JPS59255B2 - マイクロカプセルの安定な水性懸濁液およびその製造方法 - Google Patents
マイクロカプセルの安定な水性懸濁液およびその製造方法Info
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- JPS59255B2 JPS59255B2 JP50040783A JP4078375A JPS59255B2 JP S59255 B2 JPS59255 B2 JP S59255B2 JP 50040783 A JP50040783 A JP 50040783A JP 4078375 A JP4078375 A JP 4078375A JP S59255 B2 JPS59255 B2 JP S59255B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- microcapsules
- agent
- agents
- polyurea
- parts
- Prior art date
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
- A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属イオン封鎖剤（ｓｅｑｕｅｓｔｅｒｉｎｇ
ａｇｅｎｔ）乳化剤、消泡剤、殺菌剤および他の懸濁剤
と共に懸濁および緩衝剤として水酸化アルミニウムまた
は水酸化第二鉄を使用することにより、殺虫剤、有害生
物殺滅剤、燻蒸剤その他類似物を封入したポリ尿素のカ
プセルの安定な水性懸濁液の製造方法に関する。
ａｇｅｎｔ）乳化剤、消泡剤、殺菌剤および他の懸濁剤
と共に懸濁および緩衝剤として水酸化アルミニウムまた
は水酸化第二鉄を使用することにより、殺虫剤、有害生
物殺滅剤、燻蒸剤その他類似物を封入したポリ尿素のカ
プセルの安定な水性懸濁液の製造方法に関する。
近年の開発において、多くの物質が重合体、特にポリ尿
素によつてカプセルに封入されている。
素によつてカプセルに封入されている。
この進歩は安全および有害物質の取扱いの見地からみて
極めて顕著である。カプセルに封入された物質（以下カ
プセル化された物質と称する）は、しはしば意図された
用途にすぐれた結果をもたらした。カプセル化された物
質の便宜な施用方法は、水性分散液を噴霧することであ
る。カプセル化された物質の懸濁液は、慣用の分散剤を
使用した場合においても、安定ではなく速やかに分離す
る傾向があり、それによつてマイクロカプセル化された
物質のケーキ化を起す結果となる。分離している懸濁液
を施用することは、野外の条件下では極めて困難であり
、従つて安定な懸濁液が望まれる。
極めて顕著である。カプセルに封入された物質（以下カ
プセル化された物質と称する）は、しはしば意図された
用途にすぐれた結果をもたらした。カプセル化された物
質の便宜な施用方法は、水性分散液を噴霧することであ
る。カプセル化された物質の懸濁液は、慣用の分散剤を
使用した場合においても、安定ではなく速やかに分離す
る傾向があり、それによつてマイクロカプセル化された
物質のケーキ化を起す結果となる。分離している懸濁液
を施用することは、野外の条件下では極めて困難であり
、従つて安定な懸濁液が望まれる。
慣用の分散剤を使用したマイクロカプセルの水性懸濁液
は放置されると著しくケーキ化して、粒子は野外の施用
に通常使用される装置では再分散され得ない。このこと
は実際の野外の使用にとつて不満足な条件をもたらす。
１９７３年９月１４日発行された、スタウフアー・ケミ
カル・カンパニー（ＳｔａｕｆｆｅｒＣｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ）の有するペルキー特許第７９６、７４
６号を参照するに、この特許には水性連続相中に分散さ
れた水に非混和性の物質を包囲するポリ尿素のカプセル
を形成するために有機イソシアネート中間物を使用する
ことを特徴とする、各種の水に非混和性の物質のカプセ
ル化方法が記載されている。
は放置されると著しくケーキ化して、粒子は野外の施用
に通常使用される装置では再分散され得ない。このこと
は実際の野外の使用にとつて不満足な条件をもたらす。
１９７３年９月１４日発行された、スタウフアー・ケミ
カル・カンパニー（ＳｔａｕｆｆｅｒＣｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ）の有するペルキー特許第７９６、７４
６号を参照するに、この特許には水性連続相中に分散さ
れた水に非混和性の物質を包囲するポリ尿素のカプセル
を形成するために有機イソシアネート中間物を使用する
ことを特徴とする、各種の水に非混和性の物質のカプセ
ル化方法が記載されている。
この種のカプセルは染料、インキ、化学試薬、医薬品、
香料、殺菌剤、有害生物殺滅剤例えば除草剤、殺虫剤そ
の他類似物（これらの物質は溶解され、懸濁されまたは
ポリ尿素カプセルによつて封入されるべき物質として分
散されうる）を封入するというような多様な用途を有す
る。カプセル化すべき物質はもし液体ならば最初の分散
液中で使用され、またはもし固体ならばその融点以上の
温度に加熱され、または適当な水に非混和性の有機溶媒
中に溶解されまたは分散されうる。一度カプセル化され
ると、カプセル化された液体または他の形のものは、機
械的にカプセルの皮膜を破るか、破壊するか、又は溶融
するか、溶解するか、または他の手段で皮膜を取除くか
、あるいは適当な条件下で拡散によつてカプセル外に放
出されるまで保持される。有機イソシアネート中間物の
界面重合による有効なカプセル化は、２種の実質的に非
混和性の液体（１つは水性相と呼はれ、もう１つは有機
相と呼ばれる）を使用する方法によつて達成することが
できるが、この方法は水性相中に有機相の物理的分散物
を確立することを包含する。上記の有機相にはポリ尿素
のカプセル皮膜を形成するイソシアネート中間物が含有
されている。界面重合は、定義されるように、イソシア
ネート単量体を加水分解してアミンを作り、今度はこの
アミンをもう一つのイソシアネート単量体と反応させて
ポリ尿素封入体を形成させることからなる。イソシアネ
ート単量体の加水分解の間に、二酸化炭素が放出される
。この方法で形成されたカプセルは０．５ミクロンから
約１００ミクロンまでとなしうる。ポリ尿素のカプセル
に封入された物質のマイクロカプセル水性流動性調合物
は、塩化アルミニウム六水化物または塩化第二鉄六水化
物を加え、そしてこの溶液のＰＨを調整して、それぞれ
の水酸化物を生成させることによつて、マイクロカプセ
ルが分離したり、ケーキ化したりしない安定な分散液と
することができることを見出した。
香料、殺菌剤、有害生物殺滅剤例えば除草剤、殺虫剤そ
の他類似物（これらの物質は溶解され、懸濁されまたは
ポリ尿素カプセルによつて封入されるべき物質として分
散されうる）を封入するというような多様な用途を有す
る。カプセル化すべき物質はもし液体ならば最初の分散
液中で使用され、またはもし固体ならばその融点以上の
温度に加熱され、または適当な水に非混和性の有機溶媒
中に溶解されまたは分散されうる。一度カプセル化され
ると、カプセル化された液体または他の形のものは、機
械的にカプセルの皮膜を破るか、破壊するか、又は溶融
するか、溶解するか、または他の手段で皮膜を取除くか
、あるいは適当な条件下で拡散によつてカプセル外に放
出されるまで保持される。有機イソシアネート中間物の
界面重合による有効なカプセル化は、２種の実質的に非
混和性の液体（１つは水性相と呼はれ、もう１つは有機
相と呼ばれる）を使用する方法によつて達成することが
できるが、この方法は水性相中に有機相の物理的分散物
を確立することを包含する。上記の有機相にはポリ尿素
のカプセル皮膜を形成するイソシアネート中間物が含有
されている。界面重合は、定義されるように、イソシア
ネート単量体を加水分解してアミンを作り、今度はこの
アミンをもう一つのイソシアネート単量体と反応させて
ポリ尿素封入体を形成させることからなる。イソシアネ
ート単量体の加水分解の間に、二酸化炭素が放出される
。この方法で形成されたカプセルは０．５ミクロンから
約１００ミクロンまでとなしうる。ポリ尿素のカプセル
に封入された物質のマイクロカプセル水性流動性調合物
は、塩化アルミニウム六水化物または塩化第二鉄六水化
物を加え、そしてこの溶液のＰＨを調整して、それぞれ
の水酸化物を生成させることによつて、マイクロカプセ
ルが分離したり、ケーキ化したりしない安定な分散液と
することができることを見出した。
塩化アルミニウム六水化物または塩化第二鉄六水化物は
調合の段階において容易に添加され、実際の野外での使
用の前に更に添加したり混合したりする必要はない。最
適の物理的安定性を得るために、上記水酸化アルミニウ
ムまたは水酸化第二鉄は、以下に詳細に述べる金属イオ
ン封鎖剤および第二の懸濁剤と一緒に使用されるべきで
ある。カプセル化された物質の種類およびカプセルそれ
自体の性質は、ここで述べる懸濁一緩衝系の、ポリ尿素
壁カプセル流動性調合物の調製への適用性には、全く、
又はほとんど影響を及ぼさない。次に記載する系はいか
なるマイクロカプセル系でも分離およびケーキ化から防
ぎうる。ポリ尿素の壁部を有するマイクロカプセルをこ
の技術分野における一般的な手法に従つて調合した場合
には不安定な顕濁液になることがある。
調合の段階において容易に添加され、実際の野外での使
用の前に更に添加したり混合したりする必要はない。最
適の物理的安定性を得るために、上記水酸化アルミニウ
ムまたは水酸化第二鉄は、以下に詳細に述べる金属イオ
ン封鎖剤および第二の懸濁剤と一緒に使用されるべきで
ある。カプセル化された物質の種類およびカプセルそれ
自体の性質は、ここで述べる懸濁一緩衝系の、ポリ尿素
壁カプセル流動性調合物の調製への適用性には、全く、
又はほとんど影響を及ぼさない。次に記載する系はいか
なるマイクロカプセル系でも分離およびケーキ化から防
ぎうる。ポリ尿素の壁部を有するマイクロカプセルをこ
の技術分野における一般的な手法に従つて調合した場合
には不安定な顕濁液になることがある。
このマイクロカプセルは沈降してケーキ状となる傾向が
ある。好ましくない調合物は、実際の野外の条件下での
使用を困難にする性質を有する。沈降し、ケーキ化した
マイクロカプセルが得られるという状況においては、通
常の混合および噴霧装置は満足に使用できない。そこで
、マイクロカプセル化された物質のための安定な顕濁系
を提供することが本発明の主たる目的である。
ある。好ましくない調合物は、実際の野外の条件下での
使用を困難にする性質を有する。沈降し、ケーキ化した
マイクロカプセルが得られるという状況においては、通
常の混合および噴霧装置は満足に使用できない。そこで
、マイクロカプセル化された物質のための安定な顕濁系
を提供することが本発明の主たる目的である。
更に特定的にいえは、本発明はポリ尿素でマイクロカプ
セル化された物質の安定な懸濁系を提供することである
。もう１つの目的はマイクロカプセル化された物質の沈
降およびケーキ化を防ぐことである。
セル化された物質の安定な懸濁系を提供することである
。もう１つの目的はマイクロカプセル化された物質の沈
降およびケーキ化を防ぐことである。
更に特定的にいえば、ポリ尿素でマイクロカプセル化さ
れた物質の沈降およびケーキ化を防ぐことである。その
他の目的は以下の記載から明らかになるであろう。
れた物質の沈降およびケーキ化を防ぐことである。その
他の目的は以下の記載から明らかになるであろう。
ポリ尿素でマイクロカプセル化された物質は、懸濁およ
び緩衝剤としての水酸化第二鉄または水酸化アルミニウ
ム、第二の懸濁剤および金属イオン封鎖剤を含有する調
合物によつて安定な懸濁液にせしめられることがこの度
発見された。
び緩衝剤としての水酸化第二鉄または水酸化アルミニウ
ム、第二の懸濁剤および金属イオン封鎖剤を含有する調
合物によつて安定な懸濁液にせしめられることがこの度
発見された。
この方法で得られたポリ尿素のマイクロカプセルの調合
物は、沈降およびケーキ化するという不都合を実質的に
取除き、そして極めて満足すべき流動可能調合物をもた
らす。本発明を実施するためには、塩化第二鉄または塩
化アルミニウムは六水化物または溶液としてポリ尿素マ
イクロカプセルの水性懸濁液に添加される。
物は、沈降およびケーキ化するという不都合を実質的に
取除き、そして極めて満足すべき流動可能調合物をもた
らす。本発明を実施するためには、塩化第二鉄または塩
化アルミニウムは六水化物または溶液としてポリ尿素マ
イクロカプセルの水性懸濁液に添加される。
この系のＰＨは水酸化ナトリウム溶液で約ＰＨ９．Ｏか
ら約１２，０までに調整される。このことはその場での
水酸化アルミニウムまたは水酸化第二鉄の生成を可能に
する。効果的な安定化およびケーキ化の減少がこの調合
物によつて得られる。水酸化アルミニウムまたは水酸化
第二鉄の生成によりこの系はまた緩衝剤の働きもする。
イソシアネート中間物からポリ尿素マイクロカプセルを
製造する場合には、イソシアネートの少量の残留物があ
る。この残留イソシアネートは水と反応して二酸化炭素
が生成する。もしこの系のＰＨ値が約８．０以下に変動
すると反応系内に二酸化炭素による圧が発生して、作業
の継続上極めて好ましくないこの発明における懸濁一緩
衝液系は高性能緩衝剤を形成して、系のＰＨを過度に高
めることなく、未反応イソシアネートから生成した二酸
化炭素を完全に重炭酸塩及び炭酸塩に変化させることが
できる。
ら約１２，０までに調整される。このことはその場での
水酸化アルミニウムまたは水酸化第二鉄の生成を可能に
する。効果的な安定化およびケーキ化の減少がこの調合
物によつて得られる。水酸化アルミニウムまたは水酸化
第二鉄の生成によりこの系はまた緩衝剤の働きもする。
イソシアネート中間物からポリ尿素マイクロカプセルを
製造する場合には、イソシアネートの少量の残留物があ
る。この残留イソシアネートは水と反応して二酸化炭素
が生成する。もしこの系のＰＨ値が約８．０以下に変動
すると反応系内に二酸化炭素による圧が発生して、作業
の継続上極めて好ましくないこの発明における懸濁一緩
衝液系は高性能緩衝剤を形成して、系のＰＨを過度に高
めることなく、未反応イソシアネートから生成した二酸
化炭素を完全に重炭酸塩及び炭酸塩に変化させることが
できる。
従つて、この緩衝剤の存在によつてＰＨは約９．０から
約１２，０までの好ましい範囲内に維持される。金属イ
オン封鎖剤（Ｓｅｑｕｅｓｔｅｒｉｎｇａｇｅｎｔｓ）
は可逆反応において金属イオンをキレート化しまたは錯
体化して可溶性の錯体分子を生成させる物質である。
約１２，０までの好ましい範囲内に維持される。金属イ
オン封鎖剤（Ｓｅｑｕｅｓｔｅｒｉｎｇａｇｅｎｔｓ）
は可逆反応において金属イオンをキレート化しまたは錯
体化して可溶性の錯体分子を生成させる物質である。
金属イオンは効果的に系から除去される。得られた錯体
は元の金属イオンの通常のイオン効果および特性を排除
する。本発明の系において金属イオンを封鎖するために
種々の剤が使用されうる：例えばポリアクリル酸および
種々の加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無
水マレイン酸）のようなポリカルボン酸：Ｎ−ヒドロキ
シエチルイミノジ酢酸、ニトリロトリ酢酸、Ｎ，Ｎ′，
Ｎ′，Ｎ′一エチレンジアミンテトラカルボン酸、Ｎ−
ヒドロキシエチル−Ｎ，Ｎ′，Ｎ′一エチレンジアミン
トリ酢酸およびＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−ジエチレン
トリアミンペンタ酢酸のようなアミノポリカルボン酸；
クエン酸、酒石酸およびグルコン酸のようなαヒドロオ
キシ酸；リン酸三ナトリウム、リン酸二ナトリウム、リ
ン酸ナトリウムのようなオルトリン酸塩；トリポリリン
酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウムおよびテトラポリリン酸ナトリウムのよ
うな縮合リン酸塩；５−スルホ−８−ヒドロオキシキノ
リン：および３，５−ジスルホ−ピロカテコールがある
。
は元の金属イオンの通常のイオン効果および特性を排除
する。本発明の系において金属イオンを封鎖するために
種々の剤が使用されうる：例えばポリアクリル酸および
種々の加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無
水マレイン酸）のようなポリカルボン酸：Ｎ−ヒドロキ
シエチルイミノジ酢酸、ニトリロトリ酢酸、Ｎ，Ｎ′，
Ｎ′，Ｎ′一エチレンジアミンテトラカルボン酸、Ｎ−
ヒドロキシエチル−Ｎ，Ｎ′，Ｎ′一エチレンジアミン
トリ酢酸およびＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−ジエチレン
トリアミンペンタ酢酸のようなアミノポリカルボン酸；
クエン酸、酒石酸およびグルコン酸のようなαヒドロオ
キシ酸；リン酸三ナトリウム、リン酸二ナトリウム、リ
ン酸ナトリウムのようなオルトリン酸塩；トリポリリン
酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、ヘキサメタリ
ン酸ナトリウムおよびテトラポリリン酸ナトリウムのよ
うな縮合リン酸塩；５−スルホ−８−ヒドロオキシキノ
リン：および３，５−ジスルホ−ピロカテコールがある
。
この系における第一の機能は，金属イオン、すなわち第
二鉄またはアルミニウムイオンを封鎖し、それによつて
比較的高いすなわち塩基性のＰＨ範囲において水酸化第
二鉄または水酸化アルミニウムを徐々に沈澱せしめるこ
とである。このようにして形成された沈澱物は懸濁状態
にある。好ましい封鎖剤には、トリポリリン酸ナトリウ
ムおよび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／
無水マレイン酸）〔ガンドレス（Ｇａｎｔｒｅｚ）ＡＮ
ｌｌ９〕が包含される。更に物理的安定性を得るために
、水酸化アルミニウムまたは水酸化第二鉄は、アタゲル
（Ａｔｔａｇｅｌ）４０８またはビオポリマー（ＢｉＯ
ｐＯｌｙｍｅｒ）ＸＢ−２３［Ｆ］のような第二の懸濁
剤と組合せて使用される。
二鉄またはアルミニウムイオンを封鎖し、それによつて
比較的高いすなわち塩基性のＰＨ範囲において水酸化第
二鉄または水酸化アルミニウムを徐々に沈澱せしめるこ
とである。このようにして形成された沈澱物は懸濁状態
にある。好ましい封鎖剤には、トリポリリン酸ナトリウ
ムおよび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／
無水マレイン酸）〔ガンドレス（Ｇａｎｔｒｅｚ）ＡＮ
ｌｌ９〕が包含される。更に物理的安定性を得るために
、水酸化アルミニウムまたは水酸化第二鉄は、アタゲル
（Ａｔｔａｇｅｌ）４０８またはビオポリマー（ＢｉＯ
ｐＯｌｙｍｅｒ）ＸＢ−２３［Ｆ］のような第二の懸濁
剤と組合せて使用される。
懸濁剤はカプセル化された物質を懸濁させるのを助ける
物質である。これらの剤は微細に分割された固体を水中
に懸濁させるのに申し分のないものである。カプセル化
された物質の満足すべき懸濁物を得るためには種種の懸
濁剤が使用されうる。例えば次のものが使用される：シ
リカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）モンモリロ
ナイト粘土およびアタパルジヤイト粘土のようなコロイ
ド状鉱物；天然ゴム、グアーゴム、キサンタンゴム、ア
ラビアゴムのような重合体型懸濁剤；アルギソ酸塩およ
びカラジーナン；およびカルボキシメチルセルロースお
よびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース誘
導体；ポリアクリル酸インターポリマー；および高分子
量の加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）。そのような懸濁剤は増粘効果、ゲル化効
果その他類似の効果によつて懸濁作用をなしうる。本発
明において使用すべき好ましい懸濁剤は凝似塑性（シヤ
ーシンニング）ゲル化剤およびより好ましくはビオポリ
マー（ＢｉＯｐＯｌｙｍｅｒ）ＸＢ−２３［Ｆ］および
アタゲル（ＡｔｔａｇｅＯ４Ｏ８である。
物質である。これらの剤は微細に分割された固体を水中
に懸濁させるのに申し分のないものである。カプセル化
された物質の満足すべき懸濁物を得るためには種種の懸
濁剤が使用されうる。例えば次のものが使用される：シ
リカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）モンモリロ
ナイト粘土およびアタパルジヤイト粘土のようなコロイ
ド状鉱物；天然ゴム、グアーゴム、キサンタンゴム、ア
ラビアゴムのような重合体型懸濁剤；アルギソ酸塩およ
びカラジーナン；およびカルボキシメチルセルロースお
よびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース誘
導体；ポリアクリル酸インターポリマー；および高分子
量の加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）。そのような懸濁剤は増粘効果、ゲル化効
果その他類似の効果によつて懸濁作用をなしうる。本発
明において使用すべき好ましい懸濁剤は凝似塑性（シヤ
ーシンニング）ゲル化剤およびより好ましくはビオポリ
マー（ＢｉＯｐＯｌｙｍｅｒ）ＸＢ−２３［Ｆ］および
アタゲル（ＡｔｔａｇｅＯ４Ｏ８である。
ビオポリマーＸＢ−２３はバクテリアのキサントモナス
・コンペストリス（ＸａｎｔｈＯｍＯｎａｓｃＯｍｐｅ
ｓｔｒｉｓ）により炭水化物を発酵させることによつて
製造された陰イオン性ヘテロ多糖類であるところのキサ
ンタンゴムである。アタゲル４０はアタパルジヤイトか
ら製造される。それは化学的には水化ケイ酸マグネシウ
ムアルミニウムとして記載しうるコロイド状針状鉱物で
ある（３Ｍｇ０−１．５Ａ２２０３，８Ｓｉ０２，９Ｈ
２０）。本発明の安定なマイクロカプセル懸濁系は、通
常好ましくは、三塩化アルミニウム六水化物または塩化
第二鉄六水化物としてアルミニウム塩または第二鉄塩約
０．１ないし約５，０重量％、約０．１から約５．０重
量％の金属イオン封鎖剤及び約０．０１から約５．０重
量％の第二の懸濁剤を含有する。
・コンペストリス（ＸａｎｔｈＯｍＯｎａｓｃＯｍｐｅ
ｓｔｒｉｓ）により炭水化物を発酵させることによつて
製造された陰イオン性ヘテロ多糖類であるところのキサ
ンタンゴムである。アタゲル４０はアタパルジヤイトか
ら製造される。それは化学的には水化ケイ酸マグネシウ
ムアルミニウムとして記載しうるコロイド状針状鉱物で
ある（３Ｍｇ０−１．５Ａ２２０３，８Ｓｉ０２，９Ｈ
２０）。本発明の安定なマイクロカプセル懸濁系は、通
常好ましくは、三塩化アルミニウム六水化物または塩化
第二鉄六水化物としてアルミニウム塩または第二鉄塩約
０．１ないし約５，０重量％、約０．１から約５．０重
量％の金属イオン封鎖剤及び約０．０１から約５．０重
量％の第二の懸濁剤を含有する。
必要な場合は、不活性物質の量（重量０１））を変化さ
せることによつて生成懸濁系の性質を改善することがで
きる。以下に実施例で本発明を説明するが、これは決し
て制限をもたらすものではない。
せることによつて生成懸濁系の性質を改善することがで
きる。以下に実施例で本発明を説明するが、これは決し
て制限をもたらすものではない。
すべての組成は重量部で記載されている。マイクロカプ
セルは１９７３年９月１４田こ発行されたペルキー特許
第７９６，７４６号に記載された方法に従つて製造した
。例１ スタン（Ｓｕｔａｎ）８（Ｓ−エチルジイソブチルチオ
カーバメート）４８．０部およびポリ尿素壁部３．９部
を含有するマイクロカプセルを、水４１．７５部、ガン
ドレス（Ｇａｎｔｒｅｚ）ＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ部、ターギ
トール（ＴｅｒｇｉｔＯｌ）１５−Ｓ−７（線状アルコ
ールエトキシレート乳化剤）０．２部、および消泡剤０
．１部中に調製した。
セルは１９７３年９月１４田こ発行されたペルキー特許
第７９６，７４６号に記載された方法に従つて製造した
。例１ スタン（Ｓｕｔａｎ）８（Ｓ−エチルジイソブチルチオ
カーバメート）４８．０部およびポリ尿素壁部３．９部
を含有するマイクロカプセルを、水４１．７５部、ガン
ドレス（Ｇａｎｔｒｅｚ）ＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ部、ターギ
トール（ＴｅｒｇｉｔＯｌ）１５−Ｓ−７（線状アルコ
ールエトキシレート乳化剤）０．２部、および消泡剤０
．１部中に調製した。
次にトリポリリン酸ナトリウム（２．０部）、アタゲル
（Ａｔｔａｇｅｌ）４０［Ｆ］（０．５部）およびタウ
サード（ＤＯｗｃｉｄｅ）Ｇ（０．０５部）（ナトリウ
ムペンタクロルフエネート、殺菌剤）を上記マイクロカ
プセル分散液に加え、機械的分散機を用いて十分に分散
させた。
（Ａｔｔａｇｅｌ）４０［Ｆ］（０．５部）およびタウ
サード（ＤＯｗｃｉｄｅ）Ｇ（０．０５部）（ナトリウ
ムペンタクロルフエネート、殺菌剤）を上記マイクロカ
プセル分散液に加え、機械的分散機を用いて十分に分散
させた。
この分散液のＰＨは５００ｔ）水酸化ナトリウムで９．
５に調整した。次にＡｌＣｌ３．６Ｈ２Ｏ（０．５部）
を分散液に加え、機械的分散機で十分に分散させた。上
記の調合物１ガロン（約３．７５８１）を周囲の条件下
に２ケ月間貯蔵した。
５に調整した。次にＡｌＣｌ３．６Ｈ２Ｏ（０．５部）
を分散液に加え、機械的分散機で十分に分散させた。上
記の調合物１ガロン（約３．７５８１）を周囲の条件下
に２ケ月間貯蔵した。
２ケ月の期間の終りに容器を２回反転させた。
この調合物は均一で容器から容易に注ぐことができた。
認められる程のケーキ化または塊状化はなかつた。この
調合物は氷水（０℃）中でも容易に分散された。例 ヴアーナム（Ｖｅｒｎａｍ）［有］（Ｓ−プ゛ロピルー
ジプロピルチオカーバメート）３６．０部、Ｎ，Ｎ′−
ジアリルジクロルアセドアミド（除草剤解毒剤）３．０
部およびポリ尿素壁部３．２部を含有するマイクロカプ
セルを、水５３．９５部、ガンドレスＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ
部、ターギトール１５−Ｓ−７０．２部および消泡剤０
．１部中に調製した。
認められる程のケーキ化または塊状化はなかつた。この
調合物は氷水（０℃）中でも容易に分散された。例 ヴアーナム（Ｖｅｒｎａｍ）［有］（Ｓ−プ゛ロピルー
ジプロピルチオカーバメート）３６．０部、Ｎ，Ｎ′−
ジアリルジクロルアセドアミド（除草剤解毒剤）３．０
部およびポリ尿素壁部３．２部を含有するマイクロカプ
セルを、水５３．９５部、ガンドレスＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ
部、ターギトール１５−Ｓ−７０．２部および消泡剤０
．１部中に調製した。
トリポリリン酸ナトリウム（有）．８部）アタゲル４０
［有］（有）．１部）およびタウサードＧ（０．０５部
）を次に上記マイクロカプセル分散液に加え、機械的分
散機を用いて十分に分散させた。次にＦｅＣＩＩ３・６
Ｈ２０（０．７部）を６４０！）水溶液として上記分散
液に加え、機械的分散機を用いて十分に分散させた。次
いで分散液のＰＨを５００／）水酸化ナトリウムで１１
０に高めた。上記の調合物１ガロン（約３．７８５１）
を周囲の条件下に３．５ケ月間貯蔵した。
［有］（有）．１部）およびタウサードＧ（０．０５部
）を次に上記マイクロカプセル分散液に加え、機械的分
散機を用いて十分に分散させた。次にＦｅＣＩＩ３・６
Ｈ２０（０．７部）を６４０！）水溶液として上記分散
液に加え、機械的分散機を用いて十分に分散させた。次
いで分散液のＰＨを５００／）水酸化ナトリウムで１１
０に高めた。上記の調合物１ガロン（約３．７８５１）
を周囲の条件下に３．５ケ月間貯蔵した。
３，５ケ月の期間の終りに、容器を２回反転させた。
容器中にケーキ化は認められず、内容物は容易に混合す
ることができた。空の容器の壁部はきれいであつた。例
スタン８（Ｓ−エチルジイソブチルチオカーバメート）
４８．０部、Ｎ，Ｎ−ジアリルジクロルアセトアミド（
除草剤解毒剤）２．０部およびポリ尿素壁部４．０５部
を含有するマイクロカプセルを、水４４．１２部、ガン
ドレスＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ部およびターギトール１５−Ｓ
−７０．２部および消泡剤０．１部中に調製した。
ることができた。空の容器の壁部はきれいであつた。例
スタン８（Ｓ−エチルジイソブチルチオカーバメート）
４８．０部、Ｎ，Ｎ−ジアリルジクロルアセトアミド（
除草剤解毒剤）２．０部およびポリ尿素壁部４．０５部
を含有するマイクロカプセルを、水４４．１２部、ガン
ドレスＡＮｌｌ９ｌ．Ｏ部およびターギトール１５−Ｓ
−７０．２部および消泡剤０．１部中に調製した。
次にトリポリリン酸ナトリウム（０．０３部）、キサン
トゴム．ビオポリマーＸＢ−２３（０．０５部）および
タウサードＧ（０．０５部）を上記マイクロカプセル分
散液に添加し、機械的分散機を用いて十分に分散させた
。次いで水酸化ナトリウムでＰＨを９．０ないし１２．
０に維持しながらＦｅＣｌ３・６Ｈ２０（０．５部）を
６４０１）水溶液として加え、そして得られたＦｅ（０
Ｈ）３を機械的分散機を用いて分散させた。上記の調合
物１ガロン（約３．７８５１）を周囲の条件下に３ケ月
間貯蔵した。３ケ月の期間の終りに容器を２回反転させ
、そして内容物を注ぎ出した。
トゴム．ビオポリマーＸＢ−２３（０．０５部）および
タウサードＧ（０．０５部）を上記マイクロカプセル分
散液に添加し、機械的分散機を用いて十分に分散させた
。次いで水酸化ナトリウムでＰＨを９．０ないし１２．
０に維持しながらＦｅＣｌ３・６Ｈ２０（０．５部）を
６４０１）水溶液として加え、そして得られたＦｅ（０
Ｈ）３を機械的分散機を用いて分散させた。上記の調合
物１ガロン（約３．７８５１）を周囲の条件下に３ケ月
間貯蔵した。３ケ月の期間の終りに容器を２回反転させ
、そして内容物を注ぎ出した。
ケーキ化の徴候は認められず、容器の壁部には残留リン
グは認められなかつた。この調合物は冷水中に容易に分
散した。５０メツシユの網を後部に取付けたノズルを通
して噴霧した場合、ノズルの閉塞は起らず、網はきれい
であつた。
グは認められなかつた。この調合物は冷水中に容易に分
散した。５０メツシユの網を後部に取付けたノズルを通
して噴霧した場合、ノズルの閉塞は起らず、網はきれい
であつた。
例デイフオネート（ＤｙｆＯｎａｔｅ）８（イ）一エチ
ル一Ｓ−フエニル エチルホスホノジチオエート）４４
．７部およびポリ尿素壁部７．９部を含有するマイクロ
カプセルを、水４２．５５部、ガンドレスＡＮｌｌ９ｌ
．Ｏ部、ターギトール１５−Ｓ−７０．２部および消泡
剤０．１部中に調製した。
ル一Ｓ−フエニル エチルホスホノジチオエート）４４
．７部およびポリ尿素壁部７．９部を含有するマイクロ
カプセルを、水４２．５５部、ガンドレスＡＮｌｌ９ｌ
．Ｏ部、ターギトール１５−Ｓ−７０．２部および消泡
剤０．１部中に調製した。
次にトリポリリン酸ナトリウム（２０部）アタゲル４０
［Ｆ］（０．５部）およびタウサードＧ（０．０５部）
をマイクロカプセル分散液に加え、そして機械的分散機
を用いて十分に分散させた。次いでＡｌＣｌ３Ｏ６Ｈ２
Ｏ（１．０部）を５０係水溶液として分散液に添加し、
機械的分散機を用いて十分に分散させた。次に分散液の
ＰＨを５００ｆ）水酸化ナトリウムで１１，０に高めた
。上記の調合物１ガロン（約３．７８５１）を大気の条
件下に３ケ月間貯蔵した。
［Ｆ］（０．５部）およびタウサードＧ（０．０５部）
をマイクロカプセル分散液に加え、そして機械的分散機
を用いて十分に分散させた。次いでＡｌＣｌ３Ｏ６Ｈ２
Ｏ（１．０部）を５０係水溶液として分散液に添加し、
機械的分散機を用いて十分に分散させた。次に分散液の
ＰＨを５００ｆ）水酸化ナトリウムで１１，０に高めた
。上記の調合物１ガロン（約３．７８５１）を大気の条
件下に３ケ月間貯蔵した。
この３ケ月の期間の終りに容器を反転させた。容器の底
にケーキ化は認められなかつた。容器の内容物は容易に
混合することが．できた。カプセル化された物質が特定
化合物である例についてマイクロカプセル流動性調合物
の安定懸濁系化を述べた。
にケーキ化は認められなかつた。容器の内容物は容易に
混合することが．できた。カプセル化された物質が特定
化合物である例についてマイクロカプセル流動性調合物
の安定懸濁系化を述べた。
本明細書中に種々の変形を説明したが、その他の変形は
この分野の技術者にとつて明らかであろう。そのような
いかなる変形も特許請求の範囲によつて規定される本発
明の精神および範囲に包含されるものである。本発明は
特許請求の範囲の記載を発明の要旨とするものであるが
、その実施の態様として下記の事項を包含する。
この分野の技術者にとつて明らかであろう。そのような
いかなる変形も特許請求の範囲によつて規定される本発
明の精神および範囲に包含されるものである。本発明は
特許請求の範囲の記載を発明の要旨とするものであるが
、その実施の態様として下記の事項を包含する。
（１）金属イオン封鎖剤がポリカルボン酸、アミノポリ
カルボン酸、α−ヒドロオキシ酸、オルトリン酸塩、縮
合リン酸塩、５−スルホ−８−ヒドロキシキノンおよび
３，５−ジスルホピロカテコールからなる群から選択さ
れたものであり、そして第二の懸濁剤がコロイド状鉱物
および重合体型懸濁剤からなる群から選択されたもので
ある、特許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
カルボン酸、α−ヒドロオキシ酸、オルトリン酸塩、縮
合リン酸塩、５−スルホ−８−ヒドロキシキノンおよび
３，５−ジスルホピロカテコールからなる群から選択さ
れたものであり、そして第二の懸濁剤がコロイド状鉱物
および重合体型懸濁剤からなる群から選択されたもので
ある、特許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
（２）第二の懸濁剤がシリカ、アルミナ、モンモリロナ
イト粘土、アタパルジヤイト粘土、グアーゴム、キサン
タンゴム、アラビアゴム、アルギン酸塩、カラジーナン
、カルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチル
セルロースからなる群から選択されたものである上記（
１）に記載の安定な水性懸濁液。
イト粘土、アタパルジヤイト粘土、グアーゴム、キサン
タンゴム、アラビアゴム、アルギン酸塩、カラジーナン
、カルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチル
セルロースからなる群から選択されたものである上記（
１）に記載の安定な水性懸濁液。
（３）金属イオン封鎖剤がトリポリリン酸ナトリウムお
よび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）からなる群から選択されたものであり、そ
して第二の懸濁剤がキサンタンゴムおよびコロイド状ア
タパルジヤイト：水化されたケイ酸マグネシウムアルミ
ニウムからなる群から選択されたものである特許請求の
範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
よび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）からなる群から選択されたものであり、そ
して第二の懸濁剤がキサンタンゴムおよびコロイド状ア
タパルジヤイト：水化されたケイ酸マグネシウムアルミ
ニウムからなる群から選択されたものである特許請求の
範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
（４）懸濁および緩衝剤が三塩化アルミニウム六水化物
または塩化第二鉄六水化物としてのアルミニウム塩また
は鉄塩約０．１ないし約５．０重量％であり、金属イオ
ン封鎖剤が約０．１ないし約５．０重量％でありそして
第二の懸濁剤が約００１ないし約５．０重量？である上
記（３）による安定な水性懸濁液。
または塩化第二鉄六水化物としてのアルミニウム塩また
は鉄塩約０．１ないし約５．０重量％であり、金属イオ
ン封鎖剤が約０．１ないし約５．０重量％でありそして
第二の懸濁剤が約００１ないし約５．０重量？である上
記（３）による安定な水性懸濁液。
（５）マイクロカプセル化された物質が除草剤である特
許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
（６）マイクロカプセル化された物質が殺虫剤である特
許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
許請求の範囲第１項記載の安定な水性懸濁液。
（７）金属イオン封鎖剤がポリカルボン酸、アミノポリ
カルボン酸、α−ヒドロオキシ酸、オルトリン酸塩、縮
合リン酸塩、５−スルホ−８−ヒドロキシキノリンおよ
び３，５−ジスルホピ０カテコールからなる群から選択
されたものでありそして第二の懸濁剤がコロイド状鉱物
および重合体型懸濁剤からなる群から選択されたもので
ある特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
カルボン酸、α−ヒドロオキシ酸、オルトリン酸塩、縮
合リン酸塩、５−スルホ−８−ヒドロキシキノリンおよ
び３，５−ジスルホピ０カテコールからなる群から選択
されたものでありそして第二の懸濁剤がコロイド状鉱物
および重合体型懸濁剤からなる群から選択されたもので
ある特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
（８）第二の懸濁剤がシリカ、アルミナ、モンモリロナ
イト粘土、アタパルジヤイト粘土、グアーゴム、キサン
タンゴム、アラビアゴム、アルギン酸塩、カラジーナン
、カルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチル
セルロースからなる群から選択されたものである特許請
求の範囲第２項記載の製造方法。（９）系のＰＨを調整
するために水酸化ナトリウムを使用する特許請求の範囲
第２項記載の製造方法。
イト粘土、アタパルジヤイト粘土、グアーゴム、キサン
タンゴム、アラビアゴム、アルギン酸塩、カラジーナン
、カルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチル
セルロースからなる群から選択されたものである特許請
求の範囲第２項記載の製造方法。（９）系のＰＨを調整
するために水酸化ナトリウムを使用する特許請求の範囲
第２項記載の製造方法。
ＱＯ）金属イオン封鎖剤がトリポリリン酸ナトリウムお
よび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）からなる群から選択されたものでありそし
て第二の懸濁剤がキサンタンゴムおよびコロイド状アタ
パルジヤイト；水和されたケイ酸マグネシウムアルミニ
ウムからなる群から選択されたものである特許請求の範
囲第２項記載の製造方法。０Ｄマイクロカプセルが除草
剤を含有する、特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
よび加水分解されたポリ（メチルビニルエーテル／無水
マレイン酸）からなる群から選択されたものでありそし
て第二の懸濁剤がキサンタンゴムおよびコロイド状アタ
パルジヤイト；水和されたケイ酸マグネシウムアルミニ
ウムからなる群から選択されたものである特許請求の範
囲第２項記載の製造方法。０Ｄマイクロカプセルが除草
剤を含有する、特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
ＡＯマイクロカプセルが殺虫剤を含有する、特許請求の
範囲第２項記載の製造方法。
範囲第２項記載の製造方法。
Ｑ’３１マイクロカプセルが除草剤およびそれの解毒剤
を含有する、特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
を含有する、特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水酸化第二鉄および水酸化アルミニウムからなる群
から選択された懸濁および緩衝剤、第二の懸濁剤、金属
イオン封鎖剤、乳化剤、消泡剤、殺菌剤および壁膜がポ
リ尿素であるマイクロカプセルからなり、ｐＨ値が約９
．０から約１２．０までに調整された該マイクロカプセ
ルの安定な水性懸濁液。 ２ 塩化第二鉄および塩化アルミニウムからなる群から
選択された化合物、懸濁剤、金属イオン封鎖剤、乳化剤
、消泡剤および殺菌剤を壁膜がポリ尿素であるマイクロ
カプセルの水性液に添加した後ｐＨ値を約９．０から約
１２．０までに調整して液中で水酸化第二鉄或いは水酸
化アルミニウムを形成させることを特徴とする、該マイ
クロカプセルの安定な水性懸濁液の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/465,784 US4155741A (en) | 1974-05-01 | 1974-05-01 | Stable suspension system for microencapsulated flowable formulations, and method of preparing stable suspension of microcapsules |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS50141583A JPS50141583A (ja) | 1975-11-14 |
| JPS59255B2 true JPS59255B2 (ja) | 1984-01-06 |
Family
ID=23849136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50040783A Expired JPS59255B2 (ja) | 1974-05-01 | 1975-04-03 | マイクロカプセルの安定な水性懸濁液およびその製造方法 |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4155741A (ja) |
| JP (1) | JPS59255B2 (ja) |
| AT (1) | AT346812B (ja) |
| BE (1) | BE828701A (ja) |
| BR (1) | BR7501807A (ja) |
| CA (1) | CA1042307A (ja) |
| CH (1) | CH614133A5 (ja) |
| DE (1) | DE2517307C2 (ja) |
| DK (1) | DK147673C (ja) |
| ES (1) | ES437015A1 (ja) |
| FR (1) | FR2269367B1 (ja) |
| GB (1) | GB1462542A (ja) |
| HU (1) | HU175292B (ja) |
| IL (1) | IL47204A (ja) |
| IT (1) | IT1035437B (ja) |
| NL (1) | NL182863C (ja) |
| PL (1) | PL107178B1 (ja) |
| RO (1) | RO71038A (ja) |
| ZA (1) | ZA752787B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR20190034612A (ko) | 2016-08-31 | 2019-04-02 | 후지필름 가부시키가이샤 | 감활성광선성 또는 감방사선성 수지 조성물, 레지스트막, 패턴 형성 방법, 전자 디바이스의 제조 방법 |
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1975
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