JPS5973419A - 超微細珪酸の製造方法 - Google Patents
超微細珪酸の製造方法Info
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- JPS5973419A JPS5973419A JP18139882A JP18139882A JPS5973419A JP S5973419 A JPS5973419 A JP S5973419A JP 18139882 A JP18139882 A JP 18139882A JP 18139882 A JP18139882 A JP 18139882A JP S5973419 A JPS5973419 A JP S5973419A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルカリ金属珪酸塩と酸との反応こより、粒阪
分布がシャープな超微細珪酸をノ 製造する方法に関する。
分布がシャープな超微細珪酸をノ 製造する方法に関する。
特に塗料用の艶消し剤として有効な珪酸は、一般に平均
粒径が２〜６μの超微細で、細孔の多い（吸油量の多重
）高構造性を有し、さらに粒度分布が可及的にシャープ
（狭い範囲）であることが望まれる。従来、かかる粒度
分布のシャープな超微細珪酸を製造する方法として、湿
式法ではアルカリ金属珪酸塩と酸との反応により得られ
る珪酸を乾燥、粉砕後に分級する方法がある。しかしな
がら、粉砕後の微細珪酸は粒度が小さいために、分級が
難かしく工業的にコスト高になる欠点がある。
粒径が２〜６μの超微細で、細孔の多い（吸油量の多重
）高構造性を有し、さらに粒度分布が可及的にシャープ
（狭い範囲）であることが望まれる。従来、かかる粒度
分布のシャープな超微細珪酸を製造する方法として、湿
式法ではアルカリ金属珪酸塩と酸との反応により得られ
る珪酸を乾燥、粉砕後に分級する方法がある。しかしな
がら、粉砕後の微細珪酸は粒度が小さいために、分級が
難かしく工業的にコスト高になる欠点がある。
一方、特公昭５１−２８５９７公報には、アルカリ金属
珪酸塩と酸との反応と共に高い剪断力を連続的に作用さ
せる方法が開示され、この方法により殊に非常に高い粉
砕度、高い構造及び非常に良好な水中又は有機媒体中へ
の分散性に優れた微細粉状珪酸が得られ、さらに農薬及
び殺虫剤の担持充填剤としてラッカー中の艶消し剤とし
て使用することが記載されている。本発明も特公昭５１
−２８５９７と同様にアルカリ金属珪酸塩と酸との反応
に際して強力な剪断力を作用させる微細珪酸の製法に関
するが、その目的は特に粒度分布がよりシャープな超微
細珪酸を製造することにある。
珪酸塩と酸との反応と共に高い剪断力を連続的に作用さ
せる方法が開示され、この方法により殊に非常に高い粉
砕度、高い構造及び非常に良好な水中又は有機媒体中へ
の分散性に優れた微細粉状珪酸が得られ、さらに農薬及
び殺虫剤の担持充填剤としてラッカー中の艶消し剤とし
て使用することが記載されている。本発明も特公昭５１
−２８５９７と同様にアルカリ金属珪酸塩と酸との反応
に際して強力な剪断力を作用させる微細珪酸の製法に関
するが、その目的は特に粒度分布がよりシャープな超微
細珪酸を製造することにある。
かかる目的を達成するために鋭意研究の結果、本発明者
らはアルカリ金属珪酸塩と酸との反応を多段階に分けて
実施すると共に、その際に少くとも生成する珪酸ゾルか
ら珪酸ゲルに移行する段階において強力な剪断力を作用
させることによって粒度分布の極めてシャープな珪酸ス
ラリーが得られ、シア為も常法の濾過・乾燥によりスラ
リー珪酸の粒度を殆んと保持したｌ！まの微細珪酸を得
ることに成功した。したがって、本発明によれば生成し
た珪酸の濾過・乾燥後に格別の粉砕２分級を要さずとも
、単なる解砕の程度により粒度分布のシャープな超微細
珪酸を得ることが出来る。
らはアルカリ金属珪酸塩と酸との反応を多段階に分けて
実施すると共に、その際に少くとも生成する珪酸ゾルか
ら珪酸ゲルに移行する段階において強力な剪断力を作用
させることによって粒度分布の極めてシャープな珪酸ス
ラリーが得られ、シア為も常法の濾過・乾燥によりスラ
リー珪酸の粒度を殆んと保持したｌ！まの微細珪酸を得
ることに成功した。したがって、本発明によれば生成し
た珪酸の濾過・乾燥後に格別の粉砕２分級を要さずとも
、単なる解砕の程度により粒度分布のシャープな超微細
珪酸を得ることが出来る。
即ち、本発明はアルカリ金属珪酸塩に酸を連続的に添加
して、珪酸ゾルを生成する第１段反応、第１段反応液に
強力な剪断力を作用させながら珪酸ゲルを生成する第２
段反応、第２段反応液にアルカリ金属珪酸塩と酸を同時
に添加する第６段反応、及び第５段反応液のｐＨを調節
する第４段反応からなることを特徴とする粒度分布の極
めて狭い超微細珪酸の製造方法である。
して、珪酸ゾルを生成する第１段反応、第１段反応液に
強力な剪断力を作用させながら珪酸ゲルを生成する第２
段反応、第２段反応液にアルカリ金属珪酸塩と酸を同時
に添加する第６段反応、及び第５段反応液のｐＨを調節
する第４段反応からなることを特徴とする粒度分布の極
めて狭い超微細珪酸の製造方法である。
本発明のアルカリ金属珪酸塩は珪酸す） ＩＪウム、珪
酸カリウム、珪酸リチウム、珪酸アンモニウム、または
これらの混合物であり、一般に水溶液として使用される
。中でも珪酸ナトリウムが経済的に有利であり、工業的
に使用される。
酸カリウム、珪酸リチウム、珪酸アンモニウム、または
これらの混合物であり、一般に水溶液として使用される
。中でも珪酸ナトリウムが経済的に有利であり、工業的
に使用される。
本発明の酸は、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の鉱酸、ま
たは炭酸ガス、亜硫酸ガス等の酸性ガス、あるいは酢酸
、ギ酸等の有機酸。
たは炭酸ガス、亜硫酸ガス等の酸性ガス、あるいは酢酸
、ギ酸等の有機酸。
あるいは硫酸アンモニウム等の反応中に分解して酸を生
成する化合物より選ばれた１種または２種以上の混合物
である。
成する化合物より選ばれた１種または２種以上の混合物
である。
本発明におけるアルカリ金属珪酸塩に酸を連続的に添加
して、珪酸ゾルを生成する第１段反応は、引続く第２段
反応、第３段反応で生成する珪酸の核を生成する反応で
あり、安定な乳白色のゾル（平均粒径１μ以下）を生成
させることが大切であり、ゾルが二次凝集した平均粒径
数μ以上の高粘度フロックまたはゲルを生成させてはな
らな−。
して、珪酸ゾルを生成する第１段反応は、引続く第２段
反応、第３段反応で生成する珪酸の核を生成する反応で
あり、安定な乳白色のゾル（平均粒径１μ以下）を生成
させることが大切であり、ゾルが二次凝集した平均粒径
数μ以上の高粘度フロックまたはゲルを生成させてはな
らな−。
この第１段反応は仕込珪酸の濃度、酸の添加速度、中和
度、温度、攪拌の影響を大きく受ける。即ち仕込珪酸の
濃度が高すと急激にフロックが生成しやすく、安定なゾ
ルのコントロールが難しいので、一般には龍ｏ２６ｆ／
１００ｍ／！以下が好ましい。一方、濃度が低過ぎると
経済的でないばかりでなく、引続く第２段および第６段
反応での粒度分布のコントロールが難しくなるので、５
ｉＯ２２’ ／ｌ □ ｏ、２以上が好ましい。酸の添
加速度が速いと急激にフロックが生成しやすいので、少
くとも５分以上時間をかけることが好ましい。一方、添
加速度が遅過ぎると、生産性が落ち経済的どないので、
１００分以内で添加することが望ましい。中和度は若干
アルカリ、即ち珪酸ンーダの場合にはＮａ２０ａ度テ０
．０１ Ｎ以上、０．３Ｎ以下が好ましい。中和度を当
量点以上、即ち酸性側まで持ってｂ〈と急激にフロック
が生成するので、アルカリ側でとめることが“大切であ
る。温度は通常７００〜１００Ｃが好ましく、低過ぎて
７０ ｃ枢下となると急激にフロックが生成しゃすぐな
り、所望の超微細珪酸の比表面積（５０〜４００ｒｒ／
Ｐ）に影響を及ぼすので、適宜選択して調節すればよい
。攪拌は反応が局部的に起らぬように、十分に効かずこ
とができればよく、通常の攪拌機がそのまま使用される
。攪拌が悪くて混合が不十分になると、安定なゾルが得
られず、急激にフロックが生成するので注意を要する。
度、温度、攪拌の影響を大きく受ける。即ち仕込珪酸の
濃度が高すと急激にフロックが生成しやすく、安定なゾ
ルのコントロールが難しいので、一般には龍ｏ２６ｆ／
１００ｍ／！以下が好ましい。一方、濃度が低過ぎると
経済的でないばかりでなく、引続く第２段および第６段
反応での粒度分布のコントロールが難しくなるので、５
ｉＯ２２’ ／ｌ □ ｏ、２以上が好ましい。酸の添
加速度が速いと急激にフロックが生成しやすいので、少
くとも５分以上時間をかけることが好ましい。一方、添
加速度が遅過ぎると、生産性が落ち経済的どないので、
１００分以内で添加することが望ましい。中和度は若干
アルカリ、即ち珪酸ンーダの場合にはＮａ２０ａ度テ０
．０１ Ｎ以上、０．３Ｎ以下が好ましい。中和度を当
量点以上、即ち酸性側まで持ってｂ〈と急激にフロック
が生成するので、アルカリ側でとめることが“大切であ
る。温度は通常７００〜１００Ｃが好ましく、低過ぎて
７０ ｃ枢下となると急激にフロックが生成しゃすぐな
り、所望の超微細珪酸の比表面積（５０〜４００ｒｒ／
Ｐ）に影響を及ぼすので、適宜選択して調節すればよい
。攪拌は反応が局部的に起らぬように、十分に効かずこ
とができればよく、通常の攪拌機がそのまま使用される
。攪拌が悪くて混合が不十分になると、安定なゾルが得
られず、急激にフロックが生成するので注意を要する。
なお、用いるアルカリ金属珪酸塩のアルカリと珪酸のモ
ル比は一般に５ｉ０２／Ｒ２０＝ １〜４、好ましくは
２．５〜３．５ （Ｒ＝アルカリ金属：Ｎａ 、Ｋ 、
Ｌｉ 、ＮＨａなど）である。５ｉＯｚ ／Ｒ２０モル
比が低過ぎると、酸による中和で副生ずる副生塩が増え
るので、フロックが生成しやすくなるばかりでなく、ア
ルカリが増えるので経済的にもよくない。また副生ずる
中性塩の他に、少量のＮａ２８０４ 、ＮａＣＬ など
の中性塩を添加して、フロックが出ない範囲内で、反応
をコントロールすることも出来る。
ル比は一般に５ｉ０２／Ｒ２０＝ １〜４、好ましくは
２．５〜３．５ （Ｒ＝アルカリ金属：Ｎａ 、Ｋ 、
Ｌｉ 、ＮＨａなど）である。５ｉＯｚ ／Ｒ２０モル
比が低過ぎると、酸による中和で副生ずる副生塩が増え
るので、フロックが生成しやすくなるばかりでなく、ア
ルカリが増えるので経済的にもよくない。また副生ずる
中性塩の他に、少量のＮａ２８０４ 、ＮａＣＬ など
の中性塩を添加して、フロックが出ない範囲内で、反応
をコントロールすることも出来る。
さらに、一般にアルカリ金属珪酸塩と酸の反応で添加さ
れる添加物、例えば界面活性剤。
れる添加物、例えば界面活性剤。
有機珪素化合物、リン化合物も適宜使用される。これら
の添加物は目的に応じ、て、第１段反応中だけでなく、
次の第２゛段、第３段あるいは第４段反応中に添加する
こともできる。
の添加物は目的に応じ、て、第１段反応中だけでなく、
次の第２゛段、第３段あるいは第４段反応中に添加する
こともできる。
本発明において第１段反応で生成した安定な珪酸ゾルに
強力な剪断力を作用させる第２段反応は、目的とする粒
度分布がシャープな超微細珪酸を得るために極めて重要
である。
強力な剪断力を作用させる第２段反応は、目的とする粒
度分布がシャープな超微細珪酸を得るために極めて重要
である。
ここでｂう剪断力とは狭い流路を高速で流体を通過させ
たときに流体に作用するズレ応力であり、剪断力を作用
させる機器としてはホモミキサー、ホモラインミキサー
（特殊機化工業に、 Ｋ、製）、コロイドミル等が挙げ
られるが、強力な剪断力が生ずる分散機であれば制限な
く利用できる。第２段反応におりて剪断力の強度が異な
ると、生成する珪酸ゲル二次凝集粒の粒度９粒度分布に
影響を与える。即ち剪断力が弱いと平均粒径が大きく、
また粒度分布もブロードとなるので、分散機の回転数２
流路のクリアランス、作用時間で調節することが大切で
ある。したがって、本発明の第２段反応におりて作用さ
せる剪断力の強度は、分散機の機種によって異なるが、
例えばクリアランス０．５ｍ、羽の線速度１０ｍ／ｓｅ
ａの場合で剪断力の作用時間を一般に５〜１８０分、実
用上と経済上から３０〜１２０分の範囲で選ぶ必要があ
る。
たときに流体に作用するズレ応力であり、剪断力を作用
させる機器としてはホモミキサー、ホモラインミキサー
（特殊機化工業に、 Ｋ、製）、コロイドミル等が挙げ
られるが、強力な剪断力が生ずる分散機であれば制限な
く利用できる。第２段反応におりて剪断力の強度が異な
ると、生成する珪酸ゲル二次凝集粒の粒度９粒度分布に
影響を与える。即ち剪断力が弱いと平均粒径が大きく、
また粒度分布もブロードとなるので、分散機の回転数２
流路のクリアランス、作用時間で調節することが大切で
ある。したがって、本発明の第２段反応におりて作用さ
せる剪断力の強度は、分散機の機種によって異なるが、
例えばクリアランス０．５ｍ、羽の線速度１０ｍ／ｓｅ
ａの場合で剪断力の作用時間を一般に５〜１８０分、実
用上と経済上から３０〜１２０分の範囲で選ぶ必要があ
る。
珪酸ゾルに強力な剪断力を作用させることによって、粒
度分布の極めて狭い珪酸ゲルが生成する機構については
まだ明らかでないが、粒度分布の経時変化から推定する
と、最初は珪酸ゾルが不安定となり、ゆるい二次凝集粒
を生成し、次いで二次凝集粒が締って安定化すると同時
に、強力な剪断力によって細かい珪酸ゾルがこの二次凝
集粒に付着して更に二次凝集粒の粒度分布を安定化し、
結果として粒度分布の極めてシャープな珪酸ゲルの二次
凝集粒が生成するものと考えられる。
度分布の極めて狭い珪酸ゲルが生成する機構については
まだ明らかでないが、粒度分布の経時変化から推定する
と、最初は珪酸ゾルが不安定となり、ゆるい二次凝集粒
を生成し、次いで二次凝集粒が締って安定化すると同時
に、強力な剪断力によって細かい珪酸ゾルがこの二次凝
集粒に付着して更に二次凝集粒の粒度分布を安定化し、
結果として粒度分布の極めてシャープな珪酸ゲルの二次
凝集粒が生成するものと考えられる。
次に、本発明においては第２段反応液にアルカリ金属珪
酸塩と酸とを同時に添加して反応させる第３反応も至っ
て重要である。即ちアルカリ金属珪酸塩と酸を同時に添
加することにより、第２段反応で生成したｉ変分布の極
めて狭い珪酸ゲルの上に、珪酸が析出、珪酸ゲルの二次
凝集粒を太らせることによって、粒径を調節することも
粒度分布を維持したまま安定化される。この第６段反応
においては、第２段反応と同様に強力な剪断力を作用さ
せながら、アルカリ金属珪酸塩と酸とを同時に添加する
ことが好ましく、より粒度分布がシャープな超微細珪酸
を得ることが出来る。
酸塩と酸とを同時に添加して反応させる第３反応も至っ
て重要である。即ちアルカリ金属珪酸塩と酸を同時に添
加することにより、第２段反応で生成したｉ変分布の極
めて狭い珪酸ゲルの上に、珪酸が析出、珪酸ゲルの二次
凝集粒を太らせることによって、粒径を調節することも
粒度分布を維持したまま安定化される。この第６段反応
においては、第２段反応と同様に強力な剪断力を作用さ
せながら、アルカリ金属珪酸塩と酸とを同時に添加する
ことが好ましく、より粒度分布がシャープな超微細珪酸
を得ることが出来る。
この第３段反応におけるアルカリ金属珪酸塩と酸の比は
若干アルカリ側になるように、即ち珪酸ンーダの場合に
Ｎａ２Ｏ濃［テ０．０１Ｎ以上、０．５Ｎ以下になるよ
うにすることが好ましく、酸性側では急激な粘度上昇に
より粒度分布がブロードになる惧れがある。
若干アルカリ側になるように、即ち珪酸ンーダの場合に
Ｎａ２Ｏ濃［テ０．０１Ｎ以上、０．５Ｎ以下になるよ
うにすることが好ましく、酸性側では急激な粘度上昇に
より粒度分布がブロードになる惧れがある。
この第１段反応中二おけるアルカリ金属珪酸塩の量は、
第１段反応のそれの１０〜２００％、好ましくは６０〜
１５ＯＮの範囲で適宜選択できる。アルカリ金属珪酸塩
の量が多過ぎると平均粒径が大きく、粒度分布がブロー
ドになり、比表面積が小さくなり、逆に少な過ぎると安
定化が不十分となる。
第１段反応のそれの１０〜２００％、好ましくは６０〜
１５ＯＮの範囲で適宜選択できる。アルカリ金属珪酸塩
の量が多過ぎると平均粒径が大きく、粒度分布がブロー
ドになり、比表面積が小さくなり、逆に少な過ぎると安
定化が不十分となる。
本発明の第４段反応は、第６段反応液のｐＨを調節する
反応である。第３段反応までは一般にアルカリ側で進行
しているので、ｐＨ調節は酸を添加して最終ｐＨを４以
下、好ましくｕ２．５〜６．５に調節することが、得ら
れる珪酸の物性面、あるｂは製造装置の腐蝕の面から望
ましい。さらに、ｐＨをこのように調節することによっ
て、副生塩の除去を容易にするだけでなく、珪酸を完全
に析出させて珪酸ゲル二次凝集粒が安定化される。
反応である。第３段反応までは一般にアルカリ側で進行
しているので、ｐＨ調節は酸を添加して最終ｐＨを４以
下、好ましくｕ２．５〜６．５に調節することが、得ら
れる珪酸の物性面、あるｂは製造装置の腐蝕の面から望
ましい。さらに、ｐＨをこのように調節することによっ
て、副生塩の除去を容易にするだけでなく、珪酸を完全
に析出させて珪酸ゲル二次凝集粒が安定化される。
第４段反応で得た反応スラリーの珪酸ゲル二次凝集粒の
粒度分布は、第２段反応で粒度分布を極めて狭く制御し
た効果が反映されて、やはり粒度分布が極めてシャープ
なものとなる。平均粒径は反応条件によって異なるが、
一般に１〜５μ、特に２〜４μに制御することができる
。
粒度分布は、第２段反応で粒度分布を極めて狭く制御し
た効果が反映されて、やはり粒度分布が極めてシャープ
なものとなる。平均粒径は反応条件によって異なるが、
一般に１〜５μ、特に２〜４μに制御することができる
。
この最終反応スラリーは、常法により濾過水洗して副生
塩を除去した後、乾燥し、必要に応じて粉砕・分級を施
すことによって、粒度分布が極めて狭い超微細珪酸を得
ることができる。このｌように反応中に整粒した珪酸ゲ
ルが、乾燥中に凝集することもなく、元の粒度分布を保
持していることは驚くべきことである。これは本発明の
第１〜第４段反応における特定した珪酸ゾルからゲルの
生成条件と強力な剪断力の作用との組合せによるもので
、このうち一つの反応条件が外れてもシャープな粒度分
布の珪酸を得る効果が発揮されなり。
塩を除去した後、乾燥し、必要に応じて粉砕・分級を施
すことによって、粒度分布が極めて狭い超微細珪酸を得
ることができる。このｌように反応中に整粒した珪酸ゲ
ルが、乾燥中に凝集することもなく、元の粒度分布を保
持していることは驚くべきことである。これは本発明の
第１〜第４段反応における特定した珪酸ゾルからゲルの
生成条件と強力な剪断力の作用との組合せによるもので
、このうち一つの反応条件が外れてもシャープな粒度分
布の珪酸を得る効果が発揮されなり。
本発明の特徴は、更に最終反応スラリーの濾過性が良く
、水洗が容易であるばかりでなく、脱水後の含水量が少
なく、乾燥に要する燃量費が少なく、生産コストが大巾
に低下する点である。更には゛乾燥品を必要に応じて粉
砕・分級するが、粉砕さ林やすく、生産性が向上する。
、水洗が容易であるばかりでなく、脱水後の含水量が少
なく、乾燥に要する燃量費が少なく、生産コストが大巾
に低下する点である。更には゛乾燥品を必要に応じて粉
砕・分級するが、粉砕さ林やすく、生産性が向上する。
しかも、粉砕されても粉砕前の粒度分布をほは維持した
まま、平均粒径のみずれる点が大きな特徴である。これ
は反応スラリーの粒径を、最終製品粒径にはは近づけた
ために、ランダムな超微粉砕の必要がなく、いわゆる解
砕（解きほぐす程度のゆるい粉砕）程度で十分に最終製
品粒径に達するからであろうと思われる。
まま、平均粒径のみずれる点が大きな特徴である。これ
は反応スラリーの粒径を、最終製品粒径にはは近づけた
ために、ランダムな超微粉砕の必要がなく、いわゆる解
砕（解きほぐす程度のゆるい粉砕）程度で十分に最終製
品粒径に達するからであろうと思われる。
又、本発明の超微細珪ｒ１には、反応中に二次凝集粒を
十分安定化しているため、乾燥後も二次凝集粒のしまり
が良く、従って嵩比容積が小さく、粉塵が立ちにくく、
作業性が極めて良い。
十分安定化しているため、乾燥後も二次凝集粒のしまり
が良く、従って嵩比容積が小さく、粉塵が立ちにくく、
作業性が極めて良い。
棋下、本発明を実権例に基いて具体的に説明するが、本
発明はこれのみに限定されるものではない。
発明はこれのみに限定されるものではない。
実施例 １
内容積３０ｔの攪拌機付反応槽に、珪酸ソーダ（５ｉＯ
２４，４１モル／ Ｌ 、 Ｎａ ２０ ｊ 、 ４６
モル／ｌ）２．１５１と水１２．８７１を仕込み、９５
Ｃに昇温した。次いで、硫酸（２，３３モル／ｌ）１．
０７７１を２８分間で投入して、平均粒径１μ以下の珪
酸ゾルが生成した（第１段反応）。
２４，４１モル／ Ｌ 、 Ｎａ ２０ ｊ 、 ４６
モル／ｌ）２．１５１と水１２．８７１を仕込み、９５
Ｃに昇温した。次いで、硫酸（２，３３モル／ｌ）１．
０７７１を２８分間で投入して、平均粒径１μ以下の珪
酸ゾルが生成した（第１段反応）。
この時のＮａ２０ｉ度は０．０８ Ｎであった。次に反
応槽底部よりポンプで反応液（５，５ｔ／ｍｉｎ ）を
抜き出しホモミキサー（特殊機化工架装）で強力な剪断
力をかけながら、反応槽へ戻した。剪断力を引続き９０
分かけ続けると、平均粒径１．５５μで、粗粉の切れの
よい粒度分布の狭い珪酸ゲルが得られた（第２段反応）
。続いて、剪断力をかけたｔま、珪酸ソーダ（５ｉ０２
１０ ｔ／ １００ ｍｌ 、 ８１０２／Ｎａ２Ｏモ
ル比＝３．０２ ） ３．８２７ｔと硫酸（２，３３モ
ル／ｌ）０．８２６１を同時に５０分間で投入すると、
平均粒径２．９０μで、粒度分布の極めて狭い珪酸ゲル
が得られた（第６段反応）。
応槽底部よりポンプで反応液（５，５ｔ／ｍｉｎ ）を
抜き出しホモミキサー（特殊機化工架装）で強力な剪断
力をかけながら、反応槽へ戻した。剪断力を引続き９０
分かけ続けると、平均粒径１．５５μで、粗粉の切れの
よい粒度分布の狭い珪酸ゲルが得られた（第２段反応）
。続いて、剪断力をかけたｔま、珪酸ソーダ（５ｉ０２
１０ ｔ／ １００ ｍｌ 、 ８１０２／Ｎａ２Ｏモ
ル比＝３．０２ ） ３．８２７ｔと硫酸（２，３３モ
ル／ｌ）０．８２６１を同時に５０分間で投入すると、
平均粒径２．９０μで、粒度分布の極めて狭い珪酸ゲル
が得られた（第６段反応）。
最後に、硫酸（２，５３モル／ｌ）０．５５６ｔを２０
分かけて投入し、ｐＨを６．２に調節したところ、平均
粒径３．’３Ｄの極めて粒度分布の狭い珪酸ゲルが得ら
れた（、第４段反応）。この反応スラリーを減圧濾過水
洗して得られたケーク（水分８６Ｘ）を１１００で１５
時間静置乾燥して、スラリーと全く同じ粒度分布を有す
る乾燥製品を得た。これらの粒度分布を図１に示した。
分かけて投入し、ｐＨを６．２に調節したところ、平均
粒径３．’３Ｄの極めて粒度分布の狭い珪酸ゲルが得ら
れた（、第４段反応）。この反応スラリーを減圧濾過水
洗して得られたケーク（水分８６Ｘ）を１１００で１５
時間静置乾燥して、スラリーと全く同じ粒度分布を有す
る乾燥製品を得た。これらの粒度分布を図１に示した。
なお、粒度分布の測定は、コールタルカウンター法によ
った。
った。
比較例 １
実施例１におりて、第２段反応および第３段反応の剪断
力を省略した他は、すべて実施例１の通り実施しだ。最
終反応スラリーの粒径は６．７μと大きく、また静置乾
燥品は凝集して粒度分布がブロードとなった。粒度分布
を図１に示した。
力を省略した他は、すべて実施例１の通り実施しだ。最
終反応スラリーの粒径は６．７μと大きく、また静置乾
燥品は凝集して粒度分布がブロードとなった。粒度分布
を図１に示した。
比較例 ２
実施例１において、第３段反応を省略した他は、すべて
実施例１の通り実施した。生成した反応スラリーの粒度
分布は、実施例１の第２段反応のスラリーの粒度分布と
一致し、極めてシャープであったが、濾過性が悪く濾過
ケークを乾燥すると硬く凝集した。従って図１に示した
ように、乾燥製品の粒度分布はブロードで、粒径が１４
μと粗くなった。
実施例１の通り実施した。生成した反応スラリーの粒度
分布は、実施例１の第２段反応のスラリーの粒度分布と
一致し、極めてシャープであったが、濾過性が悪く濾過
ケークを乾燥すると硬く凝集した。従って図１に示した
ように、乾燥製品の粒度分布はブロードで、粒径が１４
μと粗くなった。
実施例 ２
実施例１において、第３段反応の珪酸ソーダと硫酸の量
と添加時間を実施例１の５割増とし、第２段反応の時間
を１２０分とした他はすべて実施例１と同様に実施した
。得られた反応スラリーおよび乾燥製品の粒度分布を図
２に示し、た。
と添加時間を実施例１の５割増とし、第２段反応の時間
を１２０分とした他はすべて実施例１と同様に実施した
。得られた反応スラリーおよび乾燥製品の粒度分布を図
２に示し、た。
実施例 ３
実施例２において、反応温度を９０℃とした他は、すべ
て実施例２の通り実施した。得られた反応スラリーおよ
び乾燥製品の粒度分布を図２に示した。
て実施例２の通り実施した。得られた反応スラリーおよ
び乾燥製品の粒度分布を図２に示した。
第１図及び第２図は、実施例および比較例において得ら
れたスラリー中の珪酸または乾燥した珪酸の粒度分°布
を示す。 第１図において グラフ１（−△−）は実施例１における第２段反応援ス
ラリーの珪酸 グラフ２（−口−）は実施例１における第３段反応援ス
ラリーの珪酸 グラフ３（−０−）は実施例１における第４段反応援ス
ラリーおよび 乾燥後の珪酸 グラフ４（−ム一）は比較例１における反応後スラリー
の珪酸 グラフ５（−閾−）は比較例２における乾燥後の珪酸 第２図において グラフ６（・・・△・・・）は実施例２における反応後
スラリーおよび乾燥後 の珪酸 グラフ７（・−０・・・）は実施例６における反応後ス
ラリーおよび乾燥後 の珪酸
れたスラリー中の珪酸または乾燥した珪酸の粒度分°布
を示す。 第１図において グラフ１（−△−）は実施例１における第２段反応援ス
ラリーの珪酸 グラフ２（−口−）は実施例１における第３段反応援ス
ラリーの珪酸 グラフ３（−０−）は実施例１における第４段反応援ス
ラリーおよび 乾燥後の珪酸 グラフ４（−ム一）は比較例１における反応後スラリー
の珪酸 グラフ５（−閾−）は比較例２における乾燥後の珪酸 第２図において グラフ６（・・・△・・・）は実施例２における反応後
スラリーおよび乾燥後 の珪酸 グラフ７（・−０・・・）は実施例６における反応後ス
ラリーおよび乾燥後 の珪酸
Claims (1)
- １）アルカリ金属珪酸塩に酸を連続的に添加して珪酸ゾ
ルを生成する第１段反応、第１段反応液に強力な剪断力
を作用させながら珪酸ゲルを生成する第２段反応、第２
段゛反応液にアルカリ金属塩と酸とを同時に添加する第
５段反応、及び第３段反応液のｐＨを調節する第４段反
応から成ることを特徴とする超微細珪酸の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18139882A JPS5973419A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 超微細珪酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18139882A JPS5973419A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 超微細珪酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973419A true JPS5973419A (ja) | 1984-04-25 |
| JPH0457607B2 JPH0457607B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=16100043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18139882A Granted JPS5973419A (ja) | 1982-10-18 | 1982-10-18 | 超微細珪酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973419A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0341383A2 (de) * | 1988-05-07 | 1989-11-15 | Degussa Aktiengesellschaft | Feinteilige Fällungskieselsäure mit hoher Struktur, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung |
| KR100496333B1 (ko) * | 2002-02-26 | 2005-06-21 | 유정근 | 초미세분말 산화규소의 제조방법 |
| KR100597076B1 (ko) | 2004-09-09 | 2006-07-06 | 주식회사 마스타테크론 | 나노크기입자의 실리카 제조 방법 및 이로부터 제조된나노크기입자의 실리카 |
-
1982
- 1982-10-18 JP JP18139882A patent/JPS5973419A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0341383A2 (de) * | 1988-05-07 | 1989-11-15 | Degussa Aktiengesellschaft | Feinteilige Fällungskieselsäure mit hoher Struktur, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung |
| KR100496333B1 (ko) * | 2002-02-26 | 2005-06-21 | 유정근 | 초미세분말 산화규소의 제조방법 |
| KR100597076B1 (ko) | 2004-09-09 | 2006-07-06 | 주식회사 마스타테크론 | 나노크기입자의 실리카 제조 방법 및 이로부터 제조된나노크기입자의 실리카 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0457607B2 (ja) | 1992-09-14 |
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