JPS5939773A - セラミツクスグリ−ン成形体の焼成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、セラミックスの製造方法の中でセラミックス
グリーン成形体を焼成する方法に関する。

〔従来技術の説明〕

従来のセラミックスの製造方法は、無機質固体物質を原
料粉末に調製した後、微粉化−混合一仮焼一粉砕一混合
という操作を数回繰返して得られた微粉末を、可塑性の
あるまたはスラリー状の物質にし、この物質を各種成形
法により所定の形状の成形体に加工し、昇温速度２０℃
／分以下で、所定の温度まで加熱し、１〜６時間程度保
持してから徐冷してセラミックス製品を得ていた。

しかし従来の製造方法には、 ■　上記処理方法によっても、最終のセラミックス製品
に組成上および組織上の不均質性が部分的に残り、製品
収率の低下、品質上の信頼性の低下等を招来し、 ■　微粉末を得るために多大の粉砕動力を必要とし、か
つ粉砕時にボール、ライナ等の摩耗による異物の混入に
起因して高純度原料が得蝋く、■　徐々に昇温加熱し、
かつ最高温度で長時間保持する必要−があるため、焼成
に多大の熱エネルギーを要する等 の欠点があった。

本出願人は、上記■および■の欠点を解消するために、
一種または二種以上の無機質を分散相とし水を分散媒と
するコロイドを出発物質とし、このコロイドからその分
散媒を脱離し、上記分散相をゲル化してセラミックスグ
リーン成形体を成形する製造方法について、特願昭５６
−１３１３６８　、特願昭５７−０３７８１９　、特願
昭５７−１２３６１９　、および特願昭５７−１２３６
２０により出願した。

〔発明の目的〕

本発明は、上記セラミックスグリーン成形体の成形以降
の焼成方法に関し、前記■〜■の欠点を解消するもので
、 ＋１）　　異常粒成長のない均一な粒子からなる緻密か
つ超高純度のセラミックス焼結体製品が得られ、（２）
複合酸化物等の複雑な組成をもつセラミ・ノクスの均質
な焼結体製品を容易に製造することができ、 （３）加熱速度を速めて短時間で焼成して、熱エネルギ
ーを削減することができる、 セラミックスグリーン成形体の焼成方法を提供すること
を目的とする。

〔発明の特徴〕

本発明は、一種または二種以上の無機質を分散相とし水
を分散媒とするコロイドをｉＲ［シ、このコロイドから
その分散媒を脱離してゲルを生成し、このゲルを所定の
形状に成形して得られたセラミックスグリーン成形体を
焼成するセラミックスグリーン成形体の焼成方法におい
て、 前記セラミックスグリーン成形体の焼成時の昇温速度が
、そのセラミックスグリーン成形体の焼結線収縮率が５
％未満になる温度から所定の最高焼成温度までの間にわ
たり、３０℃／分以上３００℃／分以下であることを特
徴とする。

なお、前記コロイドは一様または二種以上のアルコキシ
ドを加水分解して得られるコロイド、あるいは一種また
は二種以上のアルコキシドを加水分解して得られるコロ
イドの二種または三２種以上の混合物であることが好ま
しい。

さらに、前記コロイドには、必要あれば有機質バインダ
を含ませることもできる。

なお、本明細書において、 ■「コロイド」とは、１０〜１０，０００オングストロ
ーム（人）　　（１”　１，０００ｎｍ　）の大きさの
固体粒子が液相に分散している系をいい、 ■また「アルコキシド」とは、金属元素、ケイ素、リン
、ヒ素、セレン、テルル、ポウ素、炭素、またはイオウ
によりアルコール類の水酸基の水素を置換した化合物を
いい、 ■また「焼結開始温度」とは、セラミックスグリーン成
形体の粒子の接融点で粒子結合が起こり、このグリーン
成形体の熱収縮曲線に生じた変曲点に相応する温度をい
い、 ■さらに「異常粒成長」とは、セラミックスグリーン成
形体の焼成過程で、その粒子全体が均一に成長せずに、
部分的に成長して巨大化し、この巨大化した粒子が未成
長の微小の粒子を包含して、さらに大きな粒子塊となる
ことをいう。

本発明をさらに補足説明すると、 （ａ）　　本発明の焼成方法は、焼成前のセラミックス
グリーン成形体と密接な関係がある。ずなわら本発明の
焼成方法は、セラミックスグリーン成形体の粒子径が均
一かつ微細であることが必要条件である。このためグリ
ーン成形体の出発原料は、一種また二種以上の無機物を
分散相とするコロイドが好ましい。このコロイドの分散
相は、無機物であれは特に限定されず、専ら所望の製品
の用途および特性により定められるが、例えばＡＩ、　
Ｍｇ、　Ｓｉ、Ｔｉ、　Ｂａ、　Ｐｂ、　Ｚｎ、　Ｚｒ
、希土類等の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物、
またはその含水化合物などが挙げられ、またこれらの混
合物であってもよい。

特に、一種または二種以上のアルコキシドを加水分解し
て得られる物質が好ましい。例えは、金属アルミニウム
をイソプロピルアルコールと反応させて得ノこτルミニ
ウムイソプロポキシド（　　ｉ−Ｃ３　Ｉ＋７　０）　
３　〕１モルに対し　１００モルの水を加え、約８０℃
で３０分間加水分解してベーマイ１−　（　Ａｌ　００
１１　）を生成させ、これに少量の塩酸を加えて）Ｗ膠
することによって安定なベーマイトゾルまたは擬ベーマ
イトゾルが得られる。この擬ベーマイトゾルは、コロイ
ドであるため粒子径が均一であり、かつ金属アルミニウ
ムを用，いているので容易に高純度な原料を得ることが
できる。

さらにこのアルコキシ下の加水分解で得られるゾルを出
発物質とする利点は、複合酸化物からなるセラミックス
の製造において一ＷｉＱ著になる。

すなわち複合酸化物は、この酸化物を構成する複数の金
属元素からなるアルコキシドの混合物を加水分解するこ
とにより、　１００°Ｃ以下の低１Ｍ１で容易に合成さ
れ、前記ベーマイトの場合と同様に適切な解膠処理によ
ってゾル、換君ずればコロイドを形成することができる
。

例えば高誘電率材料として広く利用されているチタン酸
バリウム（　ＢａＴｉＯ２）の場合には、バリウムイソ
プロポキシドとチタニウムイソプロポキシドとをモル比
でに１の割合になるように秤取し、これをベンゼン溶液
中でよく混合し、６０〜８０°Ｃで十分反応させたのち
、水を添加して加水分解すると白色のＩｌａＴｉ０３沈
殿物をｆ！ｆる。この白色沈殿物は、アルコキシドの加
水分解で得られる他の化合物の場合と同様に、極めて均
一で微細な粒子からなっていて、解膠処理することによ
り安定したコロイドが容易に得られ、本発明の焼成方法
にとって極めて好ましい出発原料が提供される。

さらに複雑な組成のセラミックス製品を製造する場合に
も、一種または二種以上のアルコキシドの混合物を加水
分解して得られたコロイドを二種以」二均質に混合して
用いることにより、均質な特性の優れた製品を安定して
かつ高い収率で製造することができる。上記方法は、例
えば組成の厳密な制御と均質化が必要な正温度特性（Ｐ
ＴＣ）サーミスタの製造などに適用すると極めて効果的
である。

またアルコキシドを出発原料に用いることば、有Ｉａ溶
媒中で各成分の混合が行われる結果、均質化が極めて容
易に行われ、しかも石油化学工業における諸反応と同様
にパイプラインおよび反応塔よりなる完全自動連続シス
テムによって、出発物質（コロイド）を作成できる利点
があり、これに続く成形工程さらには焼成工程までセラ
ミックスの連続製造ラインを形成できる特長がある。

なお本発明の焼成に至る前のセラミックスグリーン成形
体の出発原料としては、前記アルコキシドの加水分解と
解膠操作によって得られるものに限定されず、例えば金
属塩にアンモニアガスまたはアンモニア水を添加して金
属の水酸化物となし、この水酸化物を水を分散媒とした
コロイドになすなど種々の手法によることができる。

さらにコロイド化の手法を異にする複数のコロイドから
容易に均質な混合コロイドを作製でき、この混合コロイ
ドも本発明のセラミックスグリーン成形体の出発原料と
して利用することができる。

本発明によるコロイド原料は、粒子径が小さく微細なた
め活性であり、焼成に当たって、従来の粉末原料に比較
して最高焼成温度は１００〜２００℃程度低い温度にな
る。

（ｂ）　　セラミックスグリーン成形体を成形する方法
としては、原料のコロイドを粉末にするごとなく成形す
る方法、例えば液中成形方法（特願昭５６−１、３１３
６８、特願昭５７−０３７８１．９　）　、有Ｉ現化合
物蒸気を含む気体による成形方法（特願昭５７−１２３
ｆ３１９　）、および原料コロイドをガラス板上にキャ
スティングし、空気中で自然乾燥して成形する成形方法
等により得られたセラミックスグリーン成形体を用いる
ことが好ましい。

このときの成形体の形状はシート状が望ましく、しかも
焼成後の焼結体の厚さは３鶴以下となるように成形する
ことが好ましい。これは本発明の焼成時の昇温速度が、
後述するように、速いため厚い形状に成形すると、成形
体の中心部とその表面との間で温度勾配が生じてクラッ
クが発生する恐れがあるからである。

なお、この原料コロイドに有機質バインダを添加する場
合に、有機質バインダの量はコロイドの無機物分散相１
００重量部に対し、有機質バインダ６０重量部まで添加
しても本発明の焼成方法では、緻密で均一なセラミック
ス製品を得ることができる。

昇温速度の遅い従来の焼成方法では、セラミックス粉末
１００重量部に対し、有機質バインダを１０重量部以上
添加すると、有機質バインダの揮散に伴って生じた気孔
が異常粒成長により巨大化した粒子の内部に取り残され
閉じ込められ、残留気孔として分布するため、緻密で均
一なセラミックス製品を得ることば困難である。

（Ｃ）　　また本発明の特徴ある点は、セラミックスグ
リーン成形体の焼成時の昇温速度にある。この昇温速度
は、グリーン成形体に含まれる水酸化物が酸化物になる
まで、あるいは有機質バインダが揮散または燃焼するま
では、従来の焼成方法と同様に２０℃／分以下の速度で
昇温させ、上記水酸化物が酸化物になった後、あるいは
有機質バインダが揮散または燃焼した後は、グリーン成
形体の焼結線収縮率が５％未満になる温度から所定の最
高焼成温度までの間を３０℃／分以上３００°Ｃ／分以
下の昇温速度で焼成することに特徴がある。

ここで、グリーン成形体の焼結線収縮率が５％未満にな
る温度とは、例えば水酸化物の場合には酸化物になり、
結晶水を有する場合には結晶水が脱離し、あるいは有機
質バインダを添加した場合には有機質バインダが揮散ま
たは燃焼し尽す、少なくとも７００℃以上の温度であっ
て、このグリーン成形体の焼結開始温度以上の焼結線収
縮率が５％未満になる温度である。

本発明で定める焼成時の昇温速度の起点を焼結線収縮率
が５％未満になる温度とするのは、この焼結線収縮率が
５％未満の状態゛は、セラミックスグリーン成形体の粒
子間の接融点で粒子結合が生じそれが次第に成長を始め
る初期焼結過程であって、粒子の均一な再配列にとって
極めて有効な状態であるからである。この焼結線収縮率
が５％以上の状態になると、中期焼結過程に入り、粒子
の合体成長と気孔の成長と縮小とが交錯し、旺盛な粒成
長が起こり、しかも異常粒成長も起こり始めるため、こ
の状態で昇温速度勾配を高めても、均一かつ緻密なセラ
ミックス焼結体は得難い。

また昇温速度の下限値を３０℃／分とするのは、この３
０℃／分未満では、焼成過程でグリーン成形体の粒子に
異常粒成長が見られ、残留気孔を生じて緻密かつ均一な
焼結体が得られないためである。

また昇温速度の上限値を３００℃／分とするのは、３０
０℃／分以上にすると、昇温速度に応じた焼結性が得ら
れず、かつ昇温速度が速すぎることに起因して焼結体に
クランクが発生する恐れがあるためである。

上記焼成条件により、コロイドの特徴の−っである均一
な粒子が異常粒成長することなく均質に成長し、均一で
緻密なセラミックス焼結体が得られる。

ナオ、原料のコロイドが金属もしくは非金属の水酸化物
またはその含水化合物である場合には、焼成過程におい
て水分子の脱離により酸化物に変化する際に、微細な空
孔を生じるため焼結間りζ３　？Ｍ１度から所定の最高
焼成温度までの昇温速度を１００℃／分〜３００’Ｃ／
分と幾分速い速度で昇温させることが好ましい。

また有機質バインダの量が、コロイＩＳの無機物分散相
１００重量部に対して４０重量部以上の場合も同様であ
る。

また有機質バインダを用いた場合は、有機質バインダの
揮散および燃焼が完了するまでは、急速な昇温ば行わす
、使用した有機質バインダに適応した昇温速度で行うこ
とが好ましい。

またセラミックスグリーン成形体の焼成後の厚みが２鰭
以上の場合、あるいは複雑な形状の成形体を焼成する場
合には、比較的迎い昇温速度の３０’ｃ　／分〜１００
℃／分で焼成することがセラミックス焼結体のクラック
発生の防止のうえから好ましい。

さらに最高焼成温度での保持時間は、焼結体の緻密化よ
りは、むしろ焼結粒子径と相互関係があり、保持時間が
長い程、粒子が成長する傾向にある。微細な粒子からな
る緻密な焼結体を必要とする場合には、その保持時間は
５〜３０分程度で十分である。

冷却速度は焼成速度より遅くし、冷却による歪、内部応
力、およびクランクの発生を防止することが好ましい。

なお、従来の粉末原料を仮焼した後、粉砕粉末にしスラ
リー化して成形したセラミックスグリーン成形体を本発
明の焼成方法における昇温速度で焼成した場合には、グ
リーン成形体の粒子の界雷粒成長を多少抑制することは
できるが、粉砕粒子の粒子径が均一でなく、しかもコロ
イド粒子はど微細でないため、粒子径の不均一なセラミ
ックス〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明によれば、セラミ・７クスの
原料として、無機物を分散相とするコロイドを用いて、
このコロイドの分散媒を脱離させて分散相をケル化し、
このゲルを成形して得られたセラミックスグリーン成形
体の焼成時の昇温速度を、そのセラミックスグリーン成
形体の焼結線収縮率が５％未満になる温度から所定の最
高焼成温度までの間にわたり、３０　’ｃ　／分Ｊ夕上
３００’ｃ／分以下とするごとにより、 （１）　　コロイドが金属もしくは非金属の水酸化物ま
たはその含水化合物であっても、あるいは有機質バイン
ダの量が多くなっても粒子径が均一で、緻密なセラミッ
クス焼結体が得られ、 （２）短時間で焼成することができるので、！：（シェ
不ルギーを削減してセラミ・ツクスゲリーン成形体を焼
成することができる、 優れた効果がある。

〔実施例による説明〕

次に本発明の態様を明確番こするために、実施例を示し
てさらに具体的に説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の範囲を限定するも
のではない。

（実施例Ｉ） 市販の水を分散媒とするアルミナゾル（固形分量８％）
に、その分散相含有量１００ｉ量部に対して６０重量部
のポリビニルアルコールを添加混合して原料コロイＦと
した後、この原料コロイドを分散相含有率１２．０重量
％、ポリビニルアルコール含有率７．２重量％、および
分散媒含有率８０．８重量％になるまで濃縮した。この
濃縮した原料コロイドを移動担体であるポリエステルフ
ィルム上に、ドクターブレードキャスティングにより厚
さ１部になるように塗布する。

次に、このポリエステルフィルムを４０　’Ｃのアセｌ
−ン飽和蒸気雰囲気に保たれた容器の中に連続的に挿入
して、アルミナゾルの分散媒である水をアセトン蒸気で
離罪させ、上記ゾルをゲル化した後、連続的に容器の外
に排出させた。

次いで、ポリエステルフィルムよりシーＩ・状ケルを剥
離し、このシート状ゲルを５０　’Ｃの空気中を通過さ
せ、シート状ケルに残存する一？セ］・ンと水とを連続
的に除去し、厚さ　２５０．＋１ｍのグリーンシートを
得た。

このグリーンシートを電気炉の中に入れ、密圧下の空気
中で ■　常温から２００°Ｃまでは　１°Ｃ／分、０２００
°Ｃから６００℃までば　３゛ｃ／分、■６００　’ｃ
から８００　”ｃまでは　１０　’Ｃ／分の昇温速度で
焼成し、十分にポリビニルアルコールールを揮散かつ燃
焼させた後、 ０８００°Ｃから１６００°Ｃまで　２５０°Ｃ／分の
昇温速度で急速に焼結させ、３０分間保持した。

その後１５℃／分の降温速度で冷却し、厚さ　１３０／
１ｍのαアルミナ焼結シートをｉＭだ。

このαアルミナ焼結シートの焼結率は理論密度の９９．
３％以」二であり、＋’ｆｖめで１致密なものであった
。

その微細構造は粒子径が０．５μｍの微細で均一な粒子
からなっていることを走査型電子顕微鏡で確詐忍した。

（実施例■） ジルコニウムイソプロポキシドとマグネシウムメトキシ
ドとをそれぞれＺｒ　０２換算で９５重量％およびＭｇ
　Ｏ換算で５重量％の割合で混合し、これに水を加えて
加水分解し、水を分散媒とする安定化ジルコニアゾルを
原料コロイドとして得た。

この原料コロイドに、その分散相含有量１００重量部に
対して３０重量部のポリビニルアルコールを添加混合し
た後、この添加された原料コロイドを分散相含有率１５
．０重量％、ポリビニルアルコール含有率４．５重量％
、および分散媒含有率８０．５重量％になるまで濃縮し
た。この濃縮したゾルをガラス板上に、アプリケーター
により厚さ２鰭になるように塗布する。

次に、このガラス板を常温常圧下の空気中に１５時間放
置して分散媒である水を除去して上記ゾルをゲル化させ
た後、このガラス板よりシート状ゲルを剥離し、厚さ２
００．＋１ｍの安定化ジルコニウムこのグリーンシート
を電気炉の中に入れ、常圧下の空気中で ■　常温から２００℃までは　１℃／分、０２００℃か
ら６００℃までは　３゛Ｃ／分、０６００℃から９００
℃までは　５℃／分の昇温速度で焼成し、十分にポリビ
ニルアルコールを揮散かつ燃焼させた後、 ０９００℃から１６００°Ｃまで　　５０　’Ｃ／分の
昇温速度で急速に焼結させ、１０分間保持した。

その後１５℃／分の降温速度で冷却し、厚さ　１００μ
ｍの安定化ジルコニア焼結シー１−を得た。

この安定化ジルコニア焼結シートの焼結率は理論密度の
９９．２％以上であり、極めて緻密なものであった。そ
の微細構造は粒子径が１，０μｍの微細で均一な粒子か
らなっていることを走査型電子顕微鏡で確認した。

（実施例■） 金属アルミニウムをイソプロピルアルコールと反応させ
て得られたアルミニウムイソプロポキシドにＰ１１２〜
４に調整した水を加えて加水分解し、ベーマイトゾルを
得た。

また一方、金属マグネシウムとメタノールとを反応させ
て得られたマグネシウムメトキシドに水を加えて加水分
解し、ブルーサイドシルを得た。

この両者をモル比で、 八１２　　　（ｈ　　：ＭｇＯ＝　　　９８：　　２の
割合で混合して原料コロイドを調製する。

この原料コロイドに、ポリビニルアルコールとポリ酢酸
ビニールとの共重合体をコロイドの分散相含有量１００
重量部に対して４０重量部添加混合した後、この添加さ
れた原料コロイドを分散相含有率１５．０重量％、ポリ
ビニルアルコールとポリ酢酸ビニールの共重合体含有率
６．０重量％、および分散媒含有率７９．０重量％にな
るまで濃縮した。この濃縮したコロイドを移動担体であ
る高密度ポリエチレンテープ上に、リバースロールコー
ティング法に基づくテープキャスティングにより厚さ０
．３鮪になるようにコーティングする。

次に、このコーティングの施されたポリエチレンテープ
をメタノール中に連続的に浸漬し、濃縮コロイドの分散
媒である水をメタノールで脱離させて上記濃縮コロイド
をゲル化させた後、メタノールより引き上げる。

次いで、高密度ポリエチレンテープよりシート状ゲルを
剥離し、このシート状ゲルを５０℃の空気中を通過させ
、シート状ゲルに残存するメタノールと水とを連続的に
除去し、厚さ６０μｍの乾燥したグリーンシートを得た
。

このグリーンシートを電気炉の中に入れ、常圧下の空気
中で ■　常温から２００℃までは　１℃／分、０２００℃か
ら８００℃までは　３℃／分、の昇温速度で加熱した後
、水素雰囲気中で０８００℃から１６００“Ｃまで　１
００℃／分の昇温速度で急速に焼結させ、５分間保持し
た。

その後１５℃／分の降温速度で冷却し、厚さ３０μｍの
αアルミナを主成分とするセラミックス焼結シートを得
た。

このセラミックス焼結シートの焼結率は理論密度の９９
．７％以上であり、極めて緻密なものであった。その微
細構造は粒子径が０．５μｍの微細で均一な粒子からな
っていることを走査型電子顕微鏡で確詐忍した。

（実施例ＩＶ） 実施例■と同一の安定化ジルコニアゾルを原料コロイド
として用い、この原料コロイドを分散相含有率１５，０
重量％、分散媒含有率８５．０重量％になるまで濃縮し
た。次に、この濃縮した原料コロイドをガラス製のシャ
ーレ−に流し込み、分散媒含有率が３０重量％程度の半
乾燥の時点で、この原料コロイドを再度上記シャーレ−
に流し込み、４０°Ｃ１Ｘθ時間當温當圧下の空気中に
放置して乾燥させ、乾燥後の厚さ５　＋ｎのグリーン成
形体をｆｌた。

このグリーン成形体を電気炉の中に入れ、常圧下の空気
中で ■　常温から２００°Ｃまでは０．５°Ｃ／分、０２０
０°Ｃから５００°Ｃまでは１．０℃／分、■５００’
ｃから８００℃までは５．０”０７分の昇温速度で焼成
し、十分にポリビニルアルコールを揮散かつ燃焼させた
後、 ０８００°Ｃから１６００°Ｃまで　　３０°Ｃ／分の
昇温速度で急速に焼結させ、１時間保持した。

その後１０℃／分の降温速度で冷却し、厚さ２．５ａｍ
の安定化ジルコニア焼結体を得た。

この安定化ジルコニア焼結体の焼結率は理論密度の９９
．０％以」二であり、極めて緻密なものであった。その
微細構造は粒子径が１．５μｍの微細で均一な粒子から
なっていることを走査型電子顕微鏡で６イｆ認した。

（比較例Ｉ） 実施例Ｉで得られノこグリーンシートを電気炉の中に入
れ、密圧下の空気中で ■　常温から２００°Ｃまでは　１℃／分、０２００°
Ｃから６００°Ｃまでは　３゛Ｃ／分、０６００°Ｃか
ら１６００°Ｃまでは　１０°Ｃ／分の従来方法の昇温
速度で焼成して３０分間保持した。

その後１５°Ｃ／分の降温速度で冷却し、厚さ　３００
μｍのαアルミナ焼結シー１−を得た。

このαアルミナ焼結シー１−の焼結率は理論密度の８９
％程度しかなく、その微細構造も粒子径が０．５〜１．
５μｍの不均一な粒子゛からなり、残留気孔等も多数見
られ不均質であることを走査型電子顕微鏡で（ｉ（Ｉ　
ｍ忍した。

（比較例ＩＩ） 市販の水酸化アルミニウム粉末を用い、この水酸化アル
ミニウム粉末１００重量部に対して、塩化マグネシウム
を４．８重量部、有機質バインダとしてポリビニールブ
チラールを４．０重量部、有機溶剤を４５．０重量部、
および可塑剤を６．０重量部添加しボールミルで２４時
間混合粉砕して、原料スラリーを得た。

このスラリーをドクターブレード法により厚さｌｌ１１
１のグリーンシートに作製した。次に、このシー１−を
常温から８００°Ｃまでは、このバインダシステムの最
適な揮散および燃焼プログラムを用いて空気中で昇温さ
せた後、水素雰囲気中で８００　’Ｃから１６００℃ま
で１００’ｃ／分の昇温速度で急速に昇温し、５分間保
持した。その後１５℃／分の降温速度で冷却し、厚ざ３
００μｍのαアルミナを主成分とするセラミックス焼結
シートを得た。

このセラミックス焼結シートの焼結率は理論密度の９３
％であり、その微細構造は粒子径が０．５〜４．０μｍ
の広い範囲に分布する不均一な粒子からなり、残留気孔
等も多数存在していた。これは水酸化アルミニウムの粒
子の不均一性およびこの￥＋ｉ子の胡集塊の存在に起因
すると考えられる。

特Ｗ「出願人　三菱鉱業セメン１−株式会社代理人　弁
理士　井　出　直　孝 （ほか１名）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）一種または二種以上の無機質を分散相とし水を分
   散媒とするコロイドを調製し、このコロイドからその分
   散媒を脱離してゲルを生成し、このゲルを所定の形状に
   成形して得られたセラミックスグリーン成形体を焼成す
   るセラミックスグリーン成形体の焼成方法において、 前記セラミックスグリーン成形体の焼成時の昇温速度は
   、そのセラミックスグリーン成形体の焼結線収縮率が５
   ％未満になる温度から所定の最高焼成温度までの間にわ
   たり、３０℃／分以上３００　”Ｃ７分以下であること
   を特徴とするセラミックスグリーン成形体の焼成方法。
2. （２）　　コロイドは一種または二種以上のアルコキシ
   ドを加水分解して得られるコロイドである特許請求の範
   囲第（１）項に記載のセラミックスグリーン成形体の焼
   成方法。
3. （３）　　コロイドは一種または二種以上のアルコキシ
   ドを加水分解して得られるコロイドの二種または三種以
   上の混合物である特許請求の範囲第（１）項に記載のセ
   ラミックスグリーン成形体の焼成方法。
4. （４）　　コロイドには、有機質バインダを含む特許請
   求の範囲第（１）項ないし第（３）項のいずれかに記載
   のセラミックスグリーン成形体の焼成方法。