JPS59222586A - 方向性けい素鋼板のフオルステライト質絶縁被膜の形成方法 - Google Patents
方向性けい素鋼板のフオルステライト質絶縁被膜の形成方法Info
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- JPS59222586A JPS59222586A JP9494683A JP9494683A JPS59222586A JP S59222586 A JPS59222586 A JP S59222586A JP 9494683 A JP9494683 A JP 9494683A JP 9494683 A JP9494683 A JP 9494683A JP S59222586 A JPS59222586 A JP S59222586A
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、方向性けい素鋼板の７オルステライト質絶
縁被膜の形成方法に関し、とくに該鋼板表面に、均一で
欠陥の少ないフォルステライト質の電気絶縁性被膜を安
定して形成する方法を提案しようとするものである。
縁被膜の形成方法に関し、とくに該鋼板表面に、均一で
欠陥の少ないフォルステライト質の電気絶縁性被膜を安
定して形成する方法を提案しようとするものである。
方向性けい素鋼板は、主に変圧器の巻鉄心あるいは積鉄
心として用いられるので、層間の絶縁性が良好に保たれ
るように表面が電気絶縁性の被膜で被覆される。この被
膜は通常、ガラス被膜と呼ばれるフォルステライト質か
らなる下地被膜と、その上に施されるリン酸塩糸の上塗
り絶縁コーテインタからなる二重被膜からなっていて、
地鉄との密着性、均一性、□平滑性および占積率など多
くの要件を満足することが必要とさ、れる。
心として用いられるので、層間の絶縁性が良好に保たれ
るように表面が電気絶縁性の被膜で被覆される。この被
膜は通常、ガラス被膜と呼ばれるフォルステライト質か
らなる下地被膜と、その上に施されるリン酸塩糸の上塗
り絶縁コーテインタからなる二重被膜からなっていて、
地鉄との密着性、均一性、□平滑性および占積率など多
くの要件を満足することが必要とさ、れる。
方向性けい素鋼板の絶縁被膜に要求される上記諸特性の
うち、外観上の均一性および素地との密着性などは上記
の二重被膜のうち、主に７オルステライト質の下地被膜
に依存するため、該下地被膜が方向性けい素鋼板の最終
製品の商品価値に及ぼす影響は非常に大きい。
うち、外観上の均一性および素地との密着性などは上記
の二重被膜のうち、主に７オルステライト質の下地被膜
に依存するため、該下地被膜が方向性けい素鋼板の最終
製品の商品価値に及ぼす影響は非常に大きい。
ところで方向性けい素鋼板に７オルステライト質絶縁被
具を形成させるにはまず所望の最終板厚に冷間圧延した
けい素鋼帯を脱脂、洗浄後、Ｈ，−Ｈ，Ｏを含む雰囲気
中で７０：０〜９００°Ｃの温度範囲内で、数分間の連
続脱炭焼鈍を施し、この脱炭と同時に鋼板表面を酸化し
て主としてシリカ（Ｓ ｉＯ２）からなる酸化膜を形成
し、ついでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を一塗布し
、コイルに巻取１ つてから１１００〜１２０
０℃の温度でＨ８中において最終焼鈍を行なうことによ
り、上記Ｓｉｎ、ＪＡとＭｑＯとを反応させ、鋼板表面
に７オルステライ） （２ＭｑＯ−８ｉＯ□）質の被膜
を形成させる方法が一般的である。
具を形成させるにはまず所望の最終板厚に冷間圧延した
けい素鋼帯を脱脂、洗浄後、Ｈ，−Ｈ，Ｏを含む雰囲気
中で７０：０〜９００°Ｃの温度範囲内で、数分間の連
続脱炭焼鈍を施し、この脱炭と同時に鋼板表面を酸化し
て主としてシリカ（Ｓ ｉＯ２）からなる酸化膜を形成
し、ついでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を一塗布し
、コイルに巻取１ つてから１１００〜１２０
０℃の温度でＨ８中において最終焼鈍を行なうことによ
り、上記Ｓｉｎ、ＪＡとＭｑＯとを反応させ、鋼板表面
に７オルステライ） （２ＭｑＯ−８ｉＯ□）質の被膜
を形成させる方法が一般的である。
この方法において、フォルステライト質被膜の形成に大
きな影響を及ぼしている製造工程上の因子として＆λ脱
炭焼鈍前の鋼板表面の清浄度、脱炭焼鈍時に生成する酸
化膜、焼鈍分離剤および最終焼鈍時のコイル層間雰囲気
などが挙げられるが、これらのうちとくに脱炭焼鈍時に
生成する酸化膜の組成と量が最終焼鈍時に形成されるフ
ォルステライト質被膜の品質に顕著な影響を及ぼすこと
が知られている。
きな影響を及ぼしている製造工程上の因子として＆λ脱
炭焼鈍前の鋼板表面の清浄度、脱炭焼鈍時に生成する酸
化膜、焼鈍分離剤および最終焼鈍時のコイル層間雰囲気
などが挙げられるが、これらのうちとくに脱炭焼鈍時に
生成する酸化膜の組成と量が最終焼鈍時に形成されるフ
ォルステライト質被膜の品質に顕著な影響を及ぼすこと
が知られている。
このため従来から酸化膜については多くの研究がなされ
、たとえば特開昭５５−１１０７２６号公報には、脱炭
焼鈍時に生成する酸化膜のもつ全酸素目付量を０．７〜
２．８９７ｍ２の範囲内に管理する７オルステライト質
被膜形成方法が開示されている。また特開昭５６−７２
１７８号公報では、酸素目付量を１．０〜２．０９７ｍ
”の範囲内に管理し、かつ酸化膜中の７アヤライト含有
率を４０％以下とするフォルステライト質被膜形成方法
が開示されている。
、たとえば特開昭５５−１１０７２６号公報には、脱炭
焼鈍時に生成する酸化膜のもつ全酸素目付量を０．７〜
２．８９７ｍ２の範囲内に管理する７オルステライト質
被膜形成方法が開示されている。また特開昭５６−７２
１７８号公報では、酸素目付量を１．０〜２．０９７ｍ
”の範囲内に管理し、かつ酸化膜中の７アヤライト含有
率を４０％以下とするフォルステライト質被膜形成方法
が開示されている。
これらの方法において酸化膜の酸素目付量さらにはファ
ヤライト含有率を一定の範囲内に制御するためには、通
常、脱炭焼鈍時の炉内の１（ｇ濃度と露点を調整する方
法が採用されている。しかしながら、かような制御方法
では必ずしも酸素目付量と７アヤライトの含有率とが共
に満足されるとは限らず、酸素目付量が一定範囲内に管
理された場合でもファヤライトの含有率が目標値より多
くなることがあり、このような場合には、得られた７オ
ルステライト質被膜にはベアースポットと呼ばれる点状
被膜欠陥や占積率の劣る凹凸被膜が発生しやすい。
ヤライト含有率を一定の範囲内に制御するためには、通
常、脱炭焼鈍時の炉内の１（ｇ濃度と露点を調整する方
法が採用されている。しかしながら、かような制御方法
では必ずしも酸素目付量と７アヤライトの含有率とが共
に満足されるとは限らず、酸素目付量が一定範囲内に管
理された場合でもファヤライトの含有率が目標値より多
くなることがあり、このような場合には、得られた７オ
ルステライト質被膜にはベアースポットと呼ばれる点状
被膜欠陥や占積率の劣る凹凸被膜が発生しやすい。
この点発明者らは、先にこれらの被膜欠陥の有効な防止
策として、連続脱炭焼鈍前のアルカリ脱脂、洗浄工程に
おいて、アルカリ脱脂液に由来するＮａあるいはＮａ化
合物の量を、Ｎａとして鋼板両面当り２．Ｏｍ９／ｍ”
以下に管理する方法を開発し、特願昭５０−１９３４８
８号において提案した。
策として、連続脱炭焼鈍前のアルカリ脱脂、洗浄工程に
おいて、アルカリ脱脂液に由来するＮａあるいはＮａ化
合物の量を、Ｎａとして鋼板両面当り２．Ｏｍ９／ｍ”
以下に管理する方法を開発し、特願昭５０−１９３４８
８号において提案した。
しかしながら表面Ｎａ景を単に２門し／ ｍ２以下に制
御しただけでは、やはり高温焼鈍時のコイル外巻部ある
いはコイル上端部に前述の被膜欠陥が発生する場合があ
り、かような欠陥を皆無にすることはできなかった。
御しただけでは、やはり高温焼鈍時のコイル外巻部ある
いはコイル上端部に前述の被膜欠陥が発生する場合があ
り、かような欠陥を皆無にすることはできなかった。
そこで発明者らは、上記の原因を解明すべく、脱炭焼鈍
前の鋼板表面の清浄度に関して、酸化膜形成に及ぼす影
響を詳細に調査したところ、アルカリ脱脂液に由来する
表面Ｎａが酸化膜の形成に大きく関与し、表面ＮａＪｉ
の増加と共に、ファヤライトの含有率が増し、その結果
フォルステライト質絶縁被膜の均一性が阻害されること
１突止めた。
前の鋼板表面の清浄度に関して、酸化膜形成に及ぼす影
響を詳細に調査したところ、アルカリ脱脂液に由来する
表面Ｎａが酸化膜の形成に大きく関与し、表面ＮａＪｉ
の増加と共に、ファヤライトの含有率が増し、その結果
フォルステライト質絶縁被膜の均一性が阻害されること
１突止めた。
酸化膜中の７アヤライトの含有率が多いと、ＭｇＯを塗
布してコイルに巻き取り高温焼鈍を施した場合、雰囲気
中のＨ，ガスで７アヤライトが還元され、そのためにコ
イル層間は酸化性の高い状態となって局部的にシリカの
追加生成がおこり、最終的には厚いフォルステライト質
被膜が形成される。このようにして形成されたフォルス
テライト質被膜は地鉄との密着性が劣るために、被膜が
剥落したり、あるいは凹凸の激しい被膜が形成さるもの
と思われる。
布してコイルに巻き取り高温焼鈍を施した場合、雰囲気
中のＨ，ガスで７アヤライトが還元され、そのためにコ
イル層間は酸化性の高い状態となって局部的にシリカの
追加生成がおこり、最終的には厚いフォルステライト質
被膜が形成される。このようにして形成されたフォルス
テライト質被膜は地鉄との密着性が劣るために、被膜が
剥落したり、あるいは凹凸の激しい被膜が形成さるもの
と思われる。
しかしながら、従来の方向性けい素鋼板のフォルスライ
ト質絶縁被膜の形成方法において、酸化膜の酸素目付量
と７アヤライトの含有率を一定の範囲内に制御する技術
はいまだ確立されておら式またどのような要因に着目し
て制御すれば良いかの管理指針自体も不明確な状況であ
った。
ト質絶縁被膜の形成方法において、酸化膜の酸素目付量
と７アヤライトの含有率を一定の範囲内に制御する技術
はいまだ確立されておら式またどのような要因に着目し
て制御すれば良いかの管理指針自体も不明確な状況であ
った。
この発明は従来方法において、酸化膜の変動に基づいて
生起していた絶縁被膜欠陥を排除し、均質で美麗な外観
を呈する方向性けい素鋼板の７オルステライト質絶縁被
膜の形成方法を提案することを目的とするものであり、
連続脱炭焼鈍前のアルカリ脱脂、洗浄工程におけるアル
カリ脱脂液や洗浄水に由来するＮａ化合物の鋼板表面残
留量に応じて、脱炭焼鈍時に生成する酸化膜形成量を一
定の範囲内に制御することによりファヤライトの２
生ｔｃｍの増加を抑制し、かくして欠陥の少ない均一
なフォルステライト質絶縁被膜の形成を可能ならしめた
ものである。
生起していた絶縁被膜欠陥を排除し、均質で美麗な外観
を呈する方向性けい素鋼板の７オルステライト質絶縁被
膜の形成方法を提案することを目的とするものであり、
連続脱炭焼鈍前のアルカリ脱脂、洗浄工程におけるアル
カリ脱脂液や洗浄水に由来するＮａ化合物の鋼板表面残
留量に応じて、脱炭焼鈍時に生成する酸化膜形成量を一
定の範囲内に制御することによりファヤライトの２
生ｔｃｍの増加を抑制し、かくして欠陥の少ない均一
なフォルステライト質絶縁被膜の形成を可能ならしめた
ものである。
以下この発明を由来するに至った実験結果に基づき具体
的に説明する。
的に説明する。
最終板厚に冷間圧延された後の方向性けい素鋼板の表面
には、圧延油、鉄粉、あるいは最終冷延に先立つ種々の
工程において形成されたスケールの粒子などが付着して
いるので、次の工程で脱脂、洗浄がおこなわれる。脱脂
処理方法としては、珪酸ソーダ、苛性ソーダ、燐酸ソー
ダおよび炭酸ソーダなどの単味、又は併用をベースとし
たアルカがあり、いずれの場合も脱脂処理したのち、引
続いて脱脂液の付着を除去するための水洗を施し、つい
で熱風乾燥がおこなわれる。この工程の処理時間は水洗
工程も含めて、たかだか数１０秒間程度の短時間内で完
了させるのが一般的である。そのため、実操業では効率
的な水洗洗浄を行なうべく、加温した純水で洗浄したり
、又複数の水しぼりロールを配置するなどして、鋼板表
面に残留するアルカリ脱脂剤（以下単にＢａａで表わす
）の水との置換を促進するなどの設備設計がおこなわれ
ている。しかし短時間の水洗で表面Ｈａを完全ニ除去す
ることは困難であり、設備方式によって決まる一定量の
Ｎａの残留は避けられなＩ／）。さらにＮａの残留はＨ
ａ分の多い洗浄水を用いた場合にも生じ得る。
には、圧延油、鉄粉、あるいは最終冷延に先立つ種々の
工程において形成されたスケールの粒子などが付着して
いるので、次の工程で脱脂、洗浄がおこなわれる。脱脂
処理方法としては、珪酸ソーダ、苛性ソーダ、燐酸ソー
ダおよび炭酸ソーダなどの単味、又は併用をベースとし
たアルカがあり、いずれの場合も脱脂処理したのち、引
続いて脱脂液の付着を除去するための水洗を施し、つい
で熱風乾燥がおこなわれる。この工程の処理時間は水洗
工程も含めて、たかだか数１０秒間程度の短時間内で完
了させるのが一般的である。そのため、実操業では効率
的な水洗洗浄を行なうべく、加温した純水で洗浄したり
、又複数の水しぼりロールを配置するなどして、鋼板表
面に残留するアルカリ脱脂剤（以下単にＢａａで表わす
）の水との置換を促進するなどの設備設計がおこなわれ
ている。しかし短時間の水洗で表面Ｈａを完全ニ除去す
ることは困難であり、設備方式によって決まる一定量の
Ｎａの残留は避けられなＩ／）。さらにＮａの残留はＨ
ａ分の多い洗浄水を用いた場合にも生じ得る。
第１図に、条件を変えてアルカリ脱脂、洗浄処理を行い
、表面Ｈａ量を種々に異ならせた同一組成の方向性けい
素鋼板に、一定の条件のもとで脱炭焼鈍を施し、このと
き生成した表面酸化膜の７アヤライトとシリカとの存在
比について調べた結果を示す。
、表面Ｈａ量を種々に異ならせた同一組成の方向性けい
素鋼板に、一定の条件のもとで脱炭焼鈍を施し、このと
き生成した表面酸化膜の７アヤライトとシリカとの存在
比について調べた結果を示す。
同図から明らかなように、アルカリ脱脂液に由来する銅
板表面のＨａ残留量が増加すると、それに比例して酸化
膜中の７アヤライトの存在比も増加することがわかる。
板表面のＨａ残留量が増加すると、それに比例して酸化
膜中の７アヤライトの存在比も増加することがわかる。
また表面Ｎａｋｔの異なる多数コイルについて、最終製
品の外観観察も併せて行なったところ、脱炭焼鈍前の表
面Ｎａ社が２ｍｇ／ｍ”を超えるコイルはベアースポッ
トの発生率が高く、シかも被膜の凹凸が激しく占積率の
低い製品となる頻度が多いこと、さらに表面Ｈａ量が９
１ｎ９／ｍ”以下で、しかも脱炭焼鈍時に形成する酸化
膜の形成量が酸化膜の全酸素目付量で表わして２ ｇ／
ｍ”以下の場合でも軽度ではあるが同様の被膜欠陥が発
生する場合があることが判明した。
品の外観観察も併せて行なったところ、脱炭焼鈍前の表
面Ｎａ社が２ｍｇ／ｍ”を超えるコイルはベアースポッ
トの発生率が高く、シかも被膜の凹凸が激しく占積率の
低い製品となる頻度が多いこと、さらに表面Ｈａ量が９
１ｎ９／ｍ”以下で、しかも脱炭焼鈍時に形成する酸化
膜の形成量が酸化膜の全酸素目付量で表わして２ ｇ／
ｍ”以下の場合でも軽度ではあるが同様の被膜欠陥が発
生する場合があることが判明した。
そこで発明者らは次に脱脂洗浄後の切板で、表面Ｎａ量
が十分に低いものと、比較的高いものとを用い、脱炭焼
鈍時の雰囲気の酸化性を変えて脱炭焼鈍を施し、酸化膜
生成量（酸素目付量）に対する酸化膜中の７アヤライト
含有率（ファヤライト／シリカ比）の変化を調べた。そ
の結果を第２図に示す。
が十分に低いものと、比較的高いものとを用い、脱炭焼
鈍時の雰囲気の酸化性を変えて脱炭焼鈍を施し、酸化膜
生成量（酸素目付量）に対する酸化膜中の７アヤライト
含有率（ファヤライト／シリカ比）の変化を調べた。そ
の結果を第２図に示す。
第２図において明らかなように、酸素目付量の増加と共
に酸化膜中の７アヤライトの占める割合は、表面Ｎａ量
の多少にかかわらず増加する。しかし、表面Ｎａが多い
場合の方が、酸素目付量に対するファヤライトの増加の
割合が高い。
に酸化膜中の７アヤライトの占める割合は、表面Ｎａ量
の多少にかかわらず増加する。しかし、表面Ｎａが多い
場合の方が、酸素目付量に対するファヤライトの増加の
割合が高い。
このことから表面Ｎａ量が２Ｗｕｊ／ｍ２以下の範囲内
においても、その童が比較的多く、しかも酸化膜の生成
量が多い条件のもとではファヤライトの含有率が増加す
るために、前記したようなベアースポットあるいは占積
率の劣る凹凸被膜が形成されるものと思われる。
においても、その童が比較的多く、しかも酸化膜の生成
量が多い条件のもとではファヤライトの含有率が増加す
るために、前記したようなベアースポットあるいは占積
率の劣る凹凸被膜が形成されるものと思われる。
そこで表面Ｎａ ｆｉと酸素目付量の許容範囲を求める
ために、脱脂、洗浄後の表面Ｎａｆｉｔが種々に異なる
方向性けい素鋼板に、雰囲気の酸化性を変えて脱炭焼鈍
を施して酸素目付量を種々変化させたのち、引き続きＭ
２Ｏを塗布し、コイルに巻いて高温焼鈍を行い、かくし
て得られたフォルステライト質絶縁被膜の表面性状につ
いて調べた結果を、表面Ｎａ鼠と酸素目付量との関係で
第８図に示す。
ために、脱脂、洗浄後の表面Ｎａｆｉｔが種々に異なる
方向性けい素鋼板に、雰囲気の酸化性を変えて脱炭焼鈍
を施して酸素目付量を種々変化させたのち、引き続きＭ
２Ｏを塗布し、コイルに巻いて高温焼鈍を行い、かくし
て得られたフォルステライト質絶縁被膜の表面性状につ
いて調べた結果を、表面Ｎａ鼠と酸素目付量との関係で
第８図に示す。
同図中○記号は灰色均一な外観、△記号は白灰色不均一
な外殻、そして×記号は斑点状に地鉄が裸出した外観を
表わす。
な外殻、そして×記号は斑点状に地鉄が裸出した外観を
表わす。
この結果から、外観が灰色均一になるような良質の７オ
ルステライト質被膜を形成する適正な表゛１ 面
Ｈａ量および酸素目付量は、表面Ｈａ量が２ｍ９／ｍ２
以下の範囲内で、かつ酸素目付量が１．０〜２．０９／
ｍ２の範囲内であって、しかも鋼板表面１ ｍ２（両面
）当りの表面Ｈａ量をＸ （ｍｇ）で、また酸素目付量
をｙ（９）で表わした場合に、下記式％式％） の条件を満足する範囲であることが究明されたのである
。表面Ｎａ量が２ｍｇ／ｍ２（両面）を超えると点状被
膜欠陥と凹凸被膜が発生する。また酸素目付量が２９／
ｍ２（両面）を超えると、表面Ｎａ量が少ない場合でも
ファヤライトの生成を助長し上記被膜欠陥が発生するの
みでなく、最終的に厚い被“膜が形成されるために、磁
気特性に対しても有効断面積の低下をもたらし不利であ
る。さらに１９／ｍ” （両面）未満の酸素目付量では
形成されたフォルステライト質被膜が薄すぎて、Ｎａ付
着量の如何にかかわらず白灰色の脆弱な被膜欠陥が発生
し不利と※なる。
ルステライト質被膜を形成する適正な表゛１ 面
Ｈａ量および酸素目付量は、表面Ｈａ量が２ｍ９／ｍ２
以下の範囲内で、かつ酸素目付量が１．０〜２．０９／
ｍ２の範囲内であって、しかも鋼板表面１ ｍ２（両面
）当りの表面Ｈａ量をＸ （ｍｇ）で、また酸素目付量
をｙ（９）で表わした場合に、下記式％式％） の条件を満足する範囲であることが究明されたのである
。表面Ｎａ量が２ｍｇ／ｍ２（両面）を超えると点状被
膜欠陥と凹凸被膜が発生する。また酸素目付量が２９／
ｍ２（両面）を超えると、表面Ｎａ量が少ない場合でも
ファヤライトの生成を助長し上記被膜欠陥が発生するの
みでなく、最終的に厚い被“膜が形成されるために、磁
気特性に対しても有効断面積の低下をもたらし不利であ
る。さらに１９／ｍ” （両面）未満の酸素目付量では
形成されたフォルステライト質被膜が薄すぎて、Ｎａ付
着量の如何にかかわらず白灰色の脆弱な被膜欠陥が発生
し不利と※なる。
この点上掲式を満足する範囲内に表面Ｎａｉと酸素目付
量を管理することにより、従来の技術で回避できなかっ
た電気絶縁性の劣る点状被膜欠陥の発生や、占積率の劣
る凹凸被膜の発生を完全に・防止して、欠陥のない均一
なフォルステライト質絶縁被膜の形成が達成されたので
ある。
量を管理することにより、従来の技術で回避できなかっ
た電気絶縁性の劣る点状被膜欠陥の発生や、占積率の劣
る凹凸被膜の発生を完全に・防止して、欠陥のない均一
なフォルステライト質絶縁被膜の形成が達成されたので
ある。
なお、酸化膜中のファヤライトの存在比（ファヤライト
／シリカ比）はヨウ素メタノール溶液中で地鉄のみ分溶
解し、得られた抽出残滓をＫＢｒと混合し、錠剤法にて
赤外線吸収スペクトルを測定して、ファヤライトの３７
Ｑｃ＋ｎ−１の主吸収帯ピークとシリカの１１２ Ｑ
ｃｍ の主吸収帯ピークの吸光度比から求めた。
／シリカ比）はヨウ素メタノール溶液中で地鉄のみ分溶
解し、得られた抽出残滓をＫＢｒと混合し、錠剤法にて
赤外線吸収スペクトルを測定して、ファヤライトの３７
Ｑｃ＋ｎ−１の主吸収帯ピークとシリカの１１２ Ｑ
ｃｍ の主吸収帯ピークの吸光度比から求めた。
また表面Ｎａｆｆ１は一定面積の試料を一定量の希塩酸
に浸漬して表面部分を溶解させた後、その塩酸中のＮａ
ｆｆ、を原子吸光法で分析し、付着量（ｍｇ／ｍ２、両
面）に換算して表示した。さらに酸化被膜の酸素目付量
は膜付の状態と酸化膜を除去した状態で酸素分析を行な
い、両者の差に単位面積当りの重量を乗することによっ
て求めた。
に浸漬して表面部分を溶解させた後、その塩酸中のＮａ
ｆｆ、を原子吸光法で分析し、付着量（ｍｇ／ｍ２、両
面）に換算して表示した。さらに酸化被膜の酸素目付量
は膜付の状態と酸化膜を除去した状態で酸素分析を行な
い、両者の差に単位面積当りの重量を乗することによっ
て求めた。
以下この発明の実施例について説明する。
板厚ｏ、ｓｏｍｍに冷間圧延された、３．２％Ｓｉとイ
ンヒビターとしてＳを含有する方向性けい素鋼帯を８５
°Ｃの３％オルソ珪酸ソーダ＋０．８％界面活性剤の水
溶液中で脱脂した。ひき続き６０°Ｃの工業用水（Ｎａ
’ ： １ ｓ ＰＰＭ ）をスプレーしながらブラッ
シング（２連）シ、水しぼりロールを経て６０°Ｃの工
業用水に浸漬して仕上洗浄した。水洗後のＮａの鋼板表
面残留量はｘ、ｓｍｇ／ｍ であった。ついで下表１
に示す焼鈍条件下に脱炭焼鈍をおこなって酸素目付量が
種々に異なる３種の焼鈍板を得、次にこれらの処理材に
マグネシアを塗布したのちコイル状に巻き取りＨ２ガス
を通人しながら１２００°Ｃで１０時間の高温焼鈍を行
った。得られた各製品につき、被膜外観、曲げ密着性お
よび占積率などフォルステライト質被膜の特性について
調べた結果を表１に併記する。
ンヒビターとしてＳを含有する方向性けい素鋼帯を８５
°Ｃの３％オルソ珪酸ソーダ＋０．８％界面活性剤の水
溶液中で脱脂した。ひき続き６０°Ｃの工業用水（Ｎａ
’ ： １ ｓ ＰＰＭ ）をスプレーしながらブラッ
シング（２連）シ、水しぼりロールを経て６０°Ｃの工
業用水に浸漬して仕上洗浄した。水洗後のＮａの鋼板表
面残留量はｘ、ｓｍｇ／ｍ であった。ついで下表１
に示す焼鈍条件下に脱炭焼鈍をおこなって酸素目付量が
種々に異なる３種の焼鈍板を得、次にこれらの処理材に
マグネシアを塗布したのちコイル状に巻き取りＨ２ガス
を通人しながら１２００°Ｃで１０時間の高温焼鈍を行
った。得られた各製品につき、被膜外観、曲げ密着性お
よび占積率などフォルステライト質被膜の特性について
調べた結果を表１に併記する。
板厚ｏ、ｓｏｍｍに冷間圧延された、２６９％Ｓｉとイ
ンヒビターとしてｓｅ 、 ｓｂとを含む高磁束密度方
向性けい素鋼板を上掲の実施例〔Ｉ〕と同様の条件で脱
脂を行った後、下表２に示す条件下に水洗洗浄を施し、
引き続き表２に示す条件で脱炭焼鈍したのち、マグネシ
アを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に
巻き取り、８５０°Ｃで二次再結晶焼鈍を行ない、さら
に１２００’Ｃで高温水素焼鈍を行なった〇 これら夫々、の処理における脱炭焼鈍前のＮａ付着量、
脱炭焼鈍時に形成された酸化膜の酸素目付量、ならびに
得られたフォルステライト質被膜の外観、曲げ密着性及
び占積率についての調査結果を表２に示す。
ンヒビターとしてｓｅ 、 ｓｂとを含む高磁束密度方
向性けい素鋼板を上掲の実施例〔Ｉ〕と同様の条件で脱
脂を行った後、下表２に示す条件下に水洗洗浄を施し、
引き続き表２に示す条件で脱炭焼鈍したのち、マグネシ
アを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に
巻き取り、８５０°Ｃで二次再結晶焼鈍を行ない、さら
に１２００’Ｃで高温水素焼鈍を行なった〇 これら夫々、の処理における脱炭焼鈍前のＮａ付着量、
脱炭焼鈍時に形成された酸化膜の酸素目付量、ならびに
得られたフォルステライト質被膜の外観、曲げ密着性及
び占積率についての調査結果を表２に示す。
以上述べたようにこの発明によれば、被膜外観とができ
る。
る。
第１図は、脱炭焼鈍後の鋼板表面のＮａ付着量と脱炭焼
鈍時に形成された酸化膜の７アヤライト／シリカ比との
関係を示したグラフ、 第２図は、酸化膜の酸素目付量と７アヤライト／シリカ
比との関係をＮａ付着量をパラメータとして示したグラ
フ、 第３図は、フォルステライト質被膜の表面性状に及ぼす
Ｎａ付着量と酸素目付量との影響を示した図である。 第１図 ＮｃＬ目＃！（η癩禰面） 第２図 酸ｌ目付量（め伽２内面） ０・・・−均一美髪 Δ−１０，白仄ρ＃１順 ｘ＝−涜、拭覆膿欠陥 ０ ０．５ ｆ、０ １５ ２．０
２．５Ｎ０ＬＨｊｌｉ （”ｆｉｌ−両鈎
鈍時に形成された酸化膜の７アヤライト／シリカ比との
関係を示したグラフ、 第２図は、酸化膜の酸素目付量と７アヤライト／シリカ
比との関係をＮａ付着量をパラメータとして示したグラ
フ、 第３図は、フォルステライト質被膜の表面性状に及ぼす
Ｎａ付着量と酸素目付量との影響を示した図である。 第１図 ＮｃＬ目＃！（η癩禰面） 第２図 酸ｌ目付量（め伽２内面） ０・・・−均一美髪 Δ−１０，白仄ρ＃１順 ｘ＝−涜、拭覆膿欠陥 ０ ０．５ ｆ、０ １５ ２．０
２．５Ｎ０ＬＨｊｌｉ （”ｆｉｌ−両鈎
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 最終板厚に冷間圧延したＳｉ ： ２〜４％を含有
する方向性けい素鋼板をアルカリ脱脂ついで洗浄したの
ち、湿潤水素雰囲気中で脱炭焼鈍して鋼板表面に主とし
てＳｉｎ、からなる酸化膜な形成させ、ついでこの酸化
膜上にＭシ０を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから
コイルに巻取ったのち、水素雰囲気中で１１００〜１２
００°Ｃの高温焼鈍を施して該鋼板表面に７オルステラ
イト質絶縁被膜を形成するに当り、アルカリ脱脂液や洗
浄水に由来するＮａ化合物の鋼板表面残留量に応じて、
脱炭焼鈍過程で生じる酸化膜の形成量を制御することを
特徴とする、方向性けい素鋼板の７オルステライト質絶
縁被膜の形成方法。 ２、 Ｎａ化合物の鋼板表面残留量に応じる酸化膜の
形成量が、鋼板両面の単位面積１ｍ 当りにおける、残
留Ｎａ化合物中のＮａ付着量をＸ（■）で表わし、一方
酸化膜中の、酸素目付量をｙ（り）で表わしたとき、ｙ
が１．０〜２．０９７ｍ”の範囲でかっ、Ｘとｙとが次
式 ％式％） の条件を満足するものである特許請求の範囲第１項記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9494683A JPS59222586A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | 方向性けい素鋼板のフオルステライト質絶縁被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9494683A JPS59222586A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | 方向性けい素鋼板のフオルステライト質絶縁被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59222586A true JPS59222586A (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=14124106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9494683A Pending JPS59222586A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | 方向性けい素鋼板のフオルステライト質絶縁被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59222586A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0452122A2 (en) * | 1990-04-13 | 1991-10-16 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing grain oriented silicon steel sheets having less iron loss |
| EP3395960A4 (en) * | 2015-12-21 | 2018-10-31 | Posco | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet |
-
1983
- 1983-05-31 JP JP9494683A patent/JPS59222586A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0452122A2 (en) * | 1990-04-13 | 1991-10-16 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing grain oriented silicon steel sheets having less iron loss |
| US5306353A (en) * | 1990-04-13 | 1994-04-26 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing grain oriented silicon steel sheets having less iron loss |
| EP3395960A4 (en) * | 2015-12-21 | 2018-10-31 | Posco | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet |
| US11066717B2 (en) | 2015-12-21 | 2021-07-20 | Posco | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet |
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