JPH11293484A - 過硫酸アンモニウムの製造方法 - Google Patents
過硫酸アンモニウムの製造方法Info
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- JPH11293484A JPH11293484A JP10094700A JP9470098A JPH11293484A JP H11293484 A JPH11293484 A JP H11293484A JP 10094700 A JP10094700 A JP 10094700A JP 9470098 A JP9470098 A JP 9470098A JP H11293484 A JPH11293484 A JP H11293484A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】過硫酸アンモニウムを効率良く製造する方法を
提供する。 【解決手段】硫酸アンモニウム水溶液を陽極原料として
用い、電解することにより過硫酸アンモニウムを製造す
る方法において、陽極原料の硫酸イオンとして硫酸アン
モニウムのみを用いることを特徴とする過硫酸アンモニ
ウムの製造方法。
提供する。 【解決手段】硫酸アンモニウム水溶液を陽極原料として
用い、電解することにより過硫酸アンモニウムを製造す
る方法において、陽極原料の硫酸イオンとして硫酸アン
モニウムのみを用いることを特徴とする過硫酸アンモニ
ウムの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過硫酸アンモニウ
ムの製造方法に関する。過硫酸アンモニウムはポリ塩化
ビニルや、ポリアクリロニトリルの重合開始剤として、
或いはプリント配線板処理剤として広く工業的に用いら
れている。
ムの製造方法に関する。過硫酸アンモニウムはポリ塩化
ビニルや、ポリアクリロニトリルの重合開始剤として、
或いはプリント配線板処理剤として広く工業的に用いら
れている。
【０００２】
【従来の技術】過硫酸アンモニウムの一般的な製造方法
としては、硫酸及び硫酸アンモニウムを含有した水溶
液、即ち硫酸水素アンモニウム水溶液を原料とした電解
製法が知られている。この方法では、硫酸水素アンモニ
ウムを原料とし過硫酸アンモニウムを電解法によって製
造し、生成した過硫酸アンモニウムを真空晶析・遠心分
離等により濃縮・分離・乾燥し、製品化している。この
時、結晶を含有していた溶液（通常晶析母液と呼ばれ
る）は、陰極の生成液と混合され、陽極原料として使用
される。
としては、硫酸及び硫酸アンモニウムを含有した水溶
液、即ち硫酸水素アンモニウム水溶液を原料とした電解
製法が知られている。この方法では、硫酸水素アンモニ
ウムを原料とし過硫酸アンモニウムを電解法によって製
造し、生成した過硫酸アンモニウムを真空晶析・遠心分
離等により濃縮・分離・乾燥し、製品化している。この
時、結晶を含有していた溶液（通常晶析母液と呼ばれ
る）は、陰極の生成液と混合され、陽極原料として使用
される。
【０００３】例えば、特開昭５５−３４７００号公報に
は、プロトン、アルカリ金属イオンまたはアンモニウム
イオンを伴った硫酸イオンの水溶液を隔膜電解槽中で陽
極酸化することによる過硫酸アルカリ塩またはアンモニ
ウム塩の製造方法が記載されているが、この方法では、
最終的な電流効率は約８０％にとどまり経済的な製法で
はない。また、特開昭５７−１９８２７５号公報には硫
酸水素アンモニウムと電解促進剤を原料とする過硫酸ア
ンモニウムの製造方法が記載されているが、この方法で
も電流効率は約８０％であり経済的に有利な方法とは言
えない。
は、プロトン、アルカリ金属イオンまたはアンモニウム
イオンを伴った硫酸イオンの水溶液を隔膜電解槽中で陽
極酸化することによる過硫酸アルカリ塩またはアンモニ
ウム塩の製造方法が記載されているが、この方法では、
最終的な電流効率は約８０％にとどまり経済的な製法で
はない。また、特開昭５７−１９８２７５号公報には硫
酸水素アンモニウムと電解促進剤を原料とする過硫酸ア
ンモニウムの製造方法が記載されているが、この方法で
も電流効率は約８０％であり経済的に有利な方法とは言
えない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術に
述べられた過硫酸アンモニウムの製造方法に於ける問題
点を解決し、且つ工業的に有利な方法で過硫酸アンモニ
ウムを製造する方法を提供するものである。
述べられた過硫酸アンモニウムの製造方法に於ける問題
点を解決し、且つ工業的に有利な方法で過硫酸アンモニ
ウムを製造する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
欠点を克服するため鋭意研究を行った結果、陽極原料の
硫酸イオンとして硫酸アンモニウムのみを用いることに
より過硫酸アンモニウム製造時の電流効率が著しく向上
することを見出し、本発明を完成させるに至った。すな
わち、本発明は、硫酸アンモニウムを陽極原料として用
い、電解することにより過硫酸アンモニウムを製造する
方法において、陽極原料の硫酸イオンとして硫酸アンモ
ニウムのみを用いることを特徴とする過硫酸アンモニウ
ムの製造方法に関するものである。
欠点を克服するため鋭意研究を行った結果、陽極原料の
硫酸イオンとして硫酸アンモニウムのみを用いることに
より過硫酸アンモニウム製造時の電流効率が著しく向上
することを見出し、本発明を完成させるに至った。すな
わち、本発明は、硫酸アンモニウムを陽極原料として用
い、電解することにより過硫酸アンモニウムを製造する
方法において、陽極原料の硫酸イオンとして硫酸アンモ
ニウムのみを用いることを特徴とする過硫酸アンモニウ
ムの製造方法に関するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の電解工程は、陽極原料と
して、硫酸アンモニウム３０〜４４重量％、好ましくは
硫酸アンモニウム４０〜４４重量％の水溶液を用いる。
この陽極原料は、必要量の分極剤を含むが、分極剤とし
ては、チオシアン酸塩、シアン化物、シアン酸塩、フッ
化物などが用いられる。陰極原料として、０〜３５重量
％の濃度の硫酸アンモニウムを含有する１０〜８０重量
％の硫酸水溶液が用いられる。上述した濃度範囲以外で
は、低い電流効率しか得られず、得策ではない。
して、硫酸アンモニウム３０〜４４重量％、好ましくは
硫酸アンモニウム４０〜４４重量％の水溶液を用いる。
この陽極原料は、必要量の分極剤を含むが、分極剤とし
ては、チオシアン酸塩、シアン化物、シアン酸塩、フッ
化物などが用いられる。陰極原料として、０〜３５重量
％の濃度の硫酸アンモニウムを含有する１０〜８０重量
％の硫酸水溶液が用いられる。上述した濃度範囲以外で
は、低い電流効率しか得られず、得策ではない。
【０００７】電解槽は、アルミナ隔膜等で仕切られた広
く工業的に用いられている箱型電槽、または、イオン交
換膜等で仕切られたフィルタープレス型電槽でも良い。
陽極は、好ましくは白金であるが炭素電極等の化学的に
耐性を持つ材料も用いることができる。陰極は、鉛或い
はジルコニウムが好ましいが、ステンレス等酸耐性のあ
る金属電極も用いることができる。陽極の電流密度は、
少なくとも４０Ａ／ｄｍ2 である。電解槽内温度は、１
５〜４０℃である。これより低いと溶液中の塩類が析出
する恐れがあり、また、溶液の温度が高くなるほど塩類
の溶解度は上昇するが、高温では生成した過硫酸塩の加
水分解反応が起こりやすく好ましくない。
く工業的に用いられている箱型電槽、または、イオン交
換膜等で仕切られたフィルタープレス型電槽でも良い。
陽極は、好ましくは白金であるが炭素電極等の化学的に
耐性を持つ材料も用いることができる。陰極は、鉛或い
はジルコニウムが好ましいが、ステンレス等酸耐性のあ
る金属電極も用いることができる。陽極の電流密度は、
少なくとも４０Ａ／ｄｍ2 である。電解槽内温度は、１
５〜４０℃である。これより低いと溶液中の塩類が析出
する恐れがあり、また、溶液の温度が高くなるほど塩類
の溶解度は上昇するが、高温では生成した過硫酸塩の加
水分解反応が起こりやすく好ましくない。
【０００８】電解後の陽極液は、濃縮晶析される。濃縮
晶析処理する時の晶析槽は、広く一般に使用される晶析
槽が用いられる。晶析温度は、１５〜６０℃好ましくは
２０〜５０℃である。これ以下の温度では、コンデンサ
ー部の温度が低くなり過ぎ経済的に得策ではなくなる
し、これ以上の温度では、過硫酸アンモニウムが分解
し、結果的に低収率となる。晶析圧力は、先の温度範囲
に於いて、水が沸騰するような圧力が適用される。晶析
後の過硫酸アンモニウム含有スラリーは、遠心分離器等
の固液分離器により結晶と晶析母液とに分離される。得
られた結晶は、粉体乾燥機を用いて乾燥・製品化され
る。分離された晶析母液及び陰極生成液は、アンモニア
により中和された後、電解原料として再利用される。
晶析処理する時の晶析槽は、広く一般に使用される晶析
槽が用いられる。晶析温度は、１５〜６０℃好ましくは
２０〜５０℃である。これ以下の温度では、コンデンサ
ー部の温度が低くなり過ぎ経済的に得策ではなくなる
し、これ以上の温度では、過硫酸アンモニウムが分解
し、結果的に低収率となる。晶析圧力は、先の温度範囲
に於いて、水が沸騰するような圧力が適用される。晶析
後の過硫酸アンモニウム含有スラリーは、遠心分離器等
の固液分離器により結晶と晶析母液とに分離される。得
られた結晶は、粉体乾燥機を用いて乾燥・製品化され
る。分離された晶析母液及び陰極生成液は、アンモニア
により中和された後、電解原料として再利用される。
【０００９】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。尚、実施例中の電流効率は（生成した過硫酸イ
オン（ｍｏｌ）×２）／通電量（Ｆ）×１００％で表さ
れ、単位通電量当たりに生成した過硫酸イオンの割合を
表す。また、電解電圧は、電極間の電位差であり、濃度
の表示は全て重量％である。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。尚、実施例中の電流効率は（生成した過硫酸イ
オン（ｍｏｌ）×２）／通電量（Ｆ）×１００％で表さ
れ、単位通電量当たりに生成した過硫酸イオンの割合を
表す。また、電解電圧は、電極間の電位差であり、濃度
の表示は全て重量％である。
【００１０】実施例１ 電解槽は、透明塩化ビニル製を使用した。槽の陽極室と
陰極室はシリコーンゴムシール剤を用いて固定した多孔
質中性アルミナ隔膜板で仕切った。各室には、バッファ
ータンク兼冷却タンクを設け、バッファータンクから電
解室へチューブポンプにより送液を行い、電解室出口よ
りバッファータンクへの液戻りは、オーバーフローによ
り行った。バッファータンク内には、ガラス冷却管を挿
入し冷却水を循環させた。陽極は、幅１．８ｃｍ×長さ
１６ｃｍ（面積２８．８ｃｍ2 ）の白金箔２枚を用い
た。陰極は、鉛板を用いた。陽極と陰極は隔膜よりそれ
ぞれ約０．５ｃｍ離してセットした。電解用の直流は、
可変整流器より得た。
陰極室はシリコーンゴムシール剤を用いて固定した多孔
質中性アルミナ隔膜板で仕切った。各室には、バッファ
ータンク兼冷却タンクを設け、バッファータンクから電
解室へチューブポンプにより送液を行い、電解室出口よ
りバッファータンクへの液戻りは、オーバーフローによ
り行った。バッファータンク内には、ガラス冷却管を挿
入し冷却水を循環させた。陽極は、幅１．８ｃｍ×長さ
１６ｃｍ（面積２８．８ｃｍ2 ）の白金箔２枚を用い
た。陰極は、鉛板を用いた。陽極と陰極は隔膜よりそれ
ぞれ約０．５ｃｍ離してセットした。電解用の直流は、
可変整流器より得た。
【００１１】陽極原料１３９５．２ｇは、硫酸アンモニ
ウム４３．０％（６００．０ｇ）、チオシアン酸アンモ
ニウム０．０３％（０．４２ｇ）の水溶液であった。陰
極原料１３３３．６ｇは、硫酸１８．９％（２５２．４
ｇ）、硫酸アンモニウム２８．４％（３７８．８ｇ）の
水溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間
行った。
ウム４３．０％（６００．０ｇ）、チオシアン酸アンモ
ニウム０．０３％（０．４２ｇ）の水溶液であった。陰
極原料１３３３．６ｇは、硫酸１８．９％（２５２．４
ｇ）、硫酸アンモニウム２８．４％（３７８．８ｇ）の
水溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間
行った。
【００１２】電解後、陽極生成液１３３３．８ｇ、陰極
生成液１３９１．０ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
８．３％（５１１．２ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１００．０ｇ）、硫酸１．５１％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム４
１．９％（５８３．２ｇ）、硫酸０．９１％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．０％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．７℃、陰極
液平均温度２９．２℃であった。
生成液１３９１．０ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
８．３％（５１１．２ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１００．０ｇ）、硫酸１．５１％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム４
１．９％（５８３．２ｇ）、硫酸０．９１％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．０％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．７℃、陰極
液平均温度２９．２℃であった。
【００１３】実施例２ 実施例１と同じ電解槽を用いた。陽極原料１６７７．５
ｇは、過硫酸アンモニウム３．２５％（５４．５ｇ）、
硫酸アンモニウム３７．０％（６２１．２ｇ）、チオシ
アン酸アンモニウム０．０３％（０．５０ｇ）の水溶液
であった。陰極原料９５３．４ｇは、硫酸２６．５％
（２５２．５ｇ）の水溶液であった。電解は、電流値３
４．５Ａにて４時間行った。
ｇは、過硫酸アンモニウム３．２５％（５４．５ｇ）、
硫酸アンモニウム３７．０％（６２１．２ｇ）、チオシ
アン酸アンモニウム０．０３％（０．５０ｇ）の水溶液
であった。陰極原料９５３．４ｇは、硫酸２６．５％
（２５２．５ｇ）の水溶液であった。電解は、電流値３
４．５Ａにて４時間行った。
【００１４】電解後、陽極生成液１６１５．９ｇ、陰極
生成液１０１０．４ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．０％（５６５．６ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１２１．２ｇ）、硫酸１．２５％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム２
０．２％（２０４．１ｇ）、硫酸１．２５％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．０％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．９℃、陰極
液平均温度２９．７℃であった。
生成液１０１０．４ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．０％（５６５．６ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１２１．２ｇ）、硫酸１．２５％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム２
０．２％（２０４．１ｇ）、硫酸１．２５％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．０％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．９℃、陰極
液平均温度２９．７℃であった。
【００１５】陽極生成液の全量を撹拌機、コンデンサー
を付した晶析槽へ導き、真空度２０ｍｍＨｇ、温度３０
℃にて真空晶析を行い、過硫酸アンモニウムを析出させ
た。得られたスラリーを遠心分離器に導き結晶と晶析母
液を分離した。得られた結晶５２６．８ｇを完全に乾燥
したところ、純度９９．９％の過硫酸アンモニウム結晶
５１１．０ｇが得られた。晶析工程での過硫酸アンモニ
ウム結晶の回収率は９９．９％であった。
を付した晶析槽へ導き、真空度２０ｍｍＨｇ、温度３０
℃にて真空晶析を行い、過硫酸アンモニウムを析出させ
た。得られたスラリーを遠心分離器に導き結晶と晶析母
液を分離した。得られた結晶５２６．８ｇを完全に乾燥
したところ、純度９９．９％の過硫酸アンモニウム結晶
５１１．０ｇが得られた。晶析工程での過硫酸アンモニ
ウム結晶の回収率は９９．９％であった。
【００１６】また、結晶と分離された晶析母液は４０
３．９ｇであり、その組成は、過硫酸アンモニウム１
３．５％（５４．５ｇ）、硫酸アンモニウム３０．０％
（１２１．２ｇ）、硫酸５．００％（２０．２ｇ）であ
った。この晶析母液と先の電解で得られた陰極生成液を
混合し、更に硫酸アンモニウム２５１．７ｇ、チオシア
ン酸アンモニウム０．５０ｇを溶解した。その後、混合
液中の硫酸をアンモニアガス１１．４ｇで中和し、陽極
原料として使用した。陰極原料は別途調製した。
３．９ｇであり、その組成は、過硫酸アンモニウム１
３．５％（５４．５ｇ）、硫酸アンモニウム３０．０％
（１２１．２ｇ）、硫酸５．００％（２０．２ｇ）であ
った。この晶析母液と先の電解で得られた陰極生成液を
混合し、更に硫酸アンモニウム２５１．７ｇ、チオシア
ン酸アンモニウム０．５０ｇを溶解した。その後、混合
液中の硫酸をアンモニアガス１１．４ｇで中和し、陽極
原料として使用した。陰極原料は別途調製した。
【００１７】晶析母液及び陰極生成液のリサイクルによ
り調製された陽極原料１６７７．９ｇは、過硫酸アンモ
ニウム３．２５％（５４．５ｇ）、硫酸アンモニウム３
７．０％（６２１．２ｇ）、チオシアン酸アンモニウム
０．０３％（０．５０ｇ）の水溶液であった。陰極原料
９５３．４ｇは、硫酸２６．５％（２５２．５ｇ）の水
溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間行
った。
り調製された陽極原料１６７７．９ｇは、過硫酸アンモ
ニウム３．２５％（５４．５ｇ）、硫酸アンモニウム３
７．０％（６２１．２ｇ）、チオシアン酸アンモニウム
０．０３％（０．５０ｇ）の水溶液であった。陰極原料
９５３．４ｇは、硫酸２６．５％（２５２．５ｇ）の水
溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間行
った。
【００１８】電解後、陽極生成液１６１５．５ｇ、陰極
生成液１０１０．９ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．０％（５６５．６ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１２１．２ｇ）、硫酸１．２５％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム２
０．２％（２０４．１ｇ）、硫酸１．２５％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．２％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．３℃、陰極
液平均温度２９．５℃であった。
生成液１０１０．９ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．０％（５６５．６ｇ）、硫酸アンモニウム７．５０
％（１２１．２ｇ）、硫酸１．２５％（２０．２ｇ）で
あった。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム２
０．２％（２０４．１ｇ）、硫酸１．２５％（１２．６
ｇ）であった。この時の電流効率は８７．２％であり、
電解電圧は６．０Ｖ、陽極液平均温度２８．３℃、陰極
液平均温度２９．５℃であった。
【００１９】比較例１ 実施例１と同じ電解槽を用いた。陽極原料１８１７．８
ｇは、過硫酸アンモニウム７．１８％（１３０．６
ｇ）、硫酸アンモニウム３３．７％（６１２．８ｇ）、
硫酸５．８１％（１０５．７ｇ）、チオシアン酸アンモ
ニウム０．０３％（０．５５ｇ）であった。陰極原料１
５２６．７ｇは、硫酸１４．６％（２２３．３ｇ）の水
溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間電
解を行った。
ｇは、過硫酸アンモニウム７．１８％（１３０．６
ｇ）、硫酸アンモニウム３３．７％（６１２．８ｇ）、
硫酸５．８１％（１０５．７ｇ）、チオシアン酸アンモ
ニウム０．０３％（０．５５ｇ）であった。陰極原料１
５２６．７ｇは、硫酸１４．６％（２２３．３ｇ）の水
溶液であった。電解は、電流値３４．５Ａにて４時間電
解を行った。
【００２０】電解後、陽極生成液１７１４．６ｇ、陰極
生成液１６１６．８ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．４％（６０６．４ｇ）、硫酸アンモニウム５．７９
％（９９．２ｇ）、硫酸５．５８％（９５．６ｇ）であ
った。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム１
４．７％（２３８．１ｇ）、硫酸１．７９％（２８．９
ｇ）であった。この時の電流効率は８１．０％であり、
電解電圧は６．２Ｖ、陽極平均温度２７．１℃、陰極平
均温度２８．１℃であった。この方法では、電流効率は
本発明に比べ約６％低い結果となった。
生成液１６１６．８ｇを得た。液組成を滴定により分析
したところ、陽極生成液組成は、過硫酸アンモニウム３
５．４％（６０６．４ｇ）、硫酸アンモニウム５．７９
％（９９．２ｇ）、硫酸５．５８％（９５．６ｇ）であ
った。また、陰極生成液組成は、硫酸アンモニウム１
４．７％（２３８．１ｇ）、硫酸１．７９％（２８．９
ｇ）であった。この時の電流効率は８１．０％であり、
電解電圧は６．２Ｖ、陽極平均温度２７．１℃、陰極平
均温度２８．１℃であった。この方法では、電流効率は
本発明に比べ約６％低い結果となった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、電解の電流効率
が高く、安価に過硫酸アンモニウムを製造することが出
来る。
が高く、安価に過硫酸アンモニウムを製造することが出
来る。
Claims (6)
- 【請求項１】 硫酸アンモニウム水溶液を陽極原料とし
て用い、電解することにより過硫酸アンモニウムを製造
する方法において、陽極原料の硫酸イオンとして硫酸ア
ンモニウムのみを用いることを特徴とする過硫酸アンモ
ニウムの製造方法。 - 【請求項２】 硫酸アンモニウムの濃度が３０〜４４重
量％である請求項１記載の過硫酸アンモニウムの製造方
法。 - 【請求項３】 電解の陽極が白金である請求項１記載の
過硫酸アンモニウムの製造方法。 - 【請求項４】 電解の陽極の電流密度が少なくとも４０
Ａ／ｄｍ2 である請求項１記載の過硫酸アンモニウムの
製造方法。 - 【請求項５】 電解の温度が１５〜４０℃である請求項
１記載の過硫酸アンモニウムの製造方法。 - 【請求項６】 陰極生成液及び晶析母液を中和して陽極
原料に用いる請求項１記載の過硫酸アンモニウムの製造
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09470098A JP3832533B2 (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 過硫酸アンモニウムの製造方法 |
| TW088103936A TW416997B (en) | 1998-03-30 | 1999-03-15 | Process for producing persulfate |
| US09/275,026 US6214197B1 (en) | 1998-03-30 | 1999-03-24 | Process for producing persulfate |
| DE19913820A DE19913820B4 (de) | 1998-03-30 | 1999-03-26 | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpersulfat sowie seine Verwendung zur Herstellung von Natrium- oder Kaliumpersulfat |
| CNB991045076A CN1197765C (zh) | 1998-03-30 | 1999-03-30 | 过硫酸盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
| US8211287B2 (en) | 2008-06-30 | 2012-07-03 | Chlorine Engineers Corp., Ltd. | Sulfuric acid electrolysis process |
| KR101377428B1 (ko) * | 2011-12-13 | 2014-03-26 | (주) 휴브글로벌 | 과황산암모늄의 연속운전 제조방법 |
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