JPS59230004A - 重合体ラテツクスの凝固方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は重合体ラテックスの凝固方法に関するものであ
る・ 化学工業においては凝固性物質、例えに重合体ラテック
ス、ゴムラテックス等は多量に扱われており、その内一
部は接着剤や塗料等として液状のまま使用されてｉるが
、大部分のもの社凝固剤により凝固した後使用されて−
るのが現状である。従って凝固操作はこれらの分野では
重要な位置を占める操作であるにもかかわらず現状で紘
凝固の方法ある−は凝固装置は従来からの経験により得
られた古ｉ技術に基くものが使用されている― ところで樹脂工業に限って述べるならば、乳化重合法に
より製造された重合体ラテックスから重合体粉末を製造
する場合、一般にはラテックスと酸類あるいは無機質の
多価塩類からなる凝固剤とを接触せしめ凝析した後、熱
処理等の方法により重合体を固化せしめ、しかる後に脱
水、乾燥等の操作を経て重合体の乾燥粉末とするのが通
常である。しかるに通常採用されている方法によれば得
られる粉末の粒子は不定形をしており、粒度分布も広く
、粗大粒子が含まれる反面微粉末も相邑の量存在する。

従って前記微粉末の飛散に基づく歩留りの低下、あるい
は環境問題、さらには粉末の低流動性に基づく配管、貯
槽出口等での詰り、粉塵発生による作業環境の悪化、粉
塵爆発の危険性の増大等好ましからざる問題を有してい
る。また重合体粉末の嵩比重が小さく脱水機における脱
水性が悪いため輸送、貯蔵のコストが高く、しかも乾燥
工程で多大の熱エネルギーを消費しているのが現状であ
る。

ところで、近年凝固操作の重要性に鑑み重合体粉体の粉
体特性を向上しようとする研究が多く見られる。これら
の研究開発の動向の一つとして従来の凝固方法あるいは
凝固装置の若干の改善、他のものとして気相反応管利用
した噴霧乾燥や気相凝固等の方法がめる。しかしながら
かかる方法は依然として粉体として低品位なものであっ
たり、多大なエネルギーコストと建設コストを強いるも
のであったりするなど決定的な改善策と鉱なって鱒なか
。

このような状況下におｉて、本発明者らは特定の条件ｔ
−満す細管より乳化ラテックスを凝固液中に吐出させる
ととによ多微粉および粗大粒子を実質的に含まな一高嵩
比重粉粒体とし得る発明にクーて、先に特願昭５６−７
５１１５号（特開昭５７−１８７５２２号）として特許
出願し几。

本発明者らは先の発明に基づき、さらに鋭意検討した結
果、ラテックス凝固用ノズルとして特定の構造を有する
ものを重合体ラテックスの凝固に使用することにより粉
体特性に極めて優れる重合体粉粒体とし得ることを見出
し本発明圧到達した。

本発明は重合体ラテックスを凝固する際に、ラテックス
凝固用ノズルとして基板に設けられた細管よル該ラテッ
クスの吐出が可能で１ムかつ細管の周囲より凝固液の吐
出が可能である構造のものを使用すること１４Ｉ徴とす
る重合体ラテックスの凝固方法である・ 本発明において使用するラテックス凝固用ノズルの一例
の構造を図面に基づいて説明する。

図面は本発明において使用するラテックス凝固用ノズル
の一例の断面斜視図でおり、図面中１蝶細管、２Ｉｒｉ
基板、５はホルダー、４はガスケト、５は締結具、６は
凝固液供給器、７は凝固液導入管、８は凝固液吐出口で
ある。本ノズルにおいて細管と基板は直接あるいは接着
剤等によって固着している必要があル、両者間に凝固性
物質が漏出する間隙が存在してはならない。

また基板とホルダーをつなぐガスケットの部位は完全に
密着し凝固性物質が外部へ漏出しないよりにすべきであ
る。同様に基板と凝固液供給器の結合部位も密着してお
シ凝固液が外部へ漏出しないようにナベきである。ｔた
凝固液供給器と凝固液導入管は通常の方法、例えば溶接
。

接着、ねじ込み等で固着されるが、あるいは一体物てあ
れば取扱上好ましいものでらる＠本発明におけるラテッ
クスの凝固用ノズルの特徴社、 ｔ　重合体ラテックス等の凝固性物質が細管よシ吐出可
能であること、 ２　細管の周囲より凝固液の吐出が可能でおること、 で６４）、細管よシ吐出した凝固性物質を包み込む形で
凝固液を流し、凝固反応をせしめ得る仁と會最大の長所
としており、ノズル周辺の水また轄凝固液の流れの影響
を受は難く、渦流によって吐出した凝固性物質が互ｉに
合一しあか粗大塊となるようなことがないため、細管の
配置は自由に決めることが可能である。

本発明におけるラテックス凝固用ノズルは図面に示した
ような如く細管の先端と凝固液の吐出口が同一平面にあ
る態様にとどまらず、細管が凝固液供給器より突出して
いる態様、ある鱒は細管の先端が凝固液吐出口よシ基板
寄りにある態様であってもよい。しかしながら、細管の
先端拡凝固液の細管軸方向流れが存在する領域内にある
必要があり、該領域鉱凝固液供給器の形状、あるいは凝
固液吐出口の形状、またれ凝固液の供給流量等によっで
ある程度調整できる。

さらに本発明におけるラテックス凝固用ノズルを使用す
る場合には空気中で使用すること拡好ましくなく、静止
した水中または凝固液中、あるいは静かに流れている水
中または凝固液中に設置する必要がある。しかる後、凝
固性物質をホルダーより細管に導き、その先端よル吐出
せしめ°ると同時に、凝固液を凝固液供給器の凝固液吐
出口より、即ち細管の周囲より吐出せしめることによっ
て極めて粉体特性に優れる粉末を製造することができる
。

また本発明におけるラテックス凝固用ノズルは細管より
吐出される凝固性物質が夫々独立した凝固液の流れの中
で凝固し、糸状凝集体を形成するため全体の形状は自由
に選択することが可能でおる。従ってノズル１個当りの
細管数については何ら制約されない。

一方、細管より凝固性物質を凝固液中に吐出せしめて糸
状凝集体とした後、これを攪拌等の方法で適度に切断し
顆粒状の粉体特性に優れる粉体全製造する方法において
操作上重要なことは凝固液と凝固性物質の相対流速であ
る。つまり凝固液と凝固性物質の流速が等しい場合、吐
出した凝固性物質は何ら外乱を受けず、そのままの形で
凝固する。また凝固液の流速に比べて凝固性物質の流速
がある程度速い場合には、吐出した凝固性物質は吐出直
後にゆらぎ現象を生じ凝集体はじゆず状となる。さらに
凝固性物質の流速を大きくすると吐出した凝固性物質が
つくるジェット流と凝固液の境界面で発生する歪応力が
凝固しつつある凝固性物質の機械的強度に打ち勝ち凝固
性物質は粉々に砕けるため良好な顆粒状粉体は得られな
い・従って細管１本当りの凝固性物質の吐出量を増大し
ノズルの生産性を向上するためには、凝固液の流速全増
大せしめる必要がおるが、凝固液供給器を持たなｉノズ
ルにおいて鉱ノズル周囲の凝固液流速を増大せしめると
ノズルの下流に生じる温域が拡大するので、温域の外部
に存在する層流域に凝固性物質を吐出するためには細管
をより長くする必要がある。このことはノズルの製作上
ある鱒は取扱上好ましくない。しかし図面に示す如きノ
ズルであれば凝固液供給器に導入する凝固液の流量を増
加きせるだけで、吐出する凝固性物質に対する凝固液の
流速は増加することになる・従って凝固性物質の流速も
増加せしめることが可能となシ工業的に有利となる。加
うるに凝固液供給器によって細管は機械的外力よシ保護
されておシ、ノズルの取扱上極めて有利である。

すなわち、工業的に最も有利なノズルは凝固性物質が流
れる細管の周囲より凝固液の吐出が可能な構造のノズル
である。

本発明におけるラテックス凝固用ノズルを構成する細管
は先に出願した特願昭５６−７５１１５（特開昭５７−
１８７５２２号）によって規定される細管であり、その
管径につφては特に制約な１が、内径は３閣以下、外径
は５Ｗ以下が好ましい。細管の材質はガラス類；無機焼
結体類；ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、
ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプ
ロピレン、ポリエチレン、ムＢＳ樹脂、ポリアセタール
、ＡＳ樹脂、フッ素樹脂等の合成樹脂類ニステンレスス
チール、銅。

白金、金、鉛等の金属類が好ましいが・これら′に限定
されず凝固液および凝固性物質に対し化学的に安定な物
質であれば、いかなるものでも使用可能である。

またラテックス凝固用ノズルを構成する基板の材質は前
記細管を構成する材質を同じく用いることができ、さら
に凝固液および凝固性物質に対し化学的に安定な物質で
あれば−かなるものでもよい。ま友基板の形状は円形、
正方形。

矩形、長円形等任意の形状のものが使用できる。

ここで細管と基板は固着している必要があシ、固着の方
法としては接着剤による方法、細管と基板を直接固着す
る方法１一体物として成形する方法・ネジ込みによる方
法等が考えられる。

接着剤を使用する場合には凝固液および凝固性物質に対
し化学的に安定でおって、細管および基板を接着せしめ
る能力を有するものであればいかなるものも使用するこ
とができ、例えばエポキシ系接着剤、ゴム系接着剤、ホ
ットメルト型接着剤等が使用できる。

細管と基板を直接固着する場合には細管を固定した型の
中に基板を形成する重合性物質を流し込み重合反応せし
めることにより基板と細管とを固着せしめる方法、さら
には細管を固定した型の°中に基板を形成する溶融物質
を流し込んだ後、冷却固化せしめることにより基板と細
管とを固着せしめる方法が挙げられる。また一体物とし
て成形する場合ＫＵ合成樹脂を用いた射出成形、金属を
用い九鋳込成形等によシ成形する。

ネジ込みによる方法で鉱細管に雄ネジ、基板雌ネジを切
り細管を基板にネジ込んでやればよいＯ さらにラテックス凝固用ノズルを構成するホルダーは配
管より供給される凝固性物質を細管に分配するためのも
ので、通常は漏斗状の形状をしたものが使用できる。こ
のホルダーの材質は前記細管を構成する材質と同様のも
のが使用可能である。

基板とホルダーは保守を容易にする目的で、通常分離で
きる構造となってｉることか好ましいが、必ずしもこれ
に限定されるものではない。

なお、分離てきる構造とした場合には基板とホルダーは
ガスケットを介して締結具で接合される例が一例として
挙けられる。ガスケットとしてｌｉコム板、ポリテトラ
フルオロエチレン板。

０−リング等が使用できる◎また締結具としてはボルト
、万力、締め付はリング等通常の手段が利用できる。

次に本発明の凝固用ノズルを構成する凝固液供給器は凝
固液導入管を有し、また細管数と同数の凝固液吐出口を
有する・凝固液吐出口に細管が到達している場合には凝
固液供給器と細管の間隙は３ｍ以内でおるのが好ましｉ
が、必ずしもこれに限定されるものではない◎また凝固
液吐出口の長さは凝固液の流れを整流する必要から上記
間隙より長い方が好ましいようである。

凝固液供給器は製作上９組立上、保守上基板と分離でき
ることが好ましく、この場合には前記基板とホルダーの
接合と同様に同様のガスケットを介して締結具で接合さ
れる。

凝固液供給器および凝固液導入管の材質は前記細管を構
成する材質と同様のものが使用可能である。

本発明の凝固方法は使用するノズルが吐出した凝固性物
質を包み込む形で凝固液を流、し得るので、ノズル周辺
の水ま比は凝固液の流れの影譬を受は難く、渦流によっ
て吐出した凝固性物質が互いに合一しあμ粗大塊となる
ようなことがない等優れた効果を奏する。

本発明にお埴て使用する重合体ラテックスは乳化重合で
得られ回収しうる高分子ラテックスのはとんとか適用可
能である・特に効果を発揮する重合体ラテックスとして
は、エチレン性単量体の乳化重合によって得られるラテ
ックス。

ゴム状重合体ラテックス、ゴム状重合体にエチレン性単
量体をグラフト重合させたラテックス。

エチレン性単量体の重合体にゴム形成単量体をグラフト
重合させたラテックスおよびこれらの混合ラテックス等
が挙げられる。

エチレン性単量体として蝶、スチレン、α−メチルスチ
レン、０−エチルスチレン、ｏ−クロルスチレン、ｐ−
クロルスチレン、ジビニルベンゼンなどのスチレン系単
量体、アクリロニトリル、シアン化ビニリデンなどのア
クリａニトリル系単量体、アクリル酸やアクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチルなどのアクリル酸エステル、メタ
クリル酸やメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチルな
どのメタクリル酸エステル。

酢酸ビニルなどのビニルエステル、塩化ビニリデンなど
のビニリデン、塩化ビニルなどのハロゲン化ビニルなど
や他にビニルケトン、アクリル酸アミド、無水マレイン
酸などが挙げられ、これらの単量体は単独で、または混
合して使用される・ ゴム状重合体としては、天然ゴム、ブタジェンゴム、ス
チレン−ブタジェン共重合体、アクリロニトリル−ブタ
ジェン共重合体、インプレンゴム、クロロブレンゴム、
アクリルゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの天
然または合成ゴム状重合体が挙げられる◎ 本発明に用いられる高分子ラテックスの凝固剤としては
、一般に使用される酸ｔたは水溶性無機塩が全て使用可
能でめり、酸としては、硫酸・塩酸類の鉱酸、酢酸等の
解離定数１０−６ｍｏｌ／を以上の有機酸（安息香酸、
サルチル酸。

ギ酸、酒石酸を含む）、塩としては硫酸マグネシウム、
硫酸ナトリウム等の硫酸塩や塩化物。

酢酸塩を含み、これらの混合物も使用可能である０ 高分子ラテックスに予め分散剤、滑剤、増粘剤、界面活
性剤、可塑剤、酸化防止剤、１Ｍ色剤。

発泡剤などの公知の添加物を添加することもできる。特
に分散剤は、凝固して形成された二次粒子の粒子形状安
定性に大きく影響を与える場合も斃る０分散剤としては
乳化重付や懸濁重合の安定剤として通常使用される無機
系分散剤や有機系分散剤を使用可能である。無機系分散
剤としては炭酸マグネシウム、ｊｇ三リン酸カルシウム
などが、また有機系分散剤のうち、天然および合成高分
子分散剤としてはデンプノ、ゼラチン、アクリルアミド
、部分ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリメ
タクリル酸メチル、ポリアクリル酸およびその塩、セル
ロース。

メチルセルロース、ポリアルキレンオキシド。

ポリビニルピロリドン、ポリビニルイミダゾール、スル
フォン化ポリスチレンなどが挙げられ、ｔｚ低分子分散
剤として、例えはアルキルベンゼンスルフォン酸塩、脂
肪酸塩などの通常の乳化剤も使用可能でるる。

また増粘剤として水あめ、パラフィン等を添加すること
により二次粒子の形成を容易にし、粒子形状を制御する
ことも可能である。

以下、実施例により本発ｆＩＡｔ−具体的ｒｃｇｌ明す
る。なお実施例、比較例中「部」及び「チＪｔｉ全て「
重量部」および「重量％」である。

実施例１ 厚さ６■、直径１５０ｓａ＊のポリメタクリル酸メチル
製基板に均等に外径２ｗｍ５内径１ｓｗ＋、長さ５０■
のポリメタクリル酸メチル製細管１００本を差し込み両
者ｔエポキシ系接着剤−エビコンＩ（商品名、大日本イ
ンキ株式会社製）で固オする。別に孔径４−１孔の長さ
５犀の凝固液吐出口を有する凝固液供給器および漏斗状
のホルダーｔ−ポリメタクリル酸メチルで製作し、シリ
コンゴム板をガスケットとしてこれらを接合し、図面に
示す如き凝固ノズルを得た。この凝固ノズルの細管の先
端と凝固液吐出口は同一面Ｋｈる。

これ管凝固１ｌ（１チの硫酸水溶液）が静かに流れる凝
固槽に設置し毎分２ｔの割合でブタジェン３５部、アク
リロニトリル１９Ｗ％スチレン４６部からなる重合体の
ラテックス（固形分３８チ）ｔ−ホルダーに導入すると
同時に毎分３ｔの割合で凝固液（１％硫酸水溶液）ｔ−
凝固液供給器に導入した。その結果細管より重合体ラテ
ックスが凝固液吐出口から凝固液がそれぞれ吐出し、両
者が接触することによって重合体ラテックスはじゆず状
の凝集体となったので、これを固化槽へ移し重合体の温
度を９２℃に昇温した。固化した重合体粒子會取シ出し
遠心脱水機（遠心力はｂａａａ）によって遠心脱水した
ところ、得られた湿粉中の水分ｉｆ　Ｉ　Ｚ　５％（ド
ライベース）でめった◎水凝固操作を連続して１００時
間続けたが、その間ラテックスおよび凝固液の吐出状態
に非常に安定しておシ、ノズルの閉塞社観測されなかっ
た。

また、得られた重合体湿粉を十分に乾燥した乾粉の嵩比
重はα４５、平均粒径はａ９５■、２５０メツシュ標準
篩通過量は全体の０．１１チであった。本実施例で得ら
れた粉体は後述の比較例３で得られた粉体とくらべて極
めて脱水性がよく、嵩比重が大きく、且つ平均粒径が大
きく、しかも極端に微粉が少いものであって、理想的な
粉体と言える〇 実施例２ 厚さ５間、直径１９０ｍ＋のポリカーボネート製基板に
均等に外径１．２６箇、内径０．９０１１１１１１％長
さ５０ｍのステンレススチール製ａ　’Ｉ　ｋ　１００
０本差し込み両者全エポキシ系接着剤気エピコンｌで固
着する。別に孔径２■、孔の長さ６Ｗ１１の凝固液吐出
口を有する凝固液供給器および漏斗状のホルダーをポリ
カーボネートで製作し、ネオブレンゴム製０−リングを
介してこれらを接合し、図面に示す如き凝固ノズルを得
た。この凝固ノズルの細管の先端と凝固液吐出口は同一
面にある。

これを凝固液（１％硫酸水溶液）が静かに流れる凝固槽
に設定し、毎分１８Ｌの割合で実施例１と同一の重合体
ラテックスをホルダーに導入すると同時に、毎分五５ｔ
の割合で凝固液（１チ硫酸水溶液）を凝固液供給器に導
入した・その結果、重合体ラテックスは細管より勢いよ
く吐出しじゆず状に凝固したので、これを固化槽へ移し
重合体の温度を９２℃に昇温し重合体を固化した。次い
で固化槽より固化した重合体粒子を取り出し遠心脱水機
（遠心力は６００Ｇ）によって遠心脱水したところ、得
られた湿粉中の水分は１７．１チ（ドライベース）であ
った。

本凝固操作を連続して８時間続は友が、その間ラテック
スおよび凝固液の吐出状態は非常に安定してお夕、ノズ
ルの閉塞は観測されなかった。

また得られ逢湿粉を十分乾燥した後、粉体物性管側った
ところ、乾粉の漬比重は０．４７　、平均粒径は（Ｌ？
０■、２５０メツシュ標準篩通過量は全体のＩＩＬ０６
−であった◎ 実施例 厚す６Ｉ＋ｌｌ１１直径１５０臨のポリメタクリル酸メ
チル製基板に均等に外径２１ＩＩＩ、内径１１Ｉｌｌ、
長さ５０１Ｉｌｌｌのポリメタクリル酸メチル製細管１
００本を差し込み、両者をエポキシ系接着剤１エビコン
ｌで固着する。別に孔径４−１孔の長さ２０−の凝固液
吐出口を有する・凝固液供給器および漏斗状のホルダー
をポリメタクリル酸メチルで製作し・シリコンゴム板を
ガスケットとしてどれらを接会し、図面の如き凝固ノズ
ルを得た。

この凝固ノズルの細管の先端と凝固液吐出口は同一面に
ある。

これを凝固液（１％硫酸水溶液）が静かに流れる凝固槽
に設置し、毎分４ｔの割合で実施例１と同一の重合体ラ
テックス全ホルダーに導入すると同時に凝固液（１チ硫
酸水溶液）Ｖｉ−毎分２５１０割合で凝固液供給器に導
入した。その結果ノズルより重合体ラテックスおよび凝
固液がともに勢いよく凝固槽に吐出し重合体ラテックス
はじゆず状に凝固した。次いで凝固した重合体を固化槽
へ移し９２℃に加熱して、重合体粒子を固化した後、遠
心脱水機（遠心力は６００Ｇ）Ｋよって遠心脱水し湿粉
を得几。得られた湿粉中の水分は１＆８９Ｊ（ドライベ
ース）であった◎本凝固操作を連続して３０時間続けた
がその間ラテックスおよび凝固液の吐出状態は安定して
お、Ｑ、ノズルの閉塞は観測されなかった◎また得られ
た湿粉を十分乾燥した後、粉体物性を測定したところ乾
粉の嵩比重鉱［Ｌ４３、平均粒径はα９１　ｗａｓ　　
２５０メツシュ標準篩通過量は全体のα１５チであった
・尚、本実施例では実施例１にくらべ細管１本当）の生
産量が２倍に向上した・ 実施例４ 細管の長さが１５１１１１である以外は実施例１で用埴
た凝固ノズルと同一の凝固ノズルを製作した。従って、
本凝固ノズルの細管は凝固液吐出口より２Ｇｍ、突出し
て埴る。これを凝固液（α２％硫酸アルミニウム水溶液
）が静かに流れる凝固槽に設置し、毎分２ｔの割合でブ
タジェン５０部−メタクリル酸メチル２０部、スチレン
３０部からなる重合体のラテックス（固形分４（１：Ｉ
ｎホルダーに導入すると同時に毎分３ｔの割合で凝固液
（α２％硫酸アルミニウム水溶液）を凝固液供給器に導
入した０その結果・重合体ラテックスは良好な状態でじ
ゆず状に凝固したので、これを固化槽へ移し８５℃に加
熱固化せしめｆｃ、固化し比重合体粒子を遠心脱水機（
遠心力は６００Ｇ）で脱水したところ、水分１６．２％
（ドライベース）ｖｉ−含む湿粉が得られた。本凝固操
作全連続して６４時間続けたがその間ラテックスおよび
凝固液の吐出状態は安定しており、ノズルの閉塞は観測
されなかった。

また得られた湿粉を十分乾燥後、粉体物性を測定したと
とろ乾粉の嵩比重は０．４５、平均粒径は１．０６ｗｍ
、　２５０メツシュ標準篩通過量は全体の０．０３％で
おった。

実施例５ 細管の長さが４３ｍである以外は実施例１で用いた凝固
ノズルと同一の凝固ノズルを製作した。従って、本凝固
ノズルの細管の先端と凝固液供給器の内面の間隙は２ｗ
ｍである。これを凝固液（ａ、ｓ％硫酸マグネシウム水
溶液）が靜かに流れる凝固槽に設置し、毎分２ｔの割合
でブタジェン６０部、メタクリル酸メチル１３部、スチ
レン２３部、アクリル酸ブチル４部からなる重合体のラ
テックス（固形分３５％＞’ｒホルターに導入すると同
時に毎分３ｔの割合で凝固液（１５チ硫酸マグネシウム
水溶液）ｔ−凝固液供給器に導入した。その結果、細管
より吐出した重合体ラテックスは凝固液供給器の中で凝
固液の流れに搬送され凝固液吐出口へ吸い込まれるよう
に流れ、該吐出口より凝固液と共にじゆず状に凝固して
吐出した。これ會固化槽へ移し重合体粒子を９０℃に加
熱固化した後、遠心脱水機（遠心力は６００Ｇ）で脱水
し、水分１１ＬＯチ（ドライベース）を含む湿粉を得た
。本凝固操作を連続して４８時間続けたが、その間ラテ
ックスおよび凝固液の吐出状態は安定しておりノズルの
閉塞は観測されなかった。また得られた湿粉を十分乾燥
後粉体物性を測定したところ乾粉の嵩比重はｎ、４７、
平均粒径は１．１２■、２５０メツシュ標準篩通過量は
全体の（ＬＯ１％以下であった〇 比較例１ 実施例２で用いたノズルよル凝固液供給器を取り外し、
細管の周囲より凝固液の供給が無いようにした他は実施
例２と同一の凝固操作全行った。その結果、重合体ラテ
ックス全ホルダーに導入して３０秒経過したとき凝固し
た重合体の粗大塊が観測され、その後連続的に該粗大塊
が発生し、良好な凝固操作は行えなかった。また運転終
了後ノズルを調べたところ大部分の細管が閉塞り、て―
た。

比較例２ 実施例３で用いたノズルより凝固液供給器を取り外し、
細管の周囲より凝固液の供給が無いようにした他は、実
施例３と同一の凝固操作を行った。その結果、ホルダー
に導入した重合体ラテックスは細管よシ極めて勢いよく
吐出し、該ラテックスは粉状に凝固したのでこれを固化
槽へ移し９２℃に加熱し重合体を固化した。得られた重
合体のスラリーヲ遠心脱水機（遠心力は６００Ｇ）で脱
水し、水分５１．７チ（ドライベース）ｔ−含む湿粉を
得次。さらに該湿粉を十分乾燥した後粉体物性を測定し
たところ嵩比重はａ、２９、平均粒径はα２１ｆｉ、２
５０メツシュ標準篩通過量は全体の２．２６チであった
。本凝固操作は連続して３時間続けられ、その間ノズル
の閉塞は観測されなかったものの・粉体物性に優れる粉
は得られなかった。

比較例３ Ｓａｔの容器に１チの硫酸水溶液を３ａｔ入れ、これを
攪拌しながら、ざらに実施例１と同一の重合体ラテック
ス２ＱＬｆ注ぎ凝析スラリーｉつくる。この方法は従来
より広く一般的に行なわれてきた凝固方法である。該ス
ラリーを９２℃に昇温せしめて重合体粒子全固化した後
遠心脱水機（遠心力は６００（））で脱水した。

得られた湿粉の水分は３４％（ドライベース）であり乾
燥後の粉体の嵩比重はａ３２、平均粒径はα２６ｍ、２
５０メツシュ標準篩通過量は全体の２．１２チであった
。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明で使用するラテックス凝固用ノズルの一例
の断面斜視図である。 １・・・・・細管 ２・・・・・基板 ３・ｅ・・＠ホルダー ４・・・・・ガスケット ５・・・・・締結具 ６・・・・・凝固液供給器 ７・・・・・凝固液導入管 ８・・・・・凝固液吐出口

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｔ　重合体ラテックスを凝固する際に、ラテックス凝固
   用°ノズルとして基板に設けられた細管より該ラテック
   スの吐出が可能であシ、かつ細管の周囲より凝固液の吐
   出が可能である構造のものを使用することを特徴とする
   重合体ラテックスの凝固方法。 ２　基板と細管が接着剤により固着されたラテックス凝
   固用ノズルであることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の重合体ラテックスの凝固方法。 五　基板と細管が一体成形にょシ固着されたラテックス
   凝固用ノズルであることを特徴とする特許請求の範囲ｆ
   ｌＥ１項記載の重合体ラテックスの凝固方法。 ４、　基板と細管が重合反応により固着されラテックス
   凝固用ノズルであることｔ−特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の重合体ラテックスの凝固方法・ ５　基板と細管が、基板を形成する溶融物質を冷却固化
   することによって固着されたラテックス凝固用ノズルで
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の重合
   体ラテックスの＃置方法。