JPS5937554A - 電子写真用現像剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、宿、子写真又は静電記録の静電潜像を可視化
するために用いられる現像剤に関し、史に詳しくは、ギ
ヤリアを用いない一成分系の現像剤に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

電子写真の現像法としては、例えば米国特許第２．８７
４，０６３号、同第２，６１８，５５２号、同第２．２
２１，７７６号、同第２，９０２，９７４号にそれぞれ
記載されている磁気ブラシ法、カスケード法、ノ母つダ
ークラウド法、ファーブラシ法等に基づく方法が知られ
ている。これらの方法のうちでは、トナー及びキャリア
を主体とする二成分系の現像剤を用いた磁気ブラシ法及
びカスケード法が一般には実用化されている。これらの
方法を用いる現像装置によれば、いずれ吃比較的安定で
かつ画質の優れだｒｌｉｌＩ像を簡単に得ることができ
る。

しかしながら、その反面、以下に示すよ九な二成分糸の
現像剤に共通する欠点がある。すなわち、その欠点とは
、■トナーは、トナーとキャリア間の相互摩擦によシ摩
擦電、荷を受けとるのであるが、その場合、長期に亘り
使用していると、キャリア赤面がトナーの組成物によっ
て汚染され、その結果、充分な′山、荷を獲得できなく
なること、■トナーとギヤリアは所定範囲の混合比に調
整されていなければならないが、長期に亘り使用してい
ると、その混合比が変動して所定範囲から外れてしまう
こと、■一般にキャリアとしては表面を酸化した鉄粉若
しくはガラスピーズが多用されているが、その場合、こ
れらキャリアによって感光体の表面が機械的に損傷され
ること、などである。

二成分系現像剤における上記したよう々欠点を解消する
ために、トナーのみから成る一成分系の現像剤を用いた
各棟の現像法が提案されている。

とりわけ、感磁性を南し一般に磁性トナーと呼ばれるト
ナーを用いた現像法が多数提案されているが、それらの
うち、米国特許第３，９０９，２５８号、同第４，１２
１，９３１号等に基づくものが実用化されている。

しかしながら、これらの方法には次のような欠点がある
。すなわち、■比較的比抵抗の小さい磁性トナーを用い
るので、静電潜像上の現像像を普通紙等の支持部材へ靜
′亀的に転写することが困難であること、と多わけ、多
湿の雰囲気下では充分な転写が得られないこと、■トナ
ーが多基の磁性粉を含有するので、カラートナーが得ら
れないこと、などである。

そのため、最近は、磁性粉を含有せず比抵抗の大きい一
成分系トナーを用いた現像法が特に注目を集めている。

それらの現像法としては、例えば、米国特許第２．８９
５，８４７号、同第３，１５２，０１２号、特公昭４１
−９４７５号、同４５−２８７７号、同５４−３６２４
号等に記載されているタッチダウン法、インルツション
法、ノヤンピング法に基づくものがあげられる。これら
の方法では、二成分系に用いられていた従来のトナーを
利用している。

しかしながら、この場合、以下に述べるように、−成分
糸に関連する柚々の問題点の派生を避は得ない。

第１の問題点は、長期間のｆＷ用による現像剤相持体（
いわゆるスリーブ）のトナー組成物の付着、いわゆる、
フィルミング現象である。この現象はコ゛−ストイメー
ノを発生せしめる。例えば、特開昭５５−１１３０７１
号、実開昭５５−８９１３号等に開示されているトナー
の場合の塗布法又は荷電法では、上記した現象が顕著に
なる。この問題の解決のために、）ｊ”リテトラフルオ
ロエチレンを添加する方法（特公昭５４−６５４号か照
）が提案されているが、この方法は、後述する疎水性シ
リカの添加の場合と同様に、長期間の使用でポリテトラ
フルオロエチレンがトナーから分離して現像剤担持体に
付着するので、完全な解決手段とはなり得ていない。

第２の問題点は、１）ｌｊ動性、凝集性の問題である。

すなわち、特開昭５２−１４３８３１号に開示されてい
る現像法ではトナーを現像剤相持体の上に極めて薄くし
かも均一に塗布しなければならないが、その場合、塗布
するトナーには、流動性がよいこと、凝集しないこと、
という特性が費鯖される。

しかしながら、現在まで、これら特性を充分に満たすト
ナーは開発されていない。

トナーの流動性を良くしかつ凝集を起させない手段とし
て、特公昭５４−１６２１９号、同５４−２０３４４号
等に記載の方法が提案されている。これらの方法によれ
ば、ある程度の改善は可能であるが未だ充分ではなく、
シかも次のような問題を生ずる。すなわち、特公昭５４
−１６２１９号に記゛載のように、トナーに疎水性シリ
カを外添した場合、長期間の使用で、該シリカがトナー
から分離して現像剤担持体の上に蓄積して現像に悪影４
ｉｉｌを及はす。また、特公昭５４−２０３４４号に記
載の如く、トナーに疎水性シリカを含有せしめた場合、
効果を得るためには多量の疎水性シリカを含有せしめる
ので、とくにカラートナーにあって、ぞの色栴現で問題
を生ずる。

第３の問題点は岸擦＃７電の問題である。すなわち、特
開昭５５−１８６５’ｙ−Ｑ等に開示されているシャン
ぎフグ法を適用する場合、トナーは現像剤相持体と効率
のよい摩擦帯電をしなければならないが、従来のトナー
ではそれが必ずしも充分に行なわれない。とくに、カラ
ートナーにおいては、染料等の有色性を有する極性制御
剤を用いることができない。

第４の問題点は、−成分系の現像剤では定着方式として
圧力を利用する圧力定着が望まれているが、未だその貿
請を満たすものが見出されていないということである。

その理由は、結着樹脂として圧力感応性に優れるものは
、現像剤としての他の特性、すなわち２例えば帯電特性
、流動特性。

耐凝集性、安定性などが犠牲となるからである。

〔発明の目的〕

本発明は、現像剤相持体及び感光体等にフィルミングを
、起さず長期使用に耐え安定で、流動性。

耐凝集性ｅＣ潰れ、効率のよい摩擦帯電が可能で、圧力
定着ができ、−成分系の非磁性現体法に用いて有用な一
成分系の３１３１剤の提供を目的とする。

〔発明の概安〕

本発明の電子写真用現像剤は、結着樹脂に着色剤を分散
せしめて成る粒子の表面に、潤滑剤の微粉末を融着せし
めたことを特徴とするものである。

以下に、本発明の現像剤をその製造工程に則して説明す
る。

まず、第１の工程は、結着樹脂に着色剤を分散せしめて
着色粒子を製造する工程である。

すなわち、後述する結着樹脂と着色剤を、列？−ルミル
、Ｖ型混合機、Ｓ型混合機、クーニングゾレンダーなど
の混合機で混合し、得られた混合物全双腕ニーター、三
本ロール、コニーダー、加圧ニーダ−などで混練し、と
の混練物をつぎにハンマーミル、ジェットミル、？−ル
ミルなどの粉砕機で粉砕し、得られた粉体を篩、風力分
級機等で分級して所定粒径の着色粒子を得る工程である
。

この粒子は、従来の二成分系の現像剤と叶ばれるもので
あり、その粒径け５〜３０μｍの範囲にあることが好ま
しい。そして、この着色粒子は後述する理由から、その
軟化点が６０〜２００℃の範囲にあることが好ましい。

なお、本発明でいう軟化点とは、ＪＩＳＫ　−２５３１
に規定されているリング・アンド・ｄ？−ル法によって
測定された値を意味するＯ 結着樹脂としては熱ｐ］塑性樹脂が用いられ、例えば、
各種のスチレン樹脂、各種のアクリル樹脂。

ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド樹脂。

ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、クマロン樹脂、ポ
リウレタン樹脂、ポリ塩化ビニル９．ｊ？り酢酸ビニル
、ｙｌ！ｌビリルブチラール、ポ！ＪｔＪｉ化ヒ＝リデ
ン、フェノール樹脂（）＋３？ラツク）　、　／　ＩＪ
エーテル、若しくはこれらの共重合体又はセルローズ樹
脂、アスファルト、ダンマル、更に社、硬化剤を加える
前の熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂オリゴマー等を
あげることができる。

また、着色剤としては一般に染料、顔料、カーｄ？ンゾ
ラソクなどであシ、場合によっては、これらの混合物又
は磁性粉なども用いることができる。

このような着色剤としては、例えば、ニグロシン染料、
カーマイン染料、各種の塩基性染料、酸性染料、油性染
料、アントラキノン染料のような染料；ヘンノジン系黄
色有機顔料、キナントリン系有機Ｂｊ４Ｎ、ローダミン
系有機顔料、フタロシアニン系有機顔料、酸化亜鉛、酸
化チタン、ペンがうなどの無機顔料のような顔料；ファ
ーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラッ
クなどのカーｙｌ？　７ブラツク：　ｒ　−Ｆｅ２Ｏ２
＊　Ｎｉ　ｐ　Ｆ＠Ｔ　Ｃ。

などの磁性粉をあげることができる。

この工程における着色粒子の製造に当シ、用いる結着樹
脂は、分散すべき着色剤の釉類、配合蓋が得られた着色
粒子の軟化点の高低に影響を与えるという理由から、適
宜な軟化点のものが選択されるべきである。例えば、表
面積大・吸油蓋大のカーフ１ｅンブラツクを着色剤とし
て多重に配合する場合、用いる結着樹脂の軟化点は２０
０℃よシもかなシ低いものであってもよく、また、油性
染料で結着樹脂に溶解するものを着色剤として少量配合
する場合には、用いる結着樹脂の軟化点が２００℃に近
似する値のものであってよい。通常、本発明にあ・りて
は、軟化点が６０〜１８０℃の範囲にある結着樹脂を用
いることが好ましい。とくに、０（分子数のポリエチレ
ン、ポリグロピレ／、ポリアミド樹脂は圧力感応性が良
好で高い圧力定着性をも示すので好゛ましい結着（ａ（
脂である。

第２の工程は、以上第１の工程で製造された着色粒子の
表面に潤滑剤の微粉末を付着せしめる工程である。

すなわち、着色粒子の粉末と潤滑剤の微粉末とヲ、ホー
ルミル、Ｖ型混合機、ヘンシェルミキサー、クーニング
ゾレンダーなどの混合機で所定の時間混合し、前者の表
面に後者を付着せしめる工程である。この場合、潤滑剤
の微粉末の看色粒子表血へのＵ着を効果的たらしめるた
めに、該微粉末の粒径が該粒子の粒径のｌ／１０以下で
あることが好ましい。また、両者の混合比は、着色粒子
の表面が＠滑剤微粉末で完全に被覆されるような値とし
て選定されることが好ましい。

この工程で用いるｎＸ′つ消削としては、例えば、ケイ
素樹脂、フッ化カー・Ｉξン、二硫化モリブデン。

二硫化タングステン、窒化ポウ累をあげることができる
。

これら潤滑剤のうち、ケイ素樹脂は、比較的表面自由エ
ネルギーが低いこと、疎水性であること、４ζ渭性があ
ること、比抵抗が高く帯電性に優れること、透明性が良
好であること、などの理由にょシとくに有用である。用
いるケイ素樹脂としては、ＫＲ−２２０，ＫＲ−２１６
，ＫＲ−２８０゜ＫＲ−２８２，ＫＲ−２８５（いずれ
も商品名、゛信越シリコーン＠製）又はＴＳＲ−１１６
、ＴＳＲ−１４４、ＴＳＲ−１０８，ＹＲ−３１６８，
ＹＲ−３３７０、ＹＲ−３２２８（いずれも商品名、東
芝シリコーン■製）などをあげる仁とができる。ケイ素
樹脂の微粉末は、上記したようなケイ素樹脂をハンマー
ミル、シェツトミル、？−ルミルなどの粉砕機で所定の
粒径に粉砕するか、又は、ケイ素樹脂をトルエン、キシ
レンのような溶媒に溶解し、得られた＃液をスプレード
ライア−法で所定粒径の微粉末にする若しくは該清液を
加熱して溶媒を除去した後粉砕して微粉末にするなどの
方法によって容易に得ることができる。粒径は着色粒子
の径の１／ｌＯ以下、すなわち、３μｍ以下であること
が好ましい。

着色粒子へのケイ素樹脂微粉末の付着閂は、例えは該粒
子の径が前述した５〜３０μｍである場合、該粒子の重
重に対しＯＩ〜２０ｆｆｉｉ１％であることが好ましい
。

なお、摩擦帯電の極性を制御するために、ケイ素樹脂に
、その重電に対して０．０１〜１０重、馨チのシランカ
ップリング剤を含有せしめることが有用である。シラン
カップリング剤としては、アミノ基を有するものがグラ
スの荷電制御としては最適である。その含有量がｏ、ｏ
ｉ重ｂｔｓ未満の場合には効果なく、１０重量％を超え
ても効果は増大しないのみならず付着、めξ東性を低下
させてしまうＯ 更に、フッ化カーボンもまた、潤滑性に曖れること、抗
水性に優れること、研摩効果があること、比抵抗が品く
負に強く帯電すること、表面自由エネルギーが低いこと
、などの理由により本発明にかかる４ζ滑剤として有用
である。

用いるフッ化カーボンとしては、例えば、フッ化カーデ
ンＧＬ、フッ化カーがンＧ　Ｈ（いずれも助品名、ダイ
キン工業■製）又はＣＦ−１００（商品名、関東′…：
化工業■製）をあげることができる。フッ化カー）１ζ
ンは粉砕すると分解するので、単に分級処理によって、
３μｍ以下の微粉末に調製することが好ましい。

着色粒子へのフッ化カー、４ｅン微粉末の付着１は、０
．０１〜２重′ｊｔｔｓテあルコとが好ましく、０．０
１Ｍ蓋−未満ではフッ化カーン１？ンの上記した特性の
効果が発揮されず、また２重量％を超えてもその効果は
増大しない。

第３の工程は、着色粒子の表面に付着している潤滑剤の
微粉末を該表面に融着せしめて両者を強固に結着せしめ
るとともに全体の形状を略球形にする工程である。

この工程は、熱造粒装置と呼ばれる装置を用いて行なわ
れる。装置としては、例えば、本発明者らによシ発明さ
れ米国特許第４，２１２，８３７号、４！公昭５５−２
１６５号等に開示されている熱可塑性粒子の球形化装置
が適用される。

すなわち、この装置に、熱交換器からの熱風温度２　（
１（１〜６００℃、熱風ｍｌＯ，１〜５　ｔｎ”　／”
　＃粒子分散気流の流祉０１〜２ｍ３／−２粒子濃度１
〜１０００９７ｍ”　、　）Ｅカ０．０１〜２　ｋｌ／
ａＡの条件下で着色粒子を送流すれば、着色粒子は溶融
して表面に付着していたＩＩ）Ｊ滑剤の微粉末を自らに
強固に融着せしめることができる。

この第３の工程で着色粒子の軟化点が問題になる。すな
わち、着色粒子の軟化点が２００℃を超える場合、上記
装置を用いて該着色粒子を溶融するためには熱に温度を
６００℃以上にすることが必要であるが、それは装置連
転上かなり困難なことであると同時に結着樹脂の熱分解
を招いてその初期特性の低下をもたらす危険性がある。

また、着色粒子の軟化点の下限を６０℃としたのは、−
１：記装置の回１区部付近の温度が６０℃を超えると、
得られる現像剤が変形する、凝集が生じ易すくなる、な
どの不都合を招くからである。

〔発明の実施例〕

実施例１ スチレン−ｎ−ブチルメタクリレート共重合体（ハイマ
ＳＢＭ　−７３、三洋化成■製）９２重一部とカーがン
ブラック（ＭＡ−８，三菱化成■製）８電蓄部とを？−
ルミルで約２時間混合した後、双腕型ニーダ−で約２時
間混練した。混練物を冷却後、ハンマーミルで粗粉砕し
、史にジェットミルにかけて分級し粒径５〜２０μｍの
着色粒子とした。この着色粒子は、従来の二成分系現像
剤においては熱定着用として充分な性能を廟するもので
あり、その軟化点は１１８℃であった。これを比較例試
料１とした。

ついで、固形のメチル糸ケイ素樹脂（ＹＲ−３１６８、
東芝シリコーン■製）をハンマーミルで゛　粗粉砕した
後、■ミル（商品名９日本一ューマチツク■製）にかけ
て粒径２μｍ以下の微粉末とした。

比較例試料１の着色粒子１００３ｉ蓄部と上記ケイ素樹
脂の微粉末１０重電部とを４？−ルミルで混合し該微粉
末を該粒子の表面に付着せしめた。付着Ｍは約９．１重
菫チであった。

ついで、これを米国特許第４，２１２，８３７号に開示
されている熱造粒装置により、熱風温度４００℃。

熱風ｊｌ１ｍ”／ｗ＊、粒子分散気流量Ｑ、　ｌ　＠３
７ｍ　、粒子濃度１０ｇ／−の条件下、約０．１　ｋｌ
／ｃＪの圧力で処理した。ケイ素樹脂の微粉末は着色粒
子に融着されると同時に全体が球状の粒子が得られた。

これを実施例試料１とした。

これら２４町類の試料につき、帯電特性、流動性。

凝集性、定着性、安定性のそれぞれを比較測定した０ （１）帯電特性 各Ｋｎからキャリア　（ＴＥＦ　Ｖ　２００／３００　
、日本鉄粉■製）を用いて二成分糸の現像剤を調製し、
ブローオフ帯電量測定装置（１４Ｌ子写真、１６゜（１
９７７）５’２　：静電気学会誌、４　、（１９８０）
１３４などを参照）によシ帯電特性を測定した。

実施例試料ｌの帯′ｔＭ、％性は、ｅ２４μＣ／１１で
立ち上がりが早く、攪拌時間を変えてもほぼ一定であり
、安定していた。

これに反し、比較例試料ｌはθ１８μＣ／、９で、攪拌
時間が長くなるとその帯電蓋は低下し攪拌時間４８時間
でｅｌＯμＣ／１１になり安定性に欠けるものであった
。

（２）流動性 安息角を測定して流動性を調べた。装置は、Ａ。

Ｂ、Ｄ粉体特性測定器（筒片理化学機械■製）を用いた
。

その結果、実施例試料１の安息角は３６°、比較例試料
１のそれは４２°であシ、著しく流動性は改善されてい
た。

（３）凝集性 １００−の広口ビンに試料を入れて数十回タッピングし
た後、６０℃恒温槽中に２４時間放置した。そのときの
試料の凝集状態を肉眼観察した。

実施例試料１には凝集現象は紹められなかったが、比較
例試料ｌは凝集してブロック化した。

（４）定着性 １８０℃のオーブン定着器で定着試験を行なった。実施
例試料１及び比較例試料１ともに良好な定着であった。

（５）安定性 図に略図として示した一成分系の非磁性現像装麿を東芝
ＰＰＣ’＊、子抜写磯（レオドライＢＤ７１６　）の机
像部に取り句けて現体反復試験を行なった。

しｊで、１は現像剤を相持してｌｖ像面まで供給する現
像剤相持体、２は現像剤を攪拌する攪拌羽根、３目現像
剤を貯蔵するホラ・”−１’ｉｉｌ現像バイアス、５は
現像剤を現像剤相持体１の−ｈＫ薄くかつ均一に伺着せ
しめるだめの弾性ブレード、６は現像剤、７はセレン感
光体でその表面に潜像８が形成される。

現体条件は、現像バイアス４４）２００Ｖ、現像剤は相
持体ｌの周速：　８０１１１１１１／　ｓｅｅ　ｐ現像
剤担持体１と感光体７の間隙：２００μｍであった。

実施例試料１の場合にｄｌ、極めて均一な現像剤６の薄
層が得られるとともに、弾性ブレード５と現像剤相持体
１との摩擦により現像剤６の薄層の衣向筆位は０−）８
０±５ｖで均一に帯電することが確認された。

現ｇ＃操作を約１００，０００回反復しても現像剤相持
体１及び感光体７にはフィルミングは全く起らず極めて
安定性に富むものであった。

これに反し、比較例試料ｌの場合には、現像剤６の均一
な１−は得られずまたその層厚も厚く、帯電もｅ５０±
１２°Ｖとバラツギの大きいものであった。画像は、カ
プリ、＠度むらの多い低品位なものであり、また約１０
，０００回の反復操作でフィルミングが起った。

実施例２ ポリスチレン（Ｄ−１２５、エッソ石油化学■製）６０
重蓋部、スチレンーブタジェン共亜合体（２００７Ｊ、
　日本ゼオ７■製）２０ｍｊｔ部、低分子ｔｉポリエチ
レン（サンワックス１５１−Ｐ　、三洋化成■製）１０
重足部、カーＭンノラック（シーペン４０．米国コロン
ビアン社製）　１０２ｋＪｔ部をヘンシェルミキサーで
約１０分間混合した後、三本ロールで３〜５回混縁した
。混融物を冷却後ハンマーミルで粗粉砕し、■ミルにか
けて分級し５〜２５μｍの着色粒子とした。

この着色粒子１００重量部と疎水性シリカ、（Ｒ９７２
、日本アエロノル■製）１軍量部とをクーニングゾレン
ダーで混合し、着色粒子の表面に疎水性シリカを付着さ
せこれを比較例試料２とした。

軟化点は１７５℃であった。々お、この比較例試料２は
従来のヒートロール用二成分系現像剤として充分な性能
をもつものである。

つぎに、ケイ素樹脂（Ｔ８Ｒ−１４４、東芝シリコーン
（作製）をトルエンに溶解させた溶液を２００℃で加熱
して溶媒を除去した後、得られた固形物をハンマーミル
で粗粉砕し、■ミルにかけて分級し粒径２μｍ以下のケ
イ素樹脂の微粉末とした。

比較例試料２の着色粒子１００重量部と上記ケイ素樹脂
の微粉末１１部とを＋Ｊ／−ルミルで混合し該微粉末を
該粒子の表面に付着せしめた。付着閂は約１重措チであ
った。

ついで、これを、熱に温度が６００℃であることを除い
ては同じ条件で実施例１の熱造粒装置にかけて融着処理
した。得られた現像剤を実施例試料２とした。

実施例試料２．比較例試料２についてそれぞれ実施例１
と１ａｊ様にしてｉｗ特性、流動性、縦梁性。

定着性、安定性を測定した。その結果を一括して表１に
示した。

ケイ素樹脂としてＫＲ−２２０，ＫＲ−２１６（いずれ
も商品名、信越シリコーン■製）を用いても同様の結果
が得られた。

実施例３ 実施例２で用いたケイ素樹脂にシランカッｌリング剤（
ＫＢＭ　６　（１２、信越シリコーン■製）を０．１電
Ｍチ添加した後、加熱し、固化した。これを実施例２と
同様の方法で微粉末とした。

ついで、この微粉末を用いて実施例２と同様の方法で本
発明の現像剤を製造し、その帯電特性。

安定性を調べた。帝電鼠は■２６μＣ／ｉ　、画像にカ
プリは全く認められなかった。なお、この場合、感光体
はセレン感光体にかえて酸化亜鉛感光体を用いた。

シランカッグリン剤の添加量を変化させて試験したとこ
ろ、添加量が０．１重量％から効果が表われ、１０重−
Ｊｔ′Ｓを超えるとそれは飽和した。

また、シランカツノリン剤として、５Ｈ６０２０（東し
シリコーン■１ＩＪ）　、　Ａ−１１００、Ａ−１１２
０（いずれも日本ユニカー−製）　、　ＫＢＭ　６０２
　（信越ンリコーン■製）等を用いても同様の効果が得
られた。

実施例４ 低分＋′梢°ポリグロビレン（ビスコール５５０−Ｐ、
三洋化成■製）９２重置部とフタロシアニン系青色有機
顔料ＣＩ　７４２６０　（ファーストケ９ンゾルー５０
０７　、大日本インキ■製）８ｔｔｉｉ：部とをヘンン
エルミキサーで約５分間混合した後、加圧ニーグーで混
練した。混練物の軟化点は１５６℃であった。これを冷
却後、粉砕２分級して粒径５〜３０μｍの着色粒子とｌ
ｙ、比較例試料３とした。この比較例試料３は、圧力定
着用の青色現像剤である。

つぎに、固形のケイ素４☆・１脂（Ｙ　Ｒ−３３７０、
東芝シリコーン■！！りを）・ンマーミルで粗粉砕し、
■ミルで倣粉砕して粒径２μｍ以下のケイ素樹脂のイ吹
粉末とし、これを１０電稲部、上記着色粒子を１００軍
量部　４９−ルミルで２４時間混合した稜、実施例１と
同様の方法で本発明の現像剤を製造１７だ。これを実施
例試料３とした。

これら試料につき、実施例１と同様な方法でそれぞれの
特性を測定した。その結果を一括１−て衣２に示した。

実施例５ 実施例４の低分子蓋ポリプロピレンの代りに低分子輩の
ポリアミド（パーサミド９４０．第一ゼネラル■製）を
用いたことを除いては、実施例４と同様にして本発明の
現像剤を製造した。実施例試料３とほぼ同様の良好な特
性を示した。

実施例６ 用いたカー？ンブラックがＭＡ−１００（三菱化成■製
）であったことを除いては、実施例１と同様の方法で粒
径５〜３０μｍの着色粒子をｐ製し、これを比較例試料
、４とした。この着色粒子は、従来の二成分系現像剤に
おいてはオープン定着用として充分に満足のいくもので
ある。この軟化点は１１９℃であった。

つぎにフッ化カーがン（ＣＦ−１００＃関東電化工業■
製）を分級して粒径３μｍ以下の微粉末を得、潤滑剤の
微粉末とした。

比較例試料４０着色粒子１００重量部と上記フッ化カー
がンの微粉末２重量部とをボールミルで約４時間混合し
、該微粉末を該粒子の表面に付着せしめた。

ついで、これを実施例１と同様に処理して本発明の現像
剤とした。これを実施例試料４とした。

これら試料につき、実施例１と同様の方法で特性を調べ
た。その結呆を特性項目別に示す。

（１）帯電特性 実施例試料４の帯電特性は、０２８μＣ／＆で立ち上が
りが早く、攪拌時間を変えてもほぼ一定であシ、安定し
ていた。

これに反し、比較例試料４はｅ１８μＣ／９で、攪拌時
間が長くなるとその帯電蓋は低下し攪拌時間４８時間で
ｅｌＯμＣ７９になり安定性に欠けるものであった。

（２）流動性 実施例試料４の安息角は３３°、比較例試料４のそれは
４２°であり、著しく流動性は改善されていた０ （３）凝集性 実施例試料４には凝集現象は醪められなかったが、比較
例試料４は凝集してブロック化した。

（４）定庸性 １８０℃のオーブン定着器で定着試験を行なった。実施
例試料４．比較例試料４はいずれも定着性は良好であっ
た。

（５）　　安定性 実施例賦１４の場合には、極めて均一な現像剤６の薄層
が得られるとともに、弾性ブレード５と現像剤担持体１
との摩擦によシ現像剤６の薄層の表面電位は■７０±５
ｖで均一に帯電することが確認された。

現像操作を約１００，０００回反復しても現像剤相持体
ｌ及び感光体７にはフィルミングは全く起らず極めて安
定性に富むものであった。

これに反し、比較例試料の場合には、現像剤６の均一表
層は得られずまたその層厚も厚く、帯電もｅ５０±１２
Ｖとバラツキの大きいものであった。画像は、カゾリ、
磯度むらの多い低品位なものであり、°また約１０，０
００回の反復操作でフィルミングが起った。

（６）　　現像像の湿度依存性 相対湿度を２０〜９０＄１（４−動できる湿度コントロ
ール室に腹写機を備え、相対湿度を変化させたときの現
律録の画質を調べた。実施例試料４の場合には、相対湿
度２０〜８０チの環境下でも一定の画’ｔＪが得られた
が、比較例試料４の場合には相対湿；ム−２０〜７（）
斧でのみ一定の画質が得られるにすぎなかった。

実施例７ 実施レリ６の比較例試料４　１００重蓋部に対し、フッ
化カーがンの倣扮末を表３に示した量添加して実施レリ
６と同様にして本発明の現像剤を調製した。それらを実
施例試料５〜１１とした。

これら試Ｈにつき実施例６と同様の方法で諸物件を調べ
た。その結果を一括して表３に併記した。

実施例８ 低分子警ｄ？リグロビレン（ビスコール５５０Ｐ。

三菱化成特製）　５０　重−ＭＬ部、エチレン酢酸ビニ
ル基型合体（エバフレックス２２０．三片ポリケミカル
特製）４０重縦部、カー＋ｊ？ンブラック（ＭＡ−８，
三菱化成特製）１０止妬部をヘンシェルミキサーで１０
分間混合して加圧ニーグーで混練した。混練物の軟化点
１６２℃。ついでこれを冷却後、粉砕９分級して粒径５
〜３０μｍの着色粒子とし比較例試料５とした。

この着色粒子１００亜量部と、粒径３μｍ以１のフッ化
カーがン（フッ化カー鱈ζンＧＬ、ダイキン工業■製）
の微粉末２車Ｍ部とをが−ルミルで約３時間混合した。

ついで、これに実施例１と同様の処理を施して本発明の
現像剤を調製し、これを実施例試料１２とした。

これら試料につき、実施例１と同様の方法で諸物件を測
定し、その結果を一括して表４に示した。

←３ 実施例９ 低分子蓋ｄ？　’）ノロピレンの代シに低分子蓋のポリ
アミドＧ１脂（パーサミド９４０　、　ｗ−ゼネラル■
製）を用いたことを除いては＃、に例８と同様の方法で
曵１氷剤をｉ、ＩＡｌ製した。その特性は、実施例試料
１２とほぼ同じで曖れ、Ｅ＋−カポ着用の一成分系現像
剤となり伯るものであった。

〔発明の効果〕

以上の説明で明らかなように、本発明の現像剤は、■現
像剤担持体及び感光体にフィルミングを起さず、安定で
、長期間の使用に劇え、■流動性が良く、耐凝集性に富
み、■効率の良い摩擦帯電がイ↓Ｉられ、（り圧力定着
が可能で、■−成分系の現像法に好適である、などの効
果を奏し、その工業的価値は極めて大である。なお、着
色剤として磁性粉を用いれば一成分系の磁性現像剤とし
ても充分に有用であシ、また、ギヤリアを用いる二成分
糸の現像剤にもすることができる。

【図面の簡単な説明】

図は、現像剤の安定性を測定するために用いた１・・・
現像剤担持体、２・・・攪拌羽根、３・・・ポッノぐ一
、４・・・現像バイアス、５・・・弾性ブレード、６・
・・現像剤、７・・・感光体、８・・・潜像。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　結着樹脂に着色剤を分散せしめて成る粒子の表面
   に、潤滑剤の微粉末を融着せしめたことを特徴とする電
   子写真用現像剤。 ２、該粒子の軟化点が、６０〜２００℃の温度域にある
   特許請求の範囲第１項記載の電子写真用現像剤。 ３、該潤滑剤が、ケイ素樹脂である特許請求の範囲第１
   項記載の電子写真用現像剤。 ４、該ケイ素樹脂が、該粒子の重量に対し０．１〜２０
   市址チ融着されている特許請求の範囲節４幀喫犠第３項
   記載の電子写真用現像剤。 ５、　該ケイ素樹脂が、シシンカツノリング剤ヲ０．０
   １〜１０小ｋｉ　％含有するケイ素樹脂である特許請求
   の範囲第３項記載の′巾子写貞用現像剤。 ６　該収滑剤がフッ化カー＋ｌＰンである特許請求の範
   囲第１項６己載の電子写真用現像剤。 ７、　該７ツ化カーｒ４ｅンが、該粒子の重量に対し０
   ．０１〜２重量％融着されている特許請求の範囲紬Φ県
   磯噌第６項６ピ載の電子写真用現像剤。