隔が3rrtm以内であれば2
00■4.1.j、 !であり、それ以−Fであればj
θθV、1000V /4Cの電圧を要する。第2図に
その例を示しこの図面に従い説明する。液柱が液滴に分
裂する位置で、且つ容器及び液柱に接触しないところに
位置する心電性の単管αφに直流電源03の一方の?、
ij: 4:J^0])を接続し、他方の電極02はス
ラリーに尋通する部分の液容器に接ワ′1;する。
・)にもよるが、その間隔が3rrtm以内であれば2
00■4.1.j、 !であり、それ以−Fであればj
θθV、1000V /4Cの電圧を要する。第2図に
その例を示しこの図面に従い説明する。液柱が液滴に分
裂する位置で、且つ容器及び液柱に接触しないところに
位置する心電性の単管αφに直流電源03の一方の?、
ij: 4:J^0])を接続し、他方の電極02はス
ラリーに尋通する部分の液容器に接ワ′1;する。
液滴の合体を防止する他の一つの方法は、形成された液
4zjの合体が起る前に気流を吹きつけて、液滴の落下
軌道を乱す方法である。この場合気流を作用させる方法
によってその効果が大きく異なり1例えば液滴の軌道に
水平方間の気流を作用させてもよいが、認流体形式の分
散器を使用すれば、その効果は大である。即ち第3図に
図示された形状の分散器によれは、71シ滴の合体を非
常に少なくすることができる。これは液nf’5がV+
’r卜するの(二必要な最小限の間隔を有するパイフj
5の外側に、上面が塞がれ、底部に間隙16を有する逆
円傘状構造の分散器であって、気流の導管17により気
流がξ゛トかれる。
4zjの合体が起る前に気流を吹きつけて、液滴の落下
軌道を乱す方法である。この場合気流を作用させる方法
によってその効果が大きく異なり1例えば液滴の軌道に
水平方間の気流を作用させてもよいが、認流体形式の分
散器を使用すれば、その効果は大である。即ち第3図に
図示された形状の分散器によれは、71シ滴の合体を非
常に少なくすることができる。これは液nf’5がV+
’r卜するの(二必要な最小限の間隔を有するパイフj
5の外側に、上面が塞がれ、底部に間隙16を有する逆
円傘状構造の分散器であって、気流の導管17により気
流がξ゛トかれる。
勿論第3図の寸法及び角(2(fは一例でありこれ等の
寸法でなくてもよいが、合体発生前に気流を作用させる
目的からその高さは極力短い方が効果的である。分散器
の間隙から吹き出される気流は、この場合液滴軌道に対
して¥3−0位の角度で下方向に液滴に作用し、且つ、
液h’Miの落下速度より気流の速度が速ければ、液滴
同士の11旧;ム・)は拡大され、軌道も乱されて合体
防止がb]能と7:cるので、気流の速度は速い程有効
である。
寸法でなくてもよいが、合体発生前に気流を作用させる
目的からその高さは極力短い方が効果的である。分散器
の間隙から吹き出される気流は、この場合液滴軌道に対
して¥3−0位の角度で下方向に液滴に作用し、且つ、
液h’Miの落下速度より気流の速度が速ければ、液滴
同士の11旧;ム・)は拡大され、軌道も乱されて合体
防止がb]能と7:cるので、気流の速度は速い程有効
である。
本発明によれば直径約700μから2mm位の粒子を形
成し造粒することができる。液滴径は開口部径と流速と
振動数により決定されるが、おおよそ開口部径の2倍で
ある。流速と振動数はhi」記したu/fdが3.5か
ら/θとなるように規制されるが、更にグ〜7にするの
が望ましく、これらの範囲であれば任意に選択できる。
成し造粒することができる。液滴径は開口部径と流速と
振動数により決定されるが、おおよそ開口部径の2倍で
ある。流速と振動数はhi」記したu/fdが3.5か
ら/θとなるように規制されるが、更にグ〜7にするの
が望ましく、これらの範囲であれば任意に選択できる。
又、開Ej部の数を変えることで所望の生産量にするこ
氏も勿論可能である。本発明の液に直接振動を伝える方
式は、スケールフップが容易であり高い振動数も選択可
能である特徴も合わせると、非常に生産性の高い均−造
粒法である。
氏も勿論可能である。本発明の液に直接振動を伝える方
式は、スケールフップが容易であり高い振動数も選択可
能である特徴も合わせると、非常に生産性の高い均−造
粒法である。
一方、スラリーに与える周期的乱れは、前記したように
所望する粒子径が小さくなれば周波数は品くなり、粒子
径が大きくなれば低くなる。粒子径の範囲をjθμ〜、
2喘位と考えた場合、周波数の範囲として約数/θθサ
イクルから数70キロサイクル迄可縫であることが望ま
しい。4′、ソに高い周波数を大きな振巾をもって発生
できる振動子として、電歪振動子又は磁歪振動子等で代
表される超音波振動子が好適である。
所望する粒子径が小さくなれば周波数は品くなり、粒子
径が大きくなれば低くなる。粒子径の範囲をjθμ〜、
2喘位と考えた場合、周波数の範囲として約数/θθサ
イクルから数70キロサイクル迄可縫であることが望ま
しい。4′、ソに高い周波数を大きな振巾をもって発生
できる振動子として、電歪振動子又は磁歪振動子等で代
表される超音波振動子が好適である。
以下に本発明の実施例を示すが、本発Iυ」はこれらに
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例7〜/2
合成ゼオライドグO重fj?部、結合剤のンリカゾルを
固形分としてん夕重耽部及び水、3−3.夕重量部から
なり、/ 2 CPの粘度を有するスラリーを調整し、
このスラリーを、2夕θメツシユの金6t’Jでろ過し
、耐圧性で攪拌器を有するスラリー貯槽に入れた。一方
、内径3cmC5でその底部に0./rttmeからθ
、3rtaneの開口部/ケを有し、開口部の厚みが0
、j目から/θ關の任意の口金をセットしたスラリー容
器と、電歪振動子を有する振動体(固有振動数/ 9.
3 K)IZ )とをフランジにより固定した。
固形分としてん夕重耽部及び水、3−3.夕重量部から
なり、/ 2 CPの粘度を有するスラリーを調整し、
このスラリーを、2夕θメツシユの金6t’Jでろ過し
、耐圧性で攪拌器を有するスラリー貯槽に入れた。一方
、内径3cmC5でその底部に0./rttmeからθ
、3rtaneの開口部/ケを有し、開口部の厚みが0
、j目から/θ關の任意の口金をセットしたスラリー容
器と、電歪振動子を有する振動体(固有振動数/ 9.
3 K)IZ )とをフランジにより固定した。
振動体は増幅器を介し、周波数発生1次(波形及び周波
数が0.0 /〜/θθθKHzで可変)に接続され、
振動体の出力及び振動数は任意に調整できる。
数が0.0 /〜/θθθKHzで可変)に接続され、
振動体の出力及び振動数は任意に調整できる。
又、振動体の口金と面する部分の底面積は約jcr&で
あり、振動体と口金の開口部の距離は、口金の外廻りと
スラリー容器の内側にネジを設けることで容易に調整で
きるようにした。
あり、振動体と口金の開口部の距離は、口金の外廻りと
スラリー容器の内側にネジを設けることで容易に調整で
きるようにした。
更に第2図に示した装置のように、口金の開口部分のス
ラリー柱が分裂する位置に内径/、2mmB、長さ70
膿の銅製リングを口金及び容器に接しないように設け、
直流電源(θV〜/θ00Vまで可変)の十電位の極に
配線した。この−7a位の極はスラリー容器の一端に配
線し、スラリー容器は接地されている。
ラリー柱が分裂する位置に内径/、2mmB、長さ70
膿の銅製リングを口金及び容器に接しないように設け、
直流電源(θV〜/θ00Vまで可変)の十電位の極に
配線した。この−7a位の極はスラリー容器の一端に配
線し、スラリー容器は接地されている。
又、口金の開口部より流出したスラリーは、740℃の
熱風ドライヤー(−落ち込むようにしてスラリー滴を乾
燥し造粒した。
熱風ドライヤー(−落ち込むようにしてスラリー滴を乾
燥し造粒した。
開口部の厚み(t) rran、開口部と振動体の距離
(Ll rmq、開口部の径(d)w、開口部での流速
(u)W!V優、振動数(f)Hz及び直流電圧(Vl
voltの造粒条件を変化させ1、得られた造粒粒子を
顕微鏡写真により20〜.200倍に拡大して粒径を測
定した。その結果を表−/に示す。
(Ll rmq、開口部の径(d)w、開口部での流速
(u)W!V優、振動数(f)Hz及び直流電圧(Vl
voltの造粒条件を変化させ1、得られた造粒粒子を
顕微鏡写真により20〜.200倍に拡大して粒径を測
定した。その結果を表−/に示す。
表に於てDpは平均粒径(μ)、Dp16及びり、84
は粒度分布を示す値であって、粒子を粒径毎にjj 、
gii割合で積算したとき、それぞれ/乙チ及びざグ係
の点の粒径(μ)である。
は粒度分布を示す値であって、粒子を粒径毎にjj 、
gii割合で積算したとき、それぞれ/乙チ及びざグ係
の点の粒径(μ)である。
尚、開口部の詰り発生時に於いては、振動体の固有振動
数である/9.夕KIIZで振動させること(二より、
殆ど大部分の詰まりを容易に除去し得た。
数である/9.夕KIIZで振動させること(二より、
殆ど大部分の詰まりを容易に除去し得た。
表−ハ二関し注目すべき点は以下の通りである。
(以下余白)
実施例/〜2ニスラリー中の粒子が開口径の2分の/以
下になっていないために結り発生が多い。
下になっていないために結り発生が多い。
実施例3:1.d、L、u、fが何れも前記した3式の
範囲であり、スラリー中の粒子径が開]」径の2分の/
以下に収まって居り、更に粘度及び品の値が前記した口
゛ll円内ある。この結果、詰りの発生も殆どなく、分
布中の小さい粒子が造粒された。
範囲であり、スラリー中の粒子径が開]」径の2分の/
以下に収まって居り、更に粘度及び品の値が前記した口
゛ll円内ある。この結果、詰りの発生も殆どなく、分
布中の小さい粒子が造粒された。
実施例グ・〜j:実施例グは実施例3でのLを大きくし
たケースで、前記した3式の範囲であるが分布及び詰り
の頻度が実施例3に比べて大きくなっている。実施例j
は実力r!!例3でのり、tを大きくしたケースで、3
式の範囲外であり、分布及び詰りの頻度が更に大きくな
った。
たケースで、前記した3式の範囲であるが分布及び詰り
の頻度が実施例3に比べて大きくなっている。実施例j
は実力r!!例3でのり、tを大きくしたケースで、3
式の範囲外であり、分布及び詰りの頻度が更に大きくな
った。
実施例乙〜7:何れも合価がり〜7の範囲外であり、分
布l〕が広がった。
布l〕が広がった。
実施例ざ:′市圧をかけず合体防止策をト1″4しない
ケースであり、分布中が広い。
ケースであり、分布中が広い。
実施例9:電圧がj0θVのケースであり、実施例3の
分布[1]と殆ど変らない。
分布[1]と殆ど変らない。
実施例/θ:dがθ、2夕のケースで実施イ」3と同経
に造粒条件が何れも満足される。その結果分布+13が
小さく、詰り発生もなかった。
に造粒条件が何れも満足される。その結果分布+13が
小さく、詰り発生もなかった。
実施例//:実施例/θの条件で一重鎖が、2.3−の
d ケースであり、分布が大きく広がった。
d ケースであり、分布が大きく広がった。
実施例/、2:d=0.3で造粒条件が何れもイj′7
.i足されるケースである。
.i足されるケースである。
以上のように本発明の方法で行なわれた造粒は粒径分布
の非常に狭い粒子が得られ、且つ詰りの発生頻度も極く
小数に押えることが可能であり、その効果が太きい。
の非常に狭い粒子が得られ、且つ詰りの発生頻度も極く
小数に押えることが可能であり、その効果が太きい。
実施例73〜/グ
実施例/〜/2で使用したのと同じ組成のスラリーを1
,33メツシユ(2θμ)の金銅でろ過した以外は、実
施例/〜/2と全く同じ方法及び装置で造粒した。その
結果を表−2に示す。
,33メツシユ(2θμ)の金銅でろ過した以外は、実
施例/〜/2と全く同じ方法及び装置で造粒した。その
結果を表−2に示す。
スラリーのろ過処理方法を変えた以外、実施例/3、/
グはそれぞれ実施例/およびグと同じ条件であり、スラ
リー中の粒子径が小さくなったことにより詰りの発生が
非常に少なくなり、分布幅の小さい粒子が造粒されるよ
うになった。
グはそれぞれ実施例/およびグと同じ条件であり、スラ
リー中の粒子径が小さくなったことにより詰りの発生が
非常に少なくなり、分布幅の小さい粒子が造粒されるよ
うになった。
(以下余白)
実施例/!〜/乙
実施例/−/2で使用したのと同じ組成及び同じろ過処
理したスラリーを使い、実施例7〜/2の装置の粒子へ
の帯電装置のみを外し、第3図に示す気流による粒子の
合体防止装置I“)°、を口金の開口部に接して設置し
た装置を用いて造粒した。その結果を表−3に示す。
理したスラリーを使い、実施例7〜/2の装置の粒子へ
の帯電装置のみを外し、第3図に示す気流による粒子の
合体防止装置I“)°、を口金の開口部に接して設置し
た装置を用いて造粒した。その結果を表−3に示す。
この実施例は気流を分散器で液滴に吹きつけたケースで
、その効果が顕著に表れた。
、その効果が顕著に表れた。
(以下余白)
実施例77〜/9
合成ゼオライドグi重1(1部、結合剤としてシリカゾ
ルを固形分として7.a’7!i:置部及び水’l’1
..2η(111部からなりjocPの粘度を有するス
ラリー液(A液)及び合成ゼオライトタ、、2 Xlj
: ¥4’j部、コロイダルシリカを固形分としてI
、 37jj−4n部及び水39.5重量部からなり2
3θCPの粘度を有するスラリー液(B液)とを、何れ
も2夕θメツシユの金銅でろ過し、実施例/〜/2と同
じ装置を使って造粒した。その結果を表−グに示す。
ルを固形分として7.a’7!i:置部及び水’l’1
..2η(111部からなりjocPの粘度を有するス
ラリー液(A液)及び合成ゼオライトタ、、2 Xlj
: ¥4’j部、コロイダルシリカを固形分としてI
、 37jj−4n部及び水39.5重量部からなり2
3θCPの粘度を有するスラリー液(B液)とを、何れ
も2夕θメツシユの金銅でろ過し、実施例/〜/2と同
じ装置を使って造粒した。その結果を表−グに示す。
実施例/7は実施例3のスラリーの粘度が増加したケー
スで、若干詰りの頻度が多くなった。
スで、若干詰りの頻度が多くなった。
実施例/ざ及び/9は何れもスラリーの粘度が増加した
ことにより、液柱が均一な油部に分裂せず、粒子径と分
布が大きくなった。
ことにより、液柱が均一な油部に分裂せず、粒子径と分
布が大きくなった。
(以下余白)
実施例、20
実施例3に使用した口金から、li」心円上に0./3
団Ωの開口部6個を有するLj金に代え、更に帯″市川
の3釦I、長さ/Qrrmの41・〕リングを3個の開
口部が包みこまれ、且つ容器に接しないように設けて、
実施例/〜/2と同組成、同ろ過処理のスラリーを用い
て造粒した。その結果を表−jに示す。
団Ωの開口部6個を有するLj金に代え、更に帯″市川
の3釦I、長さ/Qrrmの41・〕リングを3個の開
口部が包みこまれ、且つ容器に接しないように設けて、
実施例/〜/2と同組成、同ろ過処理のスラリーを用い
て造粒した。その結果を表−jに示す。
この実施例では、開口部を3個に増加したことで若干粒
径分布は広がったものの、殆ど問題はない。造粒の速度
が6倍になり、その生陀性力綿石まり又任意に変えるこ
ともできる。
径分布は広がったものの、殆ど問題はない。造粒の速度
が6倍になり、その生陀性力綿石まり又任意に変えるこ
ともできる。
(以下余白)
実施例27〜.2.2
アルミナ粉末夕O重量部、コロイダルシリカを固形分と
して♂、/重量部及び水77.9重量部からなり、25
CPの粘度を有するスジ9−fC液)どセラミックス粉
末3 j 71U (f::部及びポリビニ−゛ルアル
コール/%を含む水浴液ゲタ重量部からなり20CPの
粘度を有するスラ!I−(D液)とを何れも、230メ
ツシユの余塵でろ過し、C液は乾燥温度/乙θ℃、D液
はコθ0℃で、実施例3で使用した装置を使って造粒し
た。その結果を表−乙に示す。
して♂、/重量部及び水77.9重量部からなり、25
CPの粘度を有するスジ9−fC液)どセラミックス粉
末3 j 71U (f::部及びポリビニ−゛ルアル
コール/%を含む水浴液ゲタ重量部からなり20CPの
粘度を有するスラ!I−(D液)とを何れも、230メ
ツシユの余塵でろ過し、C液は乾燥温度/乙θ℃、D液
はコθ0℃で、実施例3で使用した装置を使って造粒し
た。その結果を表−乙に示す。
実施例2/は粉粒体がアルミナ粉末のケース、実施例2
2は粉粒体がセラミックス粉末のケースであるが、何れ
もゼオライトと同様な造粒粒子が得られた。
2は粉粒体がセラミックス粉末のケースであるが、何れ
もゼオライトと同様な造粒粒子が得られた。
(以下余白)
比較例7〜3
合成ヅオライトグθ重)・l、 3;、B、結合剤とし
てシリカゾルを固形分として乙、3重1・1部及び水3
−3.3重量部からなり、/、;IcPの粘度を有する
均一スラリーを調整した。
てシリカゾルを固形分として乙、3重1・1部及び水3
−3.3重量部からなり、/、;IcPの粘度を有する
均一スラリーを調整した。
/ 3 K9AyfGで7≦θ℃の9部% J・6〜ド
ライヤーに噴霧し。
ライヤーに噴霧し。
造粒した結果得られた粒子の粒径及び粒径分布は、表−
7に示すものであった。
7に示すものであった。
これらの比較例は、本発明方法と異なる造粒法であるス
プレー法の実験結果であるが、本イC明に於ける造粒と
比べて得られる粒径の分布中が大きく、これからも本発
明の効果が非常に犬であることがわかる。
プレー法の実験結果であるが、本イC明に於ける造粒と
比べて得られる粒径の分布中が大きく、これからも本発
明の効果が非常に犬であることがわかる。
(以下余白)
比較例グ〜j
実施例7〜/2で使用したのと同じ組成及び同じろ過処
理したスラリーを使い、開口径d−θ、/jで振動及び
市川を与えず、開口部よりスラリーを疏、出させて造粒
した。その結果を表−!に示す。
理したスラリーを使い、開口径d−θ、/jで振動及び
市川を与えず、開口部よりスラリーを疏、出させて造粒
した。その結果を表−!に示す。
これらの比較例では振動を与え7よい結果、粒径分布と
粒径が非常に大きくなり詰りも多い。
粒径が非常に大きくなり詰りも多い。
(以下余白)
第7図は本発明に用いる装置の一例の説明図である。第
2図は第1図の粒子形成部分に帯市:装置を設けたとき
の拡大図である。第3図は分散器の説明図である。 図において (1) 開口部を有する口金 (2) スジ9−液容器 (8)振動体(振動子連結ロンド) (4)微動子 (5)増幅器 (6)発振器 (7) スラリー貯蔵 (8) スラリー専管 (9) 乾燥塔 aOスラリー液 θD゛屯極 02 電極 α3 直流電源 04 単管 αG バイブ αQ 間隙 0′71 気流導管 θ→ バッキング 特許出願人 無化成」−゛′1゛コ株式会社第1図 第2図 14 第3図 ・手続 補 正 j’4(自発) 昭和58年1月7.3日 特許庁長官 看 杉 和 夫殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第204570
号2、発明の名称 粉粒体の造粒法 a 補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号4、補正の対象 明細書「発明の詳細な説明」の柿 5、 ;’+!J止の円イt +I+ 明細書矛5頁下から4行目「本発明の目的は
の前に次の文草を押入する。 [一方スラリーからの均−液4:、]生成法に関して[
第9回液体の微粒化にめする講演会」謂演論文集(i9
81)の中の佐賀井もの論文中(矛11頁に記載がある
か、この揚台はノズルを振動させる方式であり、しかも
ノズル内径が0.55mm以上の場合しか検討されてお
らす、その生成液滴径は約1陥以上であって、本発明の
目間とする1m以下の粒径のものは得られていない。こ
れに対し」(2) 明細書の記1i112を下表の通
り削正する。 183
2図は第1図の粒子形成部分に帯市:装置を設けたとき
の拡大図である。第3図は分散器の説明図である。 図において (1) 開口部を有する口金 (2) スジ9−液容器 (8)振動体(振動子連結ロンド) (4)微動子 (5)増幅器 (6)発振器 (7) スラリー貯蔵 (8) スラリー専管 (9) 乾燥塔 aOスラリー液 θD゛屯極 02 電極 α3 直流電源 04 単管 αG バイブ αQ 間隙 0′71 気流導管 θ→ バッキング 特許出願人 無化成」−゛′1゛コ株式会社第1図 第2図 14 第3図 ・手続 補 正 j’4(自発) 昭和58年1月7.3日 特許庁長官 看 杉 和 夫殿 1、事件の表示 昭和57年特許願第204570
号2、発明の名称 粉粒体の造粒法 a 補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号4、補正の対象 明細書「発明の詳細な説明」の柿 5、 ;’+!J止の円イt +I+ 明細書矛5頁下から4行目「本発明の目的は
の前に次の文草を押入する。 [一方スラリーからの均−液4:、]生成法に関して[
第9回液体の微粒化にめする講演会」謂演論文集(i9
81)の中の佐賀井もの論文中(矛11頁に記載がある
か、この揚台はノズルを振動させる方式であり、しかも
ノズル内径が0.55mm以上の場合しか検討されてお
らす、その生成液滴径は約1陥以上であって、本発明の
目間とする1m以下の粒径のものは得られていない。こ
れに対し」(2) 明細書の記1i112を下表の通
り削正する。 183
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)造粒すべき粉粒体を該粉粒体不浴性の少なくとも
一種の液体と混合してスラリー状とし、スラリー液に直
接振動体を挿入して周Jυ1的振動を与λながら、スラ
リー液を所望の粒径に対応する開口部から流出させて液
滴を形成し、化1;■同化して粒子とすることを特徴と
する粉粒体の造粒法 (2) スラリー中の粉粒体及び凝集体の粒径が開口
径の約2分の/以下である特許請求の範囲第7項に記載
の造粒法 (3) スラリーの粘度が約氾θOセンチポイズ以下
である特許請求の範囲第1項に記載の造粒法(4)振動
子と開(」部との距離(L)、開口径(d)及び開口部
の厚み(A)との関係が次式に示す範囲である特許請求
の範囲第7項に記載の造粒法 (t/d)(L)≧θ、j (但しり、d、tの単位は閲) (5) スラリー液に与える周」υj的振動の振動数
(f)とノズル開口径(d)、振動子と開1」部の距離
(L)、開口部の厚み(t)及びスラリーの/<e、速
(ulとの関係が次式に示す範囲である特許請求の範囲
第/項記載の造粒法 3、夕≦六≦5.5のとぎ 夕、s<六≦/θのとき log (孟・i、 )≦−0,//−タ(」二)+グ
、7認d fd(
但しり、d、L、u、fの単位はそれぞれ(甜)、(叫
)、(脳)、(i)、(nZ))(61%の値がグ〜2
である特許請求の範囲第5項に記載の造粒法 (7)固化が液滴を帯電させた状態で行なわれる特許請
求の範囲第7項に記載の造粒法 (8)固化が液滴に気1yiLを吹きつけられなから行
なわれる特許請求の範囲第7項に記載の造粒法(9)振
動体が電歪振動子又は磁歪振動子からイIX′)成され
る特許請求の範囲第1項に記載の造粒法00 振動子
の固有振動数を間けつ的に与える特許ii’+求の範囲
第7項に記載の造粒法Ov 造粒すべき粉粒体がゼオ
ライトであり71し体が水である特許請求の範囲第1項
に記載の造粒法02 スラリー液が造粒すべき粉粒体
の結合剤を含む特許請求の範囲第1項又は第1/項に記
!1.iの造粒法 03 結合剤がシソ力ゾル及び/又はノJオリンであ
る特許請求の範囲第12項に記載の造粒法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57204570A JPS5995925A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 粉粒体の造粒法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57204570A JPS5995925A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 粉粒体の造粒法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5995925A true JPS5995925A (ja) | 1984-06-02 |
JPH0339730B2 JPH0339730B2 (ja) | 1991-06-14 |
Family
ID=16492654
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57204570A Granted JPS5995925A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 粉粒体の造粒法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5995925A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002022248A1 (fr) * | 2000-09-12 | 2002-03-21 | Akira Kawasaki | Procede de production de particules monodispersees spheriques et particules monodispersees spheriques produites au moyen de ce procede, dispositif de production associe |
JP2013066813A (ja) * | 2011-09-20 | 2013-04-18 | Ricoh Co Ltd | 微粒子製造装置 |
JP2020090460A (ja) * | 2018-12-06 | 2020-06-11 | 三生医薬株式会社 | 造粒方法 |
-
1982
- 1982-11-24 JP JP57204570A patent/JPS5995925A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002022248A1 (fr) * | 2000-09-12 | 2002-03-21 | Akira Kawasaki | Procede de production de particules monodispersees spheriques et particules monodispersees spheriques produites au moyen de ce procede, dispositif de production associe |
JP2004182477A (ja) * | 2000-09-12 | 2004-07-02 | Akira Kawasaki | セラミックス球形単分散粒子の製造方法ならびにこの方法で製造されたセラミックス球形単分散粒子、ならびにその製造装置 |
JP2013066813A (ja) * | 2011-09-20 | 2013-04-18 | Ricoh Co Ltd | 微粒子製造装置 |
JP2020090460A (ja) * | 2018-12-06 | 2020-06-11 | 三生医薬株式会社 | 造粒方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0339730B2 (ja) | 1991-06-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9119788B2 (en) | Method for production of particles of pharmaceutical substances and the use thereof | |
JP2009056434A (ja) | 流動層装置 | |
US20040077518A1 (en) | Granular surfactant and process for producing the same | |
JPS5995925A (ja) | 粉粒体の造粒法 | |
US5807584A (en) | Vanillin and/or ethylvanillin solid beads | |
USRE19556E (en) | Method of controlling character | |
JPH10329136A (ja) | 造粒物の製造方法及び造粒物の製造装置 | |
JP4777306B2 (ja) | 流動層装置 | |
JPH11319534A (ja) | 造粒装置 | |
JP3894686B2 (ja) | 造粒装置 | |
JPS609854B2 (ja) | 多相液滴の製造法 | |
JP2548292Y2 (ja) | 均一な液滴群の製造装置 | |
JPH09173037A (ja) | 顆粒の連続造粒装置及び連続造粒方法 | |
EP0104282B1 (en) | Apparatus for granulation or coating | |
JPH10216575A (ja) | 造粒装置及び造粒方法 | |
RU2654962C1 (ru) | Устройство для получения сферических частиц из жидких вязкотекучих материалов | |
JP2004305994A (ja) | 粉粒体処理装置 | |
JPS58122032A (ja) | 球状化された固体材料の粒状粒子を製造する方法および装置 | |
JPH10216499A (ja) | 改良された造粒方法及び造粒器 | |
CN1078714A (zh) | 改进的颗粒干燥方法 | |
JPH03165828A (ja) | 均一粒径粒子製造方法 | |
JP3477581B2 (ja) | 造粒方法 | |
HU202127B (en) | Device for producing granules by rolling-layer technology | |
JPH05177157A (ja) | マイクロカプセルの製造方法 | |
Kariman et al. | Fluidization characteristics of nano particles with the assist of stirrer |