JPS59182801A - 重合体ラテツクスの凝固方法 - Google Patents
重合体ラテツクスの凝固方法Info
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- JPS59182801A JPS59182801A JP5770583A JP5770583A JPS59182801A JP S59182801 A JPS59182801 A JP S59182801A JP 5770583 A JP5770583 A JP 5770583A JP 5770583 A JP5770583 A JP 5770583A JP S59182801 A JPS59182801 A JP S59182801A
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- coagulating
- latex
- substrate
- coagulation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
るものである。
化学工業においては凝固性物質、例えば重会体ラテック
ス、ゴムラテックス等は多量に扱わnており、その内一
部は接着剤や塗料等として液状のまま使用さnているが
、大部分のものは凝固剤によυ凝固した後使用さnてい
るのが現状でおる。従って凝固操作はこ扛らの分野では
重要な位置金占める操作であるにもかかわらず現状では
凝固の方法あるいは凝固装置は従来からの経験によシ得
らnた古い技術に基〈ものが使用さnている。
ス、ゴムラテックス等は多量に扱わnており、その内一
部は接着剤や塗料等として液状のまま使用さnているが
、大部分のものは凝固剤によυ凝固した後使用さnてい
るのが現状でおる。従って凝固操作はこ扛らの分野では
重要な位置金占める操作であるにもかかわらず現状では
凝固の方法あるいは凝固装置は従来からの経験によシ得
らnた古い技術に基〈ものが使用さnている。
ところで樹脂工業に限って述べるならば、乳化重置法に
よシ製造さlrした重合体ラテックスから重合体粉末を
製造する場合、一般にはラテックスと酸類あるいは無機
質の多価塩類からなる凝固剤とを接触せしめ凝析した後
熱処理等の方法によりN合体を固化せしめ、しかる後に
脱水。
よシ製造さlrした重合体ラテックスから重合体粉末を
製造する場合、一般にはラテックスと酸類あるいは無機
質の多価塩類からなる凝固剤とを接触せしめ凝析した後
熱処理等の方法によりN合体を固化せしめ、しかる後に
脱水。
乾燥等の操作を経て重合体の乾燥粉末とするのが通常で
ある。しかるに通常採用さnている方法によnば得らn
る粉末の粒子は不定形?しており粒度分布も広く、粗大
粒子が含まnる反面微粉末も相当の量存在する。従って
前記微粉末の飛散に基づく歩留りの低下、あるいは環境
問題、さらには粉末の低流動性に基づく配管、貯槽出口
等での詰り、粉塵発生による作業環境の悪化、粉塵爆発
の危険性の増大等好ましからざる問題を有している。ま
た重合体粉末の嵩比重が小さく脱水機における脱水性が
悪いため輸送。
ある。しかるに通常採用さnている方法によnば得らn
る粉末の粒子は不定形?しており粒度分布も広く、粗大
粒子が含まnる反面微粉末も相当の量存在する。従って
前記微粉末の飛散に基づく歩留りの低下、あるいは環境
問題、さらには粉末の低流動性に基づく配管、貯槽出口
等での詰り、粉塵発生による作業環境の悪化、粉塵爆発
の危険性の増大等好ましからざる問題を有している。ま
た重合体粉末の嵩比重が小さく脱水機における脱水性が
悪いため輸送。
貯蔵のコストが高く、シかも乾燥工程で多大の熱エネル
ギーを消費しているのが現状である。
ギーを消費しているのが現状である。
ところで近年凝固操作の重要性に鑑み重合体粉体の粉体
特性を向上しようとする研究が多く見らnる。こnらの
研究開発の動向の一つとして従来の凝固方法あるいは凝
固装置の若干の改善、他のものとして気相反応を利用し
た噴霧乾燥や気相凝固等の方法がある。しかしながら、
かかる方法は依然として粉体として低品位なもノテアっ
たり、多大なエネルギーコストト建設コストを強いるも
のであったりするなど決定的な改善策とはなっていない
。
特性を向上しようとする研究が多く見らnる。こnらの
研究開発の動向の一つとして従来の凝固方法あるいは凝
固装置の若干の改善、他のものとして気相反応を利用し
た噴霧乾燥や気相凝固等の方法がある。しかしながら、
かかる方法は依然として粉体として低品位なもノテアっ
たり、多大なエネルギーコストト建設コストを強いるも
のであったりするなど決定的な改善策とはなっていない
。
このような状況下において本発明者らは特定の条件を満
す細管より乳化ラテックス全凝固液中に吐出させること
により微粉および粗大粒子を実質的に含まない高嵩比重
粉粒体とし得る発明について先に特願昭56−7311
5号(特開昭57−187322号)として特許出願し
た。
す細管より乳化ラテックス全凝固液中に吐出させること
により微粉および粗大粒子を実質的に含まない高嵩比重
粉粒体とし得る発明について先に特願昭56−7311
5号(特開昭57−187322号)として特許出願し
た。
本発明者らは先の発明に基づき、さらに鋭慧検削した結
果、ラテックス凝固用ノズルとして基板の中央部よ!l
l凝固液の吐出が可能な構造であυ、しかも特定の間隙
と特定の長さを有する細管を基板に設けたものを重合体
ラテックスの凝固に使用することにより粉体特性に極め
て優nる重合体粉粒体とし得ることを見出し本発明に到
達した。
果、ラテックス凝固用ノズルとして基板の中央部よ!l
l凝固液の吐出が可能な構造であυ、しかも特定の間隙
と特定の長さを有する細管を基板に設けたものを重合体
ラテックスの凝固に使用することにより粉体特性に極め
て優nる重合体粉粒体とし得ることを見出し本発明に到
達した。
本発明は重合体ラテックスを凝固する際に、ラテックス
凝固用ノズルとして基板の中央部より凝固液の吐出が可
能な構造であり、しかも細管相互の間隙が1闇以上で、
且つ基板上の突出長が5閣以上となるように基板に複数
本の細管が設けらnたもの全使用することを特徴とする
重合体ラテックスの凝固方法である。
凝固用ノズルとして基板の中央部より凝固液の吐出が可
能な構造であり、しかも細管相互の間隙が1闇以上で、
且つ基板上の突出長が5閣以上となるように基板に複数
本の細管が設けらnたもの全使用することを特徴とする
重合体ラテックスの凝固方法である。
本発明において使用するラテックス凝固用ノズルの構造
全図面に基づいて説明する。第1図はノズル中央部が円
形状にくす抜がnたもので全体的にリングドーナツ型?
呈している場合のもので、且つ細管を基板の厚み分迄差
し込んだ場合の第三角法による正面図(1−1)および
(1−1)図のI−I線に沼った側面断面図(1−2)
である。このような構造により凝固液はノズルの後方か
ら周囲及び中央部’1c−a遇するように流すことが可
能である。また第2図はノズル中央部に凝固液導入管を
別途設けたもので、且つ細管を基板の厚み分迄差し込ん
だ場合の第三角法による正面図(2−1)と(2−1)
図のn−n紗に漕った側面断面図(2−2) である
。このような構造により凝固液は凝固液導入管に任意の
流量で流すことができる。第1図および第2図において
Iは細管、2は基板、3はホルダー、4はガスケット、
5は締結具である。また第2図の6は凝固液導入管であ
る。第1図および第2図のノズルにおいて細管1と基板
2は直接または接着剤等によって固着きnている0また
ホルダー6と基板2はガスケット4を介して密着してお
りホルターー内部の重合体ラテックスのような凝固性物
質が基板とホルダーの接合部から外部へ漏nることばな
い。
全図面に基づいて説明する。第1図はノズル中央部が円
形状にくす抜がnたもので全体的にリングドーナツ型?
呈している場合のもので、且つ細管を基板の厚み分迄差
し込んだ場合の第三角法による正面図(1−1)および
(1−1)図のI−I線に沼った側面断面図(1−2)
である。このような構造により凝固液はノズルの後方か
ら周囲及び中央部’1c−a遇するように流すことが可
能である。また第2図はノズル中央部に凝固液導入管を
別途設けたもので、且つ細管を基板の厚み分迄差し込ん
だ場合の第三角法による正面図(2−1)と(2−1)
図のn−n紗に漕った側面断面図(2−2) である
。このような構造により凝固液は凝固液導入管に任意の
流量で流すことができる。第1図および第2図において
Iは細管、2は基板、3はホルダー、4はガスケット、
5は締結具である。また第2図の6は凝固液導入管であ
る。第1図および第2図のノズルにおいて細管1と基板
2は直接または接着剤等によって固着きnている0また
ホルダー6と基板2はガスケット4を介して密着してお
りホルターー内部の重合体ラテックスのような凝固性物
質が基板とホルダーの接合部から外部へ漏nることばな
い。
本発明におけるラテックス凝固用ノズルの構造は第1図
および第2図のものに限定さ扛ず、要は基板の中央部よ
り凝固液の吐出が可能な構造であり、しかも細管相互の
間隙が1調以上で、且つ基板上の突出長、即ち第1図に
おけるA1第2図におけるBの長さが3ra以上となる
ように基板に複数本の細管が設けら′nたものであnば
基本的にはいかなる構造でもよい。
および第2図のものに限定さ扛ず、要は基板の中央部よ
り凝固液の吐出が可能な構造であり、しかも細管相互の
間隙が1調以上で、且つ基板上の突出長、即ち第1図に
おけるA1第2図におけるBの長さが3ra以上となる
ように基板に複数本の細管が設けら′nたものであnば
基本的にはいかなる構造でもよい。
本発明におけるラテックス凝固用ノズルの外観構造はそ
の代表的な例として示した第1図および第2図からもわ
かるようにノズル中央部へ凝固液を供給することができ
、しかも複数本の細管から構成さnる生花で使用さfる
剣山のような特徴ある構造をしているものでおる。この
ような構造をとっていることにより凝固性物質と凝固液
の接触をよくシ、ノズルから吐出キnる凝固性物質全特
徴ある形状で凝固せしめ、粉体特性に極めて優扛る重合
体粉粒体の製造が可能となるものである。
の代表的な例として示した第1図および第2図からもわ
かるようにノズル中央部へ凝固液を供給することができ
、しかも複数本の細管から構成さnる生花で使用さfる
剣山のような特徴ある構造をしているものでおる。この
ような構造をとっていることにより凝固性物質と凝固液
の接触をよくシ、ノズルから吐出キnる凝固性物質全特
徴ある形状で凝固せしめ、粉体特性に極めて優扛る重合
体粉粒体の製造が可能となるものである。
このようにノズル中央部への凝固液の供給は安定した凝
固操作を行う上で不可欠であるが、凝固液の流路中に凝
固性物質の吐出方向が凝固液流の下流方向を向くように
ノズルを設置した場合、凝固液の流nはノズルホルダー
あるいは基板に邪魔さnてこnらの下流側、即ち細管付
近で乱れが生じ渦が発生する。従って細管が基板より3
■以上、好ましくは10燗以上突出していnは細管の先
端は温域の外部に存在する層流域に達することになり先
端より吐出′2!nる凝固性物質は層流の凝固液に乗っ
て静かに流nながら凝固反応して微粉および粗大粒子を
実質的に含まない特徴ある形状をした高嵩比重の重合体
粉粒体が得らnることとなる。なお本発明においては細
管の基板からの突出長は実質的には制限さnないもので
おるが、工業的生産性の見地からいってその上限値は2
00WR位である。
固操作を行う上で不可欠であるが、凝固液の流路中に凝
固性物質の吐出方向が凝固液流の下流方向を向くように
ノズルを設置した場合、凝固液の流nはノズルホルダー
あるいは基板に邪魔さnてこnらの下流側、即ち細管付
近で乱れが生じ渦が発生する。従って細管が基板より3
■以上、好ましくは10燗以上突出していnは細管の先
端は温域の外部に存在する層流域に達することになり先
端より吐出′2!nる凝固性物質は層流の凝固液に乗っ
て静かに流nながら凝固反応して微粉および粗大粒子を
実質的に含まない特徴ある形状をした高嵩比重の重合体
粉粒体が得らnることとなる。なお本発明においては細
管の基板からの突出長は実質的には制限さnないもので
おるが、工業的生産性の見地からいってその上限値は2
00WR位である。
しかしながら細管相互の間隙が狭く1澗未満であnば細
管群間に凝固液の流入が困難となり細管群の周辺部を除
いて良好な凝固が不可能となる。一方、仮に強制的手段
により凝固液を細管群間に流入せしめた場曾でも細管相
互の間隙が1陥未満であnば吐出した凝固性物質がもた
らすジェット流のゆらぎのため各細管から吐出した凝固
性物質は互いに会−しあい大きな塊状粒子となって艮好
な性状の粉体が製造不可能となる0従って本発明におい
ては細管相互の間隙i1:1mm以上、好ましくは3鱈
以上であることが必要である。なお細管相互の間隙は重
合体粉粒体の生産速度を考慮するとその範囲td 20
ram位迄、好ましくは10m位迄である。
管群間に凝固液の流入が困難となり細管群の周辺部を除
いて良好な凝固が不可能となる。一方、仮に強制的手段
により凝固液を細管群間に流入せしめた場曾でも細管相
互の間隙が1陥未満であnば吐出した凝固性物質がもた
らすジェット流のゆらぎのため各細管から吐出した凝固
性物質は互いに会−しあい大きな塊状粒子となって艮好
な性状の粉体が製造不可能となる0従って本発明におい
ては細管相互の間隙i1:1mm以上、好ましくは3鱈
以上であることが必要である。なお細管相互の間隙は重
合体粉粒体の生産速度を考慮するとその範囲td 20
ram位迄、好ましくは10m位迄である。
ラテックス凝固相ノズル中央部する基板の材鎮はガ?ス
類;無機焼結体類;ポリメチルメタクリレート、ポリ塩
化ビニル、ポリアミド、ホリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリプロピレン、ポリエチレン、ABS樹脂、ポリ
アセタール、AEI樹脂、フッ素樹脂等の合成樹脂類ニ
ステンレススチール、銅、白金、金、鉛等の金属類が好
ましいが、こnらに限定さnず凝固液および凝固性物質
に対し化学的に安定な物質であnぽいかなるものでも使
用可能である0また基板の形状については円形、正方形
、矩形、長円形等任意の形状のものが使用できる。
類;無機焼結体類;ポリメチルメタクリレート、ポリ塩
化ビニル、ポリアミド、ホリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリプロピレン、ポリエチレン、ABS樹脂、ポリ
アセタール、AEI樹脂、フッ素樹脂等の合成樹脂類ニ
ステンレススチール、銅、白金、金、鉛等の金属類が好
ましいが、こnらに限定さnず凝固液および凝固性物質
に対し化学的に安定な物質であnぽいかなるものでも使
用可能である0また基板の形状については円形、正方形
、矩形、長円形等任意の形状のものが使用できる。
さらにラテックス凝固用ノズルを構成する細管は先に出
願した特願昭56−73115号(%開昭57−187
522号)によって規定さnる細管でらυ、その管径に
ついては特に制約ないが内径は3ran以下、外径は5
w以下が好ましい・またその材質については前記基板を
構成する材質を同じく用いることができ、その他凝固液
および凝固性物質に対し化学的に安定な**であ九ばい
かなるものでもよい。
願した特願昭56−73115号(%開昭57−187
522号)によって規定さnる細管でらυ、その管径に
ついては特に制約ないが内径は3ran以下、外径は5
w以下が好ましい・またその材質については前記基板を
構成する材質を同じく用いることができ、その他凝固液
および凝固性物質に対し化学的に安定な**であ九ばい
かなるものでもよい。
なお図面には示さnていないがME管と基板は固着され
ている必要がある。固着の方法としては接着剤による方
法、細管と基板を直接固着する方法、一体物として成形
する方法、ネジ込みによる方法等が挙げらnる。接着剤
を使用する場合には凝固液および車台体ラテックスに対
し化学的に安定であって細管および基8!を接着せしめ
る能力を有するものであfLばいかなるものも使用する
ことができ、例えばエポキシ系接着剤、ゴム系接着剤、
ホットメルト型接着剤等が使用できる。細管と基板全直
接固着する方法では細管を固定した型の中に基板全形成
する重合性物質を流し込み重合反応せしめることにより
細管と基板とを固着せしめる方法、はらには細管全固定
した型の中に基板全形成する溶融物質を流し込んだ後冷
却固化せしめることにより細管と基板とを固着せしめる
方法により行うことができる。また一体物として成形方
法する方法では合成樹脂を用いた射出成形、金属を用い
た鋳込成形等により成形することができる。をらにネジ
込みによる方法では細管値二雄ネジ、基板に雌ネジを切
!ll細管を基板にネジ込んでやることに細管と基板と
?固着せしめることができる。
ている必要がある。固着の方法としては接着剤による方
法、細管と基板を直接固着する方法、一体物として成形
する方法、ネジ込みによる方法等が挙げらnる。接着剤
を使用する場合には凝固液および車台体ラテックスに対
し化学的に安定であって細管および基8!を接着せしめ
る能力を有するものであfLばいかなるものも使用する
ことができ、例えばエポキシ系接着剤、ゴム系接着剤、
ホットメルト型接着剤等が使用できる。細管と基板全直
接固着する方法では細管を固定した型の中に基板全形成
する重合性物質を流し込み重合反応せしめることにより
細管と基板とを固着せしめる方法、はらには細管全固定
した型の中に基板全形成する溶融物質を流し込んだ後冷
却固化せしめることにより細管と基板とを固着せしめる
方法により行うことができる。また一体物として成形方
法する方法では合成樹脂を用いた射出成形、金属を用い
た鋳込成形等により成形することができる。をらにネジ
込みによる方法では細管値二雄ネジ、基板に雌ネジを切
!ll細管を基板にネジ込んでやることに細管と基板と
?固着せしめることができる。
図面においてろで示したホルダーは配誦・より供給さす
る重合体ラテックスを細管に分配するためのものでらり
、通常は漏斗状の形状をしたものが使用さnるが特にこ
nに限定さfるものではない。ホルダーの材質としては
前述した基板の材質類が使用できる・なわ基板とホルタ
゛−は保守を容易にする目的で通常分離できる構造が好
ましいが必ずしもこnに限定さnず、一体成形さ−nた
ものでもよい。図面に示さnるような基板とホルダーが
分離できるような構造の楊会にはガスケットのようなシ
ール部材を介して締結具によシ接合さfる。ガスケット
としてはゴム板、ポリテトラフルオロエチレンi、o−
リング等が使用できる。また締結具としてはボルト、万
力、締め付はリング等の通常の手段が利用でき、その材
質としては前述した基板の材質類が使用できる。
る重合体ラテックスを細管に分配するためのものでらり
、通常は漏斗状の形状をしたものが使用さnるが特にこ
nに限定さfるものではない。ホルダーの材質としては
前述した基板の材質類が使用できる・なわ基板とホルタ
゛−は保守を容易にする目的で通常分離できる構造が好
ましいが必ずしもこnに限定さnず、一体成形さ−nた
ものでもよい。図面に示さnるような基板とホルダーが
分離できるような構造の楊会にはガスケットのようなシ
ール部材を介して締結具によシ接合さfる。ガスケット
としてはゴム板、ポリテトラフルオロエチレンi、o−
リング等が使用できる。また締結具としてはボルト、万
力、締め付はリング等の通常の手段が利用でき、その材
質としては前述した基板の材質類が使用できる。
さらに第2図中の6で示した凝固液導入管は任意の量の
凝固液を強制的にノズル近傍に供給するものでおり、そ
の材質としては前述した基板の材質類が使用できる。
凝固液を強制的にノズル近傍に供給するものでおり、そ
の材質としては前述した基板の材質類が使用できる。
本発明において使用する重合体ラテックスは乳化重合で
得らn回収しうる高分子ラテックスのほとんどが適用可
能である。特に効果全発揮する重合体ラテックスとして
は、エチレン性単量体の乳化重合によって得らnるラテ
ックス。
得らn回収しうる高分子ラテックスのほとんどが適用可
能である。特に効果全発揮する重合体ラテックスとして
は、エチレン性単量体の乳化重合によって得らnるラテ
ックス。
ゴム状1”合体ラテックス、ゴム状1(合体にエチレン
性単お外分グラフト重合させたラテックス。
性単お外分グラフト重合させたラテックス。
エチレン性単力1゛体の1合体にゴム形成単量体をグラ
フト?W合式せたラテックスおよびこfらの混合ラテッ
クス等が挙げらnる〇 エチレン性単妬゛体としては、スチレン、α−メチルス
チレン、0−エテルスチレン、0−クロルスチレン、p
−クロルスチレン、ジビニルベンセンなどのスチレン系
単量体、アクリ0.=トリル、シアン化ビニリデンなど
のアクリロニトリル系単量体、アクリル酸やアクリル酸
メチル、アクリル酸エチルなどのアクリル酸エステル、
メタクリル酸やメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ルなどのメタクリル酸エステル。
フト?W合式せたラテックスおよびこfらの混合ラテッ
クス等が挙げらnる〇 エチレン性単妬゛体としては、スチレン、α−メチルス
チレン、0−エテルスチレン、0−クロルスチレン、p
−クロルスチレン、ジビニルベンセンなどのスチレン系
単量体、アクリ0.=トリル、シアン化ビニリデンなど
のアクリロニトリル系単量体、アクリル酸やアクリル酸
メチル、アクリル酸エチルなどのアクリル酸エステル、
メタクリル酸やメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ルなどのメタクリル酸エステル。
酢酸ビニルなどのビニルエステル、塩化ビニリデンなど
のビニリデン、塩化ビニルなどの)・ロゲン化ビニルな
どや他にビニルケトン、アクリル酸アミド、無水マレイ
ン酸などが挙げらnlこnらの単量体は単独で、捷たは
混合して使用ざnる。
のビニリデン、塩化ビニルなどの)・ロゲン化ビニルな
どや他にビニルケトン、アクリル酸アミド、無水マレイ
ン酸などが挙げらnlこnらの単量体は単独で、捷たは
混合して使用ざnる。
ゴム状重合体としては、天然ゴム、ブタジェンゴム、ス
チレン−ブタジェン共軍付体、アクリロニトリル−ブタ
ジェン共重会体、イングレンゴム、クロロブレンゴム、
アクリルゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの天
然tiは脅威ゴム状重合体があけらnる。
チレン−ブタジェン共軍付体、アクリロニトリル−ブタ
ジェン共重会体、イングレンゴム、クロロブレンゴム、
アクリルゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの天
然tiは脅威ゴム状重合体があけらnる。
本発明に用いらnる高分子ラテックスの凝固剤としては
、一般に使用さnる酸または水溶性無機塩が全て使用可
能であシ、酸としては、像酸・塩酸類の鉱酸、酢酸等の
解K(定数10−6mol/を以上の有機酸(安息香酸
、サルチル酸。
、一般に使用さnる酸または水溶性無機塩が全て使用可
能であシ、酸としては、像酸・塩酸類の鉱酸、酢酸等の
解K(定数10−6mol/を以上の有機酸(安息香酸
、サルチル酸。
ギ酸、酒石酸金含む)、塩としては佑1「酸々・グネシ
ウム、硫酸ナトリウム等の硫酸基や塩化物。
ウム、硫酸ナトリウム等の硫酸基や塩化物。
酢酸塩全台み、とfらの混合物も使用可能である。
高分子ラテックスに予め分散剤、滑剤、増粘剤、界面活
性剤、可塑剤、酸化防止剤2着色剤。
性剤、可塑剤、酸化防止剤2着色剤。
発泡剤などの公知の添加物全添加することもできる。特
に分散剤は、凝固して形成さfた二次粒子の粒子形状安
定性に大きく影響?馬える場合もある。分散剤としては
乳化重合や懸濁重付の安定剤として通常使用さnる煙機
系分散剤や有機系分散剤が使用可能である。無機系分散
剤としては炭酸マグネシウム、第三リン酸カルシウムな
どが、また有機系分散剤のうち、天然及び合成高分子分
散剤としてはデングン、ゼラチン、アクリルアミド、部
分ケン化4ミリビニルアルコール、部分ケン化ポリメタ
クリル酸メチル。
に分散剤は、凝固して形成さfた二次粒子の粒子形状安
定性に大きく影響?馬える場合もある。分散剤としては
乳化重合や懸濁重付の安定剤として通常使用さnる煙機
系分散剤や有機系分散剤が使用可能である。無機系分散
剤としては炭酸マグネシウム、第三リン酸カルシウムな
どが、また有機系分散剤のうち、天然及び合成高分子分
散剤としてはデングン、ゼラチン、アクリルアミド、部
分ケン化4ミリビニルアルコール、部分ケン化ポリメタ
クリル酸メチル。
ポリアクリル酸およびその塩、セルロース、メチルセル
ロース、ポリアルキレンオキシド、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルイミターソ゛−ル。
ロース、ポリアルキレンオキシド、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルイミターソ゛−ル。
スルフォン化ポリスチレンなどが挙げらflまた低分子
分散剤として、例えばアルキルベンゼンスルフォン酸塩
、脂肪酸塩などの通常の乳化剤も使用可能である。
分散剤として、例えばアルキルベンゼンスルフォン酸塩
、脂肪酸塩などの通常の乳化剤も使用可能である。
また増粘剤として水あめ、パラフィン等を添加すること
により二次粒子の形成を容易にし、粒子形状全制御する
ことも可能である。
により二次粒子の形成を容易にし、粒子形状全制御する
ことも可能である。
本発明で使用するノズルはその中央部分より凝固液の供
給が可能であり、その結果細管より吐出さfた凝固性物
質は凝固液と万遍なく接触することができ、艮好な凝固
操作が可能である特徴を有する。
給が可能であり、その結果細管より吐出さfた凝固性物
質は凝固液と万遍なく接触することができ、艮好な凝固
操作が可能である特徴を有する。
本発明を実施するにはラテックス凝固相ノズル全体音凝
固浴の中に浸漬し、4合体ラテックスをホルダーに導入
してから細管先端より吐出してノズル周囲およびノズル
中央部分より流nる凝固液と接触することにより微粉お
よび粗大粒子を実質的に含まない粉体特性に優′t′し
た高嵩比重の重合体粉粒体とすることができる。
固浴の中に浸漬し、4合体ラテックスをホルダーに導入
してから細管先端より吐出してノズル周囲およびノズル
中央部分より流nる凝固液と接触することにより微粉お
よび粗大粒子を実質的に含まない粉体特性に優′t′し
た高嵩比重の重合体粉粒体とすることができる。
以下実施例によシ本発明を具体的に説明する。
なお実施例、比較例中「部」および「%」は全て「重量
部」および「重量%」である。
部」および「重量%」である。
実施例1
その中央部分に内径60wnの孔をくり抜いた外径20
0mm5厚さ5(転)のポリメタクリル酸メチル製の基
板に外径2.5 tan %内径1.0mm5長さ50
閣のガラス製細管會細管相互の間隙が6閣となるように
会計600本差し込み基板と細管?エポキシ系接着剤ア
ラルダイト(部品名;テバガイギー社製)で固着した。
0mm5厚さ5(転)のポリメタクリル酸メチル製の基
板に外径2.5 tan %内径1.0mm5長さ50
閣のガラス製細管會細管相互の間隙が6閣となるように
会計600本差し込み基板と細管?エポキシ系接着剤ア
ラルダイト(部品名;テバガイギー社製)で固着した。
細管の基板上の突出長は45てである。こnを鎮1図に
示すような形状?したポリメタクリル酸メチル製ホルタ
ーーにシリコーンゴムガスケツトラ介して接会し第1図
のような凝固用ノズル全製作した。
示すような形状?したポリメタクリル酸メチル製ホルタ
ーーにシリコーンゴムガスケツトラ介して接会し第1図
のような凝固用ノズル全製作した。
このような構成からなるラテックス凝固用ノズルに重合
体ラテックスの導入管を設けた後、該ノズルを硫酸19
1含む凝固液が静7D)に流nる凝固浴中に浸漬する。
体ラテックスの導入管を設けた後、該ノズルを硫酸19
1含む凝固液が静7D)に流nる凝固浴中に浸漬する。
このとき凝固液の流nと吐出さnh重合体ラテックスの
流nが同一の方向となるようにノズルの位置を調節する
。しかる後にブタジェン35部、スチレン45部、アク
リロニトリル20部からなる重合体ラテックスを前記凝
固用ノズルに導入し細管より吐出せしめた。吐出した重
合体ラテックスはノズル中央部分およびノズル外周t”
m、fLる凝固液と接触して糸状に凝固したので、こ
f′L全固化槽へ移し、重合体の温度を93℃に昇温せ
しめて重合体粒子を固化し、その後遠心脱水機(遠心力
は6’ 00 G )にて遠心脱水した。その結果得ら
nた湿粉中の水分は14.7%(ドライベース)であっ
た〇 一連の操作は連続して72時間続けられたが、その間ラ
テックスの吐出状態は極めて安定しておシ、ノズルの閉
塞は観測さnなかった0また乾燥後の粉体嵩比重は0.
46 、平均粒径は097m、250メツシュ標準篩通
過量は全体の0.02係であった。
流nが同一の方向となるようにノズルの位置を調節する
。しかる後にブタジェン35部、スチレン45部、アク
リロニトリル20部からなる重合体ラテックスを前記凝
固用ノズルに導入し細管より吐出せしめた。吐出した重
合体ラテックスはノズル中央部分およびノズル外周t”
m、fLる凝固液と接触して糸状に凝固したので、こ
f′L全固化槽へ移し、重合体の温度を93℃に昇温せ
しめて重合体粒子を固化し、その後遠心脱水機(遠心力
は6’ 00 G )にて遠心脱水した。その結果得ら
nた湿粉中の水分は14.7%(ドライベース)であっ
た〇 一連の操作は連続して72時間続けられたが、その間ラ
テックスの吐出状態は極めて安定しておシ、ノズルの閉
塞は観測さnなかった0また乾燥後の粉体嵩比重は0.
46 、平均粒径は097m、250メツシュ標準篩通
過量は全体の0.02係であった。
本笑施例で得らnた粉体は後述の比較例1で得らnた粉
体とくらべて極めて脱水性がよく、嵩比重が大きく、且
つ平均粒径が太きく、シかも極端に微粉が少ないもので
あって粉体として理想的なものであった。
体とくらべて極めて脱水性がよく、嵩比重が大きく、且
つ平均粒径が太きく、シかも極端に微粉が少ないもので
あって粉体として理想的なものであった。
実施例2
外径200wn、厚さ6+amのポリメタクリル酸メチ
ル製基板に外径2観、内径0.8 van 、長さ50
調のポリメタクリル酸メチル製細管を細管相互の間隙が
4咽となるように差し込み、ざらにこnに外径25mm
、内径20咽のステンレススチール製凝固液導入管を取
り付は第2図に示す如きノズルを製作した〇 次にこのノズルに重合体ラテックスの導入管を取シ付け
た後肢ノズルを硫酸04重量qbを含む凝固液が静かに
流nる凝固浴中に浸漬し、凝固液の流量と重合体ラテッ
クスの吐出方向が同じ向きになるようにノズルの向きを
調節する。
ル製基板に外径2観、内径0.8 van 、長さ50
調のポリメタクリル酸メチル製細管を細管相互の間隙が
4咽となるように差し込み、ざらにこnに外径25mm
、内径20咽のステンレススチール製凝固液導入管を取
り付は第2図に示す如きノズルを製作した〇 次にこのノズルに重合体ラテックスの導入管を取シ付け
た後肢ノズルを硫酸04重量qbを含む凝固液が静かに
流nる凝固浴中に浸漬し、凝固液の流量と重合体ラテッ
クスの吐出方向が同じ向きになるようにノズルの向きを
調節する。
さらに凝固浴より凝固液の一部全抜き取シボンプを介し
てノズルに設けた凝固液導入管に導き毎分7tの流量で
こnを流す。次いでブタジェン50部、メタクリル酸メ
チル15部、スチレン40部からなる重合体のラテック
スを前記凝固用ノズルに導入し、細管より凝固浴中に吐
出せしめた0吐出した重合体ラテックスは凝固液導入管
より吐出した凝固液およびノズル外周全流nる凝固液と
良好に接触して糸状に凝固したので、こnt−固化槽へ
移し、重合体の温度全84℃に昇温せしめて重合体粒子
を固化した後遠心脱水機(遠心力は600G)で脱水し
た。
てノズルに設けた凝固液導入管に導き毎分7tの流量で
こnを流す。次いでブタジェン50部、メタクリル酸メ
チル15部、スチレン40部からなる重合体のラテック
スを前記凝固用ノズルに導入し、細管より凝固浴中に吐
出せしめた0吐出した重合体ラテックスは凝固液導入管
より吐出した凝固液およびノズル外周全流nる凝固液と
良好に接触して糸状に凝固したので、こnt−固化槽へ
移し、重合体の温度全84℃に昇温せしめて重合体粒子
を固化した後遠心脱水機(遠心力は600G)で脱水し
た。
一連の操作は連続して80時間続けらT″したがその間
ラテックスの吐出状態は極めて安定してお9、ノズルの
閉塞は観測さnなかった。
ラテックスの吐出状態は極めて安定してお9、ノズルの
閉塞は観測さnなかった。
得らnた湿粉の水分は16.2%(ドライベース)であ
り、乾燥後の粉体の嵩比重は0.46、平均粒径fi
0.86 tar、250メツシュ標準篩通過量は全体
のQ、01%以下であった。
り、乾燥後の粉体の嵩比重は0.46、平均粒径fi
0.86 tar、250メツシュ標準篩通過量は全体
のQ、01%以下であった。
実施例3
細管が内径α7van、長さ15僕のポリカーボネート
製で作らfている以外は実施例1と同一のノズルを用い
、実施例1と同一の方法でアクリル酸ブチル50部、ア
クリロニトリル15部、スチレン35部からなる重合体
ラテックス’fr[固し、重合体の湿粉全得た。操作は
連続して72時間続けらnfC,が、その間ラテックス
の吐出状態は極めて安定しており、ノズルの閉塞は認め
ら′t′Lなかった。また得らnた湿粉の水分は196
俤(ドライベース)てあシ、乾燥後の粉体の嵩比重は0
.44、平均粒径は1.o3頚、250メツシュ標準篩
通過量は全体の0.10係であった。
製で作らfている以外は実施例1と同一のノズルを用い
、実施例1と同一の方法でアクリル酸ブチル50部、ア
クリロニトリル15部、スチレン35部からなる重合体
ラテックス’fr[固し、重合体の湿粉全得た。操作は
連続して72時間続けらnfC,が、その間ラテックス
の吐出状態は極めて安定しており、ノズルの閉塞は認め
ら′t′Lなかった。また得らnた湿粉の水分は196
俤(ドライベース)てあシ、乾燥後の粉体の嵩比重は0
.44、平均粒径は1.o3頚、250メツシュ標準篩
通過量は全体の0.10係であった。
実施例4
外径250謳\厚さ5膿のポリカーボネート製基板に外
径2IIII++1内径0.5 wn%長# 30 m
mのガラス製細管を細管相互の間隙が4謳となるように
差し込み、ざらにこfに口径60ttunのステンレス
スチール製凝固液導入管を取り付り第2図に示す如きノ
ズルを製作した。
径2IIII++1内径0.5 wn%長# 30 m
mのガラス製細管を細管相互の間隙が4謳となるように
差し込み、ざらにこfに口径60ttunのステンレス
スチール製凝固液導入管を取り付り第2図に示す如きノ
ズルを製作した。
次にこのノズルに重合体ラテックスの導入管を取り付け
た後肢ノズルを凝固液としてpH7,2の硫酸水溶液が
静かに流nる凝固浴中に浸漬り。
た後肢ノズルを凝固液としてpH7,2の硫酸水溶液が
静かに流nる凝固浴中に浸漬り。
凝固液の流nと重合体ラテックスの吐出方向が同じ向き
になるようにノズルの向きを調節する。
になるようにノズルの向きを調節する。
きらに凝固浴よシ凝固液の一部全抜き取シボンプを介し
てノズルに設けた凝固液導入管に導き毎分10tの流量
でこfLヲ流す。次いでブタジェン50部、スチレン3
2部、アクリロニトリル18部からなる重合体のラテッ
クスを前記凝固用ノズルに導入、シ、細管より凝固浴中
に吐出せしめた。吐出した重合体ラテックスは凝固液導
入管よシ吐出した凝固液およびノズル外周金泥nる凝固
液と良好に接触して糸状に凝固したので、とfLヲ固固
化へ移し、重合体の温度ヲ91℃に昇温せしめて重合体
粒子を固化した後、遠心脱水機(遠心力は600G)で
脱水した。
てノズルに設けた凝固液導入管に導き毎分10tの流量
でこfLヲ流す。次いでブタジェン50部、スチレン3
2部、アクリロニトリル18部からなる重合体のラテッ
クスを前記凝固用ノズルに導入、シ、細管より凝固浴中
に吐出せしめた。吐出した重合体ラテックスは凝固液導
入管よシ吐出した凝固液およびノズル外周金泥nる凝固
液と良好に接触して糸状に凝固したので、とfLヲ固固
化へ移し、重合体の温度ヲ91℃に昇温せしめて重合体
粒子を固化した後、遠心脱水機(遠心力は600G)で
脱水した。
一連の操作は連続して50時間続けらnたがその間ラテ
ックスの吐出状態は極めて安定しておシ、ノズルの閉塞
は観測さnながった。
ックスの吐出状態は極めて安定しておシ、ノズルの閉塞
は観測さnながった。
得らnた湿粉の水分は21.3%(ドライベース)でる
シ、乾燥後の粉体の嵩比重はo、41、平均粒径は0.
43 rrrm % 250メツシュ標準篩通過量は
全体の0.08%であった。
シ、乾燥後の粉体の嵩比重はo、41、平均粒径は0.
43 rrrm % 250メツシュ標準篩通過量は
全体の0.08%であった。
比較例1
aO4の容器に1チの硫酸水溶液f501入n1これを
攪拌しながら、さらに実施例1で用いた重合体ラテック
ス20tf注ぎ凝析スラリーをつくる。
攪拌しながら、さらに実施例1で用いた重合体ラテック
ス20tf注ぎ凝析スラリーをつくる。
この方法は従来よシ広く一般的に行なゎnてきた凝固方
法である。該スラリーを93℃に昇温せしめて重合体粒
子を固化した後、遠心脱水機(遠心力は600G)で脱
水した。
法である。該スラリーを93℃に昇温せしめて重合体粒
子を固化した後、遠心脱水機(遠心力は600G)で脱
水した。
得らfした湿粉の水分は56チ(ドライベース)でろシ
、乾燥後の粉体の嵩比重は[1L32、平均粒径は0.
25m、250メツシュ標準篩通過量は全体の203重
量%であった。
、乾燥後の粉体の嵩比重は[1L32、平均粒径は0.
25m、250メツシュ標準篩通過量は全体の203重
量%であった。
比較例2
夫々の直径が80調、 j 20mm、 160咽
および200叫で、同一の厚さ6霞のポリメタクリル酸
メチル製円形基板4枚に直径2箇の孔を相互の間隙が6
.5調となるように開けた。この場合、実施例1〜3と
は異シ基板上の区画割りは行わず、点対称型に直径80
tttn、 120 mm。
および200叫で、同一の厚さ6霞のポリメタクリル酸
メチル製円形基板4枚に直径2箇の孔を相互の間隙が6
.5調となるように開けた。この場合、実施例1〜3と
は異シ基板上の区画割りは行わず、点対称型に直径80
tttn、 120 mm。
160問および200wn0板に対して夫々127個、
290個、550個、870個の孔を開けた。次いで各
孔に直径2 mrn 、内径06霜、長さ50簡のガラ
ス製細管全基板上の突出長が40閣となるよう貫通せし
め細管と基板をエポキシ系接着剤アラルタイト(商品名
、チバガイギー社製)で固着した。さらにこnら?漏斗
状のガラス製ホルダーにシリコーンゴムガスケツトラ介
して接会し、凝固用ノズルを製作した。
290個、550個、870個の孔を開けた。次いで各
孔に直径2 mrn 、内径06霜、長さ50簡のガラ
ス製細管全基板上の突出長が40閣となるよう貫通せし
め細管と基板をエポキシ系接着剤アラルタイト(商品名
、チバガイギー社製)で固着した。さらにこnら?漏斗
状のガラス製ホルダーにシリコーンゴムガスケツトラ介
して接会し、凝固用ノズルを製作した。
本ノズルに重合体ラテックスの導入管ヲ設けた後、該ノ
ズルを硫酸1%を含む凝固液が静かに流nる凝固浴中に
実施例1と同じように浸漬・設置した。しかる後に実施
例1と同じ重合体ラテックスを前記凝固用ノズルに導入
し細管より吐出せしめた。その結果直径80mmの基板
に127本の細管を貫通せしめたノズルおよび直径12
0閣の基板に290本の細管を貫通せしめたノズルは連
続して8時間、安定した凝析操作ができたものの、直径
160調および200閣の鏡板に夫々550本および8
70本の細管?貫通せしめて製作した2つのノズルにつ
いてはいずnも運転開始後10分以内に凝析した重合体
の粗大塊が連続的に発生するようになり、安定した凝固
操作が不能であった。
ズルを硫酸1%を含む凝固液が静かに流nる凝固浴中に
実施例1と同じように浸漬・設置した。しかる後に実施
例1と同じ重合体ラテックスを前記凝固用ノズルに導入
し細管より吐出せしめた。その結果直径80mmの基板
に127本の細管を貫通せしめたノズルおよび直径12
0閣の基板に290本の細管を貫通せしめたノズルは連
続して8時間、安定した凝析操作ができたものの、直径
160調および200閣の鏡板に夫々550本および8
70本の細管?貫通せしめて製作した2つのノズルにつ
いてはいずnも運転開始後10分以内に凝析した重合体
の粗大塊が連続的に発生するようになり、安定した凝固
操作が不能であった。
第1図および第2図は本発明におけるラテックス凝固用
ノズルの実施態様例でアシ、第1図はノズル中央部が円
形状にくシ抜かf′したリングドーナツ型のノズルの第
三角法による正面図(1−1)および(1−1)図の1
−1線に沿った側面断面図である。第2図はノズル中央
部に凝固液導入管を別途設けたノズルの第三角法による
正面図(2−1)および(2−1)図の■−■線に宿っ
た側面断面図である。 1・・・・・細管 2・・・・・基板 3−@―・・ホルダー 4・・・・・ガスケット 5・・・・・締結具 6・・・・・凝固液導入管
ノズルの実施態様例でアシ、第1図はノズル中央部が円
形状にくシ抜かf′したリングドーナツ型のノズルの第
三角法による正面図(1−1)および(1−1)図の1
−1線に沿った側面断面図である。第2図はノズル中央
部に凝固液導入管を別途設けたノズルの第三角法による
正面図(2−1)および(2−1)図の■−■線に宿っ
た側面断面図である。 1・・・・・細管 2・・・・・基板 3−@―・・ホルダー 4・・・・・ガスケット 5・・・・・締結具 6・・・・・凝固液導入管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、M(合体ラテックス全凝固する際に、ラテックス凝
固用ノズルとして基板の中央部より凝固液の吐出が可能
な構造であり、しかも細管相互の間隙が1て以上で、且
つ基板上の突出長が3(転)以上となるように基板に複
数本の細管が設けらnたもの全使用、することを持仏と
する重合体ラテックスの凝固方法。 2 基板上の突出長が10叫以上なるラテックスんヒ固
用ノズルであることに@徴とする特許請求の範囲第1項
記載の重合体ラテックスの凝固方法。 6 基板と細管が接着剤により固着さハたラテックス凝
固用ノズルであること全特徴とする特許請求の範囲第1
頓または第2項6ピ載の重合体ラテックスの凝固方法。 4 基板と細管が重合反応によυ固着さnラテックス凝
固用ノズルであることを特徴とする特許請求の範囲第1
項または第2項記載の重合体ラテックスの凝固方法。 5、基板と細管が、基板全形成する溶融物質を冷却固化
することによって固’着a nたラテックス凝固用ノズ
ルであることを特徴とする特許請求の範囲第1項または
第2項記載の重合体ラテックスの凝固方法。 6、 基板と細管が一体成形によシ固Mさfたラテック
ス凝固用ノズルであることを特徴とする特許請求の範囲
第1項または第2項記載の重合体ラテックスの凝固方法
。 Z 基板と細管がネジ込によジ固着さnたラテックス凝
固用ノズルであること’に%徴とする特許請求の範囲第
1項または第2項記載の重合体ラテックスの凝固方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5770583A JPS59182801A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5770583A JPS59182801A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59182801A true JPS59182801A (ja) | 1984-10-17 |
JPH032361B2 JPH032361B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=13063351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5770583A Granted JPS59182801A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59182801A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021002072A1 (ja) * | 2019-07-04 | 2021-01-07 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | 液相噴出用ノズル |
-
1983
- 1983-03-31 JP JP5770583A patent/JPS59182801A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021002072A1 (ja) * | 2019-07-04 | 2021-01-07 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | 液相噴出用ノズル |
JP2021010861A (ja) * | 2019-07-04 | 2021-02-04 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | 液相噴出用ノズル |
AU2020300137B2 (en) * | 2019-07-04 | 2022-09-29 | Japan Atomic Energy Agency | Liquid phase ejection nozzle |
US12090453B2 (en) | 2019-07-04 | 2024-09-17 | Japan Atomic Energy Agency | Nozzle for liquid phase ejection |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH032361B2 (ja) | 1991-01-14 |
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