JPS5983785A - 高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法 - Google Patents
高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法Info
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- JPS5983785A JPS5983785A JP57192184A JP19218482A JPS5983785A JP S5983785 A JPS5983785 A JP S5983785A JP 57192184 A JP57192184 A JP 57192184A JP 19218482 A JP19218482 A JP 19218482A JP S5983785 A JPS5983785 A JP S5983785A
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- cobalt
- sulfuric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫酸コバルト水溶液の製造方法に係り、さらに
詳しくは、陽極として用いた金属コバルトを硫酸水溶液
に電気溶解する高純度かつ高濃度の硫酸コバルト水溶液
の製造方法に関する。
詳しくは、陽極として用いた金属コバルトを硫酸水溶液
に電気溶解する高純度かつ高濃度の硫酸コバルト水溶液
の製造方法に関する。
硫酸コバルトは、磁気テープ、磁気ディスク等に使用す
る強磁性鉄粉被着用または強磁性コバルト合金粉末製造
用のコバルト原料として極めて有用である。硫酸コバル
トは通常６水塩結晶（ＣｏＳＯ４，５Ｈ２０）または７
水塩結晶（０ｏＳＯ４・７ Ｈ２Ｏ）として硫酸コバル
ト水溶液から晶出させて製造される。
る強磁性鉄粉被着用または強磁性コバルト合金粉末製造
用のコバルト原料として極めて有用である。硫酸コバル
トは通常６水塩結晶（ＣｏＳＯ４，５Ｈ２０）または７
水塩結晶（０ｏＳＯ４・７ Ｈ２Ｏ）として硫酸コバル
ト水溶液から晶出させて製造される。
硫酸コバルト水溶液は従来酸化コバルト、水酸化コバル
ト、炭酸コバルト等のコバルト化合物を硫酸水溶液に溶
解する方法、金属コバルトを過酸化水素等の酸化剤の存
在下硫酸水溶液に溶解する方法、または陽極として用い
た金属コバルトを硫酸水溶液に電気溶解する方法で製造
されており、特に金属コバルトの電気溶解法は高純度の
硫酸コバルト水溶液が得られるため磁性材料としての硫
酸コバルト製造用に適している。しかしながら、金属コ
バルトの電気溶解法においては電解液中の硫酸コバルト
ａ度が上昇すると陰極に金属コバルトが電着するので、
陰極への金属コバルトの電着を５チ以下に低く抑えるた
め、電解液温度・１０℃以下、電解液ｐＨ１以下、かつ
電流密度５．６〜２．８ＸｐＨＡ／ｄｍ 以下で電気
溶解する提案（特開昭５７−めで低く、該水溶液から（
ｉ４ｆｆｉ酸コバルトの６水塩またば７水塩結晶を回収
するには大型の濃縮設備を使用し、大量の熱エネルギー
を消費して濃縮を行わねばならない。また、電流密度が
小さいため大型の電気溶解槽を必要とし、高価なコバル
トの保持端が犬きくなるばかりでなく、陰極へ電着する
コバルトを考慮するとその溶解効率は極めて低いものと
なる。
ト、炭酸コバルト等のコバルト化合物を硫酸水溶液に溶
解する方法、金属コバルトを過酸化水素等の酸化剤の存
在下硫酸水溶液に溶解する方法、または陽極として用い
た金属コバルトを硫酸水溶液に電気溶解する方法で製造
されており、特に金属コバルトの電気溶解法は高純度の
硫酸コバルト水溶液が得られるため磁性材料としての硫
酸コバルト製造用に適している。しかしながら、金属コ
バルトの電気溶解法においては電解液中の硫酸コバルト
ａ度が上昇すると陰極に金属コバルトが電着するので、
陰極への金属コバルトの電着を５チ以下に低く抑えるた
め、電解液温度・１０℃以下、電解液ｐＨ１以下、かつ
電流密度５．６〜２．８ＸｐＨＡ／ｄｍ 以下で電気
溶解する提案（特開昭５７−めで低く、該水溶液から（
ｉ４ｆｆｉ酸コバルトの６水塩またば７水塩結晶を回収
するには大型の濃縮設備を使用し、大量の熱エネルギー
を消費して濃縮を行わねばならない。また、電流密度が
小さいため大型の電気溶解槽を必要とし、高価なコバル
トの保持端が犬きくなるばかりでなく、陰極へ電着する
コバルトを考慮するとその溶解効率は極めて低いものと
なる。
本発明は金属コバルトの電気溶解法において前記欠陥を
解消した、すなはち高い゛電流密度で電気溶解を行い、
高純度でかつ高濃度の硫酸コバルト水溶液を製造する方
法を提供することをその目的とする。
解消した、すなはち高い゛電流密度で電気溶解を行い、
高純度でかつ高濃度の硫酸コバルト水溶液を製造する方
法を提供することをその目的とする。
本発明者等は前記目的を達成すべく鋭意研究した結果、
陽極を金属コバルトとし陰イオン交換樹脂で陽極室と陰
極室とに区分した電気溶解槽を使用して電気溶解を行う
ことにより、陰極への金属コバルトの電着は殆んど認め
られず、がっ、陽極室からほぼ飽和濃度の硫酸コバルト
水溶液が得られることを見出し本発明を光成した。
陽極を金属コバルトとし陰イオン交換樹脂で陽極室と陰
極室とに区分した電気溶解槽を使用して電気溶解を行う
ことにより、陰極への金属コバルトの電着は殆んど認め
られず、がっ、陽極室からほぼ飽和濃度の硫酸コバルト
水溶液が得られることを見出し本発明を光成した。
本発明は、陽極として用いた金属コバルトを電気溶解す
る金属コバルト水溶液の製造方法において陰イオン交換
樹脂で陽極室と陰極室とに区分した電気溶解槽を使用し
、陽極室に必要に応じて純水を、陰極室に硫酸水溶液を
供給し、陽極の金属コバルトを電気溶解し、陽極液とし
て硫酸コバルト水溶液を取出すことを特徴とする高濃度
硫酸コバルート水溶液の製造方法である。
る金属コバルト水溶液の製造方法において陰イオン交換
樹脂で陽極室と陰極室とに区分した電気溶解槽を使用し
、陽極室に必要に応じて純水を、陰極室に硫酸水溶液を
供給し、陽極の金属コバルトを電気溶解し、陽極液とし
て硫酸コバルト水溶液を取出すことを特徴とする高濃度
硫酸コバルート水溶液の製造方法である。
本発明において、陰イオン交換膜は・電気溶解槽を陽極
室と陰極室とに区分する隔膜として設けられ、陰極室側
の陰イオンすなはち硫酸イオンを選択的に陽極室側に透
過すると共に、陽極室側の陽イオンすなはちコバルトイ
オンの陰極室側への移行を抑止する。陰イオン交換膜と
しては、耐酸性のものであればいずれをも使用できるが
、輸率Ｔ−ａＺ、−が０．９以上の強塩基性陰イオン交
換膜を用いるのが好ましい。輸率Ｔ−ＯＬ−が０．９未
満では硫酸イオンの陰極室から陽極室への透過性が悪く
なり、また弱塩基性イオン交換樹脂ではコバルトイオン
の陽極室から陰極室への移行の抑止力が弱く、陰極室の
コバルトイオン濃度が上昇するので好ましくない。
室と陰極室とに区分する隔膜として設けられ、陰極室側
の陰イオンすなはち硫酸イオンを選択的に陽極室側に透
過すると共に、陽極室側の陽イオンすなはちコバルトイ
オンの陰極室側への移行を抑止する。陰イオン交換膜と
しては、耐酸性のものであればいずれをも使用できるが
、輸率Ｔ−ａＺ、−が０．９以上の強塩基性陰イオン交
換膜を用いるのが好ましい。輸率Ｔ−ＯＬ−が０．９未
満では硫酸イオンの陰極室から陽極室への透過性が悪く
なり、また弱塩基性イオン交換樹脂ではコバルトイオン
の陽極室から陰極室への移行の抑止力が弱く、陰極室の
コバルトイオン濃度が上昇するので好ましくない。
本発明において、陽極に金属コバルトを使用する。金属
コバルト陽極として板状、塊状、粒状のいずれをも使用
でき、塊状、粒状の金属コバルトを用いる場合プラスチ
ックたとえば塩化ビニール等の、またはチタン製の籠に
入れて用いる。陰極としては、通常の電気分解で用いら
れる陰極たとエバ黒鉛、ステンレススチール、コバルト
、チタ電圧を低下せしめるべく表面処理を施した電極を
用いるのが好ましい。
コバルト陽極として板状、塊状、粒状のいずれをも使用
でき、塊状、粒状の金属コバルトを用いる場合プラスチ
ックたとえば塩化ビニール等の、またはチタン製の籠に
入れて用いる。陰極としては、通常の電気分解で用いら
れる陰極たとエバ黒鉛、ステンレススチール、コバルト
、チタ電圧を低下せしめるべく表面処理を施した電極を
用いるのが好ましい。
本発明において、初期条件として陽極室には硫酸水溶液
または硫酸コバルト水溶液を、陰極室には５〜５００
ｆ／ｌの硫酸水溶液を張込み電気溶解を開始する。電気
溶解が進むに従って陰極室の硫酸濃度が低下するので陰
極室に陰極室の硫酸濃度を５ ？／を以上に保持すべく
硫酸水溶液を供給する。
または硫酸コバルト水溶液を、陰極室には５〜５００
ｆ／ｌの硫酸水溶液を張込み電気溶解を開始する。電気
溶解が進むに従って陰極室の硫酸濃度が低下するので陰
極室に陰極室の硫酸濃度を５ ？／を以上に保持すべく
硫酸水溶液を供給する。
陽極室においては硫酸コバルトが生成し、硫酸コバルト
の濃度が上昇してくるので所望の濃度とすべぐ必要に応
じて純水を供給する。
の濃度が上昇してくるので所望の濃度とすべぐ必要に応
じて純水を供給する。
本発明において、陽極室より電気溶解槽の操作温度にお
けるほぼ飽和溶解度を有する硫酸コバルト水浴液が得ら
れる。電気溶解槽の操作温度には制限はないが好ましく
は４５℃以上、さらに好ましくは５５〜６５℃である。
けるほぼ飽和溶解度を有する硫酸コバルト水浴液が得ら
れる。電気溶解槽の操作温度には制限はないが好ましく
は４５℃以上、さらに好ましくは５５〜６５℃である。
４５℃未満の低温で行うと飽和溶解度が小さいため、硫
酸コバルト結晶を製造するに際し濃縮工程を必要とし大
量の熱エネルギーを消費するので好ましくない。４５℃
以上の操作温度で得られるｌ該操作温度におけるす１ぼ
飽和溶解度を有する硫酸コバルト水溶液からは単に冷却
するだけで硫酸コバルト結晶を効率よく製造することが
できる。
酸コバルト結晶を製造するに際し濃縮工程を必要とし大
量の熱エネルギーを消費するので好ましくない。４５℃
以上の操作温度で得られるｌ該操作温度におけるす１ぼ
飽和溶解度を有する硫酸コバルト水溶液からは単に冷却
するだけで硫酸コバルト結晶を効率よく製造することが
できる。
本発明において電気溶解槽内の液の攪拌を行うことが好
ましく、機械攪拌、エアレーション、陽、陰極液の７１
ｑンプ循環等により行うことができる。
ましく、機械攪拌、エアレーション、陽、陰極液の７１
ｑンプ循環等により行うことができる。
本発明は、陰イオン交換膜で陽極室と陰極室とに区分さ
れた電気溶解槽を使用し陽極の金属コバルトを電気溶解
することにより、操作温度におけるほぼ飽和溶解度を有
する硫酸コバルト水浴液が陽極液として得られる。また
陰極案内へ陰イオン交換膜を透過してくるコバルトイオ
ンは陽極室で溶解した金属コバルトの１〜３％程度と極
くわずかであり陰極室内のコバルト濃度は数Ｖ ／ を
程度であるため、電流密度を２０Ａ／ａｍ と大きくと
っても陰極に金属コバルトが電着することはない。さら
に電流密度を犬きく取り得ることで溶解設備は極めてコ
ンパクトにすることができる。
れた電気溶解槽を使用し陽極の金属コバルトを電気溶解
することにより、操作温度におけるほぼ飽和溶解度を有
する硫酸コバルト水浴液が陽極液として得られる。また
陰極案内へ陰イオン交換膜を透過してくるコバルトイオ
ンは陽極室で溶解した金属コバルトの１〜３％程度と極
くわずかであり陰極室内のコバルト濃度は数Ｖ ／ を
程度であるため、電流密度を２０Ａ／ａｍ と大きくと
っても陰極に金属コバルトが電着することはない。さら
に電流密度を犬きく取り得ることで溶解設備は極めてコ
ンパクトにすることができる。
本発明は、高純度で、かつ、高濃度の硫酸コバルト水溶
液をコンパクトな溶解設備を用いて製造する方法を提供
するものであり、また得られた硫酸コバルト水溶液から
高純度の硫酸コバルト結晶を冷却するだけで製造するこ
とができ、その産業的意義は極めて大きい。
液をコンパクトな溶解設備を用いて製造する方法を提供
するものであり、また得られた硫酸コバルト水溶液から
高純度の硫酸コバルト結晶を冷却するだけで製造するこ
とができ、その産業的意義は極めて大きい。
以下、本発明を実施例および比較例を用いてさらに詳細
に説明する。ただし本発明の範囲は下記実施例により限
定されるものではない。
に説明する。ただし本発明の範囲は下記実施例により限
定されるものではない。
実施例１
幅６０調、長さ１００ｍｍ、深さ１００聰の塩化ビニル
製の電気溶解槽を陰イオン交換膜（セレミオン■ＡＭＶ
旭硝子製）で陽極室−と陰極室とに区分し、陽極室に粒
状の金属コバルト６００ ｉを塩化ビニル製籠に入れて
陽極とし、陰極室に黒鉛板を入れて陰極とした。電気溶
解開始液として陽極室に５０ ｔ／を濃度の硫酸水溶液
を、陰極室には１００ ｆ／ｌ ９度の硫酸水溶液を仕
込んだ。
製の電気溶解槽を陰イオン交換膜（セレミオン■ＡＭＶ
旭硝子製）で陽極室−と陰極室とに区分し、陽極室に粒
状の金属コバルト６００ ｉを塩化ビニル製籠に入れて
陽極とし、陰極室に黒鉛板を入れて陰極とした。電気溶
解開始液として陽極室に５０ ｔ／を濃度の硫酸水溶液
を、陰極室には１００ ｆ／ｌ ９度の硫酸水溶液を仕
込んだ。
直流電流４Ａ（電流密度８Ａ／ｄｍ ）を通じ、液温を
（イ）℃に保持し１２時間電気溶解を続けた。電気溶解
中、陰極液の硫酸濃度を１００９／ｌに保持すべく陰極
室に！５０係硫酸を供給した。電気溶解終了後、陰極液
のコバルト濃度は１９８１／ｌであり、硫酸コバルトに
換算すると３５．８重量％と操作温度（イ）℃忙おける
ほぼ飽和溶解度に相当した。電流効率は９７チであった
。また陰極液中のコバルト濃度は３ｆ／ｌであり陰極に
コバルトの電着は認められなかった。
（イ）℃に保持し１２時間電気溶解を続けた。電気溶解
中、陰極液の硫酸濃度を１００９／ｌに保持すべく陰極
室に！５０係硫酸を供給した。電気溶解終了後、陰極液
のコバルト濃度は１９８１／ｌであり、硫酸コバルトに
換算すると３５．８重量％と操作温度（イ）℃忙おける
ほぼ飽和溶解度に相当した。電流効率は９７チであった
。また陰極液中のコバルト濃度は３ｆ／ｌであり陰極に
コバルトの電着は認められなかった。
実施例２
実施例１と同一の電気溶解槽および陽・陰極を使用し、
電気溶解槽の外部に陽極液、および陰極液の各循環槽お
よび循環ポンプを設置し、両極液をそれぞれ？ンプ循環
するようにした。陽極開始液として１１０ｒ／ｌのコバ
ルト濃度の＠酸コバルト水溶液を、陰極液としてＸＯＯ
？／を濃度の硫酸を両極室および循環系に張込んだ。
電気溶解槽の外部に陽極液、および陰極液の各循環槽お
よび循環ポンプを設置し、両極液をそれぞれ？ンプ循環
するようにした。陽極開始液として１１０ｒ／ｌのコバ
ルト濃度の＠酸コバルト水溶液を、陰極液としてＸＯＯ
？／を濃度の硫酸を両極室および循環系に張込んだ。
両極液を循環しながら直流電流４Ａ（電流密度３ Ａ／
ａｍ ）を通電し電気溶解を行った。電気溶解中陰極液
中の硫ｖ濃度を１００ ？／ｌに保持すべく陰極液循環
槽に５０％硫酸を滴下し、また操作温度を５５℃に保持
した。
ａｍ ）を通電し電気溶解を行った。電気溶解中陰極液
中の硫ｖ濃度を１００ ？／ｌに保持すべく陰極液循環
槽に５０％硫酸を滴下し、また操作温度を５５℃に保持
した。
あ時間電気溶解後得られた陽極液のコバルト濃度は１８
５ ｆ／ｌ 、硫酸コバルト濃度３４．０重量％であり
、５５℃における飽和溶解度にほぼ相当した。電流効率
は９８チであった。陰極液中のコバルト濃度は３．５？
／ｌであり、陰極へのコバルトの電着は見られず、また
陰イオン交換膜の樹脂の剥離、変色等も認められなかっ
た。
５ ｆ／ｌ 、硫酸コバルト濃度３４．０重量％であり
、５５℃における飽和溶解度にほぼ相当した。電流効率
は９８チであった。陰極液中のコバルト濃度は３．５？
／ｌであり、陰極へのコバルトの電着は見られず、また
陰イオン交換膜の樹脂の剥離、変色等も認められなかっ
た。
実施例３
実施例２において通電した直流電流を１ＯＡ（電流密度
２０Ａ／ａｍ）とした以外には同一の条件で電気溶解を
行った。７時間通電後陽極液としてコバルト濃度１８６
？／ｌの硫酸コバルト水溶液を得た。
２０Ａ／ａｍ）とした以外には同一の条件で電気溶解を
行った。７時間通電後陽極液としてコバルト濃度１８６
？／ｌの硫酸コバルト水溶液を得た。
電流効率は９７％であった。陰極液中のコバルト濃度は
０．８？／ｌであった。
０．８？／ｌであった。
比較例
幅６０岨、長さ１００ｍｍ、深さ１００ ｍ＋ｎの塩化
ビニール製の電槽に粒状の金属コバルト６００ ｆを塩
化ビニール製のカコ゛に入れて陽極とし、陰極には水素
過電圧の低い鉄板を用いた。電気溶解開始液としてコバ
ルトａ度１１０ ｔ／ｌ 、遊離硫酸８０ｆ／ｌの水溶
液を仕込んだ。直流電流４Ａ（電流密度８Ａ／ｄｍ２）
を通し液温を５５℃に保持し、７時間電気溶解を続けた
。電気溶解中、電解液の遊離硫酸を６０〜８０ｆ／ｌに
保持すべく、を槽に５０多硫酸を供給した。
ビニール製の電槽に粒状の金属コバルト６００ ｆを塩
化ビニール製のカコ゛に入れて陽極とし、陰極には水素
過電圧の低い鉄板を用いた。電気溶解開始液としてコバ
ルトａ度１１０ ｔ／ｌ 、遊離硫酸８０ｆ／ｌの水溶
液を仕込んだ。直流電流４Ａ（電流密度８Ａ／ｄｍ２）
を通し液温を５５℃に保持し、７時間電気溶解を続けた
。電気溶解中、電解液の遊離硫酸を６０〜８０ｆ／ｌに
保持すべく、を槽に５０多硫酸を供給した。
電気溶解終了後の電解液のコバルト濃度は１５５？／１
まで上昇したが陰極に９．２２の金属コバルトがｔ着し
ていた。この量は陽極で溶解した金属コバルトの３０％
に相当し、溶解効率は７０％であった。
まで上昇したが陰極に９．２２の金属コバルトがｔ着し
ていた。この量は陽極で溶解した金属コバルトの３０％
に相当し、溶解効率は７０％であった。
航１図 本願発明の概要説明図
使用符号
１；電気溶解槽本体 ２：陰イオン交換膜３：陰極
４：金属コバルト陽極
５：塩化ビニール装態 ６：陽極導電体Ａ：陰極室
Ｂ：陽極室 特許出願人 日 曹金属株式会社 代理人 伊 藤 晴 之 同 横 山 吉 美第１図
Ｂ：陽極室 特許出願人 日 曹金属株式会社 代理人 伊 藤 晴 之 同 横 山 吉 美第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、陽極として用いた金属コバルトを硫酸水溶液に電気
溶解する硫酸コバルト水溶液の製造方法において、陰イ
オン交換膜で陽極室と陰極室とに区分した電気溶解槽を
使用し、陽極室に必要に応じて純水を、陰極室に硫酸水
溶液を供給し、陽極の金属コバルトを電気溶解し、陽極
液として硫酸コバルト水溶液を取出すことを特徴とする
高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法。 ２、陰イオン交換膜が輸率Ｔ−Ｏ２−０，９０以上の耐
酸性の強塩基性陰イオン交換膜である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３、電気溶解を攪拌下、４５℃以上の温度で行う特許請
求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57192184A JPS5983785A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57192184A JPS5983785A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5983785A true JPS5983785A (ja) | 1984-05-15 |
Family
ID=16287071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57192184A Pending JPS5983785A (ja) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | 高濃度硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5983785A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4877498A (en) * | 1986-04-07 | 1989-10-31 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing a metal salt by electrolysis |
| JP2003096585A (ja) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Furukawa Co Ltd | 硫酸コバルト溶液の製造方法 |
| WO2019220858A1 (ja) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫酸溶液の製造方法およびこの製造方法で用いられる電解槽 |
| JP2020026576A (ja) * | 2018-05-16 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫酸溶液の製造方法およびこの製造方法で用いられる電解槽 |
| JP2020056093A (ja) * | 2018-05-16 | 2020-04-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫酸溶液の製造方法およびこの製造方法で用いられる電解槽 |
| JP2020169344A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 電解槽および酸溶液の製造方法 |
| WO2024151816A1 (en) * | 2023-01-12 | 2024-07-18 | Aqua Metals Inc. | Anodic dissolution system for nickel and cobalt metals |
-
1982
- 1982-11-01 JP JP57192184A patent/JPS5983785A/ja active Pending
Cited By (14)
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| CN111492094A (zh) * | 2018-05-16 | 2020-08-04 | 住友金属矿山株式会社 | 硫酸溶液的制造方法及在该制造方法中使用的电解槽 |
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