JPS5930710A - 高純度ホウ素炭化物粉末の製造方法 - Google Patents
高純度ホウ素炭化物粉末の製造方法Info
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- JPS5930710A JPS5930710A JP57137919A JP13791982A JPS5930710A JP S5930710 A JPS5930710 A JP S5930710A JP 57137919 A JP57137919 A JP 57137919A JP 13791982 A JP13791982 A JP 13791982A JP S5930710 A JPS5930710 A JP S5930710A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はホウ酸、酸化ホウ素、またはそれらの混合物を
マグネシウムまたはカルシウムと炭素で還元炭化してホ
ウ素炭化物を製造する方法の改良に関する。
マグネシウムまたはカルシウムと炭素で還元炭化してホ
ウ素炭化物を製造する方法の改良に関する。
本発明者等は先にホウ酸、酸化ホウ素、またはそれらの
混合物を、マグネシウム、カルシウムまたはそれらの混
合物および炭素もしくは炭素源物質を用いて還元炭化し
、ホウ素炭化物を得る方法において、出発原料混合物を
予熱処理し、予熱処理ずみ原料混合物の粉末、あるいは
その圧粉体を７００〜１２００℃で反応させた後、その
段階で生成した酸化マグネシウムまたは酸化カルシウム
を除去し、その酸化マグネシウムまたは酸化力〃シウム
を除去した中間反応混合物を１３００〜２０００℃に加
熱して炭化反応を完結させることを特徴とする高純度ホ
ウ素炭化物粉末の製造方法を提供した（特願昭５６−０
３４６１３号１％開昭５７− 号）。
混合物を、マグネシウム、カルシウムまたはそれらの混
合物および炭素もしくは炭素源物質を用いて還元炭化し
、ホウ素炭化物を得る方法において、出発原料混合物を
予熱処理し、予熱処理ずみ原料混合物の粉末、あるいは
その圧粉体を７００〜１２００℃で反応させた後、その
段階で生成した酸化マグネシウムまたは酸化カルシウム
を除去し、その酸化マグネシウムまたは酸化力〃シウム
を除去した中間反応混合物を１３００〜２０００℃に加
熱して炭化反応を完結させることを特徴とする高純度ホ
ウ素炭化物粉末の製造方法を提供した（特願昭５６−０
３４６１３号１％開昭５７− 号）。
当該発明では炭素源物質として、黒鉛粉末、コークス粉
末、カーボンブラック、糖類、ｔたはそれらの混合物が
使用され、この方法では最高８４．５−のホウ素収率で
高純度ホウ素炭化物が得られる。
末、カーボンブラック、糖類、ｔたはそれらの混合物が
使用され、この方法では最高８４．５−のホウ素収率で
高純度ホウ素炭化物が得られる。
ここにいうホウ素収率は。
Ｙ： ホウ素収率（チ）
Ｂ、： 生成したホウ素炭化物粉末の重量×該粉末の
ホウ素含有率 Ｂ、二 原料として使用したホウ酸また酸化ホウ素の
重量×核化合物のホウ素含有率 として Ｙ” Ｂｓ ／ Ｂｚ Ｘ １００ で定義されたものである。
ホウ素含有率 Ｂ、二 原料として使用したホウ酸また酸化ホウ素の
重量×核化合物のホウ素含有率 として Ｙ” Ｂｓ ／ Ｂｚ Ｘ １００ で定義されたものである。
本発明者等はこの方法を追試したが、ホウ素収率は８０
〜８５チに止まり、場合によって生成物中に遊離炭素が
認められる等の幾つかの不満な点があり１種々の観点か
ら再検討したが、炭素源物質については次のような知見
を得た。
〜８５チに止まり、場合によって生成物中に遊離炭素が
認められる等の幾つかの不満な点があり１種々の観点か
ら再検討したが、炭素源物質については次のような知見
を得た。
（１） 人造黒鉛２石油コークス粉末、ピッチコーク
ス粉末、カーボンブラック粉末については粒径１μｍ未
満のものは浮遊しやすいため、還元反応時に反応系外に
逃散し、結果的にホウ素収率の低下と生成物組成の化学
量論比からのずれを来たす。
ス粉末、カーボンブラック粉末については粒径１μｍ未
満のものは浮遊しやすいため、還元反応時に反応系外に
逃散し、結果的にホウ素収率の低下と生成物組成の化学
量論比からのずれを来たす。
（２）同じく１粒径が５０μｍ以上であると、炭化処理
中、炭化反応の完結以前に、中間生成物であるホウ化マ
グネシウムが揮発逃散し、やはり。
中、炭化反応の完結以前に、中間生成物であるホウ化マ
グネシウムが揮発逃散し、やはり。
ホウ素収率の低下と未反応炭素の残留を来たす。
（３）サッカロース等の糖類粉末では還元反応開始温度
（７００℃弱）では糖類自身が完全に炭化し切らないた
め、チオーダーの水素と酸素が残留している。これらは
還元反応に伴う急激な温度上昇によって急速に気化し反
応物の多大の機械的な飛散を来たし、高いホウ素収率を
得にくい。
（７００℃弱）では糖類自身が完全に炭化し切らないた
め、チオーダーの水素と酸素が残留している。これらは
還元反応に伴う急激な温度上昇によって急速に気化し反
応物の多大の機械的な飛散を来たし、高いホウ素収率を
得にくい。
（４）１〜５０μｍの粒径の人造黒鉛２石油コークス、
ピッチコークスについて比較した結果２機械的な飛散の
程度は２人造黒鉛くピッチコークスく石油コークスであ
るか、飛散物を可能な限り回収して、ホウ素収率の比較
を行ったところ１人造黒鉛くピッチコークス・石油コー
クスであった。
ピッチコークスについて比較した結果２機械的な飛散の
程度は２人造黒鉛くピッチコークスく石油コークスであ
るか、飛散物を可能な限り回収して、ホウ素収率の比較
を行ったところ１人造黒鉛くピッチコークス・石油コー
クスであった。
一般的に化学反応性は黒鉛よりもコークス等の無定形炭
素の方が大きく、ホウ素収率に関する傾向は常識的に肯
定できるものである。一方、飛散の原因は、１１ｉ々の
コークス粉末を用いて比較した結果、炭素の構造に由来
する化学的な活性によるのではなく、コークスに含有さ
れている揮発性不純物によるものであることが明らかと
なった。すなわち、揮発性不純物は還元反応に伴う発熱
によって急速に気化し１機械的飛散を助長する。さらに
、還元反応開始時の挙動を観察した結果、揮発性成分が
存在する場合は１発熱に伴う反応物の温度上昇が急激で
あり１反応速度を加速する触媒作用の存在も推定された
。この過大な温度の上昇は機械的分散による反応物質の
接触不良と未反応の酸化ホウ素、マグネシウムの蒸発を
加速する。
素の方が大きく、ホウ素収率に関する傾向は常識的に肯
定できるものである。一方、飛散の原因は、１１ｉ々の
コークス粉末を用いて比較した結果、炭素の構造に由来
する化学的な活性によるのではなく、コークスに含有さ
れている揮発性不純物によるものであることが明らかと
なった。すなわち、揮発性不純物は還元反応に伴う発熱
によって急速に気化し１機械的飛散を助長する。さらに
、還元反応開始時の挙動を観察した結果、揮発性成分が
存在する場合は１発熱に伴う反応物の温度上昇が急激で
あり１反応速度を加速する触媒作用の存在も推定された
。この過大な温度の上昇は機械的分散による反応物質の
接触不良と未反応の酸化ホウ素、マグネシウムの蒸発を
加速する。
以上の得られた知見に基づき、５０μｍ未満の無定形炭
素粉末について種々の条件で揮発性不純物の除去を行い
良い結果を得ることができた。
素粉末について種々の条件で揮発性不純物の除去を行い
良い結果を得ることができた。
即ち２本発明によれば、ホウ酸、酸化ホウ素。
またはそれらの混合物を、マグネシウム、カルシウムま
たはそれらの混合物および炭素もしくは炭素源物質を用
いて還元炭化し、ホウ素炭化物を得る方法であって、出
発原料混合物を予熱処理し。
たはそれらの混合物および炭素もしくは炭素源物質を用
いて還元炭化し、ホウ素炭化物を得る方法であって、出
発原料混合物を予熱処理し。
予熱処理ずみ原料混合物の粉末、あるいはその圧粉体を
７００〜１２００℃で反応させた後、その段階で生成し
た酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去し、そ
の酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去した中
間反応混合物を１３００〜２０００℃に加熱して炭化反
応を完結させることからなるホウ素炭化物粉末の製造方
法において：炭素源物質として、揮発性不純物を除去し
た１粒径５０μｍ以下の無定形炭素を使用することを特
徴とする方法が提供される。
７００〜１２００℃で反応させた後、その段階で生成し
た酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去し、そ
の酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去した中
間反応混合物を１３００〜２０００℃に加熱して炭化反
応を完結させることからなるホウ素炭化物粉末の製造方
法において：炭素源物質として、揮発性不純物を除去し
た１粒径５０μｍ以下の無定形炭素を使用することを特
徴とする方法が提供される。
本発明において無定形炭素とは、黒鉛結晶における六方
晶（００２）炭素六角環平面の相互間隔が５．３４ Ａ
前後であるようなものであれば２例でも良いと考えられ
るが、具体的には、天然および合成樹脂、セルロース、
糖類の炭化物；石油コークスあるいはピッチ・コークス
を用いることができる。ブラックの類は結晶学的には無
定形炭素であるが、一般に粒径が１μｍよシはるかに小
さいため好ましくない。好ましくは、コスト、入手性の
観点から石油コークス又はピッチ・コークスである。
晶（００２）炭素六角環平面の相互間隔が５．３４ Ａ
前後であるようなものであれば２例でも良いと考えられ
るが、具体的には、天然および合成樹脂、セルロース、
糖類の炭化物；石油コークスあるいはピッチ・コークス
を用いることができる。ブラックの類は結晶学的には無
定形炭素であるが、一般に粒径が１μｍよシはるかに小
さいため好ましくない。好ましくは、コスト、入手性の
観点から石油コークス又はピッチ・コークスである。
本発明において揮発性不純物除去の好ましい方法は、不
活性雰囲気、還元性雰囲気、または真空中の熱処理であ
り、その温度は７００〜１８００℃、左記温度における
保持時間は５０分以−ヒである。
活性雰囲気、還元性雰囲気、または真空中の熱処理であ
り、その温度は７００〜１８００℃、左記温度における
保持時間は５０分以−ヒである。
不活性雰囲気Ｆｉ、Ｎ２．Ａｒ等の雰囲気であり、還元
性雰囲気は通常Ｈ！によって形成される。
性雰囲気は通常Ｈ！によって形成される。
本発明の方法を具体的に記すと。
まず無定形炭素を粒径５０μｍ以下に調整する。
５０μｍを越えると、炭化反応時に炭化反応よりもマグ
ネシウムホウ化物（中間生成物）の揮発が速く、未反応
残留コークスが遊離炭素として生成物中に含有されると
同時に、ホウ素収率低下の一固となる。粒径が１μｍ未
満になると粒子自身の浮遊性が著しく、還元反応時の昇
温に伴うマグネシウムあるいは酸化ホウ素等の揮発の際
に揮発ガスに乗って炭素源物質自身が反応系外に飛散し
て。
ネシウムホウ化物（中間生成物）の揮発が速く、未反応
残留コークスが遊離炭素として生成物中に含有されると
同時に、ホウ素収率低下の一固となる。粒径が１μｍ未
満になると粒子自身の浮遊性が著しく、還元反応時の昇
温に伴うマグネシウムあるいは酸化ホウ素等の揮発の際
に揮発ガスに乗って炭素源物質自身が反応系外に飛散し
て。
ホウ素収率の低下と生成物組成の変動を来たす。
従って炭素源物質は粒径１μｍ以上であることが望まし
いが、粉砕に際して生ずる１μｍ未満の粒子を徹底的に
除去する手間をかけるよりは、簡便な除去法にかけた後
、１μｍ未満の粒子も適宜混入したまま使用するのが実
際的である。この場合には飛散損失を考慮して仕込量を
多くしておく。
いが、粉砕に際して生ずる１μｍ未満の粒子を徹底的に
除去する手間をかけるよりは、簡便な除去法にかけた後
、１μｍ未満の粒子も適宜混入したまま使用するのが実
際的である。この場合には飛散損失を考慮して仕込量を
多くしておく。
原料混合前に、不活性、還元性、または真空雰囲気中で
好ましくは７００〜１８００℃で６０分間以上加熱処理
する。この際炭素は空気中約５００℃以上で酸化される
ため酸化性雰囲気は除外される。揮発性不純物除去の観
点からはＨｌ等を用いる還元性雰囲気または真空中の方
が好ましいが、コストからみてＮ８等を用いる不活性雰
囲気が有利であシ、かつ充分な効果が得られる。温度が
７００℃以下では揮発性不純物の充分な除去効果が得ら
れず、また１８００℃以上では炭素の黒鉛化が始まり、
化学反応性が低下する。コスト的な面も考慮すれば８０
０〜１０００℃が好ましい範囲である。
好ましくは７００〜１８００℃で６０分間以上加熱処理
する。この際炭素は空気中約５００℃以上で酸化される
ため酸化性雰囲気は除外される。揮発性不純物除去の観
点からはＨｌ等を用いる還元性雰囲気または真空中の方
が好ましいが、コストからみてＮ８等を用いる不活性雰
囲気が有利であシ、かつ充分な効果が得られる。温度が
７００℃以下では揮発性不純物の充分な除去効果が得ら
れず、また１８００℃以上では炭素の黒鉛化が始まり、
化学反応性が低下する。コスト的な面も考慮すれば８０
０〜１０００℃が好ましい範囲である。
加熱時間は蒸発性不純物の含有量、コークス粒子表面の
細孔状態、昇温速度、加熱温度等の条件によって当然、
最少所要時間は変化するが１通常入手できるピッチコー
クス、石油コークスを粉砕。
細孔状態、昇温速度、加熱温度等の条件によって当然、
最少所要時間は変化するが１通常入手できるピッチコー
クス、石油コークスを粉砕。
分級して粒度調整を行ったものについては。
・Ｎ２雰囲気中（流量１ ｔ／ｍｉｎ）ｍｉｎ・昇温速
度１５０〜５００℃／ｈｒ ・保持温度８００〜１０００℃ の条件で、保持時間３０分間で充分である。
度１５０〜５００℃／ｈｒ ・保持温度８００〜１０００℃ の条件で、保持時間３０分間で充分である。
高いホウ素収率を得るためには、揮発性不純物を含まな
い無定形炭素であって２粒径が５０μｍ以下のものであ
れば良い訳であるから、このような性質を持つ粉末を新
たに製造しても同一の結果を期待することができる。
い無定形炭素であって２粒径が５０μｍ以下のものであ
れば良い訳であるから、このような性質を持つ粉末を新
たに製造しても同一の結果を期待することができる。
実施例１
０無屋形炭素の調製：
市販の粒状ピッチコークスをステンレス鋼製回転ボール
ずルで粉砕し、さらに３２５メツシユふる ・いを用い
るふるい分級と空気分級によって２粒径を１〜４４μｍ
ＫｖＩ４整した。これを黒鉛るつぼに入れ電気炉に挿入
し、Ｎ！ガス置換した後、１ｔ／ｍｉｎのＮ、ガス気流
中で、昇温速度１８５°ＣＡｒで昇温し、８５０℃で６
０分間の熱処理を施すことによシ揮発性不純物を除去し
た。
ずルで粉砕し、さらに３２５メツシユふる ・いを用い
るふるい分級と空気分級によって２粒径を１〜４４μｍ
ＫｖＩ４整した。これを黒鉛るつぼに入れ電気炉に挿入
し、Ｎ！ガス置換した後、１ｔ／ｍｉｎのＮ、ガス気流
中で、昇温速度１８５°ＣＡｒで昇温し、８５０℃で６
０分間の熱処理を施すことによシ揮発性不純物を除去し
た。
０炭化ホウ素の合成：
原料としてホウ酸（粒径５０〜６００μｍ）。
上記によシ調製した無足形炭素、マグネシウム（粒径１
００〜２００μｍ）を用い１モル混合比山ＢＯ，：Ｃ：
Ｍｇ＝４：１ ：６．５の割合で混合したもの１０４０
ｆを、 ５００ｋｇｗ／ｍｏ圧力テ圧粉体（４０ｇＸ
４０Ｈｍに成形）とし、これを真空中５００℃で６０分
間加熱して脱水した。次にこの混合物をアルゴン雰囲気
中で１０４０℃で９０分簡加熱し、冷却後、生成物を１
０ ｖｏｌチ塩酸を用いて８０℃にて６時間浸出し、濾
過、水洗。
００〜２００μｍ）を用い１モル混合比山ＢＯ，：Ｃ：
Ｍｇ＝４：１ ：６．５の割合で混合したもの１０４０
ｆを、 ５００ｋｇｗ／ｍｏ圧力テ圧粉体（４０ｇＸ
４０Ｈｍに成形）とし、これを真空中５００℃で６０分
間加熱して脱水した。次にこの混合物をアルゴン雰囲気
中で１０４０℃で９０分簡加熱し、冷却後、生成物を１
０ ｖｏｌチ塩酸を用いて８０℃にて６時間浸出し、濾
過、水洗。
乾燥した。
さらＫこれを１００ ｏ１ｗｗ／−の圧力で圧粉体（３
５ｘ１２ｘ１０龍）とし、アルゴン雰囲気中１８００℃
にて６０分間保持した。得られた生成物はホウ素７７．
８重量％、炭素２１．９重量％を含有し、 ＸＩＷ回折
の結果、遊離炭素は全く認められず純粋な炭化ホウ素で
あることが明らかにされた。
５ｘ１２ｘ１０龍）とし、アルゴン雰囲気中１８００℃
にて６０分間保持した。得られた生成物はホウ素７７．
８重量％、炭素２１．９重量％を含有し、 ＸＩＷ回折
の結果、遊離炭素は全く認められず純粋な炭化ホウ素で
あることが明らかにされた。
不純物はＦａ：０．１重量％、Ｍｇ：０．０９重！−が
主なものであシ、平均粒径は５μｍであった。生成炭化
ホウ素粉末の重量は１２６．Ｏｆであり、これはホウ素
収率９０．９チに相当する。
主なものであシ、平均粒径は５μｍであった。生成炭化
ホウ素粉末の重量は１２６．Ｏｆであり、これはホウ素
収率９０．９チに相当する。
実施例２
市販の石油コークスを実施例１と同様の前処理に付した
。但し、保持温度は１２００℃、保持時間は３０分とし
た。これを原料とし、実施例１と全く同一条件で炭化ホ
ウ素粉末を試作した。処理した原料圧粉体量は１０８０
Ｆであり、得られた炭化ホウ素粉末重量は１２８．５ｒ
であった。分析結果によれば、ホウ素７７．６重量％、
炭素２２．０重量−を含有し、これは、ホウ素収率８９
０チに相当する。またＸ線回折によれば遊離炭素は全く
認められなかった。
。但し、保持温度は１２００℃、保持時間は３０分とし
た。これを原料とし、実施例１と全く同一条件で炭化ホ
ウ素粉末を試作した。処理した原料圧粉体量は１０８０
Ｆであり、得られた炭化ホウ素粉末重量は１２８．５ｒ
であった。分析結果によれば、ホウ素７７．６重量％、
炭素２２．０重量−を含有し、これは、ホウ素収率８９
０チに相当する。またＸ線回折によれば遊離炭素は全く
認められなかった。
比較例１
実施例１において熱処理のみを省略して同一の条件で試
験を実施したところ、生成粉末量は１１９．５ｆに低下
し、ホウ素含有率７６．７重量％。
験を実施したところ、生成粉末量は１１９．５ｆに低下
し、ホウ素含有率７６．７重量％。
炭素含有率２３．２″Ｍ量チであった。これはホウ素収
率８５．１％に相当するものである。
率８５．１％に相当するものである。
実施例６
炭素源物質として、塩化ビニルを炭化し、粉砕。
分級したものを用いた。塩化ビニル５００ｆを黒鉛るつ
ぼに入れ、アルゴン気流中で１４００℃に加熱し、３時
間保持した。昇温速度は２０℃／ ｈ ｒとした。加熱
終了後、室温まで放冷し、るつぼから取出し２回転式ボ
ールばルを用いて粉砕し、ふるい分級と空気分級によっ
て粒径を１〜４４μｍに調整した。このようにして得ら
れた無定形炭素粉末１２０ｆを実施例１と同様の熱処理
に付した。
ぼに入れ、アルゴン気流中で１４００℃に加熱し、３時
間保持した。昇温速度は２０℃／ ｈ ｒとした。加熱
終了後、室温まで放冷し、るつぼから取出し２回転式ボ
ールばルを用いて粉砕し、ふるい分級と空気分級によっ
て粒径を１〜４４μｍに調整した。このようにして得ら
れた無定形炭素粉末１２０ｆを実施例１と同様の熱処理
に付した。
そののち、実施例１と同一条件で、ホウ酸、マグネシウ
ムとの混合から炭化までを行った。但し。
ムとの混合から炭化までを行った。但し。
処理した原料圧粉体の総重量は１２１０りであった。
得られた生成物は、ホウ素７８．１重量％、炭素２１．
５重゛敬チを含有し、Ｘ＃回折結果によれば遊離炭素を
含まない純粋な炭化ホウ素であった。生成物の重量は、
１４４．９Ｆであシ、これはホウ素収率９０．３チに相
当する。
５重゛敬チを含有し、Ｘ＃回折結果によれば遊離炭素を
含まない純粋な炭化ホウ素であった。生成物の重量は、
１４４．９Ｆであシ、これはホウ素収率９０．３チに相
当する。
比較例２
炭素源物質として１粒径０．０２〜０．２μｍの無定形
炭素であるアセチレンブラックを用い、実施例１と同一
の条件で炭化ホウ素粉末を試作した。
炭素であるアセチレンブラックを用い、実施例１と同一
の条件で炭化ホウ素粉末を試作した。
但し、仕込み圧粉体重ｔは８７５Ｆ、生成粉末量は７８
．４ｆであり９組成は、ホウ素７９１重量％。
．４ｆであり９組成は、ホウ素７９１重量％。
炭素２α７重量％であった。これはホウ素収率６８、４
％に相当する。また、還元処理後、還元炉炉心管、排
ガス系配管内にかなりのススが付着しているのが観察さ
れた。
％に相当する。また、還元処理後、還元炉炉心管、排
ガス系配管内にかなりのススが付着しているのが観察さ
れた。
比較例６
炭素源物質として、実施例１においてふるい分級時にふ
るい上に残った粉末を熱処理したものを用いた。熱処理
条件は昇温速度６００℃／ ｈｒ Ｈ保持温度１５００
℃、保持時間３０分間、 Ａｒ雰囲気（Ａｒ流量１ｔ／
ｍ１ｎ）とした。この粉末の粒径分布は、４４〜１０５
μｍであった。これを用い、実、゛商例１と同一条件で
１１２０ｆの圧粉体を処理したところ、１３３．１ｆの
粉末を得た。しかし１組成は、ホウ素含有率７６．０重
Ｊｔ％、炭素含有率２３．６重量％であり、Ｘ線回折の
結果、／セーセントオーダーと推定される遊離炭素の回
折ピーク（ｄ値３５１ Ｋ＞が′認められた。
るい上に残った粉末を熱処理したものを用いた。熱処理
条件は昇温速度６００℃／ ｈｒ Ｈ保持温度１５００
℃、保持時間３０分間、 Ａｒ雰囲気（Ａｒ流量１ｔ／
ｍ１ｎ）とした。この粉末の粒径分布は、４４〜１０５
μｍであった。これを用い、実、゛商例１と同一条件で
１１２０ｆの圧粉体を処理したところ、１３３．１ｆの
粉末を得た。しかし１組成は、ホウ素含有率７６．０重
Ｊｔ％、炭素含有率２３．６重量％であり、Ｘ線回折の
結果、／セーセントオーダーと推定される遊離炭素の回
折ピーク（ｄ値３５１ Ｋ＞が′認められた。
本発明の効果を列挙すると。
０）従来法、すなわち、特願昭５６−３４６１６（特開
昭５７− ）の方法の実施において、ホウ素
収率を高め、かつ遊離炭素を全く含有しないホウ素炭化
物を得るための条件を、炭素源物質の性状について研究
した結果、その具備すべき条件を明確にした。
昭５７− ）の方法の実施において、ホウ素
収率を高め、かつ遊離炭素を全く含有しないホウ素炭化
物を得るための条件を、炭素源物質の性状について研究
した結果、その具備すべき条件を明確にした。
（２）ホウ素収率はこれまで上記法で得られていた最高
８４．５％から、８９〜９１チに安定的に向上した。
８４．５％から、８９〜９１チに安定的に向上した。
（３）還元反応もよりおだやかなものとなるため。
還元炉案内圧の上昇もよシ小さくなシ、また。飛散物に
対する緩衝空間もよシ小さいもので済せることが可能と
なった。
対する緩衝空間もよシ小さいもので済せることが可能と
なった。
特許出願人 三菱金属株式会社
代理人 弁理士 松 井 政 広
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ホウ酸、酸化ホウ素、またはそれらの混合物を、
マグネシウム、カルシウムまたはそれらの混合物および
炭素もしくは炭素源物質を用いて還元炭化し、ホウ素炭
化物を得る方法であって、出発原料混合物を予熱処理し
、予熱処理ずみ原料混合物の粉末、あるいはその圧粉体
を７００〜１２００℃で反応させた後、その段階で生成
した酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去し、
その酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除去した
中間反応混合物を１６００〜２０００℃に加熱して炭化
反応を完結させることからなるホウ素炭化物粉末の製造
方法において：炭素源物質として。 揮発性不純物を除去した２粒径５０μｍ以下の無定形炭
素を使用することを特徴とする方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法であって。 酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを酸溶解によっ
て除去することを特徴とする方法。 五 特許請求の範囲第１ないし２項のいずれかの項に記
載の方法であって、原料混合粉末、あるいはその圧粉体
を１０００〜１２００℃にて１５〜９０分間保持した後
、生成した酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムを除
去することを特徴とする方法。 ４、特許請求の範囲第１ないし３項記載の倒れかの方法
であって、中間反応混合物を１７００〜１９００℃で１
０−６０分間加熱して炭化反応を完結させることを特徴
とする方法。 ５、特許請求の範囲第１ないし４項記載のいずれかの方
法であって炭素源の添加量を反応当量の８５〜１００チ
、マグネシウムまたはカルシウムの添加量を反応当量の
１００〜１４０チとすることを特徴とする方法。 ６、特許請求の範囲第５項記載の方法であって炭素源の
添加量を反応当量の９５〜１００％とし。 マグネシウムまたはカルシウムの添加量を反応当量の１
０５〜１１０−とすることを特徴とする特法。 ｌ 特許請求の範囲第１ないし６項のいずれかの項に記
載の方法であって、還元性雰囲気、不活性雰囲気、また
は真空中で、７ｏＯ〜１ｓｏｏ’ｃで３０分間以上の熱
処理を施すことにより、揮発性不純物を除去することを
特徴とする方法。 ８、特許請求の範囲第１ないし７項のいずれかの項に記
載の方法であって粒径１μｍ以上の無定形炭素を使用す
ることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137919A JPS5930710A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 高純度ホウ素炭化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137919A JPS5930710A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 高純度ホウ素炭化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930710A true JPS5930710A (ja) | 1984-02-18 |
| JPS6358768B2 JPS6358768B2 (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=15209746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137919A Granted JPS5930710A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 高純度ホウ素炭化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930710A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4793983A (en) * | 1986-12-16 | 1988-12-27 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Method of reprocessing boron carbide irradiated with neutrons from trim or shut-down elements from nuclear reactors |
| US4804525A (en) * | 1986-04-14 | 1989-02-14 | The Dow Chemical Company | Producing boron carbide |
-
1982
- 1982-08-10 JP JP57137919A patent/JPS5930710A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4804525A (en) * | 1986-04-14 | 1989-02-14 | The Dow Chemical Company | Producing boron carbide |
| US4793983A (en) * | 1986-12-16 | 1988-12-27 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Method of reprocessing boron carbide irradiated with neutrons from trim or shut-down elements from nuclear reactors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6358768B2 (ja) | 1988-11-16 |
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