JPS5931143A - 成形材料 - Google Patents
成形材料Info
- Publication number
- JPS5931143A JPS5931143A JP14015082A JP14015082A JPS5931143A JP S5931143 A JPS5931143 A JP S5931143A JP 14015082 A JP14015082 A JP 14015082A JP 14015082 A JP14015082 A JP 14015082A JP S5931143 A JPS5931143 A JP S5931143A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diisocyanate
- molding material
- polyfunctional
- incyanate
- heat resistance
- Prior art date
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- Pending
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
近年、電気機器の大容量化、小形軽量化が進むに従い耐
熱性のすぐれた絶縁材料が要求され。
熱性のすぐれた絶縁材料が要求され。
このため耐熱性１強度、低コストの積層材料が要求され
ている。
ている。
熱硬化性樹脂としては、従来から不飽和ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂。
脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂。
ポリイミド樹脂などがこの分野に使用されている。しか
し、不飽和ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂は耐熱性
に限界があり、シリコーン樹脂は高温強度、接着性が低
いという欠点がある。
し、不飽和ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂は耐熱性
に限界があり、シリコーン樹脂は高温強度、接着性が低
いという欠点がある。
ポリイミド樹脂などのへテロ環を有する樹脂は非常に高
価なため実用化は困難である。多官能エポキサイド、多
官能インシアネート及び硬化触媒を含有する混合物は融
点、粘度が低く含浸′性もよ〈熱硬化するときわめて耐
熱性がよい。
価なため実用化は困難である。多官能エポキサイド、多
官能インシアネート及び硬化触媒を含有する混合物は融
点、粘度が低く含浸′性もよ〈熱硬化するときわめて耐
熱性がよい。
しかし、外気の湿気や繊維強化材中に含壕れる水分が多
いと多官能イソシアネートとの反応が進み保存安定性が
悪く、耐熱性が幾分低下する欠点がある。捷た。常温傾
保存していても、３次元化反応が進行するため安定性が
悪い欠点がある。
いと多官能イソシアネートとの反応が進み保存安定性が
悪く、耐熱性が幾分低下する欠点がある。捷た。常温傾
保存していても、３次元化反応が進行するため安定性が
悪い欠点がある。
本発明の目的は、従来の積層材料に比べ耐熱性に優れ、
しかも保存安定性良好な成形材料を提供するものである
。
しかも保存安定性良好な成形材料を提供するものである
。
本発明は、多官能エポキサイド、多官能エポキサイド１
当量に対し１．５〜２０邑量の多官能インシアネート、
硬化触媒、安定剤及び吸水能を有する無機フィラーを含
有する熱硬化性樹脂組成物を繊維強化材に塗布又は含浸
させてなる成形材料に関する。
当量に対し１．５〜２０邑量の多官能インシアネート、
硬化触媒、安定剤及び吸水能を有する無機フィラーを含
有する熱硬化性樹脂組成物を繊維強化材に塗布又は含浸
させてなる成形材料に関する。
本発明において使用する熱硬化性樹脂組成物は多官能イ
ンシアネート、多官能エポキサイド。
ンシアネート、多官能エポキサイド。
硬化触媒、安定剤及び吸水能を有する無機フィラーを含
有するものである。
有するものである。
多官能インシアネートとしては２例えばメタンジイソシ
アネート、ブタン−１，１−ジイソシアネート、エタン
−１，２−ジイソシアネート。
アネート、ブタン−１，１−ジイソシアネート、エタン
−１，２−ジイソシアネート。
ブタン−１，２ジイソシアネート、トランスビニレンジ
イソシアネート、プロパン−１，３ジインシアネート、
ブタン１，４ジイソシアネート、２１２ジメチルペンタ
ン−１，５ジイソシアネート。
イソシアネート、プロパン−１，３ジインシアネート、
ブタン１，４ジイソシアネート、２１２ジメチルペンタ
ン−１，５ジイソシアネート。
ジメチルシランジフェニルシランジイソ７アネート、ω
、ω’−１，３−ジメチルベンゼンジイソシアネート、
ω、ω’−１．３−ジメチルシクロヘキサンジイソシア
ネート、ω、ω’−１．４−ジメチルシクロヘキサンジ
イソンアネート、ω、ω’−１．４−ジメチルベンゼン
ジイソシアネート、シクロヘキサン１．３ジインシアネ
ート、１，３フエニレンジイソシアネート、１．４フエ
ニレンジイソ７アネート、１−メチルベンゼン−２，４
−ジイソシアネート、１メチルベンゼン２．５ジイソシ
アネート、１メチルベンゼン２．６ジイソシアネート。
、ω’−１，３−ジメチルベンゼンジイソシアネート、
ω、ω’−１．３−ジメチルシクロヘキサンジイソシア
ネート、ω、ω’−１．４−ジメチルシクロヘキサンジ
イソンアネート、ω、ω’−１．４−ジメチルベンゼン
ジイソシアネート、シクロヘキサン１．３ジインシアネ
ート、１，３フエニレンジイソシアネート、１．４フエ
ニレンジイソ７アネート、１−メチルベンゼン−２，４
−ジイソシアネート、１メチルベンゼン２．５ジイソシ
アネート、１メチルベンゼン２．６ジイソシアネート。
１メチルベンゼン３．５ジイソソアネート、ジフェニル
エーテル−４４′ジイソシア、ｔ、−） 、 ３．３’
−ジメチルフェニル４，４′ジイソシアネート、ジフェ
ニルメタン−４，４′ジイソシアネート、ジフェニルサ
ルファイド−４，４′ジイソシアネート。
エーテル−４４′ジイソシア、ｔ、−） 、 ３．３’
−ジメチルフェニル４，４′ジイソシアネート、ジフェ
ニルメタン−４，４′ジイソシアネート、ジフェニルサ
ルファイド−４，４′ジイソシアネート。
ジフェニルスルホン４．４′−ジイソシアネートなどの
２官能のインシアネート化合物、ポリメチレンポリフェ
ニルイソシアネート、トリス（４−フェニルイソシアネ
ートチオフォスフェート）。
２官能のインシアネート化合物、ポリメチレンポリフェ
ニルイソシアネート、トリス（４−フェニルイソシアネ
ートチオフォスフェート）。
３、３．’４．４’−ジフェニルメタンテトライソンア
ネートなどの３官能以上のインシアネート化合物等が用
いられる。また、上記のインシアネート化合物のイソシ
アン酸基をフェノール、クレゾール等でマスクしたもの
も用いられる。更に。
ネートなどの３官能以上のインシアネート化合物等が用
いられる。また、上記のインシアネート化合物のイソシ
アン酸基をフェノール、クレゾール等でマスクしたもの
も用いられる。更に。
これらインシアネート化合物の２量体、３量体も用いる
ことができる。
ことができる。
多官能エポキサイドとしては、ビスフェノールＡのジグ
リシジルエーテル、ブタジェンジェポキシサイド、３．
４−エポキシシクロヘキシルメチル（３，４エポキシ）
シクロヘキサン、ビニルシクロヘキセンジオキシド、４
．４’ジ（１，２’−エホキシエチル）ジフェニルエー
テル、２．２−ビス（３，４’−エポキシシクロヘキシ
ル）フロパン、レゾルシンのジグリシジルエーテル、フ
ロログリシンのジグリシジルエーテルなどの２官能のエ
ポキ。シ化合物、バラアミノフェノールのトリグリシジ
ルエーテル、ポリアリルグリシジルエーテル、テトラグ
リシドキンベンゾフェノン、フェノールホルムアルデヒ
ドノボラックのポリグリシジルエーテル、グリセリンの
トリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンのト
リグリシジルエーテルなどの３官能以上のエポキシ化合
物等が用いられる。
リシジルエーテル、ブタジェンジェポキシサイド、３．
４−エポキシシクロヘキシルメチル（３，４エポキシ）
シクロヘキサン、ビニルシクロヘキセンジオキシド、４
．４’ジ（１，２’−エホキシエチル）ジフェニルエー
テル、２．２−ビス（３，４’−エポキシシクロヘキシ
ル）フロパン、レゾルシンのジグリシジルエーテル、フ
ロログリシンのジグリシジルエーテルなどの２官能のエ
ポキ。シ化合物、バラアミノフェノールのトリグリシジ
ルエーテル、ポリアリルグリシジルエーテル、テトラグ
リシドキンベンゾフェノン、フェノールホルムアルデヒ
ドノボラックのポリグリシジルエーテル、グリセリンの
トリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンのト
リグリシジルエーテルなどの３官能以上のエポキシ化合
物等が用いられる。
多官能エポキサイドと多官能イソシアネートとの配合割
合は多官能エポキサイド１当量に対し多官能インシアネ
ートを１．５〜２０当量、好ましくは４〜１２当量の範
囲とされる。１．５当量未満であると高温強度および耐
熱劣化などの耐熱性が低下し２０当量を越えると得られ
る成形材料が脆くなる欠点があるからである。
合は多官能エポキサイド１当量に対し多官能インシアネ
ートを１．５〜２０当量、好ましくは４〜１２当量の範
囲とされる。１．５当量未満であると高温強度および耐
熱劣化などの耐熱性が低下し２０当量を越えると得られ
る成形材料が脆くなる欠点があるからである。
硬化触媒としてはトリメチルアミン、トリエチルアミン
、テトラメチルブタンジアミン、Ｎ。
、テトラメチルブタンジアミン、Ｎ。
Ｎ−ジエチルアニリン、トリエチレンジアミンなどの３
級アミン類、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノー
ル（ＤＭＰ３０λＮ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモ
ルホリンなどの各種のアミン類が使用できる。また、セ
チルトリメチルアンモニウムプルマイト、ドデシルトリ
メチルアンモニウムアイオダイド、ベンジルジメチルテ
トラデシルアンモニウムアセテートなどの第４級アンモ
ニウム塩も用いられる。さら如２メチルイミダゾール、
２エチルイミダゾール。
級アミン類、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノー
ル（ＤＭＰ３０λＮ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモ
ルホリンなどの各種のアミン類が使用できる。また、セ
チルトリメチルアンモニウムプルマイト、ドデシルトリ
メチルアンモニウムアイオダイド、ベンジルジメチルテ
トラデシルアンモニウムアセテートなどの第４級アンモ
ニウム塩も用いられる。さら如２メチルイミダゾール、
２エチルイミダゾール。
２メチル４エチルイミダゾール、１シアノエチル−２メ
チルイミダゾール、１シアノエチル−２−フェニルイミ
ダゾール、１アジン−２メチルイミダゾールなどのイミ
ダゾール化合物も有用である。
チルイミダゾール、１シアノエチル−２−フェニルイミ
ダゾール、１アジン−２メチルイミダゾールなどのイミ
ダゾール化合物も有用である。
安定剤としては酢酸、マロン酸、コハク酸なアノ酢酸、
テトラシアノエチレン、マロンニトリルなどのシアン化
合物、フェノール、クレゾール、ピクリン酸、安息香酸
等のフェノール化合物等が用いられる。
テトラシアノエチレン、マロンニトリルなどのシアン化
合物、フェノール、クレゾール、ピクリン酸、安息香酸
等のフェノール化合物等が用いられる。
吸水能を有する無機フィラーとしてはシリカゲル、活性
炭、ゼオライトなどが用いられる。
炭、ゼオライトなどが用いられる。
とくにゼオライトは分子量の小さい極性の水などを吸着
するが分子量の大きい比較的非極性のベンゼン環などを
含むイソシアネート化合物。
するが分子量の大きい比較的非極性のベンゼン環などを
含むイソシアネート化合物。
エポキサイド化合物を吸着しないので吸水能が優れ好ま
しい。吸水能を有する無機フィラーの形状や粒度分布は
使用目的に応じ適宜選択できる。平均粒径は熱硬化性樹
脂組成物を長期間保存中、吸水能を有する無機フィラー
の沈降を防止するため１０μｍ以下が好ましい。
しい。吸水能を有する無機フィラーの形状や粒度分布は
使用目的に応じ適宜選択できる。平均粒径は熱硬化性樹
脂組成物を長期間保存中、吸水能を有する無機フィラー
の沈降を防止するため１０μｍ以下が好ましい。
これら吸水能を有する無機フィラーは必要に応じ加熱な
どにより水を脱着してから使用するのが好ましい。
どにより水を脱着してから使用するのが好ましい。
多官能インシアネートと多官能エポキサイドの混合物１
００重量部に対し前記硬化触媒の１種以上を０．０．０
５〜５重量部、前記安定剤の１種以上をｏ、 ｏ ｏ
ｉ〜５重量部、前記吸水能を有する無機フィラーの１種
板−トを０．１〜３００重量部の範囲で使用するのが好
ましい。
００重量部に対し前記硬化触媒の１種以上を０．０．０
５〜５重量部、前記安定剤の１種以上をｏ、 ｏ ｏ
ｉ〜５重量部、前記吸水能を有する無機フィラーの１種
板−トを０．１〜３００重量部の範囲で使用するのが好
ましい。
熱硬化性樹脂組成物は、使用目的に応じさらに可撓性付
与剤、充てん剤、顔料などを含有してもよい。
与剤、充てん剤、顔料などを含有してもよい。
本発明における繊維強化材としては、ガラス繊維、カー
ボン繊維、アスベスト、金属繊維などの無機繊維、ポリ
アミド繊維、ポリエステル繊維などの有機繊維、これら
の繊維の織布又は不織布が目的に応じ、必要により２種
類以上組み合わせて用いられる。
ボン繊維、アスベスト、金属繊維などの無機繊維、ポリ
アミド繊維、ポリエステル繊維などの有機繊維、これら
の繊維の織布又は不織布が目的に応じ、必要により２種
類以上組み合わせて用いられる。
本発明になる成形材料は、前記の多官能インシアネート
、多官能エポキサイド、硬化触媒。
、多官能エポキサイド、硬化触媒。
安定剤及び吸水能を有する無機フィラーを混合し、さら
に好ましくは真空脱泡を行なった熱硬化性樹脂組成物を
、好ましくは乾燥した繊維強化材に塗布又は含浸し、好
ましくは半硬化させてプリプレグとして好ましくは外気
と遮断して得られる。
に好ましくは真空脱泡を行なった熱硬化性樹脂組成物を
、好ましくは乾燥した繊維強化材に塗布又は含浸し、好
ましくは半硬化させてプリプレグとして好ましくは外気
と遮断して得られる。
塗布又は含浸後に外気と遮断するには、アルミ箔、ポリ
エステルフィルムなどの空気透過性のないフィルムを用
い上記の塗布含浸物を包み込む方法、密閉容器内に上記
塗布含浸物を挿入し、容器内を真空もしくは窒素封入す
る方法。
エステルフィルムなどの空気透過性のないフィルムを用
い上記の塗布含浸物を包み込む方法、密閉容器内に上記
塗布含浸物を挿入し、容器内を真空もしくは窒素封入す
る方法。
エポキシ樹脂、硬化触媒及び安定剤を配合したフェノを
上記塗布含浸物に塗布含浸させる方法などが好ましい。
上記塗布含浸物に塗布含浸させる方法などが好ましい。
塗布含浸の際に用いた離型フィルムで包んでもよい。
本発明になる成形材料Ｉ／′ｉ２カ月以上保存でき。
また、熱プレスなどを用いることによシ例えば１４０℃
〜２３０℃、２〜３０分間加圧、加熱することによシ容
易に硬化し積層板などの績層材料を成形することができ
る。硬化後、さらに高温でアフターキュアするのが好ま
しい。硬化後は２５０℃という高温でも強度が犬きく、
″また長期間使用できる耐熱性があり、また従来のエポ
キシ樹脂板如比べ機械的性質、電気的性質。
〜２３０℃、２〜３０分間加圧、加熱することによシ容
易に硬化し積層板などの績層材料を成形することができ
る。硬化後、さらに高温でアフターキュアするのが好ま
しい。硬化後は２５０℃という高温でも強度が犬きく、
″また長期間使用できる耐熱性があり、また従来のエポ
キシ樹脂板如比べ機械的性質、電気的性質。
耐薬品性および自己消火性にすぐれているので電気絶縁
材料及び構造材料として極めて−ｊＶ、“鯰である。
材料及び構造材料として極めて−ｊＶ、“鯰である。
さらに以下の実施例によシ本発明の詳細な説明する。
実施例１
ビスフェノールへのジグ９／ジルニーデルタイブのエポ
キシ樹脂（商品名、 １）１８Ｌ３３２ダウケミ力ル社
製、エポキシ当酬、１７５）ＬＯＯＰにジフェニルメタ
ンジイソシアネー） （Ｍ Ｉ） Ｉ 、 融点３８℃
、インシアネート当月１２５）４２９５’。
キシ樹脂（商品名、 １）１８Ｌ３３２ダウケミ力ル社
製、エポキシ当酬、１７５）ＬＯＯＰにジフェニルメタ
ンジイソシアネー） （Ｍ Ｉ） Ｉ 、 融点３８℃
、インシアネート当月１２５）４２９５’。
２フエニルシアノエチルイミダゾール（２Ｐ Ｚ −Ｃ
Ｎ）ＩＰをメチルエチルケトン１ｏｚに溶かした溶液、
シアン酢酸０．３ｙ−をメチルエチルケトン３ｙ−に溶
かした溶液、ゼオライ＋（商品名、モレキュラシープス
５Ａ、ユニオンカーバイド社製。
Ｎ）ＩＰをメチルエチルケトン１ｏｚに溶かした溶液、
シアン酢酸０．３ｙ−をメチルエチルケトン３ｙ−に溶
かした溶液、ゼオライ＋（商品名、モレキュラシープス
５Ａ、ユニオンカーバイド社製。
細孔径５λ）２１ｚを加えてディシルバーで１゜分撹拌
し５０℃に保温してフェノを作成した。このワニスを１
０ Ｔｏｒｒ以下の真空タンク内で３０分以上脱泡しガ
ラスクロス（商品名、ＷＥ−１８ＫＢ１０４日東紡製）
に含浸し、離型フィルムとして市販のポリエチレンフィ
ルムで両側からはさみ１３０℃で１０分間加熱し半硬化
させロール状に巻回した。こうして作成し、ポリエチレ
ンフィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常湿（
６０％）に保存した。１０日後、１力月後又は２力月後
にポリエチレンフィルムを除去し、３０ｃｍＸ３０ｃｍ
の寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０’Ｃ、１００
Ｋｙ／ｃｍ２で２０分間プレスしたところ黄褐色の３ｍ
＋ｎの厚さの積層板が得られた（ポリエチレンフィルム
を除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示した）。
し５０℃に保温してフェノを作成した。このワニスを１
０ Ｔｏｒｒ以下の真空タンク内で３０分以上脱泡しガ
ラスクロス（商品名、ＷＥ−１８ＫＢ１０４日東紡製）
に含浸し、離型フィルムとして市販のポリエチレンフィ
ルムで両側からはさみ１３０℃で１０分間加熱し半硬化
させロール状に巻回した。こうして作成し、ポリエチレ
ンフィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常湿（
６０％）に保存した。１０日後、１力月後又は２力月後
にポリエチレンフィルムを除去し、３０ｃｍＸ３０ｃｍ
の寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０’Ｃ、１００
Ｋｙ／ｃｍ２で２０分間プレスしたところ黄褐色の３ｍ
＋ｎの厚さの積層板が得られた（ポリエチレンフィルム
を除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示した）。
さらに、２２０℃で２時間アフターキュアすると透明な
茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高温
強度も良＜、２２０℃で３力月熱劣化後の強度変化及び
、加熱減量が小さくきわめて耐熱性にすぐれたものであ
った。
茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高温
強度も良＜、２２０℃で３力月熱劣化後の強度変化及び
、加熱減量が小さくきわめて耐熱性にすぐれたものであ
った。
実施例２
クレゾールノボラックタイプエポキシ樹脂（商品名ＥＣ
Ｎ １２７３チバ社製軟化点７３℃エポキ７当量２２５
）１０１−に液状ジンエニルメタリイソシアネート（商
品名ディスモジュールＣＤ、）＜イニル社製、イソシア
ネート当’Ｊｔ１３５）２００５’、２−フェニルシア
ノエチルイミダゾール（商品名 ２ＰＺ−ＣＮ四国化成
製）０．３７．シアノ酢酸０．１ｆＦをメチルエチルケ
トン５ｉに溶かした溶液、ゼオライト（商品名、モレキ
ュラシーブス５Ａ、ユニオンカーバイド社製、細孔径５
＾）１２０ｙ−を加えてディシルバーで１０分攪拌しワ
ニスを得た。このワニスを５０℃に保温し１ＯＴｏｒｒ
以下の真空タンク内で３０分脱泡しガラスクロス（商品
名ＷＥ−１８ＫＢ１０４日東紡製）に含浸し、離型フィ
ルムとして市販のポリエチレンフィルムで両側からはさ
みロール状に巻回した。このロール状に巻回した塗布含
浸物を６０℃で４８時間加熱して作成したポリエチレン
フィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常湿（６
０％）に保存した。１０日後、１力月後又は２力月後に
、ポリエチレンフィルムを除去し＋ ３０ＣｒｎＸ ３
０ｃｍの寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０℃、
１００ Ｋｆ／ｃｍ”で２０分間プレスしたところ黄褐
色の３１ｍの厚さの積層板が得られたくポリエチレンフ
ィルムを除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示し
た）。
Ｎ １２７３チバ社製軟化点７３℃エポキ７当量２２５
）１０１−に液状ジンエニルメタリイソシアネート（商
品名ディスモジュールＣＤ、）＜イニル社製、イソシア
ネート当’Ｊｔ１３５）２００５’、２−フェニルシア
ノエチルイミダゾール（商品名 ２ＰＺ−ＣＮ四国化成
製）０．３７．シアノ酢酸０．１ｆＦをメチルエチルケ
トン５ｉに溶かした溶液、ゼオライト（商品名、モレキ
ュラシーブス５Ａ、ユニオンカーバイド社製、細孔径５
＾）１２０ｙ−を加えてディシルバーで１０分攪拌しワ
ニスを得た。このワニスを５０℃に保温し１ＯＴｏｒｒ
以下の真空タンク内で３０分脱泡しガラスクロス（商品
名ＷＥ−１８ＫＢ１０４日東紡製）に含浸し、離型フィ
ルムとして市販のポリエチレンフィルムで両側からはさ
みロール状に巻回した。このロール状に巻回した塗布含
浸物を６０℃で４８時間加熱して作成したポリエチレン
フィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常湿（６
０％）に保存した。１０日後、１力月後又は２力月後に
、ポリエチレンフィルムを除去し＋ ３０ＣｒｎＸ ３
０ｃｍの寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０℃、
１００ Ｋｆ／ｃｍ”で２０分間プレスしたところ黄褐
色の３１ｍの厚さの積層板が得られたくポリエチレンフ
ィルムを除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示し
た）。
さらに、２２０℃で２時間アフターキュアすると透明な
茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高温
強度も良（，２２０℃で３力月熱劣化後の強度変化及び
、加熱減量が小さくきわめて耐熱性にすぐれたものであ
った。
茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高温
強度も良（，２２０℃で３力月熱劣化後の強度変化及び
、加熱減量が小さくきわめて耐熱性にすぐれたものであ
った。
実施例３
ビスフェノールへのジグリシジルエーテルタイプエポキ
シ樹脂（商品名ＤＥＲ３３２，ダウケミカル社製、エポ
キシ当量１７５）１００ｙ−に液状ジフェニルメタンイ
ソシアネート（商品名ディスモジュールＣＤ、バイエル
社製、イソシアネート当量１３５）４２９Ｐ、２−フェ
ニルシアノエチルイミダゾール（商品名２ＰＺ−ＣＮ、
四国化成製）１り及びシアノ酢酸０．３？をメチルエチ
ルケトン１０１に溶かした溶液、ゼオライト（商品名、
モレキュラシーブス５Ａ、ユニオンカーバイド社製。
シ樹脂（商品名ＤＥＲ３３２，ダウケミカル社製、エポ
キシ当量１７５）１００ｙ−に液状ジフェニルメタンイ
ソシアネート（商品名ディスモジュールＣＤ、バイエル
社製、イソシアネート当量１３５）４２９Ｐ、２−フェ
ニルシアノエチルイミダゾール（商品名２ＰＺ−ＣＮ、
四国化成製）１り及びシアノ酢酸０．３？をメチルエチ
ルケトン１０１に溶かした溶液、ゼオライト（商品名、
モレキュラシーブス５Ａ、ユニオンカーバイド社製。
細孔径５＾）５２９５’を加えてティシルバーで１０分
攪拌しワニスを得た。このワニスを５０℃に保温し１０
’Ｉ’ｏｒｒ以下の真空タンク内で３０分脱泡し、ガ
ラスクロス（商品名Ｗｇ−１８ＫＢ１０４゜日東紡製）
に含浸し、離型フィルムとして市販のポリエチレンフィ
ルムで両側からはさみ、１３０℃で１０分間力口熱し半
硬化させロール状に巻回した。こうして作成し是ポリエ
チレンフィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常
湿（６０９１＋）に保存し、１０日後、１力月後又は２
力月後にポリエチレンフィルムを除去し、 ３０ｃｍＸ
３０ｃｍの寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０°
Ｃ，１００Ｋｙ／ｃｍ２で２０分間プレスしたところ、
白黄色の３餌の厚さの積層板が得られた（ポリエチレン
フィルムを除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示
した）。
攪拌しワニスを得た。このワニスを５０℃に保温し１０
’Ｉ’ｏｒｒ以下の真空タンク内で３０分脱泡し、ガ
ラスクロス（商品名Ｗｇ−１８ＫＢ１０４゜日東紡製）
に含浸し、離型フィルムとして市販のポリエチレンフィ
ルムで両側からはさみ、１３０℃で１０分間力口熱し半
硬化させロール状に巻回した。こうして作成し是ポリエ
チレンフィルムを備えた成形材料を常温（２０℃）、常
湿（６０９１＋）に保存し、１０日後、１力月後又は２
力月後にポリエチレンフィルムを除去し、 ３０ｃｍＸ
３０ｃｍの寸法に切断し２０枚重ね合わせ、１７０°
Ｃ，１００Ｋｙ／ｃｍ２で２０分間プレスしたところ、
白黄色の３餌の厚さの積層板が得られた（ポリエチレン
フィルムを除いて得た成形材料の保存安定性を表１に示
した）。
さらに、２２０℃で２時間アフターキュアすると不透明
な茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高
温強度も良＜、２２０℃で３カ月熱劣化後の強度変化及
び加熱減量が小さくきわて耐熱性にすぐれるものであっ
た。
な茶褐色に変った。この積層板は表２に示したように高
温強度も良＜、２２０℃で３カ月熱劣化後の強度変化及
び加熱減量が小さくきわて耐熱性にすぐれるものであっ
た。
比較例１
実施例３の熱硬化性樹脂組成物においてゼオイトを添力
口しないだけで、その他は実施例３と様にして積層板を
作成した。
口しないだけで、その他は実施例３と様にして積層板を
作成した。
表１に得られた成形材料の保存安定性を示し表２にこれ
より得られた積層板の特性を示す。
より得られた積層板の特性を示す。
こ仁で保存安定性については成形材料を１７０℃、 １
００Ｋｆｆ／ｌ−で２０分間プレスし流れの有無を目視
で以下のように判定した。
００Ｋｆｆ／ｌ−で２０分間プレスし流れの有無を目視
で以下のように判定した。
○：流れあシ ×：流れなし
矢１）湿度６０チ、室温約１０℃
ゆ
う
司
■ 曲げ強さはＪＩＳ Ｋ ６９１１に準じて測定し。
加熱減量はＩＥＣ２１６に準じて測定した。
表１により比較例１の成形材料は保存安定性が悪く、ま
た、宍２よシ比較例１のものは積層板の耐熱性が幾分劣
ることが示される。
た、宍２よシ比較例１のものは積層板の耐熱性が幾分劣
ることが示される。
本発明になる成形材料は保存安定性にきわめてすぐれる
とともに、これにょシ高温強度や加熱減量などの耐熱性
のよい積層材料を容易に経済的にプレス成形法によって
製造することができる。
とともに、これにょシ高温強度や加熱減量などの耐熱性
のよい積層材料を容易に経済的にプレス成形法によって
製造することができる。
Claims (1)
- １、多官能エポキサイド、多官能エポキサイド１尚量に
対し１．５〜２０当量の多官能インシアネート、硬化触
媒、安定剤及び吸水能を有する無機フィラーを含有する
熱硬化性樹脂組成物を繊維強化材に塗布又は含浸させて
なる成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14015082A JPS5931143A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | 成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14015082A JPS5931143A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | 成形材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5931143A true JPS5931143A (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=15262030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14015082A Pending JPS5931143A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | 成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5931143A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5244939A (en) * | 1989-10-06 | 1993-09-14 | Somar Corporation | Imidazole compound-containing hardening agent composition, method of preparing the same and thermosetting epoxy resin composition |
-
1982
- 1982-08-12 JP JP14015082A patent/JPS5931143A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5244939A (en) * | 1989-10-06 | 1993-09-14 | Somar Corporation | Imidazole compound-containing hardening agent composition, method of preparing the same and thermosetting epoxy resin composition |
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