JPS5987077A - 超微粒子の膜形成法 - Google Patents

超微粒子の膜形成法

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JPS5987077A
JPS5987077A JP19608582A JP19608582A JPS5987077A JP S5987077 A JPS5987077 A JP S5987077A JP 19608582 A JP19608582 A JP 19608582A JP 19608582 A JP19608582 A JP 19608582A JP S5987077 A JPS5987077 A JP S5987077A
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JP
Japan
Prior art keywords
film
ultrafine particles
base
gas
particles
Prior art date
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Pending
Application number
JP19608582A
Other languages
English (en)
Inventor
Chikara Hayashi
林 主税
Seiichirou Gashiyuu
賀集 誠一郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Science and Technology Agency
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Original Assignee
Research Development Corp of Japan
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 従来、超微粒子(代表的な粒子の大きさは、平Jθ粒径
として100〜1000A)を用いて膜を形成する方法
としては、超微粒子を溶剤。
バインダーなどに混合した粘性混練物としたのち、高分
子フィルム、ガラス板、セラミック板などの適当y、(
ベース面に塗布し、乾燥、焼成してその1模を形成する
方法が、磁気記録体の磁性膜や導電膜の製法に用いられ
て公知であるが)その混合塗液を調整し、塗布、乾燥す
る作業は煩雑であり、且つ比較的長い時間を要し1又そ
の生成膜も、バインダーの混在により強度の大きい緻密
な膜が得られず、又その厚さや幅等が比較的大きくなる
ことが不可避である等の不都合をもたらす。
本発明は、か\る不都合を解消し、超微粒子のみから成
る極めて強度の大きい)換を簡単な方法で得ることがで
きると共に極めて小さい点や細い線から成る膜をも生成
し得る超微粒子の膜Jし成法を114供するもので、微
小孔ノズルより超微粒子を含むキャリヤーガスをベース
面に吹き付けその超微粒子をベース面に付着さUその適
当な形状、j7さの連続又は不連続に形成することを特
徴とする。
次に本発明の実施例を添付図面を参考に19.明する。
金属又は合金、例えばNi、 Oo、 Fo−Ni、 
Fo−00等の単独又は、2種以上の混合から成る粒径
0、1〜0.o 1 pm(D超微粒子aの適)、t 
’c容Wi(11内に入れると共に該容器tll内にA
r、Hθなどの不活性ガス、IN、などの還元性ガスr
 Ntなどの非酸化性ガス等の適当な1わハ又は2種以
上を混合し7たガスをボンベ(2)よりその導管(3)
をその容棺子(1)の下向にキャリヤーガスbとして吠
き込め、超微粒子aを容器(1)内でガスbで浮遊状態
に糾:持する。該容器(1)の上部に接続した搬送’+
、’i’ (4)を通ってその超微粒子aの担持ガス0
は送られ、処理容器(5)内に導入された該搬送管(4
)の先端に接続した口径約o、o1...m〜1mmの
範囲の例えば0.1mmの微小孔ノズル(6)の先端か
ら噴出させ1iIl’ff当なベース例えばガラスノ、
(板のベース(7)面上にスプレーする。超微粒子aは
ベース(7)面上にそのn6(出ガスの圧力で押しイζ
1けられ付3゛1堆積し適当な厚さのiY(m!顆粒子
みから戊る緻密な膜Bが生成する。
ノズル(6)とベース(7)向との間隔距離は、通常1
.5mm以下好ましくは、0.51nm程度とする。か
くしで、そのノズル(6)を動かさない場合はそのノズ
ルtGI Llと同じ形状の点状の膜Bが得られ、ノズ
ル(6)を徐々に移動すればその口径と同じ幅の即ち0
.110m径の線状の膜Bが71tられる。ベース(7
)側を移動させても同様に0.1mm太さの線状膜が?
IIられる。点状膜の大きさ、線状膜の大きさは1ノズ
ル(6)のし口径を適当に教えることに、Lり所望に得
られる。又ノズル(6)からのスプレーを連続的に行な
う代りに% t’#続的に行なってもよく、例えば、−
足の時間間隔も以て間歇的スプレーを行なえば、一定の
距1作問隔をもつ点又は線から成る不連続の線状被膜が
得られる。又連続スプレー法と間歇スプレー法を組み合
わせることも出来、この場合同じ位1i’ll上を移動
させれば、連続線と点線とが重なった栓様のJl、?、
ができる。その他曲紳等を描き、適当な形状、イ4°)
様の膜を形成できる。又、而をもつ膜の彫IJρはノズ
ル(6)を幅方向に往復ル1」シ乍ら下方へ移動さ」」
ることができる。ノズルの口径が0.01〜1111m
の範囲内で確実に強いガスIJ(にょリベース(7)曲
に所定形状の膜を強固に付着形成できる。勿1jiiガ
ス圧によっても異なり、ガス圧?J j。2〜1.5鴇
の範囲が好ましい。第2図に上記の生1j’411’t
% Eの各t;(形状の例金示す。尚、膜形成に当り、
そのスプレー前に、ガス又はプラズマを用いて、ベース
(71而を清浄しておくことが好ましい。その生成j摸
Bの付着性を更に強固とするために、必要にJrOじ、
赤外線スポット加熱装置(9)を設り、これによりベー
ス面を加熱しておいたものにスプレーするか、スプレー
後、ベースを力11熱しttl成結着を行なうようにし
てもよい。
ベース(力としては、ガラス等のセラミック基板。
合成4’、7j脂1−ブ、フィルム等、vC来の磁気記
録イ+、>n′FIt、Ili;i等)711 % f
、3 機q) 用途1/Cjr、、: シ”’C各抑ノ
ものが使用できる。スプレーをJl(ねてfjない、同
f、+i又は異釉の超微粒子の2取又はそれ以上のII
(−E・’i IIKに形成してもよい。又2fli1
以上の混合超徽私ン子と1抑又は2131+以」二の混
合キャリヤーガスを使用して多元成分超微れl子11’
;:に形成することも11)来る。
月i’、、’Hl’、Iは1ノズルやベースのg社中ン
虫9、(、ガス中のA1’i r:・ン私ン了・のi;
゛;1灯二、噴出EI(: QjにJニリj肉当に調節
されて?i+られる。膜のかさVi’; Ii“((気
孔率)は1、■ヤリャーガスのノズル部通5::f沌度
、1漠生成後の加熱榮f/1などにより8119rjで
き21゜尚1ノズル(6)は固定又は移動11イ!:に
設け、該処理容器に))内はイ・活性カスボンベ′(I
filにより純度>99.99%の常圧Arガスセjの
雰囲気に保ち、ガラス板等のベース(7)は予めli!
it >J4台又は移動台(乏3)」二Vこ11之16
シ、ベース(7)イ多y1ノJイ手長イ#7(II)に
連糸、”、し前後方向等に移動目在として実施すること
が一般である。
ノズルの保持、固定、移動は、次に更に具体的な実施例
を説明する。
実施例1 平均粒径200AのN1超微粒子(かさ密度o、2 g
/c%) 509を内容積11のガラス容器に入れ、該
容器の底svc外部のArガスボンベ等のガス源から流
p 200 cc / mlnのArガスヲ吹き込みN
1超微粒子を浮遊させArガスとN1超微粒子との混合
状態をつくる。該容器にはその上部に接続した内径2m
m5長さ111)の搬送管とその先端に交換自在に取り
付けた内径10(lμのノズルとを有し、該ノズルは外
気と遮断した室内に臨み固定して設けられ、ノズル先端
と間l勤0.5 mmを存してガラス基板から成るベー
スを移動可能台上に固定して置き、予め室内は純度99
.99%以上の常圧Arガスの雰囲気に予め保持してお
く。該ガラス基板は例えは、フーニングIN Micr
o 5lide幅25mm5長さ76mII!1厚さ1
 mmを使用する。該ベースはスプレーされる部分を含
む軸釣2 ml[lの表面を約500 ”(に加熱器に
より加熱しその表面の水分などの付着物を予め除去する
。その後、前記のN1超微粒子を所定紹含有するキャリ
ヤーArガスを200 cc /minの流R(でノズ
ルから噴出させ、且っぺ−7,ヲ50mIn / mi
nの41度で移動させてガラス基板面上に細+til状
(D ス−y’ レ−fluを形成した。スプレーヲ止
め1ffちに赤外線加熱のスポットを該膜面に当て′C
約200 ’Cに加熱した。
かくして、表面の活性状Fa!tのいくらが残った!’
+J 6/’v、 *’i子の生成j模が得られ、その
幅は80μm。
j7さ1μm、かさ密度6.39/c:艷(密度比71
%)抵j冗征tl、2X10  Ω−鍜であり、ベース
との付Sct性CJ1付if IMにセロテープを貼り
付け、その後剥離する通称セロテープテストを2回実施
しだ・が剥離がFi召められず、イq着9i’lj度の
良好なことが(ilii〜dされた。
本状は、超?jli粒子の膜を使用する′市子工秦その
他の分野に使用し、作梨簡1[1で又品質管理が容易で
、製造コストの低下が川(ItXとなる。
実施例2 前記実施例1に従ってガラス基板上にN j、超微粒子
の線状膜を付着形成後、その膜上…1に、同じ元素であ
るN1超微粒子を所定fit含有するキャリヤーArガ
スを前記と同じ方法で吹き(=Jけてその膜を重層形成
する。この場合、ノズル先端と基板面との間隔0.5m
mは変えない。かくして同じ元素の2層から成る重R・
′11模が得られる。
この第2層膜の形成を行なう場合1第1層膜を必要に応
じ予め100°C程度に加熱しでおくことが好ましい。
このようにして形成された重層膜の特性は次の通りであ
った。
線状1関の幅  80μn1 〃 厚さ   2μm 〃かさ密度   6−2g/cf (密度比70%)〃
抵抗値  6.3X10  Ω−側 側御−スト付着性   良 膜層間の 〃   〃 尚必要に応じ、更に同様に1つ又はそれ以上のH1Δを
吠き付け11を成し3重又はそれ以上の重層膜とするこ
とができ、このル、b合も、R・1間の付着#jii度
は大きく実用上差支えなが−った。
実施例3 i’+iJ記実施例1に従ってガラス基板上1cNi超
1・↓2舅守子の所定形状でJ法の膜を形成し、次いで
平均粒子h 700 L)Aglli粒子(カサ密度1
゜og/(Ilリ 150 y を内容liJ′t 1
1(7) カーy ス容器に入IL、r:ri ’f”
l’ nipのμ゛(音15にbII、)’+l 80
0 cc Anin ノA rガスヲ吹き込み、 Ag
超微粒子を浮遊させたキャリヤーガスを内径2mm1長
さ1mのfρ送9°fを介し内径100μm ツノx 
ルよQliき出さゼ、11にノズルト前記膜との171
 K Q、 8 mmの間隔を存して、予め約100°
Cに加熱されている該膜lI!IIK吹き付は第2層膜
をスl(介ル成する。その後、このツノ(層膜上1hi
に赤外線加熱のスポットを当°C\約1o o ’c 
K 加熱して、互K !l、i桶の重層膜をrけた。か
くして得たM(nd膜の特性は次の通りであった。
重層膜の幅  110μm 〃 厚さ   2・2μ 〃 抵抗値  2.lX10  Ω−−ベース面との付
着面  良 層間の 〃 〃 /kg超徽粒子はガラス基板との付着性4j比較的悪い
が、Ni超微粒子膜を介して付着させることにより、強
固に付着し、導電性の優れた膜に形成される。
この場合も、その上に更に1層又はそれ以上の超微粒子
膜を形成でき、3重又はそれ以上の重層膜に形成しても
よく、この場合、その他の適当な金属又はその合金の超
微粒子も適当に組み合わせた異種の重層膜とすることが
できる。
実施例4 共1flll 1個のノズルの基部に前記のN1超微粒
子搬送管とOr超微粒子搬送管とを共通に接We bだ
即ち、平均粒径500AのOr超微粒子(かさ密度o、
bg/cffl)を所定量大れたガラス容器と、該容器
の底部にArガスボンベよりアルゴンガスを吹き込み、
そのOr超微粒子との混合状態をつくり、そのキャリヤ
ーガスを該容器の上部に接続した内径2mm1長さ1m
の搬送管を介し400cc / mtnの流速でその先
端のノズル基部に送給されるようにする1方、同じノズ
ル基部に接続されたN1超微粒子搬送管を介し、平均粒
径100A(かさ密度g/ec)のN1超微粒子を20
0 cc/ minの流速で該ノズル基部に送給される
ようにし、かくしてノズルの先端から所定の割合で配合
されたOrとN1混合超倣粒子がガラス基板面上に吹き
イずけられてその混合J1714微粒子から成る所定形
状の膜が付着形成されるようにした。
この場合ノズルの先端と基板向の間隔を0.7mmとし
、ガラス板の移動速度を30 mm / mtnとし、
その吹き付は前に、基板のスプレーされる部分を含む軸
釣2.mmの表面を約500℃に加熱しておき、吹き付
は終了直後その生成膜上回に赤外線加熱のスポットを当
て\約200°Cに加熱する。かくして得られた膜特性
は下記の通りであった。
膜の幅     90μm 〃厚さ     168μm 成分比(重量比)    Ni4!1−Or55抵抗@
      5.2×10 0−鑞ベース面との付着性
    良 上記のスプレー膜成分比は、使用ガス流量の調節で適当
に変えることができ、膜の電気抵抗を適当に変えること
ができる。
実施例5 実施例5の共通のノズルによる吹き付けに変え、各別の
ノズルを併設して、その夫々から同時に基板に吹き付け
れば、平面上に平行する互に接し或は所定の間隔を存す
る複数種の膜が同時に得られる。
尚1上記のいづれの実施例も、Arガス等の不活性雰囲
気の処理容器内で行なった場合であるが、大気中でも実
施できる。この場合は、予め金属超微粒子を徐酸化処理
するのが一般である。
このように本発明によるときは、超微粒子をキャリヤー
ガスに混合し小孔ノズルより吹き出させ、これをベース
面に吹き付けるようにしたので、ベース面にその超微粒
子膜を所定の形状。
厚さに生成でき、従来の超(吸粒子を)(インダーと混
合したものをベース面に塗布する方法に比し、筒中且つ
安価に膜の形成ができ、又微細な点、線等の膜の形成に
有利である等の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は不法を実施する1例の線図、第2図は各種形状
の膜の平面図を示す。 (1)・・・若  器    (4)・・・搬送管t(
i)・・・ノ ズル    (刀・・・ベース特Wr出
願人 新技術開発事業団 仝  上    林   主 税 外2名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、微小孔ノズルより超微粒子を含むキャリヤーガスを
    ベース面に吹き付けそのci微粒子をベースmjに付着
    させ、その適当な形状、厚さの連続又は不連続に形成す
    ることを特徴とする超微粒子の膜形成法。 2、微小孔ノズルより1種の超微粒子を含むキャリヤー
    ガスをベース面に吹き付け、その超微粒子から成る膜を
    ベース面に付着形成した後、その膜面上に、同じ超微粒
    子又はこれとは’A′t!Rの超微粒子を含むキャリヤ
    ーガスを吹き付けその超微粒子がら成る膜を重層形成し
    、少くとも2層から成る重層膜を形成することを特徴と
    する超微粒子の膜形成法。 & 微小孔ノズルより2種又はそれ以上の異種の混合超
    微粒子を含む1種又は′2種以上のキャリヤーガスをベ
    ース面に吹き付け、その混合4’i fn’Vl、粒子
    から成る膜をベース面に付着形成することを特徴とする
    超微粒子の膜形成法。
JP19608582A 1982-11-10 1982-11-10 超微粒子の膜形成法 Pending JPS5987077A (ja)

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