JPH05177157A - マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 内包される物質と被膜を形成する物質を含む
溶液状、懸濁状もしくは乳液状の原料液を多数の細孔を
有するノズル板から流出させる際に、ノズル板を振動さ
せることにより均一な液滴を形成させつつ落下させて、
前記被膜を形成する物質を固化させることによりマイク
ロカプセルを製造する。 【効果】 任意の粒径を有し、しかも形状及び粒径の揃
ったマイクロカプセルを効率よく製造できる方法を提供
できるようになった。また本発明の方法は内包される物
質の形状等が特に限定されないので様々な分野に利用す
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液体、ゲルもしくは微粉
末状の内包物を被膜で被覆したマイクロカプセルの製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】マイクロカプセルとは粒子径が数μｍか
ら数ｍｍの間の微細なカプセルを言い、内部に封じ込め
られる内包物とその表面を被覆する被膜より構成され
る。内包物は被膜により外部環境から保護され、必要に
応じて外部環境に放出される。尚被膜はマイクロカプセ
ルの表面のみを被覆するだけでなく、内包物の表面を被
覆するものを言い内包物が微細な場合は、マイクロカプ
セル内部にまで被膜が及ぶことがある。

【０００３】上記マイクロカプセルの製造方法としては
化学的製法、物理化学的製法、物理的ないし機械的製法
等様々な方法が考えられている。近年のマイクロカプセ
ルに対するユーザニーズの高度化に伴い、個々の粒子を
加工して従来にない新機能或は高機能を持たせることが
必要となっている。この様な場合には粒子の形状及び寸
法が均一であることが重要である。しかし従来の化学的
製法による析出、エマルジョンでは分布発生が避けられ
ない。例えば図２にポリヘキサメチレンフタルアミドの
マイクロカプセル製造においてエマルジョンを作成する
時の攪拌速度の影響を示すように、攪拌速度の増大と共
に粒径分布は狭く且つ鋭くなっていくが、依然として分
布の幅は１μｍ以下から８μｍと広い。一方乳化剤を用
いると、この分布が狭くなることが知られている。図３
は乳化剤としてソルビタントリオレアートを添加したと
きの分布を示すグラフである。図に示される様に均一径
に近づくが、これが現有技術の限界と考えられる。また
この様な製造法では大きな粒子径になる程に均一なマイ
クロカプセルを作ることは難しい。

【０００４】一方比較的大きなカプセルでも芯物質や皮
膜物質の材料に制限されることなく粒径を揃えて製造す
るものとして下記の様な方法がある。 回転する内皿上に芯物質を落下させて液滴を発生さ
せ、それを被膜物質と接触させることによりその表面を
被覆し、該被覆物を硬化材の入った水溶液で捕集するこ
とにより、被覆物質を固化させてマイクロカプセルを製
造する。 芯物質と被膜物質を別々に加圧して注射針状の二重
ノズル（内管に芯物質、外管に被膜物質を配置する）か
ら同時に射出しカプセルを製造する。 の方法において射出する際にノズルに振動を与え
る方法。 回転円盤より遠心方向に噴霧し、液滴が落下する途
中で溶剤を乾燥させる噴霧乾燥法。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし前記、及び
の方法では十分に粒径の揃ったマイクロカプセルを作
ることが難しく、，の方法は生産性に乏しく現実的
でない。本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであ
って、用途に見合って比較的自由に対象物質を選択して
粒径をコントロールすることが可能で、しかも形状及び
粒径の揃ったマイクロカプセルを大量生産向きに製造で
きる方法を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明のマイクロカプセ
ル製造方法は、内包される物質と被膜を形成する物質を
含む溶液状、懸濁状もしくは乳液状の原料液を多数の細
孔を有するノズル板から流出させる際に、ノズル板を振
動させることにより均一な液滴を形成させつつ落下させ
て、前記被膜を形成する物質を固化させることに要旨が
ある。

【０００７】

【作用】本発明において内包される物質は特に限定され
るものではなく、各種機能を有する物質を内包すること
ができ、その性状も溶液状、懸濁状もしくは乳液状等種
々の形態のものを適用することができる。また被膜を構
成する物質も特に限定されるものではなく、ゼラチンで
代表される熱可塑性物質やアルギン酸で代表される化学
反応により固化するもの等種々の物質を用いることがで
きる。これらの物質は内包物質と共に溶解していても良
いし、或は２相に分離していても良い。

【０００８】マイクロカプセルを製造するにあたって
は、上記内包物質と被膜形成物質を含む原料液を十分に
混合した後、多数のノズル孔を有するノズルから落下さ
せる。この時ノズルに規則的な振動を与えると、振動数
と流出速度に応じて、様々な粒径を有し、しかも粒径の
揃った液滴が発生する。またノズルは静止させたまま
で、原料液を振動させることによっても同様の効果を得
ることもできる。本発明においては原料液に振動を与え
つつ落下させるので、ノズル孔を多数設けても液滴が融
合せず、均一な液滴を得ることができる。

【０００９】ノズル或は原料液に与える振動は、ノズル
から流出した液柱に液滴となるきっかけの亀裂を与えれ
ばよいのであってその方向は特に限定されない。好まし
いのは縦振動であるがその他の方向でもかまわない。ま
た発生した液滴のノズル面に対する落下方向も特に限定
されない。ノズル面に対して垂直方向に落下させても良
いし、ノズル面を垂直にして回転させ、ノズル面に平行
に落下させても良い。

【００１０】得られた均一な形状及び粒子径を有する液
滴を、被膜形成物質の性質に応じて適当な条件で処理し
て固化することにより、均一な形状及び粒子径を有する
マイクロカプセルを製造することができる。即ち硬化剤
を含有する溶液で捕捉することによって固化させても良
いし、落下途中において冷却或は加熱することにより固
化させることもできる。

【００１１】本発明を実施する際に用いられる装置の一
例を図１に示す。該装置において原料液はタンク１内で
混合された後ノズルホルダー２に送液され、縦方向に振
動を加えられながらノズル孔４より垂直方向に噴出され
る。噴出された液滴群は硬化液６で捕捉されマイクロカ
プセル７となる。図１に示される装置を用いて製造した
マイクロカプセルをレーザ分析計で測定した。粒径の分
布を図４に示す。図５に示した回転ディスク法により製
造した時の粒径分布と比較して、非常に狭い分布になっ
ている。

【００１２】以上のように本発明では多孔ノズルを利用
することができるので一度に大量のマイクロカプセルを
製造することが可能である。また発生する液滴の形状及
び寸法が揃っているので、得られるマイクロカプセルの
粒径、被膜厚さ、力学的性質、膜透過性、電気的性質等
が均一である。

【００１３】以下実施例によって本発明を更に詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。

【００１４】

【実施例】

実施例１ 感圧複写紙用マイクロカプセル 発色剤とアラビアゴムを溶解したオイルを、孔径１００
μｍの多孔ノズルから縦振動をかけながら流出して均一
な液滴を発生させ、この液滴をゼラチン水溶液中に回収
した。高分子水溶液の濃度及びｐＨを調整することによ
り、ゼラチンとアラビアゴムにコアセルベーションを起
こさせ、油滴の表面がゼラチンとアラビアゴムの濃厚溶
液で被覆された形とした。その後ゼラチンの硬膜剤であ
るホルマリンを加えて１０℃以下に冷却し、液滴表面の
ゼラチンを不溶化させた。マイクロカプセルの大きさは
流出速度と振動数を調整することにより１００〜３００
μｍの間で任意に調整することができた。尚アラビアゴ
ムはホルマリンで不溶化されないので、ゼラチンの硬膜
工程以降の工程で粒子表面より離脱した。

【００１５】実施例２ 接着剤用マイクロカプセル ２，２’−ビス（４−メタクリロキシジエトキシフェニ
ル）プロパン１０部、ベンゾインエチルエーテル（光増
感剤）０．２部、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾ
フェノン（紫外線遮断剤）０．５部からなる組成物を、
孔径１００μｍの多孔ノズルから縦振動をかけながら流
出した。発生した液滴を２ｇのポリビニルアルコールを
溶解させた５００ｃｃの水中に回収した。その後３００
Ｗの高圧水銀灯で５分間照射して固化させ、マイクロカ
プセルを製造した。マイクロカプセルの大きさは流出速
度と振動数を調整することにより１００〜３００μｍの
間で任意に調整することができた。

【００１６】実施例３ 食品用マイクロカプセル 七味風香料とごまラー油との７：３の比率の混合物を７
０℃に保温した１５％ゼラチン、５％Ｄ−ソルビトール
水溶液中で乳化させる。この溶液を孔径５００μｍを有
する多孔ノズル板から１０００〜３０００Ｈｚの縦振動
を与えながら流出させて、均一な液滴を発生させた。こ
れを０℃の水中に回収した。ゼラチンが不融化して七味
風香料とごまラー油を含有した０．８ｍｍの球形カプセ
ルを製造することができた。このカプセルは粒径のばら
つきはなくて外観が美しいだけでなく、保存性が良く携
帯に便利であった。

【００１７】

【発明の効果】本発明は以上のように構成されており、
任意の粒径を有し、しかも形状及び粒径の揃ったマイク
ロカプセルを大量生産向きに製造できる方法を提供でき
るようになった。また内包される物質の種類，形状等が
特に限定されないので様々な分野に利用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いられる装置の一例を示す概略説明
図。

【図２】従来方法により得られたマイクロカプセルの粒
径分布を示すグラフ。

【図３】従来方法により得られたマイクロカプセルの粒
径分布を示すグラフ。

【図４】本発明により得られたマイクロカプセルの粒径
分布を示すグラフ。

【図５】従来方法により得られたマイクロカプセルの粒
径分布を示すグラフ。

【符号の説明】

１ タンク ２ ノズルホルダー ３ ノズル板 ４ ノズル孔 ５ 液滴 ６ 硬化液 ７ マイクロカプセル

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 マイクロカプセルを製造するにあたり、
   内包される物質と被膜を形成する物質を含む溶液状、懸
   濁状もしくは乳液状の原料液を多数の細孔を有するノズ
   ル板から流出させる際に、ノズル板を振動させることに
   より均一な液滴を形成させつつ落下させて、前記被膜を
   形成する物質を固化させることを特徴とするマイクロカ
   プセルの製造方法。