JPS596274B2 - 切削加工工具のチツプおよびその製法 - Google Patents
切削加工工具のチツプおよびその製法Info
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- JPS596274B2 JPS596274B2 JP55075667A JP7566780A JPS596274B2 JP S596274 B2 JPS596274 B2 JP S596274B2 JP 55075667 A JP55075667 A JP 55075667A JP 7566780 A JP7566780 A JP 7566780A JP S596274 B2 JPS596274 B2 JP S596274B2
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- chip
- cutting
- sintered
- oxide
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23B—TURNING; BORING
- B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
- B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
- B23B27/148—Composition of the cutting inserts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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- Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T82/10—Process of turning
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Description
【発明の詳細な説明】
杢発明は高温で焼結された、酸化ジルコニウムを含有す
る酸化アルミニウムから成る、鋼、特に浸炭鋼または熱
処理鋼製部品、例えばシヤフト等を切削加工するための
チツプに関し、該チツプは有利に切削速度７５００ｍ／
分で使用する。
る酸化アルミニウムから成る、鋼、特に浸炭鋼または熱
処理鋼製部品、例えばシヤフト等を切削加工するための
チツプに関し、該チツプは有利に切削速度７５００ｍ／
分で使用する。
切削加工においては焼結酸化アルミニウムをベースとす
るチツプが近年特に認められており、かつ特に高い切削
速度での、およびこれに伴なう高温での加工工程の際に
種々の切削工具材料の中でますます増加する割合を占め
てきている。しかし酸化アルミニウム製チツプの高い硬
度および耐摩耗性にもかかわらずこの材料の一層の改良
が努められている。それというのも酸化アルミニウム特
有の一種の脆性があり、このためにチツプの切刃の寿命
が完全に十分でない。したがつて酸化アルミニウムをベ
ースとする比較的脆性のチツプを添加物によつてより延
性にする、すなわちその破壊強さを高めるために既に多
数の提案がなされた。
るチツプが近年特に認められており、かつ特に高い切削
速度での、およびこれに伴なう高温での加工工程の際に
種々の切削工具材料の中でますます増加する割合を占め
てきている。しかし酸化アルミニウム製チツプの高い硬
度および耐摩耗性にもかかわらずこの材料の一層の改良
が努められている。それというのも酸化アルミニウム特
有の一種の脆性があり、このためにチツプの切刃の寿命
が完全に十分でない。したがつて酸化アルミニウムをベ
ースとする比較的脆性のチツプを添加物によつてより延
性にする、すなわちその破壊強さを高めるために既に多
数の提案がなされた。
かかる添加物は先ず金属中に存在し、次いでいわゆるサ
ーメツトに変わる。金属カーバイド．ナイトライドおよ
びボーライド、例えば炭化チタンの添加物も有利である
と証明され、これによつて特に耐摩耗性が高められる。
西ドイツ国特許出願公告第２３０７６５４号公報にはチ
ツプ材料として酸化ジルコニウム、しかも等軸晶分７５
〜９５％を含有する部分安定化酸化ジルコニウムが提案
されている。西ドイツ国特許出願公告第２７４１２９５
号公報にはこの提案が改めて取り上げられ、該公報では
α一酸化アルミニウムから成るマートリクス中に前記の
部分安定化酸化ジルコニウム０．５〜３５重量％を混入
するように変更された。既にこれによつてこの種のチツ
プの形状安定性は増加された。し力化酸化カルシウム４
重量％という比較的高い安定剤含量によりかかるチツプ
の耐熱性が著しく低下し、その結果高い切削速度におけ
る切削能力は純粋な酸化アルミニウムセラミツクの切削
能力よりも下回りさえする。添加物を掲合された酸化ア
ルミニウム系切削用セラミツクに関する問題は一般に添
加物が少量すぎる場合には例えば脆性を除去するという
所望の効果が小さすぎ、大量の添加物では高い切削速度
によつて生じるような熱負荷性が再び低下することであ
る。
ーメツトに変わる。金属カーバイド．ナイトライドおよ
びボーライド、例えば炭化チタンの添加物も有利である
と証明され、これによつて特に耐摩耗性が高められる。
西ドイツ国特許出願公告第２３０７６５４号公報にはチ
ツプ材料として酸化ジルコニウム、しかも等軸晶分７５
〜９５％を含有する部分安定化酸化ジルコニウムが提案
されている。西ドイツ国特許出願公告第２７４１２９５
号公報にはこの提案が改めて取り上げられ、該公報では
α一酸化アルミニウムから成るマートリクス中に前記の
部分安定化酸化ジルコニウム０．５〜３５重量％を混入
するように変更された。既にこれによつてこの種のチツ
プの形状安定性は増加された。し力化酸化カルシウム４
重量％という比較的高い安定剤含量によりかかるチツプ
の耐熱性が著しく低下し、その結果高い切削速度におけ
る切削能力は純粋な酸化アルミニウムセラミツクの切削
能力よりも下回りさえする。添加物を掲合された酸化ア
ルミニウム系切削用セラミツクに関する問題は一般に添
加物が少量すぎる場合には例えば脆性を除去するという
所望の効果が小さすぎ、大量の添加物では高い切削速度
によつて生じるような熱負荷性が再び低下することであ
る。
本発明の課題は、この悪循環を断ち切り、かつその切削
能力が明白に高められた、すなわちより高い切削可能量
、すなわちチツプ１個および単位時間当りより大量の部
品個数の加工を可能にするチツプを見い出すことである
。
能力が明白に高められた、すなわちより高い切削可能量
、すなわちチツプ１個および単位時間当りより大量の部
品個数の加工を可能にするチツプを見い出すことである
。
特に浸炭鋼または熱処理鋼製の鋼製部品、例えばシヤフ
トおよび同様の加工すべき部品を加工する際に前記の必
要性が生じる。この課題は、高温で焼結された、酸化ジ
ルコニウムを含有する酸化アルミニウムから成る切削加
工工具用チツプによつて解決され、本発明によれば該チ
ツプは次の特徴：ａ）メジアン値による粒度く ７０〜９０重量％ １μｍの酸化アルミニウム メジアン値によ、や粒煕≦１μＭｌＯ〜３０重量％の単
斜晶酸化ジルコニウム酸化マグネシウム ０．
１〜０．５重量％から成り、その際その他の酸化物性不
純物が０．６重量％よりも少なく、かつ全部で１９０と
なる物質組成の混合物から製造ｂ） ２％を下回る多孔
率 ｃ）平均粒度く１．７μＭ ｄ）幅１２０Ｉｔｍ，深さ０．８±０．１ｍ７！Ｌおよ
び切欠き半径５０〜６０μｍの鋸断部が設けられた、幅
２．５１』高さ３．５］［１および全部１２ｍ１を有す
る、チツプから切り取られた角状棒片で測定する際に室
温で少なくとも１９０Ｎ／Ｍｍ３／２および１０００℃
で少なくとも１４０Ｎ／顛巳４の破壊じん性ＫＩＣｅ）
仕上げチツプにおいてＺｒＯ２は主として正方晶変態で
存在を組合せて有している。
トおよび同様の加工すべき部品を加工する際に前記の必
要性が生じる。この課題は、高温で焼結された、酸化ジ
ルコニウムを含有する酸化アルミニウムから成る切削加
工工具用チツプによつて解決され、本発明によれば該チ
ツプは次の特徴：ａ）メジアン値による粒度く ７０〜９０重量％ １μｍの酸化アルミニウム メジアン値によ、や粒煕≦１μＭｌＯ〜３０重量％の単
斜晶酸化ジルコニウム酸化マグネシウム ０．
１〜０．５重量％から成り、その際その他の酸化物性不
純物が０．６重量％よりも少なく、かつ全部で１９０と
なる物質組成の混合物から製造ｂ） ２％を下回る多孔
率 ｃ）平均粒度く１．７μＭ ｄ）幅１２０Ｉｔｍ，深さ０．８±０．１ｍ７！Ｌおよ
び切欠き半径５０〜６０μｍの鋸断部が設けられた、幅
２．５１』高さ３．５］［１および全部１２ｍ１を有す
る、チツプから切り取られた角状棒片で測定する際に室
温で少なくとも１９０Ｎ／Ｍｍ３／２および１０００℃
で少なくとも１４０Ｎ／顛巳４の破壊じん性ＫＩＣｅ）
仕上げチツプにおいてＺｒＯ２は主として正方晶変態で
存在を組合せて有している。
種々の材料（この中には酸化アルミニウムも含まれる）
から成るマトリクスおよび混入される、安定化されてい
ない酸化ジルコニウムから成る粒子を有する焼結体は、
例えば西ドイツ国特許出願公開第２５４９６５２号公報
から自体公知であり、かつ該焼結体は高い温度変化安定
性が重要であるガスタービン部材用に提案された。
から成るマトリクスおよび混入される、安定化されてい
ない酸化ジルコニウムから成る粒子を有する焼結体は、
例えば西ドイツ国特許出願公開第２５４９６５２号公報
から自体公知であり、かつ該焼結体は高い温度変化安定
性が重要であるガスタービン部材用に提案された。
しかし全ての前記の特徴の共力作用によりチツプにおい
て、特に鋼の加工で従来公知の全てのチツブよりも著し
く高い切削能力を、特に高速切削、すなわち５００ｍ／
分以上の切削速度において可能にする性質がチツプで得
られることは全く意想外である。このことは、チツプで
は例えばガスタービンの場合とは全く異なる性質への要
求が存在し、かつチツブでは特に高い摩耗並びに刃部負
荷、および一般に延性付与性物質の著量の添加によりマ
イナスに影響される、処理すべき材料に対する交互作用
が現われるので特に意想外である。これらの特徴の何が
より大きな重要性を持つかは目下の所詳細にはまだ確認
されていない。
て、特に鋼の加工で従来公知の全てのチツブよりも著し
く高い切削能力を、特に高速切削、すなわち５００ｍ／
分以上の切削速度において可能にする性質がチツプで得
られることは全く意想外である。このことは、チツプで
は例えばガスタービンの場合とは全く異なる性質への要
求が存在し、かつチツブでは特に高い摩耗並びに刃部負
荷、および一般に延性付与性物質の著量の添加によりマ
イナスに影響される、処理すべき材料に対する交互作用
が現われるので特に意想外である。これらの特徴の何が
より大きな重要性を持つかは目下の所詳細にはまだ確認
されていない。
各成分物質がそれぞれきわめて純粋な形状で存在し、か
つ酸化マグネシウム含量が所定の数値を越えないことが
重要である。公知方法で制御されない粒の成長を回避す
るためには少量の酸化マグネシウ仏０．１〜０．５重量
％で十分である。他方少量の酸化マグネシウムおよびき
わめて少量の他の酸化物性不純物により、酸化アルミニ
ウムに添加された酸化ジルコニウムは出発物質中におい
て単斜晶形で存在する。焼結工程で酸化ジルコニウムは
正方晶相に変態し、正方晶相自体は冷却の際に可逆的に
単斜晶に逆変化する。１μｍを下回る、有利には０．５
μｍよりも下回りさえする、比較的小さな粒度により単
斜晶相への変化が抑制され、かつこれにより、切削加工
の際に発生する力の大部分を吸収するのに好適である潜
在的応力が結晶構造内に組み込まれるという事実が重要
であるようである。
つ酸化マグネシウム含量が所定の数値を越えないことが
重要である。公知方法で制御されない粒の成長を回避す
るためには少量の酸化マグネシウ仏０．１〜０．５重量
％で十分である。他方少量の酸化マグネシウムおよびき
わめて少量の他の酸化物性不純物により、酸化アルミニ
ウムに添加された酸化ジルコニウムは出発物質中におい
て単斜晶形で存在する。焼結工程で酸化ジルコニウムは
正方晶相に変態し、正方晶相自体は冷却の際に可逆的に
単斜晶に逆変化する。１μｍを下回る、有利には０．５
μｍよりも下回りさえする、比較的小さな粒度により単
斜晶相への変化が抑制され、かつこれにより、切削加工
の際に発生する力の大部分を吸収するのに好適である潜
在的応力が結晶構造内に組み込まれるという事実が重要
であるようである。
本発明による高められた切削能力および特にチツプの切
刃強度にとつてきわめて大きな重要性は２％を下回る。
刃強度にとつてきわめて大きな重要性は２％を下回る。
有利には１．０％よりも低くさえある低い多孔率という
特徴である。その際好適な手段により孔自体ができる限
り小さく、有利にメジアン置く２μｍになるように配慮
される。更に室温における破壊じん性ＫｌＯ少くとも１
９０Ｎ／ＪＺおよび中でも１０００℃、すなわち高切削
速度下に切削加工する際に容易に生じる温度における破
壊じん性ＫＩＣが依然として少なくとも１４０Ｎ／１１
！Ｚである事実が重要である。
特徴である。その際好適な手段により孔自体ができる限
り小さく、有利にメジアン置く２μｍになるように配慮
される。更に室温における破壊じん性ＫｌＯ少くとも１
９０Ｎ／ＪＺおよび中でも１０００℃、すなわち高切削
速度下に切削加工する際に容易に生じる温度における破
壊じん性ＫＩＣが依然として少なくとも１４０Ｎ／１１
！Ｚである事実が重要である。
有利に室温における破壊じん性ＫＩＣは２００Ｎ７４唱
Ｚを上回りさえし、かつ１０００℃における破壊じん性
ＫｌＣは少なくとも１５０Ｎ／Ｎ７！Ｌ３Ａである。本
発明によるチツプの必要な低い多孔率は理論的密度の少
なくとも約９８％である材料の高い密度を伴なう。
Ｚを上回りさえし、かつ１０００℃における破壊じん性
ＫｌＣは少なくとも１５０Ｎ／Ｎ７！Ｌ３Ａである。本
発明によるチツプの必要な低い多孔率は理論的密度の少
なくとも約９８％である材料の高い密度を伴なう。
酸化ジルコニウムの優れた割合１３〜１７重量％におい
て密度は常法で焼結されるチツプで有利に少なくとも４
．１である。高いＫｌＣ一値は切削工程の際、そしてそ
の際に生じるチツプに対する切刃負荷の際に結晶結合か
らの粒子の逃出は起らず、これにより工具のより高い寿
命が得られ、もしくは従来常用の切削工具用セラミツク
では経済的には使用可能でなかつた材料を高速度で加工
することを保証する。
て密度は常法で焼結されるチツプで有利に少なくとも４
．１である。高いＫｌＣ一値は切削工程の際、そしてそ
の際に生じるチツプに対する切刃負荷の際に結晶結合か
らの粒子の逃出は起らず、これにより工具のより高い寿
命が得られ、もしくは従来常用の切削工具用セラミツク
では経済的には使用可能でなかつた材料を高速度で加工
することを保証する。
特許請求の範囲に記載のように全ての特徴が組合わされ
る場合に、自体は温度負荷可能性を低下させる酸化ジル
コニウムを比較的高い割合で用いてより高い切削処理可
能量が達成され、かつこれにより従来公知の全てのチツ
プに比べて最適な性質の組合せを有する粒子構造が得ら
れることは全く意想外であつた。その際過剰負荷の際に
もチツプの全切刃はこぼれず、したがつてチツプの使用
不可をもたらさない程度に良好であるち密で強固な粒子
結合が重要である。この全く特別で、かつ従来は可能と
思われていなかつた、切刃の著しく高い特別な負荷可能
性に責任を有する性質の組合せを達成するためには本発
明によるチツプの製法が特に重要である。
る場合に、自体は温度負荷可能性を低下させる酸化ジル
コニウムを比較的高い割合で用いてより高い切削処理可
能量が達成され、かつこれにより従来公知の全てのチツ
プに比べて最適な性質の組合せを有する粒子構造が得ら
れることは全く意想外であつた。その際過剰負荷の際に
もチツプの全切刃はこぼれず、したがつてチツプの使用
不可をもたらさない程度に良好であるち密で強固な粒子
結合が重要である。この全く特別で、かつ従来は可能と
思われていなかつた、切刃の著しく高い特別な負荷可能
性に責任を有する性質の組合せを達成するためには本発
明によるチツプの製法が特に重要である。
優れた方法は、少なくとも９９％のＡ！，０，一 含量
を有し、かつメジアン値による平均粒度く１．０μｍを
有する酸化アルミニウム ７０〜９０重量
％少なくとも９９％のＺｒＯ，含量を有し、かつメジア
ン値による平均粒度く１．０μｍを有する酸化ジルコニ
ウム １０〜３０重量？および純粋な
酸化マグネシウム ０．１〜０．５重量％その際こ
の出発粉末混合物の酸化物性不純物は０．６重量％より
も少ない、を成形助剤の添加下に緊密に相互に混合し、
該混合物から所望の幾何学的形状のチツプを圧縮成形し
、かつ温度１５００〜１６００℃で少なくとも３時間の
間焼結することより成る。
を有し、かつメジアン値による平均粒度く１．０μｍを
有する酸化アルミニウム ７０〜９０重量
％少なくとも９９％のＺｒＯ，含量を有し、かつメジア
ン値による平均粒度く１．０μｍを有する酸化ジルコニ
ウム １０〜３０重量？および純粋な
酸化マグネシウム ０．１〜０．５重量％その際こ
の出発粉末混合物の酸化物性不純物は０．６重量％より
も少ない、を成形助剤の添加下に緊密に相互に混合し、
該混合物から所望の幾何学的形状のチツプを圧縮成形し
、かつ温度１５００〜１６００℃で少なくとも３時間の
間焼結することより成る。
有利に成形体を焼結温度１５２０〜１５６０℃で６〜１
０時間の期間焼結する。一般的に焼結時間と焼結温度と
の間の依存性は、低い焼結温度ではより長い焼結時間を
選択し、それに対して高い温度ではより短い焼結時間を
選択することにより成る。しかし焼結温度１５００℃を
下回ると成形体はもはや必要な高い密度および必要な低
い多孔率を持たない。それに対して１６００℃を上回る
と粒子の成長が著しく増し、最終焼結生成物中の粒度が
平均粒度で１．７μｍを上回るまで上昇し、結晶構造内
の均一な構成が後退し、かつしたがつてチツプの性質が
特に所望とされる高い切削速度において著しく劣化する
。きわめて純粋な出発物質を使用する必要性については
既に上記に指摘した。特にチツプの寿命に関する特に有
利な結果が、使用される酸化アルミニウム並びに酸化ジ
ルコニウムの純度が更に高く、かつＡｌ２Ｏ，一含量も
しくはＺｒＯ２一含量が９９．９％の値を上回りさえす
る場合に得られる。ＺｒＯ２一含量についてはもちろん
この中に場合により酸化ハフニウム分も包含されること
を指摘しなければならない。周知のようにこの２つの元
素およびこれらの元素の化合物はその性質がきわめて類
似しているので、これらは天然においても一緒に産し、
相互に分離するのは困難である。したがつて２％までで
あつてよい酸化ハフニウム分は一般には分離されない。
したがつてＺｒＯ２９９重量％および９９．９重量％な
る記載はＺｒＯ，＋ＨｆＯ２に関する。その際出発粉末
混合物中のその他の酸化物性不純物、例えばＳｉＯ２、
酸化カルシウム等は０．６重量％を下回り、有利には更
にこの値の「ｔでさえあるのがきわめて重要であり、か
つ本発明はこの点において従来公知の、酸化アルミニウ
ムおよび酸化ジルコニウムをベースとするチツプと異な
つている。
０時間の期間焼結する。一般的に焼結時間と焼結温度と
の間の依存性は、低い焼結温度ではより長い焼結時間を
選択し、それに対して高い温度ではより短い焼結時間を
選択することにより成る。しかし焼結温度１５００℃を
下回ると成形体はもはや必要な高い密度および必要な低
い多孔率を持たない。それに対して１６００℃を上回る
と粒子の成長が著しく増し、最終焼結生成物中の粒度が
平均粒度で１．７μｍを上回るまで上昇し、結晶構造内
の均一な構成が後退し、かつしたがつてチツプの性質が
特に所望とされる高い切削速度において著しく劣化する
。きわめて純粋な出発物質を使用する必要性については
既に上記に指摘した。特にチツプの寿命に関する特に有
利な結果が、使用される酸化アルミニウム並びに酸化ジ
ルコニウムの純度が更に高く、かつＡｌ２Ｏ，一含量も
しくはＺｒＯ２一含量が９９．９％の値を上回りさえす
る場合に得られる。ＺｒＯ２一含量についてはもちろん
この中に場合により酸化ハフニウム分も包含されること
を指摘しなければならない。周知のようにこの２つの元
素およびこれらの元素の化合物はその性質がきわめて類
似しているので、これらは天然においても一緒に産し、
相互に分離するのは困難である。したがつて２％までで
あつてよい酸化ハフニウム分は一般には分離されない。
したがつてＺｒＯ２９９重量％および９９．９重量％な
る記載はＺｒＯ，＋ＨｆＯ２に関する。その際出発粉末
混合物中のその他の酸化物性不純物、例えばＳｉＯ２、
酸化カルシウム等は０．６重量％を下回り、有利には更
にこの値の「ｔでさえあるのがきわめて重要であり、か
つ本発明はこの点において従来公知の、酸化アルミニウ
ムおよび酸化ジルコニウムをベースとするチツプと異な
つている。
もちろんこのことを保証するためには粒成長抑制剤とし
て添加される酸化マグネシウムもきわめて純粋でなけれ
ばならない。有利には既に製造時に必要量の純粋な酸化
マグネシウムが添加された酸化アルミニウム粉末を使用
する。もちろん粉末状出発物質の出発粉度もきわめて重
要な影響を有する。
て添加される酸化マグネシウムもきわめて純粋でなけれ
ばならない。有利には既に製造時に必要量の純粋な酸化
マグネシウムが添加された酸化アルミニウム粉末を使用
する。もちろん粉末状出発物質の出発粉度もきわめて重
要な影響を有する。
きわめて微細で却一な組織構成を得るには、酸化アルミ
ニウムおよび酸化ジルコニウムのメジアン値は１．０μ
ｍを下回り、酸化ジルコニウムでは有利に０．５μｍを
下回りさえする。ここでメジアン値とは次のように理解
される：粒度分布は一般に粒径のパラメータを１００％
までの頻度％に対してプロツトして累積分布で表わす。
ニウムおよび酸化ジルコニウムのメジアン値は１．０μ
ｍを下回り、酸化ジルコニウムでは有利に０．５μｍを
下回りさえする。ここでメジアン値とは次のように理解
される：粒度分布は一般に粒径のパラメータを１００％
までの頻度％に対してプロツトして累積分布で表わす。
相応する累積分布曲線は一般に簡略化された形でメジア
ン値が得られることを特徴とする。メジアン値は累積曲
線と頻度関数の５０％一線との交点として定義され、か
つしたがつて５０％がこれよりも大きく、かつ５０％が
これよりも小さい平均粒度（粒度または孔径）を示す。
出発粉末混合物の圧縮成形は有利に成形圧力少なくとも
６０００Ｎ／ＣＩＩＬ，有利に１２０００〜１６０００
Ｎ／Ｃ！１ｉで行なわれる。
ン値が得られることを特徴とする。メジアン値は累積曲
線と頻度関数の５０％一線との交点として定義され、か
つしたがつて５０％がこれよりも大きく、かつ５０％が
これよりも小さい平均粒度（粒度または孔径）を示す。
出発粉末混合物の圧縮成形は有利に成形圧力少なくとも
６０００Ｎ／ＣＩＩＬ，有利に１２０００〜１６０００
Ｎ／Ｃ！１ｉで行なわれる。
この場合にも低い成形圧力では若干高い焼結温度を選択
し、高い成形圧力では若干低い焼結温度を選択するとい
うある種の法則性が存在する。成形助剤として種々の物
質が好適である。
し、高い成形圧力では若干低い焼結温度を選択するとい
うある種の法則性が存在する。成形助剤として種々の物
質が好適である。
特にポリビニルアルコールが有利であると示され、該物
質は有利に１％一溶液で使用される。出発粉末の圧縮成
形湿度は約４重量％である。チツプの品質、特に高い密
度および低い多孔率に対して、加熱速度および冷却速度
、すなわち圧縮成形された生成形体が所定の焼結温度に
加熱される時間およびこれが再び室温に冷却される時間
も著しい影響を有している。
質は有利に１％一溶液で使用される。出発粉末の圧縮成
形湿度は約４重量％である。チツプの品質、特に高い密
度および低い多孔率に対して、加熱速度および冷却速度
、すなわち圧縮成形された生成形体が所定の焼結温度に
加熱される時間およびこれが再び室温に冷却される時間
も著しい影響を有している。
有利にこの加熱速度および冷却速度は約２００℃／時間
である。有利に本発明によるチツプは酸化性雰囲気中で
焼かれ、かつこの点にカーバイドもしくはナイトライド
を添加された、公知のチツプとは異なりきわめて著しい
利点がある。公知のチツプはカーバイドおよびナイトラ
イド含量により単に還元性もしくは不活性雰囲気中でま
たは真空中でしか焼結できず、このことはもちろんきわ
めて大きな装置上の経費を必要とし、かつこのチツプを
きわめて高価なものにする。しかしもちろん本発明によ
るチツプは他の方法、例えば加熱圧縮成形法で焼結する
ことも可能である。この場合には焼結時間は著しく短か
く、かつ温度は平均約１００℃高い。既に何度も述べて
いるように、本発明のチツプのきわめて重要な特徴は特
に１０００℃、すなわち高速切削で生じる高温における
高いＫＩＣ一値である。添付図面で西ドイツ国特許出願
公開第２７４１２９５号公報によるＺｒＯ２−およびＴ
ｉｃ一含有Ａｌ２Ｏ３一焼結セラミツクのＫｌＣ一値（
曲線１）と本発明による焼結セラミツクのＫｌＣ一値（
曲線２）を対比させる。これから室温におけるＫＩＣ一
値は十分に一致しているのに対して温度の上昇とともに
公知技術の焼結セラミツクのＫＩＣ一値は本発明による
もののＫｌＣ値よりも急激に低下することが明らかであ
る。以下に破壊じん性の基準である、ＫｌＣ一値（Ｋｒ
ｉｔｉｓｃｈｅｒＳＰａｎｎＬｌｒｌｇＳｉｎｔｅｎＳ
ｉｔａｔＳｆａｋｔＯｒ）の測定について記載する：試
験片の寸法： チツプから幅Ｂ＝２．５１』高さＷ二３、５ｕｍおよび
長さＬ二１２１１の角状棒片を切り取り、形状を整える
。
である。有利に本発明によるチツプは酸化性雰囲気中で
焼かれ、かつこの点にカーバイドもしくはナイトライド
を添加された、公知のチツプとは異なりきわめて著しい
利点がある。公知のチツプはカーバイドおよびナイトラ
イド含量により単に還元性もしくは不活性雰囲気中でま
たは真空中でしか焼結できず、このことはもちろんきわ
めて大きな装置上の経費を必要とし、かつこのチツプを
きわめて高価なものにする。しかしもちろん本発明によ
るチツプは他の方法、例えば加熱圧縮成形法で焼結する
ことも可能である。この場合には焼結時間は著しく短か
く、かつ温度は平均約１００℃高い。既に何度も述べて
いるように、本発明のチツプのきわめて重要な特徴は特
に１０００℃、すなわち高速切削で生じる高温における
高いＫＩＣ一値である。添付図面で西ドイツ国特許出願
公開第２７４１２９５号公報によるＺｒＯ２−およびＴ
ｉｃ一含有Ａｌ２Ｏ３一焼結セラミツクのＫｌＣ一値（
曲線１）と本発明による焼結セラミツクのＫｌＣ一値（
曲線２）を対比させる。これから室温におけるＫＩＣ一
値は十分に一致しているのに対して温度の上昇とともに
公知技術の焼結セラミツクのＫＩＣ一値は本発明による
もののＫｌＣ値よりも急激に低下することが明らかであ
る。以下に破壊じん性の基準である、ＫｌＣ一値（Ｋｒ
ｉｔｉｓｃｈｅｒＳＰａｎｎＬｌｒｌｇＳｉｎｔｅｎＳ
ｉｔａｔＳｆａｋｔＯｒ）の測定について記載する：試
験片の寸法： チツプから幅Ｂ＝２．５１』高さＷ二３、５ｕｍおよび
長さＬ二１２１１の角状棒片を切り取り、形状を整える
。
引続きダイヤモンドを付けた銅製デイスクを用いて全長
の一の箇所に幅Ｂにわたつて幅Ｄ＝１２０Ｉｔｍおよび
深さａ＝０．８±０．１ｍ１の傷様の鋸断部を設ける。
切欠き半径は５０〜６０μｍである。試験実施： 切欠きを有する試験片に３点一曲げ試験において破断ま
で負荷をかける。
の一の箇所に幅Ｂにわたつて幅Ｄ＝１２０Ｉｔｍおよび
深さａ＝０．８±０．１ｍ１の傷様の鋸断部を設ける。
切欠き半径は５０〜６０μｍである。試験実施： 切欠きを有する試験片に３点一曲げ試験において破断ま
で負荷をかける。
その場合試験片を距離Ｓ＝１１ｍ！で幅で支持し、かつ
切欠きの反対側から試験荷重を負荷する。最大曲げモメ
ントの位置における曲げ速度は０．２５１！／分である
。抗折値ＫＩＣは次の関係式：ノ により測定される。
切欠きの反対側から試験荷重を負荷する。最大曲げモメ
ントの位置における曲げ速度は０．２５１！／分である
。抗折値ＫＩＣは次の関係式：ノ により測定される。
ここでδＢＢ＝÷？｛は断面積（Ｗ−Ｂ）に対する曲げ
破壊強度を表わし、かつｙはａ／Ｗ一比のみ左右される
、表から引かれた定数を表わし、ＦＢは破壊荷重である
。試験片の寸法および試験実施は金属材料における抗折
力を測定するための標準試験に関するＡＳＴＭ一規定Ｅ
３９９−７２に拠つた。
破壊強度を表わし、かつｙはａ／Ｗ一比のみ左右される
、表から引かれた定数を表わし、ＦＢは破壊荷重である
。試験片の寸法および試験実施は金属材料における抗折
力を測定するための標準試験に関するＡＳＴＭ一規定Ｅ
３９９−７２に拠つた。
セラミツク材料は前提とされる平面伸び状態および塑性
領域の形成の調整については制限されない。鋭い傷を微
細な鋸断部によつてシミユレートするのはセラミツク材
料におけるＫｌＣ一値測定の際の常用の便宜法である〔
ウイシヨ一（Ｔ．Ｒ．Ｗｉｓｈａｗ）他著、″Ｅｎｇ．
Ｆｒａｃｔ．Ｍｅｃｈｊ，第１巻、１９１頁（１９６８
年）：パブスト（Ｒ．Ｆ．Ｐａｂｓｔ論文、シユトツト
ガルト（１９７２年）；ベルトロツテイ（Ｒ．Ｌ．Ｂｅ
ｒｔＯＩＯｔｔｉ）著、２．Ａｍｅｒ゜Ｃｅｒａｍ−Ｓ
Ｏｃ．″、第５６巻、１０７頁（１９７３年）〕。本発
明によるチツプの製造を以下実施例について詳説する：
ＭｇＯ一含量０．２重量％のＡｌ２Ｏ３４２ｌ＜ｆ！を
安定化されていないＺｒＯ２７．５ｋｇと一緒に蒸溜水
中に分散し、かつ均一な混合を得るために振動ボールミ
ル中で３０分粉砕する。
領域の形成の調整については制限されない。鋭い傷を微
細な鋸断部によつてシミユレートするのはセラミツク材
料におけるＫｌＣ一値測定の際の常用の便宜法である〔
ウイシヨ一（Ｔ．Ｒ．Ｗｉｓｈａｗ）他著、″Ｅｎｇ．
Ｆｒａｃｔ．Ｍｅｃｈｊ，第１巻、１９１頁（１９６８
年）：パブスト（Ｒ．Ｆ．Ｐａｂｓｔ論文、シユトツト
ガルト（１９７２年）；ベルトロツテイ（Ｒ．Ｌ．Ｂｅ
ｒｔＯＩＯｔｔｉ）著、２．Ａｍｅｒ゜Ｃｅｒａｍ−Ｓ
Ｏｃ．″、第５６巻、１０７頁（１９７３年）〕。本発
明によるチツプの製造を以下実施例について詳説する：
ＭｇＯ一含量０．２重量％のＡｌ２Ｏ３４２ｌ＜ｆ！を
安定化されていないＺｒＯ２７．５ｋｇと一緒に蒸溜水
中に分散し、かつ均一な混合を得るために振動ボールミ
ル中で３０分粉砕する。
粉砕後この懸濁液をポリビニルアルコール１％の添加下
に５００／分で１０分強力に撹拌し、かつ４０μｍ一篩
を用いて篩分けする。篩分けされた懸濁液を噴霧乾燥装
置で乾燥し、かつ顆粒にする。顆粒化された、したがつ
て流動性の粉末を自動粉末圧縮成形機で成形圧力１２０
００Ｎ／ｃ−ｄで成形して生成物密度２．５２９【有す
る、所望の形状のチツプにする。この成形工程の後成形
体を１５５０℃、かつ停止時間８時間で焼結する。加熱
速度および冷却速度は２００℃／ｈである。焼結後チツ
プをダイヤモンド一研削デイスクで処理することにより
研削し、かつ面取りして規格規定ＳＮＧに相当する最終
的なチツプ形にする。
に５００／分で１０分強力に撹拌し、かつ４０μｍ一篩
を用いて篩分けする。篩分けされた懸濁液を噴霧乾燥装
置で乾燥し、かつ顆粒にする。顆粒化された、したがつ
て流動性の粉末を自動粉末圧縮成形機で成形圧力１２０
００Ｎ／ｃ−ｄで成形して生成物密度２．５２９【有す
る、所望の形状のチツプにする。この成形工程の後成形
体を１５５０℃、かつ停止時間８時間で焼結する。加熱
速度および冷却速度は２００℃／ｈである。焼結後チツ
プをダイヤモンド一研削デイスクで処理することにより
研削し、かつ面取りして規格規定ＳＮＧに相当する最終
的なチツプ形にする。
この例によるチツプは次の性質を有する：本明細書中に
おける粒度の全記載はジンダ一（Ｓｙｎｄｅｒ）−グラ
ーフ（Ｇｒａｆｆ）の方法によつて測定する。
おける粒度の全記載はジンダ一（Ｓｙｎｄｅｒ）−グラ
ーフ（Ｇｒａｆｆ）の方法によつて測定する。
かかるチツプは切刃の著しく高い特別な負荷に耐える。
切刃の負荷可能性の試験はいわゆる送り試験で行なわれ
る。該試験は、所定の切込み深さａ（この場合３ｍ１）
特定の切込み角（この場合８５（）、かつチツプの形状
（この場合ＴＹｐＳＮＧＮｌ２Ｏ８ｌ６Ｔ（０２Ｘ２０
０））で送り量を、チツプが切削速度５００ｍ／分にお
いてまさに未だ破壊せずにかみ合い時間１０分を越える
まで増加させることより成る。
る。該試験は、所定の切込み深さａ（この場合３ｍ１）
特定の切込み角（この場合８５（）、かつチツプの形状
（この場合ＴＹｐＳＮＧＮｌ２Ｏ８ｌ６Ｔ（０２Ｘ２０
０））で送り量を、チツプが切削速度５００ｍ／分にお
いてまさに未だ破壊せずにかみ合い時間１０分を越える
まで増加させることより成る。
前記の試験条件で、この実施例によるチツプに関して送
り量０．７０１１／回転が得られた。
り量０．７０１１／回転が得られた。
Ａｌ２Ｏ３単独をベースとする、または西ドイツ国特許
出願公開第２７４１２９５号明細書によるＺｒＯ２−お
よびＴｉｃ一含有切削工具用セラミツクをベースとする
公知のチツプに比べてきわめて高い送り量は実施におい
てチツプ１刃で加工される部品のきわめて著しい増加を
意味する。すなわちＡｌ２Ｏ３に対して、かつＡｌ２Ｏ
，−ＺｒＯ２−Ｔｉｃ−セラミツクに対して被削部品個
数は４１Ｃｒ４Ｖ９０製の後車軸の例で測定して６倍に
増加された。
出願公開第２７４１２９５号明細書によるＺｒＯ２−お
よびＴｉｃ一含有切削工具用セラミツクをベースとする
公知のチツプに比べてきわめて高い送り量は実施におい
てチツプ１刃で加工される部品のきわめて著しい増加を
意味する。すなわちＡｌ２Ｏ３に対して、かつＡｌ２Ｏ
，−ＺｒＯ２−Ｔｉｃ−セラミツクに対して被削部品個
数は４１Ｃｒ４Ｖ９０製の後車軸の例で測定して６倍に
増加された。
添付図面は公知のＺｒＯ２−および−Ｔｉｃ一含有Ａｌ
２Ｏ３一焼１結セラミツクのＫＩｃ一値と本発明による
焼結セラミツクのＫＩＣ一値を表示した図表である。 １・・・・・・公知の焼結セラミツクのＫＩＣ一値曲線
、２・・・・・・本発明による焼結セラミツクのＫ工０
一値曲線。
２Ｏ３一焼１結セラミツクのＫＩｃ一値と本発明による
焼結セラミツクのＫＩＣ一値を表示した図表である。 １・・・・・・公知の焼結セラミツクのＫＩＣ一値曲線
、２・・・・・・本発明による焼結セラミツクのＫ工０
一値曲線。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有利には切削速度＞５００ｍ／分で使用するための
、金属、特に浸炭鋼または熱処理鋼製の部品、例えばシ
ャフト等を切削加工するための、高温で焼結された、酸
化ジルコニウム含有酸化アルミニウムおよび粒成長抑制
剤として酸化マグネシウムから成る切削加工工具のチッ
プにおいて、次の特徴：ａ）メジアン値による粒度＜１
μｍの酸化アルミニウム７０〜９０重量％ メジアン値による粒度＜１μｍの単斜 晶酸化ジルコニウム１０〜３０重量％ 酸化マグネシウム０．１〜０．５重量％ から成り、その際その他の酸化物性不純物が０．６重量
％よりも少なく、かつ全部で１００となる物質組成の混
合物から製造ｂ）２％を下回る多孔率 ｃ）平均粒度＜１．７μｍ ｄ）幅１２０μｍ、深さ０．８±０．１ｍｍおよび切欠
き半径５０〜６０μｍの鋸断部が設けられた、幅２．５
ｍｍ、高さ３．５ｍｍおよび全長１２ｍｍを有する、チ
ップから切り取られた角状棒片で測定する際に室温で少
なくとも１９０Ｎ／ｍｍ＾３＾／＾２および１０００℃
で少なくとも１４０Ｎ／ｍｍ＾３＾／＾２の破壊じん性
Ｋ＿Ｉ＿Ｃｅ）仕上げチップにおいてＺｒＯ＿２は主と
して正方晶変態で存在を組合せて有することを特徴とす
る。 切削加工工具のチップ。２ 平均粒度が１．４〜１．６
μｍであり、かつ全成形体の９０％がこのオーダ範囲内
にある、特許請求の範囲第１項記載のチップ。 ３ 破壊じん性Ｋ＿Ｉ＿Ｃが室温で少なくとも２００Ｎ
／ｍｍ＾３＾／＾２、１０００℃で少なくとも１５０Ｎ
／ｍｍ＾３＾／＾２である、特許請求の範囲第１または
２項記載のチップ。 ４ 酸化ジルコニウム１３〜１７重量％の優れた割合に
おける密度が少なくとも４．１ｇ／ｃｍ＾３である、特
許請求の範囲第１〜３項のいずれか１項に記載のチップ
。 ５ ａ）酸化アルミニウム７０〜９０重量％酸化ジルコ
ニウム１０〜３０重量％酸化マグネシウム０．１〜０．
５重量％ から成り、その際その他の酸化物性不純物が０．６重量
％よりも少なく、かつ全部で１００となる物質組成の混
合物から製造ｂ）２０％を下回る多孔率 ｃ）平均粒度＜１．７μｍ ｄ）幅１２０μｍ、深さ０．８±０．１ｍｍおよび切欠
き半径５０〜６０μｍの鋸断部が設けられた、幅２．５
ｍｍ、高さ３．５ｍｍおよび全長１２ｍｍを有する、チ
ップから切り取られた角状棒片で測定する際に、室温で
少なくとも１９０Ｎ／ｍｍ＾３＾／＾２および１０００
℃で少なくとも１４０Ｎ／ｍｍ＾３＾／＾２の破壊じん
性Ｋ＿Ｉ＿Ｃｅ）仕上げチップにおいてＺｒＯ＿２は主
として正方晶変態で存在を組合せて有しており、有利に
は切削速度＞５００ｍ／分で使用される。 金属、特に浸炭鋼または熱処理鋼製の部品、例えばシャ
フト等を切削加工するための、高温で焼結された、酸化
ジルコニウム含有酸化アルミニウムおよび粒成長抑制剤
として酸化マグネシウムから成る切削加工工具のチップ
を製造するための方法において、 １少なくとも９９％
のＡｌ＿２Ｏ＿３−含量を有し、かつメジアン値による
平均粒度＜１．０μｍを有する酸化アルミニウム ７０
〜９０重量％少なくとも９９％のＺｒＯ＿２−含量を有
し、かつメジアン値による平均粒度＜１．０μｍを有す
る単斜晶酸化ジルコニウム１０〜３０重量％および 純粋な酸化マグネシウム０．１〜０．５重量％その際こ
の出発粉末混合物の酸化物性不純物は０．６重量％より
も少ない、を成形助剤の添加下に緊密に相互に混合し、
該混合物から所望の形状チップを圧縮成形し、かつ温度
１５００〜１６００℃で少なくとも３時間の間焼結する
ことを特徴とする、切削加工工具のチップの製法。 ６ 成形体を焼結温度１５２０〜１５６０℃で６〜１０
時間焼結する、特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 焼結温度までの加熱速度および焼結実施後の室温へ
の冷却速度が約２００℃／時間である、特許請求の範囲
第５または６項記載の方法。 ８ 酸化性雰囲気内で焼結する、特許請求の範囲第５〜
７項のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29232131 | 1979-06-08 | ||
| DE2923213A DE2923213C3 (de) | 1979-06-08 | 1979-06-08 | Verfahren zur Herstellung einer keramischen Schneidplatte |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS565374A JPS565374A (en) | 1981-01-20 |
| JPS596274B2 true JPS596274B2 (ja) | 1984-02-09 |
Family
ID=6072753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55075667A Expired JPS596274B2 (ja) | 1979-06-08 | 1980-06-06 | 切削加工工具のチツプおよびその製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4331048A (ja) |
| JP (1) | JPS596274B2 (ja) |
| CH (1) | CH650485A5 (ja) |
| DE (1) | DE2923213C3 (ja) |
| FR (1) | FR2544711B1 (ja) |
| GB (1) | GB2054418B (ja) |
| IT (1) | IT1133425B (ja) |
| SE (1) | SE444930B (ja) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4429051A (en) | 1981-03-11 | 1984-01-31 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Ceramic materials by sol-gel route |
| US4665040A (en) * | 1982-01-12 | 1987-05-12 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Alumina-zirconia ceramic powders and a method of making the same |
| JPS59190259A (ja) * | 1983-02-25 | 1984-10-29 | 日立金属株式会社 | 高硬度高靭性Ａｌ↓２Ｏ↓３系焼結材料 |
| EP0119028A3 (en) * | 1983-02-25 | 1985-11-21 | Hitachi Metals, Ltd. | A sintered aluminous material having high hardness and toughness |
| US5196385A (en) * | 1985-08-06 | 1993-03-23 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for the preparation of a heat-resistant and wear resistant ceramic material |
| DE3536407A1 (de) * | 1985-10-11 | 1987-04-16 | Didier Werke Ag | Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und zr0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) sowie nach dem verfahren hergestellte formkoerper |
| JPS62100412A (ja) * | 1985-10-25 | 1987-05-09 | Japan Carlit Co Ltd:The | アルミナ−ジルコニア複合粉体の製造方法 |
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| KR950007708B1 (ko) * | 1986-08-19 | 1995-07-14 | 커몬 웰쓰 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서취 오가니제이숀 | 복합 내열성 물질 |
| DE3706000A1 (de) * | 1987-02-25 | 1988-09-08 | Feldmuehle Ag | Schneidplatte |
| DE3823199A1 (de) * | 1988-07-08 | 1990-01-11 | Feldmuehle Ag | Schneidplatte fuer spanabhebende bearbeitung |
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| US20060071050A1 (en) * | 1999-02-25 | 2006-04-06 | Reiber Steven F | Multi-head tab bonding tool |
| US7124927B2 (en) * | 1999-02-25 | 2006-10-24 | Reiber Steven F | Flip chip bonding tool and ball placement capillary |
| US20060261132A1 (en) * | 1999-02-25 | 2006-11-23 | Reiber Steven F | Low range bonding tool |
| US7389905B2 (en) | 1999-02-25 | 2008-06-24 | Reiber Steven F | Flip chip bonding tool tip |
| US6354479B1 (en) * | 1999-02-25 | 2002-03-12 | Sjm Technologies | Dissipative ceramic bonding tip |
| US20070131661A1 (en) * | 1999-02-25 | 2007-06-14 | Reiber Steven F | Solder ball placement system |
| US20080197172A1 (en) * | 1999-02-25 | 2008-08-21 | Reiber Steven F | Bonding Tool |
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| DE2744700C2 (de) * | 1977-10-05 | 1987-05-27 | Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf | Sinterwerkstoff auf Basis von dichten, nichtmetallischen Hartstoffen wie hochschmelzenden Metallcarbiden, Metallnitriden, Metallboriden und Metalloxiden mit darin eingelagerten Zirkon- und/oder Hafniumoxid |
| DE2810134A1 (de) * | 1978-03-09 | 1979-09-20 | Bosch Gmbh Robert | Zirkonoxid-keramik mit feinkoernigem und thermisch stabilem gefuege sowie mit hoher thermoschockbestaendigkeit, daraus hergestellte formkoerper, verfahren zur herstellung der formkoerper und ihre verwendung |
-
1979
- 1979-06-08 DE DE2923213A patent/DE2923213C3/de not_active Expired
-
1980
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1984
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